JP2010066597A - パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、基板上にフォトレジスト膜を成膜し、該フォトレジスト膜を高エネルギー線で露光し、現像液を用いて現像し、フォトレジストパターンを形成した後、該フォトレジストパターンの側壁にスペーサーとして珪素酸化膜を形成する方法により基板上にパターンを形成するパターン形成方法において、少なくとも、前記珪素酸化膜は、CVD法またはALD法により、1分子内に少なくとも1つ以上のシラザン結合を有するシランガスを前記フォトレジストパターンに作用させ、酸化させることで得られた珪素酸化膜を用いることを特徴とするパターン形成方法。
【選択図】図1
Description
ラインパターン両側の側壁に膜を付けてこれによってピッチを半分にする方法が提案されている(非特許文献4)。この側壁スペーサー法としては、レジスト下層のハードマスクとその側壁に付けた膜と膜の間のスペースに埋めこんだ膜とをエッチングパターンとして用いるスペーサースペース法と、レジスト下層のハードマスク側壁に付けた膜をエッチングパターンとして用いるスペーサーライン法が提案されている(非特許文献5)。どちらの方法に於いてもレジスト下のハードマスクの側壁に付けた膜をエッチングマスクとして用いている。レジストラインがターゲット寸法からずれるとスペーサースペーサー法ではエッチングマスクとして用いるラインCDがまちまちになるし、スペーサーライン法ではライン位置のばらつきにつながる。どちらの方法に於いても側壁スペーサーの膜厚制御と現像後のレジストパターンの寸法制御の両方の高精度化が必要である。側壁スペーサー法はいずれの方法を用いても1回の露光でピッチを半分に出来るが、ラインの端点はドーナツ状になり、最も端のラインが不必要だったりすることがあるため、これを消去するための露光が必要であり、少なくとも2回の露光が必要である。しかしながら、この場合の2回目の露光に於いてピッチを半分にするための非常に高精度なアライメントは必要ない。
基板21上に被加工層22、ハードマスク23を形成し、その上にレジスト膜を形成した後フォトレジストパターン24を得る(図2−1)。ハードマスク23にドライエッチングでフォトレジストパターン23’を転写し(図2−2)、得られたハードマスクパターン23’上に珪素酸化膜25をCVD法で形成する(図2−3)。ドライエッチングでハードマスクパターン23’上部とスペース部分27の珪素酸化膜を取りスペーサー26を形成し(図2−4)、スペース部分27にスペーサースペース28を埋め込み、ハードマスクパターン23’上部とスペーサー26の上部のスペーサースペースを取り(図2−5)、スペーサー26を除去して(図2−6)、被加工層22’を得る(図2−7)。このように、ハードマスクパターン23’の側壁に付いたスペーサー26がパターン反転されて被加工層22に転写され、被加工層22’を得る。
側壁スペーサー法のスペーサーラインプロセスを図3に示し、工程を以下に示す。
基板31上に被加工層32、ハードマスク33を形成し、その上にフォトレジスト膜を形成した後フォトレジストパターン34を得る(図3−1)。ハードマスク33にドライエッチングでレジストパターン34を転写し、ハードマスクパターン33’を得る(図3−2)。ハードマスクパターン33’上に珪素酸化膜35をCVD法で形成する(図3−3)。ドライエッチングでハードマスクパターン33’上部とスペース部分37の珪素酸化膜を取りスペーサー36を形成する(図3−4)。ハードマスクパターン33’を除去してスペーサーライン38を残し(図3−5)、これをマスクにして被加工層32を加工し、被加工層32’を得る(図3−6)。
ハードマスクとしては、SiO2、SiN、SiON、p−Si、TiN、カーボン膜などが用いられ、CVD法またはスピンコートで形成される。ハードマスクとフォトレジスト膜との間には有機反射防止膜を敷いてもよいし、反射防止膜機能を有するSOG膜とカーボン膜からなるトライレイヤーを形成していても良い。側壁スペーサー法では、スペーサーとしては、ハードマスクとその下の基板を加工するために、ハードマスクとは異なる材質が用いられる。
