CN115768929A - 用于生产单晶的晶体生长单元 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶体生长单元，其包含用于生产和/或扩大单晶(4)的坩埚。所述晶体生长单元包括具有第一热导率的第一隔热体(5)和具有第二热导率的第二隔热体(12)。所述坩埚具有坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖。坩埚侧壁间接或直接被第一隔热体(5)包围。第二隔热体(12)间接或直接布置在坩埚盖上方。第二热导率高于第一热导率。

Description

用于生产单晶的晶体生长单元
本发明涉及一种包含用于生产单晶的坩埚的晶体生长单元。该晶体生长单元特别能够扩大在生长坩埚中提供的单晶。本发明还涉及一种在晶体生长单元的生长坩埚中生产和/或扩大单晶的方法。
在实践中，根据所谓的PVT(物理气相传输)法通过在高温下蒸发源材料并在稍冷的点沉积或结晶，生产用于电子元件或用作半宝石的许多单晶。
由碳化硅借助PVT法生产单晶的原理是科学出版物Yu.M.Tairov,V.F.Tsvetkov,Investigation of Growth Processes of Ingots of Silicon Carbide SingleCrystals,Journal of Crystal Growth 43(1978)209–212中已知的。科学出版物P.J.Wellmann,Review of SiC crystal growth technology,Semiconductor Scienceand Technology 33,103001以碳化硅为例给出关于单晶生产的当前研究的综述。
为了使结晶过程均匀进行，在源材料和生长的单晶之间设置轴向温度梯度。这确保了一方面，(i)较热的源材料蒸发并在生长中的单晶上的较冷点结晶，另一方面，(ii)在结晶生长前沿释放的结晶热(＝潜热)通过生长中的单晶消散。同时，重要的是使径向温度梯度保持尽可能小。否则，在生长的单晶中发生热致应力。这些应力导致位错并入生长的单晶中。在径向温度梯度过大的情况下，生长的单晶中的晶体缺陷密度因此提高。在根据现有技术状况的方法的情况下，径向温度梯度只能以有限的精度设置。这特别在大单晶的生产过程中造成困难。
本发明的目的是克服现有技术的缺点。特别地，指定包含生长坩埚的晶体生长单元和方法，借此可以设置垂直于轴向的特别均匀的温度分布。由此特别在大单晶的生产过程中改进品质。
根据本发明，通过根据权利要求1的主题的晶体生长单元和通过根据权利要求29的主题的方法实现这一目的。在从属权利要求中规定本发明在这方面的有利实施方案。
根据本发明，晶体生长单元包含用于生产和/或扩大单晶的坩埚。优选使用PVT法生产和/或扩大单晶。坩埚优选成型为圆柱形或基本圆柱形。或者，坩埚可以成型为立方形或基本立方形。晶体生长单元包括具有第一热导率的第一隔热体和具有第二热导率的第二隔热体。第一和第二隔热体的提供有利地使坩埚的热绝缘成为可能，优选能够可设置地(settably)将坩埚热绝缘。第一隔热体优选是高隔热体。第一隔热体优选由第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料组成。这是固体材料，例如石墨毡和/或石墨泡沫。第二隔热体优选是中高隔热体。第二隔热体优选由第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料组成。这是固体材料，例如石墨泡沫和/或多孔石墨。该坩埚具有坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖。坩埚底可被称为底坩埚壁(lower crucible wall)，坩埚侧壁被称为侧坩埚壁(lateral cruciblewall)，坩埚盖被称为上坩埚壁(upper crucible wall)。坩埚侧壁间接或直接被第一隔热体包围。坩埚侧壁优选间接或直接地完全被第一隔热体包围。第一隔热体优选成型为空心圆柱体。第二隔热体间接或直接布置在坩埚盖上方。第二隔热体优选成型为实心圆柱体或基本成型为实心圆柱体。第二隔热体优选被第一隔热体径向包围，特别是被第一隔热体完全径向包围。第二隔热体特别优选直接被第一隔热体包围。第二隔热体优选直接接触第一隔热体。根据本发明，第二热导率高于第一热导率。
在本申请的意义内，如果物体和隔热体之间没有其它物体，特别是如果物体和隔热体部分接触或在整个表面上接触，则物体被隔热体直接包围。在本申请的意义内，如果物体和隔热体之间存在其它物体和/或足够大的空腔，则物体被隔热体间接包围。空腔在此是指充满空气和/或惰性气体的空间和/或真空空间。在本申请的意义内，例如，如果在坩埚侧壁和第一隔热体之间布置电阻加热单元，则坩埚侧壁被第一隔热体间接包围。
本发明利用了可以通过使用具有不同热导率的隔热材料控制从热区域到较冷区域的热流的大小和方向的事实。
通过本发明有利地实现轴向上的均匀热流。通过提供第一和第二隔热体并相应地设置热量输出，可以设置垂直于轴向的极其均匀的温度分布。当材料从气相、熔体或溶液中结晶时产生的结晶热可以从坩埚中均匀消散。由此可以使结晶材料中的热致应力最小化。
生长中的单晶的生长相边界的形状有利地相对于气体空间，即从源材料的角度看是微凸的。这优选通过在坩埚内提供类似凸形弯曲的等温线实现。通过热流控制等温线的形状。基本热流优选取决于(i)加热区的几何布置(基于下面进一步解释的电阻加热单元和/或电感耦合加热区)，(ii)坩埚的结构，(iii)周围的隔热体和/或(iv)晶体生长单元的较冷内壁。
本发明旨在将热流在空间上从热生长池向较冷的周围区域引导。通过由此优化的温度分布，使结晶材料中的径向温度梯度保持非常小并因此减少径向上的热致应力。通过向外热流的限定设置，也可将轴向温度梯度减至最小。
本发明基于坩埚周围的隔热的限定空间布置，其由具有不同隔热性质，即具有不同热导率的几个区域组成。由此可将径向温度梯度减小到小于或等于0.1K/cm的值。通过调整第二隔热体可以在0.1K/cm至大于20K/cm的宽界限内以限定方式设置仍存在的轴向温度梯度-独立于径向温度梯度。
已经表明，单晶的生长速率和生长动力学，即例如晶体缺陷的发生，特别取决于单晶表面的温度。在温度过高的单晶表面区域中，不发生气态前体材料吸附到单晶上。在温度过低的情况下，气态前体材料的吸附过快，因此生长缺陷会越来越多出现。
可通过提供具有不同热导率的周围隔热材料来设置温度梯度。提供具有不同热导率的周围隔热材料可影响坩埚内的热传导和对流。原则上经过所有固体、液体和气体实现热传导。其可通过傅立叶定律进行描述。对流由运动的气体和液体引起。此外，提供具有不同热导率的周围隔热材料可影响坩埚内的辐射传热。辐射传热对下面进一步描述的空腔和下面进一步描述的核腔特别重要。在晶体生长过程中，辐射传热通常在T>500℃下显著并在T>1000℃下占主导地位。
借助本发明，可以根据温度梯度有利地设置单晶的生长边界面处的温度。这一温度优选设置在1750℃至2500℃的范围内，特别优选在1900℃至2300℃的范围内。温度梯度优选具有0.1K/cm至10K/cm的值。此外，借助本发明可以实现对材料传输或材料流动而言最佳的温度场和合适的气相组成。
借助本发明可能有利地在坩埚内部有针对性地设置最佳热流。由此可以防止生长缺陷，例如位错。根据本发明的方法因此特别适用于生产大单晶，例如直径为150毫米、200毫米、250毫米、300毫米或甚至直径更大的单晶，特别是由SiC或AlN组成。在根据本发明的晶体生长单元中或通过根据本发明的方法，单晶的直径因此优选为100毫米至300毫米，特别优选为150毫米、200毫米、250毫米或300毫米。坩埚的直径优选超过单晶的直径1毫米至150毫米。
本发明不限于PVT法，而是可用于所有气相生长工艺。本发明例如可用于气体作为前体供应的工艺。本发明因此可用于例如化学气相沉积(CVD)。本发明对于在熔体结晶的情况下使用同样重要，例如根据“Bridgman”和“垂直梯度凝固(Vertical Gradient Freeze)”法。
