JP5392169B2

JP5392169B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP5392169B2
Application number: JP2010088627A
Authority: JP
Inventors: 宏行近藤; 歩安達; 造郡司島
Original assignee: Denso Corp; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Denso Corp; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2010-04-07
Filing date: 2010-04-07
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2030-04-07
Also published as: JP2011219294A

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法に関するものである。

従来、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法やガス供給法が用いられている。昇華再結晶法は、黒鉛製の坩堝内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ原料を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。ガス供給法は、台座に接合した種結晶に対して、ガス導入孔を通じてシランとプロパンのＳｉＣ原料ガスを供給することによって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。

このようなＳｉＣ単結晶を成長させる際に、ＳｉＣ単結晶を割れ等が無い状態で大口径に効率よく製造すべく、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凸形状に維持するという手法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００２−２５５６９３号公報

しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長表面を常に凸形状に維持したまま長時間成長させると、ＳｉＣ単結晶の成長表面の中央部、つまり凸形状の先端位置と、ＳｉＣ単結晶の成長表面の外縁部との間に温度差が生じ、成長後にＳｉＣ単結晶を取り外して冷却したときに、ＳｉＣ単結晶が割れたり歪んだりするという問題が確認された。

本発明は上記点に鑑みて、ＳｉＣ単結晶の割れや歪みを抑制することができるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、種結晶（４）の表面にＳｉＣ単結晶（６）を中央部が外縁部よりも突き出す凸成長にて成長させたのち、引き続き、ＳｉＣ単結晶（６）を中央部が外縁部よりも凹む凹成長にて成長させることにより、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることを特徴としている。

このようにＳｉＣ単結晶（６）を成長させると、凸成長と凹成長の各成長段階で逆の応力を発生させることが可能となる。具体的には、凸成長の際にはＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺に引張応力を発生させられると共に外縁部に圧縮応力を発生させられ、凹成長の際にはＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺に圧縮応力を発生させられると共に外縁部に引張応力を発生させられる。このため、ＳｉＣ単結晶（６）を冷却する際にはその逆の応力、つまり、凸成長を行った成長面ではＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺に圧縮応力を発生させられると共に外縁部に引張応力を発生させられ、凹成長を行った成長面ではＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺に引張応力を発生させられると共に外縁部に圧縮応力を発生させられる。

このため、ＳｉＣ単結晶（６）の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせて行えば、ＳｉＣ単結晶（６）を冷却する際に、ＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺において圧縮応力と引張応力が発生する部位を両方共に設けることができる。同様に、外縁部においても圧縮応力と引張応力が発生する部位を両方共に設けることができる。したがって、各部の応力緩和を行うことができ、ＳｉＣ単結晶（６）に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。

また、請求項１に記載の発明では、凸成長後に凹成長を行ったのち、さらに凸成長と凹成長を繰り返し行うことにより、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることを特徴としている。

このように、凸成長と凹成長を交互に繰り返し行うこともできる。このようにすれば、ＳｉＣ単結晶（６）の中央部近辺や外縁部に、引張応力と圧縮応力が加えられる部位を交互に形成することが可能となる。このため、ＳｉＣ単結晶（６）を長尺成長させたとしても、よりＳｉＣ単結晶（６）に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。

請求項２に記載の発明では、凹成長の際のＳｉＣ単結晶の中央部と外縁部との段差を１ｍｍ以下とすることを特徴としている。

このようにすれば、凹成長を長時間継続的に行った場合のように、４Ｈ−ＳｉＣの上に６Ｈ−ＳｉＣという結晶性の異なる異種多形を発生させることを防止することができる。

例えば、請求項３に記載したように、ＳｉＣ単結晶（６）の成長空間を加熱装置（９〜１２）によって加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）の成長面を種結晶（４）の表面に対して垂直方向上方に移動させることにより、加熱装置（９〜１２）に対するＳｉＣ単結晶（６）の成長表面を移動させ、凸成長から凹成長に切り替えることができる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の第５実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の第６実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の他の実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の他の実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の他の実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本発明の他の実施形態にかかるＳｉＣ単結晶６の表面形状を示した断面図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１の容器として円筒状の黒鉛製の坩堝２が用いられている。坩堝２は、台座３に取り付けられたＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶４に対して、坩堝２の底部に備えられたＳｉＣの粉末原料（ＳｉＣ原料）５の昇華ガスを供給し、種結晶４上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。

