JP2023531513A - ケイ素前駆体化合物及びケイ素含有膜を形成するための方法 - Google Patents

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Abstract

半導体デバイスの製造におけるケイ素含有膜の形成においてに有用な特定のケイ素前駆体化合物、より詳細には、二酸化ケイ素又は窒化ケイ素を含む膜などのそのようなケイ素含有膜を形成するための組成物及び方法が提供される。【選択図】図１１

Description

一般に、本発明は、マイクロ電子デバイス表面上へのケイ素含有膜の堆積のための方法及び前駆体に関する。
半導体製造において、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、オキシ窒化ケイ素（ＳｉＯｘＮｙ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素炭素（ＳｉＣＮ）及び酸化ケイ素炭素（ＳｉＣＯ）及び／又は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）などの化学的に不活性な誘電体材料の薄い（例えば、１０００ナノメートル未満の厚さ）受動層は、側壁スペーサ要素、拡散マスク、酸化バリア、トレンチ分離コーティング、金属間誘電体材料、不動態化層、絶縁体及びエッチング停止層などの多層デバイスの構造要素として機能するために、マイクロ電子デバイス構造に広く使用されている。
化学蒸着技術によるケイ素含有膜の堆積は、そのような膜を形成するための非常に魅力的な方法である。低い堆積温度、例えば約４５０℃未満の温度を含むＣＶＤプロセスが特に望ましいが、そのような目的のために適切なケイ素前駆体化合物の利用可能性が必要である。場合によっては、集積回路のサーマルバジェットが許容する場合、より高い堆積温度を考慮することができる。これらの場合、４５０℃を超える温度を利用して、所望の誘電体膜を達成することができる。したがって、このような高温で利用することができるケイ素含有膜を形成するための前駆体が必要とされている。特に、良好な熱安定性、高い揮発性、及び基板表面との反応性を有する液体ケイ素前駆体が必要とされている。
本発明は、一般に、半導体デバイスの製造におけるケイ素含有膜の形成に関し、より具体的には、そのようなケイ素含有膜を形成するための組成物及び方法に関する。特定の一実施形態では、前駆体ビス（トリクロロシリル）エタンは、酸化ガスとしてオゾンを使用して６００℃で約１．５Å／サイクル、及びアンモニアを使用して７２５℃で約１．４７Å／サイクルの高い成長速度で高純度の二酸化ケイ素及び窒化ケイ素膜を形成するのに有用であることが分かった。さらに、本明細書で提供されるデータによって示されるように、この前駆体から得られた膜の湿式エッチング速度（ＷＥＲ）は、オゾンを用いてビス（ｔｅｒｔ－ブチルアミノ）シラン（ＢＴＢＡＳ）を利用して形成された得られた二酸化ケイ素膜及びヘキサクロロジシラン（ＨＣＤＳ）で形成された窒化ケイ素膜よりも著しく改善された。ビス（トリクロロシリル）エタンは、６００℃を超える温度で熱的に安定であることが見出され、したがって、高純度の二酸化ケイ素膜が望まれる比較的高温の原子層堆積プロセスにおいて有用になる。
