KR20170106272A - 실리콘 옥사이드 필름의 증착을 위한 조성물 및 방법 - Google Patents

실리콘 옥사이드 필름의 증착을 위한 조성물 및 방법 Download PDF

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아누파마 말리카주난
하리핀 찬드라
만차오 시아오
신지안 레이
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마크 레오나르드 오네일
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버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨
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Abstract

본원에서는 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키기 위한 조성물 및 방법을 기재하고 있다. 한 가지 양태로, 상기 필름은 하기 화학식을 지니는 하나 이상의 전구체로부터 증착된다:
R1 nSi(NR2R3)mH4-m-n
상기 식에서, R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C6 알킬기, 분지형 C2 내지 C6 알킬기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬기, C2 내지 C6 알케닐기, C3 내지 C6 알키닐기, 및 C4 내지 C10 아릴기로부터 선택되고; R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소, 선형 C1 내지 C6 알킬기, 분지형 C2 내지 C6 알킬기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬기, C2 내지 C6 알케닐기, C3 내지 C6 알키닐기, 및 C4 내지 C10 아릴기로부터 선택되고, R2와 R3은 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하거나, 연결되지 않고; n=1, 2, 3; 및 m=1, 2이다.

Description

실리콘 옥사이드 필름의 증착을 위한 조성물 및 방법{COMPOSITIONS AND METHODS FOR THE DEPOSITION OF SILICON OXIDE FILMS}
본 발명은 본원에서 전체 내용이 참조로 통합되는 2014년 3월 26일자 출원된 미국 가특허출원 제61/970,602호의 우선권 및 이익을 주장한다.
본 발명은 플라즈마 강화 ALD, 플라즈마 강화 사이클릭 화학적 기상 증착(plasma enhanced cyclic chemical vapor deposition: PECCVD), 플라즈마 강화 ALD-유사 공정, 또는 산소 반응물 공급원에 의한 ALD 공정으로, 비교적 저온, 예를 들어, 300℃ 또는 그 미만 중 하나 이상의 온도에서 화학양론적 또는 비화학양론적 실리콘 옥사이드 물질 또는 필름, 예컨대, 이로 제한되는 것은 아니지만, 실리콘 옥사이드, 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드 필름 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥시니트라이드 필름을 증착시키는 방법에 관한 것이다.
본원에서는 규소 및 옥사이드 함유 필름을 형성시키기 위한 조성물 및 방법이 기재되고 있다. 더욱 특히, 본원에서는 약 300 ℃ 또는 그 미만 중 하나 이상의 증착 온도, 또는 약 25 ℃ 내지 약 300 ℃ 범위에서 화학양론적 또는 비화학양론적 실리콘 옥사이드 필름 또는 물질을 형성시키기 위한 조성물 및 방법이 기재된다.
원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 및 플라즈마 강화 원자층 증작(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition: PEALD)은 저온(
Figure pat00001
500 ℃)에서 실리콘 옥사이드 컨포멀 필름을 증착시키기 위해서 이용되는 공정이다. ALD 및 PEALD 공정 둘 모두에서, 전구체 및 반응 가스(예컨대, 산소 또는 오존)는 특정의 사이클 수로 별도로 펄싱되어 각각의 사이클에서 실리콘 옥사이드의 단층을 형성시킨다. 그러나, 이들 공정을 이용하여 저온에서 증착된 실리콘 옥사이드는 불순물 수준, 예컨대, 이로 제한되는 것은 아니지만, 특정의 반도체 적용에서 유해할 수 있는 질소(N)를 함유할 수 있다. 이를 처리하기 위해서, 하나의 가능한 해결책은 증착 온도를 500 ℃ 또는 그 초과로 증가시키는 것이다. 그러나, 이들의 더 높은 온도에서, 반도체 산업에서 사용되는 통상의 전구체는 자체 반응하고, 열적으로 분해되고, ALD 모드가 아닌 화학적 기상 증착(chemical vapor deposition (CVD) 모드로 증착되는 경향이 있다. CVD 모드 증착은, 특히 많은 반도체 적용에서 요구되는 높은 가로세로 비 구조에 대해서, ALD 증착에 비해서 컨포멀리티(conformality)를 감소시킨다. 또한, CVD 모드 증착은 ALD 모드 증착보다 필름 또는 물질 두께를 덜 조절한다.
명칭이 "Some New Alkylaminosilanes"인 참조 논문[Abel, E.W. et al., J J. Chem. Soc., (1961), Vol. 26, pp. 1528-1530]은 트리메틸클로로실란(Me3SiCl)과 적절한 아민의 직접적인 상호작용으로부터의 다양한 아미노실란 화합물, 예컨대, Me = 메틸, Bu-2차 = 2차-부틸, 및 Pr-이소 = 이소프로필인 Me3SiNHBu-이소, Me3SiNHBu-2차, Me3SiN(Pr-이소)2, 및 Me3SiN(Bu-2차)2의 제법을 기재하고 있다.
명칭이 "SiO2 Atomic Layer Deposition Using Tris(dimethylamino)silane and Hydrogen Peroxide Studied by in Situ Transmission FTIR Spectroscopy"인 참조 논문[Burton, B. B., et al., The Journal of Physical Chemistry (2009), Vol. 113, pp. 8249-57]은 산화제로서 H2O2에 의한 다양한 규소 전구체를 사용한 실리콘 디옥사이드(SiO2)의 원자층 증착(ALD)을 기재하고 있다. 그러한 규소 전구체는 (N,N-디메틸아미노)트리메틸실란) (CH3)3SiN(CH3)2, 비닐tri메톡시실란 CH2CHSi(OCH3)3, 트리비닐메톡시실란 (CH2CH)3SiOCH3, 테트라키스(디메틸아미노)실란 Si(N(CH3)2)4, 및 트리스(디메틸아미노)실란 (TDMAS) SiH(N(CH3)2)3이다. TDMAS가 이들 전구체 중 가장 효과적인 것으로 측정되었다. 그러나, 추가의 연구는 TDMAS로부터의 SiH* 표면 종이 단지 H2O를 사용하여 제거하기가 어렵다는 것을 측정하였다. 후속 연구는 TDMAS와 산화제로서의 H2O2를 사용하고, 150-550 ℃의 온도 범위에서의 SiO2 ALD를 시험하였다. TDMAS와 H2O2 표면 반응을 완료시키기 위해서 요구되는 노출이 동일반응계내 FTIR 분광분석을 이용하여 모니터링되었다. TDMAS 노출 후의 FTIR 진동 스펙트럼은 O-H 신축 진동에 대한 흡수의 상실 및 C-Hx 및 Si-H 신축 진동에 대한 흡수의 획득을 나타냈다. H2O2 노출 후의 FTIR 진동 스펙트럼은 C-Hx 및 Si-H 신축 진동에 대한 흡수의 상실 및 O-H 신축 진동에 대한 흡수의 증가를 나타냈다. SiH*는
Figure pat00002
450 ℃ 온도에서만 완전히 제거되었다. SiO2 의 벌크 진동 모드는 1000-1250 cm-1 에서 관찰되었으며, TDMAS 및 H2O2 반응 사이클의 수와 함께 점진적으로 성장하였다. 투과 전자 현미경 분석(Transmission electron microscopy: TEM)을 150-550 ℃의 온도에서 ZrO2 나노입자에 대한 50회의 TDMAS와 H2O2 반응 사이클 후에 수행하였다. 각각의 온도에서 TEM에 의해서 측정된 필름 두께를 이용하여 SiO2 ALD 성장 속도를 얻었다. 사이클 당 성장 속도는 150 ℃에서의 0.8
Figure pat00003
/사이클 내지 550 ℃에서의 1.8
Figure pat00004
/사이클로 다양하였으며, SiH* 표면 종의 제거와 관련되었다. TDMAS와 H2O2를 사용한 SiO2 ALD는
Figure pat00005
450 ℃ 온도에서의 SiO2 ALD를 위해서 가치있을 것이다.
JP2010275602호 및 JP2010225663호는 300-500 ℃의 온도 범위에서 화학적 기상 증착(CVD) 공정에 의해서 Si 함유 박막, 예컨대, 실리콘 옥사이드를 형성시키기 위한 원료의 사용을 개시하고 있다. 원료는 화학식 (a) HSi(CH3)(R1)(NR2R3)(여기서, R1은 NR4R5 또는 1C-5C 알킬 기를 나타내고; R2 및 R4는 각각 1C-5C 알킬 기 또는 수소 원자를 나타내고; R3 및 R5는 각각 1C-5C 알킬 기를 나타낸다); 또는 (b) HSiCl(NR1R2)(NR3R4) (여기서, R1 및 R3은 독립적으로 1 내지 4 개의 탄소 원자를 지니는 알킬 기, 또는 수소 원자를 나타내고; R2 및 R4는 독립적으로 1 내지 4 개의 탄소 원자를 지니는 알킬 기를 나타낸다)로 표현되는 유기 규소 화합물이다. 유기 규소 화합물은 H-Si 결합을 함유하였다.
미국특허 제5,424,095호는 탄화수소의 산업적 열분해 동안에 코크스 형성률을 감소시키기 위한 방법을 기재하고 있으며, 반응기의 내부 표면은 균일한 층의 세라믹 물질로 코팅되어 있고, 그러한 층은 옥사이드 세라믹을 형성시키기 위해서 스팀 함유 가스 대기 중에서 증기 상의 비-알콕실화된 유기규소 전구체의 열적 분해에 의해서 증착된다.
