JP2013236073A - 酸化ケイ素薄膜の高温原子層堆積 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】使用されるケイ素前駆体は、R1R2 mSi(NR3R4)nXp(R1、R2及びR3は水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基又はC6〜C10アリール基、R4は直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基又はC3〜C10アルキルシリル基、R3とR4は連結するか又は連結せず、XはCl、Br又はI、mは0〜3、nは0〜2、pは0〜2、m+n+p=3)又はR1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp(R1及びR2は水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基又はC6〜C10アリール基、R3及びR4は直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基又はC6〜C10アリール基、R3とR4は連結するか又は連結せず、XはCl、Br又はI、mは0〜3、nは0〜2、qは0〜2、pは0〜2、m+n+q+p=3)の式を有する。
【選択図】図1
Description
この特許出願は、2012年4月12日付で出願された米国仮特許出願第61/623,217号の優先権の利益を主張する。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積するまで工程bから工程eが繰り返され、500〜800℃の1又は複数の温度及び50ミリトール(mT)〜760トールの1又は複数の圧力で実施される、酸化ケイ素を堆積させる方法が提供される。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、
e.前記反応器をパージガスでパージする工程、
f.水蒸気又はヒドロキシル源を前記反応器内に導入する工程、及び
g.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積するまで工程bから工程gが繰り返され、500〜800℃の1又は複数の温度及び50ミリトール(mT)〜760トールの1又は複数の圧力で実施される、酸化ケイ素を堆積させる方法が提供される。この又は他の実施形態では、酸素源は、酸素、酸素プラズマ、水蒸気、水蒸気プラズマ、過酸化水素、酸化窒素、及びオゾンからなる群より選択される。
I.R1R2 mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基、及びC3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライドであり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である)並びに
II.R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3及びR4は、それぞれ独立に、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライド原子であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である)
からなる群より選択される。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.ケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含む。従来技術の方法では、所望の膜厚が堆積するまで工程bから工程eが繰り返される。
I.R1R2 mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基、及びC3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライドであり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である)を有する化合物である。式Iを有する前駆体の例としては、これだけに限定されるものではないが、以下のものが挙げられる:ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノトリエチルシラン、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、t‐ブチルアミノトリエチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ピロリジノトリエチルシラン、t‐ブチルアミノトリメチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリメチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノトリメチルシラン、ピロリジノトリメチルシラン、ジエチルアミノジメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、エチルメチルアミノジメチルシラン、t‐ブチルアミノジメチルシラン、イソ‐プロピルアミノジメチルシラン、ジイソプロピルアミノジメチルシラン、ピロリジノジメチルシラン、ジエチルアミノジエチルシラン、ジメチルアミノジエチルシラン、エチルメチルアミノジエチルシラン、t‐ブチルアミノジエチルシラン、イソ‐プロピルアミノジエチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノジエチルシラン、ピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジメチルシラン、ジピロリジノジメチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジイソプロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジエチルシラン、ジピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)メチルビニルシラン、ジピロリジノメチルビニルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノジメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)フェニルシラン、トリス(ジメチルアミノ)メチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)エチルシラン、及びトリス(ジメチルアミノ)クロロシラン。
