KR20230030659A - 단결정을 제조하기 위한 결정 성장 유닛 - Google Patents

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프리드리히-알렉산더-우니베르지테트 에를랑겐-뉘른베르크
프리드리히-알렉산더-우니베르지테트 에를랑겐-뉘른베르크
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Abstract

본 발명은 단결정(4)을 제조 및/또는 확대시키기 위한 도가니를 포함하는 결정 성장 유닛에 관한 것이다. 결정 성장 유닛은 제1 열전도도를 갖는 제1 단열재(5) 및 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재(12)를 갖는다. 도가니는 도가니 베이스, 도가니 측벽 및 도가니 커버를 갖는다. 도가니 측벽은 제1 단열재(5)에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 둘러싸여 있다. 제2 단열재(12)는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 크다.

Description

단결정을 제조하기 위한 결정 성장 유닛
본 발명은 단결정을 제조하기 위한 도가니를 포함하는 결정 성장 유닛에 관한 것이다. 결정 성장 유닛은 특히 성장 도가니(growth crucible)에서 제공된 단결정을 확대시키는 것을 가능하게 한다. 본 발명은 또한 결정 성장 유닛의 성장 도가니에서 단결정을 제조 및/또는 확대시키는 방법에 관한 것이다.
실제로는, 소위 PVT(물리적 기상 수송: physical vapor transport) 방법에 따라, 고온에서 소스 재료를 기화시킴으로써, 그리고 약간 더 차가운 지점에서 증착 또는 결정화에 의하여 전자 부품에 사용하거나 준보석(semiprecious stones)으로서 활용하기 위해 수많은 단결정이 제조되었다.
PVT 방법을 사용하여 실리콘 카바이드로부터 단결정을 제조하는 원리는 과학 간행물인 『Yu. M. Tairov, V. F. Tsvetkov, Investigation of Growth Processes of Ingots of Silicon Carbide Single Crystals, Journal of Crystal Growth 43 (1978) 209 - 212』에서 공지되었다. 과학 간행물 『P. J. Wellmann, Review of SiC crystal growth technology, Semiconductor Science and Technology 33, 103001』은 실리콘 카바이드의 예를 사용하여 단결정의 제조와 관련된 현재 연구의 개요를 제시한다.
결정화 과정이 균일하게 진행되도록 하기 위해, 소스 재료와 성장하는 단결정 사이에 축 방향 온도 구배를 설정한다. 이것은, 한편으로는 (i) 더 뜨거운 소스 재료가 성장하는 단결정의 더 차가운 지점에서 기화되고 결정화되며, 다른 한편으로는 (ii) 결정화 성장 전면(crystallization growth front)에서 방출된 결정화 열(= 잠열 (latent heat))이 성장하는 단결정을 통해 소산된다. 동시에, 반경 방향 온도 구배를 가능한 한 작게 유지하는 것이 중요하다. 그렇지 않으면, 성장하는 단결정에서 열 유도 응력(thermally induced stresses)이 발생한다. 이러한 응력으로 인해 전위들(dislocations)이 성장하는 단결정에 혼입된다. 반경 방향 온도 구배가 너무 큰 경우에, 성장하는 단결정에서의 결정 결함 밀도가 이에 따라 증가한다. 종래 기술에 따른 방법의 경우에, 반경 방향 온도 구배는 제한된 정확도로만 설정할 수 있다. 이것은 특히 큰 단결정들을 제조하는 동안 어려움을 초래한다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 극복하는 것이다. 특히, 성장 도가니를 포함하는 결정 성장 유닛 및 그 방법이 특정되고, 축 방향에 대해 수직으로 특히 균일한 온도 분포가 설정될 수 있다. 이에 따라, 특히 대형 단결정의 제조 동안에 품질이 향상된다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 청구항 1의 주제에 따른 결정 성장 유닛 및 청구항 29의 주제에 따른 방법에 의해 달성된다. 이와 관련하여 본 발명의 유리한 실시 형태는 종속항에 명시되어 있다.
본 발명에 따르면, 결정 성장 유닛은 단결정을 제조 및/또는 확대시키기 위한 도가니를 포함한다. 단결정은 바람직하게는 PVT 방법을 사용하여 제조 및/또는 확대된다. 도가니는 바람직하게는 실린더형(cylindrical) 또는 실질적으로 실린더형으로 형성된다. 그 대신에, 도가니는 입방형(cuboidal) 또는 실질적으로 입방형으로 형성될 수 있다. 결정 성장 유닛은 제1 열전도도를 갖는 제1 단열재 및 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재를 갖는다. 제1 단열재 및 제2 단열재의 제공은 유리하게 도가니를 단열시키는 것을 가능하게 하고, 바람직하게는 도가니를 설정 가능하게 단열시키는 것을 가능하게 한다. 제1 단열재는 바람직하게는 고온-단열재이다. 제1 단열재는 바람직하게는 제1 단열 재료, 특히 제1 고온 단열 재료로 구성된다. 이것은 고체 재료, 예를 들어 흑연 펠트(graphite felt) 및/또는 흑연 폼(graphite foam)이다. 제2 단열재는 바람직하게는 중-고(medium-high) 단열재이다. 제2 단열재는 바람직하게는 제2 단열 재료, 특히 제2 고온 단열 재료로 구성된다. 이것은 고체 재료, 예를 들어 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연이다. 도가니는 도가니 베이스(crucible base), 도가니 측벽(crucible side wall) 및 도가니 커버(crucible cover)를 갖는다. 도가니 베이스는 하부 도가니 벽, 도가니 측벽은 측면 도가니 벽, 그리고 도가니 커버는 상부 도가니 벽으로 지칭될 수 있다. 도가니 측벽은 제1 단열재에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 둘러싸여 있다. 도가니 측벽은 바람직하게는 제1 단열재에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 완전히 둘러싸여 있다. 제1 단열재는 바람직하게는 중공 실린더(hollow cylinder)로서 형성된다. 제2 단열재는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 제2 단열재는 바람직하게는 중실형 실린더(solid cylinder) 또는 실질적으로 중실형 실린더로 형성된다. 제2 단열재는 바람직하게는 제1 단열재에 의해 반경 방향으로 둘러싸여 있고, 특히 제1 단열재에 의해 반경 방향으로 완전히 둘러싸여 있다. 제2 단열재는 특히 바람직하게는 제1 단열재에 의해 직접적으로 둘러싸여 있다. 제2 단열재는 바람직하게는 제1 단열재와 직접 접촉한다. 본 발명에 따르면, 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 크다.
본 출원의 의미 내에서, 물체와 단열재 사이에 추가 물체가 없는 경우, 특히 물체와 단열재가 부분적으로 또는 전체 표면에 걸쳐 접촉하는 경우, 물체는 단열재에 의해 직접적으로 둘러싸여 있다. 본 출원의 의미 내에서, 추가 물체 및/또는 충분히 큰 캐비티가 물체와 단열재 사이에 있는 경우, 물체는 단열재에 의해 간접적으로 둘러싸여 있다. 여기서 캐비티는 공기 및/또는 불활성 가스 및/또는 진공 공간(evacuated space)으로 채워진 공간을 의미한다. 본 출원의 의미 내에서, 예를 들어, 저항 가열 유닛이 도가니 측벽과 제1 단열재 사이에 배치되는 경우, 도가니 측벽은 제1 단열재에 의해 간접적으로 둘러싸여 있다.
본 발명은 열전도도가 상이한 단열 재료를 사용하여 고온에서 저온 영역으로 열 흐름의 크기와 방향을 제어할 수 있다는 사실을 이용한다.
본 발명을 통해 축 방향으로의 균일한 열 흐름이 유리하게 실현된다. 제1 단열재 및 제2 단열재를 제공하고 그에 따라 열 출력을 설정함으로써, 축 방향에 수직으로 매우 균일한 온도 분포를 설정할 수 있다. 재료가 기상, 용융물 또는 용액으로부터 결정화될 때 발생하는 결정화 열은 도가니로부터 균일하게 소산될 수 있다. 따라서 결정화된 재료의 열 유도 응력이 최소화될 수 있다.
성장하는 단결정의 성장 상 경계의 형상은 유리하게는 기체 공간에 대해, 즉 소스 재료로부터 볼 때 약간 볼록하다. 이것은 도가니 내에서 유사하게 볼록하게 만곡된 등온선을 제공함으로써 실현되는 것이 바람직하다. 등온선의 모양은 열 흐름에 의해 제어된다. 기본적인 열 흐름은 바람직하게는 (i) 가열 구역의 기하학적 배치(아래에서 추가로 설명되는 저항-가열 유닛 및/또는 유도 결합 가열 구역에 기초함), (ii) 도가니의 구조, (iii) 둘러싸는 단열재 및/또는 (iv) 결정 성장 유닛의 더 차가운 내측 벽에 의해 결정된다.
본 발명은 뜨거운 성장하는 셀로부터 더 차가운 주변 영역으로의 열 흐름을 공간적으로 유도하는 것을 목적으로 한다. 이와 같이 최적화된 온도 분포를 통해, 결정화 재료에서의 반경 방향 온도 구배가 매우 작게 유지되므로, 이에 따라 방사 방향으로의 열 유도 응력이 감소된다. 외부 열 흐름의 정의된 설정을 통해, 축 방향 온도 구배도 또한 최소로 감소시킬 수 있다.
본 발명은 상이한 절연 특성, 즉 상이한 열전도도를 갖는 여러 구역들로 구성된 도가니를 둘러싸는 단열재의 정의된 공간 배치에 기초한다. 따라서 반경 방향 온도 구배는 0.1 K/cm 이하의 값으로 감소될 수 있다. 여전히 존재하는 축 방향 온도 구배는 반경 방향 온도 구배와 관계없이 0.1 K/cm에서 20 K/cm 이상 사이의 넓은 한계 내에서 제2 단열재를 적용하여 정의된 방식으로 설정할 수 있다.
단결정의 성장 속도 및 성장 동역학, 즉, 예를 들어 또한 결정 결함의 발생은 특히 단결정 표면에서의 온도에 의존하는 것으로 나타났다. 온도가 너무 높은 단결정 표면 영역에서는 단결정 상에 기체 전구체 재료의 흡착이 일어나지 않는다. 온도가 너무 낮은 경우에는, 기체 전구체 재료의 너무 빠른 흡착이 일어나고, 그 결과 성장 결함이 점점 더 발생할 수 있다.
둘러싸는 단열 재료에 상이한 열전도도를 제공함으로써 온도 구배를 설정할 수 있다. 서로 상이한 열전도도를 갖는 둘러싸는 단열 재료를 제공하면 도가니 내의 열전도 및 대류에 영향을 미칠 수 있다. 열 전도는 원칙적으로 모든 고체, 액체 및 기체를 통해 영향을 받는다. 그것은 푸리에 법칙(Fourier's law)으로 설명할 수 있다. 대류는 움직이는 기체와 액체에 의해 발생한다. 또한, 상이한 열전도도를 갖는 둘러싸는 단열 재료를 제공하는 것은 도가니 내에서 복사에 의한 열 전달에 영향을 미칠 수 있다. 복사에 의한 열 전달은 특히 하기에서 더 설명되는 캐비티와 관련하여 그리고 하기에서 더 설명되는 핵 캐비티와 관련하여 중요하다. 복사에 의한 열 전달은 일반적으로 T > 500℃에서 중요하며, 결정 성장 동안에 T > 1000℃에서 우세하다.
본 발명의 도움으로 단결정의 성장 경계면에서의 온도는 온도 구배에 따라 유리하게 설정될 수 있다. 이 온도는 바람직하게는 1750℃ 내지 2500℃의 범위, 특히 바람직하게는 1900℃ 내지 2300℃의 범위로 설정된다. 온도 구배는 바람직하게는 0.1 K/cm 내지 10 K/cm의 값을 갖는다. 또한, 본 발명의 도움으로 재료 수송 또는 재료의 흐름을 위한 최적의 온도장(temperature field) 및 적합한 기체상 조성이 달성될 수 있다.
본 발명의 도움으로 타겟화 방식(targeted manner)으로 도가니의 내부에서 최적의 열 흐름을 설정하는 것이 유리하게 가능하다. 성장 결함, 예컨대 예를 들어 전위들을 그에 따라 방지할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 특히 큰 단결정, 예를 들어 직경이 150 mm, 200 mm, 250 mm, 300 mm이거나 훨씬 더 큰 직경을 갖는 단결정, 특히 SiC 또는 AlN로 구성되는 단결정의 제조에 적합하다. 본 발명에 따른 또는 본 발명에 따른 방법을 통한 결정 성장 유닛에서, 단결정의 직경은 그에 따라 바람직하게는 100 mm 내지 300 mm, 특히 바람직하게는 150 mm, 200 mm, 250 mm 또는 300 mm이다. 도가니의 직경은 바람직하게는 단결정의 직경을 1 mm 내지 150 mm 초과한다.
본 발명은 PVT 방법에 한정되지 않으며, 모든 기상 성장 공정에 사용될 수 있다. 본 발명은 예를 들어 기체가 전구체로서 공급되는 공정에서 사용될 수 있다. 따라서 본 발명은 예를 들어 화학 기상 증착법(CVD)에서 사용될 수 있다. 본 발명은 마찬가지로 예를 들어 "브리지먼(Bridgman)" 및 "버티칼 그래디언트 프리징(Vertical Gradient Freeze)" 방법에 따라 용융물로부터 결정화하는 경우에 사용하는 것이 중요하다.