미국특허 공보 제2010/0291321호는 집적회로 기판의 유전 필름과 금속 인터커넥트 사이에 고품질 Si 카르보니트릴 장벽 유전 필름을 형성시키는 PECVD 공정으로서, 유전 필름 또는 금속 인터커넥트를 지니는 집적회로 기판을 제공하는 단계; 기판을 RxRy(NRR')zSi(여기서, R, R', R 및 R'는 각각 독립적으로 H, 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 알킬, 또는 방향족 기로부터 선택되고; x+y+z = 4; z = 1 내지 3이지만; R, R'은 둘 모두가 H가 아닐 수 있고; z = 1 또는 2이면, x와 y의 각각은 1 이상이다)을 포함하는 장벽 유전 필름 전구체와 접촉시키는 단계; C/Si 비율
Figure pat00006
0.8 및 N/Si 비율
Figure pat00007
0.2를 지니는 Si 카르보니트라이드 장벽 유전 필름을 집적회로 기판상에 형성시키는 단계를 포함하는 공정을 기재하고 있다.
미국특허 공보 제2013/0295779 A는 하기 화학식(I) 및 화학식(II)를 지니는 규소 전구체를 사용하여
Figure pat00008
500 ℃ 증착 온도에서 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키는 원자층 증착(ALD) 공정을 기재하고 있다:
I. R1R2 mSi(NR3R4)nXp
II. R1R2 mSi(OR3)n(OR4)qXp
상기 화학식(I)에서,
R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 수소, 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 알킬 기, 및 C6 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R4는 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 알킬 기, 및 C6 to C10 아릴 기, C3 내지 C10 알킬실릴 기로부터 선택되고; R3 및 R4은 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하거나, R3 및 R4는 연결되지 않아서 사이클릭 고리 구조를 형성하지 않고; X는 Cl, Br 및 I로 이루어진 군으로부터 선택된 할라이드이고; m은 0 내지 3이고; n은 0 내지 2이고; p는 0 내지 2이고, m+n+p = 3이고;
상기 화학식(II)에서,
R1 및 R2은 각각 독립적으로 수소, 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 알킬 기, 및 C6 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R3 및 R4는 각각 독립적으로 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 알킬 기, 및 C6 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R3 및 R4는 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하거나, R3 및 R4는 연결되지 않아서 사이클릭 고리 구조를 형성하지 않고; X는 Cl, Br 및 I로 이루어진 군으로부터 선택된 할라이드 원자이고; m은 0 내지 3이고; n은 0 내지 2이고; q는 0 내지 2이고, p는 0 내지 2이고, m+n+q+p = 3이다.
미국특허 제7,084,076호는 실리콘 디옥사이드를 형성시키기 위해서 500 ℃ 미만에서의 ALD 증착을 위한 촉매로서 피리딘과 관련하여 사용되는 할로겐화된 실록산, 예컨대, 헥사클로로디실록산(HCDSO)을 개시하고 있다.
미국특허 제6,992,019호는 둘 이상의 규소 원자를 지니는 규소 화합물로 이루어진 첫 번째 반응 성분을 사용하거나 촉매 성분으로서 3차 지방족 아민을 사용하거나, 이들 둘을 조합하여, 반도체 기판 상에 우수한 성질을 지니는 실리콘 디옥사이드 층을 형성시키기 위한 촉매-보조 원자층 증착(ALD) 방법을 관련된 퍼징 방법 및 시퀀싱과 함께 개시하고 있다. 사용된 전구체는 헥사클로로디실란이다. 증착 온도는 25-150 ℃이다.
따라서, 더욱 저렴하고 반응성이며 더욱 안정한 유기 아미노실란을 사용하여 플라즈마 강화 원자층 증착(ALD) 공정 또는 플라즈마 강화 ALD-유사 공정으로 다음 속성, 약 2.1g/cc 또는 그 초과의 밀도, 낮은 화학적 불순물, 및/또는 높은 컨포멀리티 중 하나 이상을 지니는 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키는 방법을 개발할 필료가 여전히 존재한다. 또한, 예를 들어, 실리콘 옥사이드로부터 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드까지 이르는 조정 가능한 필름을 제공할 수 있는 전구체를 개발할 필요가 있다.
본원에서는 플라즈마 강화 ALD, 플라즈마 강화 사이클릭 화학적 기상 증착(plasma enhanced cyclic chemical vapor deposition: PECCVD), 플라즈마 강화 ALD-유사 공정, 또는 산소 반응물 공급원에 의한 ALD 공정으로, 비교적 저온, 예를 들어, 300℃ 또는 그 미만 중 하나 이상의 온도에서 화학양론적 또는 비화학양론적 실리콘 옥사이드 본원에서는 플라즈마 강화 ALD, 플라즈마 강화 사이클릭 화학적 기상 증착(plasma enhanced cyclic chemical vapor deposition: PECCVD), 플라즈마 강화 ALD-유사 공정, 또는 산소 반응물 공급원에 의한 ALD 공정으로, 비교적 저온, 예를 들어, 300℃ 또는 그 미만 중 하나 이상의 온도에서 화학양론적 또는 비화학양론적 실리콘 옥사이드 물질 또는 필름, 예컨대, 이로 제한되는 것은 아니지만, 실리콘 옥사이드, 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드 필름 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥시니트라이드 필름을 증착시키는 방법이 기재된다.
한 가지 양태로, 규소 및 옥사이드를 포함하는 필름을 기판상에 증착시키기 위한 방법으로서,
a) 기판을 반응기에 제공하는 단계;
b) 하기 화학식(A)을 지니는 화합물을 포함하는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
c) 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
d) 산소-함유 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계; 및
e) 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함하고;
단계 b 내지 단계 e가 요망되는 두께의 필름이 증착될 때까지 반복되고; 그러한 방법이 약 25 ℃ 내지 300 ℃ 범위의 하나 이상의 온도에서 수행되는 방법이 제공된다:
R1 nSi(NR2R3)mH4-m-n (A)
상기 식에서, R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C6 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 화학식(A) 내의 R2와 R3은 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하는 R2와 R3 및 연결되지 않아서 사이클릭 고리 구조를 형성하지 않는 R2와 R3으로부터 선택되고; n=1, 2, 3이고; m=1, 2이다.
이러한 구체예 또는 다른 구체예에서, 산소-함유 공급원은 산소 플라즈마, 수증기, 수증기 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 니트로겐 옥사이드(예, N2O, NO, NO2) 플라즈마, 카본 옥사이드(예, CO2, CO) 플라즈마 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 공급원이다. 특정의 구체예에서, 산소 공급원은 추가로 불활성 가스를 함유한다. 이들 구체예에서, 불활성 가스는 아르곤, 헬륨, 질소, 수소 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 대안적인 구체예에서, 산소-공급원은 불활성 가스를 포함하지 않는다. 또 다른 구체예에서, 산소-함유 공급원은 플라즈마 조건 하에서 시약과 반응하여 실리콘 옥시니트라이드 필름을 제공하는 질소를 포함한다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 그러한 식에서 n=3 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 식 중의 R1은 C1 또는 메틸 기를 포함한다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 그러한 식에서 n=2 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 식 중의 R1은 C1 또는 메틸 기를 포함한다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 그러한 식에서 n=1 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 식 중의 R1은 C1 또는 메틸 기를 포함한다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 그러한 식에서 n=1 및 m=2인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 식 중의 R1은 C1 또는 메틸 기를 포함한다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 하기 화학식(B)을 지니는 비스아미노알킬실란 화합물을 포함한다:
R1 nSi(NR2H)mH4-m-n (B)
상기 식에서,
R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2는 C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 퍼지 가스는 질소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
또 다른 양태로, 기판 상에 실리콘 옥사이드 필름 및 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름으로부터 선택된 필름을 증착시키는 방법으로서,
a. 기판을 반응기에 제공하는 단계;
b. 하기 화학식을 지니는 화합물을 포함하는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
d. 산소-함유 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계; 및
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함하고;
단계 b 내지 e가 요망되는 두께의 필름이 증착될 때까지 반복되고; 방법이 약 25 ℃ 내지 약 300 ℃ 범위의 하나 이상의 온도에서 수행되는 방법이 제공된다:
R1 nSi(NR2R3)mH4-m-n
상기 식에서,
R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2는 C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; R3은 수소이고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
상기 기재된 하나 이상의 구체예에서, 산소-함유 플라즈마 공급원은 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 산소 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 수증기 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 니트로겐 옥사이드(예, N2O, NO, NO2) 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 카본 옥사이드(예, CO2, CO) 플라즈마 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특정의 구체예에서, 산소-함유 플라즈마 공급원은 추가로 불활성 가스를 포함한다. 이들 구체예에서, 불활성 가스는 아르곤, 헬륨, 질소, 수소 또는 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 대안적인 구체예에서, 산소-함유 플라즈마 공급원은 불활성 가스를 포함하지 않는다.
