KR20190065962A - 유전체와 금속 표면 상에 SiOC의 균일한 증착 - Google Patents

유전체와 금속 표면 상에 SiOC의 균일한 증착 Download PDF

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KR20190065962A
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링윈 지아
빌리아미 포레
에바 토이스
선자 김
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에이에스엠 아이피 홀딩 비.브이.
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Abstract

기판의 둘 이상의 상이한 표면들 상에 SiOC를 퇴적하기 위한 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 공정이 제공된다. 예를 들어, SiOC는 제1 유전체 표면 및 제2 금속 또는 금속성 표면 상에 동시에 퇴적될 수 있다. PEALD 프로세스는 2개의 표면들 상에 SiOC를 형성하기 위한 2 이상의 퇴적 사이클을 포함할 수 있다. 퇴적 주기는 기판을 실리콘을 포함하는 제1 전구체 그리고 Ar/H2 플라즈마와 같은 제2 플라즈마 반응물을 교대로 그리고 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시 예들에서, PEALD 프로세스는 퇴적 사이클을 시작하기 전에 기판을 플라즈마 반응물과 접촉시키는 단계를 더 포함한다. 일부 실시 예들에서, 퇴적 사이클은 500 회 이상 반복되고, 균일한 SiOC 막이 2개의 상이한 표면들 상에 형성될 수 있다.

Description

유전체 및 금속 표면들 상에 SiOC의 균일한 퇴적{UNIFORM DEPOSITION OF SiOC ON DIELECTRIC AND METAL SURFACES}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2017년 12월 4일에 출원된 미국 가출원 번호 제62/594,474호의 우선권을 주장하며, 본원에 참조로서 전체 원용된다.
기술분야
본 출원은 일반적으로 실리콘 옥사이드 카바이드(SiOC)의 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD)에 관한 것이다.
반도체 산업에서는 low-K 스페이서(LKS)를 상이한 기판 표면 상에 우수한 균일성으로 증착할 필요성이 있다. 이러한 상이한 표면은 예를 들어, 금속과 유전체의 상이한 물질로 구성될 수 있다. 2개 이상의 상이한 기판 표면 상에 단독 물질의 균일 증착은, 예를 들어 소자 제조에서의 단계 수를 감소시켜서 이로울 수 있다. 저 유전상수(k) 및 예를 들어, HF와 같은 산 기반의 에칭 용액에서 저 에칭율을 갖는 유전체 물질이 또한 필요하다.
일 양태에 따라, 기판의 2개 이상의 표면 상에 SiOC를 증착하기 위한 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 공정이 제공된다. 일부 양태에서 PEALD 공정은, 제1 표면 및 제2 표면을 포함하는 기판을 제공하는 단계(상기 제1 표면은 상기 제2 표면과 상이한 물질을 포함함) 및 2개의 표면 상에 SiOC를 형성하기 위해 2개 이상의 증착 사이클을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 증착 사이클은, 실리콘을 포함하는 제1 전구체와 제2 플라즈마 반응물을 기판과 교대 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서 PEALD 공정은, 증착 사이클을 시작하기 전에 플라즈마 반응물을 기판과 접촉시키는 단계를 더 포함한다. 일부 구현예에서, 증착 사이클은 500회를 초과하여 반복된다. 일부 구현예에서, SiOC막은 제1 표면과 제2 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서, SiOC막은 4 미만의 k 값을 갖는다.
일부 구현예에서, 제1 표면은 금속 표면이고, 제2 표면은 유전체 표면이다. 일부 구현예에서, 유전체 표면은 SiO2를 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 표면은 텅스텐(W)을 포함한다.
일부 구현예에서, 제1 전구체는 실리콘 전구체이다. 일부 구현예에서, 실리콘 전구체는 조성식 Si(ORI)4-xRII x(x=0 내지 3이고, RI는 1 내지 5개의 탄소를 갖는 알킬이고, RII는 탄소 및/또는 수소 및/또는 산소를 포함하는 임의의 리간드이고, 모든 RI와 RII기는 독립적으로 선택될 수 있음)를 갖는다. 일부 구현예에서, RII는 알케닐, 알키닐, 페닐, 카르보닐, 알데히드, 에스테르, 에테르, 카르복실, 페록시, 또는 히드로페록시 작용기를 갖고, 모든 RI와 RII기는 서로 독립적으로 선택될 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 전구체는 MPTMS이다.
일부 구현예에서, 플라즈마 반응물은 Ar/H2 플라즈마를 포함한다. 일부 구현예에서, 플라즈마 반응물은 산소 종을 포함하지 않는다.