根据本发明的一个有利的实施方案，在坩埚中提供的源材料可以被加热、蒸发和沉积。
此外，将单晶布置在坩埚内部。源材料和单晶优选布置在坩埚内部的两个轴向相对端。单晶优选布置在坩埚内部的上端。借助源材料和单晶之间的轴向温度梯度，提供热流和因此也提供材料流，即蒸发的源材料输送到单晶。通过本发明，有利地设置轴向上的均匀热流。
源材料优选由与单晶相同的材料组成。气体空间优选位于单晶和源材料之间。坩埚内部优选具有圆柱形或基本圆柱形。源材料优选具有基本圆柱形。源材料的直径优选对应于圆柱形坩埚的内径。源材料因此优选在径向上完全填满坩埚。单晶优选具有基本圆柱形，特别是在一侧为凸圆形的圆柱体形状，其中单晶的凸圆形侧面向源材料。单晶的直径优选基本对应于坩埚的内径。单晶可接触坩埚壁的内侧。或者，可以制成没有与坩埚壁直接接触的单晶。此外，单晶可被多晶环包围。多晶环可紧贴坩埚壁的内侧。
源材料特别可包含碳化物和/或氮化物。碳化硅或写成式的SiC优选用作源材料。SiC，特别优选SiC粉末和/或SiC实心体，优选作为源材料提供。SiC实心体特别可以是多晶的。
或者，氮化铝，即AlN，可以例如用作源材料。可以优选提供AlN粉末和/或AlN实心体，特别是多晶AlN实心体。
另一种可能的源材料是氧化锌(ZnO)。源材料优选作为粉末和/或作为致密实心体提供。致密实心体特别可以是多晶的。
优选地，首先在与源材料相反的坩埚内部的末端作为晶核提供待扩大的单晶。代替术语“晶核”，也可以使用术语晶种和/或结晶核。从晶核开始，在根据本发明的方法的过程中通过由源材料蒸发产生的气态前体材料的吸附扩大单晶。晶核的直径优选对应于坩埚内径的60％至100％，优选75％至95％。对于直径为150毫米的晶核，坩埚的内径可以例如为150毫米至200毫米。晶核优选由与源材料相同的材料组成。如果SiC用作源材料，作为单晶形成SiC单晶。优选地，为了进行根据本发明的方法，首先在与源材料相反的坩埚内部的末端作为晶核提供SiC单晶。在根据本发明的方法的进行过程中，扩大SiC单晶。SiC单晶优选沿轴向生长。
如果AlN用作源材料，作为单晶形成AlN单晶。优选地，为了进行根据本发明的方法，首先在与源材料相反的坩埚内部的末端作为晶核提供AlN单晶。在根据本发明的方法的进行过程中，扩大AlN单晶。AlN单晶优选沿轴向生长。
或者，晶核可以由与源材料不同的材料组成。如果AlN用作源材料，可以例如提供SiC单晶作为晶核。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第一隔热体另外间接或直接布置在坩埚底的下方，结果使得第一隔热体优选成型为底部封闭的空心圆柱体，特别是仅底部封闭的空心圆柱体。换句话说，第一隔热体可被称为顶部开盲孔的圆柱体。第一隔热体因此优选为烧杯形状。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第一热导率在0.05至5W/(m*K)的范围内，优选在0.1至2W/(m*K)的范围内，特别优选为0.5W/(m*K)。根据本发明的进一步有利的实施方案，第二热导率在2至50W/(m*K)的范围内，优选在5至20W/(m*K)的范围内，特别优选为10W/(m*K)。
根据本发明的进一步有利的实施方案，晶体生长单元包含布置在坩埚盖和第二隔热体之间的空腔。第一隔热体的表面可以间接或直接毗邻该空腔。第二隔热体的表面可以间接或直接毗邻该空腔。
该空腔优选充满惰性气体，特别是氩气。或者，该空腔含有真空。该空腔内的压力优选在1至1000毫巴之间。
该空腔优选在顶部以第二隔热体的下表面为界，在底部以坩埚盖的上表面为界，在侧面以第一隔热体的内表面为界。坩埚盖优选由致密石墨形成。第一隔热体优选由石墨毡或石墨泡沫形成。第二隔热体优选由石墨泡沫或多孔石墨形成。
或者，毗邻空腔的表面也可由坩埚盖和由施加到坩埚盖上的空心圆柱体，优选空心石墨圆柱体形成。这具有机械稳定功能。结果，该空腔因此具备更高的机械稳定性。在这一实施方案中，间接毗邻空腔的第一隔热体表面和间接毗邻空腔的第二隔热体表面因此被空心圆柱体，优选空心石墨圆柱体包覆。该空腔优选在侧面以空心石墨圆柱体为界和/或在顶部以石墨盘为界。空心石墨圆柱体的壁厚或石墨盘的厚度优选在1毫米至30毫米之间，特别优选在5毫米至15毫米的范围内。
通过提供该空腔，可有利地进一步优化从坩埚经过坩埚盖进入第二隔热体的传热或热流。由此可以在晶体生长空间中实现在绝对温度以及轴向和径向温度梯度方面的理想生长条件。
根据本发明的进一步有利的实施方案，毗邻空腔的第一隔热体的表面具有预定的第一辐射率(ε)，和/或毗邻空腔的第二隔热体的表面具有预定的第二辐射率(ε)，和/或毗邻空腔的坩埚盖的表面具有预定的第三辐射率(ε)。在上文提到的替代性实施方案中，可相应地调整空心圆柱体，优选空心石墨圆柱体和/或石墨盘的辐射率(ε)。在这一替代性实施方案中，包覆第一隔热体的空心石墨圆柱体的毗邻空腔的表面优选具有预定的第一辐射率(ε)，和/或包覆第二隔热体的石墨盘的毗邻空腔的表面优选具有预定的第二辐射率(ε)。在这一替代性实施方案中，毗邻空腔的坩埚盖的表面也优选具有预定的第三辐射率(ε)。
第一、第二和/或第三辐射率(ε)可以匹配。或者，第一、第二和/或第三辐射率(ε)可以不同。
第一、第二和/或第三辐射率(ε)优选设置在0.6至0.9的范围内。由于相对表面，特别是坩埚盖的上表面和第二隔热体的下表面之间的热辐射交换，均化这些相对表面的表面温度。其结果在于，从坩埚向上的向外热流在轴向上更强对齐(aligned)。温度梯度因此最多具有小径向分量。径向温度梯度可优选减小到小于或等于0.1K/cm的值。因此，有利地在晶体生长前沿产生微凸的等温线。因此，有利地实现对生长中的单晶有利的生长条件。
在另外提供上述空心石墨圆柱体和/或石墨盘的实施方案中，由于除上述热辐射交换外还存在石墨壁的高导热，均化各个表面的表面温度分布。
或者，第一、第二和/或第三辐射率(ε)优选设置在0.05至0.5的范围内，特别优选在0.2至0.4的范围内，特别设置为大约0.3。
可以为第一隔热体的表面、第二隔热体的表面和/或坩埚盖的表面提供涂层。通过涂层，特别可以在相应的表面提供低辐射率(ε)。例如，通过用TaC涂布，可以提供大约0.3的辐射率ε。特别是第二隔热体的表面和坩埚盖的表面的涂层有利地对空腔中的轴向温度梯度具有特别强的效应。晶体生长空间中的热梯度有利地保持基本不受影响。低辐射率ε涂层的施加有利地导致空腔中的轴向温度梯度提高。空腔中的轴向温度梯度的提高在物理上伴随着来自坩埚的热流的减少。总体而言，这有利地导致在坩埚内部可实现的热条件与省略毗邻空腔的表面的涂层时可能实现的热条件相同但热输出低10％至20％的事实。以这种方式，可利用该涂层节省电能。
优选为第二隔热体的表面或包覆第二隔热体的石墨盘的表面，和坩埚盖的表面提供涂层。在侧面为空腔定界的第一隔热体的涂层似乎对径向温度梯度只有很小的影响。这与提供低或高辐射率(ε)无关并且显然对坩埚中的温度梯度没有明显影响。
至少第二和第三辐射率(ε)优选匹配。如果在坩埚盖的上表面和第二隔热体的下表面上都提供低辐射率(ε)涂层(例如用TaC，ε＝大约0.3)，特别优选也以相同方式涂布第一隔热体的内表面。由此有利地防止在从低辐射率转变到高辐射率(ε)的过程中在边角区的急剧转变和因此相关的奇异(singular)传热峰。如果在坩埚盖的上表面和第二隔热体的下表面上都提供高辐射率(ε)，相应的考虑也适用，以防止在边角区从高辐射率到低辐射率(ε)的转变。
在空心石墨圆柱体和/或石墨盘的情况下，可以通过粗糙化提供例如辐射率ε＝0.9，可以通过抛光提供例如辐射率ε＝0.6，或可以通过涂布，特别是通过用TaC涂布提供例如辐射率ε＝0.3。在每种情况下，也得到上述优点。
第二和第三辐射率(ε)的优选组合及其对轴向温度梯度的影响显示在下表中：
第三辐射率 ε＝0.6至0.9 ε＝0.6至0.9 ε＝0.1至0.5 ε＝0.1至0.5
第二辐射率 ε＝0.6至0.9 ε＝0.1至0.5 ε＝0.6至0.9 ε＝0.1至0.5
轴向温度梯度 小 中 中 大
