CN112941620A - 控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法，包括坩埚、设置于坩埚中的含镓类晶体、用于对含镓类晶体进行加热的加热机构和用于对含镓类晶体进行辅助生长的提拉机构，提拉机构的提拉端伸入坩埚中、并与坩埚中设置的含镓类晶体抵接，所述加热机构包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚外周；该提拉制备装置采用这种多段式感应线圈加热的方式实现含镓类晶体的熔体随着晶体的生长从坩埚口向坩埚底方向逐步熔化，避免坩埚中所有含镓类晶体的全周期熔化导致晶体熔体组分挥发严重以及不可控的问题。

Description

控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法

技术领域

本发明涉及光功能晶体制备技术领域，尤其涉及控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法。

背景技术

含镓类光功能晶体，如钆镓石榴石晶体(GGG)是优异的衬底晶体，其晶格常数和热膨胀系数与钇铁石榴石(YIG)磁光薄膜匹配度很高，GGG衬底质量直接决定外延薄膜性能的优劣。铽镓石榴石(TGG)晶体是可见和近红外波段激光领域中优异的磁光晶体，其性能将直接影响晶体承受激光的功率以及激光的传输性能。

氧化镓作为含镓晶体的主要组分之一，其在晶体生长过程中易发生挥发分解，Ga₂O₃＝Ga₂O+O₂↑，分解产生的Ga₂O和O₂与铱坩埚产生反应，会导致铱金和异质氧化物的产生，从而导致：熔体组分偏离化学计量比，影响晶体的高质量稳定生长；漂浮的铱金影响籽晶周围的温度梯度，易导致晶体的偏心生长；异质氧化物易被熔体对流传输至固液界面处并被包裹形成晶体中的颗粒物，导致晶体缺陷的产生。

尽管目前通过初始原料组分配比的优化(过量一定比例的氧化镓)、晶体生长气氛的改变(增加氧分压)、提前合成高纯的多晶原料等方法一定程度上控制了Ga₂O₃的挥发。但是含镓类晶体稳定生长的组分配比范围狭小，过量的氧化镓会在晶体中以另一种物相析出，导致晶体散射的形成，严重影响晶体的结晶质量；氧分压的增加虽然会一定程度上抑制氧化镓的分解，但也会导致铱坩埚的氧化，从而影响晶体的生长。并且随着晶体尺寸增大，晶体生长周期变长，在晶体生长后期，上述方法较难控制氧化镓的挥发。尤其随着高功率固体激光和光纤激光技术的快速发展，对大尺寸含镓类晶体的迫切需求，上述氧化镓挥发问题凸显，因此有效控制氧化镓的挥发是需要攻克的技术难点。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法，可以有效控制氧化镓的挥发，提高了生长晶体的质量。

本发明提出的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，包括坩埚、设置于坩埚中的含镓类晶体、用于对含镓类晶体进行加热的加热机构和用于对含镓类晶体进行辅助生长的提拉机构，提拉机构的提拉端伸入坩埚中、并与坩埚中设置的含镓类晶体抵接，所述加热机构包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚外周。

进一步地，不同加热单元依次贴附坩埚外周缠绕设置，坩埚口与其中一加热单元最上端齐平，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点；

从坩埚底到坩埚口，加热单元的功率逐渐增加，所述含镓类晶体中的氧化镓浓度呈单向梯度减小。

进一步地，所述加热单元包括线圈，同一加热单元中相邻缠绕线圈的间距与不同加热单元中相邻线圈之间的间距相等；

所述每个加热单元中线圈的匝数相同、直径相同，每个加热单元分别通过不同的电源单元供能。

进一步地，所述提拉机构包括籽晶和籽晶杆，籽晶杆的一端插入坩埚与籽晶固定，籽晶在远离籽晶杆的一端与含镓类晶体的上端面抵接。

进一步地，所述坩埚外周还设置有保温层，加热单元依次贴附保温层设置。

控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，包括如下步骤：

(A)根据含镓类晶体的尺寸，确定坩埚尺寸，并在坩埚外周缠绕至少两段独立的加热单元，所述不同加热单元沿从坩埚底到坩埚口依次缠绕设置。

(B)根据含镓类晶体的种类，分别制备多个含有不同比例氧化镓的多晶原料，所述多晶原料与所述加热单元对应数量设置；

(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚中，从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加；