일부 구현예에서, 제1 전구체는 MPTMS이고 제2 반응물은 Ar/H2 플라즈마를 포함한다.
일부 구현예에서, 기판의 제1 유전체 표면 및 동일한 기판의 제2 금속 표면 상에 SiOC 박막을 증착하는 방법은, 실리콘을 포함하는 제1 반응물과 산소 종을 포함하지 않는 제2 플라즈마 반응물에 교대 순차적으로 기판을 접촉시키는, 2개 이상의 증착 사이클을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 반응물은 MPTMS이고 제2 반응물은 Ar/H2 가스에서 생성된 플라즈마이다. 일부 구현예에서, 유전체 표면은 SiO2를 포함하고 금속 표면은 텅스텐(W)을 포함한다.
일부 구현예에서, SiO2를 포함하는 기판의 제1 표면과 텅스텐(W)을 포함하는 기판의 제2 표면 상에 SiOC를 증착하기 위한 PEALD 공정이 기술된다. PEALD 공정은, MPTMS를 포함하는 제1 반응물을 기판과 접촉시키는 단계, 퍼지 가스를 기판과 접촉시키는 단계, Ar/H2 플라즈마를 기판과 접촉시키는 단계, 및 퍼지 가스를 기판과 재접촉시키는 단계를 순차적으로 포함하는 2개 이상의 증착 사이클을 포함한다. 일부 구현예에서, 공정은 제1 증착 사이클을 시작하기 전에 플라즈마 반응물을 기판과 접촉시키는 단계를 더 포함한다. 일부 구현예에서, SiOC는 제1 표면 및 제2 표면 상에 균일하게 증착된다.
도 1은 유전체 및 금속 두 표면 상에 증착된 균일한 SiOC층의 개략도이다.
도 2는 200°C와 200 W에서의 텅스텐(W)과 SiO2 패턴 상에 증착된 SiOC막의 STEM이다. 왼쪽 사진은 1000회의 증착 사이클 이후의 막을 나타낸다. 오른쪽 사진은 500회의 증착 사이클 이후의 막을 나타낸다.
도 3은 500회의 증착 사이클 이후에 12 nm PVD TiN 금속 표면 상에 증착된, MPTMS 관련된 SiOC의 XRR 스펙트럼을 나타낸다.
실리콘 옥사이드 카바이드(SiOC)막은, 예를 들어 집적 회로 제조 분야와 같이 당업자에게 명백할 정도로 광범위하게 다양한 응용을 갖는다. 일부 양태에서 SiOC막은, 예를 들어 도 1에 도시된 하나의 금속 표면과 하나의 유전체 표면과 같이, 2개 이상의 상이한 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은 2개 이상의 상이한 표면 상에 단일 증착 공정에 의해서 증착된다. 예를 들어, SiOC막은 2개의 상이한 표면 상에 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 공정에 의해서 증착될 수 있다. 일부 양태에서, 예를 들어 HF 또는 묽은 HF에서 저 에칭율을 갖는 SiOC막은, 제1 재료를 포함하는 제1 표면과 제2의 상이한 재료를 포함하는 제2 표면 상에, 산소가 없는 PEALD공정에 의해서 증착된다. 일부 구현예에서 공정은 Si-알콕시 기반 전구체와 Ar/H2 플라즈마와 같은 플라즈마를 사용한다. 다양하게 상이한 기판 표면 상의 균일한 막 증착을 달성하기 위해, 공정은 조절될 수 있다.
일부 구현예에 따라 SiOC막은, 제1 실리콘 알콕시 전구체와 Ar/H2 플라즈마와 같은 플라즈마 반응물을 기판과 교대로 접촉시키는 단계를 포함하는 PEALD공정을 사용하여 증착된다. 제1 전구체는 산소 및 실리콘 모두를 포함할 수 있다. 막은, 유전체 표면과 같은 제1 표면 상에, 그리고 금속 또는 금속성 표면과 같은 제2 상이한 표면 상에서 성장한다. 과량의 반응물 및/또는 반응 부산물은, 퍼지 가스에 기판을 노출시키는 것과 같이, 접촉시키는 단계 사이에서, 기판 표면으로부터 제거될 수 있다.
일부 구현예에서, 유전체 표면과 같은 제1 표면, 및 금속 표면과 같은 제2 상이한 표면을 포함하는 기판이 제공된다. 기판은, 실리콘 알콕시 전구체와 같은 실리콘 전구체, 및 Ar/H2 플라즈마와 같은 플라즈마 반응물과 교대 순차적으로 접촉한다. 플라즈마와 실리콘 전구체는, 과량의 반응물과 반응 부산물(있는 경우)을 기판 표면으로부터 제거하는 퍼지에 의해서, 분리된 펄스로 제공될 수 있다. 일부 구현예에서 제1 표면과 제2 표면은, 실리콘 반응물 펄스와 플라즈마 펄스 사이의 퍼지 가스에 접촉한다.