根据本发明的进一步有利的实施方案，毗邻空腔的坩埚盖的表面和/或毗邻空腔的第一隔热体的表面和/或毗邻空腔的第二隔热体的表面具有预定浮雕。带有预定浮雕的一个表面或带有预定浮雕的几个表面也可如上文解释具有预定辐射率(ε)，例如通过涂层。例如，可为另外带有浮雕的坩埚盖的上表面提供低辐射率(ε)涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。
除通过表面的辐射率ε的变化设置轴向温度梯度外，浮雕的压花也有利地可能影响热辐射和因此空腔内的径向温度梯度的方向。因此，也有利地在很小程度上影响坩埚中的温度场(因此在生长中的单晶的区域中)。这对于微调坩埚中的温度场是重要的。由此可以有利地在晶体生长前沿以限定方式设置具有相关微凸等温线的小径向温度梯度。由此可以有利地防止从接近0K/cm的径向温度梯度开始的温度场由于材料性质或几何的意外变化而无意中变成在晶体生长前沿的微凹等温线，微凹等温线会导致晶体缺陷的大量并入。有利地，通过在晶体生长前沿提供微凸的等温线，可由此使晶体生长稳定在低晶体缺陷密度下。
根据本发明的进一步有利的实施方案，借助核悬挂装置安置单晶。名称“核悬挂装置”通过以下事实解释：在该方法开始时，借助核悬浮装置作为晶核安置单晶。如已知，在该方法的过程中从晶核开始通过气态源材料的吸附扩大单晶。在本申请中，术语单晶因此也是指晶核。在本发明的进一步有利的实施方案中，晶体生长单元包含布置在单晶和坩埚盖之间的坩埚内的核腔(nucleus cavity)。核腔优选以核悬挂装置的内表面、坩埚盖的下表面和单晶的上表面为界。
核腔优选充满惰性气体，特别是氩气。或者，核腔含有真空。核腔内的压力优选在1至1000毫巴之间。
核悬挂装置可由石墨形成。通过提供核悬挂装置，可以将生长中的单晶与坩埚机械分离。由此可以防止如在单晶以常规方式附着于坩埚的情况下由于单晶和由石墨形成的坩埚或通常由致密石墨形成的常规核载体的不同热膨胀系数引起的单晶中的热致机械应力。
根据本发明的进一步有利的实施方案，毗邻核腔的核悬挂装置的表面具有预定的第四辐射率(ε)，和/或毗邻核腔的坩埚盖的表面具有预定的第五辐射率(ε)，和/或毗邻核腔的单晶的表面具有预定的第六辐射率(ε)。为此可以为毗邻核腔的核悬挂装置的表面和/或毗邻核腔的坩埚盖的表面和/或毗邻核腔的单晶的表面提供涂层。该涂层可以是C，即碳或石墨、TaC和/或碳的热解涂层(PyC)。通过用C，即碳或石墨涂布，可优选将辐射率(ε)设置为0.9。通过用TaC涂布，可优选将辐射率(ε)设置为0.3。通过用碳热解涂布(PyC)，可优选将辐射率(ε)设置为0.6。
第四、第五和/或第六辐射率(ε)可以匹配。或者，第四、第五和/或第六辐射率(ε)可以不同。
特别通过提供上述涂层之一设置的辐射率(ε)，特别是第五和/或第六辐射率(ε)的水平有利地影响核腔中的轴向温度梯度。低辐射率(ε)涂层的施加有利地导致核腔中的轴向温度梯度提高。核腔中的轴向温度梯度的提高有利地导致在生长中的单晶的生长前沿的生长物类的更高过饱和。这样的过饱和在具有立方多型的SiC的生产中，即在3C-SiC的生产中是有利的。
相反，具有高辐射率(ε)的涂层的施加有利地导致核腔中的轴向温度梯度降低。核腔中的轴向温度梯度的降低有利地导致在生长中的单晶的生长前沿的生长物类的低过饱和。这在具有六方多型的SiC的生产中，例如在6H-SiC的生产中，特别是在4H-SiC的生产中是有利的。
在由SiC生产单晶的情况下，预定的第四、第五和第六辐射率(ε)的优选数值范围因此尤其取决于所需多型体的类型。
第五和第六辐射率(ε)的各种组合和所得温度梯度的综述显示在下表中。在每种情况下，在括号中指示用于实现所述辐射率(ε)的优选涂层的类型。
Figure BDA0004034954990000111
根据本发明的进一步有利的实施方案，毗邻核腔的坩埚盖的表面和/或毗邻核腔的核悬挂装置的表面和/或毗邻核腔的单晶的表面具有预定的进一步的浮雕。通过提供进一步的浮雕，优选影响核腔中和/或坩埚的气体空间中的径向温度梯度。特别地，可以例如在生长中的单晶的晶体生长前沿以限定方式设置具有相关微凸等温线的小径向温度梯度。由此可以有利地防止从接近0K/cm的径向温度梯度开始的温度场由于材料性质或几何的意外变化而无意中变成在晶体生长前沿的微凹等温线，微凹等温线会导致晶体缺陷的大量并入。有利地，通过在晶体生长前沿提供微凸的等温线，可由此使晶体生长稳定在低晶体缺陷密度下。
根据本发明的进一步有利的实施方案，用固体材料填充核腔。该固体材料优选由SiC粉末、多晶或单晶SiC晶体和/或多孔或实心石墨组成。该固体材料优选是对SiC呈化学惰性的温度稳定的材料。该固体材料优选以不阻碍从单晶向坩埚盖输出热的方式提供。通过在核腔中提供固体材料，有利地提供确保结晶热的指定排出的进一步可能性。
根据本发明的进一步有利的实施方案，晶体生长单元包含用于加热坩埚，特别是用于加热源材料和/或单晶的加热装置。该加热装置优选包含一个或多个感应加热单元和/或一个或多个电阻加热单元。
感应加热单元优选用线圈形成。线圈可设置在第一隔热体的外侧。当提供感应加热单元时，坩埚，特别是坩埚的坩埚侧壁，优选是导电的。在感应加热单元的情况下，优选经由坩埚侧壁实现热输入。换言之，坩埚侧壁本身优选是加热区。
此外，导电感受器可作为加热装置的一部分设置在坩埚侧壁和第一隔热体之间。感受器可包含无材料区。感受器用于初级吸收借助感应加热单元生成的感应功率。感受器例如由石墨形成。无材料区含有例如真空或气体。通过提供感受器，可有利地改进感应功率的吸收。感应加热单元可优选在3至50kHz，特别优选5至20kHz的频率范围内运行。
电阻加热单元优选具体体现为石墨加热元件。石墨加热元件优选在坩埚的坩埚侧壁的外侧周围形成加热绕组。加热绕组的蜿蜒形设计是特别优选的。当提供电阻加热单元时，优选在电阻加热单元的外侧周围提供第一隔热层。
感应加热单元和电阻加热单元可以相互组合。因此，可以优选同时提供感应加热单元和电阻加热单元。在这种情况下，电阻加热单元优选包围坩埚侧壁，第一隔热体包围电阻加热单元，感应加热单元包围第一隔热体。在这种情况下，电阻加热单元优选直接包围坩埚壁，和/或第一隔热体直接包围电阻加热单元，和/或感应加热单元直接包围第一隔热体。
根据本发明的进一步有利的实施方案，将加热装置布置在坩埚底与第一隔热体之间和/或在坩埚侧壁与第一隔热体之间。由此可以形成不同的加热区。布置在坩埚底与第一隔热体之间的加热装置优选被设计为电阻加热单元。
通过在坩埚底的下方，即在坩埚底与第一隔热体之间加热和在坩埚盖的上方提供第二隔热体，将热流沿轴向引导经过坩埚和经过生长中的单晶。
借助在坩埚侧壁的加热，可以使坩埚的平均温度达到规定的值。
同时，由此也在生长中的单晶的区域中施加小径向温度梯度，其中可以通过来自下方加热和/或侧面加热的热流的比率改变小径向温度梯度的大小。这种小径向温度梯度导致形成(从源材料的角度看)微凸的等温线和相应微凸的晶体生长相边界。
此外，通过加热坩埚侧壁，过度补偿由于侧向包围坩埚的第一隔热体的隔热性质并非无限高而导致的从坩埚径向向外的热流分量，即从坩埚经过坩埚侧壁的热输出。结果，有利地防止形成对晶体生长具有负面影响的(从源材料的角度看)凹形的等温线和相应凹形的晶体生长相边界。
通过从下方和从侧面加热的组合以及第二隔热体的指定选择，在最小径向温度梯度的情况下可以有利地以限定方式设置平均温度和轴向温度梯度。
优选的加热组合是仅从下方加热、仅从侧面加热或从下方和从侧面组合加热。坩埚的加热特别优选从侧面实施并任选从下方补充加热。
根据本发明的进一步有利的实施方案，晶体生长单元包含第一和/或第二高温计通道。优选为了借助光学高温计测定坩埚的温度而提供第一和/或第二高温计通道。第一高温计通道穿透第二隔热体直至坩埚盖，优选沿着坩埚的旋转轴。通过第一高温计通道进行的坩埚温度测量优选直接在坩埚盖上进行。附加地或替代性地，第二高温计通道穿透第一隔热体和/或加热装置直至坩埚底，优选沿着坩埚的旋转轴。通过第二高温计通道进行的坩埚温度测量优选直接在坩埚底上进行。
