CN108486647A - 提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法，包括设于提拉炉内的保温罩和保温桶，其中，所述保温罩和保温桶之间密封形成炉膛，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，所述保温罩为双层结构的保温罩，所述双层结构的保温罩的厚度范围为30～50mm，所述保温桶和铱金坩埚的顶部嵌进双层保温罩的中间空腔内，所述双层结构的保温罩内设置有电热钨片形成叠加热场结构，所述双层结构的保温罩的顶部设置保温盖子，所述保温盖子上开口引入提拉杆。本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法，稳定性好，能够有效避免传统荧光粉的衰减问题，在闪烁和荧光上转换领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温氧化物晶体生长装置及其控制方法，尤其涉及一种提拉法铝酸铈或稀土掺杂铝酸铈晶体生长装置及其控制方法。
背景技术
铝酸铈晶体属立方晶系结构，可应用于LED荧光材料，避免传统LED荧光粉性能的衰减问题。白光LED的制作通常采用高效InGaN/GaN基蓝光LED发出的蓝光激发Ce:YAG荧光粉获得黄光，激发出的黄光与剩余蓝光混合而成白光。但使用过程中发现Ce:YAG荧光粉有明显的衰减现象：使用6000小时后衰减明显，一般在 1.5～2万小时到达生命终点(光衰到达50％)。因此，如何保证制备的铝酸铈或稀土掺杂铝酸铈晶体稳定性好，避免传统Ce:YAG荧光粉的衰减问题至关重要。
此外，晶体在生长的过程中需要一定的温度差来创造晶体结晶条件，现有的晶体生长炉一般采用鼠笼式加热器，其功率是逐步提升的，从而防止晶体生长过程的温度变化太快，产生缺陷，影响晶体质量。但是鼠笼式加热器在功率降低的时候，温度也是同时降低，不容易形成有效的温度梯度分布。因此，现有结构是依靠提拉杆牵引晶体缓慢上升形成温度梯度，创造晶体生长条件。不但结构复杂，且控制困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法，稳定性好，能够有效避免传统荧光粉的衰减问题，在闪烁和荧光上转换领域具有广泛的应用前景。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种提拉法CeAlO3晶体生长装置，包括设于提拉炉内的保温罩和保温桶，其中，所述保温罩和保温桶之间密封形成炉膛，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，所述保温罩为双层结构的保温罩，所述双层结构的保温罩的厚度范围为30～50mm，所述保温桶和铱金坩埚的顶部嵌进双层保温罩的中间空腔内，所述双层结构的保温罩内设置有电热钨片形成叠加热场结构，所述双层结构的保温罩的顶部设置保温盖子，所述保温盖子上开口引入提拉杆。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其中，所述保温罩上朝向斜上方处贯穿设置有观察孔，所述观察孔与水平方向呈45度夹角。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其中，所述感应线圈内侧和保温桶之间设有石英桶，所述石英桶的底部通过托盘和支架安装在提拉炉内，所述石英桶和保温桶之间填充有保温沙。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其中，所述保温沙为氧化锆保温沙，所述托盘的材质为氧化铝或者氧化锆。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其中，所述炉膛的横向高度小于纵向宽度，所述炉膛的纵横比为3～5，温度梯度变化为15～20℃/厘米。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其中，所述电热钨片为S型波纹片，所述电热钨片的接线端穿出保温盖子，所述电热钨片的接线端和保温盖子的接触处设有阻燃环，所述阻燃环由钢带和膨胀石墨带交替缠绕而成。
本发明为解决上述技术问题还提供一种上述提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其中，包括如下步骤：S1：取干燥的原料，混合均匀后压成料饼状，进行预烧合成；S2：将烧结块料装入铱金坩埚内，再装入提拉炉内；S3：在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空后充入惰性气体，升温化料形成熔体，并恒温保持； S4：采用籽晶引晶，采用提拉法生长工艺控制提拉速度和晶体转速；待晶体生长完成后，缓慢降温取出晶体。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其中，所述籽晶为CeAlO3籽晶，所述步骤S1按照摩尔比CeO2:A12O3＝2:1称取纯度为99.99％的干燥原料，混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6× 10-3Pa后，充入高纯N2气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其中，所述籽晶为稀土掺杂铝酸铈晶体Rex:Ce(1-x)AlO3，Re为稀土掺杂离子Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Pr、 Er、Tm、Eu、Tb或Dy；下标x表示稀土掺杂离子的掺杂量，x取值范围0-0.8。