このように、CVD、ALD法を用いてベースポリマーのガラス転移点(Tg)温度以下の温度で珪素酸化膜を形成することで、レジストパターンに直接珪素酸化膜を付けることが可能になっている。CVD法やALD法で珪素酸化膜を形成するためのシリコンソースとなるガス種としては、クロロシラン、アルコキシシランが用いられている。一方、テトラキスジメチルアミノシランガスを用いる方法(特許文献1)、ビスジメチルアミノシラン等2つのアミノ基を有するシランガスを用いて珪素酸化膜を形成する方法(特許文献2、特許文献3)が報告されている。これらの中で、アミノシランガスを用いた場合、アルコキシシランを用いる場合よりも低温で珪素酸化膜形成が可能であることが記載されている。
しかしながら、珪素酸化膜付着後のレジストパターンの形状を観察すると、ラインウィドスラフネス(LWR)が増大するという問題が生じている。
R6、R7は水素原子、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状、環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜12のアラルキル基である。R8、R9、R10は水素原子、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状、環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜12のアラルキル基である。R6とR7は結合して環を形成しても良く、環の中に窒素原子、二重結合を含んでいても良い。)
このように、シラザン結合を有するシランガスの具体例としては、上記一般式(1)で表されるシランガスが挙げられる。
このように、シラザン結合を有するシランガスを酸化するためのガスの具体例として、H2O、D2O、O2、O3、H2O2、NO、NO2から選ばれる少なくとも1つ以上のガスを用いることができる。
このように、前記アミノ基を有するアミノシラン化合物の具体例としては、上記一般式(4)または(4’)で表されるアミノシラン化合物が挙げられる。
このように、フォトレジストパターン上に、アミノ基を有するアミノシラン化合物を吸着させる方として、スピンコート法、CVD法、又はALD法が挙げられる。
前述のように、フォトレジストパターンの側壁にスペーサーとして珪素酸化膜系の膜を形成し、このスペーサーを元に下地を加工する側壁スペーサー法において、レジストパターンに直接酸化膜を形成したときにレジストパターンの変形が生じ、フォトレジストパターン寸法が縮小したり、LWRが増大したりする問題が発生した。これらの問題は、フォトレジストパターンに直接珪素酸化膜を形成する際の温度や、原料のシランガスのフォトレジストパターンの付着速度が遅いために珪素酸化膜の成長速度が低下することに起因することを見出した。
R25 m1R26 m2R27 m3Si(OR’)(4−m1−m2−m3) (6)
(R’は炭素数1〜3のアルキル基であり、R25、R26、R27はそれぞれ互いに同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は炭素数1〜30の1価の有機基であり、m1、m2、m3は0又は1である。m1+m2+m3は0〜3、特に0又は1が好ましい。)
(上記式中、Pは水素原子、ヒドロキシル基、下記一般式(8)で表されるエポキシ基、
炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数1〜6のアルキルカルボニルオキシ基、又は炭素数1〜6のアルキルカルボニル基であり、Q1とQ2とQ3とQ4は各々独立して−CqH(2q−p)Pp−(式中、Pは上記と同様であり、pは0〜3の整数であり、qは0〜10の整数(但し、q=0は単結合であることを示す。)である。)、uは0〜3の整数であり、S1とS2は各々独立して−O−、−CO−、−OCO−、−COO−又は−OCOO−を表す。v1、v2、v3は、各々独立して0又は1を表す。これらとともに、Tはヘテロ原子を含んでもよい脂環又は芳香環からなる2価の基であり、Tの酸素原子等のヘテロ原子を含んでもよい脂環又は芳香環の例を以下に示す。TにおいてQ2とQ3と結合する位置は、特に限定されないが、立体的な要因による反応性や反応に用いる市販試薬の入手性等を考慮して適宜選択できる。)