본 발명의 유리한 실시 형태에 따르면, 도가니에 제공된 소스 재료가 가열(heated), 기화(evaporated) 그리고 증착(deposited)될 수 있다.
또한 도가니 내부에 단결정이 배치된다. 소스 재료 및 단결정은 바람직하게는 도가니 내부의 축 방향으로 대향하는 2개의 단부들에 배치된다. 단결정은 바람직하게는 도가니 내부의 상단에 배치된다. 소스 재료와 단결정 사이의 축 방향 온도 구배의 도움으로, 열 흐름과 또한 그에 따른 재료의 흐름, 즉, 기화된 소스 재료를 단결정으로 수송하는 것이 제공된다. 본 발명을 통해 축 방향으로 균일한 열 흐름이 유리하게 설정된다.
소스 재료는 바람직하게는 단결정과 동일한 재료로 구성된다. 기체 공간은 바람직하게는 단결정과 소스 재료 사이에 위치한다. 도가니의 내부는 바람직하게는 실린더형 또는 실질적으로 실린더형이다. 소스 재료는 바람직하게는 실질적으로 실린더형을 갖는다. 소스 재료는 바람직하게는 실린더형 도가니의 내부 직경에 해당하는 직경을 갖는다. 따라서 소스 재료는 바람직하게는 반경 방향으로 도가니를 완전히 채운다. 단결정은 바람직하게는 실질적으로 실린더형, 특히 한 면이 볼록하게 둥근 실린더의 형상을 가지며, 여기서 단결정의 볼록하게 둥근 면이 소스 재료를 향하고 있다. 단결정은 바람직하게는 도가니의 내부 직경에 실질적으로 해당하는 직경을 갖는다. 단결정은 도가니 벽의 내부에 닿을 수 있다. 그 대신에, 단결정은 도가니 벽과 직접 접촉하지 않고 제조될 수 있다. 또한, 단결정은 다결정질 고리(polycrystalline ring)로 둘러싸일 수 있다. 다결정질 고리는 도가니 벽의 내부에 대향하여 놓일 수 있다.
소스 재료는 특히 카바이드(carbide) 및/또는 질화물(nitride)을 포함할 수 있다. 실리콘 카바이드, 또는 화학식으로 표기된 SiC가 바람직하게는 소스 재료로서 사용된다. SiC, 특히 바람직하게는 SiC 분말 및/또는 SiC 고형체가 바람직하게는 소스 재료로서 제공된다. SiC 고형체는 특히 다결정질일 수 있다.
대안적으로, 질화알루미늄, 즉, AlN이 예를 들어 소스 재료로서 사용될 수 있다. AlN 분말 및/또는 AlN 고형체, 특히 다결정질 AlN 고형체가 바람직하게는 제공될 수 있다.
또 다른 가능한 소스 재료는 산화아연(ZnO)이다. 소스 재료는 바람직하게는 분말 및/또는 콤팩트한(compact) 고형체로서 제공된다. 콤팩트한 고형체는 특히 다결정질일 수 있다.
바람직하게는, 소스 재료와 대향하게 놓여있는 도가니 내부의 단부에서 확대될 단결정이 먼저 결정핵(crystal nucleus)으로서 제공된다. "결정핵"이라는 용어 대신에, 시드 결정(seed crystal) 및/또는 결정화 핵(nucleus of crystallization)이라는 용어를 또한 사용할 수도 있다. 결정핵으로부터 시작하여, 단결정은 소스 재료를 기화시켜 제조된 기체 전구체 재료의 흡착에 의해 본 발명에 따른 방법의 과정에서 확대된다. 결정핵은 바람직하게는 도가니 내부 직경의 60% 내지 100%, 바람직하게는 75% 내지 95%에 해당하는 직경을 갖는다. 결정핵의 직경이 150 mm인 경우, 도가니의 내부 직경은 예를 들어 150 mm 내지 200 mm일 수 있다. 결정핵은 바람직하게는 소스 재료와 동일한 재료로 구성된다. SiC를 소스 재료로 사용하는 경우, SiC 단결정이 단결정으로서 형성된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위하여, SiC 단결정은 소스 재료와 대향하게 놓여있는 도가니 내부의 단부에서 결정핵으로서 먼저 제공된다. 본 발명에 따른 방법을 수행하는 동안, SiC 단결정이 확대된다. SiC 단결정은 바람직하게는 축 방향으로 성장한다.
AlN을 소스 재료로 사용하는 경우, AlN 단결정이 단결정으로서 형성된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위하여, AlN 단결정은 소스 재료와 대향하게 놓여있는 도가니 내부의 단부에서 결정핵으로서 먼저 제공된다. 본 발명에 따른 방법을 수행하는 동안, AlN 단결정이 확대된다. AlN 단결정은 바람직하게는 축 방향으로 성장한다.
그 대신에, 결정핵은 소스 재료와 다른 재료로 구성될 수 있다. AlN이 소스 재료로 사용되는 경우, 대안적으로 SiC 단결정이 예를 들어 결정핵으로서 제공될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제1 단열재는 도가니 베이스 아래에 간접적으로 또는 직접적으로 추가로 배치되며, 그 결과 제1 단열재는 바람직하게는 바닥이 폐쇄된 중공 실린더로서, 특히 바닥이 단지 폐쇄된 중공 실린더로서 형성된다. 다른 말로 하자면, 제1 단열재는 상단이 개방된 블라인드 홀(blind hole)을 갖는 실린더라고 할 수 있다. 따라서 제1 단열재는 바람직하게는 비이커(beaker) 형상이다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제1 열전도도가 0.05 내지 5 W/(m*K)의 범위, 바람직하게는 0.1 내지 2 W/(m*K)의 범위에 있고, 특히 바람직하게는 0.5 W/(m*K)이다. 본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제2 열전도도가 2 내지 50 W/(m*K)의 범위, 바람직하게는 5 내지 20 W/(m*K)의 범위에 있고, 특히 바람직하게는 10 W/(m*K)이다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 결정 성장 유닛은 도가니 커버와 제2 단열재 사이에 배치된 캐비티(cavity)를 포함한다. 제1 단열재의 표면이 캐비티에 간접적으로 또는 직접적으로 접할(adjoin) 수 있다. 제2 단열재의 표면이 캐비티에 간접적으로 또는 직접적으로 접할 수 있다.
캐비티는 바람직하게는 불활성 기체, 특히 아르곤으로 채워진다. 그 대신에, 캐비티는 진공을 포함한다. 캐비티 내의 압력은 바람직하게는 1 내지 1000 mbar이다.
캐비티는 바람직하게는 제2 단열재의 하부 표면에 의해 상부에서, 도가니 커버의 상부 표면에 의해 바닥에서 그리고 제1 단열재의 내부 표면에 의해 측면에서 범위가 정해진다. 도가니 커버는 바람직하게는 고밀도 흑연으로 형성된다. 제1 단열재는 바람직하게는 흑연 펠트 또는 흑연 폼으로 형성된다. 제2 단열재는 바람직하게는 흑연 폼 또는 다공성 흑연으로 형성된다.
대안적으로, 캐비티에 접한 표면은 또한 도가니 커버 및 도가니 커버에 적용된 중공 실린더, 바람직하게는 중공 흑연 실린더에 의해 형성될 수 있다. 이것은 안정화시키는 기계적 기능을 갖는다. 결과적으로, 이에 따라 캐비티에는 더 큰 기계적 안정성이 제공된다. 캐비티에 간접적으로 접한 제1 단열재의 표면 및 캐비티에 간접적으로 접한 제2 단열재의 표면은 이에 따라 이 실시 형태에서 중공 실린더, 바람직하게는 중공 흑연 실린더로 클래드(clad)된다. 캐비티는 바람직하게는 중공 흑연 실린더에 의해 측면에서 그리고/또는 흑연 디스크에 의해 상부에서 범위가 정해질 수 있다. 중공 흑연 실린더의 벽 두께 또는 흑연 디스크의 두께는 바람직하게는 1 mm 내지 30 mm, 특히 바람직하게는 5 mm 내지 15 mm 범위에 있다.
캐비티를 제공함으로써, 도가니로부터 도가니 커버를 통해 제2 단열재로의 열 전달 또는 열 흐름이 유리하게 더욱 최적화될 수 있다. 이에 따라 절대 온도와 축 방향 및 반경 방향 온도 구배에 대한 이상적인 성장 조건이 결정 성장 공간에서 실현될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 캐비티에 접한 제1 단열재의 표면이 미리 정해진(predetermined) 제1 방사율(ε)을 갖고/거나, 캐비티에 접한 제2 단열재의 표면이 미리 정해진 제2 방사율(ε)을 갖고/거나, 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면이 미리 정해진 제3 방사율(ε)을 갖는다. 상기에서 언급한 대안적인 실시 형태에서, 중공 실린더, 바람직하게는 중공 흑연 실린더 및/또는 흑연 디스크의 방사율(ε)은 이에 상응하게 조정될 수 있다. 이 대안적인 실시 형태에서, 제1 단열재를 클래딩하는 중공 흑연 실린더의 캐비티에 접한 표면은 바람직하게는 미리 정해진 제1 방사율(ε)을 갖고/거나, 제2 단열재를 클래딩하는 흑연 디스크의 캐비티에 접한 표면은 미리 정해진 제2 방사율(ε)을 갖는다. 이 대안적인 실시 형태에서, 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면은 또한 바람직하게는 미리 정해진 제3 방사율(ε)을 갖는다.
제1 방사율, 제2 방사율 및/또는 제3 방사율(ε)이 일치할 수 있다. 그 대신에, 제1 방사율, 제2 방사율 및/또는 제3 방사율(ε)은 상이할 수 있다.
제1 방사율, 제2 방사율 및/또는 제3 방사율(ε)은 바람직하게는 0.6 내지 0.9 사이의 범위로 설정된다. 대향하는 표면들, 특히 도가니 커버의 상부 표면과 제2 단열재의 하부 표면 사이의 열 복사 교환으로 인하여, 이들 대향하는 표면들의 표면 온도는 균질화된다. 이것은 도가니의 위쪽으로부터 외부 열 흐름이 축 방향으로 훨씬 더 강하게 정렬되는 결과를 가져온다. 따라서 온도 구배는 기껏해야 작은 반경 방향 성분을 갖는다. 반경 방향 온도 구배는 바람직하게는 0.1 K/cm 이하의 값으로 감소될 수 있다. 결과적으로, 약간 볼록한 등온선이 결정 성장 전면에서 유리하게 생성된다. 따라서, 성장하는 단결정을 위한 유리한 성장 조건이 유리하게 달성된다.
상술한 중공 흑연 실린더 및/또는 흑연 디스크를 추가로 제공하는 실시 형태에서, 상술한 열 복사 교환에 추가하여 흑연 벽의 높은 열 전도로 인하여 개개의 표면들의 표면 온도 분포가 균질화된다.
대안적으로, 제1 방사율, 제2 방사율 및/또는 제3 방사율(ε)이 바람직하게는 0.05 내지 0.5 사이의 범위, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.4 사이의 범위, 특히 대략 0.3으로 설정된다.
제1 단열재의 표면, 제2 단열재의 표면 및/또는 도가니 커버의 표면에는 코팅이 제공될 수 있다. 코팅을 통해 특히 해당 표면들에서 낮은 방사율(ε)이 제공될 수 있다. TaC를 사용한 코팅을 통해, 예를 들어 대략 0.3의 방사율(ε)이 제공될 수 있다. 특히 제2 단열재의 표면 및 도가니 커버 표면의 코팅은 유리하게는 캐비티의 축 방향 온도 구배에 특히 강한 영향을 미친다. 결정 성장 공간에서의 열 구배는 이로 인해 유리하게는 크게 영향을 받지 않는다. 낮은 방사율(ε)을 갖는 코팅의 적용은, 캐비티에서 증가된 축 방향 온도 구배를 유리하게는 초래한다. 캐비티에서의 증가된 축 방향 온도 구배는 도가니로부터 감소된 열 흐름을 물리적으로 수반한다. 종합하면, 이것은 캐비티에 접한 표면의 코팅이 생략되는 경우에, 가능한 것과 동일한 열적 조건이 도가니 내부에서 달성될 수 있다는 사실을 유리하게는 초래하지만, 그러나 열 출력은 10% 내지 20% 더 낮다. 이러한 방식으로, 코팅을 활용하여 전기 에너지를 절약할 수 있다.
제2 단열재의 표면, 또는 제2 단열재를 클래딩하는 흑연 디스크의 표면 및 도가니 커버의 표면은 바람직하게는 코팅이 제공된다. 측면에서의 캐비티의 범위를 정하는 제1 단열재의 코팅은 반경 방향 온도 구배에 단지 작은 영향만을 갖는 것으로 보인다. 이것은 낮거나 높은 방사율(ε)의 제공과 무관하며, 분명히 도가니에서의 온도 구배에 주목할 만한 영향을 미치지 않는다.