上述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其中，当Re为Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Er、Tm、Eu、Tb或Dy时：所述步骤S1按摩尔比Re2O3:CeO2:A12O3＝ x:2(1-x):1称取纯度为99.99％的干燥原料；当Re为Pr时：所述步骤S1按摩尔比Re6O11:CeO2:A12O3＝x:6(1-x):3称取纯度为99.99％的干燥原料；将上述原料混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6×10-3Pa 后，充入高纯N2气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法，稳定性好，能够有效避免传统荧光粉的衰减问题，在闪烁和荧光上转换领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明提拉法CeAlO3晶体生长装置结构示意图。
图中：
1保温盖子 2保温桶 3保温罩
4感应线圈 5铱金坩埚 6观察孔
7提拉杆 8保温沙 9石英桶
10籽晶 11托盘 12支架
13熔体 14晶体 15电热钨片
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明提拉法CeAlO3晶体生长装置结构示意图。
请参见图1，本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置，包括设于提拉炉内的保温罩3和保温桶2，其中，所述保温罩3和保温桶2之间密封形成炉膛，所述保温桶2内设有铱金坩埚5，所述铱金坩埚5外设有感应线圈4进行加热，所述保温罩为双层结构的保温罩，所述双层结构的保温罩3的厚度范围为30～50mm，所述保温桶 2和铱金坩埚5的顶部嵌进双层保温罩的中间空腔内，所述双层结构的保温罩内设置有电热钨片15形成叠加热场结构，可以更好地控制温度梯度变化，所述保温罩3的顶部设置保温盖子1，所述保温盖子1上开口引入提拉杆7。
本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置，所述保温罩3上朝向斜上方处贯穿设置有观察孔6，所述观察孔6与水平方向呈45度夹角。所述感应线圈4内侧和保温桶2之间设有石英桶9，所述石英桶9的底部通过托盘11和支架12安装在提拉炉内，所述石英桶9和保温桶2之间填充有保温沙8。
本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置，所述保温沙8为氧化锆保温沙，所述托盘11的材质为氧化铝或者氧化锆。所述炉膛的横向高度小于纵向宽度，所述炉膛的纵横比为3～5，温度梯度变化为15～20℃/厘米。所述保温罩3和保温桶2的材质为氧化锆。所述电热钨片15为S型波纹片，所述电热钨片15的接线端穿出保温盖子1，所述电热钨片15的接线端和保温盖子1的接触处设有阻燃环(图未示)，所述阻燃环由钢带和膨胀石墨带交替缠绕而成，以保证密封效果。
本发明提供的提拉法CeAlO3晶体生长装置，控制步骤如下：
S1：取干燥的原料，混合均匀后压成料饼状，进行预烧合成；
S2：将烧结块料装入铱金坩埚内，再装入提拉炉内；
S3：在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空后充入惰性气体，升温化料形成熔体，并恒温保持；
S4：采用籽晶引晶，采用提拉法生长工艺控制提拉速度和晶体转速；待晶体生长完成后，缓慢降温取出晶体。
本发明针对高温氧化物晶体，采用铱金坩埚5有更好的抗氧化能力，可以生长如YAG，GGG，LAO，LSAT，LYSO，LSO等高温氧化物晶体。
实施例1：生长铝酸铈晶体
按照摩尔比CeO2:A12O3＝2:1称取纯度为99.99％的干燥的原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ80×40mm3的料饼，1500℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ90×70mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内，籽晶10为CeAlO3籽晶，熔体 13为CeAlO3熔体，晶体14为CeAlO3晶体。提拉杆上安装好[111]方向的CeAlO3籽晶，然后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用提拉法生长工艺，提拉速度为2毫米/小时，晶体转速12转/分。晶体生长完成后，缓慢降温40小时后取出晶体，生长出了Φ50×80mm3透明完整的CeAlO3晶体。
实施例2：Sm掺杂铝酸铈晶体
选取Re为Sm：按摩尔比Sm2O3:CeO2:A12O3＝0.05:1.9:1称取纯度为99.99％的干燥原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ80×40mm3的料饼，1500℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ90×70mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内，籽晶10为CeAlO3籽晶，熔体13为掺Sm铝酸铈熔体，晶体14为掺Sm铝酸铈晶体。提拉杆上安装好[111]方向的CeAlO3籽晶，然后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用提拉法生长工艺，提拉速度为1毫米/小时，晶体转速12转/分。晶体生长完成后，缓慢降温 48小时后取出晶体，生长出了Φ50×60mm3透明完整的Sm0.05:Ce0.95AlO3晶体。
实施例3：Pr掺杂铝酸铈晶体