일부 구현예에서, 실리콘 반응물 펄스, 및 반응 순서, 또는 증착 사이클로 시작하는 증착 공정은 원하는 횟수(A)를 반복할 수 있다:
A x (실리콘 전구체 펄스/퍼지/플라즈마 펄스/퍼지)
일부 구현예에서, 증착 사이클은 플라즈마 펄스로 시작하고 다음에 실리콘 전구체 펄스가 따른다.
일부 구현예에서, 증착 사이클은 2개 이상의 상이한 표면 상에 균일한 SiOC막이 증착될 때까지 반복된다. 일부 구현예에서, 증착 사이클은 적어도 100회, 적어도 200회, 적어도 300회, 적어도 400회, 또는 적어도 500회 반복된다. 일부 구현예에서, 증착 사이클은 적어도 1000회 반복된다. 증착 사이클은 2개 이상의 상이한 표면 상에 원하는 두께의 막이 형성될 때까지 반복될 수 있다.
반응물 특성, 온도, 펄스 및 퍼지 시간, 플라즈마 전력, 증착 사이클 횟수와 같은 특정 공정 조건을 선택함으로써, 2개 이상의 상이한 표면 상의 증착은 원하는 수준의 균일도로 달성될 수 있다. 일부 구현예에서 플라즈마 전력과 같은 증착 조건은, 성장이 2개 이상의 상이한 표면 상에서 균일하게 진행되도록 미세 조정될 수 있다.
일부 구현예에서 막은, 적어도 제1 표면과 제2 상이한 표면 사이에서 75 % 미만, 50 % 미만, 40 % 미만, 30 % 미만, 20 % 미만, 15 % 미만, 10 % 미만, 9 % 미만, 8 % 미만, 7 % 미만, 6 % 미만, 5 % 미만, 4 % 미만, 3 % 미만, 2 % 미만 또는 심지어 1% 미만 정도로 변하는 두께를 갖는 경우에, 균일하게 증착된 것으로 간주된다. 일부 구현예에서 두께는, 특정 표면 위에 증착된 막의 평균 두께로서 측정된다. 일부 구현예에서 균일도는, 2개의 상이한 표면 사이에 측정된 실제 두께 변화로서 측정된다.
일부 구현예에서 플라즈마 반응물은 수소 기반이다. 예를 들어 H2 가스, 또는 Ar과 같은 희귀 가스와 H2 가스의 혼합물에서, 플라즈마는 생성될 수 있다. 일부 구현예에서 플라즈마는 H2와 Ar가스의 혼합물(Ar/H2 플라즈마로 지칭됨)에서 생성된다. 일부 구현예에서, 플라즈마는 산소 가스가 없다. 즉, 플라즈마는 산소를 포함하지 않는 가스 또는 가스 혼합물에서 생성된다.
일부 구현예에서 수소를 함유하는 플라즈마와 같은 플라즈마는, 약 5 W 내지 약 5000 W, 10 W 내지 2000 W, 약 50 W 내지 약 1000 W, 약 100 W 내지 500 W의 RF 전력을 반응물 가스 또는 가스 혼합물에 인가함으로써 생성될 수 있다. 일부 구현예에서, RF 전력 밀도는 약 0.02 W/cm2 내지 약 2.0 W/cm2, 또는 약 0.05 W/cm2 내지 약 1.5 W/cm2일 수 있다. RF 전력은, 플라즈마 접촉 시간 동안 유동하고, 반응 챔버를 통해 연속적으로 유동하고/하거나 원격 플라즈마 발생기를 통해 유동하는 가스에 인가될 수 있다. 따라서, 일부 구현예에서 플라즈마는 원 위치에서 생성되는 반면, 다른 구현예에서 플라즈마는 원격으로 생성된다. 일부 구현예에서, 샤워헤드 반응기가 활용되고, 플라즈마는 서셉터(그 상부에 기판이 위치함)와 샤워헤드 플레이트 사이에서 생성된다.
