KR20190105970A - SiC 전구체 화합물 및 이를 사용하는 박막 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 SiOCN 박막 증착을 수행하기 위한 SiC 전구체 및 이를 사용하는 SiOCN 박막 형성 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 실리콘-함유 박막의 형성 방법은 별도의 촉매를 요하지 않는 저온 공정 상에서 수행되며, 우수한 박막 증착 속도 및 공정의 효율을 가진다.
Description
본 발명은 반도체 소자에서 게이트 스페이서로 사용되는 SiOCN 박막 증착을 수행하기 위한 SiC 전구체 및 이를 사용하는 박막 형성 방법에 관한 것이다.
반도체 소자 제조에 있어서 실리콘 산화막과 실리콘 질화막은 각각 다양한 두께와 다양한 방법으로 제조되고 있다. 실리콘 산화막은 안정할 뿐만 아니라 실리콘 반도체 기판과의 뛰어난 접합성, 우수한 전기적 절연 성질 때문에 절연체로 많이 사용되고 있으며, 또한 필드 옥사이드, 패드 옥사이드, 층간 절연체, 캐패시터 절연체 등에 사용된다.
일반적으로 실리콘 산화막은 실리콘과의 계면이 우수하고 유전 특성이 우수하여 반도체에서 가장 보편적으로 사용되는 박막 중 하나이다. 실리콘계 반도체 소자의 제조에 있어서, 실리콘 산화막은 게이트 절연층, 확산 마스크, 측벽 스페이서, 하드 마스크, 반사 방지 코팅, 부동태화 및 캡슐화, 그리고 그 밖의 다양한 용도로 사용될 수 있다.
종래 실리콘 산화막을 증착하기 위한 통상적인 방법으로 하기 두 가지 방법이 널리 이용되고 있다: (1) 1000℃ 초과의 온도에서 실리콘이 산화되는 산화 공정; (2) 600℃ 내지 800℃의 온도에서 2개 이상의 소스가 제공되는 화학 기상 증착 (CVD) 공정이 그것이다. 그러나 이들 방법은 높은 증착 온도로 인해 계면에서 확산, 특히 웨이퍼 내의 도펀트의 확산을 유발하여 소자의 전기적 특성을 저하시킨다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 방안으로, 촉매 및 소량의 공급원을 사용하여 200℃ 미만의 온도에서 실리콘 산화막을 형성하는 방법이 미국 특허 제6,090,442호에 개시되어 있다. 미국 특허 제6,090,442호에 개시된 방법은 200℃ 이하의 온도에서도 실리콘 산화물을 증착할 수 있는 촉매를 사용하는 것이다.
그러나 상온 내지 50℃의 온도에서 실리콘 산화막을 증착하면 반응기 내부의 온도가 낮아 반응 부산물 및 HCDS, H2O 등의 미 반응액이 쉽게 제거되지 않으며, 이러한 부산물은 증착 후에 박막 내에 입자로서 존재하여 박막의 성질을 저하시키는 문제점이 있고 그에 반해, 산화 규소 막이 50℃ 이상의 온도에서 증착될 때, 반응 및 미반응 된 HCDS 및 H2O와 같은 부산물이 쉽게 제거될 수는 있지만, 이때 박막의 증착 속도는 매우 낮아 결과적으로, 디바이스의 수율을 저하시킨다.
또한, 저온에서의 플라즈마 공정을 이용하기 위한 방법으로, 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD)을 이용하여 저온에서 실리콘 산화막을 증착하는 방법이 사용되기도 하였지만, 약 200℃ 이하의 PECVD를 통해 실란으로부터 증착된 실리콘 이산화물 막은 품질이 좋지 않다는 단점이 있었다.
