CN114855281A - 一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本公开属于半导体领域，具体而言涉及一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，所述方法使用AlN粉末在AlN晶体材料制备系统中制备AlN晶体，所述制备系统包括外坩埚和设置在外坩埚内的内坩埚，所述内坩埚包括，具有内部空间且沿竖直方向延伸的壳体；上盖，位于壳体上端，上盖包括沿水平方向延伸的第一表面；下盖，位于壳体下端，用于承载氮化铝粉末，下盖包括沿水平方向延伸的第二表面；柱，设置在内坩埚的内部空间中；柱的数量为多个，多个柱之间间隔预定距离地设置；每个柱均具有沿水平方向延伸的第三表面；通过装料步骤、升温步骤、生长步骤和冷却步骤，进行多次生长，在柱的第三表面得到粒径大于20mm的氮化铝籽晶。

Description

一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法

技术领域

本公开属于半导体领域，具体而言涉及一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法。

背景技术

氮化铝材料具有较宽禁带宽度（6.2ev）、高击穿场强(1.17×107V/cm)、高电子迁移率[1100cm²/（V•S）]、高热导率等优异性能，在深紫外光电器件、微波功率器件和电子器件等方面应用前景广阔。目前，物理气相传输法（PVT）是制备高质量氮化铝单晶材料的有效方法。但通过在已有的异质衬底（如SiC等）上生长的氮化铝籽晶质量较差，通过自发形核方式是制备高质量氮化铝晶体最有效方法。

目前，采用PVT法自发形核生长氮化铝晶体过程中，多采用直筒式金属坩埚，坩埚结构较为简单，包括底盖、坩埚体（空心圆柱体）以及顶盖，晶体生长集中在坩埚顶盖，但易出现多晶导致晶体质量较差，国内外科研单位也积极探索其他研究方法。

在CN103103611A中公开了由坩埚体，坩埚盖和盖片组成的坩埚装置，坩埚盖上开有直径为1～2毫米的孔，盖片位于坩埚盖上方，并完全遮盖住孔，盖片的面积大小介于孔与坩埚盖之间。制备工艺包括以下两个步骤：(一)由于较低温度下氮化铝各向异性的结晶特性和孔的几何尺寸的限制，在开孔处通过自发结晶得到氮化铝单晶体以用作籽晶；(二)通过高温减弱氮化铝各向异性的结晶特性，同时通过升降装置缓慢地提拉调整坩埚的位置，在开孔处获取大尺寸的氮化铝晶体。在高温生长时，虽能够获得较高的晶体生长速率，但成核密度较高，易生长出质量差的氮化铝晶体。

发明内容

本公开正是基于现有技术的上述需求而提出的，本公开要解决的技术问题是提供一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法以提高氮化铝籽晶的晶体质量、降低成核密度以及增大晶体体积。

为了解决上述问题，本公开提供的技术方案包括：

一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，所述方法采用AlN粉末在AlN晶体材料制备系统中制备AlN晶体，所述AlN晶体材料制备系统，包括：外坩埚，由石墨材料制成；所述外坩埚外设置有线圈，所述线圈中通过交变电流而产生交变磁场；内坩埚，设置在所述外坩埚内，沿竖直方向延伸，包括，由金属材料制成且具有内部空间的壳体，所述壳体在所述交变磁场作用下在金属材料内部产生涡流从而被加热；上盖，位于所述壳体上端，所述上盖包括沿水平方向延伸的第一表面；下盖，位于所述壳体下端，用于承载氮化铝粉末，所述下盖包括沿水平方向延伸的第二表面；柱，设置在所述内部空间中，自所述第一表面竖直向下延伸或自所述第二表面竖直向上延伸；所述柱的数量为多个，多个所述柱之间间隔预定距离地设置；每个所述柱均具有沿水平方向延伸的第三表面；所述方法包括如下步骤：装料步骤，将氮化铝粉末装入所述AlN晶体材料制备系统的内坩埚中，形成氮化铝粉末堆，所述第三表面高于所述氮化铝粉末堆的顶面10mm以上；升温步骤，在500mbar-1500mbar压强的氮气氛围下，以第一升温速率加热所述内坩埚，直至达到预定温度，所述预定温度的范围为1900℃-2300℃；生长步骤，在500mbar-900mbar压强的氮气氛围下，在第一时间段内保持所述内坩埚内的所述预定温度不变，在所述第三表面生长氮化铝籽晶；冷却步骤，在所述第一时间段结束后，在500mbar-900mbar的氮气氛围下，将所述内坩埚内的温度降至室温；去除生长步骤得到的氮化铝籽晶中最大的六边形籽晶周围附着的多晶；以一个升温步骤、一个生长步骤和一个冷却步骤作为一个生长周期，重复进行多个生长周期，在所述柱的所述第三表面得到粒径大于20mm的氮化铝籽晶。