일부 구현예에서 증착 속도는 두 표면 상에서 유사하다. 일부 구현예에서 증착 속도는 2개 이상의 상이한 표면 사이에서 상이하다. 예를 들어, 일부 구현예에서 표면 중 다른 하나에 대해 표면 중 하나 상의 잠복(incubation) 시간이 더 길 수 있다. 일부 구현예에서, 한 표면 상의 성장율은 다른 표면 상의 것과 상이할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 표면 상의 증착 속도는 시간에 따라 변할 수 있다. 예를 들어, 한 표면의 증착 속도는 증가할 수 있는 반면에 제2 표면의 증착 속도는 일정하게 유지될 수 있다.
일부 구현예에서 증착 시간은, 동일한 기판의 유전체와 금속 표면 모두와 같이 2개 이상의 상이한 표면 상에, 유사하고 상대적으로 균일한 두께의 SiOC막의 증착이 달성되도록 선택될 수 있다.
일부 구현예에서 증착 사이클 횟수는, 기판의 2개 이상의 상이한 표면 상에 유사하고 상대적으로 균일한 두께의 SiOC막의 증착이 달성되도록 선택된다.
일부 구현예에서, 증착 공정은 낮은 공정 처리 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서 증착 온도는 약 500°C 미만, 약 400°C 미만, 약 300°C 미만, 약 200°C 미만, 또는 약 100°C 미만이다. 일부 구현예에서 SiOC막은 약 100°C 내지 약 300°C에서 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은 약 150°C 내지 약 250°C에서 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은 약 200°C의 온도에서 증착된다.
일부 구현예에서 SiOC막은, 동일한 증착 공정에서 2개 이상의 상이한 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은 예를 들어, 각각 상이한 물질을 포함하는 3개 이상의 상이한 표면, 각각 상이한 물질을 포함하는 4개 이상의 상이한 표면 등과 같이, 2개 이상의 상이한 물질을 포함하는 2개 이상의 상이한 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서, 2개 이상의 상이한 표면이 동일한 기판 상에 있다. 일부 구현예에서, 2개 이상의 표면은 인접한다.
일부 구현예에서 SiOC막은 기판 모든 표면 상에 증착된다.
일부 구현예에서 SiOC막은 2개 이상의 상이한 표면 상에 증착되고, 상기 2개 이상의 상이한 표면은 예를 들어, 금속, 옥사이드, 산화 금속, 자연적인 금속 옥사이드, 자연적인 SiO2, Si, 유전체, SiO2, 및/또는 Si3N4를 포함한다.
일부 구현예에서 SiOC막은 2개의 상이한 표면 상에 증착되고, 이 중 하나는 유전체 물질이고, 다른 하나는 금속 또는 금속성 물질을 포함한다.
일부 구현예에서 유전체 표면은 예를 들어, SiO2 표면 또는 저 유전 상수 표면일 수 있다. 일부 구현예에서 유전체 물질은 SiO2, SiN 및 폴리실리콘 중 하나 이상을 포함한다. 일부 구현예에서, 유전체 물질은 SiO2이다. 일부 구현예에서, 유전체 물질은 SiN이다. 일부 구현예에서, 유전체 물질은 폴리실리콘이다.
일부 구현예에서 SiOC막은, 제1 표면과 상기 제1 표면과는 상이한 물질을 포함하는 제2 표면 모두 위에 증착된다. 예를 들어 SiOC막은, 제1 금속 또는 금속성 표면 상에, 그리고 제2 유전체 표면 상에 증착될 수 있다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 금속 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 텅스텐(W) 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 TiN 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, 텅스텐(W) 표면 및 SiN 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, TiN 표면 및 SiN 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, 텅스텐(W) 표면 및 폴리실리콘 표면 상에 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, TiN 표면 및 폴리실리콘 표면 상에 증착된다.
일부 구현예에서 SiOC막은, 제1 표면과 상기 제1 표면과는 상이한 물질을 포함하는 제2 표면 모두 위에 우수한 균일성으로 증착된다. 예를 들어 SiOC막은, 제1 금속 또는 금속성 표면 상에, 그리고 제2 유전체 표면 상에 동시에 그리고 균일하게 증착될 수 있다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 금속 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 텅스텐(W) 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, SiO2 표면 및 TiN 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, 텅스텐(W) 표면 및 SiN 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, TiN 표면 및 SiN 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, 텅스텐(W) 표면 및 폴리실리콘 표면 상에 균일하게 증착된다. 일부 구현예에서 SiOC막은, TiN 표면 및 폴리실리콘 표면 상에 균일하게 증착된다.