또 다른 양태로, 증기 증착 공정을 이용하여 실리콘 옥사이드 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름으로부터 선택된 필름을 증착시키기 위한 조성물로서, 하기 화학식(B)을 지니는 화합물을 포함하는 조성물이 제공된다:
R1 nSi(NR2H)mH4-m-n B
상기 식에서,
R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2 는 독립적으로 C1 내지 C6 선형 알킬 기 및 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
상기 기재된 조성물의 한 가지 구체예에서, 조성물은 아민, 할라이드, 고분자량 종 및 미량의 금속으로부터 선택된 것 중 하나 이상을 실질적으로 함유하지 않은 하나 이상의 규소 전구체를 포함한다.
도 1은, C-H 또는 Si-CH3 결합의 증거가 없음을 보이고 있는, 실시예 6에서 기재된 바와 같이 증착된 필름의 퓨리에 변환 적외선(Fourier Transform Infrared: FTIR) 스펙트럼을 나타내고 있다.
도 2는 디메틸아미노트리메틸실란 (DMATMS)에 의해서 100 ℃에서 실시예 6에서 기재된 바와 같이 증착된 실리콘 옥사이드 필름 대 열적 옥사이드에 대한 전류 대 전기장을 제공하고 있다.
도 3은 다음 전구체, 즉, 비스(디에틸아미노)실란 (BDEAS), 비스(2차-부틸아미노)메틸실란 (BSBAMS), 및 비스(디에틸아미노)메틸실란 (BDEAMS) 및 표 11에 제공된 공정 조건을 이용하여 증착된 필름에 대한 사이클 당 성장 거동을 예시하고 있다.
도 4는 0.2 내지 2 초 범위의 다양한 전구체 펄스 시간으로 100 ℃의 온도에서 표 10에 제공된 공정 조건에 따른 BSBAMS 및 BDEAMS 증착된 필름에 대한 포화 거동을 나타내고 있다.
본원에서는 300℃ 또는 그 미만, 또는 약 25 ℃ 내지 약 300 ℃중 하나 이상의 온도에서 규소 및 옥사이드, 예컨대, 이로 제한되는 것은 아니지만, 실리콘 옥사이드, 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름, 실리콘 옥시니트라이드, 탄소 도핑된 실리콘 옥시니트라이드 필름 또는 이들의 조합을 포함한 화학양론적 또는 비화학양론적 필름 또는 물질의 형성과 관련된 방법이 기재된다. 본원에서 기재되는 필름은 증착 공정, 예컨대, 원자층 증착(ALD) 또는 ALD-유사 공정, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 플라즈마 강화 ALD, 플라즈마 강화 사이클릭 화학적 기상 증착(CCVD)으로 증착된다. 본원에서 기재된 저온 증착(예, 대략 주위 온도에서 300 ℃까지의 범위에서 하나 이상의 증착 온도) 방법은 다음 이점, 즉, 약 2.1g/cc 또는 그 초과의 밀도, 낮은 화학적 불순물, 플라즈마 강화 원자층 증착(ALD) 공정 또는 플라즈마 강화 ALD-유사 공정에서의 높은 컨포멀리티, 생성되는 필름에서의 탄소 함량을 조절하는 능력; 및/또는 묽은 HF에서 측정하는 경우 초당 5 옹스트롬(Angstroms per second:
Figure pat00009
/sec) 또는 그 미만의 에칭 속도를 지니는 필름 중 하나 이상을 나타내는 필름 또는 물질을 제공한다. 탄소-도핑된 실리콘 옥사이드 필름의 경우에, 1% 초과의 탄소가, 다른 특징, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 약 1.8g/cc 또는 그 초과 또는 약 2.0g/cc 또는 그 초과의 밀도 외에, 에칭속도를 2
Figure pat00010
/sec 미만의 값으로 조정하기 위해서 요구된다.
본원에 기재된 방법의 한 가지 구체예에서, 방법은 불활성 가스를 추가로 포함할 수 있는 플라즈마, 예컨대, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 산소 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 수증기 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 니트로겐 옥사이드(예, N2O, NO, NO2) 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 카본 옥사이드(예, CO2, CO) 플라즈마 및 이들의 조합물 중 하나 이상을 포함하는 산소-함유 공급원을 사용하는 ALD 공정을 통해서 수행된다. 이러한 구체예에서, 기판의 하나 이상의 표면 상에 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키는 방법은
a. 기판을 반응기에 제공하는 단계;
b. 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
d. 플라즈마를 포함하는 산소-함유 공급원을 반응기에 도입하는 단계; 및
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함한다.
상기 기재된 방법에서, 단계 b 내지 e는 요망되는 두께의 필름이 기판상에 증착될 때까지 반복된다. 산소-함유 플라즈마 공급원은 동일반응계 내에서 또는 대안적으로 원격지에서 생성될 수 있다. 한 가지 특정의 구체예에서, 산소-함유 공급원은 산소를 포함하고, 다른 시약, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 하나 이상의 규소 전구체 및 임의의 불활성 가스와 함께 방법 단계 b 내지 e 동안에 흐르거나 도입된다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 방법은
a. 기판을 반응기에 제공하는 단계;
b. 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
d. 산소-함유 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계;
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함하여 기판의 하나 이상의 표면상에 탄소-도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키기 위해서 사용되며,
여기서, 단계 b 내지 e는 요망되는 두께의 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드가 증착될 때까지 반복되며, 그러한 방법은 약 300 ℃ 또는 그 미만 중 하나 이상의 온도에서 수행된다.
이러한 또는 다른 구체예에서, 산소-함유 공급원은 오존, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 산소 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 수증기 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 니트로겐 옥사이드(예, N2O, NO, NO2) 플라즈마, 불활성 가스를 함유하거나 함유하지 않는 카본 옥사이드(예, CO2, CO) 플라즈마 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 가지 특정의 구체예에서, 산소-함유 공급원은 이산화탄소 플라즈마를 포함한다. 이러한 또는 다른 구체예에서, 산소-함유 공급원은 아르곤, 헬륨, 질소, 수소 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 불활성 가스를 포함한다. 산소-함유 공급원이 플라즈마를 포함하는 구체예에서, 플라즈마는 반응기 내의 동일반응계 내에서 생성되거나 원격지에서 생성되고 이어서 반응기 내로 도입될 수 있다. 한 가지 특정의 구체예에서, 산소-함유 공급원은 산소를 포함하고, 다른 시약, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 하나 이상의 규소 전구체 및 임의의 불활성 가스와 함께 방법 단계 b 내지 e 동안에 흐르거나 도입된다.
한 가지 구체예에서, 본원에 기재된 하나 이상의 규소 함유 전구체는 하기 화학식(A)을 지니는 화합물이다:
R1 nSi(NR2R3)mH4-m-n (A)
상기 식에서, R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C6 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, R2와 R3은 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하거나, R2와 R3는 연결되지 않아서 사이클릭 고리 구조를 형성하지 않고; n=1, 2, 3이고; m=1, 2이다.
화학식(A)의 한 가지 특정의 구체예에서, 치환체 R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2는 C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; R3은 수소이고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
또 다른 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 하기 화학식(B)을 지니는 비스아미노알킬실란 화합물을 포함한다:
R1 nSi(NR2H)mH4-m-n (B)
상기 식에서, R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2는 C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 n=3 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 화학식 내의 R1은 C1 선형 알킬 기 또는 메틸을 포함한다. 추가의 예시적인 전구체는 표 1에 열거된 하기 화합물로 열거된다.
표 1. n=3 및 m=1인 화학식(A)을 지니는 모노아미노알킬실란 화합물
Figure pat00011
Figure pat00012
하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 n=2 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 화학식 내의 R1은 C1 선형 알킬 기 또는 메틸을 포함한다. 추가의 예시적인 전구체는 표 2에 열거된 하기 화합물로 열거된다.
표 2. n=2 및 m=1인인 화학식(A)의 모노아미노알킬실란 화합물
Figure pat00013
Figure pat00014
Figure pat00015
하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 상기 기재된 화학식을 지니며 n=1 및 m=1인 모노아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 화학식 내의 R1은 C1 선형 알킬 기 또는 메틸을 포함한다. 추가의 예시적인 전구체는 표 3에 열거된 하기 화합물로 열거된다.
표 3. n=1 및 m=1인 화학식(A)의 모노아미노알킬실란 화합물
*
Figure pat00016
Figure pat00017
하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니며 n=1 및 m=2인 비스아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 화학식 내의 R1은 C1 선형 알킬 또는 메틸 기를 포함한다. 화학식(A)을 지니며 n=1 및 m=2인 추가의 예시적인 전구체는 이로 한정되는 것은 아니지만, 하기 표 4에서 열거되고 있다.
표 4. 화학식(A) 또는 (B)을 지니며 n=1 및 m=2인 비스아미노알킬실란 화합물
Figure pat00018
Figure pat00019
Figure pat00020
하나 이상의 구체예에서, 하나 이상의 규소 전구체는 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니며 n=2 및 m=2인 비스아미노알킬실란 화합물을 포함한다. 한 가지 특정의 구체예에서, 화학식 내의 R1은 C1 선형 알킬 또는 메틸 기를 포함한다. 화학식(A)을 지니며 n=2 및 m=2인 추가의 예시적인 전구체는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 하기 표 5에서 열거되고 있다.
