JP7537079B2 - 結晶成長装置及び坩堝 - Google Patents

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Description

本発明は、結晶成長装置及び坩堝に関する。
炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、バンドギャップが3倍大きい。また、炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて熱伝導率が3倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素(SiC)は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにSiCエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。
SiCエピタキシャルウェハは、SiC単結晶基板上に化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)によってSiC半導体デバイスの活性領域となるSiCエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。
SiC単結晶基板は、SiC単結晶を切り出して作製する。このSiC単結晶は、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にSiC単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなSiC単結晶へ成長させる方法である。
近年、市場の要求に伴い、SiC単結晶の大口径化、長尺化の要望も高まっている。またSiC単結晶の大口径化、長尺化の要望と共に、SiC単結晶の高品質化及び生産効率の向上も求められている。
特許文献1には、高さ方向に分割されたヒータとの間に仕切壁部を設けることが記載されている。仕切壁部は、分割されたヒータ間の熱伝導を制御し、ヒータから坩堝へ伝わる輻射熱を制御し、種結晶側と原料側とを断熱する。特許文献1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置は、仕切壁部により坩堝の種結晶側と原料側とを別々に制御する。
また特許文献2には、坩堝内に、原料の中心部上面から種結晶側に向かう熱の流れを遮る断熱材を配置することが記載されている。断熱材は、原料全体の温度を均一化する。
特開2008-290885号公報 特開2015-212207号公報
しかしながら、特許文献1に記載の仕切壁部は、分割されたヒータ間における熱伝導を抑制し、種結晶側と原料側とを熱的に分離できるが、熱輻射による原料側における温度分布を制御できない。また特許文献2に記載の断熱材は、坩堝内に配置されるものであり、温度分布を自由に設計できない。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、坩堝内に収容される原料内に生じる温度分布を低減できる結晶成長装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、坩堝の所定の部分の輻射率を他の部分より低くすることで、坩堝の最高温度となる点の近傍における温度分布を上下方向に緩やかにし、坩堝内に収容される原料内に生じる温度分布を低減できることを見出した。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
(1)第1の態様にかかる結晶成長装置は、本体部と前記本体部より輻射率の低い低輻射部とを有する坩堝と、前記坩堝の外側に位置し、前記坩堝を輻射熱によって加熱する加熱部と、を備え、前記低輻射部は、低輻射部を有さない坩堝である場合に加熱中心となる前記低輻射部を有さない坩堝の第1点の外表面に設けられており、前記低輻射部の上部及び下部の外表面に前記本体部が露出している。
(2)上記態様にかかる結晶成長装置において、前記低輻射部の輻射率は、前記本体部の輻射率の0.6倍以下であってもよい。