(D)通过所述加热单元对坩埚中的多晶原料进行分段加热，通过提拉机构对坩埚中的多晶原料进行提拉生长。

进一步地，在(B)制备多晶原料后，选取<111>方向且与基质同种类优质籽晶坯体，籽晶坯体截面为圆形或长方形，其一端与籽晶杆进行固定连接。

进一步地，在(D)通过所述加热单元对坩埚中的多晶原料进行分段加热，通过提拉机构对坩埚中的多晶原料进行提拉生长中，具体包括：

(D1)对坩埚进行抽真空，待炉内气压小于10Pa时，充保护气体以及小于5％体积的氧气，充至(1.0-1.8)×10⁵Pa；

(D2)对不同加热单元中的线圈分别采用多段感应加热，从坩埚底到坩埚口，所述线圈的加热功率依次逐渐增加，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点，坩埚口处的多晶原料熔化；

(D3)缓慢下降籽晶至其熔融多晶原料的端面，调整所述线圈的加热功率直至籽晶与熔融多晶原料端面的稳定接触时间大于0.2h；

(D4)以一定的速率提拉和旋转籽晶(41)进行多晶原料的晶体生长；

(D5)根据多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度，反馈线圈(31)的感应加热功率，实现固液界面的实时移动；

(D6)待晶体生长完成后，以一定的速率提拉籽晶杆使晶体与坩埚中的液面脱离，对晶体进行降温至室温后取出。

进一步地，在对不同加热单元中的线圈分别采用多段感应加热时，坩埚口处的线圈功率比坩埚底处线圈功率高500～1000W。

进一步地，在(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚中，从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加中；所述氧化镓比例在0～10％区间内单向变化。

本发明提供的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法的优点在于：本发明结构中提供的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置及方法，采用这种多段式感应线圈加热的方式实现含镓类晶体的熔体随着晶体的生长从坩埚口向坩埚底方向逐步熔化，避免坩埚中所有含镓类晶体的全周期熔化导致晶体熔体组分挥发严重以及不可控的问题；同时可以通过设置不同的加热功率对坩埚中不同位置的含镓类晶体提供不同的加热温度，进而可以控制含镓类晶体的熔融状态，为含镓类晶体进行晶体生长时，可以根据由含镓类晶体制备的多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度，反馈线圈的感应加热功率，实现固液界面的实时移动，避免了含镓类晶体的晶体生长时的挥发缺陷。

附图说明

图1为本发明中生长GGG晶体实施例对应提拉制备装置的结构示意图；

图2为本发明中生长TGG晶体实施例对应提拉制备装置的结构示意图；

其中，1-坩埚，2-含镓类晶体，3-加热机构，4-提拉机构，5-保温层，31-线圈，41-籽晶，42-籽晶杆，311-第一线圈，312-第二线圈，313-第三线圈，314-第四线圈，315-第五线圈，316-第六线圈，317-第七线圈。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1所示，本发明提出的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，包括坩埚1、设置于坩埚1中的含镓类晶体2、用于对含镓类晶体2进行加热的加热机构3和用于对含镓类晶体2进行辅助生长的提拉机构4，提拉机构4的提拉端伸入坩埚1中、并与坩埚1中设置的含镓类晶体2抵接，所述加热机构3包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚1外周。