적어도 제2 방사율 및 제3 방사율(ε)은 바람직하게는 일치한다. 낮은 방사율(ε)의 코팅(예를 들어, TaC 사용, ε = 대략 0.3)이 도가니 커버의 상부 표면과 제2 단열재의 하부 표면 양자 모두에 제공되는 경우, 동일한 방식으로 제1 단열재의 내부 표면도 또한 코팅하는 것이 특히 바람직하다. 낮은 방사율로부터 높은 방사율(ε)로 전이(transition) 동안에, 코너 영역에서의 급격한 전이와 그에 따른 각각의 열 전달 피크들이 그에 의해 유리하게 방지된다. 코너 영역에서의 높은 방사율로부터 낮은 방사율(ε)로의 전이를 방지하기 위해, 도가니 커버의 상부 표면과 제2 단열재의 하부 표면 양자 모두에 높은 방사율(ε)이 제공되는 경우에도 이에 상응하는 고려 사항이 또한 적용된다.
중공 흑연 실린더 및/또는 흑연 디스크의 경우, 예를 들어 방사율 ε=0.9는 조면화(roughening)에 의해 제공될 수 있으며, 예를 들어 방사율 ε=0.6은 폴리싱(polishing)에 의해 제공될 수 있거나, 또는 예를 들어 방사율 ε=0.3은 코팅, 특히 TaC로 코팅함으로써 제공될 수 있다. 각각의 경우에, 상기에서 언급한 이점들도 또한 나타난다.
제2 방사율 및 제3 방사율(ε)의 바람직한 조합과 그것으로부터 축 방향 온도 구배에 미치는 영향을 하기 표에 나타내었다:
Figure pct00001
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면 및/또는 캐비티에 접한 제1 단열재의 표면 및/또는 캐비티에 접한 제2 단열재의 표면이 미리 정해진 릴리프(relief)를 갖는다. 미리 정해진 릴리프가 제공된 하나의 표면 또는 미리 정해진 릴리프가 제공된 복수개의 표면들은 또한 상기에서 설명한 바와 같이 예를 들어 코팅을 통해 미리 정해진 방사율(ε)을 또한 가질 수 있다. 예를 들어, 릴리프가 추가로 제공되는 도가니 커버의 상부 표면은 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC 사용한 코팅으로 제공될 수 있다.
표면의 방사율(ε)의 변화를 통한 축 방향 온도 구배의 설정을 넘어서, 릴리프의 엠보싱은 유리하게는 열 복사의 방향에 영향을 미치고 이에 따라 캐비티 내에서 반경 방향 온도 구배에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 도가니에서의 온도장, 이에 따라 성장하는 단결정의 영역에서의 온도장은 또한 작은 정도로 유리하게 영향을 받는다. 이것은 도가니에서의 온도장의 미세 조정(fine-tuning)을 위해 중요하다. 약간 볼록한 등온선과 관련된 작은 반경 방향 온도 구배가 이에 따라 결정 성장 전면에서 정의된 방식으로 유리하게 설정될 수 있다. 0 K/cm에 근접한 반경 방향 온도 구배로부터 시작하는 온도장은 이에 따라 재료의 특성 또는 기하형상들(geometries)의 의도하지 않은 변형을 통해 결정 성장 전면에서 약간 오목한 등온선으로 의도하지 않게 변화되는 것을 방지할 수 있으며, 이것은 결정 결함이 대량으로 혼입되는 결과를 초래할 것이다. 유리하게는, 결정 성장 전면에서 약간 볼록한 등온선을 제공함으로써, 결정 성장이 이에 따라 낮은 결정 결함 밀도에서 안정화될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 단결정이 핵 서스펜션 장치(nucleus suspension device)의 도움으로 배치된다. 핵 서스펜션 장치라는 명칭은 방법의 초기에, 단결정이 핵 서스펜션 장치의 도움으로 결정핵으로 배치된다는 사실에 의해 설명된다. 공지된 바와 같이, 단결정은 기체의 소스 재료의 흡착에 의해 결정핵으로부터 출발하는 방법의 과정에서 확대된다. 본 출원의 맥락에서, 용어 단결정은 이에 따라 또한 결정핵을 의미한다. 본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에서, 결정 성장 유닛은 단결정과 도가니 커버 사이의 도가니 내에 배치된 핵 캐비티(nucleus cavity)를 포함한다. 핵 캐비티는 바람직하게는 핵 서스펜션 장치의 내부 표면, 도가니 커버의 하부 표면 및 단결정의 상부 표면에 의해 범위가 정해진다.
핵 캐비티는 바람직하게는 불활성 기체, 특히 아르곤으로 채워진다. 그 대신에, 핵 캐비티는 진공을 포함한다. 핵 캐비티 내의 압력은 바람직하게는 1 내지 1000 mbar이다.
핵 서스펜션 장치는 흑연으로 형성될 수 있다. 핵 서스펜션 장치를 제공함으로써, 성장하는 단결정은 도가니로부터 기계적으로 분리될 수 있다. 단결정에서의 열로 유도된 기계적 응력은, 단결정 및 흑연으로 이루어진 도가니 또는 일반적으로 고밀도 흑연으로 이루어진 종래의 핵 운반체의 열팽창 계수가 다르기 때문에 종래의 방식으로 도가니에 단결정을 부착시키는 경우에 발생할 수 있는 것과 같이, 이에 따라 방지될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치의 표면이 미리 정해진 제4 방사율(ε)을 갖고/거나, 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면이 미리 정해진 제5 방사율(ε)을 갖고/거나, 핵 캐비티에 접한 단결정의 표면이 미리 정해진 제6 방사율(ε)을 갖는다. 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 단결정의 표면은 이를 위한 코팅이 제공될 수 있다. 코팅은 C, 즉, 탄소 또는 흑연, TaC 및/또는 탄소를 사용한 열분해 코팅(PyC)일 수 있다. C, 즉, 탄소 또는 흑연으로 코팅을 통해, 방사율(ε)은 바람직하게는 0.9로 설정될 수 있다. TaC로 코팅을 통해, 방사율(ε)은 바람직하게는 0.3으로 설정될 수 있다. 탄소를 사용한 열분해 코팅(PyC)을 통해, 방사율(ε)은 바람직하게는 0.6으로 설정될 수 있다.
제4 방사율, 제5 방사율 및/또는 제6 방사율(ε)이 일치할 수 있다. 그 대신에, 제4 방사율, 제5 방사율 및/또는 제6 방사율(ε)은 상이할 수 있다.
특히 상기에서 언급된 코팅 중 하나를 제공함으로써 설정된 방사율(ε), 특히 제5 방사율 및/또는 제6 방사율(ε)의 수준은 유리하게는 핵 캐비티에서의 축 방향 온도 구배에 영향을 미친다. 낮은 방사율(ε)을 갖는 코팅을 적용하면 유리하게는 핵 캐비티에서 증가된 축 방향 온도 구배를 초래한다. 핵 캐비티에서의 증가된 축 방향 온도 구배는 유리하게는 성장하는 단결정의 성장 전면에서 성장 종의 더 높은 과포화(supersaturation)를 초래한다. 이러한 과포화는 입방체 다형(cubic polytype)을 갖는 SiC의 제조, 즉, 3C-SiC의 제조에 유리하다.
대조적으로, 높은 방사율(ε)을 갖는 코팅을 적용하면 유리하게는 핵 캐비티에서의 감소된 축 방향 온도 구배를 초래한다. 핵 캐비티에서의 감소된 축 방향 온도 구배는 유리하게는 성장하는 단결정의 성장 전면에서 성장 종의 더 낮은 과포화를 초래한다. 이것은 6방정계 다형(hexagonal polytype)을 갖는 SiC의 제조, 예를 들어 6H-SiC의 제조 및 특히 4H-SiC의 제조에 유리하다.
SiC로부터 단결정을 제조하는 경우, 미리 정해진 제4 방사율, 제5 방사율 및 제6 방사율(ε)의 바람직한 값의 범위는 무엇보다도 원하는 다형의 타입에 따라 달라진다.
제5 방사율 및 제6 방사율(ε)의 다양한 조합들과 그 결과의 온도 구배에 대한 개요를 하기 표에 나타내었다. 각 경우에, 언급된 방사율(ε)을 달성하기 위하여 바람직한 코팅의 타입은 괄호 안에 표시하였다:
Figure pct00002
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 단결정의 표면이 미리 정해진 추가의 릴리프를 갖는다. 추가의 릴리프를 제공함으로써, 도가니의 핵 캐비티 및/또는 기체 공간에서 반경 방향 온도 구배가 바람직하게는 영향을 받는다. 특히, 약간 볼록한 등온선과 관련된 작은 반경 방향 온도 구배는 예를 들어 성장하는 단결정의 결정 성장 전면에서 정의된 방식으로 설정될 수 있다. 0 K/cm에 근접한 반경 방향 온도 구배로부터 시작하는 온도장은 이에 따라 재료의 특성 또는 기하형상들의 의도하지 않은 변형을 통해 결정 성장 전면에서 약간 오목한 등온선으로 의도하지 않게 변화되는 것을 방지할 수 있으며, 이것은 결정 결함이 대량으로 혼입되는 결과를 초래할 것이다. 유리하게는, 결정 성장 전면에서 약간 볼록한 등온선을 제공함으로써, 결정 성장이 이에 따라 낮은 결정 결함 밀도에서 안정화될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 핵 캐비티가 고체 재료로 채워진다. 고체 재료가 바람직하게는 SiC 분말, 다결정질 또는 단결정질(monocrystalline) SiC 결정, 및/또는 다공성 또는 고체 흑연으로 구성된다. 고체 재료는 바람직하게는 SiC에 대해 화학적으로 불활성인 온도-안정성 재료이다. 고체 재료는 바람직하게는 단결정으로부터 도가니 커버로의 열 수송을 방해하지 않는 방식으로 제공된다. 핵 캐비티에서 고체 재료를 제공함으로써, 유리하게는 결정화 열로부터 정의된 수송을 보장하기 위한 추가의 가능성이 제공된다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 결정 성장 유닛은 도가니를 가열하기 위한, 특히 소스 재료 및/또는 단결정을 가열하기 위한 가열 장치를 포함한다. 가열 장치는 바람직하게는 하나 이상의 유도 가열 유닛 및/또는 하나 이상의 저항 가열 유닛을 포함한다.
유도 가열 유닛은 바람직하게는 코일로 형성된다. 코일은 제1 단열재 외부에 제공될 수 있다. 유도 가열 유닛이 제공되는 경우, 도가니, 특히 도가니의 도가니 측벽은 바람직하게는 전기 전도성이다. 유도 가열 유닛의 경우, 열 유입(heat input)은 바람직하게는 도가니 측벽을 통해 이루어진다. 다시 말해서, 도가니 측벽 그 자체가 바람직하게는 가열 구역이다.
또한, 도가니 측벽과 제1 단열재 사이에 가열 장치의 일부로서, 전기 전도성 서셉터(electrically conductive susceptor)가 배치될 수 있다. 서셉터는 재료 없는 영역을 포함할 수 있다. 서셉터는 유도 가열 유닛에 의해 생성된 유도 전력(induction power)의 1차 흡수를 위한 역할을 한다. 서셉터는 예를 들어 흑연으로 형성된다. 재료 없는 영역에는 예를 들어 진공 또는 가스가 포함된다. 서셉터를 제공함으로써 유도 전력의 흡수를 유리하게는 향상시킬 수 있다. 유도 가열 유닛은 바람직하게는 3 내지 50 kHz, 특히 바람직하게는 5 내지 20 kHz의 주파수 범위에서 작동될 수 있다.
저항 가열 유닛은 바람직하게는 흑연 가열 요소로 구현된다. 흑연 가열 요소는 바람직하게는 도가니의 도가니 측벽 주위의 외부에 가열 권선(heating winding)을 형성한다. 가열 권선의 미앤더-형상(meander-shaped) 디자인이 특히 바람직하다. 저항 가열 유닛이 제공되는 경우, 제1 단열재는 바람직하게는 저항 가열 유닛의 주위의 외부에 제공된다.
유도 가열 유닛 및 저항 가열 유닛은 서로 조합될 수 있다. 따라서, 유도 가열 유닛 및 저항 가열 유닛 양자 모두는 바람직하게는 제공될 수 있다. 이 경우에, 저항 가열 유닛은 바람직하게는 도가니 측벽을 둘러싸고, 제1 단열재는 저항 가열 유닛을 둘러싸고, 유도 가열 유닛은 제1 단열재를 둘러싼다. 이 경우에, 저항 가열 유닛은 바람직하게는 도가니 벽을 직접적으로 둘러싸고/거나, 제1 단열재는 저항 가열 유닛을 직접적으로 둘러싸고/거나, 유도 가열 유닛은 제1 단열재를 직접적으로 둘러싼다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 가열 장치는 도가니 베이스와 제1 단열재 사이 및/또는 도가니 측벽과 제1 단열재 사이에 배치된다. 따라서 이것은 상이한 가열 구역을 형성하는 것이 가능하다. 도가니 베이스와 제1 단열재 사이에 배치된 가열 장치는 바람직하게는 저항 가열 유닛으로서 디자인된다.
도가니 베이스 아래, 즉, 도가니 베이스와 제1 단열재 사이를 가열함으로써, 도가니 커버 위에 제2 단열재를 제공함으로써, 열 흐름은 도가니를 통해 그리고 성장하는 단결정을 통해 축 방향으로 안내된다.