図１は、成長速度（Å／サイクル）対前駆体パルス時間（秒）のグラフである。この図は、酸化ガスとしてオゾンを利用する既知のケイ素前駆体ＢＴＢＡＳ（ビス（ｔｅｒｔ－ブチルアミノ）シラン）と、酸化ガスとしてオゾンを利用する本発明の式（Ｉ）の例示的な化合物、すなわちＢＴＣＳＥとを比較している。 図２は、基板温度を６００℃～６５０℃まで変化させながらのＡＬＤ二酸化ケイ素堆積プロセスの成長速度／サイクルを示す。円の点は、飽和曲線を表し、菱形の点は屈折率を表す。この実験では、１０００ｓｃｃｍのＯ３の流量を利用した。利用したパルス堆積サイクルシーケンスは、（ｉ）２１秒間の前駆体、（ｉｉ）２０秒間のパージ、（ｉｉｉ）３０秒間のオゾン、及び（ｉｖ）２０秒間のパージであった。 図３は、正規化ベンチマーク＝１として熱酸化物を使用した湿式エッチング速度比較（２００：１希釈ＨＦ）である。このグラフは、既知のケイ素前駆体ＢＴＢＡＳ（ビス（ｔｅｒｔ－ブチルアミノ）シラン）よりも大幅に改善された本発明の例示的な式（Ｉ）の化合物、すなわちＢＴＣＳＥの湿式エッチング性能を示す。 図４は、ＢＴＣＳＥ及びオゾンを利用して形成されたＳｉＯ２膜の原子百分率プロファイルである。このデータは、ＳｉＯ２膜中に測定可能な量の炭素又は塩素が存在しないことを示している。 図５は、９６％を超える工程付着量を示す高アスペクト比構造における優れたＳｉＯ２膜形成を示す例示的なマイクロ電子デバイス構造のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡写真）である。 図６は、基板温度を６００℃～７２５℃まで変化させながら、熱ＡＬＤ窒化ケイ素堆積プロセスの成長速度／サイクルを示す。正方形の点は飽和曲線を表し、円形の点は屈折率を表す。この実験では、３００ｓｃｃｍのＮＨ３の流量を利用した。利用したパルス堆積サイクルシーケンスは、（ｉ）２１秒間の前駆体、（ｉｉ）２０秒間のパージ、（ｉｉｉ）２５秒間のアンモニア、及び（ｉｖ）２０秒間のパージであった。 図７は、湿式エッチング速度の比較（１００：１希釈ＨＦ）である。このグラフは、既知のケイ素前駆体ＨＣＤＳ（ヘキサクロロジシラン）を使用して同程度の厚さで形成された窒化ケイ素と比較して、本発明の例示的な式（Ｉ）の化合物、すなわちＢＴＣＳＥを使用して調製された窒化ケイ素の大幅に改善された湿式エッチング性能を示す。ＣＶＤで作製した窒化ケイ素を基準とし、同条件でのエッチング速度は３．３Å／分であった。 ６５０℃及び７２５℃でＢＴＣＳＥ及びアンモニアを利用する熱堆積（非プラズマ）プロセスによって形成された窒化ケイ素膜の原子百分率プロファイルである。このデータは、測定可能な量の塩素及び非常に低レベルの炭素が窒化ケイ素膜中に存在せず、より高い温度では炭素がより少ないことを示している。これは、ＢＴＣＳＥを高温（６００℃超）非プラズマ堆積プロセスで使用して、非常に薄い厚さでも驚くほど高いエッチング耐性を有する高純度窒化ケイ素を製造できることを実証している。 ６５０℃及び７２５℃でＢＴＣＳＥ及びアンモニアを利用する熱堆積（非プラズマ）プロセスによって形成された窒化ケイ素膜の原子百分率プロファイルである。このデータは、測定可能な量の塩素及び非常に低レベルの炭素が窒化ケイ素膜中に存在せず、より高い温度では炭素がより少ないことを示している。これは、ＢＴＣＳＥを高温（６００℃超）非プラズマ堆積プロセスで使用して、非常に薄い厚さでも驚くほど高いエッチング耐性を有する高純度窒化ケイ素を製造できることを実証している。 図９は、４５０℃及び５１５℃の基板温度で共反応物としてアンモニアを用いたＢＴＳＣＥを使用した熱（非プラズマ）ＡＬＤケイ素堆積プロセスの成長速度／サイクルを示す。 得られたケイ素含有膜の原子百分率プロファイルである。 得られたケイ素含有膜の原子百分率プロファイルである。 高アスペクト比構造上に堆積された場合のこれらの膜の極めて高い共形性を示す。 比較として熱酸化物を使用した、これらの熱ＡＬＤ膜の湿式エッチング速度の結果（１００：１希釈ＨＦ）である。これらの図の各々は、アンモニアを共反応物として用いる熱ＡＬＤ堆積プロセスを使用して、所望の成長速度で高度に共形的膜を提供することができ、本発明の式（Ｉ）の例示的な化合物を使用して良好な湿式エッチング性能を有することを実証している。 比較として熱酸化物を使用した、これらの熱ＡＬＤ膜の湿式エッチング速度の結果（１００：１希釈ＨＦ）である。これらの図の各々は、アンモニアを共反応物として用いる熱ＡＬＤ堆積プロセスを使用して、所望の成長速度で高度に共形的膜を提供することができ、本発明の式（Ｉ）の例示的な化合物を使用して良好な湿式エッチング性能を有することを実証している。