水および重水の混合は、塗布後のアミノ基含有シラン化合物の加水分解縮合反応を加速させる。または水および重水添加による塗布前の溶液中での加水分解縮合によって予めシラン化合物をオリゴマー化させておくことも出来る。
水の添加量は、少なくとも一つのアミノ基を有する加水分解反応基をもつ珪素化合物を含むパターン表面コート材中、0.0001質量%以上、好ましくは0.001〜98質量%含有することが好ましい。
ヒドロキシナフチル基を有する繰り返し単位としては、下記一般式(a1)に示すことができる。
(式中、R31は同一又は異種の水素原子又はメチル基を示す。Xは単結合、又は−C(=O)−O−であり、Yは単結合、又は炭素数1〜6の直鎖状又は分岐状のアルキレン基で、エステル基又はエーテル基を有していてもよい。mは1又は2である。)
ここで、炭素数1〜6のアルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、イソプロピレン基、n−ブチレン基、イソブチレン基、sec−ブチレン基、n−ペンチレン基、イソペンチレン基、シクロペンチレン基、n−ヘキシレン基、シクロヘキシレン基が挙げられる。
ラクトン及びエーテル基を有する繰り返し単位の中でも、下記一般式(b1)又は(b2)で示される7−オキサノルボルナン環を有する繰り返し単位は酸と熱によって架橋反応が起こり、これによって膜の機械強度を向上させる効果があるために好ましく用いることが出来る。
(式中、R34、R39は水素原子又はメチル基を示す。R35、R40は単結合、又は炭素数1〜6の直鎖状、分岐状又は環状のアルキレン基であり、エーテル基又はエステル基を有していてもよいが、炭素数1〜6の直鎖状、分岐状又は環状のアルキレン基の場合、式中のエステル基に連結した炭素原子は1級又は2級である。R36、R37、R38、R41、R42、R43、R44は水素原子、又は炭素数1〜6の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基である。)
有機溶媒の具体例としては、特開2008−111103号公報(0144)〜(0145)、塩基性化合物としては(0146)〜(0164)、界面活性剤は(0165)〜(0166)、溶解制御剤としては特開2008−122932号公報(0155)〜(0178)、アセチレンアルコール類は(0179)〜(0182)に記載されている。
本発明では、基板1上に被加工層2を形成し、その上にカーボン膜3を形成する。その上に上述したフォトレジスト膜を形成し、露光、現像を経てフォトレジストパターン4を得る(図1−1)。現像後のフォトレジストパターン4の上に、予めアミノ基を有するアミノシラン化合物を吸着させ、その上にCVD法やAVD法によりシラザン結合を有するシランガスを作用させ、シランガスを酸化させることにより珪素酸化膜5を形成する(図1−2)。フォトレジスト上部7とスペース部分6の珪素酸化膜を除去してスペーサー8を形成し(図1−3)、スペーサー8をマスクにカーボン膜3を加工し(図1−4)、加工後のカーボン膜3’をマスクに被加工層2を加工し、被加工層2’を得る(図1−5)。出来上がるパターンは従来のハードマスクに直接珪素酸化膜を形成する図3のスペーサーライン法と同じパターンになるが、本発明のパターン形成方法は、従来のスペーサーライン法よりも、ハードマスクのエッチングが無い分だけプロセスが短縮できる。
CVD、ALD法によってSiO2、SiN、HfO2、Al2O3等各種金属酸化物や金属窒化物の膜を形成することができる。フォトレジストパターン上に直接製膜を行う場合はレジストパターンを変形させないためには200℃以下の低温での膜形成が必須であり、このため最も低温での製膜が可能な珪素酸化膜が好ましい。特に、ALD法は膜のコンフォーマル性、膜厚の均一性に優れ、サイドウォールスペーサー用の珪素酸化膜の形成に適していると考えられる。珪素酸化膜をALD法で形成する場合、本発明のシラザン結合を有するシランガスを提供し、フォトレジストパターンにシランモノマーを吸着させ、次にプラズマで励起された酸化系ガスによって珪素を酸化させる。このシランの吸着と酸化を繰り返し行い、1分子ずつ珪素酸化物を積み重ねるように成長させていく。酸化系ガスとしては、酸素、水、重水、オゾン、NO、NO2が用いられ、これらの混合ガスでも良く、N2、Ar、He等の不活性ガスを混合しても良い。各ステップ毎に残留ガスをクリーニングするためにN2、Ar、He等の不活性ガスを流しても良い。基板温度はレジストパターンの変形を抑えるには、200℃以下、好ましくは150℃以下、より好ましくは130℃以下である。