由于含镓类晶体2中氧化镓在晶体生长的过程中易挥发，从而导致晶体缺陷的产生，因而本申请采用从坩埚底到坩埚口，加热单元的功率逐渐增加的方式，采用这种多段式感应加热的方式实现含镓类晶体2的熔体随着晶体的生长从坩埚口向坩埚底方向逐步熔化，避免坩埚1中所有含镓类晶体2的全周期熔化导致晶体熔体组分挥发严重以及不可控的问题。

还可以从坩埚口到坩埚底，设置含镓类晶体2中的氧化镓浓度也呈单向梯度增加，这种采用浓度梯度单向变化的含镓类晶体2可以弥补组分的挥发，可以满足高功率激光技术和光通讯领域对大尺寸、高质量含镓类光功能晶体的需求。

需要说明的是，本申请中所述含镓类晶体2可以为Ga₂O₃、Gd₃Ga₅O₁₂、Tb₃Ga₅O₁₂、Y₃Sc₂Ga₃O₁₂、Gd₃Sc₂Ga₃O₁₂、Y₃Ga₅O₁₂、Gd_3xY_3(1-x)Sc₂Ga₃O₁₂(0<x<1)基质晶体中的一种或者Yb³⁺、Nd³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺、Pr³⁺、Eu³⁺、Sm³⁺、Dy³⁺、Ti³⁺、Cr³⁺等激活离子掺入后形成的激光晶体。

在本实施例中，不同加热单元依次贴附坩埚1外周缠绕设置，坩埚口与其中一加热单元最上端齐平，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点。具体为：所述加热单元包括线圈31，以上不同线圈之间彼此独立工作，可以通过设置不同的加热功率对坩埚1中不同位置的含镓类晶体2提供不同的加热温度，进而可以控制含镓类晶体2的熔融状态，为含镓类晶体2进行晶体生长时，可以根据由含镓类晶体2制备的多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度，反馈线圈的感应加热功率，实现固液界面的实时移动，避免了含镓类晶体2的晶体生长时的挥发缺陷。

具体地，所述每个加热单元中线圈31的匝数相同、直径相同，每个加热单元分别通过不同的电源单元供能。将不同线圈设置成规格一致，便于多晶原料固液界面的下降位移时，对不同线圈加热功率的同步调整。同时将同一加热单元中相邻缠绕线圈31的间距与不同加热单元中相邻线圈31之间的间距相等，避免了含镓类晶体2出现断层受热的缺陷，使得含镓类晶体2可以稳定的从坩埚底到坩埚口依次熔融后被提拉生长。

需要说明的是，假设总线圈段数为N段，随着晶体的生长，坩埚1中含镓类晶体2熔体高度每下降1/N时，所用时间为T小时，第N段线圈功率在NT时间内匀速升到含镓类晶体2熔点温度所需要的功率；在每个T时间内，针对单个线圈的功率调节，可以通过对坩埚1及其中的含镓类晶体2的重量进行实时检测，依据单位时间内晶体重量的增加量与理论重量增加量的关系进行调节。假设生长的晶体为圆柱状，晶体生长速度为v，晶体密度为ρ，△T时间内，理论重量的增加量为Δm_s＝πr²×ν×ΔT×ρ，当实际重量增加量大于理论重量增加量，升高功率，反之，降低功率。

在本实施例中，所述提拉机构4包括籽晶41和籽晶杆42，籽晶杆42的一端插入坩埚1与籽晶41固定，籽晶41在远离籽晶杆42的一端与含镓类晶体2的上端面抵接。籽晶41的形状可以为圆柱体或者长方体等形状，采用籽晶41对含镓类晶体2进行提拉生长，熔体沿着籽晶的结晶取向进行定向生长，同时优质籽晶中的杂质和缺陷少，可以降低所生长晶体中的缺陷，提高晶体品质。

在本实例中，所述坩埚1外周还设置有保温层5，线圈31依次贴附保温层5设置，所述含镓类晶体2中的氧化镓浓度呈单向梯度增加，保温层5外侧设置温场结构，温场结构可以采用氧化锆或者氧化铝制作的保温砖或保温筒，结合所生长晶体长度进行圆筒状温场或者矩形筒状温场的搭建，坩埚1、保温层5等均处于该搭建的温场中。