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、文脈上他に明確に指示されない限り、複数の指示対象を含む。本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用される場合、「又は」という用語は、一般に、その内容が明らかにそうでないことを指示しない限り、「及び／又は」を含む意味で使用される。
用語「約」は、一般に、列挙された値と等価である（例えば、同じ機能又は結果を有する）と考えられる数の範囲を指す。多くの場合、「約」という用語は、最も近い有効数字に丸められた数字を含むことができる。
端点を使用して表される数値範囲は、その範囲内に包含されるすべての数を含む（例えば、１～５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４及び５を含む）。
第１の態様では、本発明は、式（Ｉ）の化合物：
Figure 2023531513000002
（式中、各Ｒ１は、独立して、水素又はＣ１－Ｃ４アルキルから選択され、各Ｒ２は、独立して、クロロ、ブロモ、ヨード、水素又はＣ１－Ｃ４アルキルから選択され、但し、２つ以上のＲ２が、クロロ、ブロモ又はヨードから選択される）を提供する。一実施形態では、各Ｒ１は、水素である。別の実施形態では、各Ｒ２は、クロロ、ブロモ又はヨードから選択される。別の実施形態では、各Ｒ１は水素であり、各Ｒ２はクロロ、すなわち式
Figure 2023531513000003
の化合物であり、本明細書では頭字語「ＢＴＣＳＥ」と呼ばれる。
式（Ｉ）の化合物は、ケイ素含有膜、特にマイクロ電子デバイスの表面上の膜の蒸着における前駆体として有用である。特定の実施形態では、膜はまた、窒素及び／又は酸素及び／又は炭素を含む。したがって、第２の態様では、本発明は、マイクロ電子デバイスの表面上にケイ素含有膜を形成するための方法であって、少なくとも１つの式（Ｉ）の化合物を、蒸着条件下で、反応チャンバ内の前記表面に導入することを含む方法を提供する。
ここで、ケイ素含有膜とは、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、オキシ窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭窒化ケイ素、オキシ炭窒化ケイ素、低ｋ薄ケイ素含有膜、高ｋゲートシリケート膜及び低温ケイ素エピタキシャル膜等の膜をいう。
特定の実施形態では、蒸着条件は、化学蒸着、パルス化学蒸着、及び原子層蒸着として知られる反応条件を含む。好ましくは、蒸着条件はプラズマを利用しない。パルス化学蒸着の場合、中間（不活性ガス）パージ工程の有無にかかわらず、前駆体化合物及び共反応物の一連の交互パルスを利用して、膜厚を所望の終点まで構築することができる。
特定の実施形態では、上記の前駆体化合物のパルス時間（すなわち、基板への前駆体曝露の持続時間）は、約１～３０秒の範囲である。パージ工程を利用する場合、持続時間は約１～２０秒又は１～３０秒である。他の実施形態では、共反応物のパルス時間は５～６０秒の範囲である。
