JP6219870B2 - 酸化ケイ素膜の堆積のための組成物および方法 - Google Patents
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Description
I.R1R2mSi(NR3R4)nXp
(式中、R1、R2、およびR3は、それぞれ独立して、水素、直鎖または分枝C1〜C10アルキル基、およびC6〜C10アリール基から選択され;R4は、直鎖または分枝C1〜C10アルキル基、およびC6〜C10アリール基、C3〜C10アルキルシリル基から選択され;R3およびR4は結合して環状環構造を形成するか、またはR3およびR4は環状環構造を形成するために結合せず;Xは、Cl、BrおよびIからなる群から選択されたハロゲン化物であり;mは0〜3であり;nは0〜2であり;そしてpは0〜2であり、そしてm+n+p=3である。);および
II.R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、水素、直鎖または分枝C1〜C10アルキル基、およびC6〜C10アリール基であり;R3およびR4は、それぞれ独立して直鎖または分枝C1〜C10アルキル基、およびC6〜C10アリール基から選択され;
R3およびR4は結合して環状環構造を形成するか、またはR3およびR4は環状環構造を形成するために結合せず;Xは、Cl、BrおよびIからなる群から選択されるハロゲン化物原子であり;mは0〜3であり;nは0〜2であり;qは0〜2であり、そしてpは0〜2であり、そしてm+n+q+p=3である。)を有するケイ素前駆体を使用して>500℃の堆積温度で酸化ケイ素膜を生成するための原子層堆積(ALD)法を記載する。
a)反応器中に基材を提供することと、
b)以下の式A:
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n A
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C6アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、およびC4〜C10アリール基から選択され;R2およびR3は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、およびC4〜C10アリール基からなる群から選択され、式A中のR2およびR3は、R2およびR3が結合して環状環構造を形成するものと、R2およびR3が環状環構造を形成するために結合しないものとから選択され;n=1、2、3であり;そしてm=1、2である。)を有する化合物を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c)パージガスで反応器をパージすることと、
d)反応器中に酸素含有源を導入することと、
e)パージガスで反応器をパージすることと
の各ステップを含み、
ステップb〜eは、所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され;そしてこの方法は約25℃〜300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度において行われる。
R1 nSi(NR2H)mH4−m−n B
(式中、R1は、独立して直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基から選択され;n=1または2;およびm=2である。)を有するビスアミノアルキルシラン化合物を含む。
a.反応器中に基材を提供することと、
b.以下の式:
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基から選択され;R3は水素であり;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c.パージガスで反応器をパージすることと、
d.反応器中に酸素含有源を導入することと、
e.パージガスで反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、そして
この方法は、約25℃〜約300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度において行われる。
R1 nSi(NR2H)mH4−m−n B
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、独立して、C1〜C6直鎖アルキル基および分枝C3〜C6アルキル基から選択され;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物を含む。
a.反応器中に基材を提供することと、
b.反応器中に本明細書中に記載された式AまたはBを有する少なくとも1種のケイ素前駆体を導入することと、
c.パージガスで反応器をパージすることと、
d.反応器中にプラズマを含む酸素含有源を導入することと、