II.R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3及びR4は、それぞれ独立に、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライド原子であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、qは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+q+p=3である)を有する化合物である。このようなグループIIのケイ素前駆体の例としては、これだけに限定されるものではないが、以下のものが挙げられる:メトキシトリメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、イソ‐プロポキシトリメチルシラン、tert‐ブトキシトリメチルシラン、tert‐ペントキシトリメチルシラン、フェノキシトリメチルシラン、アセトキシトリメチルシラン、メトキシトリエチルシラン、エトキシトリエチルシラン、イソ‐プロポキシトリエチルシラン、tert‐ブトキシトリエチルシラン、tert‐ペントキシトリエチルシラン、フェノキシトリエチルシラン、アセトキシトリエチルシラン、メトキシジメチルシラン、エトキシジメチルシラン、イソ‐プロポキシジメチルシラン、tert‐ブトキシジメチルシラン、tert‐ペントキシジメチルシラン、フェノキシジメチルシラン、アセトキシジメチルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、イソ‐プロポキシジメチルフェニルシラン、tert‐ブトキシジメチルフェニルシラン、tert‐ペントキシジメチルフェニルシラン、フェノキシジメチルフェニルシラン、アセトキシジメチルフェニルシラン、ジメトキシジメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、ジ‐イソプロポキシジメチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジメチルシラン、ジアセトキシジメチルシラン、ジメトキシジエチルシラン、ジエトキシジエチルシラン、ジ‐イソプロポキシジエチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジエチルシラン、ジアセトキシジエチルシラン、ジメトキシジ‐イソプロピルシラン、ジエトキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐イソプロポキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐t‐ブトキシジ‐イソプロピルシラン、ジアセトキシジ‐イソプロピルシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、ジ‐イソプロポキシメチルビニルシラン、ジ‐t‐ブトキシメチルビニルシラン、ジアセトキシメチルビニルシラン、1,1,3,4‐テトラメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン、及び1,1,3,3,4,4‐ヘキサメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.式I、II又はその両方を有する本明細書で記載される少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積するまで工程bから工程eが繰り返される。
I.R1R2 mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1はメチル(Me)基であり、R2はMe基であり、m=2、n=1、p=0、R3は、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基、C3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結しない)を有する化合物である。以下の表1は、ハライド原子、アミン基、又はアルコキシ基から選択される固着官能基を持ち、且つ、好ましくはメチル又はMe基であるアルキル基から選択される不動態化機能を有する典型的なケイ素前駆体と持つ構造物を示す。理論に縛られるものではないが、Si‐Me基が、500℃超の温度にて安定しているので、更なる表面反応を予防する不動態化官能基を提供し、そして自己制限的ALP又はALD型プロセスにつながる。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.上記の1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸化剤を前記反応器内に導入する工程、
e.前記反応器をパージガスでパージする工程、
f.水蒸気又はヒドロキシル源を前記反応器内に導入する工程、及び
g.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さが堆積するまで工程bから工程gが繰り返される。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.上記の1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、
e.前記反応器をパージガスでパージする工程、
f.水蒸気又はOH源を前記反応器内に導入する工程、及び
g.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さが堆積するまで工程bから工程gが繰り返される。
a.基材を反応器内に用意する工程、
b.上記の1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.オゾン、過酸化水素又は酸素プラズマを前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さが堆積するまで工程bから工程eが繰り返される。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、次の前駆体を用いて行った:ジメチルアミノトリメチルシラン(DMATMS)。堆積を、実験室スケールのALDプロセスツールで行った。ケイ素前駆体を、蒸気ドローによってチャンバーに供給した。全てのガス(例えば、パージガス、反応ガス又は前駆体及び酸素源)を、堆積ゾーンに入る前に100℃に余熱した。ガス及び前駆体の流量を、高速作動するALDダイアフラムバルブで制御した。堆積に用いた基材は、12インチの長さのシリコンストリップであった。基材の温度を確認するために、熱電対をサンプルホルダーに取り付けた。酸素源ガスとしてオゾンを用いて、堆積を行った。堆積パラメーターを表7に与える。
酸化ケイ素膜の原子層堆積は、実施例1の表Iに挙げたジエチルアミノトリメチルシラン(DEATMS)使用工程である。500〜650℃にて一定の前駆体投与(8秒)でDEATMSを用いて堆積させたSiO2膜の堆積速度と膜不均質性を、表IVに示した。
SiO2膜を、DMATMSを用いてパターンシリコンウェハー上に堆積させた。堆積プロセスを、650℃にて8秒の、酸素源ガスとしてのオゾンと前駆体の二連パルスを使用して実施した。基材上に堆積した膜を、電界放射型走査電子顕微鏡(FESEM)Hitachi S‐4800SEMを使用して計測した。サンプルを、断面ホルダーに乗せ、そして2kVの加速電圧で稼働したSEMを使用して調べられた。サンプル断面のSiO2厚の測定を、溝の上部、側壁、及び底部で行なった。SiO2膜のSEM断面の精査で、素晴らしい段差被覆率(>96%)を示したので、そのプロセスが確かにALDプロセスであると確認した。