一実施形態では、蒸着条件は、約１００℃～約１０００℃、例えば約４５０℃～約１０００℃、約４００℃～約６００℃、又は６００℃超～約９００℃の温度、及び約０．５～約１０００トールの圧力を含む。別の実施形態では、蒸着条件は、約１００℃～約８００℃、例えば約４２５℃～約５２５℃、５００℃～約７５０℃、又は約６２５℃～約７２５℃の温度を含む。
上記の化合物は、ＣＶＤ、デジタル（パルス）ＣＶＤ、ＡＬＤ、及びパルスプラズマプロセスなどの任意の適切な蒸着技術によって高純度の薄いケイ素含有膜を形成するために使用することができる。そのような蒸着プロセスを利用して、マイクロ電子デバイス上にケイ素含有膜を形成することができ、膜は、約２０オングストローム～約２０００オングストローム、例えば約２０オングストローム～約１０００オングストローム又は約１００オングストローム～約１０００オングストロームの厚さを有する。例えば、ケイ素含有膜は、約１００オングストローム～約２５０オングストローム又は約２００オングストローム～約５００オングストロームの厚さを有する。
本発明のプロセスでは、上記化合物は、任意の適切な方法で、例えば、単一ウエハＣＶＤ、ＡＬＤ及び／若しくはＰＥＣＶＤ若しくはＰＥＡＬＤチャンバ内で、又は複数のウエハを含む炉内で所望のマイクロ電子デバイス基板と反応させることができる。
あるいは、本発明のプロセスは、ＡＬＤ又はＡＬＤ様プロセスとして行うことができる。本明細書で使用される場合、「ＡＬＤ又はＡＬＤ様」という用語は、（ｉ）式（Ｉ）のケイ素前駆体化合物と酸化及び／又は還元共反応ガスとを含む各反応物が、単ウエハＡＬＤ反応器、半バッチＡＬＤ反応器、又はバッチ炉ＡＬＤ反応器などの反応器に順次導入されるか、又は（ｉｉ）式（Ｉ）のケイ素前駆体化合物と酸化及び／又は還元共反応ガスとを含む各反応物が、反応器の異なるセクションに基板を移動又は回転させることによって基板又はマイクロ電子デバイス表面に曝露され、各セクションが不活性ガスカーテン、すなわち空間ＡＬＤ反応器又はロールツーロールＡＬＤ反応器によって分離される、などのプロセスを指す。
一般に、式（Ｉ）の前駆体化合物を使用して製造された所望の膜は、還元又は酸化共反応物の利用と組み合わせて、各化合物の選択によって調整することができる。例えば、式（Ｉ）の前駆体が蒸着プロセスにおいてどのように利用され得るかを示す以下のスキーム１を参照されたい。
Figure 2023531513000004
一実施形態では、蒸着プロセスは、前駆体をＨ２、Ｈ２プラズマ、Ｈ２／Ｏ２混合物、水、Ｎ２Ｏ、Ｎ２Ｏプラズマ、ＮＨ３、ＮＨ３プラズマ、Ｎ２、又はＮ２プラズマなどの共反応ガスに曝露することを含む工程をさらに含んでもよい。例えば、Ｏ２、Ｏ３、Ｎ２Ｏ、水蒸気、アルコール又は酸素プラズマなどの酸化共反応ガスを使用することができる。一実施形態では、前駆体ＢＴＣＳＥは、酸化性共反応ガスとしてＯ３を用いるＡＬＤプロセスで利用される。特定の実施形態では、ガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素、又はそれらの組み合わせなどの不活性ガスをさらに含む。別の実施形態では、ガスは窒素をさらに含み、これはプラズマ条件下で式（Ｉ）の前駆体と反応してオキシ窒化ケイ素膜を形成することができる。一実施形態では、本発明は、酸化性共反応ガスとしてオゾンを使用して低湿式エッチング速度の二酸化ケイ素膜を堆積させるための高温熱原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスに関する。
