TW202346661A - 一種半絕緣砷化鎵單晶體及其製備方法和生長裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種半絕緣砷化鎵單晶體及其製備方法和生長裝置。製備方法包括：S1：將晶體原料放入PBN坩堝中，將PBN坩堝轉移至石英坩堝內；將石墨放置於石英帽內，將石英帽與石英坩堝密封連接；S2：將密封連接的石英帽與石英坩堝裝載至VGF單晶爐中，且石英帽與石英坩堝位於不同溫區；S3：控制石英坩堝所在溫區升溫至化料溫度，同時控制石英帽所在溫區升溫至1000± 50℃；S4：將石英坩堝所在溫區保持在化料溫度，直至材料熔化，並控制石英帽所在溫區升溫至1200±50℃並保溫4～50h；S5：控制石英帽所在溫區降溫至1000℃±50℃並保溫，進行氣氛摻雜和晶體生長；S6：降溫出料。本發明的方法可提高砷化鎵晶體內碳濃度的均勻性和電學性能。
Description
本申請涉及單晶化合物領域，尤其是涉及一種半絕緣砷化鎵單晶體及其製備方法和生長裝置。
砷化鎵(GaAs)材料是繼矽單晶之後第二代新型化合物半導體中最重要的材料。其性能優異，電子遷移率和光電轉化效率高，在微電子和光電子領域應用廣泛，尤其在5G商用化進程中，將發揮無可替代的作用。
電阻率和遷移率是半絕緣砷化鎵(GaAs)晶體的主要性能參數，晶體中的碳濃度對電阻率和遷移率具有重要影響。現有的VGF法生長半絕緣砷化鎵晶體中，多採用高純石墨與石英中釋放的氧（石英及氧化硼分解產生）或高純石墨與水（石墨或石英吸附的微量水）的反應來控制碳摻雜量。
上述VGF法中，石墨與石英在高溫下氧的釋放較為緩慢，導致空間氣氛中CO濃度的提高和擴散極為緩慢，致使砷化鎵晶體內部的碳含量存在梯度差異，晶體內部縱向頭尾差異尤為明顯。最終得到的產品，其電阻率分佈於10
7～10
8Ω·cm之間，電性能一致性較差，商業化使用存在較大的局限性。
為提高砷化鎵晶體內碳濃度的均勻性，改善其電阻率、遷移率等性能，本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體及其製備方法和生長裝置。
第一方面，本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體，所述半絕緣砷化鎵單晶體的電阻率為0.1×10
8～5×10
8Ω·cm，晶體內徑向電阻率變化小於8%，Si的濃度為1.14×10
13～4.5×10
15Atoms·cm
-3，C的濃度為6×10
15～2.0×10
16Atoms·cm
-3。
該半絕緣砷化鎵單晶體具有優異的電阻率和遷移率等電性能，且其電性能的均勻性較為突出。
第二方面，本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其包括如下步驟：
S1：將GaAs多晶、晶種與氧化硼放入PBN坩堝中，將PBN坩堝轉移至石英坩堝內；將石墨放置於石英帽內，將石英帽與石英坩堝密封連接；
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽與石英坩堝裝載至VGF單晶爐中，且石英帽與石英坩堝位於不同溫區；
S3：控制石英坩堝所在溫區升溫至化料溫度，同時控制石英帽所在溫區升溫至1000±50℃；
S4：石英坩堝所在溫區達到化料溫度後，進行保溫化料，並控制石英帽所在溫區升溫至1200±50℃並保溫4～50h；
S5：化料完成後，控制石英帽所在溫區降溫至1000℃±50℃並保溫，進行氣氛摻雜，晶體生長；
S6：降溫出料。
上述技術方案提供了一種新的摻碳量的控制方法，通過將裝有石墨的石英帽與石英坩堝設置在不同溫區，並控制石英帽所在溫區達到合適溫度，促使石墨與石英發生如下反應：
SiO
2+ C ↔CO + SiO；
反應所產生的CO提供氣氛摻雜的主要碳源，從而實現微波晶體的有效碳摻雜，並通過對該化學反應進程的控制實現對氣氛中碳含量的控制；當然，氣氛中由C與H
2O或O
2反應產生的CO也少量存在。
在上述反應的控制中，當石墨所在溫區的溫度≤1000℃溫度時，C與SiO
2的反應基本不進行，即步驟S3與S5中，石墨實質上未與石英反應生成CO；而當石墨所在溫區的溫度≥1200℃時，C與SiO
2的反應一直進行，即步驟S4中，CO持續產生。為確保CO含量的穩定，應當控制溫度≥1200℃的反應時長。
C摻入GaAs的主要途徑是：
2Ga + CO → Ga
2O + C；
GaAs中的游離Ga與氣氛中的CO發生上述化學反應，將C引入GaAs。
而在常規VGF工藝中，氣氛摻雜的碳源主要通過石墨與生長裝置或石墨自身含有的水分及氧氣反應得到，其反應式如下：
C + H
2O → CO + H
2；
2C + O
2→ 2CO；
C+ O
2→ CO
2；
其C摻入GaAs的途徑為：
2Ga + CO → Ga
2O + C；
4Ga + CO
2→ Ga
2O
3+ 3C；
然而在高溫環境下，石墨與生長裝置（石英）中氧的釋放較為緩慢，導致晶體中的碳濃度不大且分佈不均，晶體電阻率較低且各部相差較大，應用性能較差。而本申請中，C與SiO
