TWI794853B - 包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法 - Google Patents

包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI794853B
TWI794853B TW110123388A TW110123388A TWI794853B TW I794853 B TWI794853 B TW I794853B TW 110123388 A TW110123388 A TW 110123388A TW 110123388 A TW110123388 A TW 110123388A TW I794853 B TWI794853 B TW I794853B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
crucible
crystal growth
thermal insulator
crystal
growth
Prior art date
Application number
TW110123388A
Other languages
English (en)
Other versions
TW202202677A (zh
Inventor
彼得 威爾曼
Original Assignee
愛爾朗根 紐倫堡 弗里德里希 亞歷山大大學
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 愛爾朗根 紐倫堡 弗里德里希 亞歷山大大學 filed Critical 愛爾朗根 紐倫堡 弗里德里希 亞歷山大大學
Publication of TW202202677A publication Critical patent/TW202202677A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI794853B publication Critical patent/TWI794853B/zh

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002Crucibles or containers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本發明係有關於一種晶體生長設備,包含用於製造及/或增大單晶(4)的成長坩堝。該晶體生長設備具有第一熱絕緣體(5)及第二熱絕緣體(12),該第一熱絕緣體具有第一導熱係數,該第二熱絕緣體具有第二導熱係數。該成長坩堝具有坩堝底部、坩堝側壁及坩堝蓋部。該坩堝側壁係間接或直接地被第一熱絕緣體(5)包圍。第二熱絕緣體(12)係間接或直接地佈置在坩堝蓋部上方。該第二導熱係數大於該第一導熱係數。

Description

包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法
本發明係有關於一種晶體生長設備,包含用於製造單晶的成長坩堝。該晶體生長設備特別是實現設於該生長坩堝中之單晶的增大。本發明亦有關於一種在晶體生長設備之成長坩堝中製造及/或增大單晶的方法。
在實踐中,依據所謂之物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)法,透過在高溫下將源材料蒸發,並且透過在溫度略低一些之位置上進行沈積或結晶,製造大量的用於應用於電子器件中或用作寶石的單晶。
在科學出版物Yu.M.Tairov、V.F.Tsvetkov,Investigation of Growth Processes of Ingots of Silicon Carbide Single Crystals,Journal of Crystal Growth 43(1978)209-212中揭示過藉由PVT方法用碳化矽製造單晶的基本原理。與以碳化矽為例之單晶製造相關的當前研究概況參閱科學出版物P.J.Wellmann,Review of SiC crystal growth technology,Semiconductor Science and Technology 33,103001。
為了使結晶過程均勻地進行,在源材料與成長之單晶之間設置一軸向溫度梯度。藉此,一方面(i)確保將較熱之源材料蒸發,並且在成長之單晶上之較冷位置上進行結晶,另一方面(ii)確保透過成長之單晶將在結晶成長界面(Kristallisationswachstumsfront)上釋放之結晶熱(潛 熱)導出。同時重要之處在於,將徑向溫度梯度保持在儘可能低的水平。否則在成長之單晶中會出現熱誘導的應變。此等應變導致成長之單晶中的位錯。亦即,在徑向溫度梯度較大的情況下,成長之單晶中之晶體缺陷密度增大。就依據先前技術之方法而言,僅能夠以有限的精度調節徑向溫度梯度。這特別是在製造較大之單晶時造成困難。
本發明之目的在於克服先前技術中之缺點。特別是旨在提供一種包含成長坩堝的晶體生長設備及提供一種方法,該方法用於垂直於軸向設置特別均勻的溫度分佈。藉此,目的特別是在於,在製造較大之單晶時改善品質。
本發明用以達成上述目的之解決方案為一種根據請求項1之晶體生長設備及一種根據請求項29之方法。本發明之有利技術方案在附屬項中給出。
根據本發明,該晶體生長設備包含用於製造及/或增大單晶的晶體生長設備。單晶之製造及/或增大較佳透過PVT方法進行。該成長坩堝較佳呈圓柱形或大體呈圓柱形。作為替代方案,該成長坩堝可以呈立方形或大體呈立方形。該晶體生長設備具有第一熱絕緣體及第二熱絕緣體,該第一熱絕緣體具有第一導熱係數,該第二熱絕緣體具有第二導熱係數。透過設置第一及第二熱絕緣體,有利地實現該成長坩堝之熱絕緣,較佳實現成長坩堝之可調節的熱絕緣。該第一熱絕緣體較佳為具有高隔熱程度的絕緣體。該第一熱絕緣體較佳由第一絕緣材料、特別是第一高溫絕緣材料所組成。其為固體,例如石墨氈及/或石墨發泡體。該第二熱絕緣體較佳為具有中高隔熱程 度的絕緣體。該第二熱絕緣體較佳由第二絕緣材料、特別是第二高溫絕緣材料所組成。其為固體,例如石墨發泡體及/或多孔石墨。該成長坩堝具有坩堝底部、坩堝側壁及坩堝蓋部。可以將該坩堝底部稱作下坩堝壁,將該坩堝側壁稱作側坩堝壁,及將該坩堝蓋部稱作上坩堝壁。該坩堝側壁係間接或直接地被該第一熱絕緣體包圍。較佳地,該坩堝側壁係間接或直接地被該第一熱絕緣體完全包圍。較佳地,該第一熱絕緣體係構建為空心圓柱體。該第二熱絕緣體係間接或直接地佈置在該坩堝蓋部上方。較佳地,該第二熱絕緣體係構建為實心圓柱體,或大體構建為實心圓柱體。較佳地,該第二熱絕緣體係被該第一熱絕緣體徑向包圍,特別是被該第一熱絕緣體完全徑向包圍。特別較佳地,該第二熱絕緣體係被該第一熱絕緣體直接包圍。其中,第二熱絕緣體較佳與第一熱絕緣體直接接觸。根據本發明,該第二導熱係數大於該第一導熱係數。
就本申請而言,當在一物體與絕緣體之間無其他物體時,特別是當此物體與絕緣體部分或完全接觸時,此物體便被絕緣體直接包圍。就本申請而言,當在一物體與絕緣體之間存在另一物體及/或足夠大之空腔時,此物體便被絕緣體間接包圍。空腔在此係指經空氣及/或鈍氣填充之空間及/或經抽空之空間。就本申請而言,例如當在該坩堝側壁與該第一熱絕緣體之間設有電阻加熱單元時,坩堝側壁被第一熱絕緣體間接包圍。
本發明利用以下原理:透過使用具有不同導熱係數的絕緣材料,能夠對自熱區進入更冷區域之熱流的大小及方向進行控制。
透過本發明有利地實現沿軸向的均勻熱流。透過設置第一及第二熱絕緣體,及透過對應地調節加熱功率,能夠垂直於軸向實現極均勻的溫度分佈。能夠將自氣相、自熔體或自溶液的材料結晶過程中伴生之結晶熱 均勻地自成長坩堝導出。藉此便能夠將經結晶之材料中之熱誘導應變減小至最低程度。
較佳地,成長之單晶之與氣體室相關的成長相界之形狀,即自源材料角度看來,略微呈凸面狀。較佳透過在成長坩堝內設置以相同方式呈凸面狀彎曲之等溫線來實現此點。透過熱流控制該等溫線之形狀。基本熱流較佳由以下要素決定:(i)加熱區(基於下文說明的電阻加熱單元及/或感應耦合之加熱區)之幾何佈局,(ii)成長坩堝之結構,(iii)周圍的熱絕緣體,及/或(iv)晶體成長設備之較冷的內壁。
本發明之目的在於,使得熱流自較熱之成長晶胞朝向更冷的周圍環境空間偏轉。透過藉此最佳化之溫度分佈,將發生結晶之材料中之徑向溫度梯度保持在極小程度,進而減小沿徑向的熱誘導應變。透過定義的散熱設置,亦能夠將軸向溫度梯度減小至最小程度。
本發明基於將成長坩堝包圍之熱絕緣體之定義的空間佈局,其由絕緣特性不同、即導熱係數不同的數個區域所組成。藉此能夠將徑向溫度梯度減小至小於等於0.1K/cm的值。透過在自0.1K/cm至多於20K/cm的寬廣界限內調整第二熱絕緣體,(獨立於徑向溫度梯度)以定義的方式調節仍存在的軸向溫度梯度。
事實表明,單晶之成長速度及成長動力學,即例如亦涉及晶體結構缺陷的發生,特別是與單晶之表面上之溫度相關。在單晶之表面之具有過高溫度的區域內,不發生氣態前驅體材料在單晶上之積聚。在溫度過低的情況下,氣態前驅體材料會過快積聚,致使出現成長缺陷的概率增大。
可以透過設置周圍之絕緣材料之不同導熱係數來調節該溫度梯度。設置周圍之絕緣材料之不同導熱係數能夠影響成長坩堝內之熱傳導及 對流。其中,原則上透過所有固體、液體及氣體進行熱傳導。此熱傳導可以透過傅立葉定律描述。對流係因運動的氣體及液體造成。此外,設置周圍之絕緣材料之不同導熱係數能夠影響在成長坩堝內透過輻射進行的傳熱。特別是就下文描述的空腔而言,及就下文描述的晶種空腔而言,透過輻射進行的傳熱尤為重要。在晶體生長過程中,透過輻射進行的傳熱通常在T>500℃條件下變得顯著,並且在T>1,000℃條件下占主導地位。
藉由本發明,能夠有利地根據溫度梯度調節單晶之成長界面上之溫度。較佳將此溫度調節至1,750~2,500℃的範圍,特別較佳調節至1,900~2,300℃的範圍。溫度梯度之值較佳為0.1~10K/cm。此外,藉由本發明能夠實現最佳之溫度場,並且為質量輸送或材料流實現適當的氣相組成。
藉由本發明能夠有利地在成長坩堝之內部針對性地設置最佳的熱流。藉此便能夠避免成長缺陷,如位錯。因此,本發明之方法特別適於製造較大之單晶,例如具有150mm、200mm、250mm、300mm或更大之直徑的單晶,例如用碳化矽(SiC)或氮化鋁(AlN)製造。因此,在採用本發明之晶體生長設備或本發明之方法的情況下,單晶之直徑較佳為100~300mm,,特別較佳為150mm、200mm、250mm或300mm。該成長坩堝之直徑較佳比單晶之直徑大1~150mm。
本發明不侷限於PVT方法,而是可以應用於所有氣相成長過程。本發明例如可以應用於將氣體作為前驅體輸入的過程。亦即,本發明例如可以應用於化學氣相沈積(CVD)。在例如依據「Bridgman(布里奇曼)」方法及「垂直梯度凝固(Vertical Gradient Freeze)」方法自熔體結晶的應用中,本發明同樣有重要意義。
根據本發明的一較佳實施例,設於該成長坩堝中的一源材料係可以被加熱、被蒸發及被沈積。