한편, 반도체 소자가 고집적화됨에 따라서, 게이트의 채널 길이가 감소하게 된다. 채널 길이의 감소는 게이트의 특성을 감소시킬 수 있다. 최근에 이러한 채널 길이 감소에 따른 게이트 특성의 문제를 해결하기 위해서, 반도체에서 저온화 공정을 많이 추구한다. 저온화라는 것은 반도체의 크기의 감소와 이온 주입 공정이 도입됨으로써 나온 것으로, 저온 공정으로 이온 주입층의 확산을 예방하고자 하는 것이다. 특히 저온 공정을 통하여 소스(Source)/드레인(Drain) 영역에 이온 주입층의 확산 방지에 의해서 채널 길이를 일정하게 유지하고자 한다. 일반적으로 게이트 스페이서로서 SiN나 SiO2가 많이 사용되며, 이러한 공정은 대부분은 CVD 방법을 사용하여 700℃ 이상의 높은 온도에서 수행되기 때문에, 소스(Source)/드레인(Drain) 영역의 이온 주입층의 확산이 발생되어 채널 길이가 감소하게 되고, 그에 따라 게이트 특성을 저하시키는 결과를 초래하게 된다. 그러나 상기의 게이트 스페이서로서 CVD SiN와 SiO2를 ALD 공정으로 대체할 경우에 게이트 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 종래 기술의 이러한 문제점을 해결하기 위하여 원자층 증착(ALD)을 수행하기 위한 SiC 전구체 및 이를 사용하는 실리콘-함유 박막 형성 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 하나의 구체예에서 하기 화학식 1로 표시되는 SiC 전구체를 제공한다.
상기 화학식 1에서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1~C6의 알킬기일 수 있으며, 바람직하게는 서로 독립적으로 메틸, 에틸, n-프로필, iso-프로필, n-부틸, 또는 iso-부틸일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 서로 독립적으로 n-프로필, iso-프로필, n-부틸, 또는 iso-부틸일 수 있으며, 가장 바람직하게는 모두 iso-프로필일 수 있다.
R3 및 R4는 서로 독립적으로 H 또는 C1~C4의 알킬기일 수 있으며, 바람직하게는 서로 독립적으로 H, 메틸, 에틸, n-프로필, iso-프로필, n-부틸, 또는 iso-부틸일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 서로 독립적으로 H, 메틸, 또는 에틸일 수 있으며, 가장 바람직하게는 R3 및 R4 중 어느 하나가 H 이고 다른 하나가 메틸일 수 있다.
n은 0 ~ 3의 정수이며, 바람직하게는 1일 수 있다.
n이 0, 1, 2, 또는 3 인 경우 화학식 1은 각각 다음과 같다.
n=0 n=1 n=2 n=3
상기 화학식 1로 정의되는 SiC 전구체는 하기 반응식 1로부터 제조될 수 있으며, 반응식 1에 따른 SiC 전구체의 합성은 헥산, 펜탄, 헵탄, 벤젠, 톨루엔과 같은 비극성 용매 혹은 디에틸에테르, 석유에테르, 테트라히드로퓨란 또는 1,2-디메톡시에탄과 같은 극성 용매를 반응 용매로 사용하여 제조할 수 있다.
[반응식 1]
더욱 구체적으로, 상기 화학식 1로 정의되는 SiC 전구체는 하기 반응식 2로부터 제조될 수 있다.
[반응식 2]
상기 반응식 1 및 반응식 2에서, n과 R1 내지 R4는 앞서 정의한 바와 동일하다.
상기 반응식 1 및 반응식 2는 각각 헥산, 펜탄, 헵탄, 벤젠 및 톨루엔으로 구성된 군으로부터 선택되는 비극성 용매 또는 디에틸에테르, 석유에테르, 테트라히드로퓨란 및 1,2-디메톡시에탄으로 구성된 군으로부터 선택되는 극성 용매에서 수행될 수 있다.
본 발명은 또 다른 구체예에서 상기 화학식 1의 SiC 전구체를 사용하여 실리콘 기판 위에 SiOCN 박막을 증착하는 방법을 제공한다.
본 발명은 하나의 구체예에서 상기 화학식 1의 SiC 전구체 중 하나 이상을 기화시켜 실리콘 기판, 또는 금속, 세라믹, 또는 플라스틱 구조물에 증착하는 증착단계를 포함하는 SiOCN 박막 형성 방법을 제공한다.
