JP5573753B2 - ＳｉＣ成長装置 - Google Patents

Description

本発明は、昇華法により、ＳｉＣを種基板上に結晶成長させるＳｉＣ成長装置に関する。

近年、電気自動車や電気冷暖房器具にインバーター回路が多用されるにいたり、電力ロスが少なく、半導体Ｓｉ結晶を用いた素子より耐圧を高くとれるという特性から、ＳｉＣ（炭化珪素）の半導体結晶が求められている。半導体用途のＳｉＣ結晶の成長には、一般的に昇華法が用いられている（特許文献１、２参照）。
図４に従来のＳｉＣ成長装置の一例を示す。例えば図４に示すようなＳｉＣ成長装置１００を用いる昇華法では、グラファイト製のルツボ１０１と上蓋１０２からなる成長容器１０６内を、２０００℃前後ないしそれ以上の高温にして、原料１０３である粉末のＳｉＣを昇華させて、種基板１０９上にＳｉＣ結晶１０４を結晶成長させる。

成長容器１０６は、不図示の石英管内かチャンバー内に配置されて、高真空状態にした後、活性の低いガスを供給しながら、ＳｉＣの昇華速度を上げるために大気圧より低い圧力に制御される。また、成長容器は通気性があり、成長容器内外の圧力は等しくなる。
成長容器１０６は、成長容器１０６内の熱が失われるのを抑制するために断熱材１０８で囲われている。この断熱材１０８には、パイロメーター１０７で温度測定するための穴１０５が少なくとも一つ設けられている。

このようなＳｉＣの結晶成長は、原料を昇華させるために高温が必要で、成長装置は高温での温度制御を行う。また、昇華した物質の圧力を安定させるために、成長容器内の圧力、温度が安定していることが重要である。

しかし、ルツボ内に充填した粉末原料が昇華せずに残ってしまう場合がある。これは、温度の測定をルツボ底部で行うために、温度測定用の穴は断熱材の下方に設けられるが、当該穴から熱が逃げてしまうためである。これにより、ルツボ下部の温度が下がり、底の方の原材料が未昇華のまま残ってしまう。

これに対して、特許文献３には、図５に示すように、ルツボの下に断熱材１０８に覆われた断熱層を設けて、ルツボ下部の断熱効率を上げる方法が開示されている。図５は、特許文献３に開示されているＳｉＣ成長装置の概略図である。

特開２０００−１９１３９９号公報 特開２００５−２３９４６５号公報 特開２００６−１４３４９７号公報

しかし、特許文献３のような方法では、温度測定器１０７による温度測定を、断熱材１０８の温度を測定することにより行う必要がある。これでは、実際の成長容器内の温度を正確に検出することはできず、温度制御の精度が悪化する。このため、成長させるＳｉＣの結晶性や生産性も悪くなる。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、精度良く温度測定を行うことができ、かつ、原料の未昇華を防止し、結晶性の良いＳｉＣを生産性良く成長させることができるＳｉＣ成長装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、ＳｉＣ原料を収容するルツボ及び前記ＳｉＣ原料に対向するように種基板が取り付けられる上蓋からなる成長容器と、該成長容器を囲う断熱材と、該断熱材に設けられた温度測定用の穴を通して、前記ルツボ内の温度を測定する温度測定器と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒーターとを備え、昇華法により、前記ＳｉＣ原料を加熱して昇華させ、前記種基板上にＳｉＣを結晶成長させるＳｉＣ成長装置であって、前記ルツボの底部の下面の少なくとも一部が、該下面から下方に突出した側壁を有し、前記断熱材に設けられた温度測定用の穴が、前記ルツボの底部の下面にまで貫通しているものであることを特徴とするＳｉＣ成長装置を提供する。

このように、ルツボの底部の下面に上記のような側壁を有することで、ルツボ底部での発熱量を容易に増すことができ、温度測定用の穴が設けられている位置での温度低下を抑制できるため、原料の未昇華を防止できる。また、温度測定用の穴が貫通しているのでルツボの底部の下面の温度を直接的に検出することができ、ルツボ底部の正確な温度を求めて、精度の良い温度制御を容易に行うことができる。このため、正確な温度測定により、ルツボ内の温度を精度良く制御して、結晶性の良いＳｉＣ結晶を生産性良く成長させることができる装置となる。

このとき、前記ルツボの高さＬと前記側壁の高さＴとが、Ｔ／Ｌ≧０．０２を満たすものであることが好ましい。
ルツボと側壁がこのような高さの関係であれば、ルツボ底部での温度低下を効果的に抑制して、ルツボ内の温度をより効率的に制御できる装置となる。

このとき、前記ルツボの下面から下方に突出した側壁の外径が、前記ルツボの外径よりも小さいものであることが好ましい。
このような側壁であれば、局所的に発熱量をより多くできるため、より効率良くルツボ内温度を制御できる装置となる。

以上のように、本発明によれば、ルツボの温度を正確に測定し、かつ、原料の未昇華を防止できるため、結晶性の良いＳｉＣ結晶を生産性良く成長させることができる装置となる。

本発明のＳｉＣ成長装置の実施態様の一例を示す概略図である。 本発明のＳｉＣ成長装置のルツボと側壁を示す概略断面図である。 実施例、比較例におけるルツボ内の温度分布をシミュレーションした結果である。 従来のＳｉＣ成長装置の一例を示す概略図である。 従来のＳｉＣ成長装置の他の一例を示す概略図である。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のＳｉＣ成長装置の一例を示す概略図である。

図１に示す本発明のＳｉＣ成長装置１０は、ＳｉＣ原料２２を収容するルツボ１５及びＳｉＣ原料２２に対向するように種基板１２が取り付けられる上蓋１４からなる成長容器１８と、成長容器１８を囲う断熱材１６と、断熱材１６に設けられた温度測定用の穴１９を通して、ルツボ１５内の温度を測定する温度測定器１７と、ＳｉＣ原料２２を加熱するヒーター２１とを備えている。
成長容器１８を構成するルツボ１５と上蓋１４は、例えば耐熱性のあるグラファイトで形成される。また、結晶成長の際には、不図示の石英管又はチャンバー内に成長容器１８をセットして、真空排気しながらＡｒ等の不活性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気の減圧下で結晶成長を行う。

断熱材１６は、炭素繊維の成形材で形成でき、この断熱材１６により、温度測定用の穴１９以外のルツボ１５と上蓋１４の外表面は全て囲われていることが好ましい。
ヒータ２１は、ＲＨ（抵抗加熱）又はＲＦ（高周波）加熱を行うものを用いることができる。また、温度測定器１７としては、パイロメーターを用いることで、ルツボ１５の外部から、断熱材１６の温度測定用の穴１９を通して、非接触で温度測定を精度良く行うことができる。

そして、本発明の装置１０は、ルツボ１５の底部の下面２０の少なくとも一部が、下面２０から下方に突出した側壁１１を有し、断熱材１６に設けられた温度測定用の穴１９が、ルツボ１５の底部の下面２０にまで貫通しているものである。
このような側壁１１を形成することで、例えば高周波加熱コイル等のヒーター２１からの磁束や熱を側壁１１が受けて、ルツボ１５の下部がヒーター２１により効率的に加熱される。これにより、断熱材１６に、温度測定用の穴１９をルツボ１５の底部の下面２０まで貫通するように形成して多少の熱が漏れたとしても、側壁１１の存在によりルツボ１５底部の温度低下を効果的に抑制できる。従って、ＳｉＣ原料２２が未昇華のまま残ってしまうこともなく、また、ＳｉＣ原料２２のほとんど全てを所望の温度で昇華させることができるので、生産性良く結晶性の良いＳｉＣ結晶１３を成長させることができる。この際、ヒーター２１はルツボ１５底部での発熱を特に高くする等の特別な制御を行う必要が無いため、温度制御が容易である。

また、特許文献３のようなルツボ底部の断熱性を向上させる方法では、断熱材の温度を測定して間接的にルツボの温度を求める必要があり、温度測定の精度が下がってしまう。しかし、本発明のように、ルツボ１５底部の発熱量を上げる装置とすれば、ルツボ１５底部の温度を直接的に温度測定するために、温度測定用の穴１９を貫通させても、ルツボ１５底部の温度低下を効果的に抑制できる。また、温度測定用の穴１９を、ルツボ１５の底部側ではなく、上蓋１４側のみに設けた場合では、やはりルツボ１５底部の温度を正確に検出できず、原料２２の未昇華が生じてしまう。
以上より、本発明の装置１０であれば、ルツボ１５底部でのＳｉＣ原料２２の未昇華を防止でき、さらに、ルツボ１５内、特に底部での温度を正確に測定できるため精度良く温度制御でき、結晶性の良いＳｉＣ結晶１３を成長させることができる。

側壁１１は、例えばルツボ１５と同じグラファイトで作製することができ、ルツボ１５の底部の下面２０を囲むように円周方向に途切れなく形成されれば、効率的にルツボ１５底部の温度を維持できるため好ましい。この場合、側壁１１の全体形状としては、特に限定されず、例えば、ルツボ１５と同じ円筒形状であっても、中空の角柱形状であってもよい。

