JP2022504232A - ケイ素含有膜の高温原子層堆積 - Google Patents
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Abstract
Description
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.酸素含有源を反応器中に導入する工程;並びに
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程
を含み、工程b~eが、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで繰り返され、約600~850℃の1つ又は複数の温度で行われるプロセスが提供される。この又は他の実施態様において、方法は、約50ミリTorr(mTorr)~約760Torrの1つ又は複数の圧力で行われる。この又は他の実施態様において、酸素含有源は、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素及び酸素を含む組成物、水素及びオゾンを含む組成物、二酸化炭素及び酸素を含む組成物、水及び酸素を含む組成物、窒素及び酸素を含む組成物(すなわち亜酸化窒素N2O又は一酸化窒素NO)、水蒸気、水蒸気プラズマ、水及びオゾンを含む組成物、過酸化水素、オゾン源並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素である。
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.酸素含有源を反応器中に導入する工程;
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
f.水蒸気又はヒドロキシル源を反応器中に導入する工程;並びに
g.パージガスを用いて反応器をパージする工程
を含み、工程b~gが、所望の厚さの酸化ケイ素が堆積されるまで繰り返され、600~850℃の1つ又は複数の温度で行われるプロセスが提供される。
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を含む酸化ケイ素膜を堆積するための組成物が提供される。これらのハライドカルボシラン前駆体の例が以下の表Iに示される。
表I:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を含むケイ素含有膜の堆積における使用のための組成物に関する。
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.酸素含有源を反応器中に導入する工程;並びに
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程
を含み、工程b~eが、所望の厚さの酸化ケイ素膜が少なくとも基材の表面に堆積されるまで繰り返される。
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を含む酸化ケイ素膜を堆積するための組成物が提供される。式I又はIIを有する前駆体の例は、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-1,3-ジシラブタン、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロ-2-メチル-1,3-ジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-2-メチル-1,3-ジシラブタン、2,2,4,4-テトラクロロ-2,4-ジシラペンタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラプロパン、2,4-ジクロロ-2,4-ジメチル-2,4-ジシラペンタン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロ-1,3,5-トリシラペンタン、2,2,4,6,6-ペンタクロロ-2,4,6-トリメチル-2,4,6-トリシラヘプタン及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない。
表II:
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.酸素含有源を反応器中に導入する工程;並びに
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程
を含み、工程b~eは、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.上で説明された式I又はIIを有する少なくとも1つのハライドカルボシランを反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.水と、過酸化水素と、水を含むプラズマとから選択される少なくとも1つを含む酸素含有源を反応器中に導入する工程;
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
f.酸素含有源を反応器中に導入する工程;並びに
g.パージガスを用いて反応器をパージする工程
から構成され、工程b~gは、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.本明細書において説明される式I又はIIを有する少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.酸素含有源を反応器中に導入する工程;
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
f.OH-含有源を反応器中に導入する工程;及び
g.パージガスを用いて反応器をパージする工程
から構成され、工程b~gは、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。
a.基材を反応器中に提供して、基材を所望の温度に加熱する工程;
b.本明細書において説明される式I又はIIを有する少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を反応器中に導入する工程;
c.パージガスを用いて反応器をパージする工程;