(3)上記態様にかかる結晶成長装置において、前記本体部は、黒鉛であり、前記低輻射部は、Ta、Mo、Nb、Hf、W及びZrからなる群から選択される元素を含む単体、炭化物、窒化物または混合物であってもよい。
(4)上記態様にかかる結晶成長装置において、前記本体部の外表面は凹凸であり、前記低輻射部の外表面は平坦面であってもよい。
(5)上記態様にかかる結晶成長装置において、前記低輻射部の高さは、前記第1点から前記加熱部に向って下した垂線の距離の2倍以上であってもよい。
(6)上記態様にかかる結晶成長装置において、前記低輻射部の高さは、前記坩堝の内部に収容される原料の高さの40%以上であってもよい。
(7)第2の態様にかかる坩堝は、本体部と前記本体部より輻射率の低い低輻射部とを有し、前記低輻射部は、前記坩堝の内部に収容される原料の表面位置より下方の前記坩堝の外表面の一部に設けられ、前記低輻射部の上部及び下部の外表面に前記本体部が露出している。
上記態様にかかる結晶成長装置によれば、坩堝内に収容される原料内に生じる温度分布を低減できる。
第1実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。 低輻射部を有さない結晶成長装置の機能を説明するための断面模式図である。 第1実施形態に係る結晶成長装置の機能を説明するための断面模式図である。 第2実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。 実施例2の結果を示すグラフである。 実施例3の結果を示すグラフである。
以下、本実施形態にかかる結晶成長装置および坩堝について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
(結晶成長装置)
図1は、第1実施形態にかかる結晶成長装置の断面模式図である。図1に示す結晶成長装置100は、坩堝10と断熱材20と加熱部30と支持体40とを備える。図1では、理解を容易にするために、原料G、種結晶S、種結晶S上に結晶成長した単結晶Cを同時に図示している。
以下図示において、坩堝10が支持体40により支持される支持面と鉛直方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を径方向とする。図1は、支持体40の中心軸に沿う任意の断面で切断した断面図である。
坩堝10は、単結晶Cを結晶成長させる成長空間Kを囲む。坩堝10は、本体部11と低輻射部12と結晶設置部13とを有する。昇華法によって単結晶Cを結晶成長させる際は、坩堝10の底部に原料Gが充填される。結晶設置部13は、原料Gと対向する位置にある。昇華法によって単結晶Cを結晶成長させる際は、結晶設置部13に種結晶Sが設置される。原料Gから昇華した原料ガスが、種結晶Sの表面で再結晶化することで、単結晶Cが結晶成長する。
本体部11は、成長空間Kを囲む部分である。本体部11は、単結晶Cを成長する際の高温に耐えることができる材料からなる。本体部11は、例えば、黒鉛である。黒鉛は昇華温度が3550℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
低輻射部12は、本体部11より輻射率の低い部分である。輻射率は、放射率とも呼ばれる。輻射率は、物体が熱輻射で輻射するエネルギーを同温の黒体が輻射するエネルギーを1とした際の比である。輻射率が高いと吸熱しやすく、輻射率が低いと吸熱しにくい。低輻射部12は、例えば、本体部11の輻射率の0.6倍以下であることが好ましく、0.4倍以下であることがより好ましい。また、低輻射部12は、本体部11の輻射率の0.1倍以上であることが好ましい。
低輻射部12は、例えば、Ta、Mo、Nb、Hf、W及びZrからなる群から選択される元素を含む単体、炭化物、窒化物または混合物を含む。低輻射部12は、例えばTaC、Ta、Mo、MoC、W、WC、Nb、NbCである。TaCの輻射率は、表面の形状、粗さ、酸化の有無、測定温度、測定波長等にもよるが、例えば0.1~0.5である。またWの輻射率は、例えば0.1~0.4であり、Moの輻射率は、例えば、0.1~0.4である。黒鉛の輻射率は、例えば0.7~0.95であり、これらの材料より輻射率が高い。