在本实施例中，控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，包括如下步骤：

(A)根据含镓类晶体2的尺寸，确定坩埚1尺寸，并在坩埚1外周缠绕至少两段独立的加热单元，所述不同加热单元沿从坩埚底到坩埚口依次缠绕设置。

用于晶体生成生长的提拉制备装置参考上述对控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置的记载。

(B)根据含镓类晶体2的种类，分别制备多个含有不同比例氧化镓的多晶原料，所述多晶原料与所述加热单元对应数量设置；

所述多晶原料的形状与坩埚1形状相同，为圆筒形或者长方体形

(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚1中，从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加；

将坩埚1、线圈31、保温层5、籽晶41、籽晶杆42同心同轴放置，其中所制备的多晶原料为多个，其中的氧化镓比例在0～10％区间内单向变化，依次将含有不同氧化镓的多晶原料按照氧化镓比例单向增加的方式依次放置于坩埚1中，为了更好控制多晶原料的晶体生长挥发，可以设置多晶原料的个数和线圈31的个数一致，同时每个多晶原料外侧分别对应一个线圈31进行加热，以实现对不同多晶原料的固态和熔融态控制。

(D)通过所述加热单元对坩埚1中的多晶原料进行分段加热，通过提拉机构4对坩埚1中的多晶原料进行提拉生长。

在本实施例中，针对(D)，具体包括如下步骤：

(D1)对坩埚1进行抽真空，待炉内气压小于10Pa时，充保护气体Ar或者N，以及小于5％体积的氧气，充至(1.0-1.8)×10⁵Pa；

保护气体Ar或者N是为了保护坩埚1不被氧化，充入小于5％炉内体积的氧气不仅可以一定程度的抑制氧化镓的分解，而且不会导致坩埚1的氧化，从而避免了坩埚1氧化影响晶体的生长。

(D2)对不同加热单元中的线圈31分别采用多段感应加热，从坩埚底到坩埚口，所述线圈31的加热功率依次逐渐增加，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点，坩埚口处的多晶原料熔化；

其中可以采用坩埚口处的线圈31功率比坩埚底处线圈31功率高500～1000W的设置，这种功率差的设置，使得坩埚1下部分原料处于熔融但不熔化的一个较合适的温度间隔。通过线圈31进行加热，使得坩埚口处的多晶原料处于熔化状态，下部的多晶原料处于熔融状态(即未融化状态)，使得熔化状态的多晶原料进行晶体生长时，下部的多晶原料不会因为事先熔化而挥发，达到控制晶体挥发的作用。

(D3)缓慢下降籽晶41至其熔融多晶原料的端面，调整所述线圈31的加热功率直至籽晶41与熔融多晶原料端面的稳定接触时间大于0.2h；

因为籽晶41刚开始接触熔融多晶原料的时候，重量一般会有变化，增加或者减少，此时需要调节功率，使得籽晶41在熔融多晶原料中的重量既不增加也不减少，因而设置籽晶41与熔融多晶原料端面的稳定接触时间大于0.2h。

(D4)以一定的速率提拉和旋转籽晶41进行多晶原料的晶体生长；

通过提拉和旋转籽晶杆42实现晶体生长的提拉制备，其中针对籽晶杆42的提拉和旋转，可以采用人工完成，也可以通过机械完成，具体的提拉速度和旋转速度可以根据具体的多晶原料进行设置。

(D5)根据多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度，反馈线圈31的感应加热功率，实现固液界面的实时移动；

(D6)待晶体生长完成后，以一定的速率提拉籽晶杆42使晶体与坩埚1中的液面脱离，对晶体进行降温至室温后取出。

通过以上(A)至(D)，能够有效抑制目前含镓类晶体2生长过程中的组分挥发问题，提高了晶体生长稳定性，为大尺寸含镓类晶体生长提供了新的技术方案，从而实现高品质晶体生长，为激光技术领域和光通讯领域的发展奠定大尺寸高品质含镓类晶体材料基础。