2的反應速度可通過溫度以及石墨與石英的接觸面積進行控制，通常石墨所在溫區的溫度越高，反應向右進行得越劇烈，空間氣氛中的CO含量越大，相應的晶體中的碳含量越多。同時，石墨與石英的接觸面越大，空間氣氛中的CO含量越大，相應的晶體中的碳含量越多。由此使得氣氛中CO含量相對容易控制，晶體內C濃度更為均勻，有利於提高晶體內部電阻率與遷移率的均勻性。
優選的，放入石英帽前，對所述石墨進行預處理，所述預處理為去除水分。
上述技術方案中，可將石墨置於石英容器內，密封並抽真空，然後將石英容器進行烘烤，以盡可能地去除石墨中的水分，降低C和H
2O反應產生的CO對空間氣氛中CO濃度的影響，提高晶體中摻碳量的精准性，保障晶體具有較高的電阻率和遷移率。本申請對烘烤溫度沒有特殊要求，通常在200±30℃溫度下烘烤可兼顧效率與能耗。
優選的，PBN坩堝、石英坩堝、石英帽與VGF單晶爐在使用前進行所述預處理。
PBN坩堝、石英坩堝與石英帽在使用前也需進行預處理，嚴格控制晶體生長所使用的材料以及設備的水分、氧氣含量，以獲得具有高電阻率的砷化鎵晶體。
優選的，所述抽真空的真空度為（1～9×10
-4）～（1～9×10
-2）Pa。
通過採用上述技術方案，在該真空度下，能夠控制石墨原料中水分的充分排出，減少石墨與水的副反應的進行，確保空間氣氛中CO含量的可控性。在上述真空度下，一般烘烤時間在2～4h左右即可實現水分的有效去除。
優選的，步驟S5中，所述晶體生長在冷卻速率為0.1～10℃/h，溫度梯度為0.1～10℃/cm的條件下進行。
在上述技術冷卻速率與溫度梯度下，有效保障半絕緣砷化鎵晶體的生長。
協力廠商面，本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置，其包括VGF單晶爐、位於VGF單晶爐內的石英坩堝、設置於石英坩堝內的PBN坩堝，所述石英坩堝的開口上設置有與之蓋合的石英帽，所述石英帽內包括有用於放置石墨的容納槽；所述VGF單晶爐沿其軸向設置有第一溫區和第二溫區，所述石英帽位於第一溫區內，所述石英坩堝位於第二溫區內。
通過採用上述技術方案，在晶體生長過程中，由於晶體生長所需的溫度場與C和SiO
2的反應溫度存在較大的差異，因此本申請中，將放置石墨的石英管與放置砷化鎵等原料的石英坩堝置於VGF單晶爐的不同溫區中，利用不同熱源控制各溫區所需的溫度。
優選的，所述石英帽靠近石英坩堝的一端設置有過渡管，所述過渡管與容納槽連通。
由於石墨的反應溫度與石英坩堝內的生長溫度區別較大，為減少兩個溫區間的溫度干涉，因此在容納槽與石英坩堝之間設置過渡管，以保障石墨與石英反應的進行，有利於精確控制氣氛中的CO含量。
優選的，所述過渡管的直徑小於容納槽的寬度。
通過採用上述技術方案，過渡管的直徑較小，整體呈細長型，有利於減少容納槽與石英坩堝件的熱對流，提高對容納槽處反應溫度的控制精度。
優選的，所述第一溫區包括沿VGF單晶爐軸向設置的多個溫區，所述第二溫區包括沿VGF單晶爐軸向設置的多個溫區。
通過採用上述技術方案，在本申請改進的VGF工藝中，砷化鎵晶體的生長需要具備適宜的溫度梯度，因此第一溫區需在軸向上分隔為多個獨立的小溫區，用以形成合適的溫度場，保障晶體的生長；而石墨與SiO
2的反應需要區別於第一溫區的溫度場，為保障對其反應溫度的精確控制，第二溫區也分隔為多個小的溫區。
需要說明的是，為了實現溫度的有效控制，當前溫區之間的距離一般控制在8cm～25cm。本申請優選將第一溫區分為6個小的溫區，記作Tz1～Tz6；第二溫區分為3個小的溫區，記作Tz7～Tz9。
綜上所述，本申請具有如下有益效果：
1、本申請中通過控制石墨中C與石英帽中SiO
2反應產生CO，為砷化鎵晶體的生長提供氣氛摻雜的主要碳源，並實現了對氣氛中CO含量的有效控制，保障了晶體內部碳摻量的均勻性，從而獲得電阻率更高的砷化鎵單晶。
2、本申請中，通過對石墨、生長裝置進行預處理，充分降低其含水率，減少石墨與水反應產生的CO對晶體碳濃度的影響，保障晶體的高電阻率。
3、本申請中通過設置對應石英帽的Tz7～Tz9，有效保障對C與石英帽中SiO
2反應進程的精確控制，確保晶體內碳濃度的均勻性，保障其內部電阻率和遷移率等性能的均一性。
製備例
製備例1，一種石墨柱，其經過預處理得到，所述預處理的具體操作為，將石墨柱放入石英管內，將石英管置於烤爐中，連接真空裝置密封，然後對石英管進行抽真空，真空度為9×10
-4Pa，將石英管置於烤爐中，於200℃下烘烤4h即得。
製備例2，一種石墨柱，其經過預處理得到，所述預處理的具體操作為，將石墨柱放入石英管內，將石英管置於烤爐中，連接真空裝置密封，然後對石英管進行抽真空，真空度為1×10
-2Pa，將石英管置於烤爐中，於220℃下烘烤2h即得。
製備例3，一種石墨柱，與製備例1的區別在於，該石墨柱未進行預處理。
實施例
實施例1