低輻射部12は、坩堝10の第1点の外表面を覆う。図2を基に、第1点P1について説明する。図2は、低輻射部を有さない結晶成長装置の断面模式図である。図2に示す坩堝10’は、低輻射部12を有さない点で図1に示す坩堝10と異なる。
加熱部30は、坩堝10’全体を加熱できるように上下方向に延びる。坩堝10’は、上下方向に高さを有する加熱部30によって間接加熱される。坩堝10’の径方向の側面の加熱状態は、均一ではなく、高さ方向に温度分布が生じる。
第1点P1は、坩堝10’において最も高温になる加熱中心となる位置である。加熱部30が高さ方向に均一な場合において、例えば、加熱部30の上下方向の中心と対向する位置が第1点P1となる場合がある。すなわち、第1点P1は、図1に示す坩堝10が低輻射部12を有さない場合に、加熱中心となる位置である。
第1点P1は、坩堝10の内部に収容される原料Gの表面位置より下方に位置する。加熱中心が原料の周囲に位置することで、原料Gの昇華効率が高まる。低輻射部12は、坩堝10の内部に収容される原料Gの表面位置より下方の外表面の一部を少なくとも覆う。
図3は、第1実施形態に係る結晶成長装置の断面模式図である。低輻射部12は坩堝10の第1点P1の外表面を覆い、低輻射部12の表面は坩堝10の外表面に露出する。坩堝10の外表面は、加熱部30からの電磁波が入射する面である。坩堝10の外表面の状態が、本体部11と低輻射部12とで異なるため、坩堝10の内部の温度分布に差が生じる。
低輻射部12の高さhは、第1点P1から加熱部30に向って下した垂線の距離dの2倍以上であることが好ましく、2倍以上4倍以下であることがより好ましい。第1点P1から加熱部30に向って下した垂線と加熱部30との交点を第2点P2とし、低輻射部12の上下方向の一端を第1端E1とし、第1点P1と第2点P2とを結ぶ線分と第2点P2と第1端E1とを結ぶ線分とのなす角をθとする。上記関係を満たすとtanθ≧1が成り立つ。
また低輻射部12の高さhは、加熱部30との距離によらず、坩堝10の内部に収容される原料Gの高さの40%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましい。さらに、低輻射部12の高さhは、坩堝10の内部に収容される原料Gの高さの80%以下であることが好ましい。
断熱材20は、坩堝10及び加熱部30の周囲を覆う(図1参照)。断熱材20により坩堝10の温度が保たれる。
断熱材20は、2000℃以上の高温で熱伝導率が10W/mK以下である材料により構成されていることが好ましい。2000℃以上の高温で熱伝導率が10W/mK以下の材料としては、黒鉛、炭素を主成分としたフェルト材があげられる。また、断熱材20は5W/mK以下の部材であることが望ましい。
加熱部30は、坩堝10の外側に位置する。図1に示す加熱部30は、坩堝10の径方向外側、断熱材20の径方向内側に位置する。加熱部30は、断熱材20の外周に位置するコイル(図示略)による誘導加熱によって加熱される。発熱した加熱部30は、自身が熱輻射の発生源となり、坩堝10を輻射熱により加熱する。加熱部30は、例えば、黒鉛部材である。加熱部30は、ヒータとも呼ばれる。
支持体40は、坩堝10の下方に位置し、坩堝10を支持する。支持体40は、径方向に回転可能である。支持体40が駆動装置(図示略)により径方向に回転すると、坩堝10も支持体40と共に回転する。
第1実施形態にかかる結晶成長装置100によれば、坩堝10内に収容される原料G内に生じる温度分布を低減できる。図2及び図3を基にその理由を説明する。
図2に示す坩堝10’は、低輻射部12を有さず、加熱中心と第1点P1は一致する。原料G内の温度分布は、第1点P1から広がるように生じる。原料G内の等温面Tsは、最高温度の第1点P1を中心に放射状に形成される。原料G内には、温度差ΔTが生じる。温度差ΔTは、原料G内における最高温度と最低温度との差である。図2の場合では、原料Gは、第1点P1の近傍が最高温度となり、第1点P1から離れた坩堝10’の底部中央近傍が最低温度となる。なお、加熱中心の位置によっては、原料Gの上端が最低温度になることもある。