上文描述的任选从下方补充加热的优选坩埚侧面加热可以例如与第二高温计通道组合。为此，作为第一隔热体和布置在坩埚底与第一隔热体之间的加热装置中的光学通道提供窄开口通道。因此，可有利地直接在坩埚底上进行温度测量。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第一隔热体间接或直接布置在坩埚盖的径向外侧环形表面上方。因此有可能设置来自坩埚的向上热流的强度。
如上文已经描述，第二隔热体间接或直接布置在坩埚盖上方。存在各种可能性：第二隔热体可以布置在坩埚盖上方的整个表面上。第二隔热体可以布置在坩埚盖的径向内侧圆形表面上方。中心高温计通道还可穿过这些所述表面，因此第二隔热体可以在中心高温计通道存在下布置在坩埚盖的环形表面上方。根据上述情况，环形表面可以是径向外侧或径向内侧环形表面。由于高温计通道的直径小，所述环形表面也可以近似地称为圆形表面。
在所有提到的情况下，第二隔热体有可能间接或直接布置在坩埚盖上方。关于间接布置，上文已经描述的空腔特别相关。空腔可以例如布置在一方面坩埚盖与另一方面径向外侧的第一隔热体以及径向内侧的第二隔热体之间。
在圆柱形坩埚和圆柱形第二隔热体的情况下，第二隔热体的直径优选为坩埚直径的10至120％。第二隔热体的直径特别优选为单晶的有效面积的直径，即计划作为产品的单晶的直径的80％至坩埚直径的100％。在立方形坩埚和立方形第二隔热体的情况下，相应的尺寸比率是优选的。
根据本发明的进一步有利的实施方案，坩埚的坩埚底、坩埚侧壁和/或坩埚盖由石墨和/或TaC和/或涂布石墨，特别是被碳热解涂布的石墨和/或被Ta和/或TaC涂布的石墨形成。缩写形式PyC也可用于碳的热解涂层。
坩埚优选适合加热到1000℃至2500℃的温度，特别是1500℃至2500℃的温度。
根据本发明的进一步有利的实施方案，根据温度梯度，坩埚中的源材料可以被蒸发和/或输送和/或沉积。更确切地说，源材料优选以气态，即作为气态前体材料输送和/或沉积。可以在坩埚中有针对性地设置和/或控制温度梯度。温度梯度可分为轴向和径向温度梯度。更确切地说，温度梯度具有轴向和/或径向分量。温度梯度的设置或控制优选涉及晶体生长单元内，特别是坩埚内的热流的设置和/或控制。在本申请中，主要参考温度梯度。无须说，它们是晶体生长单元，特别是坩埚的三维内部的温度梯度。实际上，本发明要控制和/或设置的是晶体生长单元内部，特别是坩埚内部的三维温度场。本发明可以以相应的方式理解，以控制和/或设置坩埚的三维内部的等温线，特别是等温线的进展。
垂直于等温线延伸的温度梯度在晶体生长中至关重要。沿着垂直于等温线延伸的温度梯度，气体压差在局部最为明显。因此，材料传输或材料流优选基本沿着垂直于等温线的这些温度梯度实现。此外，热流优选沿着垂直于等温线延伸的温度梯度行进。
通过本发明，有利地设置轴向上的均匀热流。
根据本发明的进一步有利的实施方案，晶体生长单元为定向设置和/或控制坩埚中的温度梯度而形成。可以通过第一和/或第二隔热体的设计来设置温度梯度，特别是径向温度梯度或温度梯度的径向部分，以使等温线具有凸形进展。等温线优选在坩埚内，特别优选在生长中的单晶的周围区域中，特别是在生长中的单晶的生长前沿具有凸形进展。从源材料的角度看得出等温线的凸形进展。等温线因此向下凸出。优选如下实现等温线的凸形进展：将温度梯度的径向分量设置为最多大约0.1K/cm并将温度梯度的轴向分量设置为0.1至大于20K/cm，优选0.2至5K/cm，特别优选0.3至2K/cm。
根据本发明的进一步有利的实施方案，可以通过加热装置设置坩埚中的温度梯度。如上文解释，加热装置可由不同的单元，特别是感应加热单元和/或电阻加热单元形成。可以优选通过加热单元的几何布置和/或通过不同加热区的形成设置温度梯度。此外，可以通过改变一个或多个加热单元和/或不同加热区中的热输出来设置温度梯度。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第一隔热体由第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料组成。第一隔热体优选由固体材料，特别优选石墨毡和/或石墨泡沫组成。附加地或替代性地，第二隔热体由第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料组成。第二隔热体优选由固体材料，特别优选石墨泡沫和/或多孔石墨组成。
这优选意味着第一隔热体完全被第一隔热材料填满和/或第二隔热体完全被第二隔热材料填满。
或者，第一隔热体可含有第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨毡和/或石墨泡沫。第二隔热体可含有第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨泡沫和/或多孔石墨。
第一隔热材料和第二隔热材料优选不同。特别地，第一隔热材料优选在其热导率方面不同于第二隔热材料。第一隔热材料优选具有第一热导率。第二隔热材料优选具有第二热导率。根据本发明，第二热导率高于第一热导率。第一和第二隔热材料之间的差异可由不同材料的选择或为类似的材料提供不同性质，例如不同密度的石墨泡沫组成。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第二隔热体由一系列在每种情况下彼此间隔的几个片材形成。片材优选为圆盘形。
各个片材优选反射尽可能最高比例的入射在其上的热辐射并优选透射尽可能最低比例的入射在其上的热辐射。片材因此优选充当辐射屏蔽。
根据本发明，在这一有利实施方案中也适用的是，第二热导率高于第一热导率。
在由几个片材组成的系列中，第二热导率是指有效热导率。有效热导率可由整个系列的几个片材的绝对导热系数通过从计算中除去整个系列的几个片材的表面积和厚度测定。导热系数是指热阻率的倒数。
根据本发明的进一步有利的实施方案，第二隔热体由2至10，优选3至5个片材形成。
根据本发明的进一步有利的实施方案，片材由具有高温稳定性的材料形成。具有高温稳定性的材料优选为石墨、涂布石墨、金属碳化物和/或具有高熔融温度的金属。
涂布石墨可以是例如被热解碳、Ta、TaC和/或SiC涂布的石墨。金属碳化物可以是例如碳化钽。具有高熔融温度的金属可以是例如Ta、W和/或Zr。
根据本发明的进一步有利的实施方案，片材在每种情况下具有0.1至10毫米，优选0.5至3毫米的厚度。
根据本发明的进一步有利的实施方案，连续片材在每种情况下具有1至50毫米，优选5至20毫米的间距。
间距优选通过一个或多个间隔件设置。所述一个或多个间隔件具有例如0.5毫米至5毫米，优选0.5至3毫米的厚度。所述一个或多个间隔件优选由具有高温稳定性的材料，优选与片材相同的材料形成。或者，所述一个或多个间隔件可以由另一种理想的隔热材料，例如石墨泡沫或石墨毡形成。
几个间隔件可以例如被设计为细杆。或者，间隔件可以被设计为环。环特别可以由隔热材料，例如石墨泡沫或石墨毡组成。间隔件优选布置在片材的径向外侧区域中。
替代性地或附加地，可以提供其中带有承接槽的环形承接体。片材优选通过它们的径向外侧区域嵌在承接槽中。承接体优选由隔热材料，例如石墨泡沫或石墨毡制成。
根据本发明的进一步有利的实施方案，片材在它们的表面具有以指定方式设置的辐射率，优选最多0.4的辐射率或至少0.6的辐射率。最多0.3的辐射率或至少0.7的辐射率特别优选。
除片材数量外，片材表面的辐射率也可影响隔热体的强度。如果在两面都提供低辐射率，优选提供比在两面都提供较高辐射率时少的片材数。
例如，在1500℃至2500℃的温度范围内，3至5个在两面都具有0.3辐射率的片材提供与5至8个在两面都具有0.7辐射率的片材相同的高温隔热。在两面都具有0.3辐射率的片材例如由具有TaC涂层的石墨制成或由TaC制成。在两面都具有0.7辐射率的片材具有例如光泽石墨表面。由所述数量的片材实现的高温隔热优选对应于石墨泡沫或石墨毡在相同温度范围内的高温隔热。
根据本发明的进一步有利的实施方案，连续片材的辐射率不同。附加地或替代性地，一个或多个片材的上侧和下侧的辐射率不同。
因此有可能实现有效热导率和由此实现的高温隔热的更精确设置。