作为一实施例，采用三段感应加热线圈感应加热方式生长GGG(钆镓石榴石)晶体，晶体尺寸为

如图1所示，采用金属铱制作圆筒形坩埚1，坩埚1尺寸为内径60mm、内部高度45mm。

生长GGG晶体步骤：

(11)原料制备：以高纯Gd₂O₃和Ga₂O₃纳米粉体为GGG晶体生长原料，按照摩尔比为Gd₂O₃:Ga₂O₃＝3:5，Ga₂O₃分别过量0.5％、1％、1.5％的比例称取原料，然后采用高频振荡混料机混合24h后压制成三块分别为0.5％、1％、1.5％的Φ60mm×20mm的块状原料，在1200℃下煅烧24h，获得多晶原料，该多晶原料作为GGG晶体的生长原料。

(12)籽晶制作：选取<111>晶向的优质籽晶41坯体，籽晶41截面为圆形，直径约6mm，籽晶41的一端与籽晶杆42进行固定连接、另一端与坩埚1中的多晶原料抵接。

(13)装炉：在中频提拉单晶炉膛内构建用于生长晶体的温场结构，将坩埚1、保温层5、线圈31、籽晶杆42、籽晶41同心同轴放置，多晶原料装入铱坩埚1中，从坩埚口到坩埚底氧化镓比例单向增加(0.5％→1.0％→1.5％)。

(14)生长晶体：抽真空，待炉膛内气压小于10Pa时，充保护气体N₂，以及2％炉膛体积的O₂，充至炉内气压为(1.0-1.8)×10⁵Pa，使得炉膛内的气压为微微正压，防止空气进入炉膛氧化坩埚1，采用三段感应加热线圈31感应加热，三段线圈31匝数相同，线圈31与线圈31之间的距离与每匝线圈31之间的距离相同，线圈31的总高度与坩埚1的高度相同，升高电源功率，第一线圈311的负载功率高于第二线圈312和第三线圈313负载功率的500W，通过观察窗观察，同步升高三个线圈的功率将坩埚口处的多晶原料先熔化，其他部位原料处于熔融(非融化)状态，缓慢下降籽晶41至其融化的多晶原料端面接触，调整第一线圈311加热功率直至籽晶41与融化的多晶原料接触面稳定时间大于0.2h，单晶炉的电子秤重量信号基本不变，然后以0.5～1.5mm/h的速率提拉和5～10rpm/min旋转籽晶41进行晶体生长，采用该0.5～1.5mm/h的速率提拉和5～10rpm/min旋转速度，可以避免生长太慢导致的周期长，挥发严重，耗电等问题；生长快导致拉出来的晶体可能是多晶，没法使用，影响晶体质量。

从晶体自动生长开始，到液面下降坩埚1高度的1/3过程中，第二线圈312的功率匀速升至多晶原料融化所需功率；从晶体自动生长开始，到液面下降坩埚1高度的2/3时，第三线圈313的功率匀速升至原料融化的功率，从而实现固液界面的实时移动；待晶体实际生长的长度达到80mm时，生长完成，然后以10～50mm/h的速率使晶体与液面脱离，通过观察电子秤的信号保持不变后，表示拉脱完成，再以40-50℃/h进行降温，降至室温后取出晶体，采用以10～50mm/h的速率设置，避免了拉脱速度过快，晶体可能因为承受的温差大，导致开裂；太慢的话，拉脱需要时间变太长的缺陷。

