CN102915926B - 一种基于AlN衬底的石墨烯转移退火方法及制造的器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于AlN衬底的石墨烯转移退火方法，利用湿法转移法将大面积单层石墨烯转移至AlN衬底上，并采用低压低温气氛退火的方式，针对AlN衬底，通过优化气氛条件，调节退火温度和退火处理的时间，去除转移过程中的PMMA残留光刻胶，并尽可能减少残留物和衬底对石墨烯的掺杂效应，获得性能最优的石墨烯材料。采用上述转移和退火处理的石墨烯，能较好的去除石墨烯表面附着的PMMA残留物，并且保持石墨烯与衬底之间保持良好的附着关系，使得石墨烯表面吸附物掺杂和衬底掺杂效应最小化。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料和器件制造技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种基于AlN衬底的石墨烯转移退火方法，可用于大面积高质量石墨烯转移和高电学特性石墨烯器件的制备。
技术背景
石墨烯是一种由碳原子组成的二维晶体，是目前已知最轻最薄的材料，具有非常奇特的物理化学性质。比如极高的载流子迁移率(理论估计超过200000cm2V-1s-1，是Si的数百倍)，超强的机械性能(杨氏模量约1000GP)，极高的比表面积和极好的气敏特性，极高的透明性和柔韧性，而且它与衬底不存在失配问题，可以与Si基器件工艺完全兼容，具有突出的产业优势，有望替代Si成为下一代基础半导体材料的新材料。
CVD外延生长法作为当今国际上制备石墨烯的主流方法，它不受衬底尺寸的限制，设备简单，可以大批量生产。但是，CVD外延制备的原生石墨烯下方的金属衬底导电性使得其无法直接应用，必须依赖衬底转移技术，将金属衬底去除后转移至合适的衬底上，并且转移过程后残留在石墨烯上的残留物或污染物将降低石墨烯的迁移率，从而影响石墨烯器件的电学特性。因此，转移之后要进行适当的退火处理才能获得高性能的石墨烯材料。
目前国际上通行的石墨烯退火技术主要包括真空退火，H2和Ar氛围中退火。这两种方法都能显著地去除石墨烯表面的残留物或吸附物，但是目前研究的重点主要集中在SiO2/Si衬底上，而对于其他衬底(如AlN等III族氮化物宽禁带半导体衬底)的实验分析较少。AlN是一种宽禁带半导体材料，具有直接带隙，可用于深紫外光电器件的制造，AlN基发光二极管的发光波长可达210nm。随着AlN薄膜异质外延生长技术日益成熟，AlN基超宽禁带异质结构HEMT器件得到了广泛的关注，可用于高温高压器件。外延AlN薄膜也具有很好的压电特性，可用于制备表面声学波传感器。除此以外，AlN还可以用于光电存储器的介质层，电子器件的衬底，高热导的芯片载体，用于移动通信的射频滤波器等等。AlN和石墨烯都为六方结构，因此可以将二者很好的结合在一起，并且由于二者晶格失配小，AlN表面极化光学声子能量较高，从而在室温下，基于AlN衬底的石墨烯薄膜中载流子的电输运能力强，可用于制备高频器件。
发明内容
本发明的目的在于在现有石墨烯转移技术的基础上，针对石墨烯、AlN材料的特殊性质，提供一种基于AlN衬底的石墨烯转移，退火方法，以改善石墨烯和衬底的结合状况，消除残留光刻胶引起的性能退化，为制备高温高功率高速AlN石墨烯基器件提供可能性。
实现本发明目的技术关键是：利用湿法转移法将大面积单层石墨烯转移至AlN衬底上，并采用低压低温气氛退火的方式，针对AlN衬底，通过优化气氛条件，调节退火温度和退火处理的时间，去除转移过程中的PMMA残留光刻胶，并尽可能减少残留物和衬底对石墨烯的掺杂效应，获得性能最优的石墨烯材料。其实现步骤如下：
(1)在石墨烯表面旋涂一层PMMA，温度加热至50-100℃，烘干5-10min；
(2)将石墨烯放入质量分数为5-20％的硝酸铁水溶液中，金属衬底层朝下，PMMA层朝上，直至金属层被完全腐蚀，然后用去离子水进行清洗，以去掉残留的腐蚀溶液；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯/PMMA层转移至AlN衬底上，然后在60～100℃的温度条件下烘干20-40min；
(4)将步骤(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN衬底放入丙酮溶液中来溶解掉PMMA，之后用去离子水清洗；
(5)将转移至AlN衬底上的石墨烯放入管式炉中，管式炉抽真空至0.1-1Pa，向管式炉通入高纯(纯度＞99.9％)Ar气，流量100-200sccm，时间5-20min，以便赶走腔室中的空气；
(6)关闭Ar流量，待真空重新恢复至0.1-1Pa，通入高纯H2，流量5-30sccm，时间10-20min；
(7)设定加热程序，将衬底缓慢加热至150-400℃，加热速率1-5℃/min，保持真空泵的抽速和步骤(6)中H2流量不变，时间1-3h；
(8)关闭加热程序，系统温度缓慢降至室温，关闭气体流量，关闭真空泵。
采用上述转移和退火处理的石墨烯，能较好的去除石墨烯表面附着的PMMA残留物，并且保持石墨烯与衬底之间保持良好的附着关系，使得石墨烯表面吸附物掺杂和衬底掺杂效应最小化。
本发明具有以下优点：
1.由于使用了AlN衬底，便于制备高质量的石墨烯材料，为研制高电学性能的石墨烯器件提供了实验基础；
2.根据AlN衬底的特性，优化了退火工艺，尽可能减小石墨烯表面PMMA的残留量，抑制了掺杂效应，提高了石墨烯的质量。
附图说明
图1是本发明的AlN衬底上石墨烯薄膜转移与退火流程图；