この坩堝２は、上面が開口している有底円筒状の坩堝本体２ａと、坩堝本体２ａの開口部を塞ぐ円盤状の蓋材２ｂとを備えて構成されている。また、坩堝２を構成する蓋材２ｂの中央部において突き出した部分を台座３として、台座３上に種結晶４が図示しない接着剤等を介して接合される。台座３は、接合される種結晶４とほぼ同等の寸法とされている。本実施形態では、種結晶４を円形としており、台座３も種結晶４と同じく円形とされている。そして、台座３の中心が坩堝２の中心軸上に配置されることで、種結晶４もその中心軸上に配置されるようにしている。また、種結晶４は、例えば円形状の（０００１）Ｓｉ面もしくは（０００−１）Ｃ面を主表面とするオフ角が０．５°以下の４Ｈ−ＳｉＣのオン基板もしくはオフ角が１〜２０°とされた４Ｈ−ＳｉＣのオフ基板とされている。

なお、種結晶４および台座３の形状は任意であり、円形に限らず、四角形、六角形、八角形などの多角形状であっても構わない。

一方、坩堝２のうち容器本体２ａの底部には、昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料５が配置されている。そして、坩堝２内の空間のうち種結晶４と粉末原料５との間を成長空間領域として、粉末原料５からの昇華ガスが種結晶４の表面上に再結晶化して、種結晶４の表面にＳｉＣ単結晶６が成長させられる構成とされている。

そして、このように種結晶４および粉末原料５を収容した坩堝２を囲むように繊維質黒鉛製の断熱材７が備えられている。例えば、断熱材７は、坩堝２の外周面および底面を構成する坩堝本体２ａと蓋材２ｂの表面全面を囲むように配置され、多孔質カーボンなどで構成されることにより、孔を通じて雰囲気ガスの導入が行えるようになっている。断熱材７は複数部品に分割できるように構成され、複数部品を組付けることによって坩堝２を囲んでいる。

また、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、回転昇降機構８を備えている。回転昇降機構８は、上記の坩堝２を搭載するための円板状のテーブル８ａと、当該テーブル８ａを坩堝２の中心軸を中心に回転させると共に中心軸方向に昇降させるための棒状のシャフト８ｂとを備えて構成されている。

テーブル８ａの一面には坩堝２が配置され、テーブル８ａの他面には当該他面に対して垂直方向にシャフト８ｂが延びるようにシャフト８ｂの一端が接続されている。シャフト８ｂの他端は図示しない回転昇降制御装置に支持され、当該回転昇降制御装置によってシャフト８ｂの中心軸を中心にシャフト８ｂが回転させられると共に中心軸方向に昇降させられる。このため、例えば坩堝２の中心軸がシャフト８ｂの中心軸上に配置されることにより、テーブル８ａおよび坩堝２がシャフト８ｂの中心軸すなわち坩堝２の中心軸を中心に回転させられ、かつ、坩堝２の中心軸と平行に昇降させられる。

さらに、坩堝２の外周を囲むように円筒型の誘導コイル９、１０が配置されている。本実施形態では、これら誘導コイル９、１０が加熱装置となる。一方の誘導コイル９は、坩堝２のうち粉末原料５が配置された箇所の側面と対向するように配置され、他方の誘導コイル１０は、坩堝２のうち種結晶４が配置された箇所の側面と対向するように配置されている。各誘導コイル９、１０の中心は坩堝２やテーブル８ａの中心軸と同心軸とされている。このように配置された誘導コイル９、１０のパワーを制御することにより、坩堝２を誘導加熱する際の温度が適宜調整される。例えば、ＳｉＣ単結晶６を結晶成長させる際には、この誘導コイル９、１０のパワーを調節することによって種結晶４の温度が粉末原料５の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、坩堝２やテーブル８ａ等は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。以上のようにして、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。