d.オゾンと、過酸化水素と、水素及び酸素を含む組成物と、酸素プラズマとから選択される少なくとも1つを含む供給源を反応器中に導入する工程;並びに
e.パージガスを用いて反応器をパージする工程
の通りであり、工程b~eは、所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、前駆体四塩化ケイ素(SiCl4)を使用して行った。実験室スケールのALD堆積ツールにおいて堆積を行った。蒸気引き抜きによって、ケイ素前駆体をチャンバーに輸送した。堆積チャンバーに入れる前に、全てのガス(例えばパージ及び反応体ガス、又は前駆体及び酸素含有源)を100℃に予熱した。ガス及び前駆体の流速を、ALDダイヤフラムバルブを用いて高速作動で制御した。堆積において使用される基材は、12インチ長さのケイ素ストリップであった。熱電対をサンプルホルダーに取り付けて基材温度を確認した。オゾンを酸素含有源ガスとして使用して堆積を行った。堆積パラメータを表IIIに提供していて、用語パルス又は投与(dose)は互換的であり、ケイ素前駆体又は酸素含有源を反応器中に導入する工程を意味する。
表III:SiCl4を使用し、酸素源を用いる酸化ケイ素膜の原子層堆積のためのプロセス
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、ケイ素ヘキサクロロジシロキサン(HCDSO)を用いて、酸素含有源ガスとしてオゾンを用いて、比較例1aの表IIIに記載した工程を使用して行った。表Vは、700℃~800℃の温度において堆積された酸化ケイ素の堆積条件及び物理的特性を要約していて、HCDSOが、同様のALD条件の下で、SiCl4より非常に高い成長速度を有することを示している。
酸化ケイ素膜の原子層堆積を、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパンを用いて、酸素含有源としてオゾンを用いて、比較例1aの表IIIに記載した工程を使用して行った。表VIは、700℃~800℃の温度で堆積された酸化ケイ素の堆積条件及び物理的特性を要約していて、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパンが、同様のALD条件の下で、SiCl4及びHCDSOより非常に高い成長速度を有することを示している。表VIは、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパン及びオゾンを用いて、種々の基材温度で堆積された酸化ケイ素膜について、熱酸化物に対する相対的WERをさらに示していて、温度が高いほど、WERが低いことを示している。
Claims (22)
- 酸化ケイ素膜を堆積する方法であって、
a.表面を備える基材を反応器中に提供して、前記反応器を約600℃~約1000℃の温度に加熱する工程;
b.以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を前記反応器中に導入して、前記少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体が、前記基材の前記表面の少なくとも一部で反応して、化学吸着された層を提供する工程;
c.第一のパージガスを用いて、工程bに基づく任意の未消費の前駆体及び/又は反応副生成物を前記反応器からパージする工程;
d.酸素含有源を前記反応器中に導入して、前記化学吸着された膜と反応させて、酸化ケイ素膜を形成する工程;並びに
e.前記第一のパージガスと同じか、又は前記第一のパージガスとは異なる第二のパージガスを用いて、工程dに基づく任意の未消費の酸素含有源及び/又は反応副生成物を前記反応器からパージする工程
を含み、工程b~eが、所望の厚さの前記酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される、方法。 - 前記少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体が、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-1,3-ジシラブタン、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロ-2-メチル-1,3-ジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-2-メチル-1,3-ジシラブタン、2,2,4,4-テトラクロロ-2,4-ジシラペンタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラプロパン、2,4-ジクロロ-2,4-ジメチル-2,4-ジシラペンタン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロ-1,3,5-トリシラペンタン、2,2,4,6,6-ペンタクロロ-4-メチル-2,4,6-トリシラヘプタン及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記第一のパージガス及び第二のパージガスのそれぞれが、窒素、ヘリウム、アルゴン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素含有源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素及び酸素を含む組成物、水素及びオゾンを含む組成物、二酸化炭素及び酸素を含む組成物、水及び酸素を含む組成物、窒素及び酸素を含む組成物、水蒸気、水蒸気プラズマ、水及びオゾンを含む組成物、過酸化水素、オゾン源並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項1に記載の方法。
- 酸化ケイ素膜を堆積する方法であって、
a.基材を反応器中に提供して、前記反応器を約600℃~約1000℃の温度に加熱する工程;
b.以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を前記反応器中に導入して、前記基材に層を形成する工程;
c.第一のパージガスを用いて、工程bに基づく任意の未消費の前駆体及び/又は反応副生成物を前記反応器からパージする工程;
d.酸素含有源を前記反応器中に導入して、前記層と反応させて、酸化ケイ素膜を形成する工程;
