JP2021088476A - 結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

【課題】坩堝内に収容された原料の温度を均熱化できる結晶成長装置を提供する。【解決手段】結晶成長装置１００は、内部に原料Ｇと種結晶Ｓを収容できる坩堝１０と、前記坩堝１０の側面を囲む誘導コイル３０と、前記坩堝１０と前記誘導コイル３０との間に位置し、前記坩堝１０を輻射熱によって加熱する複数の加熱部２０と、を備え、それぞれの加熱部２０は、前記坩堝の高さ方向に間隔を置いて配置され、前記複数の加熱部２０の間の前記間隔のうちのいずれかは、前記坩堝の高さ方向の中心よりも種結晶Ｓから遠くに位置する。【選択図】図１

Description

本発明は、結晶成長装置に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣ単結晶基板上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣ単結晶を切り出して作製する。このＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣ単結晶へ成長させる方法である。

近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望も高まっている。またＳｉＣ単結晶の大口径化、長尺化の要望と共に、ＳｉＣ単結晶の高品質化及び生産効率の向上も求められている。

特許文献１には、高さ方向に分割されたヒータの間に仕切壁部を設けることが記載されている。仕切壁部は、分割されたヒータ間の熱伝導を制御し、ヒータから坩堝へ伝わる輻射熱を制御し、種結晶側と原料側とを断熱する。特許文献１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置は、仕切壁部により坩堝の種結晶側と原料側とを別々に制御する。

特開２００８−２９０８８５号公報

昇華法においてＳｉＣ単結晶は、原料粉末から昇華した昇華ガスが再結晶化することで成長する。原料粉末は、坩堝の外周側から加熱される。坩堝の中央部は、外周側と比較して低温になる。低温部（例えば坩堝の中央部）に位置する原料は昇華しづらい。つまり低温部の原料は、ＳｉＣ単結晶の結晶成長に効率的に利用できているとは言えない。

また低温部には生成物が生じる場合がある。生成物は、昇華ガスが再結晶化したものであり、ＳｉＣと同様の組成を有する。生成物も高温になると昇華するが、生成物と原料粉末とは昇華条件が異なり、生成物から昇華した昇華ガスがＳｉＣ単結晶の品質の劣化の原因となる場合もある。

ＳｉＣ単結晶の高品質化及び生産効率の向上のためには、原料粉末を均一に加熱することが求められている。大口径のＳｉＣ単結晶を得るためには、直径の大きな坩堝を用いる必要があり、直径の大きな坩堝は特に原料内に温度分布が生じやすい。特許文献１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝の種結晶側の温度と原料側の温度とを別々に制御することはできるが、原料粉末の温度を均熱にすることはできない。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、坩堝内に収容された原料の温度を均熱化できる結晶成長装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかる結晶成長装置は、内部に原料と種結晶を収容できる坩堝と、前記坩堝の側面を囲む誘導コイルと、前記坩堝と前記誘導コイルとの間に位置し、前記坩堝を輻射熱によって加熱する複数の加熱部と、を備え、それぞれの加熱部は、前記坩堝の高さ方向に間隔を置いて配置され、前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記坩堝の高さ方向の中心よりも種結晶から遠くに位置する。

（２）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記高さ方向において、前記誘導コイルの上端と下端との間に位置してもよい。

（３）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記誘導コイルの前記高さ方向の中心と、前記高さ方向において重なる位置にあってもよい。

（４）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記複数の加熱部のうちのいずれかは、前記誘導コイルの上端と下端との間の領域と、前記高さ方向において、少なくとも一部で重なってもよい。

（５）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記複数の加熱部の前記間隔は、断熱材を含んでもよい。

（６）上記態様にかかる結晶成長装置において、前記複数の加熱部は、２つの加熱部からなってもよい。

上記態様にかかる結晶成長装置によれば、坩堝内に収容された原料の温度を均熱化できる。

第１実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。 比較例にかかる結晶成長装置の断面図である。 変形例１にかかる結晶成長装置の断面図である。 実施例１のシミュレーションのモデル図である。 実施例３の結果を示す図である。