优选的，所述柱由钨、铱或碳化钽中一种或多种制成；多个柱之间间隔的所述预定距离大于或等于20mm。

优选的，当所述第三表面为圆形形状时，所述第三表面的直径大于或等于2mm；当所述第三表面为非圆形形状时，第三表面的面积大于或等于2mm²。

优选的，所述第一升温速率为5℃/min-20℃/min。

优选的，所述AlN晶体材料制备系统还包括石英玻璃容器，所述石英玻璃容器包括：第一开孔，所述第一开孔设置在靠近石英玻璃容器顶部位置的侧壁上；和第二开孔，所述第二开孔设置在靠近石英玻璃容器底部位置的侧壁上。

优选地，所述升温步骤，在900mbar的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率加热内坩埚，直至温度达到2150℃；所述生长步骤，在600mbar的氮气氛围下，在24h时间段内保持温度2150℃不变；所述冷却步骤，在24h后，提高腔室内压强至900mbar，将所述内坩埚内的温度降至室温。

与现有技术相比，本公开的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法通过在升温步骤和氮化铝生长步骤通过控制温度和压强以抑制氮化铝籽晶的生长，以此得到高质量、小成核密度的氮化铝籽晶；此外，通过循环制备步骤以在不影响氮化铝籽晶的质量的前提下增大籽晶的体积。本公开的内坩埚通过在所述壳体内设置柱以为氮化铝籽晶提供有限的结晶面积，防止成核密度大，以避免多晶的产生，同时控制所述柱与柱之间的距离，以及所述柱与氮化铝原料顶面之间的距离以为氮化铝籽晶提供其生长的横向空间和纵向空间。

附图说明

为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书实施例中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本公开的实施例中的内坩埚的壳体结构图；

图2为本公开的实施例中内坩埚的上盖结构图；

图3为本公开的实施例中的内坩埚的下盖结构图；

图4为本公开的实施例中内坩埚的组成形式结构图；

图5为本公开的实施例中内坩埚的另一种组成形式结构图；

图6为本公开的实施例中AlN晶体材料制备系统的结构图；

图7为本公开的AlN晶体材料制备方法的步骤流程图；

图8为本公开的AlN晶体材料制备方法制备出的氮化铝籽晶和现有技术制备出的氮化铝晶体的对比图；

图9为本公开的AlN晶体材料制备方法在传统坩埚的上盖析出的晶体的形貌图；

图10为本公开的AlN晶体材料制备方法制备出的氮化铝籽晶半峰宽图。

附图标记：

1、上盖；101、第一部分；102、第二部分；103、第一表面；2、下盖；201、第三部分；202、第四部分；203、第二表面；3、柱；301、第三表面；4、壳体；5、线圈；6、外坩埚；7、内坩埚；8、第一保温毡；9、第二保温毡；10、石英玻璃容器；1001、第一开孔；1002、第二开孔。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在本公开实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。

全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在……上方”、“下”和“在……上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。