根据本发明的进一步有利的实施方案，片材在每种情况下具有几个细长切口。切口在每种情况下优选从片材的外周开始径向延伸。切口优选没有贯入片材的径向内部区域。特别地，切口优选没有彼此会合。相邻切口优选相对于彼此具有5°至90°，优选10°至45°，特别优选15°至30°的角间距。相邻切口在每种情况下优选具有相同的相对于彼此的角间距。
通过提供这样的切口，可有利地防止或至少极大减少感应功率的感应耦合到片材中。
相邻片材优选相对于彼此旋转以使各自的切口相对于彼此错位。相邻片材优选旋转相邻切口的角间距的一半。由此可以有利地抑制经过切口的可能干扰性的垂直热辐射。
根据本发明，还要求保护一种通过在晶体生长单元的坩埚中，特别是在根据本发明的晶体生长单元的坩埚中加热、蒸发和沉积源材料而生产和/或扩大单晶的方法。优选根据PVT法生产和/或扩大单晶。
该方法包含以下步骤：
·加热源材料和单晶，结果在源材料和单晶之间形成温度梯度。优选形成轴向延伸或基本轴向延伸的温度梯度。优选将源材料加热到1750℃至2500℃，特别优选1900℃至2300℃的温度。
·蒸发热的源材料以形成在气相中的气态前体材料。源材料优选在此升华。气态前体材料然后优选在气相中输送，在以SiC作为源材料的实例中，气态前体材料基本优选包含气态SiC2、气态Si和气态Si2C。
·气态前体材料从气相沉积在单晶上。因此优选通过气态前体材料的吸附扩大单晶。因此优选在最初提供的晶核上连续生长。单晶特别沿轴向生长。如果使用SiC作为源材料，则SiC吸附在单晶上。如果使用AlN作为源材料，则AlN吸附在单晶上。
坩埚优选是圆柱形或基本圆柱形的。或者，坩埚可以是立方形或基本立方形的。
根据温度梯度，源材料被蒸发和/或输送和/或沉积。更确切地说，源材料优选以气态，即作为气态前体材料输送和/或沉积。有针对性地设置和/或控制温度梯度。
坩埚具有坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖。坩埚底可被称为底坩埚壁(lower cruciblewall)，坩埚侧壁被称为侧坩埚壁(lateral crucible wall)，坩埚盖被称为上坩埚壁(upper crucible wall)。坩埚侧壁间接或直接被具有第一热导率的第一隔热体包围。第一隔热体优选由第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料组成。这是固体材料，例如石墨毡和/或石墨泡沫。具有第二热导率的第二隔热体间接或直接布置在坩埚盖上方。第二隔热体优选由第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料组成。这是固体材料，例如石墨泡沫和/或多孔石墨。第二热导率高于第一热导率。
通过第一和/或第二隔热体的设计来设置温度梯度，特别是径向温度梯度或温度梯度的径向部分，以使等温线具有凸形进展。等温线优选在坩埚内，特别优选在生长中的单晶的周围区域中，特别是在生长中的单晶的生长前沿具有凸形进展。从源材料的角度看得出等温线的凸形进展。等温线因此向下凸出。优选如下实现等温线的凸形进展：将温度梯度的径向分量设置为最多大约0.1K/cm并将温度梯度的轴向分量设置为0.1至大于20K/cm，优选0.2至5K/cm，特别优选0.3至2K/cm。
下表显示晶体生长单元中可使用的各种材料的热导率的优选值。
Figure BDA0004034954990000191
无须说，本申请中提到的材料数据具有温度依赖性。例如，在室温下指出的热导率和/或辐射率(ε)的值在工艺温度的影响下可发生变化。但是，差异的趋势在高温的情况下也得以保留。
现在参考具体实施例更详细解释本发明。其中显示了：
图1A 根据现有技术状况的坩埚的示意图，
图1B 具有根据现有技术状况的坩埚的晶体生长单元的示意图，图2 具有坩埚的根据本发明的第一晶体生长单元的示意图，图3A 具有坩埚的根据本发明的第二晶体生长单元的示意图，图3B 具有坩埚的根据本发明的第三晶体生长单元的示意图，图3C 具有坩埚的根据本发明的第四晶体生长单元的示意图，图3D 具有坩埚的根据本发明的第五晶体生长单元的示意图，图3E 具有坩埚的根据本发明的第六晶体生长单元的示意图，图3F 具有坩埚的根据本发明的第七晶体生长单元的示意图，图4 具有坩埚的根据本发明的第八晶体生长单元的示意图，图5A 具有坩埚的根据本发明的第九晶体生长单元的示意图，图5B具有坩埚的根据本发明的第十晶体生长单元的示意图，图6 具有坩埚的根据本发明的第十一晶体生长单元的示意图，图7A-7C根据本发明的第十一晶体生长单元的各种实施方案的放大细节视图，
图8 作为5个片材的组的第二隔热体的示意性三维视图，图9 在第一实施方案中经过图8中所示的5个片材的组的中心二维横截面，
图10A在第二实施方案中经过图8中所示的5个片材的组的中心二维横截面，
图10B在第三实施方案中经过图8中所示的5个片材的组的中心二维横截面，和
图11带有细长切口的片材的示意图。
图1A显示根据现有技术状况的坩埚的示意图。该圆柱形坩埚具有坩埚壁1。坩埚壁1被分为坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖。源材料2、气体空间3和单晶4位于坩埚内部。源材料2和单晶4布置在坩埚内部的两个轴向相对端并被气体空间3彼此隔开。源材料2具有基本圆柱形。单晶4具有在一侧为凸圆形的圆柱体形状。源材料2是例如碳化硅粉末(写为式SiC)。作为单晶4相应地产生由SiC制成的单晶。
为了扩大单晶4，加热坩埚以使源材料2通过升华进入气相，作为气态前体材料传输经过气体空间并在单晶4上结晶出来。
对照坩埚示意性设置在z方向上，即在坩埚轴向上的温度T的进展。毗邻气体空间3的源材料2的边界面处的温度为T1。源材料2的边界面优选平整或基本平整。沿源材料2的边界面的温度优选恒定。源材料2的边界面因此优选位于温度为T1的等温线上。温度T1设置得足够高以致发生源材料2的升华。毗邻气体空间3的单晶4的边界面处的温度为T2。单晶4的这一边界面具有凸形并且也可被称为生长边界面。沿凸形生长边界面的温度优选恒定。生长边界面因此优选沿温度为T2的等温线形成。温度T2低于温度T1。因此在源材料2和单晶4之间形成轴向温度梯度。设置温度T2以发生气态前体材料的过饱和，特别是生长物类的过饱和，和因此在单晶4上的结晶。通过升华连续除去源材料2。通过结晶连续扩大单晶4。生长边界面优选在该过程中沿等温线不断形成。
图1B显示具有根据现有技术状况的坩埚的晶体生长单元的示意图。晶体生长单元具有隔热体5和感应加热单元6。隔热体5包围坩埚直至在坩埚盖区域中提供的开口。这一开口具有辐射通道的功能，经其从坩埚向上输出热。优选经由热辐射向上输出热。热辐射是从500℃的温度开始发挥作用并在温度>1000℃下在(部分)透明介质中主导热传输的传热机制。通过经由辐射通道输出热，在坩埚中提供轴向温度梯度。
辐射通道引起热流8的集中。由此在坩埚内生成热流8的显著径向分量。坩埚中的温度梯度相应地具有强径向分量。从源材料2的角度看，等温线7因此具有明显凸形。如上所述，由于生长中的单晶4的生长边界面沿等温线7形成，由此形成高度凸形的单晶。
图2至6在每种情况下显示包含坩埚的根据本发明的第一至第十一晶体生长单元的示意图。在本发明的所有实施方案中，晶体生长单元和坩埚在每种情况下具有来自图1的晶体生长单元和坩埚的所有描述的元件和性质。此外，晶体生长单元在每种情况下都包括具有第一热导率的第一隔热体5和具有第二热导率的第二隔热体12。第一热导率在每种情况下小于第二热导率。第一隔热体5由第一高温隔热材料，例如石墨毡和/或石墨泡沫组成。第一隔热体5是高隔热体。第二隔热体12由第二高温隔热材料，例如石墨泡沫和/或多孔石墨组成。第二隔热体12是中高隔热体。第一热导率相应地低，并且为例如0.5W/(m*K)。第二热导率中等，并且为例如10W/(m*K)。
在具体实施例中，坩埚侧壁间接或直接地完全被第一隔热体包围。第一隔热体在每种情况下成型为空心圆柱体或基本成型为空心圆柱体。第二隔热体间接或直接布置在坩埚盖上方。第二隔热体在每种情况下成型为实心圆柱体并在每种情况下在径向上完全被第一隔热体包围。