フォトレジスト膜材料に添加される高分子化合物として、各々のモノマーを組み合わせてテトラヒドロフラン溶媒下で共重合反応を行い、メタノールに晶出し、更にヘキサンで洗浄を繰り返した後に単離、乾燥して、以下に示す組成の高分子化合物(ポリマー1〜6)を得た。得られた高分子化合物の組成は1H−NMR、分子量及び分散度はゲルパーミエーションクロマトグラフにより確認した。
ポジ型レジスト材料の調製
上記で合成した高分子化合物(ポリマー1〜6)を用いて、下記表1に示す組成で溶解させた溶液を0.2μmサイズのフィルターで濾過してポジ型レジスト材料を調製した。
表1中の各組成は次の通りである。
酸発生剤:PAG1(下記一般式参照)
塩基性化合物:Quencher1(下記一般式参照)
有機溶剤:PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)
CyH(シクロヘキサノン)
調整したポジ型レジスト材料(レジスト1〜6)をヘキサメチルジシラザン(HMDS)ベーパープライム処理したSiウェハー上に塗布し、110℃で60秒間ベークし、膜厚250nmの膜厚に調整し、レジスト1〜6の膜強度をMTSシステム 株式会社製ナノインデンター SA2を用いて測定した。
表2に示されるアミノ基を有するアミノシラン化合物、有機溶剤を混合し0.2μmのテフロン(登録商標)フィルターで濾過したフォトレジストパターン保護膜材料1を調製した。
表1中に示される組成で調製したポジ型レジスト材料(レジスト1〜6)を基板上にスピンコーティングし、ホットプレートを用いて110℃で60秒間ベークし、レジスト膜の厚みを120nmにした。
これをArFエキシマレーザースキャナー((株)ニコン製、NSR−S307E,NA0.85、σ0.93/0.69、20度ダイポール照明、6%ハーフトーン位相シフトマスク)を用いて露光し、露光後、直ちに100℃で60秒間ベークし、2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシドの水溶液で30秒間現像を行って、寸法が50nmでピッチが130nmのポジ型の孤立パターンを得た。
フォトレジストパターン上に特開2005−197561広報中、実施例(0043)〜(0053)記載の方法で、STEP(1)のTRIES(トリエトキシシラン)を表3に示される各種シランガス、STEP(3)記載のオゾンを水に変更し、基板温度を100℃に保ちながら、ALD装置を用いて、厚み30nmの珪素酸化膜を形成した。珪素酸化膜形成前と後のパターンのラフネス(LWR)を(株)日立ハイテクノロジーズ社製測長SEM(S−9380)を用いて測定した。結果を表3に示す。
なお、ALDを行う前処理として、実施例9は表2に示されるフォトレジストパターン保護膜材料を塗布し、70℃で60秒間ベークを行った。実施例10は3−アミノプロピルトリエトキシシランを窒素バブリングしながら60秒間フォトレジストパターンに吹き付けた。 実施例11は、トリス(ジメチルアミノ)シランガスを用いたALDによる珪素酸化膜形成前に、ALD装置で3−アミノプロピルトリエトキシシランガスを用いてフォトレジストパターンへの吸着を行った。
本発明の、側壁スペーサー法において、ALD法でシラザン結合を有するシランガスをフォトレジストパターンに作用させ、酸化させて得られる珪素酸化膜を用いることで、LWRが低減される効果が確認された。一方、比較例では、シラザン結合を有さないテトラメトキシシランを用いてALD法で珪素酸化膜を形成したところ、LWRが大幅に悪化した。