표 5. 화학식(A) 또는 (B)을 지니며 n=2 및 m=2인 비스아미노알킬실란 화합물
Figure pat00021
Figure pat00022
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "알킬"은 1 내지 6 개의 탄소 원자를 지니는 선형 또는 분지형 작용기를 나타낸다. 예시적인 선형 알킬 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실 기를 포함한다. 예시적인 분지형 알킬 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 이소-프로필, 이소-부틸, 2차-부틸, 3차-부틸, 이소-펜틸, 3차-펜틸, 이소-헥실, 및 neo-헥실을 포함한다. 특정의 구체예에서, 알킬 기는 이에 결합된 하나 이상의 작용기, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알콕시 기, 디알킬아미노 기 또는 이들의 조합을 지닐 수 있다. 다른 구체예에서, 알킬 기는 이에 결합된 하나 이상의 작용기를 지니지 않는다. 알킬 기는 포화되거나, 대안적으로 불포화될 수 있다.
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "사이클릭 알킬"은 4 내지 10 개의 탄소 원자를 지니는 사이클릭 작용기를 나타낸다. 예시적인 사이클릭 알킬 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 및 사이클로옥틸 기를 포함한다.
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "알케닐 기"는 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 지니며 2 내지 10 또는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 지니는 기를 나타낸다.
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "알키닐 기" 용어 "알케닐 기"는 하나 이상의 탄소-탄소 삼중 결합을 지니며 3 내지 10, 또는 2 내지 10 또는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 지니는 기를 나타낸다.
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "아릴"은 4 내지 10 개의 탄소 원자, 5 내지 10 개의 탄소 원자, 6 내지 10 개의 탄소 원자를 지니는 방향족 사이클릭 작용기를 나타낸다. 예시적인 아릴 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 페닐, 벤질, 클로로벤질, 톨릴, o-자일릴, 1,2,3-트리아졸릴, 피롤릴, 및 푸라닐을 포함한다.
상기 화학식 및 명세서 전체에 걸친 화학식에서, 용어 "아미노"는 화학식 HNR2R3을 지니는 유기아민으로부터 유래된 1 내지 10 개의 탄소 원자를 지니는 유기아미노기를 나타낸다. 예시적인 아미노 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 이차 아민으로부터 유래된 이차 아미노 기, 예컨대, 디메틸아미노(Me2N-), 디에틸아미노(Et2N-), 디-이소-프로필아미노(iPr2N-); 일차 아민으로부터 유래된 일차 아미노 기, 예컨대, 메틸아미노(MeNH-), 에틸아민(EtNH-), 이소-프로필아미노(iPrNH-), 2차-부틸아미노 (sBuNH-), 3차-부틸아미노(tBuNH-)을 포함한다.
특정의 구체예에서, 화학식 내의 치환체 R2와 R3은 함께 연결되어 고리 구조를 형성시킬 수 있다. 당업자라면 이해할 수 있는 바와 같이, R2와 R3이 함께 연결되어 고리를 형성시키는 경우에는, R2가 R3 에 연결되기 위한 결합을 포함할 수 있거나 그 반대일 수 있다. 이들 구체예에서, 고리 구조는 포화된 고리, 예를 들어, 사이클릭 알킬 고리일 수 있거나, 불포화된 고리, 예를 들어, 아릴 고리일 수 있다. 추가로, 이들 구체예에서, 고리 구조는 또한 하나 이상의 원자 또는 기에 의해서 치환되거나 비치환될 수 있다. 예시적인 사이클릭 고리 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 피롤리디노, 피페리디노, 및 2,6-디메틸피페리디노 기를 포함한다. 그러나, 다른 구체예에서, 치환체 R2와 R3은 연결되지 않아서 고리 구조를 형성시키지 않는다.
특정의 구체예에서, 본원에서 기재된 방법을 이용하여 증착된 실리콘 옥사이드 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름은 오존, 물(H2O)(예, 탈이온수, 정제수 및/또는 증류수), 산소(O2), 산소 플라즈마, NO, N2O, NO2, 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2) 및 이들의 조합물을 포함한 산소-함유 공급원의 존재하에 형성된다. 산소-함유 공급원은 산소, 예컨대, 산소 플라즈마, 산소와 아르곤을 포함하는 플라즈마, 산소와 헬륨을 포함하는 플라즈마, 오존 플라즈마, 물 플라즈마, 아산화질소 플라즈마, 또는 이산화탄소 플라즈마를 포함하는 산소-함유 플라즈마 공급원을 제공하도록 동일반응계내 또는 원격지의 플라즈마 발생장치를 통해서 통과된다. 특정의 구체예에서, 산소-함유 플라즈마 공급원은 약 1 내지 약 2000 표준 입방센티미터(standard cubic centimeter: sccm) 또는 약 1 내지 약 1000 sccm 범위의 유량으로 반응기 내로 도입되는 산소 공급원 가스를 포함한다. 산소-함유 플라즈마 공급원은 약 0.1 내지 약 100 초 범위의 시간 동안 도입될 수 있다. 한 가지 특정의 구체예에서, 산소-함유 플라즈마 공급원은 10 ℃ 또는 그 초과의 온도를 지니는 물을 포함한다. 필름이 PEALD 또는 플라즈마 강화 사이클릭 CVD 공정에 의해서 증착되는 구체예에서, 전구체 펄스는 0.01초 초과인 펄스 기간을 지닐 수 있고, 산소-함유 플라즈마 공급원은 0.01초 미만인 펄스 기간을 지닐 수 있다.
본원에서 개시되는 증착 방법은 하나 이상의 퍼지 가스를 포함할 수 있다. 소비되지 않은 반응물 및/또는 반응 부산물을 퍼징해 내기 위해서 사용되는 퍼지 가스는 전구체와 반응하지 않는 불활성 가스이다. 예시적인 퍼지 가스는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 아르곤(Ar), 질소(N2), 헬륨(He), 네온, 수소(H2), 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특정의 구체예에서, 퍼지 가스, 예컨대, Ar은 약 0.1 내지 1000초 동안 약 10 내지 약 2000 sccm 범위의 유량으로 반응기 내로 공급되어서, 반응기 내에 유지될 수 있는 미반응된 물질 및 어떠한 부산물을 퍼징한다.
전구체, 산소 공급원, 및/또는 다른 전구체, 공급원 가스 및/또는 시약을 공급하기 위한 각각의 단계는 이들을 공급하는 시간을 변화시킴으로써 수행되어서 생성되는 유전 필름의 화학양론적 조성을 변화시킬 수 있다.
에너지가 규소 전구체, 산소 함유 공급원 또는 이들의 조합물 중 하나 이상에 적용되어 반응을 유도하고 기판 상에 유전 필름 또는 코팅을 형성시킨다. 그러한 에너지는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 열적 에너지, 플라즈마, 펄스식 플라즈마, 헬리콘 플라즈마(helicon plasma), 고밀도 플라즈마, 유도 결합 플라즈마(inductively coupled plasma), X-선, e-빔, 광자, 원격 플라즈마 방법 및 이들의 조합에 의해서 제공될 수 있다. 특정의 구체예에서, 이차 RF 주파수 공급원이 사용되어서 기판 표면에서의 플라즈마 특성을 변화시킬 수 있다. 증착이 플라즈마와 연루되는 구체예에서, 플라즈마-생산된 공정은 플라즈마가 반응기 내에서 직접적으로 생성되는 직접 플라즈마-생성된 공정, 또는 대안적으로는, 플라즈마가 반응기의 외부에서 생성되고 반응기 내로 공급되는 원격 플라즈마-생성된 공정을 포함할 수 있다.
하나 이상의 규소 전구체는 다양한 방식으로 반응 챔버, 예컨대, 플라즈마 강화 사이클릭 CVD 또는 PEALD 반응기 또는 배치로(batch furnace) 유형 반응기에 전달될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 액체 전달 시스템이 사용될 수 있다. 대안적인 구체예에서, 조합된 액체 전달 및 플래시 기화 공정 유닛, 예컨대, 미국 미네소타 쇼어뷰 소재의 MSP Corporation에 의해서 제작된 터보 기화기가 사용되어 낮은 휘발성 물질이 용적형으로 전달되게 할 수 있으며, 이는 전구체의 열적 분해 없이 재현 가능한 전달 및 증착을 유도한다. 액체 전달 포뮬레이션에서, 본원에 기재된 전구체는 순수한 액체 형태로 전달될 수 있거나, 대안적으로는, 이를 포함하는 용매 포뮬레이션 또는 조성물로 사용될 수 있다. 따라서, 특정의 구체예에서, 전구체 포뮬레이션은 기판 상에 필름을 형성시키기 위한 주어진 최종 사용 적용에 바람직하고 유리할 수 있는 적합한 특징의 용매 성분(들)을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 하나 이상의 규소 전구체가 본원에 기재된 용매 및 하나 이상의 규소 전구체를 포함하는 조성물에서 사용되는 이들 구체예의 경우에, 선택된 용매 또는 이들의 혼합물은 그러한 규소 전구체와 반응하지 않는다. 조성물 중의 중량 백분율로의 용매의 양은 0.5 중량% 내지 99.5% 또는 10 중량% 내지 75% 범위이다. 이러한 또는 다른 구체예에서, 용매는 하나 이상의 규소 전구체의 비점과 유사한 비점(b.p.)을 지니며, 용매의 비점과 하나 이상의 규소 전구체의 비점 사이의 차이는 40 ℃ 또는 그 미만, 30 ℃ 또는 그 미만, 또는 20 ℃ 또는 그 미만, 또는 10 ℃ 또는 그 미만이다. 대안적으로는, 비점 사이의 차이는 다음 종점, 즉, 0, 10, 20, 30, 또는 40 ℃ 중 어떠한 하나 이상으로부터의 범위에 있다. 비점 차이의 적합한 범위의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 0 내지 40 ℃, 20 ℃ 내지 30 ℃, 또는 10 ℃ 내지 30 ℃를 포함한다. 조성물 중의 적합한 용매의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 에테르(예컨대, 1,4-디옥산, 디부틸 에테르), 3차 아민(예컨대, 피리딘, 1-메틸피페리딘, 1-에틸피페리딘, N,N'-디메틸피페라진, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민), 니트릴(예컨대, 벤조니트릴), 알칸(예컨대, 옥탄, 노난, 도데칸, 에틸사이클로헥산), 방향족 탄화수소(예컨대, 톨루엔, 메시틸렌), 3차 아미노에테르(예컨대, 비스(2-디메틸아미노에틸) 에테르), 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
앞서 언급된 바와 같이, 하나 이상의 규소 전구체의 순도 수준은 효율적으로는 신뢰할 만한 반도체 제조에 허용될 만큼 충분히 높다. 특정의 구체예에서, 본원에 기재된 하나 이상의 규소 전구체는 2 중량% 또는 그 미만, 1 중량% 또는 그 미만, 0.5 중량% 또는 그 미만의 다음 불순물, 유리 아민, 유리 할라이드 또는 할로겐 이온, 및 더 높은 분자량의 종 중 하나 이상을 포함한다. 본원에 기재된 규소 전구체의 더 높은 순도 수준은 다음 공정, 정제, 흡착 및/또는 증류 중 하나 이상을 통해서 얻을 수 있다.