別の実施形態では、上記の蒸着プロセスは、Ｈ２、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）、メチルヒドラジン、ｔ－ブチルヒドラジン、１，１－ジメチルヒドラジン、１，２－ジメチルヒドラジン、及びＮＨ３から選択されるガスからなる共反応ガスにフィルムを曝露することを含むステップをさらに含み得る。例えば、窒化ケイ素を形成するための非プラズマ堆積プロセスにおいてアンモニアガスを使用することができる。特定の実施形態では、ガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素、又はそれらの組み合わせなどの不活性ガスをさらに含む。
好ましい実施形態では、本発明は、還元性共反応ガスとしてアンモニアを使用して低湿式エッチング速度の窒化ケイ素膜を堆積させるための高温（４００℃超又は６００℃超など）熱原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスに関する。プラズマ支援又は強化されたＡＬＤプロセスは、典型的には、窒化ケイ素膜などの膜がより低い共形性及びより低い膜厚の均一性を有する。したがって、堆積前駆体が高温で安定であると仮定すると、熱ＡＬＤが好ましい。式（Ｉ）の化合物は、ケイ素含有膜の低温ＰＥＣＶＤ及び／又はＰＥＡＬＤ形成、並びに高温非プラズマＡＬＤの両方が可能であることが分かった。そのような化合物は、高い揮発性及び化学反応性を示すが、前駆体の揮発又は気化に関与する温度での熱分解に対して安定であり、得られた前駆体蒸気の堆積ゾーン又は反応チャンバへの一貫した繰り返し可能な輸送を可能にする。これに関して、驚くべきことに、ＢＴＣＳＥは６００℃を超える温度で安定であり、さらにＢＴＣＳＥは約６５０℃まで熱分解を示さないことが分かった。式（Ｉ）の化合物の化学反応性は、ＴＥＯＳなどの従来のケイ素前駆体材料が不活性であり、したがって堆積挙動をほとんど又は全く示さない低温でのＰＥＡＬＤ技術を利用した膜成長を可能にする。さらに、上記のように、図３は、既知のケイ素前駆体ＢＴＢＡＳ（ビス（ｔｅｒｔ－ブチルアミノ）シラン）の性能を超える、本発明の例示的な式（Ｉ）の化合物（すなわち、ＢＴＣＳＥ）の大幅に改善された湿式エッチング性能をグラフで示している。したがって、さらなる実施形態では、本発明は、ケイ素含有膜が二酸化ケイ素であり、このようにして形成された二酸化ケイ素膜が、ＢＴＢＡＳ及びオゾンを用いて堆積されたＳｉＯ２の湿式エッチング速度と比較して少なくとも約５０％改善された湿式エッチング速度を示す、上記の本発明の方法を提供する。
さらに、式（Ｉ）の化合物の化学反応性はまた、従来のケイ素前駆体が典型的には適していない高温での熱ＡＬＤ技術を利用した膜成長を可能にすることが分かった。上記のように、図６は、窒化ケイ素を形成するための既知のケイ素前駆体ＨＣＤＳ（ヘキサクロロジシラン）の性能を超える、本発明の例示的な式（Ｉ）の化合物（すなわち、ＢＴＣＳＥ）の大幅に改善された湿式エッチング性能をグラフで示している。したがって、さらなる実施形態では、本発明は、上述の本発明の方法を提供し、ケイ素含有膜は窒化ケイ素であり、このようにして形成された窒化ケイ素膜は、ＨＣＤＳ及びアンモニアで堆積された窒化ケイ素の湿式エッチング速度と比較して、少なくとも約５０％改善された湿式エッチング速度を示す。例えば、窒化ケイ素膜は、約４００Å未満、例えば約２５０Å未満の膜厚で、３．５０Å／分未満、例えば２．００Å／分未満の湿式エッチング速度を有してもよい。
式（Ｉ）の前駆体化合物を使用しながら、そのような膜への炭素及び窒素の組み込みは、例えばメタン、エタン、エチレン又はアセチレンの形態の炭素などの共反応物の利用により、ケイ素含有膜に炭素含有量をさらに導入し、それによって炭化ケイ素を生成することによって達成され得る。同様に、窒素含有還元ガスを利用して窒素を導入してもよい。
