KR100576739B1 - 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트박막의 제조방법 - Google Patents

원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트박막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조 방법을 제공한다. 본 발명은 금속 전구체와 수소를 포함한 실리콘 전구체를 이용하여 금속 실리케이트를 제조하고, 중간 단계에 알루미늄 전구체 이용해 알루미늄 원자층을 추가한다. 이때, 알루미늄 전구체, 예컨대 TMA(trimethylaluminum)와 수증기(H2O)와의 반응으로 생긴 작용기(OH)와 TMA가 가지고 있는 리간드(CH3)가 실리콘 전구체에 함유된 수소와 반응하여 박막 내의 수소의 양을 줄일 수 있다.

Description

원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법{Method for fabricating a metal-sili-aluminate thin film using atomic layer chemical vapor deposition}
도 1은 본 발명에 의한 원자층 화학 증착법을 이용한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 하프늄 실리 알루미네이트 박막의 수소 양을 측정하기 위한 FT-IR 분석 결과(Si-H peak)를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 원자층 화학 증착법(ALCVD, Atomic Layer Chemical Vapor Deposition)에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 메모리 소자가 초고집적화되면서 기억소자 셀이 차지하는 면적이 감소함에 따라 정전 용량이 작아져서 소자로서의 한계에 도달하게 되었다. 상기 정전 용량은 커패시터 절연막의 두께를 줄여 증가시킬 수는 있으나, 종래의 커패시터 절연막으로 이용되는 실리콘 산화막의 경우 채널 전계 증가로 인한 핫 캐리어(hot carrier) 효과의 증가, 실리콘 산화막에 인가되는 수직 전계의 증가로 인한 계면 트랩의 농도 증가, 누설전류의 증가 등의 문제점들이 나타난다.
이와 같은 문제점을 극복하기 위하여 유전상수가 크고 누설전류와 계면상태 밀도가 적고, 결정화 온도가 높은 절연막 유전 재료의 연구가 활발히 진행되고 있다. 이들중 금속 실리 알루미네이트 박막은 결정상이 안정하여 고온에서 열처리하여도 그 상이 변하지 않고 높은 유전율을 가지고 있어 새로운 유전 재료로서의 가능성이 유력시되고 있다. 그런데, 상기 금속 실리 알루미네이트 박막을 증착할 때, 실리콘 전구체로부터의 박막내로 수소가 함입되어 박막 내에서 트랩으로 작용하기 여 전기적 특성을 저하시키는 문제점이 있다.
한편, 반도체 소자의 구현에 필요한 금속 산화막(유전체 및 강유전체)의 제조, 특히 반도체 소자의 집적화를 위한 나노 두께의 금속 산화막의 제조에 원자층 화학 증착법이 선호되고 있다. 상기 원자층 화학 증착법은 원자층 단위로 박막 두께를 조절할 수 있고, 층덮힘이 우수하며, 반응기체가 교대로 반응기에 주입됨에 따라 기상반응을 원천적으로 억제할 수 있는 장점을 갖는다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 원자층 화학 증착법을 이용하고, 박막내로 수소가 함입되는 것을 최소화할 수 있는 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조 방법은 기판을 포함하는 반응 챔버에 금속 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 기판 상에 금속-히드록시(OH) 원자층을 형성하는 것을 포함한다. 상기 금속 전구체는 일반적으로 주입 가능한 금속 전구체를 이용할 수 있고, 특히 하프늄(Hf) 전구체, 란탄(La) 전구체 또는 지르코늄(Zr) 전구체를 이용할 수 있다.
다음에, 상기 금속-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 알루미늄 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 상기 기판 상에 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층을 형성한다. 상기 알루미늄 전구체는 대표적으로 TMA(trimethylaluminum)를 이용할 수 있다.
다음에, 상기 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 수소를 포함하는 실리콘 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 수소가 함입되지 않는 금속-산소-알루미늄-실리콘 원자층을 형성한다. 상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체는 대표적으로 Tris-DMAS(dimethylamidosilane: H-Si-(N(CH3)2)3)를 이용할 수 있다.