도가니 측벽에서의 가열의 도움으로, 도가니의 평균 온도를 정의된 값으로 가지고 올 수 있다.
동시에, 작은 반경 방향 온도 구배가 그것에 의해 성장하는 단결정의 영역에 또한 영향을 미치며, 여기서 작은 반경 방향 온도 구배의 크기는 하부 및/또는 측면 가열로부터의 열 흐름의 비율을 통해 변화할 수 있다. 이러한 작은 반경 방향 온도 구배는 (소스 재료로부터 볼 때) 약간 볼록한 등온선을 발생시키고 이에 대응하여 약간 볼록한 결정 성장 상 경계를 발생시킨다.
또한, 도가니 측벽을 가열함으로써, 도가니로부터 반경 방향 바깥쪽으로 향하는 열 흐름의 성분, 즉, 도가니 측벽을 통해 도가니로부터 멀리 열을 수송하는 것이 과잉 보상되는데, 이것은 도가니를 측면으로 둘러싸는 제1 단열재의 단열 특성이 무한히 높지 않기 때문에 발생할 것이다. 결과적으로, (소스 재료로부터 볼 때) 오목한 등온선의 발달과 이에 상응하여 결정 성장에 부정적인 영향을 미치는 오목한 결정 성장 상 경계의 발달이 유리하게 방지된다.
아래로부터의 가열과 측면으로부터의 가열의 조합 및 제2 단열재의 정의된 선택을 통해, 평균 온도 및 축 방향 온도 구배는 최소 반경 방향 온도 구배의 경우 정의된 방식으로 유리하게 설정될 수 있다.
바람직한 가열의 조합은 아래에서만 가열, 측면에서만 가열 또는 아래로부터 가열 그리고 측면으로부터 가열의 조합이다. 도가니의 가열은 특히 바람직하게는 아래로부터의 선택적인 추가 가열과 함께 측면으로부터 가열이 수행된다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 결정 성장 유닛은 제1 고온계 액세스 및/또는 제2 고온계 액세스를 포함한다. 제1 고온계 액세스 및/또는 제2 고온계 액세스는 바람직하게는 광고온계(optical pyrometer)에 의해 도가니의 온도를 측정하기 위해 제공된다. 제1 고온계 액세스는, 바람직하게는 도가니의 회전축을 따라, 도가니 커버까지 제2 단열재를 관통한다. 제1 고온계 액세스를 통한 도가니의 온도 측정은 바람직하게는 도가니 커버에서 직접적으로 수행된다. 추가로 또는 대안적으로, 제2 고온계 액세스는, 바람직하게는 도가니의 회전 축을 따라, 도가니 베이스까지 제1 단열재 및/또는 가열 장치를 관통한다. 제2 고온계 액세스를 통한 도가니의 온도 측정은 바람직하게는 도가니 베이스에서 직접적으로 수행된다.
상기에서 설명한 아래로부터의 선택적인 추가 가열과 함께 측면으로부터 도가니의 바람직한 가열은 예를 들어 제2 고온계 액세스와 조합될 수 있다. 이를 위하여, 도가니 베이스와 제1 단열재 사이에 배치된 가열 장치 및 제1 단열재에 광학 액세스로서 좁은 개방 채널(narrow opening channel)이 제공된다. 따라서, 온도 측정은 도가니 베이스 상에서 직접적으로 유리하게 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제1 단열재가 도가니 커버의 반경 방향 외측 환상 표면(radially outer annular surface) 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 따라서, 도가니로부터 위로 향하는 열 흐름의 강도를 설정할 수 있다.
이미 전술한 바와 같이, 제2 단열재는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 다음의 다양한 가능성이 존재한다: 제2 단열재는 도가니 커버 위의 전체 표면에 걸쳐 배치될 수 있다. 제2 단열재는 도가니 커버의 반경 방향 내측 원형 표면 위에 배치될 수 있다. 중앙 고온계 액세스는 또한 이러한 언급된 표면을 통과할 수 있으며, 그 결과 중앙 고온계 액세스가 존재하는 경우 도가니 커버의 환상 표면 위에 제2 단열재가 배치될 수 있다. 환상 표면은 상기에서 설명한 경우에 따라 반경 방향 외부 또는 반경 방향 내부의 환상 표면일 수 있다. 고온계 액세스의 직경이 작기 때문에, 언급된 환상 표면은 또한 대략적으로 원형 표면이라고도 할 수 있다.
언급된 모든 경우에, 도가니 커버 위의 제2 단열재의 간접 배치 또는 직접 배치가 가능하다. 간접 배치와 관련하여, 상기에서 이미 설명한 캐비티가 특히 관련이 있다. 캐비티는 예를 들어 한편으로는 도가니 커버와 다른 한편으로는 반경 방향 내부의 제2 단열재 뿐만 아니라 반경 방향 외부의 제1 단열재 사이에 배치될 수 있다.
실린더형 도가니 및 실린더형 제2 단열재의 경우, 제2 단열재의 직경은 바람직하게는 도가니 직경의 10 내지 120%이다. 제2 단열재의 직경은 특히 바람직하게는, 단결정의 유용한 영역의 직경, 즉 제품으로 계획된 단결정의 직경의 80%와 도가니 직경의 100%의 사이이다. 입방형 도가니 및 입방형 제2 단열재의 경우, 이에 상응하는 크기 비율이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 도가니의 도가니 베이스, 도가니 측벽 및/또는 도가니 커버가 흑연 및/또는 TaC 및/또는 코팅된 흑연, 특히 탄소로 열분해적으로(pyrolytically) 코팅된 흑연 및/또는 Ta 및/또는 TaC로 코팅된 흑연으로 형성된다. 축약형 PyC는 탄소를 사용한 열분해 코팅에도 또한 사용될 수 있다.
도가니는 바람직하게는 1000℃ 내지 2500℃의 범위의 온도, 특히 1500℃ 내지 2500℃ 범위의 온도로 가열하기에 적합하다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 온도 구배에 따라, 도가니에서의 소스 재료가 기화, 그리고/또는 수송(transported) 그리고/또는 증착될 수 있다. 보다 정확하게는, 소스 재료는 바람직하게는 기체 상태로, 즉 기체 전구체 재료로서 수송 그리고/또는 증착된다. 온도 구배가 도가니에서의 타겟화 방식으로 설정 그리고/또는 제어될 수 있다. 온도 구배는 축 방향 온도 구배와 반경 방향 온도 구배로 구별될 수 있다. 보다 정확하게는, 온도 구배는 축 방향 성분 및/또는 반경 방향 성분을 갖는다. 온도 구배의 설정 또는 제어는 바람직하게는 결정 성장 유닛 내, 특히 도가니 내의 열 흐름의 설정 및/또는 제어를 포함한다. 본 출원에서는, 주로 온도 구배를 참조한다. 그것이 결정 성장 유닛, 특히 도가니의 3차원 내부에서 온도 구배라는 것은 말할 필요도 없다. 사실 상, 본 발명에서 결정 성장 유닛, 특히 도가니 내부의 3차원 온도장은 제어 그리고/또는 설정되어야 한다. 본 발명은 등온선, 특히 도가니의 3차원 내부에서의 등온선의 진행이 제어 그리고/또는 설정되도록 하는 이에 상응하는 방식으로 이해될 수 있다.
등온선에 수직인 온도 구배는 결정 성장에서 매우 중요하다. 등온선에 수직인 온도 구배를 따라, 기체 압력 차이는 국부적으로 가장 두드러진다. 따라서, 재료 수송 또는 재료 흐름은 등온선에 수직인 이러한 온도 구배를 따라 실질적으로 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 열 흐름은 바람직하게는 등온선에 수직인 온도 구배를 따라 흐른다.
본 발명을 통해 축 방향으로 균일한 열 흐름이 유리하게 설정된다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 결정 성장 유닛은 도가니에서 타겟화 설정 및/또는 온도 구배의 제어를 위해 형성된다. 온도 구배, 특히 반경 방향 온도 구배 또는 온도 구배의 반경 방향 부분은 등온선이 볼록한 진행을 갖는 방식으로 제1 단열재 및/또는 제2 단열재의 디자인을 통해 설정될 수 있다. 등온선은 바람직하게는 도가니 내에서, 특히 바람직하게는 성장하는 단결정의 주변 영역, 특히 성장하는 단결정의 성장 전면에서 볼록한 진행을 갖는다. 등온선의 볼록한 진행은 소스 재료로부터 볼 때 발생한다. 따라서 등온선은 아래쪽으로 불룩하다. 등온선의 볼록한 진행은 바람직하게는 온도 구배의 반경 방향 성분이 대략 0.1 K/cm이하로 설정되고, 온도 구배의 축 방향 성분이 0.1 내지 20 K/cm 이상 사이, 바람직하게는 0.2 내지 5 K/cm, 특히 바람직하게는 0.3 내지 2 K/cm로 설정된다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 도가니에서의 온도 구배는 가열 장치에 의해 설정될 수 있다. 전술한 바와 같이, 가열 장치는 상이한 가열 유닛, 특히 유도 가열 유닛 및/또는 저항 가열 유닛에 의해 형성될 수 있다. 온도 구배는 바람직하게는 가열 유닛의 기하학적 배치 및/또는 상이한 가열 구역의 형성에 의해 설정될 수 있다. 또한, 온도 구배는 하나 이상의 가열 유닛 및/또는 상이한 가열 구역에서 열 출력을 변화시킴으로써 설정할 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제1 단열재는 제1 단열 재료, 특히 제1 고온 단열 재료로 구성된다. 제1 단열재는 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 펠트 및/또는 흑연 폼으로 구성된다. 추가적으로 또는 대안적으로, 제2 단열재는 제2 단열 재료, 특히 제2 고온 단열 재료로 구성된다. 제2 단열재는 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연으로 구성된다.
이것은 바람직하게는 제1 단열재가 제1 단열 재료로 완전히 채워지고/거나 제2 단열재가 제2 단열 재료로 완전히 채워지는 것을 의미한다.
대안적으로, 제1 단열재는 제1 단열 재료, 특히 제1 고온 단열 재료, 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 펠트 및/또는 흑연 폼을 함유할 수 있다. 제2 단열재는 제2 단열 재료, 특히 제2 고온 단열 재료, 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연을 함유할 수 있다.
제1 단열 재료와 제2 단열 재료는 바람직하게는 상이하다. 특히, 제1 단열 재료는 바람직하게는 제2 단열 재료와 열전도도가 상이하다. 제1 단열 재료는 바람직하게는 제1 열전도도를 갖는다. 제2 단열 재료는 바람직하게는 제2 열전도도를 갖는다. 본 발명에 따르면, 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 크다. 제1 단열 재료와 제2 단열 재료 사이의 차이는 상이한 재료의 선택 또는 예를 들어 상이한 밀도의 흑연 폼과 같은 유사한 재료의 상이한 특성의 제공으로 구성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제2 단열재가 각 경우에 서로 이격된 일련의 복수개의 시트들로 형성된다. 시트들은 바람직하게는 원형 디스크 형상이다.
각각의 개별 시트는 바람직하게는 그에 입사하는 열 복사의 가능한 가장 높은 비율을 반사하고, 바람직하게는 그것에 입사하는 열 복사의 가능한 가장 낮은 비율을 투과시킨다. 따라서 시트들은 바람직하게는 복사 차폐물(radiation shields)로 작용한다.
본 발명에 따르면, 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 큰 것도 이 유리한 실시 형태에 또한 적용된다. 일련의 복수개의 시트들에서, 제2 열전도도는 유효 열전도도(effective thermal conductivity)를 의미한다. 유효 열전도도는 측정으로부터 일련의 복수개 전체의 시트들의 표면적과 두께를 제거하여 일련의 복수개 전체의 시트들의 열전도도의 절대 계수로부터 결정할 수 있다. 열전도도의 계수는 열 저항률의 역수를 의미한다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 제2 단열재가 2개 내지 10개, 바람직하게는 3개 내지 5개의 시트들로 형성된다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 시트들은 고온 안정성을 갖는 재료로 형성된다. 고온 안정성을 갖는 재료는 바람직하게는 흑연, 코팅된 흑연, 금속 카바이드 및/또는 높은 용융 온도를 갖는 금속이다.
코팅된 흑연은 예를 들어 열분해 탄소로 코팅된 흑연, Ta, TaC 및/또는 SiC일 수 있다. 금속 카바이드는 예를 들어 탄탈륨 카바이드일 수 있다. 높은 용융 온도를 갖는 금속은 예를 들어, Ta, W 및/또는 Zr일 수 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 시트들은 각 경우에 0.1 내지 10mm 사이, 바람직하게는 0.5 내지 3mm 사이의 두께를 갖는다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 연속적인 시트들은 각 경우에 1 내지 50mm, 바람직하게는 5 내지 20mm 범위의 간격을 갖는다.
간격은 바람직하게는 하나 이상의 스페이서에 의해 설정된다. 스페이서 또는 스페이서들은 예를 들어, 0.5mm 내지 5mm, 바람직하게는 0.5 내지 3mm의 두께를 갖는다. 스페이서 또는 스페이서들은 바람직하게는 고온 안정성을 갖는 재료, 바람직하게는 시트들과 동일한 재료로 형성된다. 대안적으로, 스페이서 또는 스페이서들은 예를 들어 흑연 폼 또는 흑연 펠트와 같은 다른 이상적인 단열 재료로 형성될 수 있다.