以下、本実施形態にかかる結晶成長装置について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（結晶成長装置）
「第１実施形態」
図１は、第１実施形態にかかる結晶成長装置の断面模式図である。図１に示す結晶成長装置１００は、坩堝１０と複数のヒータ２０と誘導コイル３０とを備える。ヒータ２０は、加熱部の一例である。図１では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶Ｓ、種結晶Ｓ上に結晶成長した単結晶Ｃを同時に図示している。

以下図示において、原料Ｇと単結晶Ｃとが向き合う方向を高さ方向とし、高さ方向に対して垂直な方向を径方向とする。図１は、坩堝１０の結晶設置部１３の中央を通る任意の面で切断した断面図である。

坩堝１０は、単結晶Ｃを結晶成長させる成長空間Ｋを囲む。坩堝１０は、例えば、蓋体１１と容器１２と結晶設置部１３とを有する。

蓋体１１と容器１２は、成長空間Ｋを形成する。蓋体１１は、成長空間Ｋ側に、結晶設置部１３を有する。容器１２は、原料Ｇを収容する。原料Ｇは、例えば、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに収容される。原料Ｇは、また例えば、坩堝１０の高さＨの１／３の高さ位置より下方に収容される。

結晶設置部１３は、原料Ｇと対向する位置にある。種結晶Ｓは、結晶設置部１３に設置される。原料Ｇは、加熱により昇華ガスを発生する。原料Ｇから昇華した原料ガスが、種結晶Ｓの表面で再結晶化し、単結晶Ｃが結晶成長する。

坩堝１０は、単結晶Ｃを成長する際の高温に耐えることができる材料からなる。坩堝１０は、例えば、黒鉛、又は、被覆層を有する黒鉛からなる。被覆層は、例えば、炭化珪素、タンタルカーバイド（ＴａＣ）である。坩堝１０内の温度は、３５５０℃程度まで至ることがあり、これらの材料であれば高温にも耐えうる。

誘導コイル３０は、坩堝１０の側面を囲む。誘導コイル３０は、坩堝１０及びヒータ２０の径方向外側に位置する。誘導コイル３０は、例えば、坩堝１０の外周を螺旋状に囲む。誘導コイル３０は、一つの導体からなり、第１端と第２端との間に高周波電流を流すことで磁場を生み出す。

複数のヒータ２０は、坩堝１０と誘導コイル３０との間に位置する。複数のヒータ２０は、坩堝１０の径方向外側、誘導コイル３０の径方向内側に位置する。ヒータ２０は、例えば、黒鉛部材である。ヒータ２０は、坩堝１０を囲む円環状である。ヒータ２０は、誘導コイル３０が生じる磁場を受けて、誘導加熱により加熱される。発熱したヒータ２０は自身が熱輻射の発生源となり、坩堝１０を輻射熱により加熱する。

それぞれのヒータ２０は、坩堝１０の高さ方向に間隔を置いて配置されている。坩堝１０を加熱するヒータ２０は、一つの場合が多く、一つのヒータを分割したとみなすこともできる。図１に示すヒータ２０は、二つである。二つのヒータ２０は、空間を挟んで高さ方向に配列している。それぞれのヒータ２０の径方向の位置は、異なっていてもよい。

それぞれのヒータ２０のうち少なくとも一つは、例えば、誘導コイル３０の上端と下端との間の領域（以下、コイル領域３１という。）と、高さ方向において一部で重なっている。図１に示すようにヒータ２０が２つの場合、それぞれのヒータの一部は、高さ方向においていずれもコイル領域３１と重なっていることが好ましい。誘導コイル３０から生じる磁場をそれぞれのヒータ２０が受けやすくなり、ヒータ２０が効率的に加熱される。

それぞれのヒータ２０の間には空間が形成される。以下、隣接するヒータ２０の間の空間を断熱領域２１と称する。図１において断熱領域２１は、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに位置する。断熱領域２１が複数存在する場合は、いずれかの断熱領域２１が、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに位置すればよい。ここで、断熱領域２１が、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに位置するとは、断熱領域２１の高さ方向の中心が、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに位置することを指す。