选取Re为Pr：按照摩尔比Pr6O11:CeO2:A12O3＝0.01:1.94:1称取纯度为99.99％的干燥的原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ80×40mm3的料饼，1500℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ90×70mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内，籽晶10为CeAlO3籽晶，熔体13为掺Pr铝酸铈熔体，晶体14为掺Pr铝酸铈晶体。提拉杆上安装好[111]方向的CeAlO3籽晶，然后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用提拉法生长工艺，提拉速度为0.8毫米/小时，晶体转速10转/分。晶体生长完成后，缓慢降温 48小时后取出晶体，生长出了Φ50×60mm3透明完整的Pr0.03Ce0.97AlO3晶体。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种提拉法CeAlO3晶体生长装置，包括设于提拉炉内的保温罩(3)和保温桶(2)，其特征在于，所述保温罩(3)和保温桶(2)之间密封形成炉膛，所述保温桶(2)内设有铱金坩埚(5)，所述铱金坩埚(5)外设有感应线圈(4)进行加热，所述保温罩(3)为双层结构的保温罩，所述双层结构的保温罩的厚度范围为30～50mm，所述保温桶(2)和铱金坩埚(5)的顶部嵌进双层保温罩的中间空腔内，所述双层结构的保温罩内设置有电热钨片(15)形成叠加热场结构，所述保温罩(3)的顶部设置保温盖子(1)，所述保温盖子(1)上开口引入提拉杆(7)。
2.如权利要求1所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其特征在于，所述保温罩(3)上朝向斜上方处贯穿设置有观察孔(6)，所述观察孔(6)与水平方向呈45度夹角。
3.如权利要求1所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其特征在于，所述感应线圈(4)内侧和保温桶(2)之间设有石英桶(9)，所述石英桶(9)的底部通过托盘(11)和支架(12)安装在提拉炉内，所述石英桶(9)和保温桶(2)之间填充有保温沙(8)。
4.如权利要求3所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其特征在于，所述保温沙(8)为氧化锆保温沙，所述托盘(11)的材质为氧化铝或者氧化锆。
5.如权利要求1所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其特征在于，所述炉膛的横向高度小于纵向宽度，所述炉膛的纵横比为3～5，温度梯度变化为15～20℃/厘米。
6.如权利要求1所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置，其特征在于，所述电热钨片(15)为S型波纹片，所述电热钨片(15)的接线端穿出保温盖子(1)，所述电热钨片(15)的接线端和保温盖子(1)的接触处设有阻燃环，所述阻燃环由钢带和膨胀石墨带交替缠绕而成。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取干燥的原料，混合均匀后压成料饼状，进行预烧合成；
S2：将烧结块料装入铱金坩埚内，再装入提拉炉内；
S3：在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空后充入惰性气体，升温化料形成熔体，并恒温保持；
S4：采用籽晶引晶，采用提拉法生长工艺控制提拉速度和晶体转速；待晶体生长完成后，缓慢降温取出晶体。
8.如权利要求7所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其特征在于，所述籽晶为CeAlO3籽晶，所述步骤S1按照摩尔比CeO2:A12O3＝2:1称取纯度为99.99％的干燥原料，混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6×10-3Pa后，充入高纯N2气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。
9.如权利要求7所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其特征在于，所述籽晶为稀土掺杂铝酸铈晶体Rex:Ce(1-x)AlO3，Re为稀土掺杂离子Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Pr、Er、Tm、Eu、Tb或Dy；下标x表示稀土掺杂离子的掺杂量，x取值范围0-0.8。
10.如权利要求9所述的提拉法CeAlO3晶体生长装置的控制方法，其特征在于，当Re为Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Er、Tm、Eu、Tb或Dy时：所述步骤S1按摩尔比Re2O3:CeO2:A12O3＝x:2(1-x):1称取纯度为99.99％的干燥原料；当Re为Pr时：所述步骤S1按摩尔比Re6O11:CeO2:A12O3＝x:6(1-x):3称取纯度为99.99％的干燥原料；
将上述原料混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6×10-3Pa后，充入高纯N2气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。
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