作为一实施例，采用四段感应加热线圈感应加热方式生长TGG(铽镓石榴石)晶体，晶体尺寸为

如图2所示，采用金属铱制作圆筒形坩埚1，其尺寸为内径90mm、内部高度90mm。

生长TGG晶体步骤：

(21)原料制备：以高纯Tb₄O₇和Ga₂O₃纳米粉体为TGG晶体生长原料，按照摩尔比为Tb₄O₇:Ga₂O₃＝3:10，Ga₂O₃分别过量0.5％、1％、1.5％、2.0％的比例称取原料，然后采用高频振荡混料机混合24h后压制成四块分别为0.5％、1％、1.5％、2.0％的Φ90mm的块状原料，1250℃下煅烧24h，获得多晶原料，该多晶原料作为TGG晶体的生长原料。

采用高频振荡混料机混合24h，主要是为了提高混合均匀性；1250℃下煅烧24h的设置，主要让块状原料煅烧后成为与晶体物相相同的多晶原料，有助于减少组分的挥发。

(22)籽晶制作：选取<111>晶向的优质籽晶41坯体，籽晶41截面为圆形，直径约8mm，籽晶41的一端与籽晶杆42进行固定连接、另一端与坩埚1中的多晶原料抵接。

(23)装炉：在中频提拉单晶炉膛内构建用于生长晶体的温场结构，将坩埚1、保温层5、线圈31、籽晶杆42、籽晶41同心同轴放置，多晶原料装入铱坩埚1中，从坩埚口到坩埚底氧化镓比例单向增加(0.5％→1.0％→1.5％→2.0％)。

(24)生长晶体：抽真空，待炉膛内气压小于10Pa时，充保护气体N₂以及2％炉膛体积的O₂，充至炉内气压为(1.0-1.8)×10⁵Pa，采用四段感应加热线圈加热，四段线圈匝数相同，线圈与线圈之间的距离与每匝线圈之间的距离相同，线圈总高度与坩埚高度相同，升高电源功率，第四线圈314的负载功率高于第五线圈315、第六线圈316、第七线圈317负载功率，可以高800W设置，主要是让第四线圈的功率高于其他线圈一定的温度；其他三个线圈的功率可以相同，也可以产生一定的功率差，功率相同的话，可以减小调节的复杂性。通过观察窗观察，同步升高四个线圈的功率将坩埚口处的原料先熔化，其他部位原料处于熔融(未融化)状态，缓慢下降籽晶41至其融化的多晶原料端面接触，调整第四线圈314加热功率直至籽晶41与融化的多晶原料接触面稳定时间大于0.2h，单晶炉的电子秤重量信号基本不变，然后以0.5～1.5mm/h的速率提拉和5～10rpm/min旋转籽晶进行晶体生长采用该0.5～1.5mm/h的速率提拉和5～10rpm/min旋转速度，可以避免生长太慢导致的周期长，挥发严重，耗电等问题；生长快导致拉出来的晶体可能是多晶，没法使用，影响晶体质量。

从晶体自动生长开始，到液面下降坩埚高度的1/4时，第五线圈315的功率匀速升至多晶原料融化所需功率；从晶体自动生长开始，到液面下降坩埚高度的2/4时，第六线圈316的功率匀速升至多晶原料融化所需功率；从晶体自动生长开始，到液面下降坩埚高度3/4时，第七线圈317的功率匀速升至多晶原料融化所需功率，从而实现固液界面的实时移动；待晶体实际生长的长度达到100mm时，生长完成，然后以10～50mm/h的速率使晶体与液面脱离，通过观察电子秤的重量信号保持不变后，表示拉脱完成，再以40-50℃/h进行降温，降至室温后取出晶体。

同样采用以10～50mm/h的速率设置，避免了拉脱速度过快，晶体可能因为承受的温差大，导致开裂；太慢的话，拉脱需要时间变太长的缺陷。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，其特征在于，包括坩埚(1)、设置于坩埚(1)中的含镓类晶体(2)、用于对含镓类晶体(2)进行加热的加热机构(3)和用于对含镓类晶体(2)进行辅助生长的提拉机构(4)，提拉机构(4)的提拉端伸入坩埚(1)中、并与坩埚(1)中设置的含镓类晶体(2)抵接，所述加热机构(3)包括至少两段加热单元，每段加热单元均分别缠绕在坩埚(1)外周。