本申請公開了一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，製備過程，採用半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置進行VGF法晶體生長，參閱圖1，該生長裝置包括VGF單晶爐1，VGF單晶爐1內裝載有石英坩堝2，石英坩堝2內裝載有PBN坩堝4，石英坩堝2開口上蓋合有石英帽3。石英帽3主體內包括有容納槽31，石英帽3底部設置有連通於容納槽31的過渡管32，所述過渡管32的直徑小於容納槽31的寬度。
VGF單晶爐1包括有第一溫區5和第二溫區6，第一溫區5對應石英坩堝2設置，第二溫區6對應石英帽3設置。進一步的，第一溫區5內包含Tz1～Tz6，第二溫區6包含Tz7～Tz9，且Tz1～Tz9沿VGF單晶爐1軸向自下而上依次設置，各溫區的溫度獨立控制。
該製備方法包括如下步驟：
S1：將7N GaAs多晶10kg、晶種與氧化硼30g放入4寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑50mm、厚度（長度）20mm的石墨柱（製備例1制得）放入石英帽3內的容納槽31中，使石墨柱的圓形底面與容納槽31保持接觸，然後將石英帽3與石英坩堝2密封連接（焊接）。
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中，且石英帽3位於VGF單晶爐1的Tz7～Tz9中，石英坩堝2位於VGF單晶爐1的Tz1～Tz6中。
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度），同時控制Tz7～Tz9升溫至1000±50℃。
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫6～12h進行化料；與此同時，控制Tz7～Tz9在30min內升溫至1200±50℃並保溫10h。
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為2～6℃/h，溫度梯度為0.1～5℃/cm；與此同時，控制溫區Tz7～Tz9在1h內降溫至1000℃±50℃並保溫，保障石墨與石英反應並形成含量穩定的CO氣氛。
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為2±1℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為30±10℃/h；Tz7～Tz9在該過程中逐步降溫至出爐溫度即可，最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
晶體內徑向電阻變化率（與電阻均值差異）=（測試點阻值/測試片均值）×100%
晶體頭尾電阻比值：頭部均值/尾部均值=0.97。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 1.37E+08 | 2.49% | 5656 |
| B | 1.38E+08 | 3.24% | 5602 | |
| C | 1.26E+08 | -5.74% | 5637 | |
| 尾片 | A | 1.38E+08 | 0.73% | 5265 |
| B | 1.34E+08 | -2.19% | 5282 | |
| C | 1.39E+08 | 1.46% | 5232 |
元素含量測試結果如圖3所示。
參照圖3可知，Si的含量位於1.14×10
13～4.5×10
15Atoms·cm
-3之間，C的含量位於6×10
15～2.0×10
16Atoms·cm
-3之間。
實施例2
本申請公開了一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，製備過程，採用半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置進行VGF法晶體生長，參閱圖2，該生長裝置包括VGF單晶爐1，VGF單晶爐1內裝載有石英坩堝2，石英坩堝2內裝載有PBN坩堝4，石英坩堝2開口上蓋合有石英帽3。石英帽3主體內包括有容納槽31，石英帽3底部設置有連通於容納槽31的過渡管32，所述過渡管32的直徑小於容納槽31的寬度。
VGF單晶爐1包括有第一溫區5和第二溫區6，第一溫區5內對應石英坩堝2設置，第二溫區6對應石英帽3設置。進一步的，第一溫區5內包含Tz1～Tz6，第二溫區6包含Tz7～Tz9，且Tz1～Tz9沿VGF單晶爐1軸向自下而上依次設置，各溫區的溫度獨立控制。
其製備方法包括如下步驟：
S1：將7N GaAs多晶24kg、晶種與氧化硼65g放入6寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑60mm、厚度（長度）20mm的石墨柱（製備例2制得）放入石英帽3內的容納槽31中，石墨柱圓形底面與容納槽31接觸，然後將石英帽3與石英坩堝2密封連接。
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中，且石英帽3位於VGF單晶爐1的Tz7～Tz9中，石英坩堝2位於VGF單晶爐1的Tz1～Tz6中。