e.パージガスで反応器をパージすることと、
を含む。
上記の方法において、ステップb〜eは所望の厚さの膜が基材上に堆積されるまで繰り返される。酸素含有プラズマ源はin situで、または代わりに遠隔で生成されることができる。ある特定の態様において、酸素含有源は、酸素を含み、そして流れであり、または制限なく、少なくとも1種のケイ素前駆体および任意選択的に不活性ガス等の他の試薬と共に、ステップb〜dの方法の間に導入される。
a.反応器中に基材を提供することと、
b.反応器中に本明細書中に記載された式AまたはBを有する少なくとも1種のケイ素前駆体を導入することと、
c.パージガスで反応器をパージすることと、
d.反応器中に酸素含有源を導入することと、
e.パージガスで反応器をパージすることと、
を各ステップを含み。
ステップb〜eは所望の厚さの炭素ドープ酸化ケイ素が堆積されるまで繰り返され;そしてこの方法は、約300℃以下の1つまたは2つ以上の温度において行われる。この態様または他の態様において、酸素含有源は、オゾン、不活性ガスありまたはなしの酸素プラズマ、不活性ガスありまたはなしの水蒸気プラズマ、不活性ガスありまたはなしの窒素酸化物(N2O、NO、NO2)プラズマ、不活性ガスありまたはなしの炭素酸化物(CO2、CO)プラズマ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。ある特定の態様において、酸素含有源は、二酸化炭素プラズマを含む。この態様または他の態様において、酸素含有源は、アルゴン、ヘリウム、窒素、水素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される不活性ガスを含む。酸素含有源がプラズマを含む態様において、プラズマは、反応器中においてin situでまたは遠隔で生成されることができ、そして次に反応器中に導入されることができる。ある特定の態様において、酸素含有源は、酸素を含み、そして流れであり、または制限なく、少なくとも1種のケイ素前駆体および任意選択的に不活性ガス等の他の試薬と共に、ステップb〜dの方法の間に導入される。
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n A
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C6アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、およびC4〜C10アリール基から選択され、R2およびR3は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、およびC4〜C10アリール基からなる群から選択され;そしてR2およびR3は結合して環状環構造を形成するか、またはR2およびR3は環状環構造を形成するために結合せず;n=1、2、3;およびm=1、2である。)を有する化合物である。式Aのある特定の態様において、置換基R1は、独立して直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基から選択され;R3は水素であり;n=1または2;およびm=2である。
R1 nSi(NR2H)mH4−m−n B
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基から選択され;n=1または2;およびm=2である。)を有するビスアミノアルキルシラン化合物を含む。
表1.式Aを有しn=3およびm=1であるモノアミノアルキルシラン化合物
表2.式Aを有し、n=2およびm=1であるモノアミノアルキルシラン化合物
表3.式Aを有し、n=1およびm=1であるモノアミノアルキルシラン化合物
表4.式AまたはBを有し、そしてn=1およびm=2であるビスアミノアルキルシラン化合物
表5.式AまたはBを有し、n=2およびm=2であるビスアミノアルキルシラン化合物
a.反応器中に基材を提供することと、
b.本明細書中に記載された式AまたはBを有する少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c.未吸着の前駆体の少なくとも一部分を除去するために、パージガスで反応器をパージすることと、
d.反応器中に酸素含有プラズマ源を導入することと、
e.未反応の酸素源の少なくとも一部分を除去するためにパージガスで反応器をパージすることと、
を含み、
ステップb〜eは所望の厚さの酸化ケイ素膜が堆積されるまで繰り返される。
a.反応器中に基材を提供することと、
b.本明細書中に記載された式AまたはBを有するモノアミノアルキルシラン化合物またはビスアミノアルキルシラン化合物から生成された蒸気と、共流している酸素源と接触させまたは酸素源なしで、加熱した基材上に前駆体を化学的に吸着させることと、
c.任意の未吸着の前駆体をパージして出すことと、
d.熱された基材上に酸素源を導入して、吸着した前駆体と反応させることと、
e.任意の未反応の酸素源をパージして出すことと、