在成長坩堝之內部還設有單晶。較佳地,該源材料與該單晶係設於成長坩堝之內部之兩個軸向相對的末端上。其中,單晶較佳設於成長坩堝之內部之上端。藉由處於源材料與單晶之間的軸向溫度梯度,提供熱流,進而亦提供材料流,即將經蒸發之源材料輸送至單晶。有利地,透過本發明設置沿軸向的均勻熱流。
該源材料較佳由與該單晶相同的材料所組成。在單晶與源材料之間較佳存在一氣體室。該成長坩堝之內部較佳具有圓柱形形狀或大體呈圓柱形的形狀。該源材料較佳具有大體呈圓柱形的形狀。其中,該源材料之直徑較佳等於該圓柱形成長坩堝的內徑。亦即,該源材料較佳在徑向上將成長坩堝完全填滿。該單晶較佳具有大體呈圓柱形的形狀、特別是一側經凸面狀倒圓,其中單晶之經凸面狀倒圓的一側係面向源材料。該單晶之直徑較佳大體等於該成長坩堝之內徑。其中,單晶可以解除坩堝壁之內側。作為替代方案,亦可以不與坩堝壁直接接觸的方式製造單晶。此外,該單晶可以被一多晶環包圍。該多晶環可以貼靠在坩堝壁之內側上。
該源材料特別是可以包含碳化物及/或氮化物。較佳將碳化矽用作源材料。作為源材料,較佳採用碳化矽,特別較佳採用碳化矽粉末及/或碳化矽塊體(Volumenkörper)。此碳化矽塊體特別是可以為多晶。
作為替代方案,例如可以將氮化鋁用作源材料。其中較佳可以採用氮化鋁粉末及/或氮化鋁塊體,特別是多晶氮化鋁塊體。
另一可採用的源材料為氧化鋅(ZnO)。該源材料較佳被作為粉末及/或實心塊體提供。此實心塊體特別是可以為多晶塊體。
較佳地,首先將待增大之單晶作為位於成長坩堝內部之與源材料相對的一端上的晶種提供。作為「晶種」概念之替代,亦可以採用芽晶及/或結晶種概念。自晶種起,單晶在本發明之方法之過程中透過因源材料蒸發產生之氣態前驅體材料之積聚而增大。較佳地,該晶種之直徑等於成長坩堝之內徑之60~100%、較佳75~95%。針對晶種之150mm的直徑,成長坩堝之內徑例如可以為150~200mm。該晶種較佳由與該源材料相同的材料所組成。在將碳化矽用作源材料的情況下,形成的單晶為碳化矽單晶。其中較佳地,為了實施本發明之方法,首先在成長坩堝內部之與源材料相對的一端上設置形式為晶種的碳化矽單晶。在實施本發明之方法期間將該碳化矽單晶增大。其中,碳化矽單晶較佳沿軸向成長。
在將氮化鋁用作源材料的情況下,形成的單晶為氮化鋁單晶。其中較佳地,為了實施本發明之方法,首先在成長坩堝內部之與源材料相對的一端上設置形式為晶種的氮化鋁單晶。在實施本發明之方法期間將該氮化鋁單晶增大。其中,氮化鋁單晶較佳沿軸向成長。
作為替代方案,該晶種可以由不同於該源材料的材料所組成。在將氮化鋁用作源材料的情況下,例如可替代性地提供碳化矽單晶作為晶種。
根據本發明的另一較佳實施例,該第一熱絕緣體還間接或直接地佈置在該坩堝底部下方,故第一熱絕緣體較佳構建為下部封閉之空心圓柱體、特別是構建為僅下部封閉的空心圓柱體。自另一角度看來,可以將該第一熱絕緣體稱作具有向上開放之盲孔的圓柱體。亦即,第一熱絕緣體較佳呈杯狀。
根據本發明的另一較佳實施例,該第一導熱係數處於0.05~5 W/(m*K)的範圍內、較佳處於0.1~2W/(m*K)的範圍內、特別較佳為0.5W/(m*K)。根據本發明的另一較佳實施例,該第二導熱係數處於2~50W/(m*K)的範圍內、較佳處於5~20W/(m*K)的範圍內、特別較佳為10W/(m*K)。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶體生長設備包含設於坩堝蓋部與該第二熱絕緣體之間的空腔。該第一熱絕緣體之表面可以間接或直接地與該空腔鄰接。該第二熱絕緣體之表面可以間接或直接地與該空腔鄰接。
該空腔較佳經鈍氣填充、特別是經氬氣填充。作為替代方案,該空腔可以包含真空。該空腔內之壓力較佳介於1~1,000mbar之間。
該空腔較佳由該第二熱絕緣體的下表面自上方界定、由該坩堝蓋部的上表面自下方界定、並且由該第一熱絕緣體的內表面自側方界定。該坩堝蓋部較佳由高密石墨所組成。該第一熱絕緣體較佳由石墨氈或石墨發泡體所組成。該第二熱絕緣體較佳由石墨發泡體或多孔石墨所組成。
作為替代方案,該等與空腔鄰接之表面亦可以由該坩堝蓋部,及由施覆至坩堝蓋部上之空心圓柱體(較佳為石墨空心圓柱體)所組成。此空心圓柱體具有起穩定作用的機械功能。亦即,藉此賦予空腔以較高的機械穩定性。亦即,在此技術方案中,第一熱絕緣體之與空腔間接鄰接的表面,及第二熱絕緣體之與空腔間接鄰接的表面,係經該空心圓柱體、特別較佳經石墨空心圓柱體覆蓋。較佳地,該空腔可以由一石墨空心圓柱體自側方界定,及/或由一石墨盤自上方界定。該石墨空心圓柱體之壁厚或該石墨盤之厚度較佳介於1~30mm之間,特別較佳落在介於5~15mm之間的範圍內。
透過設置空腔,能夠有利地將自成長坩堝透過坩堝蓋部至第二熱絕緣體的導熱或熱流進一步最佳化。如此便能夠在晶體成長空間中就絕對溫度及軸向及徑向溫度梯度而言實現理想的成長條件。
根據本發明的另一較佳實施例,該第一熱絕緣體之與空腔鄰接的表面具有預定之第一發射率(ε),及/或,該第二熱絕緣體之與空腔鄰接的表面具有預定之第二發射率(ε),及/或,該坩堝蓋部之與空腔鄰接的表面具有預定之第三發射率(ε)。在上述替代性技術方案中,可以相應地調整該空心圓柱體之發射率(ε)、較佳該石墨空心圓柱體及/或該石墨盤之發射率。在此替代性技術方案中,該將第一熱絕緣體之與空腔鄰接的表面覆蓋的石墨空心圓柱體具有預定之第一發射率(ε),及/或,該將第二熱絕緣體之與空腔鄰接的表面覆蓋的石墨盤具有預定之第二發射率(ε)。在此替代性技術方案中,該坩堝蓋部之與空腔鄰接的表面亦較佳具有預定之第三發射率(ε)。
該第一、第二及/或第三發射率(ε)可以為一致。作為替代方案,該第一、第二及/或第三發射率(ε)可以有所不同。
較佳地,該第一、第二及/或第三發射率(ε)被調節至介於0.6~0.9之間的範圍。透過彼此相對之表面之熱輻射交換、特別是坩堝蓋部的上表面與第二熱絕緣體的下表面之熱輻射交換,將此等彼此相對之表面的表面溫度均勻化。這導致自成長坩堝向上的散熱更大程度地沿軸向定向。亦即,該溫度梯度至多具有較小之徑向分量。較佳能夠將徑向溫度梯度減小至小於等於0.1K/cm的值。藉此有利地引起晶體成長界面上之略微呈凸面狀的等溫線。如此便為成長之單晶實現有利的成長條件。
在上述額外地設有石墨空心圓柱體及/或石墨盤的技術方案 中,除上述熱輻射交換以外,還基於石墨壁部之較高熱傳導將各表面之表面溫度分佈均勻化。
作為替代方案,該第一、第二及/或第三發射率(ε)較佳被調節至介於0.05~0.5之間的範圍、特別較佳被調節至介於0.2~0.4之間的範圍、特別是被調節至約0.3。
該第一熱絕緣體之表面、該第二熱絕緣體之表面、及/或該坩堝蓋部之表面可以配設有塗層。透過該塗層,特別是能夠在對應的表面上設置低發射率(ε)。透過用碳化鉭(TaC)塗佈,例如能夠設置約為0.3的發射率(ε)。尤其第二熱絕緣體之表面的塗層及坩堝蓋部之表面的塗層有利地極大地影響空腔中之軸向溫度梯度。有利地,晶體成長空間中之熱梯度基本不受此影響。透過施覆具有低發射率ε的塗層,有利地增大空腔中之軸向溫度梯度。空腔中之增大的軸向梯度在物理上伴隨源自成長坩堝之熱流之減小。總而言之,藉此能夠有利地在坩堝內部實現與在不採用與空腔鄰接之表面之塗層的情況下相同的熱條件,但在低10~20%的加熱功率下實現。藉此便能夠利用塗層來節省電能。
較佳地,該第二熱絕緣體之表面或該將第二熱絕緣體覆蓋之石墨盤之表面,及該坩堝蓋部之表面係配設有塗層。自側方界定空腔的第一熱絕緣體的塗層似乎僅較小程度地影響徑向溫度梯度。這與設置低發射率還是高發射率(ε)無關,並且似乎對成長坩堝中之溫度梯度無明顯影響。
較佳地,至少該第二與第三發射率(ε)一致。在既在坩堝蓋部的上表面上亦在第二熱絕緣體的下表面上設置具有低發射率(ε)的塗層(例如用碳化鉭塗佈,ε=約0.3)的情況下,特別較佳亦以相同的方式對第一熱絕緣體的內表面進行塗佈。藉此有利地避免在自低發射率過渡至多發射 率(ε)時在角區內發生突變,進而防止伴隨的奇異的熱傳遞峰值。當既在坩堝蓋部的上表面上亦在第二熱絕緣體的下表面上設置高發射率(ε)時,亦應作相應考量,防止角區內之自高發射率至低發射率(ε)的過渡。
在採用石墨空心體及/或石墨盤的情況下,可以透過粗糙化實現例如ε=0.9的發射率,透過拋光實現例如ε=0.6的發射率,或者透過塗佈、特別是用碳化鉭塗佈實現例如ε=0.3的發射率。藉此亦實現上述優點。
第二與第三發射率(ε)之較佳組合及由此產生之對軸向溫度梯度的影響參見下表:
Figure 110123388-A0305-02-0013-1
根據本發明的另一較佳實施例,該坩堝蓋部之與空腔鄰接的表面及/或該第一熱絕緣體之與空腔鄰接的表面及/或該第二熱絕緣體之與空腔鄰接的表面具有預定之浮雕(relief)。此外,一配設有預定之浮雕的表面或數個配設有預定之浮雕的表面可以如上文所述具有預定之發射率(ε),例如透過塗層實現。例如,坩堝蓋部之額外配設有浮雕的上表面可以配設有一具有低發射率(ε)的塗層,例如配設有發射率約為0.3的碳化鉭。
除透過改變表面之發射率ε調節軸向溫度梯度以外,亦透過設置浮雕有利地影響熱輻射之方向,進而影響空腔內之徑向溫度梯度。藉此亦有利地較小程度地影響成長坩堝中、即成長之單晶之區域內的溫度場。這對成長坩堝中之溫度場之微調有重要意義。藉此能夠有利地以定義的方式設置較小的徑向溫度梯度,其對應晶體成長界面上之略微呈凸面狀延伸的等溫線。藉此能夠有利地防止:以接近0K/cm的徑向溫度梯度為基礎的溫度場 因材料特性或幾何結構之意外改變,而意外轉變為晶體成長界面上之略微呈凹面狀的等溫線,這會導致晶體結構缺陷的大量出現。亦即,透過設置晶體成長界面上略微呈凸面狀延伸的等溫線,在較低的晶體缺陷密度下有利地將晶體成長穩定化。
根據本發明的另一較佳實施例,該單晶係藉由晶體懸掛裝置佈置。晶種懸掛裝置這一名稱表示:在該方法開始時,藉由該晶種懸掛裝置來佈置形式為晶種的單晶。眾所周知地,單晶在此方法之過程中自晶種起透過氣態源材料之積聚而增大。因此,在本申請之範圍內,單晶概念亦指晶種。在本發明之另一有利技術方案中,該晶體生長設備包含在該成長坩堝內設於該單晶與該坩堝蓋部之間的晶種空腔。該晶種空腔較佳由該晶種懸掛裝置的內表面、該坩堝蓋部的下表面及該單晶的上表面界定。
該晶種空腔較佳經鈍氣填充、特別是經氬氣填充。作為替代方案,該晶種空腔可以包含真空。該晶種空腔內之壓力較佳介於1~1,000mbar之間。
該晶種懸掛裝置可以由石墨所組成。透過設置晶種懸掛裝置,能夠將成長之單晶與成長坩堝機械分隔開。藉此能夠避免如將單晶以傳統方式固定於成長坩堝上時那般,因單晶、由石墨所組成之成長坩堝或通常由高密石墨所組成之傳統晶種載架的熱膨脹係數不同,造成單晶中之熱誘導機械應力。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶種懸掛裝置之與晶種空腔鄰接的表面具有預定之第四發射率(ε),及/或,該坩堝蓋部之與晶種空腔鄰接的表面具有預定之第五發射率(ε),及/或,該單晶之與晶種空腔鄰接的表面具有預定之第六發射率(ε)。為此,晶種懸掛裝置之與晶種空腔鄰 接的表面,及/或堝蓋部之與晶種空腔鄰接的表面,及/或單晶之與晶種空腔鄰接的表面可以配設有塗層。該塗層可以為碳或石墨(C)、碳化鉭(TaC)及/或熱解碳塗層(PyC)。透過用碳或石墨塗佈,能夠將發射率(ε)較佳地調節至0.9。透過用碳化鉭(TaC)塗佈,能夠將發射率(ε)較佳地調節至0.3。透過熱解碳塗層(PyC),能夠將發射率(ε)較佳地調節至0.6。
