JP2013075793A - 単結晶の製造装置、および単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の単結晶の製造装置20は、単結晶の原料6を配置する原料配置部4a及び種結晶5を原料6に対して対向配置する種結晶配置部7aを有する成長容器10と、成長容器10を加熱する加熱手段8とを備え、成長容器10は、その内部空間Sにおける縦断面の形状が矩形状であり、前記矩形状の縦断面における長辺と短辺のアスペクト比(長辺寸法/短辺寸法)が2よりも大きく、種結晶配置部7aは、成長容器10の内部空間Sを前記長辺方向に3等分に区画したとき、中央の区画に配置されることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
昇華法による単結晶成長において、品質の良い結晶を得るには結晶成長部の温度や原料の温度、およびこれらの温度勾配などの温度制御が重要である。これは温度により単結晶の成長モードが大きく異なるためである。
単結晶成長面内の温度分布制御としては、半導体基板(種子基板)の形状や表面粗さを制御する方法(特許文献2参照)が開示されているが、この方法は半導体基板の面内温度分布を制御する方法であり、成長進行中の単結晶表面の面内温度分布を制御することはできない。
ここで、「結晶成長部(種結晶付近)における温度分布が一次元化する」とは、結晶成長部の面内方向の温度差が無視できるくらい小さくなり、結晶成長部の温度が成長面と垂直方向の距離によってのみ、決定されるという状態を意味する。そのため、このような状態では、結晶成長部(種結晶付近)における単結晶成長面内の温度分布が均一、又は均一に近い状態となる。
また、本発明の単結晶の製造装置は、単結晶成長面内の温度分布を一定、又は一定に近い状態にすることができるので、単結晶成長の際の昇温又は冷却の工程において、繰り返し熱応力による成長容器の消耗も低減できる効果もある。
したがって、本発明の単結晶の製造方法によれば、単結晶成長面内の温度を均一、又は均一に近い状態にすることができるため、単結晶の成長モードを均一にできる。また、単結晶成長速度を結晶面内で均一、又は均一に近い状態にできるため、単結晶中で熱応力が一箇所にかかりにくくすることができるという効果を奏する。
本発明者らは、図5に示すように上下に蓋体101、102を有する円筒状のるつぼ103を成長容器100とし、この成長容器100を高周波誘導加熱により窒素ガス雰囲気下で加熱した場合の成長容器内の温度分布についてシミュレーション解析を行った。シミュレーション結果を図4に示す。なお、シミュレーションは以下の条件で行った。
シミュレーション解析ソフト:ANSYS社製、ANSYS Multiphysics
円筒状るつぼ103:外径190cm、内径170cm、厚さ10cm、高さ200cm、黒鉛製
るつぼ上蓋体102:外径190cm、厚さ5cmの円盤状、黒鉛製
るつぼ下蓋体101:外径190cm、厚さ15cmの円盤状、黒鉛製
成長容器102の軸中心を通る縦断面における内部空間(長方形)の長辺寸法:短辺寸法=2.0:1.7
誘導加熱手段(図示略):銅製高周波コイル、円筒状るつぼ外周に螺旋状に配置
断熱材(図示略):カーボン製の成形断熱材、るつぼ103、蓋体101、102の外周に配置
なお、構成材料の熱伝導率、比透磁率、および電気抵抗率は、表1〜3の数値を用いた。
通常、図5に示すように、成長容器100の内底部(るつぼ下蓋体101側)に原料104を配置し、成長容器100の上部(るつぼ上蓋体102下部)に種結晶105を配置して、種結晶105上に単結晶106を成長させる。しかし、この方法では、図5に示すように、成長中の単結晶106の結晶成長面内(るつぼ下蓋体102下面に水平な面内)において、温度分布が生じている。このように単結晶106の結晶成長面内における温度が不均一となると、成長する結晶の結晶性が低くなる。
以下、本発明の単結晶の製造装置、および単結晶の製造方法の実施の形態について説明する。
図1は、本発明に係る単結晶の製造装置の第1実施形態を示す断面模式図である。
図1に示す単結晶の製造装置20は、昇華法によって種結晶5上に原料6からの昇華ガスを昇華再結晶させて、単結晶を成長させる装置である。
また、成長容器10の外周には、カーボン成形断熱材などの断熱材(図示略)が配置されている。
また、同様に、蓋体7は、有底筒状の円筒るつぼ形サセプタ4の開口部上部に載置あるいは嵌め合わせられている状態であり、円筒るつぼ形サセプタ4と蓋体7とで形成される内部空間は、準密閉状態となっている。