を含み、
ステップb〜eは所望の厚さが達成されるまで繰り返される。
ヘキサン(200mL)中ジクロロメチルシラン(110g、0.956mol)の溶液を、追加ロートを介して1時間掛けてヘキサン(1.5L)中sec−ブチルアミン(308g、4.21mol)の攪拌溶液中に滴下して加えた。生じた白色スラリーを室温に加熱し、そして一晩攪拌した。固体をガラスフリット上で真空濾過により除き、そしてヘキサンで2回洗った。混合したろ液を1気圧(atm)で蒸留し、溶媒および過剰アミンの大部分を除いた。次にこの粗生成物を、真空蒸留(92℃/30torr)により精製して、111gのビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン(b.p.=192℃ガスクロマトグラフィーマス分光法(GC−MS)ピーク:188(M+)、173(M-15)、159、143、129、114、100、86、72)を得た。約2.0gのビス(sec−ブチルアミノ)メチルシランを窒素グローブボックス中のそれぞれ3つのステンレススチール管中に充填した。この管を密閉し、そして4日間60℃のオーブン中においた。サンプルを分析して、試験が0.046%低下させたことを示し、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシランが安定であり、そして商業的蒸着法のための前駆体として潜在的に使用できることを示した。
ヘキサン(200mL)中ジクロロメチルシラン(109g、0.0.948mol)の溶液を、ヘキサン(1.5L)中イソプロピルアミン(243g、4.11mol)の攪拌溶液中に1時間かけて追加ロートを介して滴下して加えた。生じた白色スラリーを室温にあたため、そして一晩攪拌した。この固体を真空ろ過によりガラスフリット上で除き、そしてヘキサンで2回洗った。混合したろ液を1気圧で蒸留して溶媒および過剰アミンの大部分を除去した。次にこの粗生成物を真空蒸留(70℃/53torr)によって精製して、93gのビス(イソプロピルアミノ)メチルシラン(b.p.=150℃;GC−MSピーク:160(M+)、145(M-15)、129、117、100、86、72)を与えた。約1.5gのビス(イソプロピルアミノ)メチルシランを窒素グローブボックス中でそれぞれ2つのステンレススチール管中に充填した。この管を密閉し、そして3日間80℃のオーブン中においた。サンプルを分析してこの試験が約0.14%低下させたことを示し、ビス(イソプロピルアミノ)メチルシランが安定であり、そして商業的蒸着法のための前駆体のための前駆体として使用できることを示した。
ヘキサン(200mL)中ジクロロメチルシラン(100g、0.869mol)の溶液を、ヘキサン(1.5L)中ジエチルアミン(280g、3.83mol)の攪拌溶液中に1時間掛けて追加ロートで滴下して加えた。生じた白色スラリーを室温まで暖めさせ、そして一晩攪拌した。この固体をガラスフリット上で真空濾過により除き、そしてヘキサンで2回洗った。混合したろ液を1気圧で蒸留して溶媒および過剰アミンの大部分を除去した。次にこの粗生成物を真空蒸留(78℃/16torr)によって精製して、103gのビス(ジエチルアミノ)メチルシラン(b.p.=189℃;GC−MSピーク:188(M+)、173(M-15)、159、145、129、116、102、87、72)を与えた。
(なんらSi−Me基を有さない)Si前駆体としてBDEASおよびO2プラズマを用いて表6に提供されたパラメーターで堆積を行った。BDEASをアルゴン(Ar)キャリアガスにより反応器中に送達した。
表6B DEASを使用した酸化ケイ素でのPEALDパラメーター
ケイ素含有前駆体ジメチルアミノトリメチルシラン(DMATMS)を、周囲温度(25℃)で引いた蒸気によって反応器中に送達させた。容器は、0.005’’の直径を有するオリフィスを備えており前駆体流れを制御した。工程パラメーターは、Si前駆体パルスが0.4〜4秒の範囲である点を除き表6中のものと類似する。膜成長速度を異なる前駆体パルス時間(0.5〜4秒の範囲)で約0.8Å/サイクルと測定し、自己限定のALD成長挙動を確認した。この例はDMATMS前駆体を用いたPEALDにより成長できる膜が生産されることを示す。DMATMSはBDEASより低い沸点およびより高い蒸気圧を有し、送達することを容易にした。
ケイ素含有前駆体ジメチルアミノトリメチルシラン(DMATMS)を周囲温度(25℃)で引いた蒸気によって送達した。容器は0.005’’の直径を有するオリフィスを備え前駆体流れを制限した。表7は、堆積ステップおよび工程パラメーターを提供する。
表7 DMATMSを使用した酸化ケイ素でのPEALDパラメーター
表8.DMATMSを使用して堆積された酸化ケイ素膜の膜特性