본원에 기재된 방법의 한 가지 구체예에서, 플라즈마 강화 사이클릭 증착 공정, 예컨대, PEALD-유사 또는 PEALD가 이용될 수 있으며, 여기서, 증착은 하나 이상의 규소 전구체 및 산소 공급원을 사용하여 수행된다. PEALD-유사 공정은 플라즈마 강화 사이클릭 CVD 공정으로서 정의되지만, 여전히 높은 컨포멀 실리콘 옥사이드 필름(high conformal silicon oxide film)을 제공한다.
특정의 구체예에서, 전구체 캐니스터(canister)로부터 반응 챔버로 연결되는 가스 라인이 공정 요건에 따라서 하나 이상의 온도로 가열되며, 하나 이상의 규소 전구체의 용기는 버블링을 위한 하나 이상의 온도에서 유지된다. 다른 구체예에서는, 하나 이상의 규소 전구체를 포함하는 용액이 직접적인 액체 주입을 위한 하나 이상의 온도로 유지된 기화기 내로 주입된다.
아르곤 및/또는 다른 가스의 흐름이 담체 가스로서 사용되어 전구체 펄싱(pulsing) 동안 하나 이상의 규소 전구체의 증기를 반응 챔버로 전달하는 것을 도울 수 있다. 특정의 구체예에서, 반응 챔버 공정 압력은 약 50mTorr 내지 10 Torr이다. 다른 구체예에서, 반응 챔버 공정 압력은 최대 760 Torr일 수 있다.
전형적인 PEALD 또는 PEALD-유사 공정, 예컨대, PECCVD 공정에서, 기판, 예컨대, 실리콘 옥사이드 기판은 반응 챔버 내의 가열기 스테이지 상에서 가열되고, 이는 먼저 규소 전구체에 노출되어 복합체가 기판의 표면상에 화학적으로 흡착되게 한다.
퍼지 가스, 예컨대, 아르곤은 공정 챔버로부터 미흡수된 과량의 복합체를 퍼징해 낸다. 충분한 퍼징 후에, 산소 공급원이 반응 챔버 내로 도입되어 흡수된 표면과 반응한 다음에, 또 다른 가스 퍼징이 수행되어 챔버로부터 반응 부산물을 제거한다. 공정 사이클은 요망되는 두께의 필름이 달성되도록 반복될 수 있다. 일부의 경우에, 펌핑(pumping)이 불활성 가스에 의한 퍼징을 대신하거나, 이들 둘 모두가 이용되어 미반응된 규소 전구체를 제거할 수 있다.
이러한 또는 다른 구체예에서, 본원에 기재된 방법들의 단계들은 다양한 순서로 수행될 수 있거나, 순차적으로 수행될 수 있거나, 동시에 수행(예, 적어도 또 다른 단계의 일부 동안)될 수 있거나, 이들의 어떠한 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다. 전구체 및 산소 공급원 가스를 공급하는 각각의 단계는 이들을 공급하기 위한 시간을 변화시킴으로써 수행되어서 생성되는 유전 필름의 화학양론적 조성을 변화시킬 수 있다. 또한, 전구체 또는 산화제 단계 후의 퍼지 시간은
Figure pat00023
0.1 초로 최소화되어서 처리량이 개선되게 할 수 있다.
기판 상에 고품질의 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키기 위한 본원에 기재된 방법의 한 가지 특정의 구체예는, 다음 단계,
a. 기판을 반응기에 제공하는 단계;
b. 반응기 내로 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니는 하나 이상의 규소 전구체를 도입하는 단계;
c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하여 미흡수된 전구체의 일부 또는 전부를 제거하는 단계;
d. 산소-함유 플라즈마 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계 및
e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하여 미반응된 산소 공급원의 일부 또는 전부를 제거하는 단계를 포함하고,
여기서, 단계 b 내지 e는 요망되는 두께의 실리콘 옥사이드 필름이 증착될 때까지 반복된다.
본원에 개시된 또 다른 방법은 모노아미노알킬실란 화합물 또는 비스아미노알킬실란 화합물 및 산소 공급원을 사용하여 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 형성시킨다.
또 다른 추가의 예시적인 공정은 다음과 같이 기재된다:
a. 기판을 반응기에 제공하는 단계,
b. 산소 공급원의 동시-흐름과 함께 또는 그러한 동시 흐름 없이 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니는 모노아미노알킬실란 화합물 또는 비스아미노알킬실란 화합물로부터 생성된 증기를 접촉시켜서 가열된 기판상에 전구체를 화학적으로 흡수시키는 단계,
c. 어떠한 미흡수된 전구체를 퍼징해 내는 단계,
d. 산소 공급원을 가열된 기판상에 도입하여 흡수된 전구체와 반응시키는 단계, 및
e. 어떠한 미반응된 산소 공급원을 퍼징해 내는 단계;
여기서, 단계 b 내지 e는 요망되는 두께가 달성될 때까지 반복됨.
다양한 상업적 ALD 반응기, 예컨대, 싱글 웨이퍼, 반-배치, 배치 노 또는 롤 투 롤 반응기(single wafer, semi-batch, batch furnace or roll to roll reactor)가 고형의 실리콘 옥사이드 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드를 증착시키기 위해서 사용될 수 있다.
본원에 기재된 방법을 위한 공정 온도는 종점으로서 다음 온도, 0, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200, 225, 250, 275, 및 300 ℃ 중 하나 이상을 이용한다. 예시적인 온도 범위는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 다음 온도, 약 0 ℃ 내지 약 300 ℃; 또는 약 25 ℃ 내지 약 300 ℃; 또는 약 50 ℃ 내지 약 290 ℃; 또는 약 25 ℃ 내지 약 250 ℃, 또는 약 25 ℃ 내지 약 200 ℃를 포함한다.
앞서 언급된 바와 같이, 본원에 기재된 방법은 기판의 일부 또는 전부 상에 실리콘-함유 필름을 증착시키기 위해서 이용될 수 있다. 적합한 기판의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 규소, SiO2, Si3N4, OSG, FSG, 실리콘 카바이드, 수소화된 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 수소화된 실리콘 니트라이드, 실리콘 카르보니트라이드, 수소화된 실리콘 카르보니트라이드, 보로니트라이드, 반사방지 코팅, 포토레지스트, 게르마늄, 게르마늄-함유, 보론-함유, GA/As, 가요성 기판, 유기 폴리머, 다공성 유기 및 무기 물질, 금속, 예컨대, 구리 및 알루미늄, 및 확산 장벽 층, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, TiN, Ti(C)N, TaN, Ta(C)N, Ta, W, 또는 WN을 포함한다. 그러한 필름은 다양한 후속 가공 단계, 예컨대, 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization: CMP) 및 이방성 에칭 공정과 상용성이다.
증착된 필름은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 컴퓨터 칩, 광학 장치, 자기 정보 저장장치, 지지 물질 또는 기판 상의 코팅, 미세전자기계 시스템(microelectromechanical systems: MEMS), 나노전자기계 시스템(nanoelectromechanical systems), 박막 트랜지스터(thin film transistor: TFT), 발광 다이오드(light emitting diodes: LED), 유기 발광 다이오드(organic light emitting diodes: OLED), IGZO, 및 액정 디스플레이(liquid crystal displays: LCD)를 포함하는 용도를 지닌다. 고형의 실리콘 옥사이드 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드의 잠재적 용도는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 얕은 트렌치 절연(shallow trench insulation), 층간 유전(inter layer dielectric), 패시배이션 층(passivation layer), 에치 스탑 층(etch stop layer), 듀얼 스페이서의 부분(part of a dual spacer), 및 패턴화를 위한 희생층(sacrificial layer for patterning)을 포함한다.