달리 표시하지 않으면, 표면이 본원에서 금속 표면으로서 지칭된 경우에는 금속 표면 또는 금속성 표면일 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 금속, 금속 옥사이드, 및/또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 표면 산화를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면의 금속 또는 금속성 재료는 표면 산화 유무에 상관없이 전기적으로 전도성이다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 하나 이상의 전이 금속을 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 표면 또는 금속성 표면은 Al, Cu, Co, Ni, W, Nb, 및 Fe 중 하나 이상을 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 텅스텐(W)을 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 루테늄과 같이 하나 이상의 귀금속을 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 또는 금속성 표면은 전도성 금속 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드, 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 기판은 TiN 및/또는 TaN을 포함하나 이에 제한되지 않는 금속 나이트라이드를 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 금속 표면은 금속 카바이드를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제2 금속 표면은 금속 칼코지나이드를 포함할 수 있다.
실리콘 옥시카바이드막의 조성식은 편의상 및 간략화를 위해 본원에서 일반적으로 SiOC로서 지칭된다. 본원에서 사용되는 바와 같이 SiOC는, 예를 들어 임의의 Si, O, C 및/또는 막 내의 임의의 다른 원소의 산화 상태와 같은 화학 상태 또는 결합을 제한, 제약 또는 정의하려고 의도하지 않는다. 일부 구현예에서, SiOC 박막은 Si, O, 및 C 외에 하나 이상의 원소를 더 포함할 수 있다.
일부 구현예에서 SiOC는 원자 기반으로 약 0 % 내지 약 30 %의 탄소를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서 SiOC막은 원자 기반으로 약 0 % 내지 약 60 %의 산소를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서 SiOC막은 원자 기반으로 약 0 % 내지 약 50 %의 실리콘을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, SiOC막은 저 유전 상수(k) 값을 갖는다. 일부 구현예에서, SiOC막은 4 미만의 k 값을 갖는다.
일부 구현예에서 반도체 처리 대상물과 같이, 증착을 원하는 기판이 반응 공간 또는 반응기 내로 로딩된다. 반응기는 집적 회로의 형성에 있어 다양한 상이한 공정들이 수행되는 클러스터 툴의 일부일 수 있다. 일부 구현예에서, 유동형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 샤워헤드형 ALD 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 공간 분할 반응기가 사용된다. 일부 구현예에서, 대량 생산 가능 단일 웨이퍼 ALD 반응기가 사용된다. 다른 구현예에서, 다수의 기판을 포함하는 배치식 반응기가 사용된다. 배치식 ALD 반응기가 사용되는 구현예에서, 기판의 수는 10 내지 200개, 50 내지 150개, 100 내지 130개 범위이다.
사용될 수 있는 적합한 반응기의 예는 상업적으로 이용 가능한 장비들, 예컨대 ASM America Inc.(피닉스, 애리조나) 및 ASM Europe B.V.(알메러, 네덜란드)의 F-120® 반응기, F-450® 반응기, Pulsar® 반응기(예컨대, Pulsar® 2000 및 Pulsar® 3000), EmerALD® 반응기 및 Advance® 400 시리즈를 포함한다. 다른 상업적으로 이용 가능한 반응기는 Eagle® XP 및 XP8의 상표명을 가진 ASM Japan K.K. (일본, 동경)사의 제품들을 포함한다.
일부 구현예에서, 필요하거나 원하는 경우, 하나 이상의 기판 노출 표면은 PEALD 공정의 제1 페이즈로 반응하기 위한 반응성 부위를 제공하기 위해 전처리될 수 있다. 일부 구현예에서는 별도의 전처리 단계가 요구되지 않는다. 일부 구현예에서, 기판은 원하는 표면 말단을 제공하기 위해 전처리된다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 기판 표면은 플라즈마로 전처리된다. 일부 구현예에서 SiOC가 증착되려는 2개 이상의 표면은, 예를 들어 수소(H) 플라즈마와 같은 플라즈마로 전처리된다.
일부 구현예에서 금속 또는 금속성 표면은 증착 전에 표면 처리를 한다. 예를 들어, 금속 또는 금속성 표면은 플라즈마 노출에 의해 처리될 수 있다. 일부 구현예에서 금속 또는 금속성 표면은 증착 전에 수소(H) 플라즈마로 처리될 수 있다. 일부 구현예에서 텅스텐(W) 표면은 증착 전에 수소(H) 플라즈마로 처리된다.
일부 구현예에서 기판은, 제1 실리콘 전구체 및 제2 플라즈마 반응물과 접촉한다. 일부 구현예에서, 증착 공정은 할로겐이 없다. 일부 구현예에서, 증착 공정은 산소가 없다.
일부 구현예에서, 실리콘 전구체는 다음 식(1)을 가진다.