图2显示具有坩埚的根据本发明的第一晶体生长单元的示意图。参考图2解释本发明的基本原理。烧杯形第一隔热体5包围布置在坩埚的坩埚底下方的整个表面上的下部热源、坩埚以及布置在坩埚盖上方的整个表面上的第二隔热体12。
通过将下部热源11布置在坩埚的坩埚底正下方的整个表面上、通过为第一隔热体5提供可忽略不计的低热导率和通过将中高隔热的第二隔热体12布置在坩埚盖正上方的整个表面上，将热流8沿轴向引导经过坩埚和经过生长中的单晶4。在理想情况下，通过忽略第一隔热体5的低热导率，实现自下而上的完全轴向热流8。等温线7在这种理想情况下是水平的。如上所述，由于生长中的单晶4的生长边界面沿等温线7形成，由此形成平面单晶。
如果提供具有实际高(尽可能最高)隔热的第一隔热体5，从坩埚的热输出获得横向向外的小径向分量。因此，从源材料2的角度看，在晶体生长前沿形成微凹的等温线7。生长中的单晶4的沿等温线7形成的生长边界面因此也呈现微凹的形状。但是，这导致晶体缺陷的大量并入。通过至少部分加热坩埚侧壁，可以过度补偿横向向外实现的坩埚的上述热输出。因此，可以防止生长边界面的微凹形成和对晶体生长而言并入晶体缺陷的负面效应。因此，在图3至6中的根据本发明的第二至第十一晶体生长单元的情况下，在每种情况下提供侧面热源6、9、13。因此，在生长中的单晶4的区域中，有利地与尽可能最小的径向温度梯度同时提供指定轴向温度梯度。
图3A显示根据本发明的第二晶体生长单元的示意图。烧杯形第一隔热体5包围坩埚以及布置在坩埚盖上方的整个表面上的第二隔热体12。根据本发明的第二晶体生长单元具有感应加热单元6形式的侧面热源。借助感应加热单元6生成的感应功率被吸收在坩埚侧壁中。为此，坩埚由导电材料，例如石墨形成。感应加热单元6因此借助感应加热坩埚侧壁。坩埚侧壁的加热生成从坩埚侧壁到坩埚内部的具有径向分量的热流8。通过提供第二隔热体12，引导热流8在坩埚内部沿轴向经过生长中的单晶4。因此，从源材料2的角度看，在晶体生长前沿的等温线7微凸。生长中的单晶4的沿等温线7形成的生长边界面因此也呈现微凸的形状。因此，存在有利于单晶4生长的条件。
图3B显示根据本发明的第三晶体生长单元的示意图。除根据本发明的第二晶体生长单元外，还在坩埚侧壁和第一隔热体5之间布置具有无材料区32的感受器31。感受器31用于初级吸收借助感应加热单元6生成的感应功率。感受器31例如由石墨形成。无材料区32含有例如真空或气体。通过提供感受器31，改进感应功率的吸收。
图3C显示根据本发明的第四晶体生长单元的示意图。根据本发明的第四晶体生长单元具有电阻加热单元9形式的侧面热源。电阻加热单元9具有无材料区32并包围坩埚侧壁。在所示实例中，电阻加热单元9完全包围坩埚侧壁。烧杯形第一隔热体5包围连同电阻加热单元9一起的坩埚以及布置在坩埚盖上方的整个表面上的第二隔热体12。电阻加热单元9引起坩埚侧壁的加热。坩埚侧壁的加热生成从坩埚侧壁到坩埚内部的具有径向分量的热流8。如上文已经解释，通过提供第二隔热体12，引导热流8在坩埚内部沿轴向经过生长中的单晶4。因此，从源材料2的角度看，在晶体生长前沿的等温线7微凸。生长中的单晶4的沿等温线7形成的生长边界面因此也呈现微凸的形状。因此，存在有利于单晶4生长的条件。
图3D显示根据本发明的第五晶体生长单元的示意图。根据本发明的第五晶体生长单元具有任何所需侧面热源13。根据本发明的第五晶体生长单元因此可以与根据本发明的第二、第三或第四晶体生长单元相同。因此仅通过改变坩埚侧壁的表现方式而示意性标识侧面热源13。特别地，侧面热源13可以是在根据本发明的第二晶体生长单元中论述的感应加热单元6和在根据本发明的第四晶体生长单元中论述的电阻加热单元9的组合。此外，侧面热源13可以是在根据本发明的第三晶体生长单元中论述的感受器31和在根据本发明的第四晶体生长单元中论述的电阻加热单元9的组合。在每种情况下，得到上文相应提到的优点。
图3E显示根据本发明的第六晶体生长单元的示意图。根据本发明的第六晶体生长单元具有任何所需侧面热源13，并在这方面对应于根据本发明的第二至第五晶体生长单元。关于存在的特征和用其实现的优点，因此参考关于根据本发明的第二至第五晶体生长单元的注释。此外，根据本发明的第六晶体生长单元具有布置在坩埚的坩埚底下方的下部热源11。在所示实施例中，下部热源11布置在坩埚底下方的整个表面上。烧杯形第一隔热体5因此包围下部热源11、任选被电阻加热单元和/或感受器31包围的坩埚以及布置在坩埚盖上方的整个表面上的第二隔热体12。下部热源11特别可作为电阻加热器实现。通过提供下部热源11，增强经过坩埚和经过生长中的单晶4的热流8的轴向分量。下部热源11因此在轴向热流8的创建中与第二隔热体12协作。附加侧面热源13和随之引起的坩埚侧壁的加热生成从坩埚侧壁到坩埚内部的热流8的轻微径向分量。因此，从源材料2的角度看，在晶体生长前沿的等温线7微凸。生长中的单晶4的沿等温线7形成的生长边界面因此也呈现微凸的形状。因此，存在特别有利于单晶4生长的条件。
图3F显示根据本发明的第七晶体生长单元的示意图。根据本发明的第七晶体生长单元对应于根据本发明的第六晶体生长单元并另外具有第一14和第二光学高温计通道15。第一光学高温计通道14穿过第二隔热体12并由此能够从上方进行坩埚盖的温度的高温测量。第二光学高温计通道15穿过第一隔热体5以及下部热源11并由此能够从下方进行坩埚底的温度的高温测量。第一14和/或第二光学高温计通道15优选沿坩埚的对称轴行进。
图4显示根据本发明的第八晶体生长单元的示意图。根据本发明的第八晶体生长单元对应于根据本发明的第七晶体生长单元。但是，不同于后者，第二隔热体12没有布置在坩埚盖上方的整个表面上。在所示实施例中，圆柱形第二隔热体12的直径为单晶4的有效面积的直径16的100％，即计划作为产品的单晶的直径的100％。在另一实施例中，第二隔热体12的直径可为坩埚的外径17的80％。在根据本发明的第八晶体生长单元的情况下，第一隔热体5侵入位于径向外侧并且没有第二隔热体12覆盖的坩埚盖的环形表面上方的区域，结果使得第二隔热体12直接被第一隔热体5包围。通过调整第二隔热体12的直径，可以有利地设置热流8的强度或来自坩埚的轴向温度梯度。根据本发明的第八晶体生长单元，类似于根据本发明的第六或第七晶体生长单元，可另外具有下部热源11。插入附图标记10-在以下附图中也如此-作为任何所需热源的代表。附图标记10表明可以提供下部热源11和/或侧面热源13。此外，附图标记10包含感应加热单元和/或电阻加热单元。
图5A显示根据本发明的第九晶体生长单元的示意图。根据本发明的第九晶体生长单元另外具有布置在坩埚盖和第二隔热体12之间的空腔18。空腔18因此在顶部以第二隔热体12的下表面19为界，在底部以坩埚盖的上表面20为界，在侧面以第一隔热体5的内表面21为界。设计毗邻空腔18的表面19、20、21以使它们具有适应辐射率ε或不同的适应辐射率ε。在所示实施例中，表面19、20、21具有相同的适应辐射率ε。为此，为表面19、20、21提供低辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。特别是第二隔热体12的表面19和坩埚盖的表面20的涂层对空腔18中的轴向温度梯度具有特别强的效应。低辐射率ε涂层的施加导致空腔18中的轴向温度梯度提高。空腔18中的轴向温度梯度的提高在物理上伴随着来自坩埚的热流8的减少。总体而言，这导致在坩埚内部可实现的热条件与省略毗邻空腔18的表面19、20、21的涂层时可能实现的热条件相同但热输出低10％至20％的事实。以这种方式，可利用该涂层节省电能。
在此处未显示的一种变型中，空腔18可在侧面以空心石墨圆柱体为界和/或在顶部以石墨盘为界。这些石墨组件为空腔18提供更高的机械稳定性。石墨组件的厚度可为10mm。又可为石墨组件提供低辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。因此，也得到上述优点。
此外，类似于根据本发明的第一至第八晶体生长单元，可以具体呈现根据本发明的第九晶体生长单元。特别地，根据本发明的第九晶体生长单元，类似于根据本发明的第六或第七晶体生长单元，可具有下部热源11。