工程パラメーターは、5秒のSi前駆体パルスおよび425〜800Wの範囲のプラズマ出力および8秒のプラズマ時間で、表7中に提供されたものと類似する。すべての堆積された膜は、高密度および低WER;(装置のノイズレベルの)低い表面粗さおよび低いSIMS不純物含有量を有した。室温で堆積された膜は、わずかにより高いSIMS炭素含有量を示した。サイクル当たりの成長(GPC)は、全てのこれらの膜で約0.8Å/サイクルであった。実験をステップb中で5秒の前駆体パルスの代わりに2秒の前駆体パルスで繰り返した場合、GPCは変化しなかった。
表9Aは生じた酸化ケイ素膜の特性をまとめ、そして表9BにSIMS結果をまとめる。
表9 A.DMATMSを使用した酸化ケイ素膜特性
表9B.DMATMSを使用した酸化ケイ素の組成
一連の酸化ケイ素膜を、表10に提供した工程ステップおよび100sccmの連続的な酸化剤流れを使用してBDEAS前駆体を用いて堆積させた。表11は、4つ異なるPEALD法を提供する。工程番号1および2は、それぞれ、基材室温で(例えば、〜25℃)および100℃で、表10中に提供されたレコード(POR)処方の工程である。工程番号3および4は、POR処方の変化形であるが、100℃の基材温度で行われ、しかし異なる前駆体パルス時間およびプラズマ出力を使用した。AFM装置を使用して測定されたナノメートルでのそれらの厚さ、サイクル当たりの成長、不均一性(%)、屈折率、湿式エッチ速度(WER)、および二乗平均平方根表面粗さ(RMS)を見出して、生じた膜を特徴付けた。4つの堆積のこの特徴付け結果を表12中にまとめる。
表10:3つの前駆体の比較のために使用したレコード(POR)処方の工程での堆積ステップ
表11:レコード(POR)堆積条件の工程
表12:BDEAS堆積の結果
BDEAMS前駆体を用いて一連のSiO2膜を堆積させた。SiO2膜を堆積するために使用したレコード(POR)処方ステップの工程を表11に記載した。処方は100sccmの連続的な酸化剤流れを使用した。表12のように、4つの異なるPEALD法を行った。4つの堆積の結果を表13中にまとめた。得られた膜は、良好なGPC≧1Å/サイクル)、および良好な均一性(<2%不均一性)を有した。膜は低温高品質酸化物用途に好適である。
表13:BDEAMS堆積の結果
BSBAMS前駆体を用いて一連の酸化ケイ素膜を堆積した。酸化ケイ素膜を堆積するために使用したレコード(POR)処方ステップの工程を表11中に記載した。表12中のように、4つの異なるPEALD法を行った。4つの堆積の結果を表14中にまとめた。得られた膜は、良好なGPC(>1Å/サイクル)、優れた均一性(<1%不均一性)、良好な密度(>2.1g/cc)、および(AFM装置の0.2nmの検出限界で)低いRMS粗さを有した。膜は、低温高品質酸化物用途に好適である。図3に示すように、2つのN−H基を有するBSBAMSは、すべての工程条件下でBDEAMSよりずっと高いGPCを有し、ケイ素原子が類似の環境、すなわち、2つのSi−N結合、1つのSi−Me結合および1つのSi−H結合を有するケイ素前駆体のための第2アミノより第1アミノがさらに反応性であることを示唆する。
表14:BSBAMS堆積の結果
表12の工程2を使用してBDEAS前駆体を用いて酸化ケイ素膜をブランケットのSiクーポンおよびパターン化したSiクーポン上に堆積させた。得られたBDEAS膜は、良好なGPC(1.31Å/サイクル)を有した。膜の共形性は上面、側壁および底部それぞれ1:20のアスペクト比の構造に沿って、121、127および127nmの厚さ測定を有し非常に良好であった。
表12の工程2を使用して、BSBAMS前駆体を用いて酸化ケイ素膜をブランケットSiクーポンおよびパターン化されたSiクーポン上に堆積させた。得られたBSBAMS膜は良好なGPC(1.27Å/サイクル)を有した。膜の共形性は上面、側壁および底部それぞれ1:20のアスペクト比の構造に沿って、119、123および111nmの厚さ測定を有し非常に良好であった。
(態様1)
基材上にケイ素および酸化物を含む膜を堆積させる方法であって、
a)反応器中に基材を提供することと、
b)以下の式A:
R 1 n Si(NR 2 R 3 ) m H 4−m−n A
(式中、R 1 は、独立して、直鎖C 1 〜C 6 アルキル基、分枝C 3 〜C 6 アルキル基、C 3 〜C 6 環状アルキル基、C 2 〜C 6 アルケニル基、C 3 〜C 6 アルキニル基、C 4 〜C 10 アリール基から選択され;R 2 およびR 3 は、それぞれ独立して、水素、C 1 〜C 6 直鎖アルキル基、分枝C 3 〜C 6 アルキル基、C 3 〜C 6 環状アルキル基、C 2 〜C 6 アルケニル基、C 3 〜C 6 アルキニル基、C 4 〜C 10 アリール基からなる群から選択され、式A中のR 2 およびR 3 は、R 2 およびR 3 が結合して環状環構造を形成するものとR 2 およびR 3 が環状環構造を形成するために結合しないものとから選択されており;n=1、2、3;およびm=1、2である。)を有する化合物を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c)パージガスで該反応器をパージすることと、