본 발명은 또 다른 구체예에서 상기 증착단계에서 CVD(CHemical Vapor Deposition, 화학기상증착법) 또는 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 사용하는 SiOCN 박막 형성 방법을 제공한다.
본 발명은 또 다른 구체예에서 상기 증착단계는 400~550℃에서 수행될 수 있다.
본 발명은 또 다른 구체 예에서 원자층 증착법을 사용하는 SiOCN 박막 형성 방법이, 기판을 반응챔버로 위치하는 단계; 기체상태의 SiC 전구체를 반응 공간으로 주입하는 단계; 비활성 가스를 이용하여 과량의 SiC 전구체를 제거하는 단계; 산소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC 종들과 접촉시키는 단계; 비활성 가스를 이용하여 과량의 산소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계; 질소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC-O 종들과 접촉시키는 단계; 및 비활성 가스를 이용하여 과량의 질소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계를 포함하는 SiOCN 박막 형성 방법을 제공한다. 상기 단계들을 원하는 두께의 SiOCN 박막이 달성되도록 반복할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘-함유 박막의 형성 방법은 별도의 촉매를 요하지 않는 공정상에서 수행되며, 우수한 박막 증착 속도 및 공정의 효율을 가진다.
또한, 본 발명에 따라 형성된 실리콘-함유 박막은 유전상수 등의 전기적 특성이 우수하여 반도체 디바이스를 포함하는 다양한 디바이스의 구조체 형성에 유용하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 1H NMR 분석 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 13C NMR 분석 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 29Si NMR 분석 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 열분석 결과(TGA)를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에 대한 과정을 나타내는 모식도이다.
도 6은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 원자층 증착에 적용하는 기체 주입 순서를 나타내는 간략도이다.
도 7은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 증착된 박막의 두께를 공정 온도에 따라 GPC로 환산한 수치를 나타내는 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 증착된 박막에 대하여 각각 500℃, 550℃, 및 600℃에서 XPS 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 13C NMR 분석 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 29Si NMR 분석 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 하나의 구체예에 따라 제조된 최종 생성물의 열분석 결과(TGA)를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에 대한 과정을 나타내는 모식도이다.
도 6은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 원자층 증착에 적용하는 기체 주입 순서를 나타내는 간략도이다.
도 7은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 증착된 박막의 두께를 공정 온도에 따라 GPC로 환산한 수치를 나타내는 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 본 발명의 하나의 구체예에 따르는 SiOCN 박막을 증착하는 방법에서 증착된 박막에 대하여 각각 500℃, 550℃, 및 600℃에서 XPS 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
SiC 전구체 제조
실시예
본 발명에 따르는 SiC 전구체는 아래와 같은 과정에 따라 제조되었다. 관련된 반응을 반응식 3에 나타냈다.
N2 건조된 반응기에 디이소프로필에틸렌디아민(Diisopropylethylenediamine) 20g, 트리에틸아민(Triethylamine) 27g, 및 메틸알(Methylal) 500g을 가하여 교반하였다. 질소 분위기 하에서 반응기의 온도를 -20℃로 냉각시킨 후 교반시키면서 디클로로메틸실란(Dichloromethylsilane) 16g을 천천히 적가하였다. 투입 완료 후 반응기 온도를 상온으로 천천히 승온하였다. 이 혼합 반응 용액을 하루 동안 실온에서 교반하고 흰색의 고체를 제거한 후 여과액을 얻었다. 여과액을 단순 증류로 용매를 제거하였다. 용매 제거 후 감압정제 진행하여 13g(수율: 50%)을 수득하였다(5 torr, 56 ℃).
[반응식 3]
최종 생성물 분석
본 발명의 실시예에 따라 얻은 최종 생성물의 구조는 수소 원자 핵자기 공명법(1H nuclearmagnetic resonance, 1H NMR), 탄소 원자 핵자기 공명법(13C nuclearmagnetic resonance, 13C NMR), 29Si NMR, 열분석(TGA)을 이용하여 분석하였다.