복수개의 스페이서들을 예를 들어 얇은 로드(thin rods)로 디자인될 수 있다. 스페이서는 대안적으로 링(rings)으로서 디자인될 수 있다. 링은 특히 단열 재료, 예를 들어 흑연 폼 또는 흑연 펠트로 구성될 수 있다. 스페이서는 바람직하게는 시트들의 반경 방향 외부 영역에 배치된다.
대안적으로 또는 추가적으로, 그 내부에 구비된 수용 홈(receiving grooves)을 갖는 환상 수용 본체(annular receiving body)가 제공될 수 있다. 시트들은 바람직하게는 수용 홈에서 반경 방향 외부 영역으로 파지(grip)된다. 수용 본체는 바람직하게는 단열 재료, 예를 들어 흑연 폼 또는 흑연 펠트로 만들어진다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 시트들은 그 표면에서 정의된(defined) 방식으로 설정된 방사율, 바람직하게는 0.4 이하(at most)의 방사율 또는 0.6 이상(at least)의 방사율을 갖는다. 0.3 이하의 방사율 또는 0.7 이상의 방사율이 특히 바람직하다.
시트들의 갯수에 추가하여, 시트들의 표면의 방사율은 단열의 강도에 영향을 줄 수 있다. 양면에 낮은 방사율이 제공되는 경우, 양면에 더 높은 방사율이 제공되는 경우 보다 더 적은 수의 시트들이 바람직하게는 제공될 수 있다.
예를 들어, 1500℃ 내지 2500℃의 온도 범위에서, 양면에서 방사율이 0.3인 3개 내지 5개의 시트들은 양면에서 방사율이 0.7인 5개 내지 8개의 시트들과 동일한 고온 단열재를 제공한다. 양면에서 방사율이 0.3인 시트들이 예를 들어 TaC 코팅된 흑연 또는 TaC로부터 만들어진다. 양면에서 방사율이 0.7인 시트들은 예를 들어 반짝이는 흑연 표면을 갖는다. 언급된 시트들의 갯수에 의해 달성된 고온 단열재는 바람직하게는 동일한 온도 범위에서 흑연 폼 또는 흑연 펠트의 고온 단열재에 해당한다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 연속적인 시트들의 방사율은 상이하다. 추가적으로 또는 대안적으로, 방사율은 하나 이상의 시트들의 밑면(underside)과 윗면(upper side)에서 상이하다.
유효 열전도도 및 그에 따른 고온 절연재의 보다 정확한 설정이 이에 따라 가능하다.
본 발명의 또 다른 유리한 실시 형태에 따르면, 시트들은 각 경우에 복수개의 세장형 절개부들(elongate incisions)을 갖는다. 절개부는 각 경우에 바람직하게는 시트들의 외부 원주로부터 시작하여 반경 방향으로 연장된다. 절개부는 바람직하게는 시트들의 반경 방향 내부 영역으로 침투하지 않는다. 특히, 절개부는 바람직하게는 서로 만나지 않는다. 인접한 절개부는 바람직하게는 서로에 대하여 5°내지 90°사이, 바람직하게는 10°내지 45°사이, 특히 바람직하게는 15°내지 30°사이의 각도 간격을 갖는다. 각 경우에 인접한 절개부는 바람직하게는 서로에 대하여 동일한 각도 간격을 갖는다.
이러한 절개부를 제공함으로써, 시트들로의 유도 전력의 유도 결합이 유리하게는 방지되거나 적어도 크게 감소될 수 있다.
인접한 시트들은 바람직하게는 각각의 절개부가 서로에 대해 오프셋되는 방식으로 서로에 대해 회전된다. 인접한 시트들은 바람직하게는 인접한 절개부의 각도 간격의 절반만큼 회전된다. 그에 의해 절개부를 통한 간섭이 될 수 있는 수직의 열 복사가 유리하게 억제될 수 있다.
본 발명에 따르면, 결정 성장 유닛의 도가니, 특히 본 발명에 따른 결정 성장 유닛의 도가니에서 소스 재료를 가열, 기화 그리고 증착함으로써 단결정을 제조 및/또는 확대시키는 방법은 추가로 다음을 주장한다. 단결정은 바람직하게는 PVT 방법에 따라 제조 및/또는 확대된다.
상기 방법은 하기의 단계들로 구성된다:
● 소스 재료와 단결정을 가열하고, 그 결과 소스 재료와 단결정 사이의 온도 구배를 형성한다. 축 방향으로 이어지거나 또는 축 방향으로 실질적으로 이어지는 온도 구배가 바람직하게는 형성된다. 소스 재료는 바람직하게는 1750℃ 내지 2500℃의 온도로, 특히 바람직하게는 1900℃ 내지 2300℃로 가열된다.
● 뜨거운 소스 재료를 기화시켜 기체상의 기체 전구체 재료를 형성한다. 소스 재료는 여기서 바람직하게는 승화된다. 기체 전구체 재료는 그 다음에 바람직하게는 기체상으로 수송된다. 소스 재료로서의 SiC의 예시에서, 기체 전구체 재료는 실질적으로 바람직하게는 기체 SiC2, 기체 Si 및 기체 Si2C를 포함한다.
● 단결정에 기체상으로부터의 기체 전구체 재료를 증착시킨다. 따라서 단결정은 바람직하게는 기체 전구체 재료의 흡착에 의해 확대된다. 원래 제공된 결정핵은 이에 따라 바람직하게는 지속적으로 과성장된다. 단결정은 특히 축 방향으로 성장한다. SiC를 소스 재료로서 사용하면, 단결정 상에 SiC가 흡착된다. AlN를 소스 재료로서 사용하면, 단결정 상에 AlN가 흡착된다.
도가니는 바람직하게는 실린더형 또는 실질적으로 실린더형이다. 그 대신에, 도가니는 입방형 또는 실질적으로 입방형일 수 있다.
온도 구배에 따라, 소스 재료가 기화, 그리고/또는 수송 그리고/또는 증착될 수 있다. 보다 정확하게는, 소스 재료는 바람직하게는 기체 상태로, 즉 기체 전구체 재료로서 수송 그리고/또는 증착된다. 온도 구배가 타겟화 방식으로 설정 그리고/또는 제어될 수 있다.
도가니는 도가니 베이스, 도가니 측벽 및 도가니 커버를 갖는다. 도가니 베이스는 하부 도가니 벽, 도가니 측벽은 측면 도가니 벽, 도가니 커버는 상부 도가니 벽으로 지칭될 수 있다. 도가니 측벽은 제1 열전도도를 갖는 제1 단열재에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 둘러싸여 있다. 제1 단열재는 바람직하게는 제1 단열 재료, 특히 제1 고온 단열 재료로 구성된다. 이것은 고체 재료, 예를 들어, 흑연 펠트 및/또는 흑연 폼이다. 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 제2 단열재는 바람직하게는 제2 단열 재료, 특히 제2 고온 단열 재료로 구성된다. 이것은 고체 재료, 예를 들어 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연이다. 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 크다.
온도 구배, 특히 반경 방향 온도 구배 또는 온도 구배의 반경 방향 부분은 등온선이 볼록한 진행을 갖는 방식으로 제1 단열재 및/또는 제2 단열재의 디자인을 통해 설정될 수 있다. 등온선은 바람직하게는 도가니 내에서, 특히 바람직하게는 성장하는 단결정의 주변 영역, 특히 성장하는 단결정의 성장 전면에서 볼록한 진행을 갖는다. 등온선의 볼록한 진행은 소스 재료로부터 볼 때 발생한다. 따라서 등온선은 아래쪽으로 불룩하다. 등온선의 볼록한 진행은 바람직하게는 온도 구배의 반경 방향 성분이 대략 0.1 K/cm이하로 설정되고, 온도 구배의 축 방향 성분이 0.1 내지 20 K/cm 이상 사이, 바람직하게는 0.2 내지 5 K/cm, 특히 바람직하게는 0.3 내지 2 K/cm로 설정된다.
하기 표는 결정 성장 유닛에서 사용할 수 있는 다양한 재료의 바람직한 열전도도 값을 나타낸다.
Figure pct00003
본 출원에서 언급된 재료의 데이터가 온도 의존적 특성을 갖는다는 것은 말할 필요도 없다. 예를 들어, 실온에서 표시된 열전도도 및/또는 방사율(ε)의 값은 공정 온도의 영향 하에서 변화할 수 있다. 그러나, 차이의 경향은 고온의 경우에도 또한 유지된다.
본 발명은 이제 실시 형태의 예시를 참조하여 더욱 자세하게 설명될 것이다. 하기에 다음과 같이 나타내었다:
도 1a는 종래 기술에 따른 도가니의 도식적 표현이다.
도 1b는 종래 기술에 따른 도가니에서의 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 2는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제1 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3a는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3b는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제3 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3c는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제4 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3d는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제5 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3e는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 3f는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제7 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 4는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제8 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 5a는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 5b는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제10 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 6은 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제11 결정 성장 유닛의 도식적 표현이다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명에 따른 제11 결정 성장 유닛의 다양한 실시 형태를 갖는 확대 상세도이다.
도 8은 일련의 5개의 시트들로서 제2 단열재의 개략적인 3차원도이다.
도 9는 제1 실시 형태에서 5개 시트들의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도이다.
도 10a는 제2 실시 형태에서 5개 시트들의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도이다.
도 10b는 제3 실시 형태에서 5개 시트들의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도이다.
도 11은 세장형 절개부들이 구비된 시트들의 도식적 표현이다.
도 1a는 종래 기술에 따른 도가니의 도식적 표현이다. 실린더형 도가니는 도가니 벽(1)을 갖는다. 도가니 벽(1)은 도가니 베이스, 도가니 측벽 및 도가니 커버로 나누어진다. 소스 재료(2), 기체 공간(3) 및 단결정(4)은 도가니의 내부에 수용된다. 소스 재료(2) 및 단결정(4)은 도가니 내부의 축 방향으로 대향하는 2개의 단부에 배치되고 기체 공간(3)에 의해 서로 분리된다. 소스 재료(2)는 실질적으로 실린더형을 갖는다. 단결정(4)은 한면이 볼록한 실린더 형상을 갖는다. 소스 재료(2)는 예를 들어 실리콘 카바이드 분말(화학식 SiC로 표기됨)이다. SiC로 이루어진 단결정은 이에 상응하여 단결정(4)으로서 제조된다.
단결정(4)을 확대시키기 위하여, 도가니를 가열하여 소스 재료(2)가 승화에 의해 기체 상으로 통과하고, 기체 전구체 재료로서 기체 공간을 통해 수송되어 단결정(4)에서 결정화되도록 한다.
z-방향, 즉, 도가니의 축 방향으로 온도 T의 진행은 도가니에 대해 개략적으로 설정된다. 기체 공간(3)에 접한 소스 재료(2)의 경계면에서의 온도가 T1이다. 소스 재료(2)의 경계면은 바람직하게는 편평하거나 또는 실질적으로 편평하다. 소스 재료(2)의 경계면을 따른 온도는 바람직하게는 일정하다. 따라서 소스 재료(2)의 경계면은 바람직하게는 온도 T1과 등온선에 놓인다. 온도 T1은 소스 재료(2)의 승화가 발생하도록 충분히 높게 설정된다. 기체 공간(3)에 접한 단결정(4)의 경계면의 온도는 T2이다. 이 단결정(4)의 경계면은 볼록한 형상을 가지며, 또한 성장 경계면이라고도 지칭할 수 있다. 볼록한 성장 경계면을 따른 온도는 바람직하게는 일정하다. 따라서 성장 경계면은 바람직하게는 온도 T2와 등온선을 따라 형성된다. 온도 T2는 온도 T1보다 낮다. 따라서 축 방향 온도 구배가 소스 재료(2)와 단결정(4) 사이에 형성된다. 온도 T2는 기체 전구체 재료의 과포화, 특히 성장 종의 과포화, 결과적으로 단결정(4) 상에서 결정화가 발생하도록 설정된다. 소스 재료(2)는 승화에 의해 계속적으로 제거된다. 단결정(4)은 결정화에 의해 계속적으로 확대된다. 성장 경계면은 바람직하게는 공정에서 등온선을 따라 일정하게 형성된다.
도 1b는 종래 기술에 따른 도가니를 갖는 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 결정 성장 유닛은 단열재(5) 및 유도 가열 유닛(6)을 갖는다. 단열재(5)는 도가니 커버 영역에 제공된 개구부까지 도가니를 둘러싼다. 이 개구부는 도가니에서 위쪽으로부터 멀리 열을 수송하는 것을 통해 복사 채널의 기능을 갖는다. 열은 바람직하게는 열 복사를 통해 위쪽으로 멀리 수송된다. 열 복사는 500℃ 이상의 온도에서 역할을 하고, > 1000℃ 온도에서 (부분적으로) 투명한 매질에서 열 수송이 우세한 열 수송 메커니즘이다. 복사 채널을 통해 열을 멀리 수송함으로써 도가니에 축 방향 온도 구배가 제공된다.