d)該反応器中に酸素含有源を導入することと、
e)パージガスで該反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、
該方法は約25℃〜300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度で行われる、方法。
(態様2)
該化合物が、ジメチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノトリメチルシラン、ジイソプロピルアミノトリメチルシラン、ピペリジノトリメチルシラン、2、6−ジメチルピペリジノトリメチルシラン、ジsec−ブチルアミノトリメチルシラン、イソプロピル−sec−ブチルアミノトリメチルシラン、tert−ブチルアミノトリメチルシラン、イソプロピルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノジメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ジイソプロピルアミノジメチルシラン、ピペリジノジメチルシラン、2、6−ジメチルピペリジノジメチルシラン、ジsec−ブチルアミノジメチルシラン、イソプロピル−sec−ブチルアミノジメチルシラン、tert−ブチルアミノジメチルシラン、イソプロピルアミノジメチルシラン、tert−ペンチルアミノジメチルアミノシラン、ジメチルアミノメチルシラン、ジイソプロピルアミノメチルシラン、イソプロピル−sec−ブチルアミノメチルシラン、2、6−ジメチルピペリジノメチルシラン、ジsec−ブチルアミノメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルシラン、ビス(ジエチルアミノ)メチルシラン、ビス(ジイソプロピルアミノ)メチルシラン、ビス(イソプロピル−sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(2、6−ジメチルピペリジノ)メチルシラン、ビス(イソプロピルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシラン、および組み合わせからなる群から選択される、態様1に記載の方法。
(態様3)
該酸素含有源が、オゾン、酸素プラズマ、酸素およびアルゴンを含むプラズマ、酸素およびヘリウムを含むプラズマ、オゾンプラズマ、水プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、態様1に記載の方法。
(態様4)
該酸素含有源がプラズマを含む、態様1に記載の方法。
(態様5)
該プラズマがin situで生成される、態様4に記載の方法。
(態様6)
該プラズマが遠隔で生成される、態様4に記載の方法。
(態様7)
膜の密度が約2.1g/cc以上である、態様4に記載の方法。
(態様8)
該膜が炭素をさらに含む、態様1に記載の方法。
(態様9)
該膜の密度が約1.8g/cc以上である、態様8に記載の方法。
(態様10)
該膜の炭素含有量が、X線光分光法により測定して、0.5原子量%(原子%)以上である、態様8に記載の方法。
(態様11)
酸化ケイ素膜および炭素ドープ酸化ケイ素膜から選択された膜を基材上に堆積させる方法であって、
a.反応器中に該基材を提供することと、
b.該反応器中に以下の式:
R 1 n Si(NR 2 R 3 ) m H 4−m−n
(式中、R 1 は、独立して、直鎖C 1 〜C 2 アルキル基から選択され、R 2 は、C 1 〜C 6 直鎖アルキル基、分枝C 3 〜C 6 アルキル基から選択され;R 3 は水素であり;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を導入することと、
c.パージガスで該反応器をパージすることと、
d.該反応器中に酸素含有源を導入することと、
e.パージガスで反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、
この方法は約25℃〜約300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度において行われる、方法。
(態様12)
該少なくとも1種のケイ素前駆体が、ビス(イソプロピルアミノ)メチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)メチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、およびビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシランからなる群から選択される、態様11に記載の方法。
(態様13)
該酸素含有源が、オゾン、酸素プラズマ、酸素およびアルゴンを含むプラズマ、酸素およびヘリウムを含むプラズマ、オゾンプラズマ、水プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、態様11に記載の方法。