본원에 기재된 방법은 고품질의 실리콘 옥사이드 또는 탄소-도핑된 실리콘 옥사이드 필름을 제공한다. 용어 "고품질"은 다음 특성, 즉, 약 2.1 g/cc 또는 그 초과의 밀도; 1:100의 묽은 HF(dHF) 산의 용액에서 측정하는 경우에
Figure pat00024
2.5
Figure pat00025
/s 미만인 습윤 에칭 속도; 6 MV/cm까지의 약 1 또는 그 초과의 e-8 A/cm2의 전기적 누설; SIMS에 의해서 측정하는 경우에 약 5의 e20 at/cc 또는 그 미만의 수소 불순물; 및 이들의 조합 중 하나 이상을 나타내는 필름을 의미한다. 에칭 속도와 관련하여, 열적 성장 실리콘 옥사이드 필름은 1:100 dHF 중에서 0.5
Figure pat00026
/s의 에칭 속도를 지닌다.
특정의 구체예에서, 본원에 기재된 화학식(A) 또는 (B)을 지니는 하나 이상의 규소 전구체는 고체이고 비-다공성이거나 실질적으로 기공이 없는 실리콘 옥사이드 필름을 형성시키기 위해서 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본원에 기재된 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키기 위한 방법을 예시하고 있으며, 어떠한 방식으로 든 그러한 방법을 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
달리 언급되지 않는 한, 하기 실시예에서, 모든 플라즈마 강화 ALD(PEALD) 증착은 전극 사이에 3.5 밀리미터(mm)의 일정한 공간이 있는 27.1 MHz 직접 플라즈마 기능을 구비한 상업적 스타일의 측면 흐름 반응기(ASM International에 의해서 제작된 300 mm PEALD 도구) 상에서 수행되었다. 디자인은 독립적인 압력 설정을 지니는 외부 및 내부 챔버를 이용한다. 내부 챔버는 모든 반응물 가스(예, 규소 전구체, Ar)가 매니폴드에서 혼합되고 공정 반응기로 전달되는 증착 반응기이다. 아르곤(Ar) 가스는 외부 챔버 내의 반응기 압력을 유지시키기 위해서 사용된다. 모든 전구체는 스테인리스 강 버블러(stainless steel bubbler) 내에 실온으로 유지되고, 전형적으로는 200 표준 입방 센티미터(sccm) 흐름으로 설정된 Ar 담체 가스와 함께 챔버로 전달되는 액체이다. 전구체 버블러는 첫 번째 한 번 또는 두 번의 가동 후에 칭량되었고, 소비량은 가동 당 약 1.6-2.1 그램(g) 또는 가동 당 약 0.01몰(mol)이었다.
이러한 연구에서 보고된 모든 증착은 8-12 Ohm-cm의 본래의 옥사이드 함유 규소(Si) 기판 상에서 수행되었다. Rudolph FOCUS Ellipsometer FE-IVD (Rotating Compensator Ellipsometer)를 사용하여 막 두께 및 굴절률(RI)을 측정하였다. 제시된 % 두께 불균일도는 다음 식, ((최대 두께 - 최소 두께)/2*평균 두께)*100으로부터 계산되었다. 모든 밀도 측정은 X-선 반사율(X-ray reflectivity: XRR)로 수행되었다. XRR은 저해상도의 광학기기를 사용하여 모든 샘플에 대해서 수행하였다. 모든 샘플은 0.001o의 단계 크기 및 1초/단계의 카운트 타임(count time)을 이용하여 범위 0.200
Figure pat00027
2
Figure pat00028
Figure pat00029
0.650o에 걸쳐서 스캐닝되었다. 데이터는 Si로서 정의된 기판과 함께 단층 또는 다층 모델을 이용하여 분석되었다. 실시콘 옥사이드 층의 질량 밀도는 화학적 조성물로서의 SiO2를 사용하여 계산되었다. AFM은 Nanoscope IIIa 제어기에 인터페이스된 Digital Instruments Dimension 3000을 사용하여 수행되었다. 모든 측정은 싱글 캔틸레버 에칭된 규소 SPM 프로브(single cantilever etched silicon SPM probe)(Bruker, NCHV)에 의해서 탭핑 모드(tapping mode)(0.6 - 0.75 Hz 주사율)에서 얻었다. 이용된 주사 면적은 2.5 μm x 2.5 μm이었다. 표면 형태에서의 차이를 이해하기 위해서 그리고 표면 조도를 계산하기 위해서 지형 이미지(topographic image)를 포착하였다.
습윤 에칭 속도(WER)를 탈이온수 중의 49% 불화수소산(HF)의 1% 용액을 사용하여 수행하였다. 열적 옥사이드 웨이퍼가 용액 농도를 확인하기 위한 각각의 배치에 대한 기준으로서 사용되었다. 1:99 dHF 수용액에 대한 전형적인 열적 옥사이드 웨이퍼 습윤 에칭 속도는 0.5
Figure pat00030
/s이다. 에칭 전후의 필름 두께를 습윤 에칭 속도를 계산하기 위해서 이용하였다. 규소 캐리어 웨이퍼(silicon carrier wafer)를 사용하여 패턴화된 규소 웨이퍼 상에 100 ℃에서 증착된 실리콘 옥사이드 필름에 대해서 컨포멀리티 시험을 수행하였다. 기판 상에 증착된 필름을 전계 방출 주사 전자 현미경(field emission scanning electron microscopy: FESEM) Hitachi SU 8010 FESEM을 사용하여 측정하였다. 샘플을 횡단 홀더(cross-sectional holder)에 탑재시키고, 2 kV 가속 전압으로 작동하는 SEM을 이용하여 검사하였다. 샘플 횡단면의 실리콘 옥사이드 두께의 측정치를 상부, 측벽, 및 트렌치의 하부에서 얻었다.
실시예 1. 비스(2차-부틸아미노)메틸실란의 합성.
헥산(200 mL) 중의 디클로로메틸실란(110 g, 0.956 mol)의 용액을 첨가 깔대기를 통해서 1 시간에 걸쳐서 헥산(1.5 L) 중의 2차-부틸아민(308 g, 4.21 mol)의 교반 용액에 적가하였다. 생성되는 백색 슬러리를 실온으로 가온하고, 밤새 교반하였다. 고형물을 유리 프릿(glass frit) 상에서 진공 여과에 의해서 제거하고, 헥산으로 2회 세척하였다. 합한 여액을 1 기압(atm)에서 증류시켜 대부분의 용매 및 과량의 아민을 제거하였다. 이어서, 미정제 생성물을 진공 증류(92 ℃/30torr)에 의해서 정제하여 111 g의 비스(2차-부틸아미노)메틸실란(비점 = 192 ℃ 가스 크로마토그래피-질량 분광분석(GC-MS) 피크: 188 (M+), 173 (M-15), 159, 143, 129, 114, 100, 86, 72)를 얻었다. 약 2.0g의 비스(2차-부틸아미노)메틸실란을 질소 글로브 박스(nitrogen glove box) 내의 3개의 스테인리드강 튜브 각각 내로 넣었다. 튜브를 밀봉하고, 60 ℃의 오븐에 4일 동안 넣어 두었다. 샘플은 0.046%의 검정 드롭(assay drop)을 나타내는 것으로 분석되어서, 비스(2차-부틸아미노)메틸실란이 안정하고 화학적 기상 증착 공정을 위한 전구체로서 효능적으로 사용될 수 있음을 입증하고 있다.
실시예 2. 비스(이소-프로필아미노)메틸실란의 합성.
헥산(200 mL) 중의 디클로로메틸실란(109 g, 0.0.948 mol)의 용액을 첨가 깔대기를 통해서 1 시간에 걸쳐서 헥산(1.5 L) 중의 이소-프로필아민 (243 g, 4.11 mol)의 교반 용액에 적가하였다. 생성되는 백색 슬러리를 실온으로 가온하고, 밤새 교반하였다. 고형물을 유리 프릿 상에서 진공 여과에 의해서 제거하고, 헥산으로 2회 세척하였다. 합한 여액을 1 기압(atm)에서 증류시켜 대부분의 용매 및 과량의 아민을 제거하였다. 이어서, 미정제 생성물을 진공 증류(70 ℃/53torr)에 의해서 정제하여 93 g의 비스(이소-프로필아미노)메틸실란(비점 = 150 ℃; GC-MS 피크: 160 (M+), 145 (M-15), 129, 117, 100, 86, 72)를 얻었다. 약 1.5g의 비스(이소-프로필아미노)메틸실란을 질소 글로브 박스(nitrogen glove box) 내의 2개의 스테인리드강 튜브 각각 내로 넣었다. 튜브를 밀봉하고, 80 ℃의 오븐에 3일 동안 넣어 두었다. 샘플은 0.14%의 검정 드롭을 나타내는 것으로 분석되어서, 비스(이소-프로필아미노)메틸실란이 안정하고 화학적 기상 증착 공정을 위한 전구체로서 효능적으로 사용될 수 있음을 입증하고 있다.
실시예 3. 비스(디에틸아미노)메틸실란의 합성.
헥산(200 mL) 중의 디클로로메틸실란(100 g, 0.869 mol)의 용액을 첨가 깔대기를 통해서 1 시간에 걸쳐서 헥산(1.5 L) 중의 이소-프로필아민디에틸아민(280 g, 3.83 mol)의 교반 용액에 적가하였다. 생성되는 백색 슬러리를 실온으로 가온하고, 밤새 교반하였다. 고형물을 유리 프릿 상에서 진공 여과에 의해서 제거하고, 헥산으로 2회 세척하였다. 합한 여액을 1 atm에서 증류시켜 대부분의 용매 및 과량의 아민을 제거하였다. 이어서, 미정제 생성물을 진공 증류(78 ℃/16torr)에 의해서 정제하여 103 g의 비스(디에틸아미노)메틸실란 (비점 = 189 ℃; GC-MS 피크: 188 (M+), 173 (M-15), 159, 145, 129, 116, 102, 87, 72)를 얻었다.
비교예 4: 비스(디에틸아미노)실란 (BDEAS)을 이용한 PEALD 실리콘 옥사이드
표 6에 제공된 파라이터 하에 Si 전구체로서의 BDEAS(이는 어떠한 Si-Me 기를 지니지 않음) 및 O2에 의해서 증착을 수행하였다. BDEAS는 아르곤(Ar) 담체 가스에 의해서 반응기 내로 전달되었다.
표 6. BDEAS을 이용한 실리콘 옥사이드에 대한 PEALD 파라미터
Figure pat00031
계측을 위해서 요망되는 두께의 실리콘 옥사이드 필름을 얻기 위한 단계 b 내지 e를 500회 반복하였다. 사이클 당 성장률은 1초의 전구체 펄스에 대한 BDEAS의 경우에 1.25
Figure pat00032
/사이클이었다. 필름 굴절률(RI)은 1.46이었다. 산소 플라즈마가 없는 동일한 공정 조건을 이용한 증착은 관찰되지 않아서, 흡수된 전구체와 산소 사이의 반응이 없음을 입증하고 있다.
실시예 5: 디메틸아미노트리메틸실란(DMATMS)을 이용한 PEALD 실리콘 옥사이드
규소-함유 전구체 디메틸아미노트리메틸실란(DMATMS)을 주위 온도(25 ℃)에서 증기 흡인에 의해서 반응기 내로 전달하였다. 용기에 0.005" 직경의 오리피스(orifice)를 장착하여 전구체 흐름을 제한하였다. 공정 파라미터는 Si 전구체 펄스가 0.4 내지 4초 범위임을 제외하고는 표 6에 기재된 것과 유사하다. 필름 성장률은, 자체-제한 ALD 성장 거동을 확인시키는, 상이한 전구체 펄스 시간(0.5 내지 4초 범위)에 대해서 약 0.8
Figure pat00033
/사이클인 것으로 측정되었다. 본 실시예는 실행 가능한 필름이 DMATMS 전구체의 사용으로 PEALD에 의해서 생성되고 있음을 나타내고 있다. DMATMS는 BDEAS보다 낮은 비점 및 높은 증기압을 지녀서 그것을 전달하기 쉽게 한다.
실시예 6: 높은 플라즈마 파워하에 디메틸아미노트리메틸실란 (DMATMS)을 사용한 PEALD 실리콘 옥사이드
규소-함유 전구체 디메틸아미노트리메틸실란(DMATMS)을 주위 온도(25 ℃)에서 증기 흡인에 의해서 전달하였다. 용기에 0.005" 직경의 오리피스를 장착하여 전구체 흐름을 제한하였다. 표 7은 증착 단계 및 공정 파라미터를 제공한다.
표 7. DMATMS를 사용한 실리콘 옥사이드에 대한 PEALD 파라미터
Figure pat00034
생성되는 필름 특성이 표 8에 제공된다. 증착된 필름에 대한 굴절률(RI) 및 두께는 필름의 엘립소미터(ellipsometer)를 사용하여 측정되었다. 필름 구조 및 조성은 FTIR 및 XPS를 이용하여 분석되었지만, 밀도는 X-레이 반사율(X-ray reflectivity: XRR)에 의해서 측정되었다. 표 8에 예시된 바와 같이, 고품질 실리콘 옥사이드 필름이 관찰되었다. 낮은 WER이 관찰되었다(열적 의 WER은 유사한 조건하에 0.43
Figure pat00035
/s이다). 도 1 및 도 2는 각각 실시예 6에서 증착된 필름의 FTIR 스펙트럼 및 누설 특성을 제공한다.
표 8. DMATMS을 사용하여 증착된 실리콘 옥사이드 필름의 필름 특징
Figure pat00036
실시예 7: 더 긴 플라즈마 펄스 시간을 이용한 디메틸아미노트리메틸실란 (DMATMS)에 의한 실리콘 옥사이드 필름의 PEALD
공정 파라미터는 표 7에 제공된 것과 유사하고, Si 전구체 펄스는 5초이며, 플라즈마 파워는 425 내지 800W 범위이고, 플라즈마 시간은 8초이다. 모든 증착된 필름은 높은 밀도 및 낮은 WER; 낮은 표면 조도(계기 노이즈 수준에서) 및 낮은 SIMS 불순물 함량을 지녔다. 실온에서 증착된 필름은 약간 더 높은 SIMS 탄소 함량을 나타냈다. 사이클 당 성장율(Growth per cycle: GPC)은 모든 이들 필름의 경우에 0.8
Figure pat00037
/사이클이었다. 실험이 단계 b에서 5초의 전구체 펄스 대신 2 초의 전구체 펄스로 반복된 경우에 GPC는 변하지 않았다.
표 9A는 생성되는 실리콘 옥사이드 필름의 특징을 요약하고 있으며, 표 9B는 SIMS 결과를 요약하고 있다.
표 9A. DMATMS를 사용한 실리콘 옥사이드의 필름 특징
Figure pat00038
표 9B. DMATMS를 사용한 실리콘 옥사이드의 조성
Figure pat00039
비교예 8: BDEAS 전구체를 사용한 실리콘 옥사이드 필름의 증착
일련의 실리콘 옥사이드 필름을 표 10에 제공된 공정 단계 및 100 sccm의 연속적인 산화제 흐름을 이용하여 BDEAS 전구체로 증착시켰다. 표 11은 4 가지의 상이한 PEALD 공정을 제공한다. 공정 번호 1 및 2는 각각 실온(예, 약 25 ℃) 및 100 ℃의 기판으로 수행되는 표 10에 제공된 프로세스 레코드(process of record: POR) 레시피이다. 공정 번호 3 및 4는 100 ℃의 기판 온도에서 수행되지만 상이한 전구체 펄스 시간 및 플라즈마 파워를 이용하는 POR 레시피의 변화이다. 생성되는 필름은 이들의 두께, 사이클 당 성장률, 불균일도(%), 굴절률, 습윤 에칭 속도(WER), 및 AFM 계기를 사용하여 측정된 나노미터로의 제곱 평균 제곱근 표면 조도(root mean square surface roughness: RMS)에 특징이 있다. 4 개의 증착의 특성화 결과가 표 12에 요약되어 있다.
표 12를 참조하면, BDEAS 증착된 필름은 우수한 GPC (
Figure pat00040
1
Figure pat00041
/사이클), 우수한 불균일도(
Figure pat00042
1 % 불균일도), 우수한 밀도(
Figure pat00043
2.1 g/cc),및 낮은 RMS 조도(0.2 nm의 AFM 계기 검출 한계에서). 필름은 고품질 옥사이드 적용에 적합하다.
표 10: 3 개의 전구체의 비교를 위해서 사용된 프로세스 레코드(POR)를 위한 증착 단계
Figure pat00044
표 11: 프로세스 레코드 (POR) 증착 조건
Figure pat00045
표 12: BDEAS 증착의 결과
Figure pat00046
실시예 9: 비스(디에틸아미노)메틸실란 (BDEAMS)를 사용한 실리콘 옥사이드 필름의 PEALD
일련의 SiO2 필름을 BDEAMS 전구체로 증착시켰다. SiO2 필름을 증착시키기 위해서 사용된 프로세스 레코드(POR) 레시피 단계는 표 11에 열거되어 있다. 그러한 레시피는 100 sccm의 연속적인 산화제 흐름을 사용한다. 표 12에서와 같이, 4 개의 상이한 PEALD 공정을 수행하였다. 4 가지 증착에 대한 결과가 표 13에 요약되어 잇다. 얻은 필름은 우수한 GPC
Figure pat00047
1
Figure pat00048
/사이클), 및 우수한 균일도(
Figure pat00049
2 % 불균일도)를 지녔다. 필름은 저온 고품질 옥사이드 적용에 적합하다.
표 13: BDEAMS 증착의 결과
Figure pat00050
실시예 10: 비스(2차-부틸아미노)메틸실란 (BSMAMS)을 사용한 PEALD 실리콘 옥사이드
일련의 실리콘 옥사이드 필름을 BSBAMS 전구체로 증착시켰다. 실리콘 옥사이드 필름을 증착시키기 위해서 사용된 프로세스 레코드(POR) 레시피 단계는 표 11에 열거되어 있다. 표 12에서와 같이, 4 개의 상이한 PEALD 공정을 수행하였다. 4 가지 증착에 대한 결과가 표 14에 요약되어 있다. 얻은 필름은 GPC (
Figure pat00051
1
Figure pat00052
/사이클), 우수한 균일도(
Figure pat00053
1 % 불균일도), 우수한 밀도(
Figure pat00054
2.1 g/cc),및 낮은 RMS 조도(0.2 nm의 AFM 계기 검출 한계에서)를 지녔다. 필름은 저온 고품질 옥사이드 적용에 적합하다. 도 3에 도시된 바와 같이, 두 개의 N-H 기를 지니는 BSBAMS는 모든 공정 조건 하에 BDEAMS보다 훨씬 더 높은 GPC를 지녀서, 규소 원자가 유사한 환경, 즉, 두 개의 Si-N 결합, 하나의 Si-Me 결합 및 하나의 Si-H 결합을 지니는 규소 전구체에 대해서 일차 아미노가 이차 아미노보다 반응성임을 제시한다.