酸化ケイ素膜の堆積を、ケイ素前駆体であるジエチルアミノトリエチルシラン(DEATES)とオゾンを使用して行なった。使用した堆積工程は、実施例1の表Iに挙げてある。表VIIには、500〜650℃のウェハー温度にてDEATESを使用して堆積させたSiO2膜の堆積速度と不均質性をまとめてある。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、ケイ素前駆体であるメトキシトリメチルシリランを使用して行なった。堆積は、実施例1の表Iで列挙したプロセス工程を用いて650℃にてオゾンを使用することで実施した。基材温度を650℃に設定した。堆積速度は、約0.3Å/サイクルであった。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、ケイ素前駆体であるクロロトリメチルシリランを使用して行なった。堆積を、酸素源ガスとしてオゾンを使用して実施し、堆積プロセスパラメーターは、実施例1の表Iと同じである。基材温度を650℃に設定した。堆積速度は0.5Å/サイクルであった。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、ケイ素前駆体であるヘキサメチルジシランを使用して行なった。堆積を、実施例1の表Iに挙げたプロセス工程を用いて、650℃にてオゾンを使用して実施した。堆積速度は、約1.3Å/サイクルであった。
ビスジメチルアミノジメチルシラン(BDMADMS)を、ケイ素前駆体として使用した。BDMADMSは、R1R2 mSi(NR3R4)n(式中、R1、R2、R3、R4は、メチルであり、n=2、そしてm=1。)の一般構造を有する。
添加漏斗、冷却管、及び機械式スターラーを備えた1000ml容の三つ口丸底フラスコの中に、113g(1.0mol)の2,6‐ジメチルピペリジン及び500mlのヘキサンを加えた。撹拌しながら、50.5g(0.5mol)のクロロトリメチルシランを、添加漏斗を通して滴下して加えた。添加が完了した後、反応混合物を6時間還流した。室温まで冷まし、混合物は濾過した。固体をヘキサンで洗浄し、そして、そのヘキサン溶液を濾液と合わせた。溶媒であるヘキサンを蒸留によって取り除いた。分別蒸留によって134gの2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシランを得た。収率は75%であった。図2に提供したマススペクトルで、それが185(M)、170(M‐15)にフラグメントを有するジメチルピペリジノトリメチルシランであることを確認した。
Claims (24)
- a.基材を反応器内に用意する工程、
b.少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積するまで工程bから工程eが繰り返され、
500〜800℃の1又は複数の温度及び50ミリトール(mT)〜760トールの1又は複数の圧力で実施される、基材上に酸化ケイ素膜を堆積させる方法。 - 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、
I.R1R2 mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基、及びC3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライドであり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である)並びに
II.R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3及びR4は、それぞれ独立に、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライド原子であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、qは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+q+p=3である)
からなる群より選択される式を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、ジエチルアミノトリエチルシラン、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、t‐ブチルアミノトリエチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ピロリジノトリエチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、t‐ブチルアミノトリメチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリメチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノトリメチルシラン、ピロリジノトリメチルシラン、ジエチルアミノジメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、エチルメチルアミノジメチルシラン、t‐ブチルアミノジメチルシラン、イソ‐プロピルアミノジメチルシラン、ジイソプロピルアミノジメチルシラン、ピロリジノジメチルシラン、ジエチルアミノジエチルシラン、ジメチルアミノジエチルシラン、エチルメチルアミノジエチルシラン、t‐ブチルアミノジエチルシラン、イソ‐プロピルアミノジエチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノジエチルシラン、ピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジメチルシラン、ジピロリジノジメチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジイソプロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジエチルシラン、ジピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)メチルビニルシラン、ジピロリジノメチルビニルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノジメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)フェニルシラン、トリス(ジメチルアミノ)メチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)エチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)クロロシラン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、メトキシトリメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、イソ‐プロポキシトリメチルシラン、tert‐ブトキシトリメチルシラン、tert‐ペントキシトリメチルシラン、フェノキシトリメチルシラン、アセトキシトリメチルシラン、メトキシトリエチルシラン、エトキシトリエチルシラン、イソ‐プロポキシトリエチルシラン、tert‐ブトキシトリエチルシラン、tert‐ペントキシトリエチルシラン、フェノキシトリエチルシラン、アセトキシトリエチルシラン、メトキシジメチルシラン、エトキシジメチルシラン、イソ‐プロポキシジメチルシラン、tert‐ブトキシジメチルシラン、tert‐ペントキシジメチルシラン、フェノキシジメチルシラン、アセトキシジメチルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、イソ‐プロポキシジメチルフェニルシラン、tert‐ブトキシジメチルフェニルシラン、tert‐ペントキシジメチルフェニルシラン、フェノキシジメチルフェニルシラン、アセトキシジメチルフェニルシラン、ジメトキシジメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、ジ‐イソプロポキシジメチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジメチルシラン、ジアセトキシジメチルシラン、ジメトキシジエチルシラン、ジエトキシジエチルシラン、ジ‐イソプロポキシジエチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジエチルシラン、ジアセトキシジエチルシラン、ジメトキシジ‐イソプロピルシラン、ジエトキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐イソプロポキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐t‐ブトキシジ‐イソプロピルシラン、ジアセトキシジ‐イソプロピルシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、ジ‐イソプロポキシメチルビニルシラン、ジ‐t‐ブトキシメチルビニルシラン、ジアセトキシメチルビニルシラン、1,1,3,4‐テトラメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン、1,1,3,3,4,4‐ヘキサメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチルジシラザン、1,1,1,2,3,3,3‐ヘプタメチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチル‐2‐メチルジシラザン、1,1,2,3,3‐ペンタメチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチル‐2‐メチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチル‐2‐エチルジシラザン、1,1,1,2,3,3,3‐ヘプタエチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチル‐2‐エチルジシラザン、1,1,2,3,3‐ペンタエチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチル‐2‐イソプロピルジシラザン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記パージガスが、窒素、ヘリウム、及びアルゴンからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、水蒸気、水蒸気プラズマ、過酸化水素、及びオゾン源からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- f.水蒸気又はヒドロキシル源を前記反応器内に導入する工程、及び
g.前記反応器をパージガスでパージする工程
を工程eの後にさらに含む、請求項1に記載の方法。 - a.基材を反応器内に用意する工程、
b.少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、
e.前記反応器をパージガスでパージする工程、
f.水蒸気又はOH源を前記反応器内に導入する工程、及び
g.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さが堆積するまで工程bから工程gが繰り返され、
プロセス温度が500〜800℃であり、圧力が50ミリトール(mT)〜760トールである、酸化ケイ素を堆積させる方法。 - 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、
I.R1R2 mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、C6〜C10アリール基、及びC3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライドであり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である)並びに
II.R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3及びR4は、それぞれ独立に、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、ここで、R3とR4は環式環構造を形成するために連結するか又はR3とR4は環式環構造を形成するために連結せず、XはCl、Br及びIからなる群より選択されるハライド原子であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、qは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+q+p=3である)
からなる群より選択される式を有する、請求項9に記載の方法。 - 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、ジエチルアミノトリエチルシラン、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、t‐ブチルアミノトリエチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ピロリジノトリエチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、t‐ブチルアミノトリメチルシラン、イソ‐プロピルアミノトリメチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノトリメチルシラン、ピロリジノトリメチルシラン、ジエチルアミノジメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、エチルメチルアミノジメチルシラン、t‐ブチルアミノジメチルシラン、イソ‐プロピルアミノジメチルシラン、ジイソプロピルアミノジメチルシラン、ピロリジノジメチルシラン、ジエチルアミノジエチルシラン、ジメチルアミノジエチルシラン、エチルメチルアミノジエチルシラン、t‐ブチルアミノジエチルシラン、イソ‐プロピルアミノジエチルシラン、ジ‐イソプロピルアミノジエチルシラン、ピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジメチルシラン、ジピロリジノジメチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)ジエチルシラン、ビス(ジイソプロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)ジエチルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)ジエチルシラン、ジピロリジノジエチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(ジ‐イソプロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(イソ‐プロピルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(tert