JP7092709B2 - ケイ素含有膜の高温原子層堆積 - Google Patents
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Description
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と
を含む、酸化ケイ素の膜又は材料を堆積するための方法であって、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで、工程b~eが繰り返され、プロセスが約650℃~850℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる方法が提供される。この又は他の実施形態において、方法は、約50ミリTorr(mTorr)~約760Torrの範囲の1つ又は複数の圧力で行われる。この又は他の実施形態において、酸素源は、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素と酸素とを含む組成物、水素とオゾンとを含む組成物、二酸化炭素と酸素とを含む組成物、水と酸素とを含む組成物、窒素と酸素とを含む組成物(すなわち、亜酸化窒素N2O又は酸化窒素NO)、水蒸気、水蒸気プラズマ、水とオゾンとを含む組成物、過酸化水素、オゾン源、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの要素である。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.水蒸気又はヒドロキシル源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
を含む、酸化ケイ素の膜又は材料を堆積するための方法であって、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで、工程b~gが繰り返され、プロセスが650℃~850℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる方法が提供される。
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を含む、酸化ケイ素の膜を堆積するための組成物が提供される。これらのハライドシロキサン前駆体は以下の表Iに示される。
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を含むケイ素含有膜を堆積するのに使用するための組成物に関連する。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素膜が、基材の少なくとも表面上に堆積されるまで、工程b~eが繰り返される。
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1は、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を含む酸化ケイ素膜を堆積するための組成物が提供される。式I及びIIを有する前駆体の例としては、限定されないが、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジメチルジシロキサン、1,3-ジクロロ-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロトリシロキサン、1,1,3,5,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサン、1,5-ジクロロ-1,1,3,3,5,5-ヘキサメチルトリシロキサン、及び1,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサンが挙げられる。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.本明細書で説明される式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
を有する少なくともハライドシロキサン前駆体を反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.酸素源を反応器中に導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで、工程b~eが繰り返される。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.上で説明された式I又はIIを有する少なくとも1つのハライドシロキサンを、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.水、過酸化水素、又は水を含むプラズマから選択される少なくとも1つを含む酸素源を反応器中に導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.酸素源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
で構成され、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで、工程b~gが繰り返される。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.本明細書で説明される式I及びIIを有する少なくともハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.OH含有源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
で構成され、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで、工程b~gが繰り返される。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.本明細書で説明される式I及びIIを有する少なくともハライドシロキサン前駆体を反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.オゾン、過酸化水素、水素と酸素とを含む組成物、及び酸素プラズマから選択される少なくとも1つを含む源を反応器中に導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と
であり、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで、工程b~eが繰り返される。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、以下の前駆体、四塩化ケイ素(SiCl4)を使用して行った。堆積を実験室規模のALD処理ツールで行った。ケイ素前駆体を蒸気ドローによってチャンバーに輸送した。全てのガス(例えば、パージ及び反応剤ガス又は前駆体及び酸素源)を、堆積ゾーンに入る前に100℃に予備加熱した。ガス及び前駆体の流速を、高速作動を持つALDダイアフラム弁で制御した。堆積で使用した基材は、12インチ長のケイ素帯であった。熱電対を試料ホルダー上に取り付けて基材温度を確認した。堆積を、酸素源ガスとしてオゾン又はH2Oを使用して行った。堆積パラメータを表IIIに提供し、パルス又は投与の用語は交換可能であり、ケイ素前駆体又は酸素源を反応器中に導入する工程を表す。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、表IIIで示した工程を使用して、反応剤としてHCDSO及びオゾンを用いて行った。GPCは550℃で0.23Å/サイクルで、600℃で0.26Å/サイクルであった。熱酸化物と比較してdHF(脱イオン水中の約0.5wt%のHF)中での相対WERは、550℃で約9.2であり、600℃で7.8であった。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、比較例1aの表III及び表Vで示した工程を使用して、異なる酸素源でシリコンヘキサクロロジシロキサン(HCDSO)を用いて行った。ここで図1を参照すると、図1は自己制御的挙動を示す成長速度を示し、増加した数の前駆体パルスで飽和し、760℃でのALDモード堆積を裏付けた。表IXは、650~800℃の範囲の温度で堆積した酸化ケイ素の堆積条件及び物性をまとめ、HCDSOが、同様のALD条件下で、SiCl4よりも高い成長速度を有することを示した。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、表IIIで示した工程を使用して、オゾン源でシリコンヘキサクロロジシロキサン(HCDSO)を用いて行った。堆積温度は760℃あった。複数の前駆体パルスを、オゾン反応剤と共にHCDSOを使用して、堆積飽和曲線(すなわち、前駆体パルスの数に対する成長速度のグラフ中で、成長速度が水平域(プラトー)に達する)を調べるために使用した。堆積工程を表XIIIに示した。複数のパルスに対して、工程2a~2cを複数回繰り返して、次いで、工程3と工程4を、オゾン反応剤を用いて行った。図1を再度参照すると、図1は自己制御的挙動を示して、前駆体パルスに対する成長速度を示し、飽和した(すなわち、飽和が、前駆体パルスの数に対するGPCのグラフ中で前駆体投与の増加と共に水平域に達して、760℃でのALDモード堆積を裏付けたことを意味する)。GPCは2回のパルスのケイ素前駆体投与で飽和し、更なる前駆体を追加することでGPCがさらに増加しなかったことを理解することができる。