続いて、上記のような構成のＳｉＣ単結晶製造装置１によるＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。図２は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。

まず、図示しない排気機構を用いて、ガス排出を行って坩堝２を収容する真空容器内を真空にすると共に、誘導コイル９、１０へ通電を行い、坩堝２を誘導加熱することで坩堝２内を所定温度にする。

その後、真空容器内に、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。そして、種結晶４の成長面の温度および粉末原料５の温度を目標温度まで上昇させる。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料５の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜１００℃程度低くする。そして、シャフト８ｂを回転させることで坩堝２を回転させる。このようにして、種結晶４上にＳｉＣ単結晶６を成長させることができる。

このＳｉＣ単結晶６の成長時に、図２（ａ）〜（ｂ）に示すように、まずＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも突き出すような凸形状となる凸成長により成長させる。そして、凸成長をある程度行ったら、その後、図２（ｃ）に示すように回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させる。これにより、ＳｉＣ単結晶６の径方向における成長表面の温度分布を凸成長の場合に対して変化させることが可能となり、ＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が高くなって、ＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも凹む凹成長により成長させることができる。その後、ＳｉＣ単結晶６の成長をやめ、ＳｉＣ単結晶６を徐々に冷却したのち、台座３から種結晶４と共にＳｉＣ単結晶６を切り離すこと、もしくは種結晶４の表面からＳｉＣ単結晶６を切り離すことで、ＳｉＣ単結晶６のインゴットを得ることができる。

このように、ＳｉＣ単結晶６の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせによって行っているため、以下の効果を得ることができる。

すなわち、ＳｉＣ単結晶６を成長させる際には、凸成長と凹成長の各成長段階で逆の応力を発生させることが可能となる。具体的には、凸成長の際にはＳｉＣ単結晶６の中央部近辺に引張応力を発生させられると共に外縁部に圧縮応力を発生させられ、凹成長の際にはＳｉＣ単結晶６の中央部近辺に圧縮応力を発生させられると共に外縁部に引張応力を発生させられる。このため、ＳｉＣ単結晶６を冷却する際にはその逆の応力、つまり、凸成長を行った成長面ではＳｉＣ単結晶６の中央部近辺に圧縮応力を発生させられると共に外縁部に引張応力を発生させられ、凹成長を行った成長面ではＳｉＣ単結晶６の中央部近辺に引張応力を発生させられると共に外縁部に圧縮応力を発生させられる。

このため、ＳｉＣ単結晶６の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせて行えば、ＳｉＣ単結晶６を冷却する際に、ＳｉＣ単結晶６の中央部近辺において圧縮応力と引張応力が発生する部位を両方共に設けることができる。同様に、外縁部においても圧縮応力と引張応力が発生する部位を両方共に設けることができる。

従来のように、凸面成長のみを行った場合には、ＳｉＣ単結晶の中央部近辺や外縁部に圧縮応力と引張応力のいずれか一方の応力のみが加えられることになり、ＳｉＣ単結晶に割れや歪みが発生する。これに対して、本実施形態のように、ＳｉＣ単結晶６の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせによって行うことで、ＳｉＣ単結晶６の中央部近辺と外縁部それぞれに圧縮応力と引張応力の両方を発生させることが可能となり、各部の応力緩和を行うことができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。