1. Si(ORI)4-xRII x
(x=0 내지 3이고, RI는 1 내지 5개의 탄소를 갖는 알킬이고, RII 는 탄소 및/또는 수소 및/또는 산소를 포함하는 임의의 리간드이고, RII는 예를 들어 알케닐, 알키닐, 페닐, 카르보닐, 알데히드, 에스테르, 에테르, 카르복실, 페록시 또는 히드로페록시 작용기를 가질 수 있으며, 모든 RI와 RII 기는 서로로부터 독립적으로 선택될 수 있음)
일부 구현예에서, 실리콘 전구체는 MPTMS이다. 화합물 MPTMS의 예에서, RI는 메틸이고, RII는 3-메톡시프로필이고, x는 1이다.
전술한 바와 같이, 일부 구현예에서 PEALD 공정은 산소 플라즈마 또는 산소 종을 포함하는 플라즈마를 포함하지 않는다.
일부 구현예에서 SiOC막을 형성하는 데 있어서, PEALD 사이클 각각은 적어도 2개의 상이한 페이즈를 포함한다. 기판으로부터 반응물을 접촉시키고 제거하는 단계는 하나의 페이즈로 간주될 수 있다.
제1 페이즈에서, 실리콘을 포함하는 제1 기상 반응물은 기판과 접촉하여 증착을 원하는 기판 표면 상에 약 하나의 단일층만을 형성한다. 이 반응물은 본원에서 "실리콘 전구체", "실리콘 함유 전구체", 또는 "실리콘 반응물"로도 언급되며, 예를 들어 3-메톡시프로필트리메톡시실란(MPTMS)일 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 반응물은 실리콘 및 산소를 포함한다.
제2 페이즈에서, 반응 종을 포함하는 제2 반응물은 기판과 접촉하여, 유전체 표면 상에서 흡착된 실리콘을 SiOC로 전환시킬 수 있다. 전술한 바와 같이, 일부 구현예에서 제2 반응물은 H2/Ar 플라즈마와 같은 수소 플라즈마를 포함한다.
일부 구현예에서 플라즈마 형성에 사용된 가스는, 증착 공정 전체에 걸쳐 일정하게 흐를 수 있지만 단속적으로만 활성화될 수 있다.
일부 구현예에서, 플라즈마 형성에 사용된 가스는 산소를 포함하지 않는다. 일부 구현예에서, 흡착된 실리콘 전구체는 산소 플라즈마에 의해 생성된 반응 종과 접촉하지 않는다. 일부 구현예에서, 반응 종을 포함하는 제2 반응물은 산소를 포함하지 않는 가스에서 생성된다. 예를 들어 일부 구현예에서 제2 반응물은, 산소를 포함하지 않는 가스에서 생성된 플라즈마를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서 제2 반응물은, 약 1 원자%(at%) 미만의 산소, 약 0.1 원자% 미만의 산소, 약 0.01 원자% 미만의 산소, 또는 심지어 약 0.001 원자% 미만의 산소를 포함하는 가스에서 생성될 수 있다.
최종막의 조성을 조정하기를 원할 때에, 추가적인 페이즈가 추가될 수 있고 제거될 수 있다.
SiOC막을 증착하기 위한 일부 구현예에서, 하나 이상의 증착 사이클은, 실리콘 전구체를 기판과 접촉시키는 것으로 시작한 다음 제2 플라즈마 반응물을 접촉시킨다. 다른 구현예에서, 증착은 제2 플라즈마 반응물을 기판과 접촉시키는 것으로 시작한 다음 실리콘 전구체를 접촉시킨다.
과량의 반응물 및 반응 부산물은(있는 경우), 반응물 접촉 페이즈 사이에서 기판 근방으로부터 특히, 기판 표면으로부터 제거된다. 일부 구현예에서 과량의 반응물 및 반응 부산물은(있는 경우), 예를 들어 반응물 접촉 페이즈 사이에서의 반응 챔버를, 불활성 가스로 퍼지하는 것과 같이, 퍼지에 의해서 기판 표면으로부터 제거된다. 각 반응물의 유속과 접촉 시간은, 제거 단계와 마찬가지로 조정 가능하여, 막의 품질과 다양한 특성을 제어할 수 있다.
증착 사이클은, 원하는 두께의 SiOC막이 원하는 표면 상에 얻어질 때까지 반복된다. 일부 구현예에서 전구체 유속, 접촉 시간, 제거 시간 및/또는 전구체들 자체와 같은 증착 파라미터는, 원하는 특징을 갖는 막을 2개 이상의 상이한 표면 상에 얻기 위해서, PEALD 공정 동안에 하나 이상의 증착 사이클에서 변화할 수 있다.