本明細書に開示される堆積方法は、１つ又は複数のパージガスを含むことができる。未消費の反応物及び／又は反応副生成物をパージするために使用されるパージガスは、前駆体と反応しない不活性ガスである。例示的なパージガスには、アルゴン、窒素、ヘリウム、ネオン、水素、及びそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。特定の実施形態では、Ａｒなどのパージガスを約１０～約２０００ｓｃｃｍの範囲の流量で約０．１～１０００秒間反応器に供給し、それによって未反応材料及び反応器内に残留し得る任意の副生成物をパージする。
ケイ素前駆体化合物、酸化ガス若しくは還元ガスなどの共反応ガス、及び／又は他の前駆体、原料ガス、及び／又は試薬を供給するそれぞれの工程は、それらを供給するための順序を変更すること、及び／又は得られる誘電体膜の化学量論組成を変更することによって実行され得る。
式（Ｉ）のケイ素前駆体化合物及び共反応物酸化ガス、還元ガス、又はそれらの組み合わせの少なくとも１つにエネルギーを加えて反応を誘発し、マイクロ電子デバイス基板上にケイ素含有膜を形成する。そのようなエネルギーは、熱、パルス熱、プラズマ、パルスプラズマ、ヘリコンプラズマ、高密度プラズマ、誘導結合プラズマ、Ｘ線、電子ビーム、光子、リモートプラズマ法、及びそれらの組み合わせによって提供され得るが、これらに限定されない。特定の実施形態では、二次ＲＦ周波数源を使用して、基板表面のプラズマ特性を変更することができる。堆積がプラズマを伴う実施形態では、プラズマ生成プロセスは、プラズマが反応器内で直接生成される直接プラズマ生成プロセス、又は代替的に、プラズマが反応ゾーン及び基板の「遠隔」で生成され、反応器内に供給される遠隔プラズマ生成プロセスを含み得る。
本明細書で使用される場合、「マイクロ電子デバイス」という用語は、マイクロ電子、集積回路、又はコンピュータチップ用途で使用するために製造された、３Ｄ ＮＡＮＤ構造、フラットパネルディスプレイ、及び微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）を含む半導体基板に対応する。「マイクロ電子デバイス」という用語は、決して限定することを意味するものではなく、負チャネル金属酸化膜半導体（ｎＭＯＳ）及び／又は正チャネル金属酸化膜半導体（ｐＭＯＳ）トランジスタを含み、最終的にマイクロ電子デバイス又はマイクロ電子アセンブリになる任意の基板を含むことを理解されたい。そのようなマイクロ電子デバイスは、例えば、ケイ素、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＯＳＧ、ＦＳＧ、炭化ケイ素、水素化炭化ケイ素、窒化ケイ素、水素化窒化ケイ素、炭窒化ケイ素、水素化炭窒化ケイ素、窒化ホウ素、反射防止コーティング、フォトレジスト、ゲルマニウム、ゲルマニウム含有、ホウ素含有、Ｇａ／Ａｓ、可撓性基板、多孔質無機材料、銅及びアルミニウムなどの金属、並びにＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ）Ｎ、ＴａＮ、Ｔａ（Ｃ）Ｎ、Ｔａ、Ｗ、又はＷＮなどであるがこれらに限定されない拡散バリア層から選択することができる、少なくとも１つの基板を含む。膜は、例えば、化学機械平坦化（ＣＭＰ）及び異方性エッチングプロセスなどの様々な後続の処理工程に適合する。
式（Ｉ）の化合物は、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム（０）の存在下で、置換ビニルシランをシランと反応させることによって調製することができる。例として、以下のスキーム２は、式（Ｉ）の化合物の合成を示し、式中、各Ｒ１は水素であり、各Ｒ２はクロロである。
Figure 2023531513000005
本発明は、その好ましい実施形態の以下の実施例によってさらに説明することができるが、これらの実施例は単に例示の目的で含まれ、特に明記しない限り、本発明の範囲を限定することを意図しないことが理解されよう。