なお、上述したように、凹成長を長時間継続的に行った場合、４Ｈ−ＳｉＣの上に６Ｈ−ＳｉＣという結晶性の異なる異種多形を発生させることがあるため、凹成長を行う時間は異種多形が発生しない程度とするのが好ましい。例えば、ＳｉＣ単結晶６の成長表面での面内の成長差（中央部近辺の凹部と外縁部近辺の凸部との段差）が１ｍｍ以内で収まるように凹成長の時間を設定すると良い。これは、段差が１ｍｍを超えると、所望の多形以外の異種多形が発生するという問題が発生する可能性があるためである。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶６の成長工程を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図３は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本実施形態では、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、図３（ｂ）に示すように、回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させる。これにより、種結晶４の表面やＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が高くなる。この状態のまま、まずＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも凹む凹成長により成長させる。そして、凹成長をある程度行ったら、その後、そのままＳｉＣ単結晶６の結晶成長を続け、図３（ｃ）に示すようにＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも突き出す凸成長により成長させる。ＳｉＣ単結晶６の径方向における成長表面の温度分布については、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って誘導コイル９、１０に対するＳｉＣ単結晶６の成長表面の位置が変化するため、ある程度ＳｉＣ単結晶６が成長するとＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が低くなる。このため、そのままＳｉＣ単結晶６の成長を続ければ、ＳｉＣ単結晶６を凸成長させることが可能となる。その後、ＳｉＣ単結晶６の成長をやめ、ＳｉＣ単結晶６を徐々に冷却したのち、台座３から種結晶４と共にＳｉＣ単結晶６を切り離すこと、もしくは種結晶４の表面からＳｉＣ単結晶６を切り離すことで、ＳｉＣ単結晶６のインゴットを得ることができる。

このように、第１実施形態に対して、凸成長と凹成長の順番を逆にしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して坩堝２を加熱する形態を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

第１実施形態では、誘導コイル９、１０によって坩堝２を直接誘導加熱する形態について説明したが、本実施形態では、間接的に坩堝２を加熱する形態について説明する。

図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示されるように、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１では、坩堝２がテーブル８ａ上に直接配置されるようにし、断熱材７が坩堝２およびテーブル８ａを囲み、断熱材７と坩堝２との間に誘導コイル９、１０によって誘導加熱されるヒータ１１、１２を備えた構造としてある。本実施形態では、誘導コイル９、１０に加え、ヒータ１１、１２が加熱装置となる。

ヒータ１１、１２は、坩堝２の外周を囲む円筒形状とされ、例えば黒鉛にて構成されている。一方のヒータ１１は、坩堝２のうち粉末原料５が配置された箇所の側面と対向するように配置され、他方のヒータ１２は、坩堝２のうち種結晶４が配置された箇所の側面と対向するように配置されている。また、ヒータ１１の上には複数本の棒状部材１３が配置されており、この棒状部材１３の上に台座３側のヒータ１２が配置されている。

このように、誘導コイル９、１０によりヒータ１１、１２を誘導加熱し、加熱されたヒータ１１、１２によって坩堝２を間接的に加熱する形態としている。なお、他のＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成については第１実施形態と同様である。

続いて、上記のような構成のＳｉＣ単結晶製造装置１によるＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。図５は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。

まず、図示しない排気機構を用いて、ガス排出を行って坩堝２を収容する真空容器内を真空にすると共に、誘導コイル９、１０によってヒータ１１、１２を誘導加熱し、その輻射熱により坩堝２を加熱することで坩堝２内を所定温度にする。

その後、真空容器内に、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。そして、種結晶４の成長面の温度および粉末原料５の温度を目標温度まで上昇させる。そして、シャフト８ｂを回転させることで坩堝２を回転させる。このようにして、種結晶４上にＳｉＣ単結晶６を成長させることができる。

このＳｉＣ単結晶６の成長時に、図５（ａ）〜（ｂ）に示すように、まずＳｉＣ単結晶６を中央部近辺が凸形状となる凸成長により成長させる。そして、凸成長をある程度行ったら、その後、図５（ｃ）に示すように回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させる。これにより、ＳｉＣ単結晶６の径方向における成長表面の温度分布を凸成長の場合に対して変化させることが可能となり、ＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が高くなって、ＳｉＣ単結晶６を中央部近辺が凹形状に成長する凹成長により成長させることができる。その後、ＳｉＣ単結晶６の成長をやめ、ＳｉＣ単結晶６を徐々に冷却したのち、台座３から種結晶４と共にＳｉＣ単結晶６を切り離すこと、もしくは種結晶４の表面からＳｉＣ単結晶６を切り離すことで、ＳｉＣ単結晶６のインゴットを得ることができる。