为便于对本申请实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例做进一步的解释说明，实施例并不构成对本申请实施例的限定。

本公开主要涉及制备氮化铝籽晶的方法，籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，是生长单晶的种子，也叫晶种。用不同晶向的籽晶做晶种，会获得不同晶向的单晶。即所述籽晶需要保证高质量才能够为单晶做晶种。

单晶(monocrystal, monocrystalline, single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。

本实施例提供了一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，如图1-7所示。使用AlN粉末在AlN晶体材料制备系统中制备AlN晶体。其中所述AlN晶体材料制备系统的结构可参考图6所示，其包括：石英玻璃容器、外坩埚和内坩埚。

所述石英玻璃容器10、外坩埚6和内坩埚7由外到内套设布置。具体而言，所述石英玻璃容器10设置在最外层，所述内坩埚7设置在最内层，所述外坩埚6设置在所述石英玻璃容器10和所述内坩埚7之间。所述石英玻璃容器10的侧壁上设置有第一开孔1001和第二开孔1002，所述第一开孔1001设置在靠近石英玻璃容器10的顶部位置处，用于通入氮气，以便于为制备氮化铝籽晶提供氮气氛围；所述第二开孔1002设置在靠近石英玻璃容器10的底部位置处，用于向外抽真空，以将所述AlN晶体材料制备系统内部压强维持在设定值附近。

在所述石英玻璃容器10外设置有线圈5，所述线圈5以缠绕的方式围绕所述石英玻璃容器10设置。所述AlN晶体材料制备系统采用中频感应加热，对所述线圈5通交变电流产生交变磁场，该交变磁场可以使其中的金属导体内部产生涡流（eddy current)，从而使金属工件迅速发热，达到加热的效果。

在所述AlN晶体材料制备系统运行时，外坩埚6相对于所述石英玻璃容器10外侧的线圈5旋转，示例性的，以5rpm的转速进行旋转；所述线圈5保持静止，由此所述线圈5和所述外坩埚6做相对运动，以使内坩埚7受热均匀。

所述内坩埚7为金属坩埚，由金属钨形成，钨的耐热效果好，能够承受2300℃的高温，且相对廉价，性价比高。所述外坩埚6为石墨坩埚。当所述线圈5中通交变电流产生交变磁场时，所述内坩埚因为是金属坩埚，因此内部产生涡流从而被迅速加热。

所述石英玻璃容器10内还包括第一保温毡8和第二保温毡9。所述第一保温毡8设置在所述外坩埚6的底部，一方面能起到保温的作用，另一方面还能起到支撑外坩埚6的作用。所述第二保温毡9包裹在所述外坩埚6外部，起到保温的作用。

如图1-3所示，所述内坩埚7包括从上至下依次设置的上盖1、壳体4和下盖2。上盖1，位于所述内坩埚上端，所述上盖1包括沿水平方向延伸的第一表面103。所述上盖1包括第一部分101和第二部分102，所述第一部分101和所述第二部分102均沿水平方向延伸，所述第一部分101设置在所述第二部分102的下方，且所述第一部分101的面积小于所述第二部分102的面积，以将部分的所述第二部分102的下表面露出。所述第一表面103位于所述第一部分101上，作为基准面沿水平方向延伸。

所述壳体4由金属材料制成，沿竖直方向延伸，所述壳体4具有两端贯通的筒状结构以形成内部空间，且各个位置的厚度相同，以保证所述壳体4的受热均匀。所述壳体4成圆柱体形状，如此设置能够进一步的使得所述壳体4具有均匀的受热以为氮化铝籽晶的生长提供良好的环境。

所述壳体4的上端与所述上盖1相连，具体而言，所述第一部分101与所述壳体4上端的开口相适配，所述第一部分101伸入所述壳体4内，并与所述壳体4内侧壁相贴，所述第二部分102覆盖在所述壳体4上方，所述第二部分102的下表面与所述壳体4的上端的上表面相贴合。