該第四、第五及/或第六發射率(ε)可以為一致。作為替代方案,該第四、第五及/或第六發射率(ε)可以有所不同。
尤其透過設置上述塗層中之一者而實現的發射率(ε)之大小、特別是第五及/或第六發射率(ε)之大小,有利地影響晶種空腔中之軸向溫度梯度。透過施覆具有低發射率(ε)的塗層,有利地增大晶種空腔中之軸向溫度梯度。晶種空腔中之增大的軸向溫度梯度有利地致使成長之單晶之成長界面上之成長種之過飽和程度增大。此種過飽和有助於具有立方體同質多型的SiC的製造,即有助於3C-SiC之製造。
而透過施覆具有高發射率(ε)的塗層,減小晶種空腔中之軸向溫度梯度。晶種空腔中之減小的軸向溫度梯度有利地致使成長之單晶之成長界面上之成長種之過飽和程度減小。這有助於製造具有六角形同質多型的SiC,例如有助於6H-SiC的製造,及特別是有助於4H-SiC的製造。
亦即,在用碳化矽製造單晶的情況下,該預定之第四、第五及第六發射率(ε)之較佳值範圍主要取決於期望的同質多型。
第五與第六發射率(ε)之不同組合及由此產生之溫度梯度的概覽參見下表。其中,在括號中給出用以實現述及之發射率(ε)的較佳塗層之類型。
Figure 110123388-A0305-02-0015-30
Figure 110123388-A0305-02-0016-4
根據本發明的另一較佳實施例,該坩堝蓋部之與晶種空腔鄰接的表面及/或該晶種懸掛裝置之與晶種空腔鄰接的表面及/或該單晶之與晶種空腔鄰接的表面具有另一預定之浮雕。透過設置該另一浮雕,較佳地影響晶種空腔中及/或成長坩堝之氣體室中之徑向溫度梯度。例如特別是能夠以定義的方式設置較小的徑向溫度梯度,其對應成長之單晶4之晶體成長界面上之略微呈凸面狀延伸的等溫線。藉此能夠有利地防止:以接近0K/cm的徑向溫度梯度為基礎的溫度場因材料特性或幾何結構之意外改變,而意外轉變為晶體成長界面上之略微呈凹面狀的等溫線,這會導致晶體結構缺陷的大量出現。亦即,透過設置晶體成長界面上略微呈凸面狀延伸的等溫線,在較低的晶體缺陷密度下有利地將晶體成長穩定化。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶種空腔係經固體填充。該固體較佳由碳化矽粉末、由多晶或單晶碳化矽及/或由多孔或實心石墨所組成。該固體較佳為溫度穩定並且因碳化矽而具備化學鈍性的材料。該固體較佳以不阻礙自單晶至坩堝蓋部之熱運出的方式設置。透過在晶種空腔中設置該固體,有利地提供另一確保結晶熱以定義的方式運出的方案。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶種生長設備包含用於加熱成長坩堝、特別是用於加熱源材料及/或單晶的加熱裝置。該加熱裝置較佳包含一或數個感應加熱單元及/或一或數個電阻加熱單元。
感應加熱單元較佳由線圈所組成。該線圈可以設於該第一熱絕緣體外部。在採用感應加熱單元的情況下,該成長坩堝、特別是該成長坩堝之坩堝側壁較佳具備導電性。就感應加熱單元而言,較佳通過坩堝側壁進行熱輸入。換言之,坩堝側壁自身較佳為加熱區。
此外,在該坩堝側壁與該第一熱絕緣體之間可以設有作為加熱裝置之部件的導電的晶座。該晶座可以包含一無材料區。該晶座主要用於吸收藉由感應加熱單元產生之感應功率。晶座例如由石墨所組成。該無材料區例如包含真空或氣體。透過設置晶座31,能夠有利地改善感應功率之吸收。較佳地,該感應加熱單元係可以在介於3~50kHz之間、特別較佳介於5~20kHz之間的頻率範圍內工作。
該電阻加熱單元較佳配備有石墨加熱元件。該等石墨加熱元件較佳構成在外部將該成長坩堝之坩堝側壁圍繞的加熱繞組。其中特別較佳採用該加熱繞組之迂迴曲折的實施方案。在採用電阻加熱單元的情況下,該第一熱絕緣體較佳係在外部將該電阻加熱單元圍繞。
可以將感應加熱單元與電阻加熱單元相互組合。亦即,較佳既設有感應加熱單元,亦設有電阻加熱單元。其中較佳地,電阻加熱單元將坩堝側壁包圍,第一熱絕緣體將電阻加熱單元包圍,且感應加熱單元將第一熱絕緣體包圍。其中較佳地,電阻加熱單元直接地將坩堝壁包圍,及/或第一熱絕緣體直接地將電阻加熱單元包圍,及/或感應加熱單元直接地將第一熱絕緣體包圍。
根據本發明的另一較佳實施例,該加熱裝置係設於該坩堝底部與該第一熱絕緣體之間,及/或設於該坩堝側壁與該第一熱絕緣體之間。藉此便能夠形成不同的加熱區。設於坩堝底部與第一熱絕緣體之間的加熱裝 置較佳構建為電阻加熱單元。
透過位於坩堝底部下方、即坩堝底部與第一熱絕緣體之間的加熱裝置,並且透過在坩堝蓋部上方設置第二熱絕緣體,使得熱流沿軸向穿過成長坩堝及穿過成長之單晶。
藉由位於坩堝側壁上之加熱裝置,能夠將成長坩堝之平均溫度調節至一定義的值。同時,藉此亦在成長之單晶之區域內實現較小的徑向溫度梯度,其大小可以透過源自下部加熱裝置及/或側部加熱裝置之熱流的比例改變。此較小之徑向溫度梯度導致實現(自源材料角度看來)略微呈凸面狀延伸之等溫線,及與此對應的略微呈凸面狀延伸的晶體成長相界。
此外,透過對坩堝側壁進行加熱,對熱流之自成長坩堝徑向向外的分量、即對熱自成長坩堝穿過坩堝側壁的運出進行過渡補償,該熱運出之產生係歸因於將成長坩堝側向包圍之第一熱絕緣體之絕緣特性並非無限高。藉此有利地防止形成(自源材料角度看來)呈凹面狀延伸之等溫線,並且防止與此對應的對晶體成長造成負面影響的呈凹面狀的晶體成長相界。
透過將自下方的加熱與自側方的加熱組合,並且透過以定義的方式選擇第二熱絕緣體,能夠有利地將在徑向溫度梯度最小化的情況下,以定義的方式調節平均溫度及軸向溫度梯度。
較佳之加熱組合為僅自下方加熱、僅自側方加熱、或者自下方並且自側方組合式加熱。特別較佳地,採用自側方對成長坩堝的加熱,其包含可選的自下方的輔助加熱。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶體生長設備包含第一及/或第二高溫計接入口。該第一及/或第二高溫計接入口較佳適於藉由光學高溫計測定成長坩堝之溫度。該第一高溫計接入口較佳沿成長坩堝之旋轉軸貫 穿第二熱絕緣體,直至達到坩堝蓋部。較佳直接在坩堝蓋部上透過第一高溫計接入口對成長坩堝進行測溫。作為補充或替代方案,該第二高溫計接入口較佳沿成長坩堝之旋轉軸貫穿第一熱絕緣體及/或加熱裝置,直至達到坩堝底部。較佳直接在坩堝底部上透過第二高溫計接入口對成長坩堝進行測溫。
例如可以將上述較佳的自側方對成長坩堝進行的加熱(包含可選的自下方的輔助加熱)與該第二高溫計接入口組合。為此,在第一絕緣體中,並且在設於坩堝底部與第一熱絕緣體之間的加熱裝置中,設有一細長的開口通道,作為光學接入口。藉此便能夠有利地直接在坩堝底部上進行測溫。
根據本發明的另一較佳實施例,該第一熱絕緣體係間接或直接地佈置在該坩堝蓋部之徑向外環面的上方。藉此便能夠調節自成長坩堝向上的熱流的強度。
如前所述,該第二熱絕緣體係間接或直接地佈置在該坩堝蓋部上方。其中存在各種方案:該第二熱絕緣體可以整面地佈置在坩堝蓋部上方。該第二熱絕緣體可以佈置在坩堝蓋部之徑向內部圓面的上方。此等述及的面還可以被一中央高溫計接入口貫穿,故在設有中央高溫計接入口的情況下,第二熱絕緣體可以佈置在坩堝蓋部之環面之上方。視上述情形而定,該環面可以為徑向外環面或者徑向內部環面。由於高溫計接入口之直徑較小,亦可以將述及之環面近似地稱作圓面。
在所有述及的情形下,第二熱絕緣體皆可以間接或直接地佈置在坩堝蓋部上方。間接佈局特別是與上文已描述過的空腔相關。該空腔例如可以設於坩堝蓋部與徑向外部之第一熱絕緣體之間,及設於坩堝蓋部與徑向內部之第二熱絕緣體之間。
在採用圓柱形成長坩堝及圓柱形第二熱絕緣體的情況下,第二熱絕緣體之直徑較佳介於成長坩堝之直徑之10~120%之間。特別較佳地,第二熱絕緣體之直徑介於單晶之使用區域之直徑(即被作為產物分析之單晶的直徑)之80%與成長坩堝之直徑之100%之間。在採用立方形成長坩堝及立方形第二熱絕緣體的情況下,較佳採用對應的尺寸比。
根據本發明的另一較佳實施例,該成長坩堝之坩堝底部、坩堝側壁及/或坩堝蓋部係由石墨及/或碳化鉭及/或包覆石墨所組成,特別是由經熱解碳包覆之石墨及/或由經鉭(Ta)及/或碳化鉭(TaC)包覆之石墨所組成。對於熱解碳塗層而言,亦可以採用縮寫PyC。
較佳地,該成長坩堝適於被加熱至處於1,000~2,500℃範圍內的溫度、特別是處於1,500~2,500℃範圍內的溫度。
根據本發明的另一較佳實施例,該源材料係可以在成長坩堝中根據溫度梯度蒸發,及/或被運輸,及/或沈積。更確切言之,該源材料較佳以氣態運輸及/或沈積,即作為氣態前驅體材料。該等溫度梯度係可以在成長坩堝中針對性地調節及/或控制。該等溫度梯度可以區分為軸向溫度梯度與徑向溫度梯度。更確切言之,該等溫度梯度具有軸向分量及/或徑向分量。對溫度梯度之調節或控制較佳伴隨對晶體生長設備內及特別是成長坩堝內之熱流的調節及/或控制。在本申請中,主要涉及溫度梯度。不言而喻地,涉及晶體生長裝置之三維內部及特別是成長坩堝之三維內部的溫度梯度。實際上,期望藉由本發明對該晶體生長設備之內部及特別是成長坩堝之內部的三維溫度場進行控制及/或調節。本發明可以相應地理解為:對成長坩堝之三維內部的等溫線、特別是等溫線之走向進行控制及/或調節。
垂直於等溫線延伸之溫度梯度在晶體生長中有重要意義。沿 垂直於等溫線延伸之溫度梯度,氣壓差局部最大。因此,較佳大體沿此等垂直於等溫線的溫度梯度實現質量輸送或材料流。此外,熱流較佳沿垂直於等溫線的溫度梯度延伸。
有利地,透過本發明設置沿軸向的均勻熱流。
根據本發明的另一較佳實施例,該晶體成長設備適於針對性地調節及/或控制成長坩堝中之溫度梯度。該等溫度梯度,特別是徑向溫度梯度或溫度梯度之徑向比例,係可以如此透過該第一及/或第二熱絕緣體之技術方案調節,使得該等等溫線具有呈凸面狀的延伸。該等等溫線較佳在成長坩堝內、特別較佳在成長之單晶之周圍環境中、特別是在成長之單晶之成長界面上具有呈凸面狀的延伸。其中,等溫線之凸面狀延伸係自源材料視之。亦即,該等等溫線向下凸起。等溫線之凸面狀延伸較佳如下實現:將溫度梯度之徑向分量調節至至多約0.1K/cm,及,將溫度梯度之軸向分量調節至介於0.1與高於20K/cm之間,較佳調節至0.2~5K/cm,特別較佳調節至0.3~2K/cm。
根據本發明的另一較佳實施例,該等溫度梯度係可以在成長坩堝中透過該加熱裝置調節。如上文所述,該加熱裝置可以透過不同的加熱單元、特別是感應加熱單元及/或電阻加熱單元構建。該等溫度梯度較佳係可以透過加熱單元之幾何佈局及/或在不同的加熱區中改變加熱功率來調節。
根據本發明的另一較佳實施例,該第一熱絕緣體由第一絕緣材料、特別是第一高溫絕緣材料所組成。其中,該第一熱絕緣體較佳由固體所組成,特別較佳由石墨氈及/或石墨發泡體所組成。作為補充或替代方案,該第二熱絕緣體由第二絕緣材料、特別是第二高溫絕緣材料所組成。其 中,該第二熱絕緣體較佳由固體所組成,特別較佳由石墨發泡體及/或多孔石墨所組成。