상기 금속-히드록시 원자층 형성, 상기 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층 형성 및 금속-산소-알루미늄-실리콘 원자층 형성을 사이클적으로 반복하여 원하는 두께의 금속 실리 알루미네이트 박막을 제조할 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 금속 전구체와 수소를 포함한 실리콘 전구체를 이용하여 금속 실리케이트를 제조하고, 중간 단계에 알루미늄 전구체 이용해 알루미늄 산화막을 추가하는 방법을 이용한다. 이때, 알루미늄 전구체, 즉 TMA와 수증기와의 반응으로 생긴 작용기(OH)와 TMA가 가지고 있는 리간드(CH3)가 실리콘 전구체에 함유된 수소와 반응하여 박막 내의 수소의 양을 줄일 수 있다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 원자층 화학 증착법을 이용한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
구체적으로, 기판을 포함하고 있는 반응기에 금속 전구체, 예컨대 하프늄 전구체를 0.1 내지 10초 동안, 바람직하게는 10초 동안 주입한다(스텝 100). 상기 금속 전구체는 수증기와 반응하여 히도록시기(OH기)를 형성하는 전구체를 이용한다. 상기 금속 전구체의 예로 제시한 하프늄 전구체는 Hf-N-R[R은 알칸(alkane, 예컨대 메틸(methyl), 에틸(ethyl)), 알켄(alkene), 또는 알킨(alkyne)], HfCl4, 또는 HfClxN-((Si-CH3)3)2)4-x를 이용한다. 즉, 하프늄 전구체는 금속 원자에 할로겐원소, N, C 또는 0가 결합되어 있는 형태로 수증기와 반응하여 이러한 리간드가 히드록시기(OH기)로 치환되는 물질을 이용한다. 본 실시예에서는 상기 하프늄 전구체를 TDEAH (Tetrakisdiethylamidohafnium : Hf-(N(C2H5)2)4)를 이용한다.
상기 금속 전구체 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01 torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지한다. 상기 금속 전구체, 즉 TDEAH를 담은 용기의 온도는 70℃로 유지한다. 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다. 이어서, 상기 반응기에 퍼지 가스, 예컨대 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 주입한다(스텝 105).
다음에, 상기 반응기에 산화제, 예컨대 수증기를 0.1 내지 10 초, 바람직하게는 2초 동안 주입한다(스텝 110). 상기 산화제 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지하고, 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다.
이어서, 상기 수증기가 주입된 반응기에 다시 퍼지 가스로써 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 주입하여 퍼지한다(스텝 115). 이렇게 되면, 기판 상에는 금속-히드록시 원자층, 즉, Hf-OH 원자층이 형성된다.
다음에, 금속-히드록시 원자층, 즉 Hf-OH 원자층이 형성된 기판을 포함하는 반응기에 알루미늄 전구체를 0.1초 내지 10초 동안, 바람직하게는 4초 동안 주입한다(스텝 120).
상기 알루미늄 전구체는 AlR1R2R3 (R1, R2, R 3는 알킬, 아미도 또는 알콕사이드 등의 여러 형태의 기능기로써, 상기 R1, R2, 및 R3 중 최소한 하나의 기능기는 알킬임). 본 실시예에서, 상기 알루미늄 전구체는 TMA(trimethylaluminum)를 이용 한다. 상기 TMA의 경우 메틸기를 갖고 있어 쉽게 반응이 일어나므로, 앞서 설명한 바와 같이 R1, R2, R3중 하나의 기능기는 알킬 형태이어야 한다.
상기 알루미늄 전구체, 예컨대 TMA를 담은 용기의 온도는 상온, 즉 25℃로 유지한다. 상기 알루미늄 전구체 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01 torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지하고, 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다. 이어서, 상기 반응기에 퍼지 가스, 예컨대 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 주입하여 퍼지한다(스텝 125).
다음에, 상기 반응기에 산화제, 예컨대 수증기를 0.1 내지 10초 동안, 바람직하게는 2초 동안 주입한다(스텝 130). 상기 산화제 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지하고, 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다. 이어서, 상기 수증기가 주입된 반응기에 다시 퍼지 가스로써 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 퍼지한다(스텝 135). 이렇게 되면, 기판 상에는 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층, 즉, Hf-O-Al-OH 원자층이 형성된다.
다음에, 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층, 즉 Hf-O-Al-OH 원자층이 형성된 기판을 포함하는 반응기에 수소를 포함하는 실리콘 전구체를 0.1 내지 10초 동안, 바람직하게는 4초 동안 주입한다(스텝 140). 상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체는 HSiR3[R은 R은 알칸(alkane, 예컨대, 메틸(methyl), 에틸(ethyl), 알켄(alkene), 또는 알킨(alkyne)]을 이용한다. 본 실시예에서는, 상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체를 Tris-DMAS(dimethylamidosilane : H-Si-(N(CH3)2)3 )를 이용한다.