복사 채널은 열 흐름(8)의 집중을 초래한다. 열 흐름(8)의 상당한 반경 방향 성분이 이에 따라 도가니 내에서 생성된다. 도가니에서의 온도 구배는 이에 따라 강한 반경 방향 성분을 갖는다. 따라서, 등온선(7)은 소스 재료(2)로부터 볼 때, 뚜렷하게 볼록한 형상을 갖는다. 성장하는 단결정(4)의 성장 경계면이 전술한 바와 같이 등온선(7)을 따라 형성됨에 따라, 고도로 볼록한 단결정이 형성된다.
도 2 내지 도 6은 각 경우에 도가니를 포함하는 본 발명에 따른 제1 결정 성장 유닛 내지 제11 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명의 모든 실시 형태에서, 각 경우에 결정 성장 유닛 및 도가니는 도 1로부터 결정 성장 유닛 및 도가니의 모든 설명된 요소 및 특성을 갖는다. 또한, 각 경우에 결정 성장 유닛은 제1 열전도도를 갖는 제1 단열재(5) 및 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재(12)를 양자 모두 갖는다. 제1 열전도도는 각 경우에 제2 열전도도보다 작다. 제1 단열재(5)는 제1 고온 단열 재료, 예를 들어 흑연 펠트 및/또는 흑연 폼으로 구성된다. 제1 단열재(5)는 단열성이 높다. 제2 단열재(12)는 제2 고온 단열 재료, 예를 들어 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연으로 구성된다. 제2 단열재(12)는 중-고 단열재이다. 제1 열전도도는 이에 상응하게 낮으며 예를 들어 0.5 W/(m*K)이다. 제2 열전도도는 중간이며 예를 들어 10W/(m*K)이다.
실시 형태의 예시에서, 도가니 측벽은 제1 단열재에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 완전히 둘러싸여 있다. 제1 단열재는 각 경우에 중공 실린더 또는 실질적으로 중공 실린더로서 형성된다. 제2 단열재는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치된다. 제2 단열재는 각 경우에 중실형 실린더로서 형성되고, 각 경우에 제1 단열재에 의해 반경 방향으로 완전히 둘러싸여 있다.
도 2는 도가니를 갖는 본 발명에 따른 제1 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명의 기본 원리를 도 2를 참조하여 설명한다. 비이커 형상의 제1 단열재(5)는 도가니의 도가니 베이스 아래 전체 표면에 걸쳐 배치된 하부 열원(11), 도가니 뿐만 아니라 도가니 커버 위의 전체 표면에 걸쳐 배치된 제2 단열재(12)를 둘러싼다.
하부 열원(11)을 도가니의 도가니 베이스 아래 직접적으로 전체 표면에 걸쳐 배치함으로써, 제1 단열재(5)의 무시할 수 있을 정도로 낮은 열전도도를 제공함으로써, 도가니 커버 위에 직접적으로 전체 표면에 걸쳐 중-고 정도의 단열성을 갖는 제2 단열재(12)를 배치함으로써, 열 흐름(8)은 도가니를 통해 그리고 성장하는 단결정(4)을 통해 축 방향으로 안내된다. 이상적인 경우에, 제1 단열재(5)의 낮은 열전도도를 무시함으로써 바닥으로부터 상부로 독점적인 축 방향 열 흐름(8)이 실현된다. 등온선(7)은 이 이상적인 경우에 수평이다. 성장하는 단결정(4)의 성장 경계면은 상술한 바와 같이 등온선(7)을 따라 형성되고, 편평한 단결정이 이에 따라 형성된다.
실제로, 높은(가능한 가장 높은) 단열성을 갖는 제1 단열재(5)가 제공되는 경우, 도가니로부터 멀리 열을 수송하는 것은 작은 반경 방향 성분을 측방향 외측으로 얻는다. 그 결과, 소스 재료(2)로부터 볼 때, 결정 성장 전면에 약간 오목한 등온선(7)이 형성된다. 따라서 성장하는 단결정(4)의 등온선(7)을 따라 형성되는 성장 경계면도 또한 약간 오목한 형상을 취한다. 그러나, 이로 인해 결정 결함이 대량으로 혼입된다. 도가니 측벽을 적어도 부분적으로 가열함으로써, 도가니로부터 측방향 외측으로 발생하는 전술한 열 수송이 과잉 보상될 수 있다. 그 결과, 성장 경계면의 약간 오목한 형성 및 결정 성장을 위한 결정 결함의 혼입의 악영향을 방지할 수 있다. 따라서, 도 3 내지 도 6에서의 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛 내지 제11 결정 성장 유닛의 경우, 각 경우에 측면 열원(6, 9, 13)이 제공된다. 결과적으로, 성장하는 단결정(4)의 영역에서, 가능한 가장 작은 반경 방향 온도 구배와 동시에 정의된 축 방향 온도 구배가 유리하게 제공된다.
도 3a는 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 비이커 형상의 제1 단열재(5)는 도가니 뿐만 아니라 도가니 커버 위의 전체 표면에 걸쳐 배치된 제2 단열재(12)를 둘러싼다. 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛은 유도 가열 유닛(6) 형태의 측면 열원을 갖는다. 유도 가열 유닛(6)에 의해 생성된 유도 전력은 도가니 측벽에서 흡수된다. 이를 위해, 도가니는 전도성 재료, 예를 들어 흑연으로 형성된다. 따라서 유도 가열 유닛(6)은 유도에 의해 도가니 측벽의 가열을 초래한다. 도가니 측벽의 가열은 도가니 측벽으로부터 도가니 내부로 반경 방향 성분을 갖는 열 흐름(8)을 발생시킨다. 제2 단열재(12)를 제공함으로써, 열 흐름(8)은 도가니 내부에서 성장하는 단결정(4)을 통해 축 방향으로 안내된다. 그 결과, 결정 성장 전면에서의 등온선(7)은 소스 재료(2)에서 볼 때 약간 볼록하다. 따라서, 등온선(7)을 따라 형성되는 성장 단결정(4)의 성장 경계면도 또한 약간 볼록한 형상을 취한다. 그 결과, 단결정(4)의 성장에 유리한 조건이 우세하다.
도 3b는 본 발명에 따른 제3 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛에 더하여, 재료 없는 영역(32)을 갖는 서셉터(31)가 도가니 측벽과 제1 단열재(5) 사이에 배치된다. 서셉터(31)는 유도 가열 유닛(6)에 의해 발생된 유도 전력을 1차적으로 흡수하는 역할을 한다. 서셉터(31)는 예를 들어, 흑연으로 형성된다. 재료 없는 영역(32)은 예를 들어 진공 또는 가스를 포함한다. 서셉터(31)를 제공함으로써, 유도 전력의 흡수가 향상된다.
도 3c는 본 발명에 따른 제4 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제4 결정 성장 유닛은 저항 가열 유닛(9) 형태의 측면 열원을 갖는다. 저항 가열 유닛(9)은 재료 없는 영역(32)을 갖고, 도가니 측벽을 둘러싼다. 도시된 예시에서, 저항 가열 유닛(9)은 도가니 측벽을 완전히 둘러싼다. 비이커 형상의 제1 단열재(5)는 저항 가열 유닛(9) 및 도가니 커버 위의 전체 표면에 걸쳐 배치된 제2 단열재(12)와 함께 도가니를 둘러싼다. 저항 가열 유닛(9)은 도가니 측벽의 가열을 초래한다. 도가니 측벽의 가열은 도가니 측벽으로부터 도가니 내부로 반경 방향 성분을 갖는 열 흐름(8)을 발생시킨다. 상기에서 이미 설명한 바와 같이, 제2 단열재(12)를 제공함으로써, 열 흐름(8)은 도가니 내부에서 성장하는 단결정(4)을 통해 축 방향으로 안내된다. 그 결과, 소스 재료(2)에서 볼 때 결정 성장 전면에서의 등온선(7)은 약간 볼록하다. 등온선(7)을 따라 형성되는 성장 단결정(4)의 성장 경계면도 또한 약간 볼록한 형상을 취한다. 그 결과, 단결정(4)의 성장에 유리한 조건이 우세하다.
도 3d는 본 발명에 따른 제5 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제5 결정 성장 유닛은 임의의 원하는 측면 열원(13)을 갖는다. 따라서, 본 발명에 따른 제5 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛, 제3 결정 성장 유닛 또는 제4 결정 성장 유닛과 동일할 수 있다. 따라서, 측면 열원(13)은 도가니 측벽의 변경된 표현에 의해 단순히 개략적으로 식별된다. 특히, 측면 열원(13)은 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛과 관련하여 논의된 유도 가열 유닛(6)과 본 발명에 따른 제4 결정 성장 유닛과 관련하여 논의된 저항 가열 유닛(9)의 조합일 수 있다. 또한, 측면 열원(13)은 본 발명에 따른 제3 결정 성장 유닛과 관련하여 논의된 서셉터(31)를 갖는 유도 가열 유닛(6) 및 본 발명에 따른 제4 결정 성장 유닛과 관련하여 논의된 저항 가열 유닛(9)의 조합일 수 있다. 각 경우에, 상기에서 언급한 이점들을 초래한다.
도 3e는 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛은 임의의 원하는 측면 열원(13)을 갖고, 이러한 측면에서, 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛 내지 제5 결정 성장 유닛에 해당한다. 따라서, 존재하는 특징들과 그것과 함께 달성되는 이점들에 관하여, 본 발명에 따른 제2 결정 성장 유닛 내지 제5 결정 성장 유닛에 관한 설명을 참조한다. 또한, 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛은 도가니의 도가니 베이스 아래에 배치된 하부 열원(11)을 갖는다. 도시된 예시에서, 하부 열원(11)은 도가니 베이스 아래의 전체 표면에 걸쳐 배치된다. 따라서, 비이커 형상의 제1 단열재(5)는 하부 열원(11), 선택적으로 저항 가열 유닛 및/또는 서셉터(31)에 의해 둘러싸인 도가니 뿐만 아니라 도가니 커버 위의 전체 표면 걸쳐 배치된 제2 단열재(12)를 둘러싼다. 하부 열원(11)은 특히 저항 히터로서 구현될 수 있다. 하부 열원(11)을 제공함으로써, 도가니를 통과하고 성장하는 단결정(4)을 통과하는 열 흐름(8)의 축 방향 성분이 강화된다. 따라서, 하부 열원(11)은 제2 단열재(12)와 함께 축 방향으로의 열 흐름(8) 생성에 협력한다. 추가 측면 열원(13) 및 그에 따른 도가니 측벽의 가열은 도가니 측벽으로부터 도가니 내부로의 열 흐름(8)의 약간의 반경 방향 성분을 발생시킨다. 그 결과, 결정 성장 전면에서의 등온선(7)은 소스 재료(2)로부터 볼 때 약간 볼록하다. 따라서, 등온선(7)을 따라 형성되는 성장하는 단결정(4)의 성장 경계면도 또한 약간 볼록한 형상을 취한다. 그 결과, 단결정(4)의 성장에 특히 유리한 조건이 우세하다.
도 3f는 본 발명에 따른 제7 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제7 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛에 대응하고 추가적으로 제1 광고온계 액세스(14) 및 제2 광고온계 액세스(15)를 갖는다. 제1 광고온계 액세스(14)는 제2 단열재(12)를 통과하므로, 그로 인해 위로부터 도가니 커버의 온도의 고온 측정을 가능하게 한다. 제2 광고온계 액세스(15)는 하부 열원(11) 뿐만 아니라 제1 단열재(5)를 통과함으로써 아래로부터 도가니 베이스의 온도의 고온 측정을 가능하게 한다. 제1 광고온계 액세스(14) 및/또는 제2 광고온계 액세스(15)는 바람직하게는 도가니의 대칭 축을 따라 연장된다.
도 4는 본 발명에 따른 제8 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제8 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제7 결정 성장 유닛에 대응한다. 그러나 후자와 달리, 제2 단열재(12)는 도가니 커버 위의 전체 표면에 걸쳐 배치되지 않는다. 도시된 예시에서, 실린더형 제2 단열재(12)는 단결정(4)의 유용한 영역의 직경(16)의 100%의 직경, 즉 제품으로서 계획된 단결정 직경의 100%의 직경을 갖는다. 다른 예시에서, 제2 단열재(12)는 도가니의 외경(17)의 80%의 직경을 가질 수 있다. 본 발명에 따른 제8 결정 성장 유닛의 경우, 제1 단열재(5)는 외부에 반경 방향으로 놓이고, 제2 단열재(12)에 의해 덮이지 않는 도가니 커버의 환상 표면 위에 놓인 영역을 침범하고, 그 결과 제2 단열재(12)는 제1 단열재(5)에 의해 직접적으로 둘러싸여 있다. 제2 단열재(12)의 직경을 조정함으로써, 열 흐름(8)의 강도 또는 도가니로부터의 축 방향 온도 구배가 유리하게 설정될 수 있다. 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛 또는 제7 결정 성장 유닛과 마찬가지로, 본 발명에 따른 제8 결정 성장 유닛은 추가적으로 하부 열원(11)을 가질 수 있다. 하기 도면과 마찬가지로 임의의 원하는 열원을 나타내는 참조 번호(10)가 삽입된다. 참조 번호(10)는 하부 열원(11) 및/또는 측면 열원(13)이 제공될 수 있음을 나타낸다. 또한, 참조 번호(10)은 유도 가열 유닛 및/또는 저항 가열 유닛을 포함한다.