下盖2，位于所述内坩埚7下端，所述下盖2包括沿水平方向延伸的第二表面203。所述下盖2包括第三部分201和第四部分202，所述第三部分201和所述第四部分202均沿水平方向延伸，所述第三部分201设置在所述第四部分202的上方，且所述第三部分201的面积小于所述第四部分202的面积，以将部分的所述第四部分202的上表面露出。所述第二表面203位于所述第三部分201上，并沿水平方向延伸，将承载氮化铝粉末。

所述壳体4的下端与所述下盖2相连，具体而言，所述第三部分201与所述壳体4下端的开口相适配，所述第三部分201伸入所述壳体4内，并与所述壳体4内侧壁相贴，所述第四部分202覆盖在所述壳体4下方，所述第四部分202的上表面与所述壳体4的下端的下表面相贴合。

所述第一部分101与所述第三部分201相对。

在所述上盖1、所述下盖2和所述壳体4共同形成的空间中还设置有多个柱3，所述柱3的形状包括但不限于圆柱、三棱柱、四棱柱以及不规则柱体形状。所述柱3具有沿水平方向延伸的第三表面301。所述第三表面301与所述第一表面103和所述第二表面203基本平行。当所述第三表面301的形状为圆形时，所述圆形的直径不小于2mm；当所述第三表面301为其他图形时，所述第三表面301的面积不小于2mm²。如此设置以为生长氮化铝籽晶提供足够的生长面积。优选的，所述柱由金属钨或金属铱或碳化钽制成。

所述柱3设置在所述上盖1或下盖2上，所述柱3与所述第一表面103或第二表面203相连，连接方式包括但不限于一体成型、焊接、机械固定或相互插接等。

多个所述柱3相互间隔有预定距离地设置，即无论所述柱3与上盖1相连还是与下盖2相连，只要满足相邻两个柱之间相距预定距离即可。进一步的，所述预定距离大于或等于20mm。所述预定距离为多个所述柱位于同一水平高度时沿水平方向的距离。

所述柱3伸缩性地设置在所述上盖或下盖上，因此高度具有可调节性，所述伸缩的方式包括所述柱本身由多段可伸缩的套筒形成伸缩结构，或在所述上盖或下盖上设置供所述柱滑动的通孔而提供柱伸缩的空间形成伸缩结构，以及其他公知的方式来形成伸缩结构，在本具体实施方式中不再赘述。由于氮化铝籽晶的生长情况与结晶时接触面所处的位置以及所处的温度场有关，将所述柱3设置成高度可调的结构，能够根据不同的制造环境调节所述柱3的不同高度，调整到适合氮化铝籽晶生长的位置，进而提高产出效率；此结构还能够用于科研，以为研究氮化铝籽晶的生长因素等，提供极大的便利。

优选的，所述柱3沿竖直方向延伸，所述竖直方向包括竖直向上和竖直向下两个相对的方向。当所述柱3位于所述第一表面103时，则该柱3的延伸方向为从上至下的延伸方向，即竖直向下；当所述柱3位于所述第二表面203时，则该柱3的延伸方向为从下至上的延伸方向，即竖直向上。将所述柱3的延伸方向设置成与所述壳体4的延伸方向相同的方向，相比于将所述柱3的延伸方向设置成与所述壳体4的延伸方向成一定角度而言，具有更高的空间利用率；当所述柱3的延伸方向与所述壳体4的延伸方向成一定角度并进行氮化铝籽晶制造时，有可能会在所述柱的侧壁上生长氮化铝晶体，这样生长的氮化铝晶体包括多晶，这样并不会产出更多的氮化铝籽晶，反而会在一定程度上造成浪费而使得原料的利用率降低。因此，为了保证在一定的空间中生长出尽可能多的氮化铝籽晶，采用将所述柱3的延伸方向设置成与所述壳体4的延伸方向相同的方向。