(
1
H NMR 분석 데이터)
본 발명의 실시예에 따라 얻은 최종 생성물의 1H NMR 분석 데이터를 도 1에 나타냈다.
(
13
C NMR 분석 데이터)
본 발명의 실시예에 따라 얻은 최종 생성물의 13C NMR 분석 데이터를 도 2에 나타냈다.
(
29
Si
NMR 분석 데이터)
본 발명의 실시예에 따라 얻은 최종 생성물의 29Si NMR 분석 데이터를 도 3에 나타냈다.
(열분석 데이터)
본 발명의 실시예에 따라 얻은 최종 생성물의 열분석 결과를 도 4에 나타냈다.
SiOCN
박막 증착:
SiOCN
ALD
박막 증착
본 발명에 따르는 SiC 전구체를 사용하여 SiOCN 박막을 증착하였다.
반도체 소자에서 게이트 스페이서로 사용되는 SiOCN 박막을 증착하는 방법은, 기판을 반응챔버로 위치하는 단계; 기체상태의 SiC 전구체를 반응 공간으로 주입하는 단계; 비활성 가스를 이용하여 과량의 SiC 전구체를 제거하는 단계; 산소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC 종들과 접촉시키는 단계; 비활성 가스를 이용하여 과량의 산소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계; 질소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC-O 종들과 접촉시키는 단계; 및 비활성 가스를 이용하여 과량의 질소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계를 포함한다.
상기 단계들을 원하는 두께의 실리콘 질화 막이 달성되도록 반복한다.
상기 과정을 도 5에 나타내었으며, 원자층 증착에 적용하는 기체 주입 순서를 도 6에 나타내었다.
도 6에 제시된 바와 같이, 본 발명에 따라 반도체 소자에서 게이트 스페이서로 사용되는 SiOCN 박막을 증착하는 방법은, 시작 단계(501)에서 출발하여, 먼저 SiOCN 박막을 증착하려는 기판을 반응 공간으로 삽입하고(502), 반응 공간 내에 SiC 전구체를 공급하여 기판과 화학 및 물리 흡착을 형성하도록 한다(503). 이후 반응 공간 내에 퍼지 가스를 공급하여 기판에 형성된 물리 흡착 및 여분의 전구체를 제거하고(504), 반응 공간 내에 산소 소스를 공급하여 산화 분위기를 조성한다(505). 이후 반응 공간 내에 퍼지 가스를 공급하여 기판에 형성된 물리 흡착 및 여분의 전구체를 제거한다(506). 그 다음 반응 공간 내에 질소 소스를 공급하여 산화 분위기를 조성하고(507), 반응 공간 내에 퍼지 가스를 공급하여 기판에 형성된 물리 흡착 및 여분의 전구체를 제거한다(508). 이와 같은 공정에 따라 형성된 SiOCN 박막의 두께를 측정하여 적절한 두께 여부를 확인한다(509).
적절한 두께가 아닌 경우, 반응 공간 내에 SiC 전구체를 공급하여 기판과 화학 및 물리 흡착을 형성하는 단계(503)부터 반응 공간 내에 퍼지 가스를 공급하여 기판에 형성된 물리 흡착 및 여분의 전구체를 제거하는 단계(508)까지의 일련의 과정을 반복한다. 형성된 SiOCN 박막의 두께를 측정하여 적절한 두께 여부를 확인한다(509). SiOCN 박막의 두께가 적절한 경우 공정을 종료한다(510).
원자층
증착 최적 공정 조건 평가
본 발명에 따라 수득된 SiC 전구체의 원자층 증착 최적 공정 조건을 찾기 위해 아래와 같은 평가 과정을 실시하였다.