图5B显示根据本发明的第十晶体生长单元的示意图。根据本发明的第十晶体生长单元对应于根据本发明的第九晶体生长单元并另外在面向空腔18的坩埚盖的表面20上具有浮雕22。如上文解释，这一表面也可对其辐射率ε作出调整，例如通过涂层。特别地，可为其提供低辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。
除通过表面19、20、21的辐射率ε的变化设置轴向温度梯度外，浮雕的压花也有可能影响热辐射和因此空腔内的径向温度梯度的方向。为此，在图5B中用附图标记23标示空腔18中的热流方向。通过浮雕22的影响，空腔18中的热流23的方向从轴向轻微向内径向倾斜。因此，也在很小程度上影响坩埚中的温度场，特别是在生长中的单晶4的区域中。这对于微调坩埚中的温度场是重要的。由此可以在晶体生长前沿以限定方式设置具有相关微凸等温线的小径向温度梯度。由此可以防止从接近0K/cm的径向温度梯度开始的温度场由于所用石墨部件的材料性质或几何的意外变化而无意中变成在晶体生长前沿的微凹等温线，微凹等温线会导致晶体缺陷的大量并入。有利地，通过在晶体生长前沿提供微凸的等温线，可由此使晶体生长稳定在低晶体缺陷密度下。
图6显示根据本发明的第十一晶体生长单元的示意图。根据本发明的第十一晶体生长单元对应于根据本发明的第九或第十晶体生长单元并另外具有核腔。为此，借助核悬挂装置24安置单晶4以在单晶4和坩埚盖之间的坩埚内形成核腔。核悬挂装置24可由石墨形成。悬挂在核悬挂装置24中的晶核(由其通过吸附生长单晶4)用附图标记25标示。通过提供核悬挂装置24，将生长中的单晶4与坩埚材料机械分离。因此，可以防止由于单晶4和由石墨形成的坩埚或通常由致密石墨形成的常规核载体的不同热膨胀系数引起的单晶4中的热致机械应力。
图7A至7C显示根据本发明的第十一晶体生长单元的各种实施方案的放大细节视图。核腔在底部以晶核25或单晶4的上表面26为界、在顶部以坩埚盖的下表面27为界，在侧面以核悬挂装置24的内表面28为界。设计毗邻核腔的表面26、27、28以使它们具有适应辐射率ε或不同的适应辐射率ε。在所示实施例中，毗邻核腔的晶核25或单晶4的上表面26和毗邻核腔的坩埚盖的下表面27具有相同的适应辐射率ε。为此，为表面26、27提供低辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。此外，毗邻核腔的核悬挂装置24的内表面28也可具有相同的适应辐射率ε，并特别带有低辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.3的TaC。特别是晶核25或单晶4的上表面26和坩埚盖的下表面27的涂层对核腔中的轴向温度梯度具有影响。低辐射率ε涂层的施加导致核腔中的轴向温度梯度提高。核腔中的轴向温度梯度的提高导致在生长中的单晶4的生长前沿的生长物类的更高过饱和。这样的过饱和在具有立方多型的SiC的生产中，即在3C-SiC的生产中是有利的。
在替代性实施方案中，为毗邻核腔的晶核25或单晶4的上表面26和毗邻核腔的坩埚盖的下表面27提供高辐射率ε涂层，例如辐射率ε为大约0.9的C。高辐射率ε涂层的施加导致核腔中的轴向温度梯度降低。核腔中的轴向温度梯度的降低导致在生长中的单晶4的生长前沿的生长物类的低过饱和。这在具有六方多型的SiC的生产中，例如在6H-SiC的生产中，特别是在4H-SiC的生产中是有利的。
根据毗邻核腔的表面26、27的涂层，可由此在不同程度上散热。可由此精确地设置从坩埚导出的热流。
在图7B中所示的实施方案中，在毗邻核腔的坩埚盖的下表面27上另外提供进一步的浮雕29。这影响径向温度梯度。由此可以在生长中的单晶4的晶体生长前沿以限定方式设置具有相关微凸等温线的小径向温度梯度。由此可以防止从接近0K/cm的径向温度梯度开始的温度场由于所用石墨部件的材料性质或几何的意外变化而无意中变成在晶体生长前沿的微凹等温线，微凹等温线会导致晶体缺陷的大量并入。有利地，通过在晶体生长前沿提供微凸的等温线，可由此使晶体生长稳定在低晶体缺陷密度下。
在图7C中所示的实施方案中，在核腔中另外提供核腔填充物30。在所示实施例中，核腔完全被核腔填充物30填满。核腔填充物30是对SiC，例如SiC粉末呈化学惰性的温度稳定的固体材料。核腔填充物30以不阻碍从单晶4向坩埚盖输出热的方式提供。通过提供核腔填充物30，有利地提供确保结晶热的指定排出的进一步可能性。
图8显示作为5个片材33的组的第二隔热体的示意性三维视图。在此没有呈现位于该片材33组下方的坩埚。片材33在每种情况下具有例如2毫米的厚度。相邻片材具有例如10毫米的间距。片材33由具有高温稳定性的材料，例如石墨形成。各个片材33优选反射尽可能最高比例的入射在其上的热辐射34并优选透射尽可能最低比例的入射在其上的热辐射34。片材33因此充当辐射屏蔽。透射的热辐射34从片材33到片材33递减。相应地，在该片材33组上方的温度比该片材33组下方低得多。
隔热强度基本取决于片材33的数量和片材33的表面的各自辐射率。
坩埚优选在T＝1500℃至2500℃的温度范围内运行。在这一温度范围内，以通过热辐射传热为主。为了借助几个片材33的布置在这一温度范围内获得石墨泡沫或石墨毡的相同高温隔热，以下这些是例如合适的：
3至5个在两面都具有0.3辐射率的片材。为此，片材33例如由具有TaC涂层的石墨制成或由TaC制成。
5至8个在两面都具有0.7辐射率的片材。为此，片材33具有例如光泽石墨表面。
为此，各种变化是可能的。连续片材33的辐射率可以变化。一个片材33或几个片材33的上侧和下侧在辐射率方面可以不同。
图9显示在第一实施方案中经过图8中所示的5个片材33的组的中心二维横截面。在此，片材33通过布置在片材33的径向外侧区域中的间隔件彼此隔开。间隔件被设计为细销35。
图10A显示在第二实施方案中经过图8中所示的5个片材33的组的中心二维横截面。在此，片材33也通过布置在片材33的径向外侧区域中的间隔件彼此隔开。间隔件在这一实施方案中作为环实现。为此，在每种情况下一个环36和一个片材33交替叠加布置。图10B显示在第三实施方案中经过图8中所示的5个片材33的组的中心二维横截面。在此，片材33以径向外侧区域嵌在环形承接体38的承接槽37中。环36和承接体38优选由隔热材料，例如石墨泡沫或石墨毡制成。
图11显示在每种情况下带有细长切口39的片材的示意图。切口39在每种情况下从片材33的外周开始径向延伸。切口39没有贯入片材的径向内部区域，因此没有会合。片材33在每种情况下具有12个切口39，各自相对于彼此具有30°的角间距。显示为(a)和(b)的片材33相对于彼此旋转15°。因此，在(a)和(b)中所示的片材33如(c)中进行布置以使它们彼此叠加放置的情况下，切口39相对于彼此错位。
通过提供切口39，可有利地防止或至少极大减少感应功率的感应耦合到片材33中。通过旋转垂直布置(turned vertical arrangement)，可以抑制经过切口39的可能干扰性的垂直热辐射。
附图标记清单
1 坩埚壁
2 源材料
3 气体空间
4 单晶
5 第一隔热体
6 感应加热单元
7 等温线
8 热流
9 电阻加热单元
10 任何所需热源
11 下部热源
12 第二隔热体
13 侧面热源
14 第一光学高温计通道
15 第二光学高温计通道
16 坩埚的外径
17 单晶的有效面积的直径
18 空腔
19 第二隔热体的下表面
20 坩埚盖的上表面
21 第一隔热体的内表面
22 浮雕
23 空腔中的热流方向
24 核悬挂装置
25 晶核
26 晶核或单晶的上表面
27 坩埚盖的下表面
28 核悬挂装置的内表面
29 进一步的浮雕
30 核腔填充物
31 感受器
32 无材料区
33 片材
34 热辐射
35 销
36 环
37 承接槽
38 承接体
39 切口

Claims (29)

1.晶体生长单元，其包含用于生产和/或扩大单晶(4)的坩埚、其中所述晶体生长单元包括具有第一热导率的第一隔热体(5)和具有第二热导率的第二隔热体(12)，