原料Gからの原料ガスは、坩堝10’内の温度差に応じて流れ、種結晶Sで再結晶化する。昇華した原料ガスの一部は、原料G内の温度差ΔTに応じて坩堝10’の底部中央近傍にも流れる。坩堝10’の底部中央近傍に供給された原料ガスは、結晶成長には利用されない。また坩堝10’の底部中央近傍で再結晶化した原料は、原料として機能しなくなる。坩堝10’の径方向のサイズは、SiC単結晶の大口径化に伴い大きくなる。坩堝10’の径方向のサイズが大きいほど、原料G内の温度差ΔTは大きくなる。
これに対し、図3に示す坩堝10は、第1点P1の外表面に、低輻射部12を有する。低輻射部12は、本体部11より輻射を受けにくく、加熱されにくい。その結果、坩堝10の加熱中心付近の上下方向の温度勾配が緩和される。すなわち、第1点P1を中心に上下方向に広がる温度分布の勾配が緩やかになり、第1点P1の近傍の温度が均一化される。
加熱中心付近の上下方向の温度勾配が緩和されると、原料G内の等温面Tsの形状が変化する。等温面Tsは、加熱中心を基準に放射状に形成される。二つの等温面Tsに囲まれる一つの温度域の面積は、加熱中心が上下方向に広がることで、図2の場合より広がる。そのため、原料G内の温度差ΔTは、低輻射部12を有さない場合より小さくなる。原料内の温度差ΔTが小さいほど、種結晶Sへの原料ガスの供給効率が高まる。
「第2実施形態」
図4は、第2実施形態にかかる結晶成長装置101の断面模式図である。結晶成長装置101は、坩堝15の構成が結晶成長装置100の坩堝10と異なる。その他の構成は同一であり、同一の構成については同一の符号を付し、説明を省く。
図4に示す坩堝15は、本体部16と低輻射部17とを有する。本体部16は、外表面(外側面)に凹凸が形成されている。これに対し、低輻射部17は、外表面が平坦面である。
輻射率は、物体の表面状態によっても変化する。物体の表面に凹凸が形成されると、その部分の実効的な輻射率は増加する。加熱部30からの放射光(輻射熱)を吸収する面積が広がるためである。つまり、表面形状の違いにより、低輻射部17は本体部16より輻射率が低い。
本体部16と低輻射部17は、同じ材料からなってもよいし、異なる材料からなってもよい。本体部16及び低輻射部17に用いられる材料は、第1実施形態における本体部11及び低輻射部12と同様である。例えば、本体部16及び低輻射部17は、いずれも黒鉛からなり、表面形状のみが異なっていてもよい。
低輻射部17は、低輻射部17を有さない場合の加熱中心の外表面に設けられる。低輻射部17は、本体部16より輻射を受けにくく、加熱されにくい。その結果、坩堝15の加熱中心付近の上下方向の温度勾配が緩和され、原料G内の温度差ΔTは、低輻射部17を有さない場合より小さくなる。原料内の温度差ΔTが小さいほど種結晶Sへの原料ガスの供給効率は高まる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
(実施例1)
図3に示す構成をシミュレーションで再現し、坩堝を加熱時の原料内に生じる温度差を求めた。シミュレーションは、ANSYS Mechanicalを用いた有限要素法による伝熱解析を実施した。
シミュレーションは、計算負荷を低減するために、中心軸を通る任意の断面の半分(径方向の半分)の構造のみで行った。また、簡単ため、原料のみでみたされた坩堝と、加熱部のみをモデル化してシミュレーションを実施した。シミュレーションの条件は以下とした。
坩堝外半径:150mm
坩堝厚み:10mm
原料部高さ:200mm
坩堝の本体部の輻射率:0.8(黒鉛相当)
坩堝熱伝導率:40W/mK
原料熱伝導率:3W/mK
加熱部の輻射率:0.8
加熱部内半径:180mm(加熱部と坩堝との距離d:30mm)
第1点(加熱中心)の位置:底面から100mm(原料高さの半分)、加熱部の高さ方向の中心位置と同じ高さ
加熱部の中心温度:2450℃
加熱部の端部温度:2250℃
低輻射部の高さ:100mm
低輻射部の位置:低輻射部の高さ方向の中心が第1点の高さ位置と一致
低輻射部の輻射率:0.2(TaC相当)
上記条件でシミュレーションを行ったところ、実施例1の結晶成長装置の原料内に生じる温度差ΔTは、147.5℃であった。
(比較例1)
図2に示す構成をシミュレーションで再現し、坩堝を加熱時の原料内に生じる温度差を求めた。シミュレーションの方法、条件は、低輻射部を設けなかった点以外は、実施例1と同様にした。