표 14: BSBAMS 증착의 결과
Figure pat00055
비교예 11: 비스(디에틸아미노)실란(BDEAS)을 사용한 실리콘 옥사이드 필름의 PEALD
실리콘 옥사이드 필름을 표 12의 공정 2를 이용하여 BDEAS으로 블랭킷 Si 쿠폰(blanket Si coupon) 및 패턴화된 Si 쿠폰 상에 증착시켰다. 얻은 BDEAS 필름은 우수한 GPC (1.31
Figure pat00056
/사이클)을 지녔다. 필름의 커포멀리티는 1:20 가로세로 비 구조에 대해서 각각 상부, 측벽 및 바닥을 따라 121, 127 및 127 nm의 두께 측정값으로 매우 우수하였다.
실시예 12: 비스(2차-부틸아미노)메틸실란(BSBAMS)을 사용한 PEALD 실리콘 옥사이드의 단차 피복
실리콘 옥사이드 필름을 표 12의 공정 2를 이용하여 BSBAMS 전구체로 블랭킷 Si 쿠폰 및 패턴화된 Si 쿠폰 상에 증착시켰다. 얻은 BSBAMS 필름은 우수한 GPC (1.27
Figure pat00057
/사이클)을 지녔다. 필름의 커포멀리티는 1:20 가로세로 비 구조에 대해서 각각 상부, 측벽 및 바닥을 따라 119, 123 및 111 nm의 두께 측정값으로 매우 우수하였다.

Claims (20)

  1. 규소 및 옥사이드를 포함하는 필름을 기판상에 증착시키기 위한 방법으로서,
    a) 기판을 반응기에 제공하는 단계;
    b) 하기 화학식(A)을 지니는 화합물을 포함하는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
    c) 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
    d) 산소-함유 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계; 및
    e) 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함하고;
    단계 b 내지 단계 e가 요망되는 두께의 필름이 증착될 때까지 반복되고; 그러한 방법이 약 25 ℃ 내지 300 ℃ 범위의 하나 이상의 온도에서 수행되는 방법:
    R1 nSi(NR2R3)mH4 -m- n (A)
    상기 식에서, R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C6 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로부터 선택되고; R2 및 R3은 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기, C3 내지 C6 사이클릭 알킬 기, C2 내지 C6 알케닐 기, C3 내지 C6 알키닐 기, 및 C4 내지 C10 아릴 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 화학식(A) 내의 R2와 R3은 연결되어 사이클릭 고리 구조를 형성하는 R2와 R3 및 연결되지 않아서 사이클릭 고리 구조를 형성하지 않는 R2와 R3으로부터 선택되고; n=1, 2, 3이고; m=1, 2이다.
  2. 제 1항에 있어서, 화합물이 디메틸아미노트리메틸실란, 디메틸아미노트리메틸실란, 디-이소-프로필아미노트리메틸실란, 피페리디노트리메틸실란, 2,6-디메틸피페리디노트리메틸실란, 디-2차-부틸아미노트리메틸실란, 이소-프로필-2차-부틸아미노트리메틸실란, 3차-부틸아미노트리메틸실란, 이소-프로필아미노트리메틸실란, 디에틸아미노디메틸실란, 디메틸아미노디메틸실란, 디-이소-프로필아미노디메틸실란, 피페리디노디메틸실란, 2,6-디메틸피페리디노디메틸실란, 디-2차-부틸아미노디메틸실란, 이소-프로필-2차-부틸아미노디메틸실란, 3차-부틸아미노디메틸실란, 이소-프로필아미노디메틸실란, 3차-펜틸아미노디메틸아미노실란, 디메틸아미노메틸실란, 디-이소-프로필아미노메틸실란, 이소-프로필-2차-부틸아미노메틸실란, 2,6-디메틸피페리디노메틸실란, 디-2차-부틸아미노메틸실란, 비스(디메틸아미노)메틸실란, 비스(디에틸아미노)메틸실란, 비스(디-이소-프로필아미노)메틸실란, 비스(이소-프로필-2차-부틸아미노)메틸실란, 비스(2,6-디메틸피페리디노)메틸실란, 비스(이소-프로필아미노)메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)메틸실란, 비스(사이클로헥실아미노)메틸실란, 비스(이소-프로필아미노)디메틸실란, 비스(이소-부틸아미노)디메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)디메틸실란, 비스(사이클로헥실아미노)디메틸실란, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 산소-함유 공급원이 오존, 산소 플라즈마, 산소와 아르곤을 포함하는 플라즈마, 산소와 헬륨을 포함하는 플라즈마, 오존 플라즈마, 물 플라즈마, 아산화질소 플라즈마, 이산화탄소 플라즈마, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 산소-함유 공급원이 플라즈마를 포함하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 플라즈마가 동일반응계내에서 생성되는 방법.
  6. 제 4항에 있어서, 플라즈마가 원격지에서 생성되는 방법.
  7. 제 4항에 있어서, 필름의 밀도가 약 2.1g/cc 또는 그 초과인 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 필름이 탄소를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 필름의 밀도가 약 1.8g/cc 또는 그 초과인 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 필름의 탄소 함량이, x-선 분광분석(x-ray photospectroscopy)에 의해서 측정하는 경우, 0.5 원자량 퍼센트(at.%) 또는 그 초과인 방법.
  11. 기판 상에 실리콘 옥사이드 필름 및 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름으로부터 선택된 필름을 증착시키는 방법으로서,
    a. 기판을 반응기에 제공하는 단계;
    b. 하기 화학식을 지니는 화합물을 포함하는 하나 이상의 규소 전구체를 반응기 내로 도입하는 단계;
    c. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계;
    d. 산소-함유 공급원을 반응기 내로 도입하는 단계; 및
    e. 반응기를 퍼지 가스로 퍼징하는 단계를 포함하고;
    단계 b 내지 e가 요망되는 두께의 필름이 증착될 때까지 반복되고; 방법이 약 25 ℃ 내지 약 300 ℃ 범위의 하나 이상의 온도에서 수행되는 방법:
    R1 nSi(NR2R3)mH4-m-n
    상기 식에서,
    R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2는 C1 내지 C6 선형 알킬 기, 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; R3은 수소이고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
  12. 제 11항에 있어서, 하나 이상의 규소 전구체가 비스(이소-프로필아미노)메틸실란, 비스(이소-부틸아미노)메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)메틸실란, 비스(사이클로헥실아미노)메틸실란, 비스(이소-프로필아미노)디메틸실란, 비스(이소-부틸아미노)디메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)디메틸실란, 및 비스(사이클로헥실아미노)디메틸실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 산소-함유 공급원이 오존, 산소 플라즈마, 산소와 아르곤을 포함하는 플라즈마, 산소와 헬륨을 포함하는 플라즈마, 오존 플라즈마, 물 플라즈마, 아산화질소 플라즈마, 이산화탄소 플라즈마, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 산소-함유 공급원이 플라즈마를 포함하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 필름의 밀도가 약 2.1g/cc 또는 그 초과인 방법.
  16. 제 14항에 있어서, 플라즈마가 동일반응계내에서 생성되는 방법.
  17. 제 14항에 있어서, 플라즈마가 원격지에서 생성되는 방법.
  18. 증기 증착 공정을 이용하여 실리콘 옥사이드 또는 탄소 도핑된 실리콘 옥사이드 필름으로부터 선택된 필름을 증착시키기 위한 조성물로서, 하기 화학식(B)을 지니는 화합물을 포함하는 조성물:
    R1 nSi(NR2H)mH4-m-n (B)
    상기 식에서,
    R1은 독립적으로 선형 C1 내지 C2 알킬 기로부터 선택되고, R2 는 독립적으로 C1 내지 C6 선형 알킬 기 및 분지형 C3 내지 C6 알킬 기로부터 선택되고; n=1 또는 2이고; m=2이다.
  19. 제 18항에 있어서, 화합물이 비스(이소-프로필아미노)메틸실란, 비스(이소-부틸아미노)메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)메틸실란, 비스(사이클로헥실아미노)메틸실란, 비스(이소-프로필아미노)디메틸실란, 비스(이소-부틸아미노)디메틸실란, 비스(2차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)디메틸실란, 비스(3차-펜틸아미노)디메틸실란, 비스(사이클로헥실아미노)디메틸실란, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  20. 규소 및 옥사이드를 포함하는 필름을 증착시키기 위한 규소 전구체로서, 비스(2차-부틸아미노)메틸실란, 비스(3차-부틸아미노)메틸실란, 및 비스(사이클로헥실아미노)메틸실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 전구체를 포함하는 규소 전구체.
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