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度），同時控制Tz7～Tz9升溫至1000±50℃。
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫6～10h進行化料；與此同時，控制Tz7～Tz9在30min內升溫至1200±50℃並保溫50h。
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為5～10℃/h，溫度梯度為3～8℃/cm；與此同時，控制Tz7～Tz9在1h內降溫至1000℃±50℃並保溫，保障石墨與石英反應並形成含量穩定的CO氣氛。
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為2±1℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為30±10℃/h；Tz7～Tz9在該過程中逐步降溫至出爐溫度即可，最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
晶體內徑向電阻變化率 =（測試點阻值/測試片均值）×100%
晶體頭尾電阻比值：頭部均值/尾部均值=0.72。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 3.00E+08 | -0.66% | 5176 |
| B | 2.94E+08 | -2.65% | 5256 | |
| C | 3.03E+08 | 0.33% | 5164 | |
| D | 2.94E+08 | -2.65% | 5183 | |
| E | 3.19E+08 | 5.63% | 5085 | |
| 尾片 | A | 3.48E+08 | -1.75% | 5021 |
| B | 3.75E+08 | 5.87% | 4914 | |
| C | 3.40E+08 | -4.01% | 4935 | |
| D | 3.51E+08 | -0.90% | 5048 | |
| E | 3.57E+08 | 0.79% | 5075 |
元素含量測試結果如圖4所示。
參照圖4可知，Si的含量位於1.14×10
13～4.5×10
15Atoms·cm
-3之間，C的含量位於6×10
15～2.0×10
16Atoms·cm
-3之間。
實施例3
本申請公開了一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其與實施例1的區別在於，製備步驟如下：
S1：將7N GaAs多晶10kg、晶種與氧化硼30g放入4寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑50mm、厚度20mm的石墨柱（製備例1制得）放入石英帽3內的容納槽31中，石墨柱圓形底面與容納槽31接觸，然後將石英帽3與石英坩堝2密封連接。
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中，且石英帽3位於VGF單晶爐1的Tz7～Tz9中，石英坩堝2位於VGF單晶爐1的Tz1～Tz6中。
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度），同時控制Tz7～Tz9升溫至1000±50℃。
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫6～12h進行化料；與此同時，控制Tz7～Tz9在30min內升溫至1200±50℃並保溫4h。
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為0.1～5℃/h，溫度梯度為2～7℃/cm；與此同時，控制Tz7～Tz9在1h內降溫至1000℃±50℃並保溫，保障石墨與石英反應並形成含量穩定的CO氣氛。
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為2±1℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為30±10℃/h；Tz7～Tz9在該過程中逐步降溫至出爐溫度即可，最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
晶體頭尾電阻比值：頭部均值/尾部均值=0.65。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 2.05E+08 | -0.65% | 5528 |
| B | 2.09E+08 | 1.29% | 5739 | |
| C | 2.05E+08 | -0.65% | 5779 | |
| 尾片 | A | 3.26E+08 | 1.98% | 5043 |
| B | 3.19E+08 | -0.21% | 5192 | |