較佳如下理解:該第一熱絕緣體完全被該第一絕緣材料填滿,及/或該第二熱絕緣體完全被該第二絕緣材料填滿。
作為替代方案,該第一熱絕緣體可以具有該第一絕緣材料、特別是該第一高溫絕緣材料,較佳具有固體,特別較佳具有石墨氈及/或石墨發泡體。該第二熱絕緣體可以具有該第二絕緣材料、特別是該第二高溫絕緣材料,較佳具有固體,特別較佳具有石墨發泡體及/或多孔石墨。
該第一絕緣材料與該第二絕緣材料較佳互不相同。特定言之,該第一絕緣材料之導熱係數較佳不同於該第二絕緣材料。該第一絕緣材料較佳具有第一導熱係數。該第二絕緣材料較佳具有第二導熱係數。根據本發明,該第二導熱係數大於該第一導熱係數。其中,第一絕緣材料與第一絕緣材料的差異可以能夠在於不同的材料選擇,或者在於同類材料的不同特性,例如密度不同的石墨發泡體。
根據本發明的另一較佳實施例,該第二熱絕緣體係由數個相互間隔一定距離之板件的序列所組成。該等板件較佳呈圓盤狀。
其中,每個單獨的板件皆較佳將入射至板件之熱輻射的儘可能高之比例反射,並且較佳將入射至板件之熱輻射的儘可能低之比例透射。亦即,該等板件較佳用作輻射遮蔽。
根據本發明,即便在此有利技術方案中亦適用的是,該第二導熱係數大於該第一導熱係數。就數個板件之序列而言,該第二導熱係數係指有效導熱係數。可以自該等數個板件之整個序列的絕對導熱值,透過扣除該等數個板件之整個序列的面積及厚度,確定該有效導熱係數。其中,導熱 值係指熱阻之倒數。
根據本發明的另一較佳實施例,該第二熱絕緣體係由2~10個、較佳3~5個板件所組成。
根據本發明的另一較佳實施例,該等板件係由耐高溫的材料所組成。該耐高溫材料較佳為石墨、包覆石墨、金屬碳化物及/或高熔點金屬。
該包覆石墨例如可以為經熱解碳、鉭、碳化鉭及/或碳化矽包覆之石墨。該金屬碳化物例如可以為碳化鉭。該高熔點金屬例如可以為鉭、鎢(W)及/或鋯(Zr)。
根據本發明的另一較佳實施例,該等板件分別具有介於0.1~10mm之間、較佳0.5~3mm的厚度。
根據本發明的另一較佳實施例,相繼之板件分別具有處於1~50mm、較佳5~20mm的範圍內的距離。
較佳透過一或數個間隔件調節該距離。該或該等間隔件較佳具有0.5~5mm、較佳0.5~3mm的厚度。該或該等間隔件較佳有耐高溫的材料所組成,較佳由與該等板件相同的材料所組成。作為替代方案,該或該等間隔件亦可以由另一較佳起熱絕緣作用的材料所組成,例如由石墨發泡體或氊子所組成。
數個間隔件例如構建為細桿件。作為替代方案,該等間隔件可以構建為環件。該等環件特別是可以由熱絕緣材料所組成,例如由石墨發泡體或氊子所組成。該等間隔件較佳佈置在該等板件的徑向外部區域內。
作為替代或補充方案,可以採用環形容置體,其包含設於其中的容置槽。在此情形下,該等板件較佳以其徑向外部區域卡入該等容置 槽。該容置體較佳由熱絕緣材料製成,例如由石墨發泡體或氊子製成。
根據本發明的另一較佳實施例,該等板件在其表面上具有以定義的方式設置的發射率,較佳具有至高為0.4的發射率或至少為0.6的發射率。特別較佳採用至高為0.3的發射率或至少為0.7的發射率。
除板件之數目以外,熱絕緣體之厚度亦能夠影響板件之表面之發射率。與採用較高的兩側發射率的情形相比,在採用較低的兩側發射率的情況下,較佳可以減小板件的數目。
例如,在1,500~2,500℃的溫度範圍內,具有0.3的兩側發射率的3~5個板件所提供的高溫絕緣與具有0.7的兩側發射率的5~8個板件相同。具有0.3的兩側發射率的板件例如由帶碳化鉭塗層的石墨製成,或者由碳化鉭製成。具有0.7的兩側發射率的板件例如具有光亮的石墨表面。透過述及之板件數目實現的高溫絕緣較佳等同於石墨發泡體或石墨氈在相同溫度範圍內的高溫絕緣。
根據本發明的另一較佳實施例,相繼之板件的發射率不同。作為補充或替代方案,一或數個板件之底側與頂側上的發射率不同。
藉此便能夠更加精確地調節該有效導熱係數,進而調節實現的高溫絕緣。
根據本發明的另一較佳實施例,該等板件分別具有數個數個細長的切口。該等切口較佳皆自板件之外周出發沿徑向延伸。其中,該等切口較佳不進入該等板件之徑向內部區域。該等切口較佳不相交。相鄰之切口較佳具有介於5~90°之間、較佳介於10~45°之間、特別較佳介於15~30°之間的角距。相鄰之切口較佳皆具有相同的角距。
透過設置此類切口,能夠有利地避免或至少大幅減小感應功 率對板件的感應耦合。
較佳地,相鄰之板件係相對彼此扭轉,使得相應的切口相互錯開。其中,相鄰之板件的扭轉程度較佳為相鄰之切口之角距的一半。藉此能夠有利地防止熱干擾性地豎向穿透該等切口。
根據本發明,還主張一種透過在晶體生長設備之成長坩堝中、特別是在本發明之晶體生長設備之成長坩堝中對源材料進行加熱、蒸發及沈積,製造及/或增大單晶的方法。其中,單晶之製造及/或增大較佳按照PVT方法進行。
該方法包含以下步驟:對該源材料及對該單晶進行加熱,使得在源材料與單晶之間形成溫度梯度。在此,較佳形成沿軸向延伸或大體沿軸向延伸之溫度梯度。較佳將該源材料加熱至1,750~2,500℃、特別較佳1,900~2,300℃的溫度。
將熱的源材料蒸發,以在氣相中形成氣態前驅體材料。在此情形下,較佳將源材料昇華。隨後較佳以氣相運送該氣態前驅體材料。以充當源材料的碳化矽為例,該氣態前驅體材料較佳大體包含氣態SiC2、氣態Si及氣態Si2C。
自氣相將該氣態前驅體材料沈積在單晶上。亦即,較佳透過該氣態前驅體材料之積聚來將單晶增大。最初設有的晶種較佳藉此不斷生長。其中,該單晶特別是沿軸向成長。在將碳化矽用作源材料的情況下,將碳化矽積聚在單晶上。在將氮化鋁用作源材料的情況下,將氮化鋁積聚在單晶上。
該成長坩堝較佳呈圓柱形或大體呈圓柱形。作為替代方案,該成長坩堝可以呈立方形或大體呈立方形。
根據溫度梯度將該源材料蒸發及/或運輸及/或沈積。更確切言之,該源材料較佳以氣態運輸及/或沈積,即作為氣態前驅體材料。對溫度梯度進行針對性的調節及/或控制。
該成長坩堝具有坩堝底部、坩堝側壁及坩堝蓋部。可以將該坩堝底部稱作下坩堝壁,將該坩堝側壁稱作側坩堝壁,及將該坩堝蓋部稱作上坩堝壁。該坩堝側壁係間接或直接地被該具有第一導熱係數的第一熱絕緣體包圍。該第一熱絕緣體較佳由第一絕緣材料、特別是第一高溫絕緣材料所組成。其為固體,例如石墨氈及/或石墨發泡體。在該坩堝蓋部上方,間接或直接地設有具有第二導熱係數的第二熱絕緣體。該第二熱絕緣體較佳由第二絕緣材料、特別是第二高溫絕緣材料所組成。其為固體,例如石墨發泡體及/或多孔石墨。該第二導熱係數大於該第一導熱係數。
透過該第一及/或第二熱絕緣體之技術方案,如此調節該等溫度梯度,特別是徑向溫度梯度或溫度梯度之徑向比例,使得該等等溫線具有呈凸面狀的延伸。該等等溫線較佳在成長坩堝內、特別較佳在成長之單晶之周圍環境中、特別是在成長之單晶之成長界面上具有呈凸面狀的延伸。其中,等溫線之凸面狀延伸係自源材料視之。亦即,該等等溫線向下凸起。等溫線之凸面狀延伸較佳如下實現:將溫度梯度之徑向分量調節至至多約0.1K/cm,及,將溫度梯度之軸向分量調節至介於0.1與高於20K/cm之間,較佳調節至0.2~5K/cm,特別較佳調節至0.3~2K/cm。
下表示出可以應用於該晶體生長設備中之不同材料之導熱係數的較佳值。
Figure 110123388-A0305-02-0026-31
Figure 110123388-A0305-02-0027-6
不言而喻地,在本申請中述及之材料資料具有溫度相關的特性。例如在室溫條件下給出的導熱係數之值及/或發射率(ε)之值可能製程溫度之影響下發生變化。但即使在高溫下亦保持差異趨勢。
1:坩堝壁
1a:坩堝底部
1b:坩堝側壁
1c:坩堝蓋部
2:源材料
3:氣體室
4:單晶
5:熱絕緣體、第一熱絕緣體
6:感應加熱單元
7:等溫線
8:熱流
9:電阻加熱單元
10:任意熱源
11:下部熱源
12:第二熱絕緣體
13:側部熱源
14:第一光學高溫計接入口
15:第二光學高溫計接入口
16:成長坩堝的外徑
17:單晶的使用區域的直徑
18:空腔
19:第二熱絕緣體的下表面
20:坩堝蓋部的上表面
21:第一熱絕緣體的內表面
22:浮雕
23:空腔中的熱流的方向
24:晶種懸掛裝置
25:晶種
26:晶種或單晶的上表面
27:坩堝蓋部的下表面
28:晶種懸掛裝置的內表面
29:另一浮雕
30:晶種空腔填充物
31:晶座
32:無材料區
33:板件
34:熱輻射
35:銷件
36:環件
37:容置槽
38:容置體
39:切口
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。其中:〔第1a圖〕如先前技術的成長坩堝的示意圖。
〔第1b圖〕如先前技術的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第2圖〕本發明的第一實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第3a圖〕本發明的第二實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第3b圖〕本發明的第三實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第3c圖〕本發明的第四實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩 堝。
〔第3d圖〕本發明的第五實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第3e圖〕本發明的第六實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第3f圖〕本發明的第七實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第4圖〕本發明的第八實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第5a圖〕本發明的第九實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第5b圖〕本發明的第十實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第6圖〕本發明的第十一實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含成長坩堝。
〔第7a、7b、7c圖〕本發明的第十一實施例的晶體生長設備的的不同實施態樣的放大詳圖。
〔第8圖〕實施為由五個板件所組成之序列的第二熱絕緣體的三維示意圖。
〔第9圖〕如第8圖所示之由五個板件所組成之序列之第一實施態樣之中心二維剖視圖。
〔第10a圖〕如第8圖所示之由五個板件所組成之序列之第二實施態樣之中心二維剖視圖。
〔第10b圖〕如第8圖所示之由五個板件所組成之序列之第三實施態樣之中心二維剖視圖。
〔第11a、11b、11c圖〕配設有細長切口的板件的示意圖。