도 5a는 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛은 추가적으로 도가니 커버와 제2 단열재(12) 사이에 배치된 캐비티(18)를 갖는다. 따라서, 캐비티(18)는 제2 단열재(12)의 하부 표면(19)에 의해 상부에서, 도가니 커버의 상부 표면(20)에 의해 바닥에서 그리고 제1 단열재(5)의 내부 표면(21)에 의해 측면에서 범위가 정해진다. 캐비티(18)에 접한 표면들(19, 20, 21)은 적응된 방사율(ε) 또는 상이한 적응된 방사율(ε)을 갖도록 디자인된다. 도시된 예시에서, 표면들(19, 20, 21)은 동일한 적응된 방사율(ε)을 갖는다. 이를 위해, 표면들(19, 20, 21)에는 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC의 코팅이 제공된다. 특히 제2 단열재(12)의 표면(19) 및 도가니 커버의 표면(20)의 코팅은 캐비티(18)에서의 축 방향 온도 구배에 특히 강한 영향을 미친다. 방사율(ε)이 낮은 코팅을 적용하면 캐비티(18)에서의 증가된 축 방향 온도 구배를 초래한다. 캐비티(18)에서의 증가된 축 방향 온도 구배는 도가니로부터 감소된 열 흐름(8)을 물리적으로 수반한다. 종합하면, 이것은 캐비티(18)에 접한 표면들(19, 20, 21)의 코팅이 생략되는 경우에, 가능한 것과 동일한 열적 조건이 도가니 내부에서 달성될 수 있다는 사실을 초래하지만, 그러나 열 출력은 10% 내지 20% 더 낮다. 이러한 방식으로, 코팅을 활용하여 전기 에너지를 절약할 수 있다.
본원에 도시되지 않은 수정예에서, 캐비티(18)는 중공 흑연 실린더에 의해 측면에서 그리고/또는 흑연 디스크에 의해 상부에서 범위가 정해질 수 있다. 이들 흑연 성분은 캐비티(18)에 더 큰 기계적 안정성을 제공한다. 흑연 성분의 두께는 10mm가 될 수 있다. 흑연 성분은 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC의 코팅이 차례로 제공될 수 있다. 따라서, 상기에서 언급한 이점들도 또한 초래한다.
또한, 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제1 결정 성장 유닛 내지 제8 결정 성장 유닛과 같이 구현될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제6 결정 성장 유닛 또는 제7 결정 성장 유닛과 같이 하부 열원(11)을 가질 수 있다.
도 5b는 본 발명에 따른 제10 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제10 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛에 대응하고 추가적으로 캐비티(18)에 대향하는 도가니 커버의 표면(20) 상에 릴리프(22)를 갖는다. 상기에서 설명한 바와 같이, 이러한 표면들은 예를 들어 코팅에 의해 그것의 방사율(ε) 측면에서 조정될 수도 있다. 특히, 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC의 코팅이 제공될 수 있다.
표면들(19, 20, 21)의 방사율(ε)의 변화를 통한 축 방향 온도 구배의 설정을 넘어서, 릴리프의 엠보싱은 열 복사의 방향에 영향을 미치고 이에 따라 캐비티 내의 반경 방향 온도 구배에 영향을 줄 수 있다. 이를 위해, 캐비티(18)에서의 열 흐름의 방향은 도 5b에서 참조 번호(23)으로 표시된다. 캐비티(18)에서의 열 흐름의 방향(23)은 릴리프(22)의 영향을 통해 축 방향으로부터 반경 방향 안쪽으로 약간 기울어진다. 따라서, 도가니, 특히 성장하는 단결정(4) 영역에서의 온도장도 또한 작은 정도로 영향을 받는다. 이것은 도가니에서의 온도장의 미세 조정을 위해 중요하다. 약간 볼록한 등온선과 관련된 작은 반경 방향 온도 구배가 이에 따라 결정 성장의 전면에서 정의된 방식으로 설정될 수 있다. 0 K/cm에 근접한 반경 방향 온도 구배로부터 시작하는 온도장은 사용된 흑연 부품의 재료 특성 또는 기하형상들의 의도하지 않은 변형을 통해 결정 성장 전면에서 약간 오목한 등온선으로 의도하지 않게 변화되는 것을 방지할 수 있으며, 이것은 결정 결함이 대량으로 혼입되는 결과를 초래할 것이다. 유리하게는, 결정 성장 전면에서 약간 볼록한 등온선을 제공함으로써, 결정 성장이 이에 따라 낮은 결정 결함 밀도에서 안정화될 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 제11 결정 성장 유닛의 도식적 표현을 나타낸다. 본 발명에 따른 제11 결정 성장 유닛은 본 발명에 따른 제9 결정 성장 유닛 또는 제10 결정 성장 유닛에 대응하며 추가적으로 핵 캐비티를 갖는다. 이를 위해, 단결정(4)은 핵 서스펜션 장치(24)의 도움으로 단결정(4)과 도가니 커버 사이의 도가니 내부에 핵 캐비티가 형성되는 방식으로 배치된다. 핵 서스펜션 장치(24)는 흑연으로 형성될 수 있다. 단결정(4)이 흡착을 통해 발달하는 핵 서스펜션 장치(24)에 매달린 결정핵은 참조 번호(25)로 표시된다. 핵 서스펜션 장치(24)를 제공함으로써, 성장하는 단결정(4)은 도가니 재료로부터 기계적으로 분리된다. 그 결과, 단결정(4) 및 흑연으로 이루어진 도가니 또는 일반적으로 고밀도 흑연으로 이루어진 종래의 핵 운반체의 열팽창 계수가 다르기 때문에 단결정(4)에서의 열로 유도된 기계적 응력이 방지될 수 있다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명에 따른 제11 결정 성장 유닛의 다양한 실시 형태를 갖는 확대 상세도를 나타낸다. 핵 캐비티는 결정핵(25) 또는 단결정(4)의 상부 표면(26)에 의해 바닥에서, 도가니 커버의 하부 표면(27)에 의해 상부에서 그리고 핵 서스펜션 장치(24)의 내부 표면(28)에 의해 측면에서 범위가 정해진다. 핵 캐비티에 접한 표면들(26, 27, 28)은 적응된 방사율(ε) 또는 상이한 적응된 방사율(ε)을 갖도록 디자인된다. 도시된 예시에서, 핵 캐비티에 접한 결정핵(25) 또는 단결정(4)의 상부 표면(26) 및 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 하부 표면(27)은 동일한 적응된 방사율(ε)을 갖는다. 이를 위해, 표면들(26, 27)에는 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC의 코팅이 제공된다. 또한, 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치(24)의 내부 표면(28)은 또한 동일한 적응된 방사율(ε)을 가질 수 있고, 특히, 낮은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.3의 방사율(ε)을 갖는 TaC의 코팅이 제공될 수 있다. 특히 결정핵(25) 또는 단결정(4)의 상부 표면(26) 및 도가니 커버의 하부 표면(27)의 코팅은 핵 캐비티의 축 방향 온도 구배에 영향을 미친다. 방사율(ε)이 낮은 코팅을 적용하면 핵 캐비티에서의 증가된 축 방향 온도 구배를 초래한다. 핵 캐비티에서의 증가된 축 방향 온도 구배는 성장하는 단결정(4)의 성장 전면에서 성장 종의 더 높은 과포화를 초래한다. 이러한 과포화는 입방체 다형을 갖는 SiC의 제조, 즉, 3C-SiC의 제조에 유리하다.
대안적인 실시 형태에서, 핵 캐비티에 접한 결정핵(25) 또는 단결정(4)의 상부 표면(26) 및 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 하부 표면(27)에는 높은 방사율(ε), 예를 들어, 대략 0.9의 방사율(ε)을 갖는 C의 코팅이 제공된다. 방사율 (ε)이 높은 코팅을 적용하면 핵 캐비티에서의 감소된 축 방향 온도 구배를 초래한다. 핵 캐비티에서의 감소된 축 방향 온도 구배는 성장하는 단결정(4)의 성장 전면에서 성장 종의 더 낮은 과포화를 초래한다. 이것은 6방정계 다형을 갖는 SiC의 제조, 예를 들어 6H-SiC의 제조 및 특히 4H-SiC의 제조에 유리하다.
핵 캐비티에 접한 표면들(26, 27)의 코팅에 따라, 열이 상이한 정도로 소산될 수 있다. 따라서 도가니 밖으로 향하는 열 흐름을 정확하게 설정할 수 있다.
도 7b에 도시된 실시 형태에서, 추가의 릴리프(29)가 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 하부 표면(27) 상에 추가적으로 제공된다. 이것은 반경 방향 온도 구배에 영향을 미친다. 이에 따라 약간 볼록한 등온선과 관련된 작은 반경 방향 온도 구배가 성장하는 단결정(4)의 결정 성장 전면에서 정의된 방식으로 설정될 수 있다. 0 K/cm에 근접한 반경 방향 온도 구배로부터 시작하는 온도장은 이에 따라 사용되는 흑연 부품의 재료의 특성 또는 기하형상들의 의도하지 않은 변형을 통해 결정 성장 전면에서 약간 오목한 등온선으로 의도하지 않게 변화되는 것을 방지할 수 있으며, 이것은 결정 결함이 대량으로 혼입되는 결과를 초래할 것이다. 유리하게는, 결정 성장 전면에서 약간 볼록한 등온선을 제공함으로써, 결정 성장이 이에 따라 낮은 결정 결함 밀도에서 안정화될 수 있다.
도 7c에 도시된 실시 형태에서, 핵 캐비티 충전물(30)이 핵 캐비티 내에 추가적으로 제공된다. 도시된 예시에서, 핵 캐비티는 핵 캐비티 충전물(30)로 완전히 채워진다. 핵 캐비티 충전물(30)은 SiC, 예를 들어, SiC 분말에 대해 화학적으로 불활성인 온도-안정성 재료이다. 핵 캐비티 충전물(30)은 단결정(4)으로부터 도가니 커버로의 열 수송을 방해하지 않는 방식으로 제공된다. 핵 캐비티 충전물(30)을 제공함으로써, 유리하게는 결정화 열로부터 정의된 수송을 보장하기 위한 추가의 가능성이 유리하게 제공된다.
도 8은 일련의 5개의 시트들(33)로서 제2 단열재의 개략적인 3차원도를 나타낸다. 일련의 시트들(33) 아래에 위치한 도가니는 여기에서 나타내지 않았다. 각 경우에 시트들(33)은 예를 들어 2 mm의 두께를 갖는다. 인접한 시트들(33)은 예를 들어 10 mm의 간격을 갖는다. 시트들(33)은 예를 들어, 흑연인 고온 안정성을 갖는 재료로 형성된다. 각각의 개별 시트(33)는 바람직하게는 그에 입사하는 열 복사(34)의 가능한 가장 높은 비율을 반사하고, 바람직하게는 그것에 입사하는 열 복사(34)의 가능한 가장 낮은 비율을 투과시킨다. 따라서 시트(33)는 복사 차폐물로서 작용한다. 전달된 열 복사(34)는 시트(33)에서 시트(33)로 감소한다. 이에 따라, 일련의 시트들(33) 아래보다 일련의 시트들(33) 위에 훨씬 더 낮은 온도가 우세하다.
단열재의 강도는 실질적으로 시트들(33)의 갯수와 시트들(33) 표면의 각각의 방사율에 의해 결정된다.
도가니는 바람직하게는 T = 1500℃ 내지 2500℃의 온도 범위에서 작동된다. 이러한 온도 범위에서, 열 복사에 의한 열 전달이 우세하다. 복수개의 시트들(33)의 배치의 도움으로 이 온도 범위에서 흑연 폼 또는 흑연 펠트의 동일한 고온 절연성을 얻기 위하여, 예를 들어 다음이 적합하다:
양면에서 0.3의 방사율을 갖는 3개 내지 5개의 시트들. 이를 위해, 시트들(33)은 예를 들어 TaC 코팅된 흑연 또는 TaC로 만들어진다.
양면에서 0.7의 방사율을 갖는 5개 내지 8개의 시트들. 이를 위해, 시트들(33)은 예를 들어 반짝이는 흑연 표면을 갖는다.
이를 위해, 다양한 변형이 가능하다. 연속적인 시트들(33)의 방사율은 변할 수 있다. 하나의 시트(33) 또는 복수개의 시트들(33)의 윗면과 밑면은 방사율의 측면에서 상이할 수 있다.
도 9는 제1 실시 형태에서 5개의 시트들(33)의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도를 도시한다. 여기서, 시트들(33)은 시트들(33)의 반경 방향 외측 영역에 배치된 스페이서에 의해 서로 이격된다. 스페이서는 얇은 핀들(35)으로 디자인된다.
도 10a는 제2 실시 형태에서 5개의 시트들의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도를 도시한다. 여기에서도, 시트들(33)은 시트들(33)의 반경 방향 외측 영역에 배치된 스페이서들에 의해 서로 이격된다. 스페이서들은 이 실시 형태에서 링들(36)로 구현된다. 이를 위해, 각 경우에 하나의 링(36)과 하나의 시트(33)가 차례로 쌓여 교대로 배치된다. 도 10b는 제3 실시 형태에서 5개의 시트들의, 도 8에 도시된 시리즈를 통한 중앙 2차원 단면도를 도시한다. 여기에서, 시트들(33)은 환상 수용 본체(38)의 수용 홈(37)에서 반경 방향 외부 영역과 맞물린다. 링(36) 및 수용 본체(38)는 바람직하게는 단열재, 예를 들어 흑연 폼 또는 흑연 펠트로 제조된다.