现有技术中，在一整个较大平面上生长氮化铝籽晶，会产生由于成核密度较大导致在晶体生长过程中晶体之间互相挤压的问题，使得晶体质量变差且不连续。本实施例采用如上文描述的柱3的结构，所述柱3具有的第三表面301为氮化铝籽晶生长提供有限的面积，减少成核密度，促使生长出独立的单晶，有效减少多晶的出现，从而保证产出的晶体形状完整，质量更高，在不使用其他粘贴剂或固定结构等籽晶固定方式的情况下，获得大尺寸的氮化铝籽晶。

如图5所示，在本实施例的一个实施方案中，在所述上盖1的所述第一表面103上设置有三个柱，所述柱设置在所述壳体4的内部空间中，三个柱长度相等且均沿竖直向下的方向延伸，所述柱的所述第三表面301为圆形，所述柱3与相邻所述柱3之间的距离为20mm。

如图4所示，在本实施例的另一个实施方案中，在所述下盖2的所述第二表面203上设置有三个柱，所述柱设置在所述壳体4的内部空间中，三个柱长度相等且均沿竖直向上的方向延伸，所述柱的所述第三表面301为圆形，相邻的两个柱之间的预设距离为20mm。

在本实施例的又一个实施例中，所述第一表面103和所述第二表面203上均设置有柱3，位于所述第一表面103的所述柱3沿竖直向下的方向延伸，相应的，位于所述第二表面203的所述柱3沿竖直向上的方向延伸，相邻的两个柱在同一水平高度的位置处在水平方向上的距离为20mm。

如图7所示，在上述AlN晶体材料制备系统中制备AlN晶体的制备方法包括如下步骤：

装料步骤，将氮化铝粉末装入所述AlN晶体材料制备系统的内坩埚中，形成氮化铝粉末堆，所述第三表面高于所述氮化铝粉末堆的顶面10mm以上。

具体而言，在所述第二表面上平铺氮化铝粉末，即氮化铝粉末堆的上表面基本沿水平方向延伸，且氮化铝粉末堆的上表面与所述柱的第三表面之间沿竖直方向的距离大于10mm，为在第三表面上生长氮化铝籽晶提供纵向空间，同时使得所述的氮化铝粉末具有均匀的受热。

升温步骤，在500mbar-1500mbar压强的氮气氛围下，以第一升温速率加热所述内坩埚，直至达到预定温度，所述预定温度的范围为1900℃-2300℃。

所述第一升温速率为5℃/min -20℃/min，对于温度的测量包括通过红外温度传感器获取外坩埚的底部温度，此处的温度与内坩埚内的温度基本相同。

在本实施例的一个实施方式中，通过设置在石英玻璃容器上的第二开孔1002向外抽气，直至其内部压强维持在10E^-6mbar。通过设置在石英玻璃容器上的第一开孔1001向AlN晶体材料制备系统通入氮气，当内坩埚7内达到900mbar的氮气氛围时，将以5℃/min的升温速率，加热升温至预定温度2150℃。

在以第一升温速率5℃/min达到1100℃-1300℃的升温过程中，氮化铝粉末中的水分被去除干净，并继续以所述第一升温速率进行升温。在温度由1300℃上升到2150℃的过程中，所述金属坩埚内部未能达到籽晶生长温度以及其生长所需的饱和度，抑制原料的升华，抑制氮化铝籽晶的生长。

在温度和生长所需的饱和度都没有达到籽晶生长的条件时，进行晶体生长会得到晶体取向不一致且质量低的氮化铝晶体。此外，还有可能得到氮化铝多晶，影响后续生长的氮化铝籽晶质量，由此在该步骤需要抑制氮化铝晶体的生长。

