JP6864086B2 - 酸化ケイ素膜の堆積のための組成物及び方法 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法第119(e)条の下で、2016年9月19日に出願された米国仮特許出願第62/396,410号、2016年10月14日に出願された米国仮特許出願第62/408,167号、及び2016年11月4日に出願された米国仮特許出願第62/417,619号(これらは、参照によりその全体が本明細書に取り込まれる)の優先権の利益を主張する。
I. R1R2 mSi(NR3R4)nXp
[式中、R1、R2、及びR3は、それぞれ独立して、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R4は、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基、C3〜C10アルキルシリル基から選択され、ここで、R3とR4は結合して環式環構造を形成するか、又はR3とR4は結合して環構造を形成することはなく、XはCl、Br及び、Iから成る群から選択されるハロゲン化物であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+p=3である]、及び
II. R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
[式中、R1及びR2は、それぞれ独立して、水素、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3及びR4は、それぞれ独立して、直鎖又は分岐鎖のC1〜C10アルキル基、及びC6〜C10アリール基から選択され、R3とR4は結合して環構造を形成するか、又はR3とR4は結合して環構造を形成することはなく、Xは、Cl、Br及び、Iから成る群から選択されるハロゲン原子であり、mは0〜3であり、nは0〜2であり、qは0〜2であり、pは0〜2であり、m+n+q+p=3である]。
a)反応器内に基材を提供する工程と;
b)少なくとも1種のケイ素前駆体化合物を反応器に導入する工程であって、前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物は、少なくとも1つのSi−O−Si結合を有し、式A及び式Bから成る群から選択される工程:
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物(Cl、Br、I)、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10はそれぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、及びここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない]と;
c)前記反応器をパージガスでパージする工程と;
d)酸素含有源を反応器に導入する工程と、
e)前記反応器をパージガスでパージする工程と、を含み、
ここで、工程b〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、方法は約25℃〜600℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる。
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物(Cl、Br、I)、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、ここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない]。
本明細書には、約300℃以下、又は約25℃〜約300℃、又は約250℃〜約600℃、又は600℃〜約800℃の1つ又は複数の温度での、ケイ素及び酸素(特に限定されるものではないが、例えば酸化ケイ素、炭素ドープ酸化ケイ素膜、酸窒化ケイ素、炭素ドープ酸窒化ケイ素膜、又はこれらの組合せ)を含む、化学量論的又は非化学量論的膜又は材料の形成に関する組成物及び方法が記載される。本明細書に記載の膜は、原子層堆積(ALD)又はALD様プロセス(特に限定されるものではないが、例えばプラズマ増強ALD又はプラズマ増強サイクリック化学気相堆積プロセス(CCVD))などので堆積法で堆積される。本明細書に記載の低温堆積(例えば、ほぼ周囲温度〜300℃までの範囲の1つ又は複数の堆積温度)方法は、熱原子層堆積、プラズマ増強原子層堆積(ALD)プロセス、又はプラズマ増強ALDライクプロセスにおいて、少なくとも1つ又は複数の以下の利点:約2.1g/cc以上の密度、1.0Å/サイクル以上の成長速度、少ない化学的不純物、高い共形性、得られた膜中の炭素含有量を調整する能力を示す膜又は材料を提供し、及び/又は、0.5重量%の希HF中で測定した場合、毎秒5オングストローム(Å/秒)以下のエッチング速度を有する膜を提供する。炭素ドープ酸化ケイ素膜の場合、特に限定されるものではないが、約1.8g/cc以上又は約2.0g/cc以上の密度などの他の特性に加えて、0.5重量%希HF中でエッチング速度を2Å/秒未満の値に調整するために、1%超の炭素が望ましい。
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物(Cl、Br、I)、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、ここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない]。
(a)少なくとも1つのSi−O−Si結合及び少なくとも1つの有機アミノ官能基を有する少なくとも1種のケイ素前駆体化合物。そのようなケイ素前駆体化合物は、式A又は式Bのいずれかによって表される構造を有する:
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物(Cl、Br、I)、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、ここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない]、及び
(b)溶媒。
本明細書に記載の組成物の特定の実施態様において、例示的な溶媒は、特に限定されるものではないが、エーテル、3級アミン、アルキル炭化水素、芳香族炭化水素、3級アミノエーテル、及びこれらの組み合わせを含み得る。特定の実施態様において、ケイ素前駆体の沸点と溶媒の沸点との差は、40℃以下である。
a)反応器内に基材を提供する工程;
b)本明細書に記載の式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器に導入する工程;
c)反応器をパージガスでパージする工程;
d)プラズマを含む酸素含有源を反応器に導入する工程;及び
e)反応器をパージガスでパージする工程。
・表面形状を備えた基材を反応器内に配置する工程であって、ここで基材は約−20℃〜約400℃の範囲の1つ又は複数の温度に維持され、反応器の圧力は100トール以下に維持される工程;
・本明細書に記載の式A又はBを有する少なくとも1種のケイ素前駆体を導入する工程;
・酸素含有源を反応器に供給して、少なくとも1つの化合物と反応させて膜を形成し、表面形状の少なくとも一部を覆う工程;
・約100℃〜1000℃の1つ又は複数の温度で膜をアニーリングして表面形状の少なくとも一部を被覆する工程;及び
・約20℃〜約1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で基材を酸素含有源で処理して、表面形状の少なくとも一部の上にケイ素含有膜を形成する工程。