このように、本実施形態の構造のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いても、第１実施形態と同様に、ＳｉＣ単結晶６の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせによって行うことができる。これにより、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第３実施形態に対してＳｉＣ単結晶６の成長工程を変更したものであり、その他に関しては第３実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図６は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本実施形態では、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、図６（ｂ）に示すように、回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させる。これにより、種結晶４の表面やＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が高くなる。この状態のまま、まずＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも凹む凹成長により成長させる。そして、凹成長をある程度行ったら、その後、そのままＳｉＣ単結晶６の結晶成長を続け、図６（ｃ）に示すようにＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも突き出すような凸形状となる凸成長により成長させる。ＳｉＣ単結晶６の径方向における成長表面の温度分布については、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って誘導コイル９、１０に対するＳｉＣ単結晶６の成長表面の位置が変化するため、ある程度ＳｉＣ単結晶６が成長するとＳｉＣ単結晶６の成長面の中央部の方が外縁部よりも温度が低くなる。このため、そのままＳｉＣ単結晶６の成長を続ければ、ＳｉＣ単結晶６を凸成長させることが可能となる。その後、ＳｉＣ単結晶６の成長をやめ、ＳｉＣ単結晶６を徐々に冷却したのち、台座３から種結晶４と共にＳｉＣ単結晶６を切り離すこと、もしくは種結晶４の表面からＳｉＣ単結晶６を切り離すことで、ＳｉＣ単結晶６のインゴットを得ることができる。

このように、第３実施形態に対して、凸成長と凹成長の順番を逆にしても、第３実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第３実施形態に対して断熱材の構成を変更したものであり、その他に関しては第３実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図７は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示されるように、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１は、第３実施形態に対し、棒状部材１３に代えて、ヒータ１１、１２を熱的に分離する繊維質黒鉛製の中間断熱材１４を備えたものである。中間断熱材１４は、ヒータ１１とヒータ１２の間に配置され、ヒータ１１、１２よりも内径が小さくされたリング形状で、例えば坩堝２の中心軸方向の寸法が３０ｍｍ程度とされている。

このように、ヒータ１１、１２を仕切るように中間断熱材１４を配置することにより、ヒータ１１とヒータ１２とを熱的に分離することができる。

このような構造のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いて、第３実施形態と同様の手法によってＳｉＣ単結晶６を成長させる。図８は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。図８（ａ）〜（ｂ）に示されるように、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、まずＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも突き出すような凸形状となる凸成長により成長させる。そして、凸成長をある程度行ったら、その後、図８（ｃ）に示すように回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させることで、ＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも凹む凹成長により成長させる。

このように、本実施形態の構造のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いても、第３実施形態と同様に、ＳｉＣ単結晶６の結晶成長を凸成長と凹成長の組み合わせによって行うことができる。これにより、第３実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態は、第５実施形態に対してＳｉＣ単結晶６の成長工程を変更したものであり、その他に関しては第５実施形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明する。

図９は、ＳｉＣ単結晶６の成長中の様子を示した断面図である。本実施形態でも、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、図９（ｂ）に示すように、回転昇降機構８によって坩堝２を上昇させ、誘導コイル９、１０に対して坩堝２の位置を相対的に上昇させることで、まずＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも凹む凹成長により成長させる。そして、凹成長をある程度行ったら、その後、そのままＳｉＣ単結晶６の結晶成長を続け、図９（ｃ）に示すようにＳｉＣ単結晶６を中央部が外縁部よりも突き出すような凸形状に成長する凸成長により成長させる。

このように、第５実施形態に対して、凸成長と凹成長の順番を逆にしても、第５実施形態と同様の効果を得ることができる。

（他の実施形態）
上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１の例を挙げて説明したが、これらは単なる一例を示したに過ぎず、どのような構造のものを用いても構わない。すなわち、ＳｉＣ単結晶６を成長させる際に、凸成長と凹成長を順番に、もしくは凹成長と凸成長を順番に行うようにすれば、ＳｉＣ単結晶製造装置１の構成に関わらず、ＳｉＣ単結晶６の中央部近辺と外縁部それぞれに圧縮応力と引張応力の両方を発生させることが可能となり、各部の応力緩和を行うことができる。これにより、ＳｉＣ単結晶６に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。