(態様14)
該酸素含有源がプラズマを含む、態様11に記載の方法。
(態様15)
膜の密度が約2.1g/cc以上である、態様14に記載の方法。
(態様16)
該プラズマがin situで生成される、態様14に記載の方法。
(態様17)
該プラズマが遠隔で生成される、態様14に記載の方法。
(態様18)
蒸着法を使用して酸化ケイ素膜または炭素ドープ酸化ケイ素膜から選択された膜を堆積させるための組成物であって、以下の式B:
R 1 n Si(NR 2 H) m H 4−m−n B
(式中、R 1 は、独立して、直鎖C 1 〜C 2 アルキル基から選択され、R 2 は独立して、C 1 〜C 6 直鎖アルキル基および分枝C 3 〜C 6 アルキル基から選択され;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物を含む、組成物。
(態様19)
該化合物が、ビス(イソプロピルアミノ)メチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)メチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、態様18に記載の組成物。
Claims (21)
- 基材上にケイ素および酸化物を含む膜を堆積させる方法であって、
a)反応器中に基材を提供することと、
b)以下の式A:
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n A
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C6アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、C4〜C10アリール基から選択され;R2およびR3は、それぞれ独立して、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、C4〜C10アリール基からなる群から選択され、式A中のR2およびR3は、R2およびR3が結合して環状環構造を形成するものとR2およびR3が環状環構造を形成するために結合しないものとから選択されており;n=2、3;およびm=1、2である。)を有する化合物を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c)パージガスで該反応器をパージすることと、
d)該反応器中に酸素含有源を導入することと、
e)パージガスで該反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、
該方法は約25℃〜300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度で行われる、方法。 - 該化合物が、ジメチルアミノトリメチルシラン、ジイソプロピルアミノトリメチルシラン、ピペリジノトリメチルシラン、2,6−ジメチルピペリジノトリメチルシラン、ジsec−ブチルアミノトリメチルシラン、イソプロピル−sec−ブチルアミノトリメチルシラン、tert−ブチルアミノトリメチルシラン、イソプロピルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノジメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ジイソプロピルアミノジメチルシラン、ピペリジノジメチルシラン、2,6−ジメチルピペリジノジメチルシラン、ジsec−ブチルアミノジメチルシラン、イソプロピル−sec−ブチルアミノジメチルシラン、tert−ブチルアミノジメチルシラン、イソプロピルアミノジメチルシラン、tert−ペンチルアミノジメチルアミノシラン、ビス(イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシラン、および組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該酸素含有源が、オゾン、酸素プラズマ、酸素およびアルゴンを含むプラズマ、酸素およびヘリウムを含むプラズマ、オゾンプラズマ、水プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該酸素含有源がプラズマを含む、請求項1に記載の方法。
- 該プラズマがin situで生成される、請求項4に記載の方法。
- 該プラズマが遠隔で生成される、請求項4に記載の方法。
- 該膜の密度が約2.1g/cc以上である、請求項4に記載の方法。
- 該膜が炭素をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 該膜の密度が約1.8g/cc以上である、請求項8に記載の方法。
- 該膜の炭素含有量が、X線光分光法により測定して、0.5原子量%(原子%)以上である、請求項8に記載の方法。
- 酸化ケイ素膜および炭素ドープ酸化ケイ素膜から選択された膜を基材上に堆積させる方法であって、