e.前記第一のパージガスと同じか、又は前記第一のパージガスとは異なる第二のパージガスを用いて、工程dに基づく任意の未消費の酸素含有源及び/又は反応副生成物を前記反応器からパージする工程;
f.ヒドロキシル含有源を前記反応器中に導入して、前記酸化ケイ素膜と反応させる工程;
g.パージガスを用いて前記反応器をパージして、任意の未反応のヒドロキシル含有源及び/又は任意の反応副生成物を除去する工程
を含み、工程b~gが、所望の厚さの前記酸化ケイ素膜が形成されるまで繰り返される、方法。 - 前記少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体が、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-1,3-ジシラブタン、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロ-2-メチル-1,3-ジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-2-メチル-1,3-ジシラブタン、2,2,4,4-テトラクロロ-2,4-ジシラペンタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラプロパン、2,4-ジクロロ-2,4-ジメチル-2,4-ジシラペンタン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロ-1,3,5-トリシラペンタン、2,2,4,6,6-ペンタクロロ-4-メチル-2,4,6-トリシラヘプタン及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記第一のパージガス及び第二のパージガスのそれぞれが、窒素、ヘリウム、アルゴン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記酸素含有源が、酸素、過酸化物、酸素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、水素及び酸素を含む組成物、水素及びオゾンを含む組成物、二酸化炭素及び酸素を含む組成物、水及び酸素を含む組成物、窒素及び酸素を含む組成物、水蒸気、水蒸気プラズマ、水及びオゾンを含む組成物、過酸化水素、オゾン源並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項5に記載の方法。
- 工程bが、前記反応器を50ミリTorr(mTorr)~760Torrの圧力にする工程をさらに含み、前記少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体が、Si-Me若しくはSi-Cl基、又はSi-MeとSi-Clとの両方を含む少なくとも1つの固定官能基及び不動態化官能基を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反応器の温度が700~850℃である、請求項9に記載の方法。
- 前記反応器の圧力が50ミリTorr(mTorr)~100Torrである、請求項9に記載の方法。
- ケイ素含有膜の堆積における使用のための組成物であって、以下の式I及びII:
I R3-nXnSi-R1-SiXmR2 3-m
II R3-nXnSi-R1-SiXqR3 p-R1-SiXmR2 3-m
を有し、式中、X=Cl、Br又はIであり;R及びR2が水素原子及びC1~C3アルキル基からそれぞれ独立に選択され;R1が2つのケイ素原子に結合されたC1リンカーであり、メチレン、(メチル)メチレン、(ジメチル)メチレン及び(エチル)メチレンから選択され;R3が水素及びC1~C3アルキル基から選択され;n=1、2又は3であり;m=0、1、2又は3であり;p=0、1又は2であり、q=0、1又は2であり、p+q=2である化合物の群から選択される少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体を含む、組成物。 - 少なくとも1つのパージガスをさらに含む、請求項12に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのハライドカルボシラン前駆体が、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタハライド-1,3-ジシラブタン、1,1,1,3,3,3-ヘキサクロロ-2-メチル-1,3-ジシラプロパン、1,1,1,3,3-ペンタクロロ-2-メチル-1,3-ジシラブタン、2,2,4,4-テトラクロロ-2,4-ジシラペンタン、1,1,3,3-テトラクロロ-1,3-ジシラプロパン、2,4-ジクロロ-2,4-ジメチル-2,4-ジシラペンタン、1,1,1,3,3,5,5,5-オクタクロロ-1,3,5-トリシラペンタン、2,2,4,6,6-ペンタクロロ-4-メチル-2,4,6-トリシラヘプタン及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項12に記載の組成物。
- 請求項1に記載の方法によって形成された酸化ケイ素膜。
- 請求項5に記載の方法によって形成された酸化ケイ素膜。
- 約2.1g/cm3以上の密度;熱酸化物に対して約4以下の、0.5wt%dHFにおける湿式エッチング速度(WER);及びSIMSによって測定した場合に2×1019原子/cm3以下の炭素含有量を有する、請求項1に記載の方法によって形成された酸化ケイ素膜。
- 熱酸化物に対して約3以下の、0.5wt%dHFにおける湿式エッチング速度(WER)を有する、請求項17に記載の酸化ケイ素膜。
- X線光電子分光法(XPS)によって測定した場合に、炭素が存在していて、5at%より少ない量である、請求項17に記載の酸化ケイ素膜。
- 約2.1g/cm3以上の密度;熱酸化物に対して約4以下の、0.5wt%dHFにおける湿式エッチング速度(WER);及びSIMSによって測定した場合に2×1019原子/cm3以下の炭素含有量を有する、請求項5に記載の方法によって形成された酸化ケイ素膜。
- X線光電子分光法(XPS)によって測定した場合に、炭素が存在していて、5at%より少ない量である、請求項20に記載の酸化ケイ素膜。
- 0.5wt%dHFにおける前記湿式エッチング速度(WER)が、熱酸化物に対して約3以下である、請求項20に記載の酸化ケイ素膜。
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