일부 구현예에서, 제2 플라즈마 반응물은 둘 이상의 구분되는 펄스로 제공되며, 둘 이상의 펄스 중 임의의 펄스 사이에 또 다른 반응물을 도입하지 않는다. 예를 들어 일부 구현예에서 플라즈마는, 두 개의 순차적인 펄스로 제공되며, 상기 순차적인 플라즈마 펄스 사이에 Si-전구체를 도입하지 않는다. 일부 구현예에서 플라즈마를 제공하는 동안에 둘 이상의 순차적인 플라즈마 펄스는, 제1 기간 동안 플라즈마 방전을 제공하고, 제2 기간 동안, 예를 들어 약 0.1 초 내지 약 10 초, 약 0.5 초 내지 약 5 초, 또는 약 1.0 초 내지 약 4.0 초 동안 플라즈마 방전을 소멸시키고, Si 전구체의 도입 또는 퍼지 단계 이전과 같이 다른 전구체의 도입 또는 제거 단계 이전의 제3 기간 동안 이를 다시 여기시킴으로써 생성된다. 플라즈마의 추가적인 펄스가 동일한 방식으로 도입될 수 있다. 일부 구현예에서, 플라즈마는 펄스 각각에서 동등한 시간 동안 점화된다.
일부 구현예에서, 과량의 반응물 및 반응 부산물(있는 경우)을 제거하는 단계는 반응 챔버를 퍼지하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서 반응 챔버는, 과량의 반응물 및 반응 부산물(있는 경우)을 반응 공간으로부터 확산시키거나 퍼지시키기에 충분한 시간 동안 캐리어 가스 또는 퍼지 가스를 계속 흐르게 하면서 제2 반응물의 흐름을 정지시킴으로써 퍼지될 수 있다. 일부 구현예에서, 과량의 제2 전구체는 PEALD 사이클 전체에 걸쳐 흐르는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 도움으로 퍼지된다. 일부 구현예에서, 기판은 제2 반응물이 포함된 반응 공간으로부터 다른 반응 공간으로 이동될 수 있다. 일부 구현예에서, 제거는 약 0.1 초 내지 10 초, 약 0.1 초 내지 약 4 초 또는 약 0.1 초 내지 약 0.5 초일 수 있다. 이와 함께 반응 종의 접촉 및 제거는, SiOC 원자층 증착 사이클에서 제2의 반응 종 페이즈를 나타낸다.
본 개시의 일부 구현예에 따라, 공정 처리 동안의 반응 챔버 압력은 약 0.01 토르 내지 약 50 토르, 또는 약 0.1 토르 내지 약 10 토르로 유지된다. 일부 구현예에서, 반응 챔버의 압력은 약 6 토르 또는 약 20 토르를 초과한다.
일부 구현예에 따라 SiOC 박막은, 반응 공간에서 기판의 2개 이상의 상이한 표면 상에, 적어도 하나의 사이클을 포함하는 PEALD 증착 공정에 의해서 증착되며, 상기 적어도 하나의 사이클은 다음 단계를 포함한다.
실리콘 종이 기판 표면 상으로 흡착되도록 실리콘 반응물을 기판과 접촉시키는 단계;
과량의 실리콘 반응물 및 반응 부산물(있는 경우)을 기판 표면으로부터 제거하는 단계;
플라즈마에 의해 생성된 반응 종을 포함하는 제2 반응물을 기판과 접촉시키는 단계;
과량의 제2 반응물 및 반응 부산물(있는 경우)을 기판 표면으로부터 제거하는 단계; 및
2개 이상의 상이한 표면 상에 원하는 두께와 조성의 SiOC 박막을 형성하기 위해 접촉 및 제거 단계를 선택적으로 반복하는 단계.
실시예
실리콘 전구체로서 3-메톡시프로필(트리메톡시실란)(MPTMS)를 사용하여 PEALD에 의해 SiOC막을 증착하기 위해 직접식 플라즈마 PEALD 반응기가 사용되었다. 화합물의 증기압이 충분히 높기 때문에, 기상 반응물을 생성하기 위하여 전구체를 가열하는 것이 요구되지 않았다. 200°C의 증착 온도에서 실험이 수행되었다. 공정의 사이클당 성장율(GPC)은 전형적으로 ~0.2 Å/c이었다. 도 2는 텅스텐(W) 및 SiO2의 인접한 수평 표면을 포함하는 기판 상에 200°C로 증착된 SiOC막의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 2의 오른쪽 사진에 나타난 바와 같이, 500 사이클 후에 SiO2 표면 상에 SiOC막이 증착되었지만, 인접한 텅스텐(W) 표면 상에는 거의 아무 증착도 관찰되지 않았다. 그러나, 도 2의 왼쪽 사진에 나타난 바와 같이 좀 더 긴 증착 시간 이후에, 특정적으로 1000 사이클 이후에, SiOC는 유사한 양으로 텅스텐(W) 및 SiO2 표면 상에 증착되었다. SiOC층 두께의 일부 차이가 텅스텐(W)과 SiO2 표면 사이에 관찰될 수 있지만, 두께 차이는 좀 더 긴 증착과 함께 감소될 것으로 예상된다. 관찰된 결과는, SiO2 표면 상에서보다 텅스텐(W) 표면 상에서 SiOC 증착을 위하여 더 긴 잠복 시간이 있었음을 표시한다.