상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01 torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지하고, 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다. 상기 실리콘 전구체, 예컨대 Tris-DMAS를 담은 용기의 온도는 상온, 즉 25℃로 유지한다. 이어서, 상기 반응기에 퍼지 가스, 예컨대 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 주입하여 퍼지한다(스텝 145).
다음에, 상기 반응기에 산화제, 예컨대 수증기를 0.1 내지 10초 동안, 바람직하게는 2초 동안 주입한다(스텝 150). 상기 산화제 주입시 상기 반응기의 압력은 0.01 torr 내지 10 torr, 바람직하게는 1 torr로 유지하고, 상기 반응기 내의 기판의 온도는 150 내지 500℃, 바람직하게는 250℃로 유지한다. 이어서, 상기 수증기가 주입된 반응기에 다시 퍼지 가스로써 질소 가스를 100sccm의 유량으로 0.1 내지 20초 동안, 바람직하게는 5초 동안 주입하여 퍼지한다(스텝 155). 이렇게 되면, 기판 상에는 금속-산소-알루미늄-실리콘 원자층, 즉 Hf-O-Al-Si 원자층이 형성된다.
상술한 본 발명의 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막 형성 방법은 상기 금속 전구체 주입 단계(스텝 100)부터 퍼지 가스 주입 단계(스텝 155)를 사이클적으로 반복함으로써 원하는 두께의 금속 실리 알루미네이트 박막을 형성할 수 있다. 이상과 같이 형성된 금속 실리 알루미네이트 박막은 화학식으로 MAlxSiyOz로 표현된다. 여기서, M은 금속 물질이다.
이상과 같은 본 발명에 따른 금속 실리 알루미네이트 박막 제조방법은 금속 전구체와 수소를 포함한 실리콘 전구체를 이용하여 금속 실리케이트를 제조하고, 중간 단계에 알루미늄 전구체 이용해 알루미늄 산화막을 추가하는 방법을 이용한다. 이때, 알루미늄 전구체, 즉 TMA와 수증기와의 반응으로 생긴 작용기(OH)와 TMA가 가지고 있는 리간드(CH3)가 실리콘 전구체에 함유된 수소와 반응하여 박막 내의 수소의 양을 줄일 수 있다.
다시 말해, CH3 리간드를 갖고 있는 TMA와 수증기는 반응하여 Al-OH로 변경되므로, 변경된 Al-OH와 반응하지 않고 남아있는 TMA는 모두 수소와 반응하여 박막 내의 수소 양을 줄이게 된다. 이로 인해 본 발명은 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조시 박막 내에 포함되어 전기적 특성에 악영향을 미치는 수소의 양을 줄이므로 해서 양질의 박막을 제조할 수 있다.
본 실시예에서는 금속 전구체로써 하프늄(Hf) 전구체를 예로 들어 설명하였으나, 일반적인 금속 전구체를 이용할 수 있고, 특히, 란탄(La) 또는 지르코늄(Zr) 전구체를 이용할 수 있다. 이렇게 금속 전구체를 하프늄, 란탄, 또는 지르코늄을 사용할 경우, 본 발명에 의해 형성되는 금속 실리 알루미네이트 박막은 화학식으로 MAlxSiyOz로 표현된다. 여기서, M은 La, Hf 또는 Zr 이고, 0.1<x<10, 0.1<y<10, 2<z<40이다.
본 실시예에서는 산화제로 수증기를 사용하였으나, 수증기 대신에 오존, 과산화수소수 또는 산소 라디칼을 사용할 수 있다. 본 실시예에서는 상기 박막 내의 수소 함입을 줄이기 위해 알루미늄 전구체를 실리콘 전구체 주입 전, 후, 또는 전후에 모두 주입할 수도 있다. 이와 같은 방법에 의해 형성된 금속 실리 알루미네이트 박막은 절연막으로서 다양한 반도체 소자에 유용하게 적용될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 하프늄 실리 알루미네이트 박막의 수소 양을 측정하기 위한 FT-IR 분석 결과(Si-H peak)를 나타내는 그래프이다.