도 11은 세장형 절개부(39)가 제공된 각 경우의 시트들의 도식적 표현을 나타낸다. 각 경우의 절개부(39)는 시트들(33)의 외주로부터 시작하여 반경 방향으로 이어진다. 절개부(39)는 시트들의 반경 방향 내측 영역으로 관통하지 않으며, 따라서 시트들은 만나지 않는다. 각 경우에 시트들(33)은 서로에 대해 30°의 각도 간격을 갖는 각 경우에 12개의 절개부(39)를 갖는다. (a) 및 (b)로 도시된 시트들(33)은 서로에 대해 15°로 회전된다. 그 결과, (a) 및 (b)에 도시된 시트들(33)의 배치의 경우 (c)에서 수행되어, 그것들이 차례로 쌓여 놓이도록, 절개부(39)는 서로에 대해 오프셋된다.
절개부(39)를 제공함으로써, 시트들(33)로의 유도 전력의 유도 결합이 유리하게 방지되거나 또는 적어도 크게 감소될 수 있다. 절개부(39)를 통한 열의 간섭 가능성이 있는 수직 복사는 회전된 수직 배치를 통해 억제될 수 있다.
1 도가니 벽
2 소스 재료
3 기체 공간
4 단결정
5 제1 단열재
6 유도 가열 유닛
7 등온선
8 열 흐름
9 저항 가열 유닛
10 임의의 원하는 열원
11 하부 열원
12 제2 단열재
13 측면 열원
14 제1 광고온계 액세스
15 제2 광고온계 액세스
16 도가니의 외경
17 단결정의 유용한 영역의 직경
18 캐비티
19 제2 단열재의 하부 표면
20 도가니 커버의 상부 표면
21 제1 단열재의 내부 표면
22 릴리프
23 캐비티에서의 열 흐름 방향
24 핵 서스펜션 장치
25 결정핵
26 결정핵 또는 단결정의 상부 표면
27 도가니 커버의 하부 표면
28 핵 서스펜션 장치의 내부 표면
29 추가의 릴리프
30 핵 캐비티 충전물
31 서셉터
32 재료 없는 영역
33 시트
34 열 복사
35 핀
36 링
37 수용 홈
38 수용 본체
39 절개부

Claims (29)

  1. 단결정(4)을 제조 및/또는 확대(enlarging)시키기 위한 도가니(crucible)를 포함하는 결정 성장 유닛(crystal growing unit)으로서,
    여기서 결정 성장 유닛은 제1 열전도도(first thermal conductivity)를 갖는 제1 단열재(first thermal insulation)(5) 및 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재(12)를 갖고,
    도가니는 도가니 베이스(crucible base), 도가니 측벽(crucible side wall) 및 도가니 커버(crucible cover)를 갖고, 여기서 도가니 측벽은 제1 단열재(5)에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 둘러싸여 있고, 제2 단열재(12)는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치되고,
    여기서 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 큰 것인, 결정 성장 유닛.
  2. 청구항 1에 있어서,
    여기서 도가니에 제공된 소스 재료(source material)(2)가 가열(heated), 기화(evaporated) 그리고 증착(deposited)될 수 있고, 여기서 바람직하게는 SiC, 특히 바람직하게는 SiC 분말 및/또는 SiC 고형체(solid body)가 소스 재료(2)로서 제공되는, 결정 성장 유닛.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    여기서 제1 단열재(5)가 도가니 베이스 아래 간접적으로 또는 직접적으로 추가로 배치되고, 그 결과로 제1 단열재(5)는 바람직하게는 바닥(bottom)이 폐쇄된 중공 실린더(hollow cylinder)로서 형성되는, 결정 성장 유닛.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 제1 열전도도가 0.05 내지 5 W/(m*K)의 범위, 바람직하게는 0.1 내지 2 W/(m*K)의 범위에 있고, 특히 바람직하게는 0.5 W/(m*K)이고/거나, 여기서 제2 열전도도가 2 내지 50 W/(m*K)의 범위, 바람직하게는 5 내지 20 W/(m*K)의 범위에 있고, 특히 바람직하게는 10 W/(m*K)인, 결정 성장 유닛.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 결정 성장 유닛이 도가니 커버와 제2 단열재(12) 사이에 배치된 캐비티(cavity)(18)를 포함하는, 결정 성장 유닛.
  6. 청구항 5에 있어서,
    여기서 캐비티(18)에 접한(adjoining) 제1 단열재(5)의 표면이 미리 정해진(predetermined) 제1 방사율(ε)을 갖고/거나, 캐비티(18)에 접한 제2 단열재(12)의 표면이 미리 정해진 제2 방사율(ε)을 갖고/거나, 캐비티(18)에 접한 도가니 커버의 표면이 미리 정해진 제3 방사율(ε)을 갖고, 여기서 제1 방사율, 제2 방사율 및/또는 제3 방사율(ε)이 바람직하게는 0.05 내지 0.5 사이의 범위, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.4 사이의 범위, 특히 대략 0.3으로 설정되는, 결정 성장 유닛.
  7. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
    여기서 캐비티(18)에 접한 도가니 커버의 표면 및/또는 캐비티(18)에 접한 제1 단열재(5)의 표면 및/또는 캐비티(18)에 접한 제2 단열재(12)의 표면이 미리 정해진 릴리프(relief)(22)를 갖는, 결정 성장 유닛.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 단결정(4)이 핵 서스펜션 장치(nucleus suspension device)(24)의 도움으로 배치되고, 결정 성장 유닛은 단결정(4)과 도가니 커버 사이의 도가니 내에 배치된 핵 캐비티(nucleus cavity)를 포함하는, 결정 성장 유닛.
  9. 청구항 8에 있어서,
    여기서 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치(24)의 표면이 미리 정해진 제4 방사율(ε)을 갖고/거나, 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면이 미리 정해진 제5 방사율(ε)을 갖고/거나, 핵 캐비티에 접한 단결정(4)의 표면이 미리 정해진 제6 방사율(ε)을 갖는, 결정 성장 유닛.
  10. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
    여기서 핵 캐비티에 접한 도가니 커버의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 핵 서스펜션 장치(24)의 표면 및/또는 핵 캐비티에 접한 단결정(4)의 표면이 미리 정해진 추가의 릴리프(29)를 갖는, 결정 성장 유닛.
  11. 청구항 8 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 핵 캐비티가 고체 재료로 채워지고, 고체 재료가 바람직하게는 SiC 분말, 다결정질(polycrystalline) 또는 단결정질(monocrystalline) SiC 결정, 및/또는 다공성(porous) 또는 고체 흑연(solid graphite)으로 구성되는, 결정 성장 유닛.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 결정 성장 유닛은 도가니를 가열하기 위한 가열 장치를 포함하고, 가열 장치는 바람직하게는 유도 가열 유닛(induction-heating unit)(6) 및/또는 저항 가열 유닛(resistance-heating unit)(9)을 포함하는, 결정 성장 유닛.
  13. 청구항 12에 있어서,
    여기서 가열 장치가 도가니 베이스와 제1 단열재(5) 사이 및/또는 도가니 측벽과 제1 단열재(5) 사이에 배치되는, 결정 성장 유닛.
  14. 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 결정 성장 유닛이 제1 고온계 액세스(first pyrometer access)(14) 및/또는 제2 고온계 액세스(15)를 포함하고,
    여기서 제1 고온계 액세스(14)가, 바람직하게는 도가니의 회전축을 따라, 도가니 커버까지 제2 단열재(12)를 관통하고/거나,
    여기서 제2 고온계 액세스(15)가, 바람직하게는 도가니의 회전축을 따라, 도가니 베이스까지 제1 단열재(5) 및/또는 가열 장치를 관통하는, 결정 성장 유닛.
  15. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 제1 단열재(5)가 도가니 커버의 반경 방향 외측 환상 표면(radially outer annular surface) 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치되는, 결정 성장 유닛.
  16. 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 도가니의 도가니 베이스, 도가니 측벽 및/또는 도가니 커버가 흑연 및/또는 TaC 및/또는 코팅된 흑연, 특히 탄소로 열분해적으로(pyrolytically) 코팅된 흑연 및/또는 Ta 및/또는 TaC로 코팅된 흑연으로 형성되는, 결정 성장 유닛.
  17. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 온도 구배에 따라, 도가니에서의 소스 재료(2)가 기화, 그리고/또는 수송(transported) 그리고/또는 증착될 수 있고, 여기서 온도 구배가 도가니에서의 타겟화 방식(targeted manner)으로 설정될 수 있는, 결정 성장 유닛.
  18. 청구항 1 내지 청구항 17 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 결정 성장 유닛이 도가니에서의 온도 구배의 타겟화 설정을 위해 형성되고,
    여기서 온도 구배는 등온선(7)이 볼록한 진행(convex progression)을 갖는 방식으로 제1 단열재(5) 및/또는 제2 단열재(12)의 디자인을 통해 설정될 수 있는, 결정 성장 유닛.
  19. 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 도가니에서의 온도 구배가 가열 장치에 의해 설정될 수 있는, 결정 성장 유닛.
  20. 청구항 1 내지 청구항 19 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 제1 단열재(5)는 제1 단열 재료, 특히 제1 고온 단열 재료, 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 펠트(graphite felt) 및/또는 흑연 폼(graphite foam)으로 구성되거나 이를 함유하고/거나,
    여기서 제2 단열재(12)는 제2 단열 재료, 특히 제2 고온 단열 재료, 바람직하게는 고체 재료, 특히 바람직하게는 흑연 폼 및/또는 다공성 흑연으로 구성되거나 이를 함유하는, 결정 성장 유닛.
  21. 청구항 1 내지 청구항 20 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 제2 단열재(12)가 각 경우에 서로 이격된 일련의 복수개의 시트들(33)로 형성되고, 여기서 시트들(33)은 바람직하게는 원형 디스크 형상(circular disk-shaped)인, 결정 성장 유닛.
  22. 청구항 21에 있어서,
    여기서 제2 단열재(12)가 2개 내지 10개, 바람직하게는 3개 내지 5개의 시트들(33)로 형성되는, 결정 성장 유닛.
  23. 청구항 21 또는 청구항 22에 있어서,
    여기서 시트들(33)은 고온 안정성을 갖는 재료로 형성되고,
    여기서 고온 안정성을 갖는 재료는 바람직하게는 흑연, 코팅된 흑연, 금속 카바이드(metal carbide) 및/또는 높은 용융 온도를 갖는 금속인, 결정 성장 유닛.
  24. 청구항 21 내지 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 시트들(33)은 각 경우에 0.1 내지 10mm 사이, 바람직하게는 0.5 내지 3mm 사이의 두께를 갖는, 결정 성장 유닛.
  25. 청구항 21 내지 청구항 24 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 연속적인 시트들(33)은 각 경우에 1 내지 50mm, 바람직하게는 5 내지 20mm 범위의 간격을 갖는, 결정 성장 유닛.
  26. 청구항 21 내지 청구항 25 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 시트들(33)은 그 표면에서 정의된(defined) 방식으로 설정된 방사율, 바람직하게는 0.4 이하(at most)의 방사율 또는 0.6 이상(at least)의 방사율, 특히 바람직하게는 0.3 이하의 방사율 또는 0.7 이상의 방사율을 갖는, 결정 성장 유닛.
  27. 청구항 26에 있어서,
    여기서 연속적인 시트들(33)의 방사율이 상이하고/거나, 여기서 방사율은 하나 이상의 시트들(33)의 밑면(underside)과 윗면(upper side)에서 상이한, 결정 성장 유닛.
  28. 청구항 21 내지 청구항 25 중 어느 한 항에 있어서,
    여기서 시트들(33)은 각 경우에 복수개의 세장형 절개부들(elongate incisions)(39)을 갖는, 결정 성장 유닛.
  29. 결정 성장 유닛의 도가니, 특히 청구항 1 내지 청구항 28 중 어느 한 항에 따른 결정 성장 유닛의 도가니에서 소스 재료를 가열, 기화 그리고 증착함으로써 단결정(4)을 제조 및/또는 확대시키는 방법으로서,
    여기서 온도 구배에 따라, 소스 재료(2)가 기화, 그리고/또는 수송 그리고/또는 증착되고, 여기서 온도 구배가 타겟화 방식으로 설정되고,
    여기서 도가니는 도가니 베이스, 도가니 측벽 및 도가니 커버를 갖고, 여기서 도가니 측벽은 제1 열전도도를 갖는 제1 단열재(5)에 의해 간접적으로 또는 직접적으로 둘러싸여 있고, 여기서 제2 열전도도를 갖는 제2 단열재(12)는 도가니 커버 위에 간접적으로 또는 직접적으로 배치되고, 여기서 제2 열전도도가 제1 열전도도보다 크며,
    여기서 온도 구배는 등온선(7)이 볼록한 진행을 갖는 방식으로 제1 단열재 및/또는 제2 단열재(12)의 디자인을 통해 설정되는, 방법.
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