第1a圖為如先前技術的一成長坩堝的示意圖。該圓柱形的成長坩堝具有一坩堝壁1,坩堝壁1劃分成一坩堝底部1a、一坩堝側壁1b及一坩堝蓋部1c。在該成長坩堝的內部容置有一源材料2、一氣體室3及一單晶4,該源材料2及該單晶4設於該成長坩堝的內部的二軸向相對的末端上,且藉由該氣體室3彼此相隔。該源材料2具有大體呈圓柱形的形狀,該單晶4具有一側呈凸面狀倒圓的圓柱形形狀。該源材料2為例如一碳化矽粉末,該單晶4則為相應地用碳化矽所製造的單晶。
為了增大該單晶4,係對該成長坩堝進行加熱,使該源材料2昇華(sublimation)而轉變為氣相,且被作為一氣態前驅體材料輸送穿過該氣體室,並於該單晶4上結晶。
該溫度T在該z向上(即在該成長坩堝的軸向上)的走向(course)示意性地與該成長坩堝作為比照。該源材料2之與該氣體室3鄰接的界面上的溫度為T1,該源材料2的界面較佳為平整或大體平整。沿該源材料2的界面的溫度較佳為恆定的,因而,該源材料2的界面較佳位於溫度T1的等溫線上,溫度T1被設定為足以使該源材料2發生昇華的溫度。該單晶4之與該氣體室3鄰接的界面上的溫度為T2,該單晶4的界面呈凸面狀,且可以稱作成長界面(growth interface),該溫度較佳地沿此凸面狀成長界面為恆定的。使該成長界面較佳沿溫度T2的等溫線而形成。溫度T2小於溫度 T1,因而在該源材料2及該單晶4之間形成軸向的溫度梯度。設定該溫度T2,使該氣態前驅體材料得以過飽和,特別是使成長種(growth species)得以過飽和,進而使於該單晶4上結晶。該源材料2藉由昇華不斷地被移除,單晶4藉由結晶不斷地增大。較佳地,該成長介面持續地沿等溫線形成。
第1b圖為如先前技術的包含一成長坩堝的一晶體生長設備的示意圖,該晶體生長設備具有熱絕緣體5及一感應加熱單元6。除設於該坩堝蓋部1c的區域內的一開口之外,該熱絕緣體5環繞該成長坩堝,該開口具有一輻射通道的功能,經由該輻射通道將熱自該成長坩堝向上輸送出。較佳地,經由熱輻射將熱向上輸送出,熱輻射為熱了輸送機制,其在500℃以上的溫度下發揮作用,且在>1000℃的溫度下主導(部分)透明介質中的熱輸送。藉由經由該輻射通道將熱輸送出,於該成長坩堝中實現一溫度梯度。
該輻射通道引起熱流8的彙聚,藉此於該成長坩堝中產生熱流8的巨大的徑向分量,因而於該成長坩堝中的溫度梯度相應地具有巨大的徑向分量。因此,自該源材料2的角度看來,該等溫線7呈明顯的凸面狀。由於成長中的單晶4的成長界面係如上文所述地沿該等溫線7形成,產生的單晶明顯地呈凸面狀。
第2~6圖分別為本發明的第一至第十一實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含一成長坩堝。在本發明的所有實施例中,該晶體生長設備及該成長坩堝皆具有如第1圖中的晶體生長設備及成長坩堝的所有元件及特性。此外,該晶體生長設備具有一第一熱絕緣體5及一第二熱絕緣體12,該第一熱絕緣體具有一第一導熱係數(thermal conductivity),且該第二熱絕緣體具有一第二導熱係數。於各實施例中,該第一導熱係數皆小於該第二導熱係數。該第一熱絕緣體5由一第一高溫絕緣材料所組成,例如由石墨氈 (graphite felt)及/或石墨發泡體(graphite foam)所組成,該第一熱絕緣體5為具有高隔熱程度的絕緣體。該第二熱絕緣體12由一第二高溫絕緣材料所組成,例如由石墨發泡體及/或多孔石墨(porous graphite)所組成,該第二熱絕緣體12為具有中高隔熱程度的絕緣體。該第一導熱係數相應地較小,且例如為0.5W/(m*K),該第二導熱係數係中等大小,且例如為10W/(m*K)。
於例示性的實施例中,該坩堝側壁1b係直接地或間接地被該第一熱絕緣體所完全環繞。該第一熱絕緣體分別設計為一空心圓柱體,或大體為一空心圓柱體。該第二熱絕緣體係直接地或間接地設於該坩堝蓋部1c的上方。該第二熱絕緣體係設計為一實心圓柱體,且在徑向上被該第一熱絕緣體所完全環繞。
第2圖為本發明的第一實施例的晶體生長設備的示意圖,其包含一成長坩堝。結合第2圖闡釋本發明的基本原理。杯狀的該第一熱絕緣體5圈圍整面地設於該成長坩堝的坩堝底部1a的下方的一下部熱源11、該成長坩堝、及整面地設於該坩堝蓋部1c的上方的該第二熱絕緣體12。
透過將該下部熱源11整面且直接地設於該成長坩堝的坩堝底部1a的下方,透過該第一熱絕緣體5之可以忽略不計的較小的導熱係數,且透過將具有中高熱絕緣性的該第二熱絕緣體12整面且直接地設於該坩堝蓋部1c的上方,使該熱流8沿該軸向穿過該成長坩堝及穿過成長的單晶4。在理想情形下,在忽略該第一絕緣體5之較小導熱係數的情況下,實現僅沿軸向的自下而上的熱流8。在理想情形下,該等溫線7呈水平。由於成長的單晶4的成長界面係如上文所述地沿該等溫線7形成,故產生平整的單晶。
在該第一熱絕緣體5具有真正的(儘可能)高的熱絕緣性的 情況下,自該成長坩堝運輸出的熱包含較小的側向向外的徑向分量。如此一來,自該源材料2的角度看來,在該晶體成長界面上產生略微呈凹面狀的等溫線7。因此,成長的單晶4沿一等溫線7形成的成長界面亦略微呈凹面狀。然而,此舉將會導致晶體結構缺陷的大量出現。透過至少部分地對該坩堝側壁1b進行加熱,能夠對上述自該成長坩堝側向向外進行的熱運輸進行過渡補償,藉此便能夠防止該成長界面形成略微呈凹面狀的形狀,且防止該晶體結構缺陷對晶體成長造成的負面效應。因此,在如第3~6圖所示的本發明的第二至第十一實施例的晶體生長設備中分別設有一側部熱源6、9、13。有利地,藉此在儘可能減小徑向溫度梯度的情況下,在成長的單晶4的區域內提供定義的軸向溫度梯度。
第3a圖為本發明的第二實施例的晶體生長設備的示意圖。杯狀的該第一熱絕緣體5圈圍該成長坩堝及整面地設於該坩堝蓋部1c的上方的該第二熱絕緣體12。本發明的第二實施例的晶體生長設備具有形式為一感應加熱單元6的一側部熱源。該坩堝側壁1b吸收由該感應加熱單元6所產生的感應功率。為此,該成長坩堝由例如石墨等傳導性材料所製成,因此,該感應加熱單元6藉由感應加熱該坩堝側壁1b。藉由加熱該坩堝側壁1b,使自該坩堝側壁1b進入該坩堝內部的一熱流8產生徑向分量。透過設置該第二熱絕緣體12,使該熱流8在該坩堝的內部沿該軸向穿過成長的單晶4。因此,自該源材料2的角度看來,該晶體成長界面上的等溫線7略微呈凸面狀。因此,成長的單晶4之沿該等溫線7形成的成長界面亦具有略微呈凸面狀的形狀。藉此,為單晶4之成長實現有利的前提條件。
第3b圖為本發明的第三實施例的晶體生長設備的示意圖。除本發明的第二實施例的晶體生長設備之外,於該坩堝側壁1b及該第一熱絕 緣體5之間設有一晶座(susceptor)31,其具有一無材料區32。該晶座31主要用於吸收藉由該感應加熱單元6所產生的感應功率。該晶座31例如由石墨所形成,該無材料區32包含例如真空或氣體。透過設置該晶座31,提升該感應功率的吸收。
第3c圖為本發明的第四實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第四實施例的晶體生長設備具有形式為一電阻加熱單元9的一側部熱源。該電阻加熱單元9具有一無材料區32,且環繞該坩堝側壁1b。在所示的示例中,該電阻加熱單元9完全地環繞該坩堝側壁1b。杯狀的該第一熱絕緣體5圈圍連同該電阻加熱單元9在內的成長坩堝及整面地設於該坩堝蓋部1c的上方的該第二熱絕緣體12,該電阻加熱單元9引起該坩堝側壁1b的升溫。透過加熱該坩堝側壁1b,使自該坩堝側壁1b進入該坩堝的內部的一熱流8產生徑向分量。如前所述,透過設置該第二熱絕緣體12,使該熱流8在該坩堝的內部沿該軸向穿過成長的單晶4。因此,自該源材料2的角度看來,該晶體成長界面上的等溫線7略微呈凸面狀。因此,成長的單晶4之沿該等溫線7形成的成長界面亦具有略微呈凸面狀的形狀。藉此為該單晶4之成長實現有利的前提條件。
第3d圖為本發明的第五實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第五實施例的晶體生長設備具有任意的側部熱源13。因此,本發明的第五實施例的晶體生長設備可以與本發明的第二、第三或第四實施例的晶體生長設備相同,該側部熱源13僅透過該坩堝側壁1b的改變示意性地表示。該側部熱源13可以特別是在本發明的第二實施例的晶體生長設備中述及的感應加熱單元6與在本發明的第四實施例的晶體生長設備中述及的電阻加熱單元9的組合。此外,該側部熱源13可以為在本發明的第三實施例的晶體生 長設備中述及的包含晶座31的該感應加熱單元6與在本發明的第四實施例的晶體生長設備中述及的該電阻加熱單元9的組合。相應地實現上述優點。
第3e圖為本發明的第六實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第六實施例的晶體生長設備具有任意的側部熱源13,且於此方面與本發明的第二至第五實施例的晶體生長設備對應,因此,就與此相關的特性及實現的優點而言,參考對本發明的第二至第五實施例的晶體生長設備的說明。此外,本發明的第六實施例的晶體生長設備具有設於該成長坩堝的坩堝底部1a的下方的一下部熱源11。在所示的示例中,該下部熱源11整面地設於該坩堝底部1a的下方。因此,杯狀的該第一熱絕緣體5圈圍該下部熱源11、該成長坩堝(其可選地被一電阻加熱單元及/或一晶座31所環繞)及整面地設於該坩堝蓋部1c的上方的該第二熱絕緣體12。該下部熱源11可以特別是一電阻加熱裝置。透過設置該下部熱源11,增強該熱流8穿過該成長坩堝及穿過成長的單晶4的軸向分量。亦即,該下部熱源11與該第二熱絕緣體12協作以產生實現沿該軸向的該熱流8。額外的側部熱源13及其所產生的坩堝側壁1b的升溫,使自該坩堝側壁1b進入該坩堝的內部的該熱流8產生徑向分量。因此,自該源材料2的角度看來,該晶體成長界面上的等溫線7略微呈凸面狀。因此,成長的單晶4之沿該等溫線7形成的成長界面亦具有略微呈凸面狀的形狀。藉此為單晶4之成長實現特別有利的前提條件。
第3f圖為本發明的第七實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第七實施例的晶體生長設備對應於本發明的第六實施例的晶體生長設備,且另具有一第一光學高溫計接入口14及一第二光學高溫計接入口15。該第一光學高溫計接入口14延伸穿過該第二熱絕緣體12,因此能夠自上方對該坩堝蓋部1c的溫度進行高溫量測(pyrometric measurement)。該第二光 學高溫計接入口15延伸穿過該第一熱絕緣體5及該下部熱源11,因此能夠自下方對該坩堝底部1a的溫度進行高溫量測。較佳地,該第一光學高溫計接入口14及/或該第二光學高溫計接入口15沿該成長坩堝的對稱軸延伸。