実施例１－ＢＴＣＳＥの合成
トリクロロビニルシラン（５００．０ｇ、３．１モル）、トリクロロシラン（４１９．４ｇ、３．１モル）、及びテトラキス（トリフェニルホスシン）パラジウム（０）（１．８ｇ）を１Ｌの三つ口丸底フラスコに入れた。反応混合物を１９２℃で加熱した。温度が１９２℃に達した後、反応混合物を８０℃で冷却した。生成物を、２０ｔｏｒｒ下、８０℃での単純蒸留によって精製して、最終生成物を無色の液体として得た（８２５ｇ、８９．７％）。生成物は純度９８％超であることが分かった。
実施例２－共反応ガスとしてオゾンを用いたＢＴＣＳＥを使用した蒸着
酸化ケイ素膜を、４０℃のバブラーに入れたビス（トリクロロシリル）エタンで堆積させた。ダブルシャワーヘッドＡＬＤ反応器を使用して、ウエハ温度として４５０℃～６５０℃のオゾン反応物を用いてケイ素ウエハ上に酸化ケイ素膜を堆積させ、反応器圧力を０．５～１．５Ｔｏｒｒに制御した。酸化ケイ素堆積に続いて、２１秒のケイ素パルス、２０秒のＡｒパージ、３０秒のオゾンパルス及び２０秒のＡｒパージを行った。このサイクルを１９０サイクル繰り返し、膜厚を３００Åとした。膜中に炭素及び塩素不純物がなく、６５０℃で約１．５７／サイクルで飽和した。０．２％ ＨＦ希釈溶液を用いて膜の湿式エッチング速度を６２Å／分で得た。
実施例３－共反応ガスとしてアンモニアを含むＢＴＣＳＥを使用した蒸着
窒化ケイ素膜を、４０℃のバブラーに入れたビス（トリクロロシリル）エタンで堆積させた。ダブルシャワーヘッドＡＬＤ反応器を使用して、ウエハ温度として６００℃～７２５℃のアンモニア反応物を用いてケイ素ウエハ上に窒化ケイ素膜を堆積させ、反応器圧力を０．５～１．５Ｔｏｒｒに制御した。窒化ケイ素堆積に続いて、２１秒のケイ素パルス、２０秒のＡｒパージ、２５秒のアンモニアパルス及び２０秒のＡｒパージを行った。このサイクルを１９０サイクル繰り返し、膜厚を４００Åとした。これは、７２５℃で約１．４５／サイクル飽和し、１０％未満の炭素を含み、膜中に塩素不純物は含まれていなかった。得られた膜の湿式エッチング速度は、０．１％ ＨＦ希釈溶液を用いて１．７Å／分であった。
実施例４－共反応ガスとしてアンモニアを含むＢＴＣＳＥを使用した蒸着
実施例３に記載したのと同様の方法を用いて、ビス（トリクロロシリル）エタンを用いてオキシ炭窒化ケイ素膜を成膜した。クーポン温度として４５０℃及び５１５℃のアンモニア共反応物を有するケイ素クーポン上にＳｉＯＣＮ膜を堆積させ、反応器圧力を２Ｔｏｒｒに制御した。ケイ素堆積に続いて１６秒間のアンモニアパルスを行い、サイクルを繰り返して１５０～２００Åの膜厚を得た。図９に示すように、成長速度は４５０℃で０．３Å／サイクル及び５１５℃で０．２３Å／サイクルであることが分かった。得られたフィルム組成物を図１０Ａ及び図１０Ｂに示す。
高アスペクト比構造物に対しても堆積を行った。高い共形性は、図１１に示すように、ＢＴＣＳＥを用いた熱ＡＬＤプロセスを使用して見出された。具体的には、４５０℃でＡＲ１１トレンチ構造上に８１％共形的ケイ素含有膜を形成し、５１５℃でＡＲ１１トレンチ構造上に９７％共形的ケイ素含有膜を形成した。
さらに、０．１％ ＨＦ希釈溶液を用いて膜の湿式エッチング速度を得た。図１２Ａ及び図１２Ｂに示すように、４５０℃で形成された膜について１３３Å／分のエッチング速度が得られ、５１５℃で形成された膜について１８８Å／分のエッチング速度が見出された。
本発明は、その特定の実施形態を特に参照して詳細に説明されているが、本発明の趣旨及び範囲内で変形及び修正が影響を受け得ることが理解されよう。

Claims (20)

  1. マイクロ電子デバイスの表面上にケイ素含有膜を形成するための方法であって、式（Ｉ）の少なくとも１つの化合物：