また、上記各実施形態とは異なる形態によって、径方向の温度分布を制御することも可能である。図１０〜図１２は、上記各実施形態とは異なる形態によってＳｉＣ単結晶６を成長させるときの様子を示した断面図である。上記各実施形態では、誘導コイル１０を固定したままだったが、図１０に示すように、誘導コイル１０を上下動させて径方向の温度分布を制御してもよい。また、図１１に示すように、台座３のうち種結晶４が貼り付けられる側と反対側となる裏面を凹ませておくと共に、断熱材７のうち台座３の裏面と対向する部分に突起７ａを形成し、ＳｉＣ単結晶６の成長初期の段階では突起７ａを台座３の凹みに嵌め込んでおき、成長に合わせて突起７ａを上下動させることで径方向の温度分布を制御してもよい。また、図１２に示すように、坩堝２の外周を囲むように断熱材からなる外周突起部７ｂを設置し、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて外周突起部７ｂを上下動させることで、径方向の温度分布を制御してもよい。

また、上記各実施形態では、凸成長と凹成長を順番に、もしくは凹成長と凸成長を順番に１回ずつ行うについて説明したが、凸成長と凹成長を交互に何回も繰り返し行うこともできる。このようにすれば、ＳｉＣ単結晶６の中央部近辺や外縁部に、引張応力と圧縮応力が加えられる部位を交互に形成することが可能となる。このため、ＳｉＣ単結晶６を長尺成長させたとしても、よりＳｉＣ単結晶６に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。また、ＳｉＣ単結晶６の表面の形状が凹部と凸部の混在するものであっても良い。例えば、図１３（ａ）、（ｂ）に示したＳｉＣ単結晶６の成長表面の断面図で図示したように、中央部が凸部で外縁部が凹部となっている形態や、中央部が凹部で外縁部が凸部となっている形態であっても構わない。

また、上記各実施形態では、昇華再結晶法によりＳｉＣ単結晶６を成長させるＳｉＣ単結晶製造装置１について説明した。しかしながら、Ｓｉ含有ガス、具体的には例えばシランガスと、Ｃ含有ガス、具体的には例えばプロパンガスを供給するガス供給法によりＳｉＣ単結晶６を成長させる場合にも、凸成長と凹成長を順番に、もしくは凹成長と凸成長を順番に行うことで、ＳｉＣ単結晶６に割れや歪みが発生することを防止することが可能となる。

なお、結晶の方位を示す場合、本来ならば所望の数字の上にバー（−）を付すべきであるが、パソコン出願に基づく表現上の制限が存在するため、本明細書においては、所望の数字の前にバーを付すものとする。

１ＳｉＣ単結晶製造装置
２坩堝
３台座
４種結晶
５粉末原料
６ＳｉＣ単結晶
７断熱材
８回転昇降機構
９、１０誘導コイル
１１、１２ヒータ
１３棒状部材
１４中間断熱材

Claims

炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（４）に対して炭化珪素の原料ガスを供給することにより、前記種結晶（４）の表面に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶（４）の表面に前記炭化珪素単結晶（６）を中央部が外縁部よりも突き出す凸成長にて成長させたのち、引き続き、前記炭化珪素単結晶（６）を中央部が外縁部よりも凹む凹成長にて成長させることにより、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させ、
前記凸成長後に前記凹成長を行ったのち、さらに前記凸成長と前記凹成長を繰り返し行うことにより、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
前記凹成長の際の前記炭化珪素単結晶の中央部と外縁部との段差を１ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
前記炭化珪素単結晶（６）の成長空間を加熱装置（９〜１２）によって加熱しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）の成長面を前記種結晶（４）の表面に対して垂直方向上方に移動させることにより、前記加熱装置（９〜１２）に対する前記炭化珪素単結晶（６）の成長表面を移動させ、前記凸成長から前記凹成長に切り替える、または前記凹成長から前記凸成長に切り替えることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。