구체적으로, 본 발명에 의한 하프늄 실리 알루미네이트 박막 내의 수소 양을 정확하게 측정하기 위해서, FT-IR (Fourier Transform Infrared spectroscopy) 장치를 사용하여, ZrO2 파워더 위에 하프늄 실리 알루미네이트 박막을 성장시켰다. 상기 하프늄 실리 알루미네이트 박막을 FT-IR (Fourier Transform Infrared spectroscopy) 분석을 수행하였다. 도 2에서, X축은 파수(wavenumber)를 나타내며, Y축은 Si-H 피크 강도(임의 단위)를 나타낸다. TMA를 주입한 경우(a)와 그렇지 않은 경우(b)의 Si-H 피크(peak)의 강도(intensity)를 비교한 결과, 도 2에 보시한 바와 같이 TMA를 주입한 경우(a)는 면적비로 계산했을 때 60%이상 Si-H양을 줄여짐을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조시, 알루미늄 전구체, 예컨대 TMA(trimethylaluminum)을 사용하여 실리콘 전구체가 수소를 가 지고 있을 경우 수소가 박막 내에 함입되는 것을 줄일 수 있다. 본 발명에 의하여 제조된 금속 실리 알루미네이트 박막은 절연막으로서 다양한 반도체 소자에 유용하게 적용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 기판을 포함하는 반응 챔버에 금속 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 기판 상에 금속-히드록시(OH) 원자층을 형성하는 단계;
    상기 금속-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 알루미늄 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 상기 기판 상에 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층을 형성하는 단계;
    상기 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 수소를 포함하는 실리콘 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 수소가 함입되지 않는 금속-산소-알루미늄-실리콘 원자층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 금속-히드록시 원자층 형성 단계, 상기 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층 형성 단계 및 금속-산소-알루미늄-실리콘 원자층 형성 단계를 사이클적으로 반복하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 실리 알루미네이트 박막은 화학식으로 MAlxSiyOz (M은 La, Hf 또는 Zr 이고, 0.1<x<10, 0.1<y<10, 2<z<40이다)로 표현되는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 전구체는 하프늄(Hf) 전구체, 란탄(La) 전구체 또는 지르코늄(Zr) 전구체를 이용하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 전구체는 수증기와 반응하여 히드록시기(OH기)를 형성하는 전구체를 이용하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 전구체로 하프늄 전구체를 이용할 경우, 상기 하프늄 전구체는 Hf-N-R[R은 알칸(alkane), 알켄(alkene), 또는 알킨(alkyne)], HfCl4, HfClxN-((Si-CH3)3)2)4-x, 또는 TDEAH (Tetrakisdiethylamidohafnium : Hf-(N(C2H5)2)4)를 이용하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체는 AlR1R2R3 (R1, R 2, R3는 알킬, 아미 도 또는 알콕사이드 등의 여러 형태의 기능기로써, 상기 R1, R2, 및 R3 중 최소한 하나의 기능기는 알킬임)를 이용하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체는 TMA(trimethylaluminum)를 이용하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체는 HSiR3[R은 알칸(alkane), 알켄(alkene), 또는 알킨(alkyne)]을 이용하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 수소를 포함하는 실리콘 전구체는 Tris-DMAS(dimethylamidosilane : H-Si-(N(CH3)2)3)인 것을 특징으로 하는 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체를 주입하는 단계는 상기 실리콘 전구체를 주입하는 단계 전, 후 또는 전후 모두에 수행하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
  11. 기판을 포함하는 반응 챔버에 TDEAH로 이루어진 하프늄 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 기판 상에 하프늄-히드록시(OH) 원자층을 형성하는 단계;
    상기 하프늄-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 TMA로 이루어진 알루미늄 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 상기 기판 상에 하프늄-산소-알루미늄-히드록시 원자층을 형성하는 단계;
    상기 금속-산소-알루미늄-히드록시 원자층이 형성된 반응 챔버에 Tris-DMAS(dimethylamidosilane: H-Si-(N(CH3)2)3)로 이루어진 실리콘 전구체, 퍼지 가스, 산화제 및 퍼지 가스를 순차적으로 주입하여 수소가 함입되지 않는 하프늄-산소-알루미늄-실리콘 원자층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 하프늄-히드록시 원자층 형성 단계, 상기 하프늄-산소-알루미늄-히드록시 원자층 형성 단계 및 하프늄-산소-알루미늄-실리콘 원자층 형성 단계를 사이클적으로 반복하는 것을 특징으로 하는 원자층 화학 증착법에 의한 금속 실리 알루미네이트 박막의 제조방법.
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