特定の実施態様において、酸素含有源は、水蒸気、水プラズマ、オゾン、酸素、酸素プラズマ、酸素/ヘリウムプラズマ、酸素/アルゴンプラズマ、窒素酸化物プラズマ、二酸化炭素プラズマ、過酸化水素、有機過酸化物、及びこれらの混合物から成る群から選択される。この実施態様又は他の実施態様において、本方法の工程は、表面形状がケイ素含有膜で充填されるまで繰り返される。水蒸気が酸素含有源として使用される実施態様において、基材温度は約−20℃〜約40℃又は約−10℃〜約25℃の範囲である。
a)反応器内に基材を提供する工程;
b)式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器に導入する工程であって、ここでR3及びR4は両方とも水素である工程;
c)反応器をパージガスでパージする工程;
d)プラズマを含む酸素含有源を反応器に導入する工程;及び
e)反応器をパージガスでパージする工程。
上述の方法では、所望の厚さの膜が基材上に堆積されるまで工程b〜eが繰り返される。酸素含有プラズマ源はその場で、あるいは遠隔的に生成させることができる。1つの具体的な実施態様において、酸素含有源は酸素を含み、特に限定されるものではないが、少なくとも1種のケイ素前駆体及び場合により不活性ガスなどの他の試薬と共に方法の工程b〜d中に流れるか、又は導入される。
a)反応器内に基材を提供する工程;
b)式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器に導入する工程であって、ここでR3−8及びXは全てメチル基である工程;
c)反応器をパージガスでパージする工程;
d)プラズマを含む酸素含有源を反応器に導入する工程;及び
e)反応器をパージガスでパージする工程。
a.反応器内に基材を提供する;
b.式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入する工程であって、前記ケイ素前駆体は、本明細書に記載の有機アミノ官能基に結合した1つのSiH2基を有する工程;
c.パージガスで反応器をパージして、未吸収の前駆体の少なくとも一部を除去する工程;
d.酸素含有プラズマ源を反応器に導入する工程;そして
e.パージガスで反応器をパージして、未反応酸素含有源の少なくとも一部を除去する工程、
ここで、工程b〜eは所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。1つのSiH2基を有するケイ素前駆体は、有機アミンを放出することによってヒドロキシル基を有する表面に固定され、小さいSiH2基は、有機アミノ官能基に結合したSiHMe又はSiMe2を有するケイ素前駆体と比較して、より多くのケイ素断片を固定することを可能にし、こうして1.5Å/サイクルより速い成長速度を達成すると考えられる。
a.反応器内に基材を提供する;
b.式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入する工程であって、R3−8及びXは全て本明細書に記載のメチルである工程;
c.パージガスで反応器をパージして、未吸収の前駆体の少なくとも一部を除去する工程;
d.酸素含有プラズマ源を反応器に導入する工程;そして
e.パージガスで反応器をパージして、未反応酸素含有源の少なくとも一部を除去する工程、
ここで、工程b〜eは所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。Si−メチル基は600℃より高い温度で安定であり、従ってSi−H基を有するもののようなケイ素前駆体の熱分解によるいかなる化学気相堆積も防止し、可能な限り高品質の酸化ケイ素の高温堆積を可能にすると考えられる。
a.反応器内に基材を提供する;
b.本明細書に記載の式A及びBから成る群から選択される有機アミノジシロキサン化合物又は有機アミノトリシロキサン化合物から発生する蒸気を、酸素含有源の並流有り又は無しで接触させて、加熱基材上に前駆体を化学吸着させる工程;
c.未吸収の前駆体をパージする工程;
d.基材上に酸素含有源を導入して、吸着された前駆体と反応させる工程;そして、
e.未反応の酸素含有源をパージする工程、
ここで、工程b〜eは所望の厚さが達成されるまで繰り返される。
ジエチルエーテル及びTHF中のカリウムトリメチルシラノレートの溶液を、THF中の1当量のジ−イソプロピルアミノクロロシランの撹拌溶液に滴加した。20分後、固体沈殿物を濾過により除去し、濾液を減圧下で濃縮した。得られた液体は、GC−MSで測定すると、他の生成物の中でも1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサンを含有していた。GC−MSは以下の質量ピークを示した:219(M+)、204(M−15)、188、174、162、146、132、119、105、89、73、59。
THF及びヘキサン中のトリメチルアミン及びジメチルアミンの溶液を0℃未満に冷却した。この溶液に1,3−ジクロロテトラメチルジシロキサンを撹拌しながらゆっくり滴加した。固体を濾過により除去し、濾液を真空蒸留により精製して、1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン(56℃/5トール)を得た。GC−MSは以下の質量ピークを示した:220(M+)、205(M−15)、196、175、162、146、133、119、102
追加の有機アミノジシロキサン類又は有機アミノトリシロキサン類は、実施例1及び2に記載されているものと同様の方法で合成し、GC−MSによって特性決定した。これらの同定を確認するための、各化合物の分子量(MW)、構造、及び対応する主要なMS断片化ピークを表3に示す。
酸化ケイ素膜の原子層堆積は、前駆体DMATMSを用いて行った。堆積は、実験室規模のALD処理装置で行った。ケイ素前駆体を蒸気引き込みによりチャンバーに供給した。堆積プロセス及びパラメータを表4に示す。所望の厚さに達するまで工程1〜6は繰り返される。500℃で、8秒間のDMATMS前駆体供給時間及び4秒間のオゾン流を用いて、測定されたサイクル当たりの膜成長速度は1.24Å/サイクルであり、膜屈折率は1.43であった。
酸化ケイ素膜の原子層堆積は、前駆体1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンを使用して行った。堆積は、実験室規模のALD処理装置で行った。ケイ素前駆体を蒸気引き込みによりチャンバーに供給した。堆積プロセス及びパラメータを表4に示す。所望の厚さに達するまで工程1〜6は繰り返される。
堆積は、表7に与えられた条件下で、Si前駆体としてのDMATMS及びO2プラズマを用いて行った。Si前駆体としてのDMATMSは、周囲温度(25℃)で蒸気引き込みにより供給した。容器は、前駆体の流れを制限するために直径0.005インチのオリフィスを備えている。
堆積は、表8に示す条件下で、Si前駆体としての1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン及びO2プラズマを用いて行った。Si前駆体としての1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンは、周囲温度(25℃)でキャリアガスによって供給された。
酸化ケイ素膜の原子層堆積は、前駆体1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサンを使用して行った。堆積は、実験室規模のALD処理装置で行った。ケイ素前駆体を蒸気引き込みによりチャンバーに供給した。堆積プロセス及びパラメータを表4に示す。所望の厚さに達するまで工程1〜6を繰り返される。堆積のプロセスパラメータ、堆積速度、及び屈折率を表10に示す。
堆積は、表12に示す条件下で、Si前駆体としての1,5−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン及びO2プラズマを用いて行った。Si前駆体としての1,5−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサンは、70℃でキャリアガスによって供給された。