また、図１及び図２（ａ）のように、側壁１１をルツボ１５底部の下面２０全体を囲むように形成しても良いが、例えば、図２（ｂ）のように、側壁１１’の外径が、ルツボ１５の外径よりも小さいもので、下面２０の一部を囲むように形成することが好ましい。なお、図２（ａ）（ｂ）は、本発明の装置に用いることができるルツボと側壁を示す概略図である。
上記のような外径であれば、特に温度低下する温度測定用の穴１９を近くで囲むように側壁１１を形成できるため、ルツボ１５底部の温度低下をより効果的に抑制できる。

また、図１に示すように、ルツボ１５の高さＬと側壁１１の高さＴとが、Ｔ／Ｌ≧０．０２を満たすものであることが好ましい。
このような側壁１１の高さであれば、ルツボ１５の底部をより効果的に熱することができ、ルツボ１５底部の温度低下をより効率的に防止できる。

また、図１に示す装置１０には、温度測定用の穴１９はルツボ１５の底部側にのみ形成されているが、さらに断熱材１６の上蓋１４側にも形成してルツボ１５の上下両側の温度を測定すれば、より精度良くルツボ１５内の温度を検出することができる。

このような図１に示す本発明のＳｉＣ成長装置１０を用いて、以下のような昇華法によるＳｉＣ結晶成長を行うことができる。
まず、ＳｉＣ原料２２としてＳｉＣの粉末原料をルツボ１５に収容し、ＳｉＣ単結晶の種基板１２を上蓋１４に配置し、上蓋１４を閉じる。
そして、成長容器１８を不図示の石英管内にセットし、高真空状態にして、例えばＡｒガスを供給することでＡｒ雰囲気にする。昇華速度を上げるために、真空排気とＡｒガスの供給を制御して、成長容器１８内を減圧状態に保つ。そして、ヒーター２１で加熱して２０００℃以上の温度にまで昇温して、温度測定用の穴１９を通して温度測定器１７によりルツボ１５の底部の下面２０の温度を測定してルツボ１５内の温度を検出しながら、該測定結果を基にヒーター２１の出力を制御して温度を調節する。この高温により、ＳｉＣ原料を昇華させて、種基板１２上にＳｉＣ結晶１３を成長させる。当該結晶成長時には、ルツボ１５内でも種基板１２の温度がＳｉＣ原料２２の温度より低くなるように温度制御する。

以上の工程により、精度の良い温度測定、温度制御で、結晶性の良いＳｉＣ結晶を成長でき、成長後には原料の未昇華も無いため、生産性がよい。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示すようなＳｉＣ成長装置を用いて、昇華法によりＳｉＣ結晶成長を行った場合のルツボ内の温度分布をシミュレーションした。側壁は円筒状で、ルツボと同じグラファイト製のものとした。温度測定用の穴は、図１に示すように断熱材のルツボ底部の下面中央に相当する位置に穴を貫通させて形成したものとした。温度分布のシミュレーション結果を図３（ａ）に示す。

（比較例）
図４に示すようなＳｉＣ成長装置を用いた以外は実施例と同様に、昇華法によりＳｉＣ結晶成長を行った場合のルツボ内の温度分布をシミュレーションした。温度測定用の穴も同じ位置に形成したものとした。温度分布のシミュレーション結果を図３（ｂ）に示す。

図３（ａ）では、ルツボ底部での温度低下が図３（ｂ）よりも小さいことがわかる。これにより、本発明であれば、ルツボ底部の下面に側壁を有することで、温度測定用の穴から熱が漏れることによるルツボ底部の温度低下を効果的に抑制できることがわかる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…ＳｉＣ成長装置、 １１…側壁、 １２…種基板、 １３…ＳｉＣ結晶、
１４…上蓋、 １５…ルツボ、 １６…断熱材、 １７…温度測定器、
１８…成長容器、 １９…温度測定用の穴、 ２０…ルツボの底部の下面、
２１…ヒーター、 ２２…ＳｉＣ原料。

Claims (2)

1. ＳｉＣ原料を収容するルツボ及び前記ＳｉＣ原料に対向するように種基板が取り付けられる上蓋からなる成長容器と、該成長容器を囲う断熱材と、該断熱材に設けられた温度測定用の穴を通して、前記ルツボ内の温度を測定する温度測定器と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒーターとを備え、昇華法により、前記ＳｉＣ原料を加熱して昇華させ、前記種基板上にＳｉＣを結晶成長させるＳｉＣ成長装置であって、
   前記ルツボの底部の下面の少なくとも一部が、該下面から下方に突出した側壁を有し、前記断熱材に設けられた温度測定用の穴が、前記ルツボの底部の下面にまで貫通しているものであり、
   前記ルツボの下面から下方に突出した側壁の外径が、前記ルツボの外径よりも小さいものであることを特徴とするＳｉＣ成長装置。
2. 前記ルツボの高さＬと前記側壁の高さＴとが、Ｔ／Ｌ≧０．０２を満たすものであることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ成長装置。
   

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