    Figure 2023531513000006
    （式中、各Ｒ１は、水素又はＣ１－Ｃ４アルキルから独立して選択され、各Ｒ２は、クロロ、ブロモ、ヨード、水素、又はＣ１－Ｃ４アルキルから独立して選択され、但し、Ｒ２のうちの２つ以上が、６００℃を超える温度の原子層堆積条件下で、反応チャンバ内の前記表面に対してクロロ、ブロモ又はヨードから選択される。）を導入することを含む、方法。
  2. 前記原子層堆積条件が、６００℃超～約９００℃の温度である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記原子層堆積条件が、約６２５℃～約７２５℃の温度である、請求項１に記載の方法。
  4. 前記原子層堆積条件が、非プラズマ条件である、請求項１に記載の方法。
  5. 前記ケイ素含有膜が、窒化ケイ素、オキシ窒化ケイ素、又はオキシ炭窒化ケイ素である、請求項１に記載の方法。
  6. 前記ケイ素含有膜が、約１００Å～約１０００Åの厚さを有する、請求項１に記載の方法。
  7. 前記ケイ素含有膜が、約２００Å～約５００Åの厚さを有する、請求項１に記載の方法。
  8. 前記ケイ素含有膜が、窒化ケイ素である、請求項１に記載の方法。
  9. 前記窒化ケイ素が、２５０Å未満の膜厚で３．５０Å／分未満の湿式エッチング速度を有する、請求項８に記載の方法。
  10. 前記表面が、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、アルミニウム、タングステン、銅、コバルト、モリブデン、ルテニウム、ケイ素ウエハ、又はそれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の方法。
  11. 前記式（Ｉ）の化合物が、式：
    Figure 2023531513000007
    を有する、請求項１に記載の方法。
  12. 前記式（Ｉ）の化合物が、９８％を超える純度を有する、請求項１に記載の方法。
  13. マイクロ電子デバイスの表面上にケイ素含有膜を形成するための方法であって、式（Ｉ）の少なくとも１つの化合物：
    Figure 2023531513000008
    （式中、各Ｒ１は、水素又はＣ１－Ｃ４アルキルから独立して選択され、各Ｒ２は、クロロ、ブロモ、ヨード、水素、又はＣ１－Ｃ４アルキルから独立して選択され、但し、Ｒ２のうちの２つ以上が、４００℃を超える温度の原子層堆積条件下で、反応チャンバ内の前記表面に対してクロロ、ブロモ又はヨードから選択される。）を導入することを含み、前記ケイ素含有膜は、窒化ケイ素、オキシ窒化ケイ素又はオキシ炭窒化ケイ素である、方法。
  14. 前記原子層堆積条件が、４００℃超～約６００℃の温度である、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記原子層堆積条件が、約４２５℃～約５２５℃の温度である、請求項１３に記載の方法。
  16. 前記ケイ素含有膜が、約２０Å～約１０００Åの厚さを有する、請求項１３に記載の方法。
  17. 前記ケイ素含有膜が、約１００Å～約２５０Åの厚さを有する、請求項１３に記載の方法。
  18. 前記ケイ素含有膜が、オキシ炭窒化ケイ素である、請求項１３に記載の方法。
  19. 前記式（Ｉ）の化合物が、式：
    Figure 2023531513000009
    を有する、請求項１３に記載の方法。
  20. 前記式（Ｉ）の化合物が、９８％を超える純度を有する、請求項１３に記載の方法。
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