a.反応器中に該基材を提供することと、
b.該反応器中に以下の式:
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基から選択され;R3は水素であり;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物(ただし、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシランを除く)を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を導入することと、
c.パージガスで該反応器をパージすることと、
d.該反応器中に酸素含有源を導入することと、
e.パージガスで反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、
この方法は約25℃〜約300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度において行われる、方法。 - 該少なくとも1種のケイ素前駆体が、ビス(イソプロピルアミノ)メチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)メチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(イソプロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、およびビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシランからなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 該酸素含有源が、オゾン、酸素プラズマ、酸素およびアルゴンを含むプラズマ、酸素およびヘリウムを含むプラズマ、オゾンプラズマ、水プラズマ、亜酸化窒素プラズマ、二酸化炭素プラズマ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 該酸素含有源がプラズマを含む、請求項11に記載の方法。
- 該膜の密度が約2.1g/cc以上である、請求項14に記載の方法。
- 該プラズマがin situで生成される、請求項14に記載の方法。
- 該プラズマが遠隔で生成される、請求項14に記載の方法。
- 蒸着法を使用して酸化ケイ素膜または炭素ドープ酸化ケイ素膜から選択された膜を堆積させるための組成物であって、以下の式B:
R1 nSi(NR2H)mH4−m−n B
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C2アルキル基から選択され、R2は独立して、C1〜C6直鎖アルキル基および分枝C 5 〜C6アルキル基から選択され;n=1または2;およびm=2である。)を有する化合物を含む、組成物。 - 該化合物が、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシラン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項18に記載の組成物。
- ケイ素および酸化物を含む膜を堆積させるためのケイ素前駆体であって、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、およびビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシランからなる群から選択された少なくとも1種を含む、ケイ素前駆体。
- 基材上にケイ素および酸化物を含む膜を堆積させる方法であって、
a)反応器中に基材を提供することと、
b)以下の式C:
R1 nSi(NR2R3)mH4−m−n C
(式中、R1は、独立して、直鎖C1〜C6アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、C4〜C10アリール基から選択され;R2は、水素、C1〜C6直鎖アルキル基、分枝C3〜C6アルキル基、C3〜C6環状アルキル基、C2〜C6アルケニル基、C3〜C6アルキニル基、C4〜C10アリール基からなる群から選択され、R3は、水素であり;n=1;およびm=1、2である。)を有する化合物(ただし、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシランを除く)を含む少なくとも1種のケイ素前駆体を反応器中に導入することと、
c)パージガスで該反応器をパージすることと、
d)該反応器中に酸素含有源を導入することと、
e)パージガスで該反応器をパージすることと、
の各ステップを含み、
ステップb〜eは所望の厚さの膜が堆積されるまで繰り返され、
該方法は約25℃〜300℃の範囲の1つまたは2つ以上の温度で行われる、方法。
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