円筒るつぼ形サセプタ4および蓋体7の材質としては、黒鉛、タングステン、モリブデン、タンタル、またはこれらの混合物が挙げられる。これらの材質から円筒るつぼ形サセプタ4および蓋体7が構成されることにより、円筒るつぼ形サセプタ4および蓋体7は原料6からの昇華ガスによる腐食を受けない。
原料6は、成長させようとする単結晶の組成を有する粉末原料であり、窒化アルミニウム粉末、窒化ガリウム粉末、炭化珪素粉末が挙げられる。
また、本実施形態の製造装置20は、単結晶成長面内の温度分布を一定、又は一定に近い状態にすることができるので、単結晶成長の際の昇温又は冷却の工程において、繰り返し熱応力による成長容器10および円筒るつぼ形サセプタ4の消耗も低減できる効果もある。
ここで、種結晶5の位置は、成長容器10の内部空間Sを幅W1方向で3等分して区画したうちの中央部(中央の区画)に位置するように配置する。即ち、成長容器10のサセプタ筒3の内壁面と種結晶5の側面との距離がW1/3(=W1の1/3倍)以上となるように配置する。
続いて、収容容器に接続されたガス供給装置により成長容器10の内部空間S内、及び、円筒るつぼ形サセプタ4と蓋体7とで形成された内部空間内に窒素ガスを導入する。これにより、窒化アルミニウム単結晶の成長は、高純度窒素ガス雰囲気下で行われる。
なお、窒化アルミニウム単結晶成長時は、成長容器10の下部温度(原料温度;サセプタ蓋体2の温度)は、成長容器10の上部温度(結晶成長部温度;蓋体7及びサセプタ天井蓋1の温度)よりも高温となるように設定する。
結晶成長は、前述の設定温度まで加熱した後に成長容器10、円筒るつぼ形サセプタ4および蓋体7を収容した収容容器内を減圧することで開始され、100〜760Torr(1.33×104〜10.13×104Pa)に定圧保持することで行われる。
以上の工程により、単結晶を製造できる。
したがって、本実施形態の製造方法によれば、単結晶成長面内の温度を均一に近い状態にすることができるため、単結晶の成長モードを均一にできる。また、単結晶成長速度を結晶面内で均一に近い状態にできるため、単結晶中で熱応力が一箇所にかかりにくくすることができるという効果を奏する。
そのため、本実施形態の製造方法により得られる単結晶は、優れた品質を有する。
したがって、本実施形態の製造方法により得られる単結晶は、結晶サイズが大型化した場合にも優れた品質を有する。
図3は、本発明に係る単結晶の製造装置の第2実施形態を示す断面模式図である。
図3に示す単結晶の製造装置20Bは、昇華法によって種結晶5上に原料6からの昇華ガスを昇華再結晶させて、単結晶を成長させる装置である。本実施形態の製造装置20Bは、成長容器10Bの内部空間の高さH2が幅W2よりも大きい点で上記第1実施形態の製造装置20とは異なっている。図3に示す製造装置20Bにおいて、図1に示す第1実施形態の製造装置20と同一の構成要素には同一の符号を付し、同一要素の説明は省略する。
図3に示す本実施形態では、成長容器10の内部空間Sの高さH2が長辺に、内部空間Sの幅W2が短辺に該当する。
したがって、成長容器10Bの内部空間Sにおいて、高さ方向の中央側になるにつれて、成長容器10Bの幅方向に平行な面内において温度分布が少なくなる。
また、本実施形態の製造装置20Bは、単結晶成長面内の温度分布を一定、又は一定に近い状態にすることができるので、単結晶成長の際の昇温又は冷却の工程において、繰り返し熱応力による成長容器10Bおよび円筒るつぼ形サセプタ4の消耗も低減できる効果もある。
したがって、本実施形態の製造方法によれば、単結晶成長面内の温度を均一、又は均一に近い状態にすることができるため、単結晶の成長モードを均一にできる。また、単結晶成長速度を結晶面内で均一、又は均一に近い状態にできるため、単結晶中で熱応力が一箇所にかかりにくくすることができるという効果を奏する。
そのため、本実施形態の製造方法により得られる単結晶は、優れた品質を有する。
例えば、上記実施形態では、円筒るつぼ形サセプタ4の内底部に原料6を収容していたが、本発明はこの例に限定されず、円筒るつぼ形サセプタ4を使用せずに成長容器10内底部(サセプタ底蓋2上)に原料6を配置してもよい。この場合、種結晶5は蓋体7に替えて種結晶保持部材により保持すればよい。
図3に示す単結晶の製造装置を用いて、種結晶として円板状のφ2inch−SiC種結晶を用い、原料として窒化アルミニウム固体原料を用いて、成長容器の縦断面におけるアスペクト比(短辺寸法:長辺寸法=幅:高さ)を表4に示す値に設定して、窒化アルミニウム単結晶を製造した。サセプタ天井蓋、サセプタ底蓋、サセプタ筒、円筒るつぼ形サセプタ、蓋体、支持台は黒鉛製とした。また、種結晶は、成長容器の内部空間の高さH2に対して、サセプタ底蓋から1/3・H2〜2/3・H2(H2の1/3倍〜2/3倍)の中央部の中で下から4/5の位置に配置した。