도 3은, 실리콘 전구체로 MPTMS를 사용하여 500 사이클 후에, 약 6.2 nm의 SiOC막이 TiN 표면 상에 증착되었고, 자연 산화물 표면 상에서 관찰된 것보다 사이클당 성장이 조금 더 낮음을 표시함을 나타낸다.

Claims (21)

  1. 기판의 2개 이상의 상이한 표면 상에 SiOC를 증착하기 위한 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 방법으로서,
    제1 표면과 제2 표면을 포함하는 기판을 제공하는 단계(상기 제1 표면은 상기 제2 표면과 상이한 물질을 포함함); 및
    실리콘을 포함하는 제1 전구체와 제2 플라즈마 반응물을 상기 기판과 교대 순차적으로 접촉시키는 것을 포함하는 2개 이상의 증착 사이클을 수행하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 표면은 금속 표면이고 상기 제2 표면은 유전체 표면인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 유전체 표면은 SiO2를 포함하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 금속 표면은 텅스텐(W)을 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 반응물은 Ar/H2 플라즈마를 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 반응물은 산소 종을 포함하지 않는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1 전구체는 실리콘 전구체인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 전구체는 조성식 Si(ORI)4-xRII x(x=0 내지 3이고, RI는 1 내지 5개의 탄소를 갖는 알킬이고, RII는 탄소 및/또는 수소 및/또는 산소를 함유하는 임의의 리간드이고, 모든 RI와 RII기는 독립적으로 선택될 수 있음)를 갖는 방법.
  9. 제8항에 있어서, RII는 알케닐, 알키닐, 페닐, 카르보닐, 알데히드, 에스테르, 에테르, 카르복실, 페록시, 또는 히드로페록시 작용기를 갖고, 모든 RI와 RII기는 서로 독립적으로 선택될 수 있는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 제1 전구체는 MPTMS인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 제1 전구체는 MPTMS이고 상기 제2 반응물은 Ar/H2 플라즈마를 포함하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 증착 사이클을 시작하기 전에 상기 기판을 플라즈마 반응물과 접촉시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 SiOC막이 상기 제1 표면과 상기 제2 표면 상에 균일하게 증착되는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 증착 사이클은 500회를 초과하여 반복되는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 SiOC막은 4 미만의 k 값을 갖는 방법.
  16. 기판의 제1 유전체 표면 및 동일한 기판의 제2 금속 표면 상에 SiOC 박막을 증착하는 방법으로서, 실리콘을 포함하는 제1 반응물과 산소 종을 포함하지 않는 제2 플라즈마 반응물을 상기 기판과 교대 순차적으로 접촉시키는 단계를 포함하는 2개 이상의 증착 사이클을 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제1 반응물은 MPTMS이고 상기 제2 반응물은 Ar/H2 가스에서 생성된 플라즈마인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 유전체 표면은 SiO2를 포함하고 상기 금속 표면은 텅스텐(W)을 포함하는 방법.
  19. SiO2를 포함하는 기판의 제1 표면과 텅스텐(W)을 포함하는 상기 기판의 제2 표면 상에 SiOC를 증착하기 위한 플라즈마 강화 원자층 증착(PEALD) 방법으로서,
    상기 기판을 MPTMS를 포함하는 제1 반응물과 접촉시키는 단계;
    상기 기판을 퍼지 가스와 접촉시키는 단계;
    상기 기판을 Ar/H2 플라즈마와 접촉시키는 단계; 및
    상기 기판을 퍼지 가스와 접촉시키는 단계를 순차적으로 포함하는 2개 이상의 증착 사이클을 포함하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 제1 증착 사이클을 시작하기 전에 상기 기판을 플라즈마 반응물과 접촉시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 SiOC가 상기 제1 표면과 상기 제2 표면 상에 균일하게 증착되는 방법.
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