2.根据权利要求1所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，其特征在于，不同加热单元依次贴附坩埚(1)外周缠绕设置，坩埚口与其中一加热单元最上端齐平，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点；

从坩埚底到坩埚口，加热单元的功率逐渐增加，所述含镓类晶体(2)中的氧化镓浓度呈单向梯度减小。

3.根据权利要求2所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，其特征在于，所述加热单元包括线圈(31)，同一加热单元中相邻缠绕线圈(31)的间距与不同加热单元中相邻线圈(31)之间的间距相等；

所述每个加热单元中线圈(31)的匝数相同、直径相同，每个加热单元分别通过不同的电源单元供能。

4.根据权利要求3所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，其特征在于，所述提拉机构(4)包括籽晶(41)和籽晶杆(42)，籽晶杆(42)的一端插入坩埚(1)与籽晶(41)固定，籽晶(41)在远离籽晶杆(42)的一端与含镓类晶体(2)的上端面抵接。

5.根据权利要求1-4所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备装置，其特征在于，所述坩埚(1)外周还设置有保温层(5)，加热单元依次贴附保温层(5)设置。

6.控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)根据含镓类晶体(2)的尺寸，确定坩埚(1)尺寸，并在坩埚(1)外周缠绕至少两段独立的加热单元，所述不同加热单元沿从坩埚底到坩埚口依次缠绕设置。

(B)根据含镓类晶体(2)的种类，分别制备多个含有不同比例氧化镓的多晶原料，所述多晶原料与所述加热单元对应数量设置；

(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚(1)中，从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加；

(D)通过所述加热单元对坩埚(1)中的多晶原料进行分段加热，通过提拉机构(4)对坩埚(1)中的多晶原料进行提拉生长。

7.根据权利要求6所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，其特征在于，在(B)制备多晶原料后，选取<111>方向且与基质同种类优质籽晶(41)坯体，籽晶(41)坯体截面为圆形或长方形，其一端与籽晶杆(42)进行固定连接。

8.根据权利要求6所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，其特征在于，在(D)通过所述加热单元对坩埚(1)中的多晶原料进行分段加热，通过提拉机构(4)对坩埚(1)中的多晶原料进行提拉生长中，具体包括：

(D1)对坩埚(1)进行抽真空，待炉内气压小于10Pa时，充保护气体以及小于5％体积的氧气，充至(1.0-1.8)×10⁵Pa；

(D2)对不同加热单元中的线圈(31)分别采用多段感应加热，从坩埚底到坩埚口，所述线圈(31)的加热功率依次逐渐增加，坩埚口处的加热单元的加热温度等于晶体熔点，坩埚口处的多晶原料熔化；

(D3)缓慢下降籽晶(41)至其熔融多晶原料的端面，调整所述线圈(31)的加热功率直至籽晶(41)与熔融多晶原料端面的稳定接触时间大于0.2h；

(D4)以一定的速率提拉和旋转籽晶(41)进行多晶原料的晶体生长；

(D5)根据多晶原料固液界面的下降位移以及晶体生长速度，反馈线圈(31)的感应加热功率，实现固液界面的实时移动；

(D6)待晶体生长完成后，以一定的速率提拉籽晶杆(42)使晶体与坩埚(1)中的液面脱离，对晶体进行降温至室温后取出。

9.根据权利要求8所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，其特征在于，在对不同加热单元中的线圈(31)分别采用多段感应加热时，坩埚口处的线圈(31)功率比坩埚底处线圈(31)功率高500～1000W。

10.根据权利要求6所述的控制含镓类光功能晶体挥发的提拉制备方法，其特征在于，在(C)将所述多晶原料依次放置于坩埚(1)中，从坩埚口到坩埚底的氧化镓比例单向增加中；所述氧化镓比例在0～10％区间内单向变化。

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