| C | 3.14E+08 | -1.77% | 5156 |
實施例4
本申請公開了一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其與實施例1的區別在於，步驟S1中，採用製備例3制得的石墨柱。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果表明，不處理石墨水分導致同批次晶體的參數一致性差，同等工藝環境下得到的晶體電阻率可能是1×10
8Ω·cm，也可能是5×10
8Ω·cm，甚至晶體出現參數不合適而測不出的情況，單個晶體看有參數一致性較好的正常晶體。
實施例5，一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其與實施例1的區別在於，製備步驟如下：
S1：將7N GaAs多晶10kg、晶種與氧化硼30g放入4寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑30mm、厚度（長度）20mm的石墨柱（製備例1制得）放入石英帽3內的容納槽31中，使石墨柱的圓形底面與石墨槽31保持接觸，然後將石英帽3與石英坩堝2密封連接；
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中，且石英帽3位於VGF單晶爐1的Tz7～Tz9中，石英坩堝2位於VGF單晶爐1的Tz1～Tz6中；
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度），同時控制Tz7～Tz9升溫至1000±50℃；
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫6～12h進行化料；與此同時，控制Tz7～Tz9在30min內升溫至1200±50℃並保溫6h；
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為2～6℃/h，溫度梯度為0.1～5℃/cm；與此同時，控制Tz7～Tz9在1h內降溫至1000℃±50℃並保溫，保障石墨與石英反應並形成含量穩定的CO氣氛；
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為1～3℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為20～40℃/h；Tz7～Tz9在該過程中逐步降溫至出爐溫度即可，最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
晶體頭尾電阻比值：頭部均值/尾部均值=0.78。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 4.43E+07 | -3.06% | 6101 |
| B | 4.55E+07 | -0.44% | 6120 | |
| C | 4.73E+07 | 3.50% | 6139 | |
| 尾片 | A | 5.77E+07 | 3.84% | 6167 |
| B | 6.44E+07 | -2.10% | 6122 | |
| C | 5.46E+07 | -1.74% | 6024 |
對比例
對比例1
本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，製備過程中，採用半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置進行VGF法晶體生長，該生長裝置包括VGF單晶爐1，VGF單晶爐1內裝載有一石英坩堝2以及與之蓋合的石英帽3，其中石英帽3的內設置有一容納槽31，該容納槽31的高度小於石英帽3的深度。
VGF單晶爐1上沿其軸向依次設置有Tz1～Tz6，任一溫區均設置有獨立的加熱源，且石英坩堝2以及石英帽3均位於Tz1～Tz6的範圍內。
該製備方法包括如下步驟：
S1：將7N GaAs多晶10kg、晶種與氧化硼30g放入4寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑50mm、厚度20mm的石墨柱放入石英帽3內的容納槽31中，將石英帽3與石英坩堝2密封連接。
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中。
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度）。
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫6～10h進行化料。
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為1～5℃/h，溫度梯度為2～6℃/cm。