其中所述坩埚具有坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖，其中坩埚侧壁间接或直接被第一隔热体(5)包围，其中第二隔热体(12)间接或直接布置在坩埚盖上方，其中第二热导率高于第一热导率。
2.根据权利要求1的晶体生长单元，其中在坩埚中提供的源材料(2)可以被加热、蒸发和沉积，其中优选提供SiC，特别优选SiC粉末和/或SiC实心体作为源材料(2)。
3.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中第一隔热体(5)另外间接或直接布置在坩埚底的下方，结果使得第一隔热体(5)优选成型为底部封闭的空心圆柱体。
4.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中第一热导率在0.05至5W/(m*K)的范围内，优选在0.1至2W/(m*K)的范围内，特别优选为0.5W/(m*K)，和/或其中第二热导率在2至50W/(m*K)的范围内，优选在5至20W/(m*K)的范围内，特别优选为10W/(m*K)。
5.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中所述晶体生长单元包含布置在坩埚盖和第二隔热体(12)之间的空腔(18)。
6.根据权利要求5的晶体生长单元，
其中毗邻空腔(18)的第一隔热体(5)的表面具有预定的第一辐射率(ε)，和/或毗邻空腔(18)的第二隔热体(12)的表面具有预定的第二辐射率(ε)，和/或毗邻空腔(18)的坩埚盖的表面具有预定的第三辐射率(ε)，其中第一、第二和/或第三辐射率(ε)优选设置在0.05至0.5的范围内，特别优选在0.2至0.4的范围内，特别设置为大约0.3。
7.根据权利要求5或6的晶体生长单元，
其中毗邻空腔(18)的坩埚盖的表面和/或毗邻空腔(18)的第一隔热体(5)的表面和/或毗邻空腔(18)的第二隔热体(12)的表面具有预定浮雕(22)。
8.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中借助核悬挂装置(24)安置单晶(4)，并且其中所述晶体生长单元包含布置在单晶(4)和坩埚盖之间的坩埚内的核腔。
9.根据权利要求8的晶体生长单元，
其中毗邻核腔的核悬挂装置(24)的表面具有预定的第四辐射率(ε)，和/或毗邻核腔的坩埚盖的表面具有预定的第五辐射率(ε)，和/或毗邻核腔的单晶(4)的表面具有预定的第六辐射率(ε)。
10.根据权利要求8或9的晶体生长单元，
其中毗邻核腔的坩埚盖的表面和/或毗邻核腔的核悬挂装置(24)的表面和/或毗邻核腔的单晶(4)的表面具有预定的进一步的浮雕(29)。
11.根据权利要求8至10之一的晶体生长单元，
其中用固体材料填充核腔，其中所述固体材料优选由SiC粉末、多晶或单晶SiC晶体和/或多孔或实心石墨组成。
12.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中所述晶体生长单元包含用于加热坩埚的加热装置，其中所述加热装置优选包含感应加热单元(6)和/或电阻加热单元(9)。
13.根据权利要求12的晶体生长单元，
其中将所述加热装置布置在坩埚底与第一隔热体(5)之间和/或在坩埚侧壁与第一隔热体(5)之间。
14.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中所述晶体生长单元包含第一(14)和/或第二(15)高温计通道，其中第一高温计通道(14)穿透第二隔热体(12)直至坩埚盖，优选沿着坩埚的旋转轴，和/或
其中第二高温计通道(15)穿透第一隔热体(5)和/或加热装置直至坩埚底，优选沿着坩埚的旋转轴。
15.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中第一隔热体(5)间接或直接布置在坩埚盖的径向外侧环形表面上方。
16.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中所述坩埚的坩埚底、坩埚侧壁和/或坩埚盖由石墨和/或TaC和/或涂布石墨，特别是被碳热解涂布的石墨和/或被Ta和/或TaC涂布的石墨形成。
17.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中根据温度梯度，坩埚中的源材料(2)可以被蒸发和/或输送和/或沉积，其中可以在坩埚中有针对性地设置温度梯度。
18.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中所述晶体生长单元为定向设置坩埚中的温度梯度而形成，其中可以通过第一(5)和/或第二隔热体(12)的设计来设置温度梯度，以使等温线(7)具有凸形进展。
19.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中可以通过加热装置设置坩埚中的温度梯度。
20.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中第一隔热体(5)由第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨毡和/或石墨泡沫组成，或含有第一隔热材料，特别是第一高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨毡和/或石墨泡沫，和/或
其中第二隔热体(12)由第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨泡沫和/或多孔石墨组成，或含有第二隔热材料，特别是第二高温隔热材料，优选固体材料，特别优选石墨泡沫和/或多孔石墨。
21.根据前述权利要求之一的晶体生长单元，
其中第二隔热体(12)由一系列在每种情况下彼此间隔的几个片材(33)形成，其中所述片材(33)优选为圆盘形。
22.根据权利要求21的晶体生长单元，
其中第二隔热体(12)由2至10，优选3至5个片材(33)形成。
23.根据权利要求21或22的晶体生长单元，
其中所述片材(33)由具有高温稳定性的材料形成，
其中所述具有高温稳定性的材料优选为石墨、涂布石墨、金属碳化物和/或具有高熔融温度的金属。
24.根据权利要求21至23之一的晶体生长单元，
其中所述片材(33)在每种情况下具有0.1至10毫米，优选0.5至3毫米的厚度。
25.根据权利要求21至24之一的晶体生长单元，
其中连续片材(33)在每种情况下具有1至50毫米，优选5至20毫米的间距。
26.根据权利要求21至25之一的晶体生长单元，
其中所述片材(33)在它们的表面具有以指定方式设置的辐射率，优选最多0.4的辐射率或至少0.6的辐射率，特别优选最多0.3的辐射率或至少0.7的辐射率。
27.根据权利要求26的晶体生长单元，
其中连续片材(33)的辐射率不同，和/或其中一个或多个片材(33)的上侧和下侧的辐射率不同。
28.根据权利要求21至25之一的晶体生长单元，
其中所述片材(33)在每种情况下具有几个细长切口(39)。
29.通过在晶体生长单元的坩埚中，特别是在根据权利要求1至28之一的晶体生长单元的坩埚中加热、蒸发和沉积源材料而生产和/或扩大单晶(4)的方法，
其中根据温度梯度，源材料(2)被蒸发和/或输送和/或沉积，其中有针对性地设置温度梯度，
其中所述坩埚具有坩埚底、坩埚侧壁和坩埚盖，其中坩埚侧壁间接或直接被具有第一热导率的第一隔热体(5)包围，其中具有第二热导率的第二隔热体(12)间接或直接布置在坩埚盖上方，其中第二热导率高于第一热导率，其中通过第一和/或第二隔热体(12)的设计来设置温度梯度，以使等温线(7)具有凸形进展。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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