生长步骤，在500mbar-900mbar压强的氮气氛围下，在第一时间段内保持所述内坩埚内的所述预定温度不变，在所述第三表面生长氮化铝籽晶。

在本实施例的一个实施方式中，当所述预定温度达到2150℃时，在600mbar的氮气氛围下，保持温度在2150℃至少24小时。

当温度达到氮化铝生长所需的预定温度，且压强降低至600mbar时，氮化铝粉末升华，铝蒸气平均分子自由程增加，促进氮化铝晶体生长，使得氮化铝晶粒平均尺寸增加。

在达到高质量氮化铝生长所需的温度和生长速率时，为多晶生长提供条件，若不加抑制将导致多晶的产生，生长出的晶粒多而小，不利于高质量的籽晶的制备。

冷却步骤，在所述第一时间段结束后，在500mbar-900mbar的氮气氛围下，将所述内坩埚内的温度降至室温；去除生长步骤得到的氮化铝籽晶中最大的六边形籽晶周围附着的多晶。

在上述设定的温度和压强条件下，铝蒸气的平均分子自由程减小，抑制氮化铝晶体生长并将温度降至室温。

由于在氮化铝晶体生长初期可能存在随机成核位置，因而导致得到的氮化铝籽晶具有微小的多晶，影响后续的生长；因此在出现微小多晶的情况下，人为地去除多晶，保留尺寸最大形状规则的籽晶，有利于后续持续在保留的籽晶周围进行籽晶生长。

以一个升温步骤、一个生长步骤和一个冷却步骤作为一个生长周期，重复进行多个生长周期，在所述柱的所述第三表面得到粒径大于20mm的氮化铝籽晶。如此循环生长的过程是在籽晶基础上生长扩径，晶体生长具有择向性。

经过上述工艺以不断增大氮化铝籽晶的体积，在第三表面得到较大尺寸的氮化铝籽晶。

在氮化铝籽晶生长过程中，氮气除了来源于原料分解之外，大部分来源于腔体内充入的氮气，铝蒸气的形成与扩散将影响晶体生长过程，铝蒸气的扩散通量通过以下公式表示：

其中，

为铝蒸气的扩散通量，

为气氛中铝蒸气的扩散系数，

为铝 蒸气浓度，

为沿轴线坐标。

在氮化铝粉末在升华过程中，氮化铝粉末表面温度基本保持不变，一方面，随着时间延长，氮化铝粉料内部颗粒尺寸增大，铝蒸气扩散系数逐渐变小，铝蒸气扩散通量减小，晶体生长速率变小，公式如下：

其中K为铝蒸气扩散系数，R为颗粒半径。

另一方面，下盖承载的氮化铝粉末质量有限，随着时间延长，铝蒸气不断被消耗，在温度较低的第一表面上结晶，导致晶体生长所需铝蒸气来源受限。

上述两方面共同作用导致氮化铝籽晶尺寸长大受限。

由此，可以通过控制温度冷却到室温再次进行制备，这样通过多次循环的方式来增大氮化铝籽晶的尺寸；在循环生长的过程中，由于内坩埚中的柱与柱之间具有较大的间隙，可以形成大尺寸的氮化铝籽晶且不会发生氮化铝籽晶之间的粘连。

参照图8，现有技术中使用钨网作为氮化铝籽晶的生长面得到的氮化铝籽晶，由于网状结构的互相连接，致使氮化铝籽晶具有较大的生长面积，在一定程度上导致多晶的形成并造成晶体之间的互相挤压，以使得晶体生长形状扭曲且质量较差。在本具体实施方式的AlN晶体材料制备系统中使用基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法得到的氮化铝籽晶，具有规则的形状和较大的体积，得到的氮化铝籽晶的质量高、成核密度小、体积大，且整个制备过程使用到的制备系统结构简单，制备方法操作方便。

图9为经过上述方法在传统坩埚上盖析出的晶体，所述传统坩埚与本公开的内坩埚相比，不具有内部设置的柱，其析出的晶体在盖面上结晶，结晶的形状与所述盖面的形状相匹配，所结出的晶体拥挤且不规则，其成核密度大、质量较低且存在多晶。