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為2±1℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為30±10℃/h；最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
由上表可知晶體尾部的資料反型，成為P型半導體晶體，高阻霍爾測不出，顯示105。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 7.73E+07 | 11.01% | 5700 |
| B | 6.83E+07 | -1.91% | 5823 | |
| C | 6.33E+07 | -9.10% | 5738 | |
| 60 mm處 | A | 4.74E+07 | -6.94% | 4306 |
| B | 5.08E+07 | -0.26% | 4102 | |
| C | 5.46E+07 | 7.20% | 4234 | |
| 尾片 | A | 105 | 無 | 105 |
| B | 105 | 無 | 105 | |
| C | 105 | 無 | 105 |
對比例2
本申請提供一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其與對比例1的區別在於，採用實施例1中半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置進行晶體生長，且控制Tz7～Tz9的溫度一直在1200±50℃範圍內。
具體製備步驟如下：
S1：將7N GaAs多晶10kg、晶種與氧化硼30g放入4寸PBN坩堝4中，然後將PBN坩堝4轉移至石英坩堝2內完成裝料；再將直徑50mm、厚度（長度）20mm的石墨柱（製備例1制得）放入石英帽3內的容納槽31中，石墨柱圓形底面與容納槽31接觸，然後將石英帽3與石英坩堝2密封連接。
S2：將步驟S1中密封連接的石英帽3與石英坩堝2裝載至VGF單晶爐1中，且石英帽3位於VGF單晶爐1的Tz7～Tz9中，石英坩堝2位於VGF單晶爐1的Tz1～Tz6中。
S3：控制Tz1～Tz6升溫至1238℃（化料溫度），同時控制Tz7～Tz9升溫至1200±50℃後保溫。
S4：Tz1～Tz6達到1238℃（化料溫度）後，保溫8h進行化料；與此同時，控制Tz7～Tz9保持1200±50℃的溫度。
S5：待GaAs多晶熔化後，使用VGF法進行晶體生長，其中Tz1～Tz6的冷卻速率為2～6℃/h，溫度梯度為0.1～5℃/cm；與此同時，控制Tz7～Tz9保持1200±50℃的溫度；保障石墨與石英反應並形成含量穩定的CO氣氛。
S6：降溫出料，其中Tz1～Tz6，在1200～1238℃範圍內，降溫速率為2±1℃/h；在1000～1200℃範圍內，降溫速率為5～15℃/h；在50～1000℃範圍內，降溫速率為30±10℃/h；Tz7～Tz9在該過程中逐步降溫至出爐溫度即可，最終得到長度為200mm的半絕緣砷化鎵晶體。
按照SJ/T 11488-2015中規定的測試方法，對上述制得晶體的電阻率和遷移率進行測試，測試結果如下：
由上表可知晶體尾部的資料反型，成為P型半導體晶體，高阻霍爾測不出，顯示105。
| 測試項目 測試部位 | 取點位置 | 電阻率/Ω˙cm | 與電阻均值差異 | 遷移率(cm 2/v˙s) |
| 頭片 | A | 1.27E+08 | 7.63% | 5935 |
| B | 1.05E+08 | -11.02% | 5812 | |
| C | 1.22E+08 | 3.39% | 5650 | |
| 40 mm處 | A | 6.91E+08 | 9.39% | 2013 |
| B | 5.50E+08 | -12.93% | 2013 | |
| C | 6.54E+08 | 3.54% | 1929 | |
| 尾片 | A | 105 | 無 | 105 |
| B | 105 | 無 | 105 | |
| C | 105 | 無 | 105 |
試驗結果分析：
結合實施例1～5和對比例1～2可以看出，實施例1～5中，石墨與砷化鎵晶體生長的石英坩堝位於不同溫區，並通過控制石墨所在溫區的溫度達到合適的反應溫度，從而實現對半絕緣砷化鎵的摻碳；而對比例1中，採用常規VGF法進行半絕緣砷化鎵的生長。試驗結果表明，相比對比例1，實施例1～5所得晶體的電阻率分佈明顯更為均勻，晶體頭尾電阻比值較小。
其原因可能在於，在本申請中，空間氣氛中CO含量通過反應SiO
2+ C ↔CO + SiO進行控制，反應溫度越高，反應向右移動；而反應時間越長，則空間氣氛中CO含量越高；同時，石墨（C）與石英管（SiO
2）的接觸面積越大，CO含量也越高。該反應進程容易控制，能夠在生長裝置中較為快速的產生CO氣體，使得生長裝置各處的CO含量相對均勻，進而保障砷化鎵晶體中摻碳量的均勻性。而對比例1中，空間氣氛中CO含量主要通過石墨與水石英帽中釋放的氧（石英帽及氧化硼產生）或石墨與水（石墨或石英帽產生）等反應來控制。由於高溫環境下氧的釋放速率較慢，導致空間氣氛中CO含量的提高和擴散極為緩慢，生長出的砷化鎵晶體，其內部碳含量均勻性差，致使其電性能也存在差距。