断熱領域２１は、好ましくは、高さ方向において誘導コイル３０の上端と下端との間（コイル領域３１）に位置する。また断熱領域２１は、より好ましくは、コイル領域３１の高さ方向の中心ｃ３１と重なる位置にある。

第１実施形態にかかる結晶成長装置１００によれば、原料Ｇ内の温度差を小さくすることができる。以下、その理由について説明する。

図２は、比較例にかかる結晶成長装置１０１の断面図である。図２に示す結晶成長装置１０１は、坩堝１０と誘導コイル３０との間に、連続する一つのヒータ４０が設けられている点が、図１に示す結晶成長装置１００と異なる。その他の構成については図１と同様であり、図１と同様の符号を付す。

ヒータ４０は、坩堝１０の径方向外側、誘導コイル３０の径方向内側に位置し、高さ方向に連続する。誘導コイル３０で生じた磁場は、ヒータ４０を誘導加熱により加熱する。坩堝１０は、加熱されたヒータ４０が生じる熱輻射を受けて加熱される。

高さ方向にヒータ４０の形状及び構成が変化せず、ヒータ４０が一様な場合、コイル領域３１の高さ方向の中心ｃ３１と重なる位置が坩堝１０の加熱中心ｐ１となる。加熱中心ｐ１は、坩堝１０において最も高温となる点である。原料Ｇの温度は、加熱中心ｐ１から離れるほど低下する。

これに対し、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００は、ヒータ２０が高さ方向に複数ある。それぞれのヒータ２０は、誘導コイル３０で生じた磁場を受けて発熱し、坩堝１０を輻射熱により加熱する。坩堝１０は、それぞれのヒータ２０の寄与により加熱されるため、加熱中心が高さ方向に広がる、又は、加熱中心ｐ２は複数になる。加熱中心ｐ２が一か所に集中しないことで、原料Ｇ内の温度分布が変化する。その結果、原料Ｇ内の温度分布が均熱化する。

また断熱領域２１が坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに位置することで、坩堝１０の高さＨの中心の高さＨ／２の位置より種結晶Ｓから遠くに収容される原料Ｇの温度分布を効率的に均熱化できる。

また比較例１において加熱中心ｐ１となるコイル領域３１の高さ方向の中心ｃ３１と重なる位置に断熱領域２１を設けることで、坩堝１０の加熱中心が一か所に集中することを避けることができ、より効果的に均熱化することができる。

以上、第１実施形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

（変形例１）
図３は、変形例１にかかる結晶成長装置１０２の断面図である。図３に示す結晶成長装置１０２は、複数のヒータ２０の間に断熱材５０を有する点が、図１に示す結晶成長装置１００と異なる。その他の構成については図１と同様であり、図１と同様の符号を付す。

断熱材５０は、複数のヒータ２０の間に位置する。図１における断熱領域２１が断熱材５０に置き換わっている。

断熱材５０は、２０００℃以上の高温で熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以下である材料により構成されていることが好ましい。２０００℃以上の高温で熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以下の材料としては、黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材があげられる。また、断熱材５０は５Ｗ／ｍＫ以下の部材であることが望ましい。

変形例１にかかる結晶成長装置１０２は、断熱領域２１が断熱材５０に置き換わっただけであり、第１実施形態にかかる結晶成長装置１００と同様の効果を奏する。

（実施例１）
図４に示す構成をシミュレーションで再現し、坩堝を加熱時の坩堝内の温度を求めた。シミュレーションには、気相結晶成長解析ソフトVirtual Reactor PVT SiCを用いた。図４に示す構成は、図１に示す結晶成長装置１００に対応する。