‐ブチルアミノ)メチルビニルシラン、ジピロリジノメチルビニルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノジメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)フェニルシラン、トリス(ジメチルアミノ)メチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)エチルシラン、トリス(ジメチルアミノ)クロロシラン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、メトキシトリメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、イソ‐プロポキシトリメチルシラン、tert‐ブトキシトリメチルシラン、tert‐ペントキシトリメチルシラン、フェノキシトリメチルシラン、アセトキシトリメチルシラン、メトキシトリエチルシラン、エトキシトリエチルシラン、イソ‐プロポキシトリエチルシラン、tert‐ブトキシトリエチルシラン、tert‐ペントキシトリエチルシラン、フェノキシトリエチルシラン、アセトキシトリエチルシラン、メトキシジメチルシラン、エトキシジメチルシラン、イソ‐プロポキシジメチルシラン、tert‐ブトキシジメチルシラン、tert‐ペントキシジメチルシラン、フェノキシジメチルシラン、アセトキシジメチルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、イソ‐プロポキシジメチルフェニルシラン、tert‐ブトキシジメチルフェニルシラン、tert‐ペントキシジメチルフェニルシラン、フェノキシジメチルフェニルシラン、アセトキシジメチルフェニルシラン、ジメトキシジメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、ジ‐イソプロポキシジメチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジメチルシラン、ジアセトキシジメチルシラン、ジメトキシジエチルシラン、ジエトキシジエチルシラン、ジ‐イソプロポキシジエチルシラン、ジ‐t‐ブトキシジエチルシラン、ジアセトキシジエチルシラン、ジメトキシジ‐イソプロピルシラン、ジエトキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐イソプロポキシジ‐イソプロピルシラン、ジ‐t‐ブトキシジ‐イソプロピルシラン、ジアセトキシジ‐イソプロピルシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、ジ‐イソプロポキシメチルビニルシラン、ジ‐t‐ブトキシメチルビニルシラン、ジアセトキシメチルビニルシラン、1,1,3,4‐テトラメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン、1,1,3,3,4,4‐ヘキサメチル‐1‐シラ‐2,5‐ジオキサシクロペンタン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチルジシラザン、1,1,1,2,3,3,3‐ヘプタメチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチル‐2‐メチルジシラザン、1,1,2,3,3‐ペンタメチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチル‐2‐メチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチル‐2‐エチルジシラザン、1,1,1,2,3,3,3‐ヘプタエチルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチル‐2‐エチルジシラザン、1,1,2,3,3‐ペンタエチルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサエチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,3,3‐テトラメチル‐2‐イソプロピルジシラザン、1,1,3,3‐テトラエチル‐2‐イソプロピルジシラザン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記パージガスが、窒素、ヘリウム、及びアルゴンからなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記酸素源が、酸素、酸素プラズマ、亜酸化窒素、水蒸気、水蒸気プラズマ、過酸化水素、及びオゾン源からなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- a.基材を反応器内に用意する工程、
b.少なくとも1つのケイ素前駆体を前記反応器内に導入する工程、
c.前記反応器をパージガスでパージする工程、
d.酸素源を前記反応器内に導入する工程、及び
e.前記反応器をパージガスでパージする工程
を含み、所望の厚さが堆積するまで工程bから工程eが繰り返され、
プロセス温度が500〜800℃であり、圧力が50ミリトール(mT)〜760トールであり、前記ケイ素前駆体がSi‐Me基を含む少なくとも1つの固着官能基及び不動態化官能基を有する、酸化ケイ素を堆積させる方法。 - 前記酸素源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、亜酸化窒素、水蒸気、水蒸気プラズマ、過酸化水素、及びオゾン源からなる群より選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記プロセス温度が550〜750℃である、請求項16に記載の方法。
- 前記圧力が50ミリトール(mT)〜100トールである、請求項16に記載の方法。
- 前記固着官能基がアミノ基である、請求項16に記載の方法。
- 前記固着官能基がCl、Br及びIからなる群より選択されるハライドである、請求項16に記載の方法。
- 前記固着官能基がアルコキシ基である、請求項16に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのケイ素前駆体が、イソ‐プロピルアミノトリメチルシラン、tert‐ブチルアミノトリメチルシラン、イソ‐ブチルアミノトリメチルシラン、シクロヘキサミノトリメチルシラン、ピロリジノトリメチルシラン、2‐メチルピロリジノトリメチルシラン、2,5‐ジメチルピロリジノトリメチルシラン、ピペリジノトリメチルシラン、2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシラン、1‐メチルピペラジノトリメチルシラン、ピロリルトリメチルシラン、2,5‐ジメチルピロリルトリメチルシラン、イミダゾリルトリメチルシラン、1,1,1,3,3,3‐ヘキサメチルジシラザン、メトキシトリメチルシラン、エトキシトリメチルシラン、及びクロロシランからなる群より選択される、請求項16に記載の方法。
- 2,6‐ジメチルピペリジノトリメチルシラン、2,5‐ジメチルピロリジノトリメチルシラン、及び2‐メチルピロリジノトリメチルシランからなる群より選択されるケイ素含有前駆体。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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