對於對比例2，由於Tz7～Tz9始終處於1200±50℃的高溫下，且石墨與石英一直接觸，SiO
2+ C ↔CO + SiO反應一直進行，CO不斷產生，導致晶體碳含量急速變化，晶體參數變化巨大，其波動大於8%，難以控制產品最終電阻率和遷移率。
本具體實施例僅僅是對本申請的解釋，其並不是對本申請的限制，本發明所屬技術領域具有通常知識者在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本申請的權利範圍內都受到專利法的保護。
1:VGF單晶爐
2:石英坩鍋
3:石英帽
31:容納槽
32:過渡管
4:PBN坩鍋
5:第一溫區
6:第二溫區
Tz1、 Tz2、 Tz3、 Tz4、 Tz5、 Tz6、 Tz7、 Tz8、 Tz9:溫區
圖1是本申請實施例1中生長裝置的結構示意圖。
圖2是本申請實施例2中生長裝置的結構示意圖。
圖3是本申請實施例1半絕緣砷化鎵晶體的元素含量測試結果圖。
圖4是本申請實施例1半絕緣砷化鎵晶體的元素含量測試結果圖。
1:VGF單晶爐
2:石英坩堝
3:石英帽
31:容納槽
32:過渡管
4:PBN坩堝
5:第一溫區
6:第二溫區
Tz1、Tz2、Tz3、Tz4、Tz5、Tz6、Tz7、Tz8、Tz9:溫區
Claims (10)
- 一種半絕緣砷化鎵單晶體，其中，所述半絕緣砷化鎵單晶體的電阻率為0.1×10 8～5×10 8Ω·cm，晶體內徑向電阻率變化小於8%，Si的濃度為1.14×10 13～4.5×10 15Atoms·cm -3，C的濃度為6×10 15～2.0×10 16Atoms·cm -3。
- 一種如請求項1所述的半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其中，包括如下步驟： S1：將GaAs多晶、晶種與氧化硼放入PBN坩堝中，將PBN坩堝轉移至石英坩堝內；將石墨放置於石英帽內，將石英帽與石英坩堝密封連接； S2：將步驟S1中密封連接的石英帽與石英坩堝裝載至VGF單晶爐中，且石英帽與石英坩堝位於不同溫區； S3：控制石英坩堝所在溫區升溫至化料溫度，同時控制石英帽所在溫區升溫至1000±50℃； S4：石英坩堝所在溫區達到化料溫度後，進行保溫化料，並控制石英帽所在溫區升溫至1200±50℃並保溫4～50h； S5：化料完成後，控制石英帽所在溫區降溫至1000℃±50℃並保溫，進行氣氛摻雜，晶體生長； S6：降溫出料。
- 如請求項2所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其中，放入石英帽前，對所述石墨進行預處理，所述預處理為去除水分。
- 如請求項3所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其中，PBN坩堝（4）、石英坩堝（2）、石英帽（3）與VGF單晶爐（1）在使用前進行所述預處理。
- 如請求項3所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其中，所述預處理包括抽真空操作，所述抽真空操作的絕對真空度為（1～9×10 -4）～（1～9×10 -2）Pa。
- 如請求項2所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法，其中，步驟S5中，所述晶體生長在冷卻速率為0.1～10℃/h，溫度梯度為0.1～10℃/cm的條件下進行。
- 一種半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置，其中，用於請求項1中半絕緣砷化鎵單晶體的生長或用於請求項2～6任一項所述的半絕緣砷化鎵單晶體的製備方法中，所述生長裝置包括VGF單晶爐(1)、位於VGF單晶爐(1)內的石英坩堝(2)、設置於石英坩堝(2)內的PBN坩堝(4)，所述石英坩堝(2)的開口上設置有與之蓋合的石英帽(3)，所述石英帽(3)內包括有用於放置石墨的容納槽(31)；所述VGF單晶爐(1)沿其軸向設置有第一溫區(5)和第二溫區(6)，所述石英帽(3)位於第二溫區(6)內，所述石英坩堝(2)位於第一溫區(5)內。
- 如請求項7所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置，其中，所述石英帽(3)靠近石英坩堝(2)的一端設置有過渡管(32)，所述過渡管(32)與容納槽(31)連通。
- 如請求項8所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置，其中，所述過渡管(32)的直徑小於容納槽(31)的寬度。
- 如請求項7所述的一種半絕緣砷化鎵單晶體的生長裝置，其中，所述第一溫區(5)包括沿VGF單晶爐(1)軸向設置的多個溫區，所述第二溫區(6)包括沿VGF單晶爐(1)軸向設置的多個溫區。
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