21…基板、 22…被加工層、 22’…加工後の被加工層 23…ハードマスク、 23’…ハードマスクパターン、 24…フォトレジストパターン、 25…珪素酸化膜、 26…スペーサー、 27…スペース部分 28…スペーサースペース
31…基板、 32…被加工層、 32’…加工後の被加工層 33…ハードマスク、 33’…ハードマスクパターン、 34…フォトレジストパターン、 35…珪素酸化膜、 36…スペーサー、 37…スペース部分、 38…スペーサーライン。
Claims (9)
- 少なくとも、基板上にフォトレジスト膜を成膜し、該フォトレジスト膜を高エネルギー線で露光し、現像液を用いて現像し、フォトレジストパターンを形成した後、該フォトレジストパターンの側壁にスペーサーとして珪素酸化膜を形成する方法により基板上にパターンを形成するパターン形成方法において、少なくとも、前記珪素酸化膜は、CVD法またはALD法により、1分子内に少なくとも1つ以上のシラザン結合を有するシランガスを前記フォトレジストパターンに作用させ、酸化させることで得られた珪素酸化膜を用いることを特徴とするパターン形成方法。
- 前記シラザン結合を有するシランガスは、下記一般式(1)で表されるシランガスを用いることを特徴とする請求項1に記載のパターン形成方法
R6、R7は水素原子、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状、環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜12のアラルキル基である。R8、R9、R10は水素原子、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状、環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜12のアラルキル基である。R6とR7は結合して環を形成しても良く、環の中に窒素原子、二重結合を含んでいても良い。)。 - 前記シラザン結合を有するシランガスを酸化するためのガスとして、H2O、D2O、O2、O3、H2O2、NO、NO2から選ばれる少なくとも1つ以上のガスを用いることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のパターン形成方法。
- 前記シラザン結合を有するシランガスをフォトレジストパターンに作用させる前に、前記フォトレジストパターン上に、1分子内に少なくとも1つ以上のアミノ基を有するアミノシラン化合物を吸着させることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記アミノ基を有するアミノシラン化合物は、下記一般式(4)または(4’)で表されるアミノシラン化合物を用いることを特徴とする請求項4に記載のパターン形成方法
- 前記フォトレジストパターン上に、前記アミノ基を有するアミノシラン化合物を吸着させる方法が、スピンコート法、CVD法、又はALD法から選ばれることを特徴とする請求項4または請求項5に記載のパターン形成方法。
- 前記フォトレジストパターンの側壁に形成されるスペーサーは、前記フォトレジストパターン上に形成した珪素酸化膜のうち、前記フォトレジストパターンのスペース部分の珪素酸化膜と、該フォトレジストパターン上部の珪素酸化膜を除去することで形成し、該フォトレジストパターンの側壁のスペーサーをマスクにして下層の被加工基板を加工することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記被加工基板上に前記フォトレジスト膜を形成する前に、CVD法あるいはスピンコート法により炭素含有率が75重量%以上のカーボン膜を形成し、該カーボン膜は、前記フォトレジストパターンの側壁のスペーサーをマスクとしてドライエッチングにより加工され、加工された該カーボン膜をマスクにして前記被加工基板を加工することを特徴とする請求項7に記載のパターン形成方法。
- 前記カーボン膜と前記フォトレジスト膜との間に炭化水素材料からなる反射防止膜を形成することを特徴とする請求項8に記載のパターン形成方法。
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