シミュレーションは、計算負荷を低減するために、中心軸を通る任意の断面の半分（径方向の半分）の構造のみで行った。シミュレーションの条件は以下とした。

坩堝半径：１００ｍｍ
坩堝厚み：１０ｍｍ
坩堝高さ：３００ｍｍ
坩堝の本体部の輻射率：０．８（黒鉛相当）
坩堝熱伝導率：４０Ｗ／ｍＫ
原料熱伝導率：５Ｗ／ｍＫ
坩堝内原料高さ：１５０ｍｍ
ヒータ位置：坩堝側面から５０ｍｍ外側
２つのヒータ間の幅ｈ：６０ｍｍ
２つのヒータ間の中心位置：坩堝底面から８０ｍｍ
コイル領域高さ：６０ｍｍ
コイル領域の中心高さ位置：坩堝底面から８０ｍｍ
坩堝およびヒータを覆う断熱材の厚み：３０ｍｍ
上記断熱材の熱伝導率：１Ｗ／ｍＫ
坩堝上面と上記断熱材の距離：１０ｍｍ
坩堝下面と上記断熱材の距離：１０ｍｍ

当該条件の基、原料内の温度分布を測定し、最高温度と最低温度との温度差は、９０℃であった。

（実施例２）
図４におけるヒータ間の領域を断熱材で埋めて、同様のシミュレーションを行った。断熱材は、黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材を想定し、熱伝導率は１Ｗ／ｍＫに設定した。実施例２の構成は、図３に示す結晶成長装置１０２に対応する。

当該条件の基、原料内の温度分布を測定し、最高温度と最低温度との温度差は、８６℃であった。

（比較例１）
図４におけるヒータ間の領域をヒータと同様の材料で埋めて、同様のシミュレーションを行った。すなわち、ヒータを高さ方向に連続する一つの部材としている。比較例１の構成は、図２に示す結晶成長装置１０１に対応する。

当該条件の基、原料内の温度分布を測定し、最高温度と最低温度との温度差は、９８℃であった。

（実施例３）
図４における２つのヒータ間の幅ｈを変更して、原料内の最高温度と最低温度との温度差ΔＴを求めた。このとき、ヒータ間を空間とした場合（実施例１条件）と、ヒータ間を断熱材で埋めた場合（実施例２条件）の２つの条件でシミュレーションを行った。その結果を図５に示す。図５の縦軸のΔＴ低減効果は、ヒータを高さ方向に連続する一つの部材とした場合（比較例１）に対して、原料内の最高温度と最低温度との温度差ΔＴが低減された量である。

原料の高さに対してヒータ間の幅ｈが大きくなると、それぞれのヒータに対応する加熱中心（図１における加熱中心ｐ２）位置が十分離れ、温度分布の低減効果が高まっていると考えられる。一方で、図５に示すように、ヒータ間の幅ｈがコイル領域高さよりも顕著に大きな値になると温度分布の低減効果の上昇率が低下していくことが確認された。それぞれのヒータに対応する加熱中心位置が離れすぎ、それぞれのヒータに対応する加熱中心（図１における加熱中心ｐ２）位置の間に低温となる部分が発生したためと考えられる。

１０ 坩堝
１１ 蓋体
１２ 容器
１３ 結晶設置部
２０、４０ ヒータ
２１ 断熱領域
３０ 誘導コイル
３１ コイル領域
５０ 断熱材
１００、１０１、１０２ 結晶成長装置
Ｓ 種結晶
Ｃ 単結晶
Ｋ 成長空間

Claims (6)

1. 内部に原料と種結晶を収容できる坩堝と、
   前記坩堝の側面を囲む誘導コイルと、
   前記坩堝と前記誘導コイルとの間に位置し、前記坩堝を輻射熱によって加熱する複数の加熱部と、を備え、
   それぞれの加熱部は、前記坩堝の高さ方向に間隔を置いて配置され、
   前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記坩堝の高さ方向の中心よりも種結晶から遠くに位置する、結晶成長装置。
2. 前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記高さ方向において、前記誘導コイルの上端と下端との間に位置する、請求項１に記載の結晶成長装置。
3. 前記複数の加熱部の前記間隔のうちのいずれかは、前記誘導コイルの前記高さ方向の中心と、前記高さ方向において重なる位置にある、請求項１又は２に記載の結晶成長装置。
4. 前記複数の加熱部のうちのいずれかは、前記誘導コイルの上端と下端との間の領域と、前記高さ方向において、少なくとも一部で重なる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
5. 前記複数の加熱部の前記間隔は、断熱材を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
6. 前記複数の加熱部は、２つの加熱部からなる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の結晶成長装置。

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