(평가예 1)
합성된 SiC전구체의 원자층증착 가용범위를 확인하기 위해 공정온도를 200℃, 250℃, 300℃, 350℃, 400℃, 450℃, 500℃, 550℃, 600℃, 650℃, 700℃로 평가를 진행하여 타원계(Ellipsometer)를 이용하여 형성된 SiOCN 박막의 두께를 확인하고, 측정된 두께를 사이클(Cycle) 당 증착 두께인 GPC로 환산하여 도 7에 도식화 하였다.
합성된 SiC 전구체를 평가한 결과 원자층 증착 가용 범위는 400℃~700℃의 공정온도에서 적용 가능한 것으로 판단되며, 확보된 GPC 값은 0.4Å/cycle 수준이었다.
(평가예 2)
평가예 1에서 확인된 공정 온도에 대하여 각각 500℃, 550℃, 및 600℃에서 XPS 분석한 결과를 도 8 내지 도 10에 나타냈다.
증착된 박막을 XPS 분석한 결과 600℃ 이상의 온도에서는 형성된 박막의 탄소함량이 5 atom% 이하로 측정되었다. 이는 합성된 SiC 전구체가 600℃ 이상의 공정온도에서 탄소의 이탈이 발생하는 것으로 분석되었으며 합성된 SiC 전구체의 SiOCN 박막증착 가용 공정온도는 400℃~550℃에서 적용 가능한 것으로 판단된다.
Claims (8)
- 하기 화학식 1의 SiC 전구체 화합물:
(화학식 1)
상기 화학식 1에서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1~C6의 알킬기이며,
R3 및 R4는 서로 독립적으로 H 또는 C1~C4의 알킬기이며,
n은 0 ~ 3의 정수임. - 제 1 항에 있어서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 n-프로필, iso-프로필, n-부틸, 또는 iso-부틸이며,
R3 및 R4는 서로 독립적으로 H, 메틸, 또는 에틸인, SiC 전구체 화합물. - 제 2 항에 있어서,
R1 및 R2는 iso-프로필이며,
R3 및 R4는 어느 하나가 H 이고 다른 하나가 메틸이며,
n은 1의 정수인, SiC 전구체 화합물. - 하기 반응식 1에 따르는 하기 화학식 1의 SiC 전구체 화합물의 제조방법:
(화학식 1)
[반응식 1]
상기 화학식 1 및 반응식 1에서,
R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1~C6의 알킬기이며,
R3 및 R4는 서로 독립적으로 H 또는 C1~C4의 알킬기이며,
n은 0 ~ 3의 정수이며,
상기 반응식 1은 헥산, 펜탄, 헵탄, 벤젠 및 톨루엔으로 구성된 군으로부터 선택되는 비극성 용매 또는 디에틸에테르, 석유에테르, 테트라히드로퓨란 및 1,2-디메톡시에탄으로 구성된 군으로부터 선택되는 극성 용매에서 수행됨. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따르는 SiC 전구체 화합물 중 하나 이상을 기화시켜 실리콘 기판 또는 금속, 세라믹, 또는 플라스틱 구조물에 증착하는 증착단계를 포함하는, SiOCN 박막 형성 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 증착단계에서 CVD(CHemical Vapor Deposition, 화학기상증착법) 또는 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 사용하는, SiOCN 박막 형성 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 증착단계는 400~550℃에서 수행되는, SiOCN 박막 형성 방법. - 제 7 항에 있어서,
SiOCN 박막 형성 방법은 원자층 증착법을 사용하며,
a) 기판을 반응챔버로 위치하는 단계;
b) 기체상태의 SiC 전구체를 반응 공간으로 주입하는 단계;
c) 비활성 가스를 이용하여 과량의 SiC 전구체를 제거하는 단계;
d) 산소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC 종들과 접촉시키는 단계;
e) 비활성 가스를 이용하여 과량의 산소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계;
f) 질소 전구체를 기판에 흡착되어 있는 SiC-O 종들과 접촉시키는 단계; 및
g) 비활성 가스를 이용하여 과량의 질소 전구체 및 반응 부산물들을 제거하는 단계
를 포함하는, SiOCN 박막 형성 방법.
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