Claims (18)
- ケイ素と酸素とを含む膜を基材上に堆積する方法であって、
a)反応器内に基材を提供する工程と;
b)少なくとも1種のケイ素前駆体化合物を反応器に導入する工程であって、前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物は、式A及び式Bから成る群から選択される工程:
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10は、それぞれ独立して水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、及びここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない]と;
c)前記反応器をパージガスでパージする工程と;
d)酸素含有源を反応器に導入する工程と;
e)前記反応器をパージガスでパージする工程と、を含み、
工程b〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、25℃〜600℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる、方法。 - 前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物が、1−ジメチルアミノジシロキサン、1−ジエチルアミノジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノジシロキサン、1−フェニルメチルアミノジシロキサン、1−フェニルエチルアミノジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノジシロキサン、1−ピペリジノジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)ジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−イソプロピルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−tert−ブチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジ−sec−ブチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジ−sec−ブチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−tert−ブチルアミノジシロキサン、1−イソプロピルアミノジシロキサン、1−tert−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン,1−イソプロピル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノトリシロキサン、1−ジエチルアミノトリシロキサン、1−イソプロピルアミノトリシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノトリシロキサン、1−フェニルメチルアミノトリシロキサン、1−フェニルエチルアミノトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノトリシロキサン、1−ピペリジノトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)トリシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジエチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(sec−ブチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(フェニルメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(フェニルエチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−ピペリジノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、及び1−ピロリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサンから成る群から選択される少なくとも1つである、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素含有源が、オゾン、酸素プラズマ、酸素とアルゴンを含むプラズマ、酸素とヘリウムを含むプラズマ、オゾンプラズマ、水プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素含有源がプラズマを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマがその場で生成される、請求項4に記載の方法。
- 前記プラズマが遠隔的に生成される、請求項4に記載の方法。
- 前記膜が2.1g/cc以上の密度を有する、請求項4に記載の方法。
- 前記膜が炭素をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記膜が1.8g/cc以上の密度を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記膜の炭素含有量が、X線光分光法により測定して0.5原子重量パーセント(at%)以上である、請求項8に記載の方法。
- 気相堆積法を用いて酸化ケイ素膜又は炭素ドープ酸化ケイ素膜から選択される膜を堆積するための組成物であって、式A及びBから成る群から選択される少なくとも1種のケイ素前駆体化合物を含む組成物:
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;
R3−8は、それぞれ独立して、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択される;
Xは、水素、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C2〜C10アルケニル基、C2〜C10アルキニル基、C4〜C10アリール基、ハロゲン化物(Cl、Br、I)、及びNR9R10から成る群から選択され、ここで、R9及びR10は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C6アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、ここで、R9及びR10は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、ここで、R1及びR9は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはなく、ここで、前記組成物は、ハロゲン化物、水、金属イオン、及びこれらの組合せから成る群から選択される1つ又は複数の不純物を実質的に含まない]。 - 前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物が、1−ジメチルアミノジシロキサン、1−ジエチルアミノジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノジシロキサン、1−フェニルメチルアミノジシロキサン、1−フェニルエチルアミノジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノジシロキサン、1−ピペリジノジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)ジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−1,3−ジメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−イソプロピルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−tert−ブチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,3−トリメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−3,3−ジメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジ−sec−ブチルアミノ)ジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジ−sec−ブチルアミノ)−1,3−ジメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ビス(ジエチルアミノ)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−クロロジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチル−3−ブロモジシロキサン、1−tert−ブチルアミノジシロキサン、1−イソプロピルアミノジシロキサン、1−tert−ブチルアミノ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン,1−イソプロピル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノトリシロキサン、1−ジエチルアミノトリシロキサン、1−イソプロピルアミノトリシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノトリシロキサン、1−フェニルメチルアミノトリシロキサン、1−フェニルエチルアミノトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノトリシロキサン、1−ピペリジノトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)トリシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−フェニルメチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−フェニルエチルアミノ−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジエチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(ジ−イソプロピルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(sec−ブチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(フェニルメチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1,5−ビス(フェニルエチルアミノ)−1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−ピペリジノ−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,5,5,5−ペンタメチルトリシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、及び1−ピロリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、及びこれらの組合せから成る群から選択される少なくとも1つである、請求項11に記載の組成物。
- 前記ハロゲン化物が塩化物イオンを含む、請求項11に記載の組成物。
- 前記塩化物イオンの濃度が50ppm未満である、請求項13に記載の組成物。
- 前記塩化物イオンの濃度が10ppm未満である、請求項13に記載の組成物。
- 前記塩化物イオンの濃度が5ppm未満である、請求項13に記載の組成物。
- ケイ素と酸素とを含む膜を基材上に堆積する方法であって、
a)反応器内に基材を提供する工程と;
b)少なくとも1種のケイ素前駆体化合物を反応器に導入する工程であって、前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物は、式A及び式Bから成る群から選択される工程:
R1は、直鎖C1〜C10アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から独立して選択される;
R2は、水素、C1〜C10直鎖アルキル基、分岐鎖C3〜C10アルキル基、C3〜C10環状アルキル基、C3〜C10複素環基、C3〜C10アルケニル基、C3〜C10アルキニル基、及びC4〜C10アリール基から成る群から選択され、ここで、式A又はB中のR1及びR2は、結合して環構造を形成するか又は結合して環構造を形成することはない;及び
R3−8及びXはメチルである]と;
c)前記反応器をパージガスでパージする工程と;
d)酸素含有源を反応器に導入する工程と;
e)前記反応器をパージガスでパージする工程とを含み、
工程b〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、600℃〜800℃の範囲の1つ又は複数の温度で行われる、方法。 - 前記少なくとも1種のケイ素前駆体化合物が、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジ−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピロリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、1−ジメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ジ−イソプロピルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−sec−ブチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルメチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−シクロヘキシルエチルアミノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピペリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−(2,6−ジメチルピペリジノ)−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピロリル−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、1−ピロリジノ−1,1,3,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン、から成る群から選択される少なくとも1つである、請求項17に記載の方法。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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