得られた窒化アルミニウム単結晶を成長方向に垂直な方向(成長容器の幅方向に平行な方向;結晶成長面)にスライスし、このスライス面について、X線回折装置(High Resolution X-ray Diffractometer、PANalytical社製)を用いて(0002)ロッキングカーブ測定を行った。各単結晶のスライス面において(0002)ロッキングカーブを3点測定し、得られたロッキングカーブの半値幅FWHM、分散、標準偏差を求めた。結果を表4に示す。
これに対し、図3に示す製造装置において、成長容器の縦断面における内部空間のアスペクト比(長辺寸法/短辺寸法=高さ/幅)が2以下の場合、(0002)ロッキングカーブの半値幅が大きく結晶性が低くなっていた。また、測定した3点間のロッキングカーブの半値幅のバラつきが大きいため、結晶成長面内の結晶品質が不均一であった。これは、結晶成長時における結晶成長面内の温度が不均一であったためであると考えられる。
図1に示す単結晶の製造装置を用いて、種結晶として円板状のφ2inch−SiC種結晶を用い、原料として窒化アルミニウム固体原料を用いて、成長容器の縦断面におけるアスペクト比(長辺寸法:短辺寸法=幅:高さ)を表5に示す値に設定して、窒化アルミニウム単結晶を製造した。サセプタ天井蓋、サセプタ底蓋、サセプタ筒、円筒るつぼ形サセプタ、蓋体、支持台は黒鉛製とした。また、種結晶は、種結晶−サセプタ筒間最短距離が、成長容器の内部空間の幅W1の1/3倍以上となるように、成長容器の幅方向中央に設置した。
得られた窒化アルミニウム単結晶を成長方向に垂直な方向(成長容器の幅方向に平行な方向;結晶成長面)にスライスし、このスライス面について、X線回折装置(High Resolution X-ray Diffractometer、PANalytical社製)を用いて(0002)ロッキングカーブ測定を行った。各単結晶のスライス面において(0002)ロッキングカーブを3点測定し、得られたロッキングカーブの半値幅FWHM、分散、標準偏差を求めた。結果を表5に示す。
これに対し、図1に示す製造装置において、成長容器の縦断面における内部空間のアスペクト比(長辺寸法/短辺寸法=幅/高さ)が2以下の場合、(0002)ロッキングカーブの半値幅が大きく結晶性が低くなっていた。また、測定した3点間のロッキングカーブの半値幅のバラつきが大きいため、結晶成長面内の結晶品質が不均一であった。これは、結晶成長時における結晶成長面内の温度が不均一であったためであると考えられる。
Claims (4)
- 単結晶の原料を配置する原料配置部及び種結晶を原料に対して対向配置する種結晶配置部を有する成長容器と、前記成長容器を加熱する加熱手段とを備え、
前記成長容器は、その内部空間における縦断面の形状が矩形状であり、前記矩形状の縦断面における長辺と短辺のアスペクト比(長辺寸法/短辺寸法)が2よりも大きく、
前記種結晶配置部は、前記成長容器の前記内部空間を前記長辺方向に3等分に区画したとき、中央の区画に配置されることを特徴とする単結晶の製造装置。 - 前記成長容器の内部空間には他の成長容器が収容されており、前記他の成長容器には前記原料配置部と前記種結晶配置部とが設けられていることを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造装置。
- 原料配置部に原料を配置し、種結晶配置部に種結晶を配置した成長容器を加熱手段により加熱することで前記原料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造方法であって、
前記成長容器は、その内部空間における縦断面の形状が矩形状であり、前記矩形状の縦断面における長辺と短辺のアスペクト比(長辺寸法/短辺寸法)が2よりも大きく、
前記種結晶は、前記内部空間を前記長辺方向に3等分に区画したとき、中央の区画に配置されることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記単結晶が窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項3に記載の単結晶の製造方法。
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