图2是本发明的AlN衬底上石墨烯薄膜转移结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的事实步骤如下：
步骤1在石墨烯表面旋涂一层PMMA，温度加热至60℃，烘干5min；
步骤2将石墨烯放入质量分数为10％的硝酸铁水溶液中，金属衬底层朝下，PMMA层朝上，直至金属层被完全腐蚀，然后用去离子水进行清洗，以去掉残留的腐蚀溶液；
步骤3将步骤(2)得到的石墨烯/PMMA层转移至AlN衬底上，然后在60℃的温度条件下烘干20min；
步骤4将步骤(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN衬底放入丙酮溶液中来溶解掉PMMA，之后用去离子水清洗；
步骤5将转移至AlN衬底上的石墨烯放入管式炉中，管式炉抽真空至0.1Pa，向管式炉通入高纯(纯度＞99.9％)Ar气，流量100sccm，时间5min，以便赶走腔室中的空气；
步骤6关闭Ar流量，待真空重新恢复至0.1Pa，通入高纯H2，流量10sccm，时间10min；
步骤7设定加热程序，将衬底缓慢加热至250℃，加热速率5℃/min，保持真空泵的抽速和步骤(6)中H2流量不变，时间1h；
步骤8关闭加热程序，系统温度缓慢降至室温，关闭气体流量，关闭真空泵。
实施例2：
本发明的事实步骤如下：
步骤A在石墨烯表面旋涂一层PMMA，温度加热至50℃，烘干5min；
步骤B将石墨烯放入质量分数为5％的硝酸铁水溶液中，金属衬底层朝下，PMMA层朝上，直至金属层被完全腐蚀，然后用去离子水进行清洗，以去掉残留的腐蚀溶液；
步骤C将步骤(2)得到的石墨烯/PMMA层转移至AlN衬底上，然后在80℃的温度条件下烘干20min；
步骤D将步骤(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN衬底放入丙酮溶液中来溶解掉PMMA，之后用去离子水清洗；
步骤E将转移至AlN衬底上的石墨烯放入管式炉中，管式炉抽真空至1Pa，向管式炉通入高纯(纯度＞99.9％)Ar气，流量200sccm，时间10min，以便赶走腔室中的空气；
步骤F关闭Ar流量，待真空重新恢复至1Pa，通入高纯H2，流量30sccm，时间20min；
步骤G设定加热程序，将衬底缓慢加热至300℃，加热速率5℃/min，保持真空泵的抽速和步骤(6)中H2流量不变，时间1h；
步骤H关闭加热程序，系统温度缓慢降至室温，关闭气体流量，关闭真空泵。
实施例3：
本发明的事实步骤如下：
步骤一在石墨烯表面旋涂一层PMMA，温度加热至80℃，烘干5min；
步骤二将石墨烯放入质量分数为20％的硝酸铁水溶液中，金属衬底层朝下，PMMA层朝上，直至金属层被完全腐蚀，然后用去离子水进行清洗，以去掉残留的腐蚀溶液；
步骤三将步骤(2)得到的石墨烯/PMMA层转移至AlN衬底上，然后在60℃的温度条件下烘干40min；
步骤四将步骤(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN衬底放入丙酮溶液中来溶解掉PMMA，之后用去离子水清洗；
步骤五将转移至AlN衬底上的石墨烯放入管式炉中，管式炉抽真空至0.5Pa，向管式炉通入高纯(纯度＞99.9％)Ar气，流量150sccm，时间15min，以便赶走腔室中的空气；
步骤六关闭Ar流量，待真空重新恢复至0.5Pa，通入高纯H2，流量5sccm，时间10min；
步骤七设定加热程序，将衬底缓慢加热至200℃，加热速率5℃/min，保持真空泵的抽速和步骤(6)中H2流量不变，时间1h；
步骤八关闭加热程序，系统温度缓慢降至室温，关闭气体流量，关闭真空泵。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于AlN衬底的石墨烯转移退火方法，其特征在于，所述石墨烯转移退火方法利用湿法转移法将大面积单层石墨烯转移至AlN衬底上，并采用低压低温气氛退火的方式，针对AlN衬底，通过优化气氛条件，调节退火温度和退火处理的时间，去除转移过程中的PMMA残留光刻胶，减少残留物和衬底对石墨烯的掺杂效应，获得石墨烯材料；
石墨烯转移退火方法实现步骤如下：
(1)在石墨烯表面旋涂一层PMMA，加热，烘干；温度加热至50-100℃，烘干5-10min；
(2)将石墨烯放入质量分数为5-20％的硝酸铁水溶液中，金属衬底层朝下，PMMA层朝上，直至金属层被完全腐蚀，然后用去离子水进行清洗，以去掉残留的硝酸铁水溶液；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯/PMMA层转移至AlN衬底上，然后在60～100℃的温度条件下烘干20-40min；
(4)将步骤(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN衬底放入丙酮溶液中来溶解掉PMMA，之后用去离子水清洗；
(5)将转移至AlN衬底上的石墨烯放入管式炉中，管式炉抽真空至0.1-1Pa，向管式炉通入高纯Ar气，流量100-200sccm，时间5-20min，赶走腔室中的空气；
(6)关闭Ar流量，待真空重新恢复至0.1-1Pa，通入高纯H2；流量5-30sccm，时间10-20min；
(7)设定加热程序，将衬底缓慢加热至150-400℃，加热速率1-5℃/min，保持真空泵的抽速和步骤(6)中H2流量不变，时间1-3h；
(8)关闭加热程序，系统温度缓慢降至室温，关闭气体流量，关闭真空泵。
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