如图10所示的半峰宽图能够表征得到的氮化铝籽晶的质量，半峰宽图中显示的值越小，表示得到的氮化铝晶体缺陷越小。在现有技术中，得到的氮化铝单晶和/或籽晶的半峰宽在100-200之间，而通过本公开所涉及的方法得到的半峰宽值为86.5，由此可见通过本公开的方法得到的氮化铝籽晶具有较高的质量。

AlN晶体材料制备系统为氮化铝籽晶的制备提供了良好的生长条件，并通过上述所涉及的方法步骤能够得到质量高、成核密度小且体积大的氮化铝籽晶。

以上所述的具体实施方式，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请的具体实施方式而已，并不用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，所述方法采用AlN粉末在AlN晶体材料制备系统中制备AlN晶体，所述AlN晶体材料制备系统，包括：

外坩埚，由石墨材料制成；所述外坩埚外设置有线圈，所述线圈中通过交变电流而产生交变磁场；

内坩埚，设置在所述外坩埚内，沿竖直方向延伸，包括，由金属材料制成且具有内部空间的壳体，所述壳体在所述交变磁场作用下在金属材料内部产生涡流从而被加热；上盖，位于所述壳体上端，所述上盖包括沿水平方向延伸的第一表面；下盖，位于所述壳体下端，用于承载氮化铝粉末，所述下盖包括沿水平方向延伸的第二表面；

柱，设置在所述内部空间中，自所述第一表面竖直向下延伸或自所述第二表面竖直向上延伸；所述柱的数量为多个，多个所述柱之间间隔预定距离地设置；每个所述柱均具有沿水平方向延伸的第三表面；

所述方法包括如下步骤：

装料步骤，将氮化铝粉末装入所述AlN晶体材料制备系统的内坩埚中，形成氮化铝粉末堆，所述第三表面高于所述氮化铝粉末堆的顶面10mm以上；

升温步骤，在500mbar-1500mbar压强的氮气氛围下，以第一升温速率加热所述内坩埚，直至达到预定温度，所述预定温度的范围为1900℃-2300℃；

生长步骤，在500mbar-900mbar压强的氮气氛围下，在第一时间段内保持所述内坩埚内的所述预定温度不变，在所述第三表面生长氮化铝籽晶；

冷却步骤，在所述第一时间段结束后，在500mbar-900mbar的氮气氛围下，将所述内坩埚内的温度降至室温；去除生长步骤得到的氮化铝籽晶中最大的六边形籽晶周围附着的多晶；

以一个升温步骤、一个生长步骤和一个冷却步骤作为一个生长周期，重复进行多个生长周期，在所述柱的所述第三表面得到粒径大于20mm的氮化铝籽晶。

2.根据权利要求1所述的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，

所述柱由钨、铱或碳化钽中一种或多种制成；多个柱之间间隔的所述预定距离大于或等于20mm。

3.根据权利要求1所述的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，

当所述第三表面为圆形形状时，所述第三表面的直径大于或等于2mm；当所述第三表面为非圆形形状时，第三表面的面积大于或等于2mm²。

4.根据权利要求1所属的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，所述第一升温速率为5℃/min-20℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，

所述AlN晶体材料制备系统还包括石英玻璃容器，所述石英玻璃容器包括：

第一开孔，所述第一开孔设置在靠近石英玻璃容器顶部位置的侧壁上；和

第二开孔，所述第二开孔设置在靠近石英玻璃容器底部位置的侧壁上。

6.根据权利要求1所述的一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法，其特征在于，

所述升温步骤，在900mbar的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率加热内坩埚，直至温度达到2150℃；

所述生长步骤，在600mbar的氮气氛围下，在24h时间段内保持温度2150℃不变；

所述冷却步骤，在24h后，提高腔室内压强至900mbar，将所述内坩埚内的温度降至室温。

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