酸化ケイ素膜を、760℃でHCDSOを用いてパターン化ケイ素ウエハ上に堆積した。堆積プロセスを、酸素源ガスとしてのオゾン及び前駆体単一パルスを使用して行った。パターンは幅が約60nm、深さが約600nm、アスペクト比が1:10を有した。基材上に堆積した膜を、透過型電子顕微鏡を使用して測定した。ここで図3を参照すると、図3は(上で規定したように)優れた段差被覆性(95%超)を示した酸化ケイ素膜のTEM断面であり、例3のプロセスが実際にALDプロセスであることを確かめた。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、異なる温度で、表IIIで示した工程を使用して、オゾン源を用いてシリコンヘキサクロロジシロキサン(HCDSO)で行った。膜の不純物を二次イオン質量分析(SIMS)で分析して、膜の不純物を図4に示した。ここで図4を参照すると、図4は堆積した膜の塩化物含有量を示す。ここで図5を参照すると、図5は、HCDSO及びオゾンを用いて様々な基材温度で堆積した酸化ケイ素膜についての、熱酸化物に対する相対WERを示し、温度が高くなるほどWERが低くなることを示した。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、表IIIで示した工程を使用して、反応剤としてのオゾンと共に、シリコン前駆体のオクタクロロトリシロキサン(OCTSO)を用いて行った。異なる数の前駆体パルスを750℃で使用して図1で示したような自己制御的挙動を示し、OCTSOが酸化ケイ素の高温堆積に適することを示した。OCTSOについてのGPCは、HCDSOよりも比較的高かった。熱酸化物に対する相対WERは約2であった。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、表IIIで示した工程を使用して、反応剤としてのオゾンと共に1,1,1,3-テトラクロロ-1,3-ジメチルジシロキサンを用いて行った。GPCは700℃で1.18Å/サイクルであった。膜反射率は1.46であった。
Claims (12)
- a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1が、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.ヒドロキシル含有源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
を含む、基材の少なくとも表面上に酸化ケイ素膜を堆積するための方法であって、
所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで、工程b~eが繰り返され、
プロセスが、650~1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われ、前記方法は、触媒を実質的に含まずに行われる、方法。 - 前記少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体が、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジメチルジシロキサン、1,3-ジクロロ-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロトリシロキサン、1,1,3,5,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサン、1,5-ジクロロ-1,1,3,3,5,5-ヘキサメチルトリシロキサン、1,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記パージガスが、窒素、ヘリウム、アルゴンおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1の方法。
- 前記酸素源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素と酸素とを含む組成物、水素とオゾンとを含む組成物、二酸化炭素と酸素とを含む組成物、水と酸素とを含む組成物、窒素と酸素とを含む組成物、水蒸気、水蒸気プラズマ、水とオゾンとを含む組成物、過酸化水素、オゾン源、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項1に記載の方法。
- a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1が、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.ヒドロキシル含有源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
を含む、酸化ケイ素膜を堆積するための方法であって、
所望の厚さが堆積されるまで工程b~gが繰り返され、プロセスの温度が650℃~1000℃の範囲であり、圧力が50ミリTorr(mT)~760Torrの範囲であり、前記方法は、触媒を実質的に含まずに行われる、方法。 - 前記少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体が、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロジシロキサン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジメチルジシロキサン、1,3-ジクロロ-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロトリシロキサン、1,1,3,5,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサン、1,5-ジクロロ-1,1,3,3,5,5-ヘキサメチルトリシロキサン、1,5-ペンタクロロ-1,3,5-トリメチルトリシロキサン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項5記載の方法。
- 前記パージガスが、窒素、ヘリウム、アルゴンおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項5の方法。
- 前記酸素源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素と酸素とを含む組成物、水素とオゾンとを含む組成物、二酸化炭素と酸素とを含む組成物、水と酸素とを含む組成物、窒素と酸素とを含む組成物、水蒸気、水蒸気プラズマ、水とオゾンとを含む組成物、過酸化水素、オゾン源、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項5に記載の方法。
- a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.以下の式I及びII、
I.R3-nXnSi-O-SiXnR3-n
II.R3-nXnSi-O-SiXmR1 pR2-m-p-O-SiXnR3-n
(式中、X=Cl、Br、又はIであり、R及びR1が、それぞれ独立して、水素原子、C1~C3アルキル基から選択され、n=1、2、又は3であり、m=0、1、又は2であり、及びp=0又は1である)を有する化合物の群から選択される、少なくとも1つのハライドシロキサン前駆体を、反応器中に導入する工程と、
c.パージガスで反応器をパージする工程と、
d.反応器中に酸素源を導入する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.ヒドロキシル含有源を反応器中に導入する工程と、
g.パージガスで反応器をパージする工程と
を含む、酸化ケイ素膜を堆積するための方法であって、
所望の厚さが堆積されるまで工程b~eが繰り返され、
前記方法の温度が650~1000℃の範囲であり、圧力が50ミリTorr(mTorr)~760Torrの範囲であり、前記前駆体が、Si-Me又はSi-Cl基を含む少なくとも1つのアンカー官能基及び不動態化官能基を含み、前記方法は、触媒を実質的に含まずに行われる、方法。 - 前記酸素源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素と酸素とを含む組成物、水素とオゾンとを含む組成物、二酸化炭素と酸素とを含む組成物、水と酸素とを含む組成物、窒素と酸素とを含む組成物、水蒸気、水蒸気プラズマ、水とオゾンとを含む組成物、過酸化水素、オゾン源、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記方法の温度が700~850℃の範囲である、請求項9に記載の方法。
- 前記圧力が50ミリTorr(mTorr)~100Torrの範囲である、請求項9に記載の方法。
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