第4圖為本發明的第八實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第八實施例的晶體生長設備對應於本發明的第七實施例的晶體生長設備,其區別在於:該第二熱絕緣體12未整面地設於該坩堝蓋部1c的上方。在所示的示例中,圓柱形的該第二熱絕緣體12的直徑為該單晶4的使用區域的直徑17的100%,即作為目標產物的單晶的直徑的100%。在另一示例中,該第二熱絕緣體12的直徑可以為該成長坩堝的外徑16的80%。在本發明的第八實施例的晶體生長設備中,該第一熱絕緣體5卡入位於該坩堝蓋部1c之未被該第二熱絕緣體12遮蓋的徑向外環面上方的區域,使該第一熱絕緣體5直接地環繞該第二熱絕緣體12。有利地,藉由調整該第二熱絕緣體12的直徑,能夠有利地調節源自該成長坩堝的該熱流8的強度或該軸向溫度梯度的強度。本發明的第八實施例的晶體生長設備另可以如本發明的第六或第七實施例的晶體生長設備所述地具有一下部熱源11。符號10代表任意的熱源,在以下附圖中亦如此。符號10表示可以設有該下部熱源11及/或該側部熱源13。符號10另包含感應加熱單元及/或電阻加熱單元。
第5a圖為本發明的第九實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第九實施例的晶體生長設備另具有設於該坩堝蓋部1c及該第二熱絕緣體12之間的一空腔18。亦即,該空腔18的上方係由該第二熱絕緣體12的下表面19所界定、其下方係由該坩堝蓋部1c的上表面20所界定,且其側方係由該第一熱絕緣體5的內表面21所界定。與空腔18鄰接的表面19、20、21係設計使其具有適配的發射率ε或不同的適配的發射率ε。在所示的示例 中,該表面19、20、21具有相同的適配的發射率ε。為此,該表面19、20、21設有具有低發射率ε的一塗層(例如,設有發射率ε約為0.3的碳化鉭)。特別是該第二熱絕緣體12的表面19的塗層及該坩堝蓋部1c的表面20的塗層極大地影響該空腔18中的軸向溫度梯度。透過施覆具有低發射率ε的塗層,增大該空腔18中的軸向溫度梯度。該空腔18中增大的軸向梯度在物理上伴隨源自該成長坩堝的熱流8的減小。總而言之,藉此能夠在該坩堝的內部實現與在免除與該空腔18鄰接的表面19、20、21的塗層的情況下相同的熱條件,但在低10~20%的加熱功率下實現。藉此便能夠利用該塗層來節省電能。
在於此未示出的變型中,該空腔18可以由一石墨空心圓柱體自側方界定及/或由一石墨盤自上方界定,此些石墨構件賦予該空腔18較高的機械穩定性。該些石墨構件的厚度可以為10mm。亦可以為該些石墨構件設置具有低發射率ε的一塗層,例如設置發射率ε約為0.3的碳化鉭。藉此亦實現上述優點。
此外,本發明的第九實施例的晶體生長設備可以如本發明的第一至第八實施例的晶體生長設備所示,特別的是,本發明的第九實施例的晶體生長設備可以如本發明的第六或第七實施例的晶體生長設備所示地具有一下部熱源11。
第5b圖為本發明的第十實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第十實施例的晶體生長設備對應於本發明的第九實施例的晶體生長設備,且另具有一浮雕22,其位於該坩堝蓋部1c之面向該空腔18的表面20上。該表面亦可以如前文所述地具有適配的發射率ε,例如經一塗層的適配化。特別的是,該表面可以設置具有低發射率ε的一塗層,例如設置有發射 率ε約為0.3的碳化鉭。
除透過改變表面19、20、21的發射率ε以調節該軸向溫度梯度之外,透過一浮雕的設置以影響熱輻射的方向,進而影響該空腔內的徑向溫度梯度。為此,在第5b圖以符號23表示該空腔18中的熱流的方向,受到該浮雕22的影響,該空腔18中的熱流的方向23自該軸向略微徑向地向內傾斜,藉此亦較小程度地影響該成長坩堝中的溫度場(temperature field),特別是在成長之單晶4的區域內,這對於該成長坩堝中的溫度場的微調有重要意義。藉此,能夠以定義的方式設置較小的徑向溫度梯度,其對應該晶體成長界面上之略微呈凸面狀延伸的等溫線。如此能夠防止以接近0K/cm的一徑向溫度梯度為基礎的溫度場,受到使用的石墨部件的材料特性或幾何結構的意外改變,而意外轉變為該晶體成長界面上之略微呈凹面狀的等溫線,其會導致晶體結構缺陷的大量出現。有利地,透過該晶體成長界面上略微呈凸面狀延伸的等溫線,可以在較低的晶體缺陷密度下將晶體成長穩定化。
第6圖為本發明的第十一實施例的晶體生長設備的示意圖。本發明的第十一實施例的晶體生長設備對應於本發明的第九或第十實施例的晶體生長設備,且另具有一晶種空腔。為此,係以一晶種懸掛裝置24設置該單晶4,使在該成長坩堝內,於該單晶4及該坩堝蓋部1c之間形成該晶種空腔。該晶種懸掛裝置24可以由石墨所形成。懸掛在該晶種懸掛裝置24中的晶種係用符號25表示,自該晶種透過積聚培育出該單晶4。透過設置該晶種懸掛裝置24,將成長之單晶4與該坩堝材料機械式地分隔開,藉此能夠避免因為該單晶4與由石墨所製成的成長坩堝或通常由高密度石墨所製成的習知晶種載架的熱膨脹係數(thermal expansion coefficient)不同,而對該單晶4造成的熱誘導機械應力(thermally induced mechanical stress)。
第7a~7c圖為本發明的第十一實施例的晶體生長設備的不同實施態樣的放大詳圖。該晶種空腔係由該晶種25的上表面26或該單晶4的上表面26自下方界定,由該坩堝蓋部1c的下表面27自上方界定,且由該晶種懸掛裝置24的內表面28自側方界定。與該晶種空腔鄰接之表面26、27、28係如此構建,使該等表面具有適配的一發射率ε或不同的適配的發射率ε。在所示示例中,該晶種25之與該晶種空腔鄰接的上表面26或該單晶4之與該晶種空腔鄰接的上表面26,及該坩堝蓋部1c之與該晶種空腔鄰接的下表面27具有相同的適配的發射率ε。為此,該表面26、27係設有具有低發射率ε的一塗層,例如設有發射率ε約為0.3的碳化鉭。此外,該晶種懸掛裝置24之與該晶種空腔鄰接的內表面28亦具有相同的適配的發射率ε,且特別是設有具有低發射率ε的一塗層,例如設有發射率ε約為0.3的碳化鉭。該晶種25或該單晶4的上表面26的塗層,及該坩堝蓋部1c的下表面27的塗層,特別是會影響該晶種空腔中的該軸向溫度梯度。透過施覆具有低發射率ε的塗層,增大該晶種空腔中的軸向溫度梯度,該晶種空腔中增大的軸向溫度梯度導致成長之單晶4的成長界面上的成長種的過飽和程度增大,此種過飽和有助於具有立方體同質多型(cubic polytype)的碳化矽的製造,即有助於3C-碳化矽的製造。
在一替代性實施例中,該晶種25之與該晶種空腔鄰接的上表面26或該單晶4之與該晶種空腔鄰接的上表面26,及該坩堝蓋部1c之與該晶種空腔鄰接的下表面27係設有具有高發射率ε的一塗層,例如設有發射率ε約為0.9的C。透過施覆具有高發射率ε的塗層,減小該晶種空腔中的該軸向溫度梯度。該晶種空腔中之減小的軸向溫度梯度導致成長之單晶4的該成長界面上的成長種的過飽和程度較小,這有助於製造具有六角形同質多型的 碳化矽,例如有助於6H-碳化矽的製造,且特別是有助於4H-碳化矽的製造。
亦即,依據與該晶種空腔鄰接之表面26、27的塗層,能夠不同程度地將熱導出,藉此能夠精確地調節源自該成長坩堝的熱流。
在如第7b圖所示的技術方案中,另在該坩堝蓋部1c之與該晶種空腔鄰接的下表面27上設有另一浮雕29,藉此影響該徑向溫度梯度。藉此能夠以定義的方式設置較小的徑向溫度梯度,其對應成長之單晶4的該晶體成長界面上的略微呈凸面狀延伸的等溫線。如此能夠防止以接近0K/cm的一徑向溫度梯度為基礎的溫度場,受到使用的石墨部件的材料特性或幾何結構的意外改變,而意外轉變為該晶體成長界面上之略微呈凹面狀的等溫線,其會導致晶體結構缺陷的大量出現。有利地,透過該晶體成長界面上略微呈凸面狀延伸的等溫線,可以在較低的晶體缺陷密度下將晶體成長穩定化。
在如第7c圖所示的實施例中,另在該晶種空腔中設有一晶種空腔填充物30。在所示示例中,該晶種空腔完全被該晶種空腔填充物30所填滿。該晶種空腔填充物30為一溫度穩定固體,且因碳化矽而具備化學惰性(chemically inert),例如碳化矽粉末。該晶種空腔填充物30係以不阻礙該熱自該單晶4向該坩堝蓋部1c運輸出的方式設置。透過設置該晶種空腔填充物30,有利地提供另一確保以定義的方式運輸出結晶熱的方案。
第8圖為實施為由五個板件33所組成的序列的該第二熱絕緣體的三維示意圖,其中,未示出位於該數個板件33的序列的下方的成長坩堝。該數個板件33例如分別具有2mm的厚度,相鄰的板件33具有例如10mm的距離,該數個板件33由例如石墨等的耐高溫材料所形成。各單獨的板 件33較佳將入射至該板件的熱輻射34以儘可能高的比例反射,且較佳將入射至該板件的熱輻射34以儘可能低的比例透射,亦即,該板件33用作輻射屏蔽。透射的熱輻射34自一板件33至下一板件33逐步減小,相應地,該板件33的序列上方的溫度遠低於該板件33的序列下方的溫度。
熱絕緣程度大體由該板件33的數目及該板件33的表面的發射率決定。
該成長坩堝較佳在T=1,500℃~2,500℃的溫度範圍內工作。在此溫度範圍內,透過熱輻射進行的熱傳遞占主導地位。為了藉由數個板件33的佈局在此溫度範圍內實現與一石墨發泡體或一石墨氈相同的高溫絕緣,例如適宜採用:三至五個兩側發射率為0.3的板件。為此,該數個板件33例如由具有碳化鉭塗層的石墨所製成或者由碳化鉭所製成。
五至八個兩側發射率為0.7的板件。為此,該數個板件33具有例如一光亮石墨表面。
為此例如可以採用各種變體方案。相繼的板件33的發射率可以有變化。一板件33或數個板件33的頂側與底側可以具有不同的發射率。
第9圖為如第8圖所示的由五個板件33所組成的序列的第一實施態樣的中心二維剖視圖。其中,該數個板件33透過設於該數個板件33的徑向外部區域內的數個間隔件而彼此相互間隔,其中,該數個間隔件係為較細的銷件35。
第10a圖為如第8圖所示的由五個板件所組成的序列的第二實施態樣的中心二維剖視圖。在此,該數個板件33亦透過設於該數個板件33的徑向外部區域內的數個間隔件而彼此相互間隔。在此實施態樣中,該該 數個間隔件係為環件36。為此,交替相繼地設有一環件36及一板件33。第10b圖為如第8圖所示的由五個板件所組成的序列的第三實施態樣的中心二維剖視圖。在此,該數個板件33藉由徑向外部區域卡入一環形容置體38的一容置槽37,該數個環件36與該容置體38較佳由熱絕緣材料所製成,例如由石墨發泡體或氊所製成。
第11a、11b、11c圖為分別設有細長切口39的板件的示意圖。該數個切口39分別自該板件33的外周沿徑向延伸,其中,該數個切口39不進入該板件的徑向內部區域,故彼此不相交。該數個板件33分別具有十二個切口39,其相互角距(angular spacing)為30°。於第11a、11b圖示出的數個板件33係彼此相對旋轉15°,如此,在如第11a、11b圖所示的數個板件33在如第11c圖所示的交疊佈局中,該數個切口39相互錯開。
透過設置該數個切口39,能夠有利地避免或至少大幅減小感應功率對該數個板件33的感應耦合。如此,透過扭轉的豎向佈局,能夠防止熱干擾性地豎向穿透該數個切口39。
1:坩堝壁
1a:坩堝底部
1b:坩堝側壁
1c:坩堝蓋部
2:源材料
3:氣體室
4:單晶
5:熱絕緣體、第一熱絕緣體
7:等溫線
8:熱流
11:下部熱源
12:第二熱絕緣體
13:側部熱源

Claims (37)

  1. 一種晶體生長設備,包含用於製造及/或增大一單晶(4)的一成長坩堝,其中,該晶體生長設備具有一第一熱絕緣體(5)及一第二熱絕緣體(12),該第一熱絕緣體具有一第一導熱係數,該第二熱絕緣體具有一第二導熱係數,其中,該成長坩堝具有一坩堝底部(1a)、一坩堝側壁(1b)及一坩堝蓋部(1c),其中,該第一熱絕緣體(5)直接地或間接地環繞該坩堝側壁(1b),其中,該第二熱絕緣體(12)直接地或間接地設於該坩堝蓋部(1c)的上方,且其中,該第二導熱係數大於該第一導熱係數,該第二導熱係數介於2~50W/(m*K)之間。
  2. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該成長坩堝中的一源材料(2)可以被加熱、蒸發及沈積。
  3. 如請求項2之晶體生長設備,其中,以一碳化矽粉末及/或一碳化矽塊體作為該源材料(2)。
  4. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第一熱絕緣體(5)另直接地或間接地設於該坩堝底部(1a)的下方。
  5. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第一導熱係數介於0.05~5W/(m*K)之間。
  6. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第一導熱係數介於0.1~2W/(m*K)之間。
  7. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該晶體生長設備包含設 於該坩堝蓋部(1c)及該第二熱絕緣體(12)之間的一空腔(18)。
  8. 如請求項7之晶體生長設備,其中,該第一熱絕緣體(5)之與該空腔(18)鄰接的表面具有一預定的第一發射率(ε),及/或該第二熱絕緣體(12)之與該空腔(18)鄰接的表面具有一預定的第二發射率(ε),及/或該坩堝蓋部(1c)之與該空腔(18)鄰接的表面具有一預定的第三發射率(ε)。
  9. 如請求項8之晶體生長設備,其中,該第一發射率(ε)、該第二發射率(ε)及/或該第三發射率(ε)設定為介於0.2~0.4之間。
  10. 如請求項7之晶體生長設備,其中,該坩堝蓋部(1c)之與該空腔(18)鄰接的表面及/或該第一熱絕緣體(5)之與該空腔(18)鄰接的表面及/或該第二熱絕緣體(12)之與該空腔(18)鄰接的表面具有一預定的浮雕(22)。
  11. 如請求項1之晶體生長設備,其中,以一晶種懸掛裝置(24)設置該單晶(4),且其中,該晶體生長設備包含一晶種空腔,其位於該成長坩堝內,且設於該單晶(4)及該坩堝蓋部(1c)之間。
  12. 如請求項11之晶體生長設備,其中,該晶種懸掛裝置(24)之與該晶種空腔鄰接的表面具有一預定的第四發射率(ε),及/或該坩堝蓋部(1c)之與該晶種空腔鄰接的表面具有一預定的第五發射率(ε),及/或該單晶(4)之與該晶種空腔鄰接的表面具有一預定的第六發射率(ε)。
  13. 如請求項11之晶體生長設備,其中,該坩堝蓋部(1c)之與該晶種空腔鄰接的表面及/或該晶種懸掛裝置(24)之與該晶種空腔鄰接的表面及/或該單晶(4)之與該晶種空腔鄰接的表面具有另一預定的浮雕 (29)。
  14. 如請求項11之晶體生長設備,其中,該晶種空腔填充有一固體。
  15. 如請求項14之晶體生長設備,其中,該固體由碳化矽粉末所組成、由多晶或單晶碳化矽晶體所組成及/或由多孔或實心的石墨所組成。
  16. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該晶體生長設備包含用於加熱該成長坩堝的一加熱裝置。
  17. 如請求項16之晶體生長設備,其中,該加熱裝置設於該坩堝底部(1a)及該第一熱絕緣體(5)之間,及/或設於該坩堝側壁(1b)及該第一熱絕緣體(5)之間。
  18. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該晶體生長設備包含一第一高溫計接入口(14)及/或一第二高溫計接入口(15),其中,該第一高溫計接入口(14)延伸穿過該第二熱絕緣體(12)直到該坩堝蓋部(1c),及/或該第二高溫計接入口(15)延伸穿過該第一熱絕緣體(5)直到該坩堝底部(1a)。
  19. 如請求項18之晶體生長設備,其中,該第一高溫計接入口(14)沿該成長坩堝的旋轉軸延伸穿過該第二熱絕緣體(12)直到該坩堝蓋部,及/或該第二高溫計接入口(15)沿該成長坩堝的旋轉軸延伸穿過該第一熱絕緣體(5)直到該坩堝底部。
  20. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第一熱絕緣體(5)直接地或間接地設於該坩堝蓋部(1c)的一徑向外環面的上方。
  21. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該成長坩堝的該坩堝底 部(1a)、該坩堝側壁(1b)及/或該坩堝蓋部(1c)由石墨及/或碳化鉭及/或經包覆的石墨所組成。
  22. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該源材料(2)可以在該成長坩堝中根據溫度梯度被蒸發及/或運輸及/或沈積,其中,該成長坩堝中的溫度梯度可以針對性地調節。
  23. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該晶體生長設備設計用於針對性地調節該成長坩堝中的溫度梯度,其中,透過該第一熱絕緣體(5)及/或第二熱絕緣體(12)的設計以調節該溫度梯度,使對應該溫度梯度的等溫線(7)具有凸狀輪廓。
  24. 如請求項16之晶體生長設備,其中,該成長坩堝中的溫度梯度可以透過該加熱裝置調節。
  25. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第一熱絕緣體(5)由一第一高溫絕緣材料所組成,或具有該第一高溫絕緣材料,及/或其中,該第二熱絕緣體(12)由一第二高溫絕緣材料所組成,或具有該第二高溫絕緣材料。
  26. 如請求項25之晶體生長設備,其中,該第一高溫絕緣材料為一固體,及/或該第二高溫絕緣材料為一固體。
  27. 如請求項25之晶體生長設備,其中,該第一高溫絕緣材料為石墨氈及/或石墨發泡體所製成,及/或該第二高溫絕緣材料為石墨發泡體及/或多孔石墨。
  28. 如請求項1之晶體生長設備,其中,該第二熱絕緣體(12)由彼此相間隔的數個板件(33)的序列所形成。
  29. 如請求項28之晶體生長設備,其中,該第二熱絕緣體 (12)由2~10個板件(33)所形成。
  30. 如請求項28之晶體生長設備,其中,該數個板件(33)由一耐高溫材料所形成,其中,該耐高溫材料為石墨、經包覆的石墨、金屬碳化物及/或高熔點金屬。
  31. 如請求項28之晶體生長設備,其中,該數個板件(33)分別具有介於0.1~10mm之間的厚度。
  32. 如請求項28之晶體生長設備,其中,相繼的板件(33)分別具有介於1~50mm的距離。
  33. 如請求項28之晶體生長設備,其中,該數個板件(33)在其表面上具有一定義的發射率。
  34. 如請求項33之晶體生長設備,其中,該數個板件(33)在其表面上具有至多為0.3的發射率或至少為0.7的發射率。
  35. 如請求項33之晶體生長設備,其中,相繼的板件(33)的發射率彼此不同,及/或其中,一或數個板件(33)的底側上與頂側上的發射率彼此不同。
  36. 如請求項28之晶體生長設備,其中,該數個板件(33)分別具有數個細長切口(39)。
  37. 一種生長一單晶(4)的方法,該方法包含透過在一晶體生長設備的一成長坩堝中,對一源材料進行加熱、蒸發及沈積,其中,根據溫度梯度對該源材料(2)進行蒸發及/或運輸及/或沈積,其中,針對性地調節該等溫度梯度,其中,該成長坩堝具有一坩堝底部(1a)、一坩堝側壁(1b)及一坩堝蓋部(1c),其中,具有一第一導熱係數的一第一熱絕緣體(5)直接或間接地 環繞該坩堝側壁(1b),其中,具有一第二導熱係數的一第二熱絕緣體(12)直接或間接地設於在該坩堝蓋部(1c)的上方,其中,該第二導熱係數大於該第一導熱係數,該第二導熱係數介於2~50W/(m*K)之間;且其中,透過該第一熱絕緣體及/或第二熱絕緣體(12)的設計以調節該等溫度梯度,使對應該溫度梯度的等溫線(7)具有呈凸狀輪廓。
TW110123388A 2020-07-03 2021-06-25 包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法 TWI794853B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102020117661.9 2020-07-03
DE102020117661.9A DE102020117661A1 (de) 2020-07-03 2020-07-03 Kristallzüchtungsanlage zur Herstellung eines Einkristalls

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW202202677A TW202202677A (zh) 2022-01-16
TWI794853B true TWI794853B (zh) 2023-03-01

Family

ID=76829520

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW110123388A TWI794853B (zh) 2020-07-03 2021-06-25 包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20230243064A1 (zh)
EP (1) EP4176107A1 (zh)
JP (1) JP2023543105A (zh)
KR (1) KR20230030659A (zh)
CN (1) CN115768929A (zh)
DE (2) DE102020117661A1 (zh)
TW (1) TWI794853B (zh)
WO (1) WO2022002745A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE546244C2 (en) * 2022-11-09 2024-09-10 Teksic Ab Growth module for simultaneous radial growth of multiple silicon carbide seeds
CN115894035B (zh) * 2023-02-28 2023-12-15 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种在碳化硅上生长氮化铝使用的碳化钽坩埚制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110217224A1 (en) * 2010-03-02 2011-09-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide crystal, method of manufacturing the same, apparatus for manufacturing the same, and crucible
US20150068457A1 (en) * 2013-09-06 2015-03-12 Gtat Corporation Apparatus for producing bulk silicon carbide
US20160032486A1 (en) * 2014-07-29 2016-02-04 Dow Corning Corporation Method for manufacturing sic wafer fit for integration with power device manufacturing technology
US20170321345A1 (en) * 2016-05-06 2017-11-09 Ii-Vi Incorporated Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof
US20180312996A1 (en) * 2017-04-26 2018-11-01 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Sic single crystal production method and production apparatus

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7387680B2 (en) * 2005-05-13 2008-06-17 Cree, Inc. Method and apparatus for the production of silicon carbide crystals
FR2940327B1 (fr) * 2008-12-19 2011-02-11 Commissariat Energie Atomique Four de fusion-solidification comportant une modulation des echanges thermiques par les parois laterales
DE102009015113A1 (de) * 2009-03-31 2010-10-14 Schott Ag Vorrichtung und Verfahren zur Züchtung von Kristallen
DE102010030124B4 (de) * 2010-06-15 2016-07-28 Solarworld Innovations Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Silizium-Blöcken sowie nach dem Verfahren hergestellter Silizium-Block
US8758510B2 (en) * 2011-12-28 2014-06-24 Sicrystal Aktiengesellschaft Production method for an SiC volume monocrystal with a non-homogeneous lattice plane course and a monocrystalline SiC substrate with a non-homogeneous lattice plane course
DE102014217956B4 (de) * 2014-09-09 2018-05-09 Sicrystal Ag Herstellungsverfahren für einen Vanadium-dotierten SiC-Volumeneinkristall und Vanadium-dotiertes SiC-Substrat
US10724151B2 (en) * 2014-10-31 2020-07-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Device of manufacturing silicon carbide single crystal
JPWO2017057742A1 (ja) * 2015-10-02 2018-07-19 昭和電工株式会社 SiC単結晶インゴット
JP7186534B2 (ja) * 2018-07-25 2022-12-09 昭和電工株式会社 結晶成長装置
JP7217627B2 (ja) 2018-12-14 2023-02-03 昭和電工株式会社 SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶製造用の構造体

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110217224A1 (en) * 2010-03-02 2011-09-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide crystal, method of manufacturing the same, apparatus for manufacturing the same, and crucible
US20150068457A1 (en) * 2013-09-06 2015-03-12 Gtat Corporation Apparatus for producing bulk silicon carbide
US20160032486A1 (en) * 2014-07-29 2016-02-04 Dow Corning Corporation Method for manufacturing sic wafer fit for integration with power device manufacturing technology
US20170321345A1 (en) * 2016-05-06 2017-11-09 Ii-Vi Incorporated Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof
US20190323145A1 (en) * 2016-05-06 2019-10-24 Ii-Vi Incorporated Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof
US20180312996A1 (en) * 2017-04-26 2018-11-01 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Sic single crystal production method and production apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
CN115768929A (zh) 2023-03-07
WO2022002745A1 (de) 2022-01-06
JP2023543105A (ja) 2023-10-13
KR20230030659A (ko) 2023-03-06
EP4176107A1 (de) 2023-05-10
DE102020117661A1 (de) 2022-01-20
DE202021102935U1 (de) 2021-06-24
US20230243064A1 (en) 2023-08-03
TW202202677A (zh) 2022-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5683507A (en) Apparatus for growing large silicon carbide single crystals
TWI794853B (zh) 包含成長坩堝的晶體生長設備及使用成長坩堝的方法
CN111088524B (zh) 一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置
JP2018030773A (ja) 単結晶成長に用いる装置
JP7217627B2 (ja) SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶製造用の構造体
CN107829134A (zh) 一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及方法
CN111058088B (zh) 一种用于pvt法制备单晶的长晶炉及其应用
EP0956381B1 (en) Apparatus for growing large silicon carbide single crystals
JP2020093975A (ja) 結晶成長装置及び坩堝
KR101028116B1 (ko) 다수의 탄화규소 단결정 성장을 위한 장치
CN211497863U (zh) 一种用于pvt法制备单晶的坩埚组件和长晶炉
JP2013075789A (ja) 化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法
JP7537079B2 (ja) 結晶成長装置及び坩堝
PL238539B1 (pl) Sposób wytwarzania kryształów węglika krzemu
JP7358944B2 (ja) SiC単結晶成長用伝熱部材、SiC単結晶成長用坩堝、SiC単結晶の製造方法
JP7347173B2 (ja) 結晶成長装置
JP2013075793A (ja) 単結晶の製造装置、および単結晶の製造方法
JP7242989B2 (ja) SiC単結晶製造装置
JP7567163B2 (ja) 結晶成長装置及び結晶成長方法
US11453959B2 (en) Crystal growth apparatus including heater with multiple regions and crystal growth method therefor
JPH11199396A (ja) SiC単結晶の合成方法
KR101886271B1 (ko) 잉곳 제조 장치 및 잉곳 제조 방법
JP2024137753A (ja) 少なくとも1つのSiCバルク単結晶の熱的後処理のための方法及び装置
KR20230154210A (ko) 기판 상에 단결정층을 생성하는 시스템 및 방법
KR20240143868A (ko) 적어도 하나의 SiC 부피 단결정의 열적 후처리를 위한 방법 및 장치