上記条件でシミュレーションを行ったところ、比較例1の結晶成長装置の原料内に生じる温度差ΔTは、155.4℃であった。
実施例1の結晶成長装置は、比較例1の結晶成長装置より原料内の温度差ΔTが7.9度小さかった。
(実施例2)
実施例2は、坩堝の本体部と低輻射部の輻射率の関係を変化させた点以外は、実施例1と同様とした。
図5は、実施例2の結果を示すグラフである。横軸は、本体部と低輻射部との輻射率の比であり、低輻射部の輻射率を本体部の輻射率で割った値である。横軸の値が大きいほど、本体部と低輻射部との輻射率の差は大きくなる。縦軸は、低輻射部を有さない場合における原料内に生じる温度差ΔTに対する温度差ΔTの低減量を示す。縦軸の数値が大きいほど、原料内の温度差ΔTは、低輻射部を有さない場合と比較して小さくなる。
図5に示すように、坩堝の本体部と低輻射部の輻射率差が大きいほど、原料内の温度差ΔTは小さくなる。低輻射部の輻射率が、本体部の輻射率の0.6倍以下であると、原料内の温度差ΔTは、低輻射部を有さない場合と比較して2℃程度小さくなる。原料内の温度差ΔTが2度小さくなると、結晶成長を150h以上続けた場合の昇華量が、約8~9%上昇する。
(実施例3)
実施例3は、坩堝と加熱部の距離及び低輻射部の高さの関係を変化させた点以外は、実施例1と同様とした。
低輻射部の高さhは、0mm(比較例1に相当)~160mmの間で変動させた。坩堝と加熱部との距離dは、30mm、50mm、70mmのいずれかとした。第1点P1から加熱部30に向って下した垂線と加熱部30との交点を第2点P2とし、低輻射部12の上下方向の一端を第1端E1とし、第1点P1と第2点P2とを結ぶ線分と第2点P2と第1端E1とを結ぶ線分とのなす角をθとする(図3参照)。すなわち、tanθ=(h/2)/dである。
図6は、実施例3の結果を示すグラフである。横軸は、上述のtanθである。縦軸は、低輻射部を有さない場合における原料内に生じる温度差ΔTに対する温度差ΔTの低減量を示す。縦軸の数値が大きいほど、原料内の温度差ΔTは、低輻射部を有さない場合と比較して小さくなる。
坩堝と加熱部の距離及び低輻射部の高さの関係がtanθ≧1を満たすと、原料内の温度差ΔTは、低輻射部を有さない場合と比較して2℃程度小さくなる。原料内の温度差ΔTが2度小さくなると、結晶成長を150h以上続けた場合の昇華量が、約8~9%上昇する。
(参考例1~4)
原料内の温度差と原料ガスの昇華量との関係をシミュレーションで求めた。結晶成長シミュレーションは、STR社のVirtual Reactor PVT-SiCを用いて行った。シミュレーションは、計算負荷を低減するために、中心軸を通る任意の断面の半分(径方向の半分)の構造のみで行った。その結果を以下の表1に示す。
Figure 0007537079000001
表1においてΔT差は、参考例1における原料内の温度差ΔTを基準に、原料内の温度差ΔTの変動量を示す。すなわち、参考例1における原料内の温度差ΔTがA℃の場合、参考例2における原料内の温度差ΔTはA-1.9℃であり、参考例3における原料内の温度差ΔTはA-2.8℃であり、参考例2における原料内の温度差ΔTはA-3.9℃である。原料ガスの昇華量は、結晶成長の開始初期(0時間付近)、20時間経過後、50時間経過、100時間経過後、150時間経過後、200時間経過後のそれぞれで求めた。表1は、参考例1の昇華量を基準とした際に、それぞれの参考例の昇華量の増加率を求めたものである。表1に示すように、原料内の温度差ΔTが小さくなると、原料ガスの昇華効率が向上する。
10、15 坩堝
11、16 本体部
12、17 低輻射部
13 結晶設置部
20 断熱材
30 加熱部
40 支持体
100、101 結晶成長装置
S 種結晶
C 単結晶
K 成長空間
G 原料
P1 第1点
P2 第2点
E1 第1端
Ts 等温面

Claims (7)

  1. 本体部と前記本体部より輻射率の低い低輻射部とを有する坩堝と、
    前記坩堝の外側に位置し、前記坩堝を輻射熱によって加熱する加熱部と、を備え、
    前記低輻射部は、低輻射部を有さない坩堝である場合に加熱中心となる前記低輻射部を有さない坩堝の第1点の外表面に設けられており、
    前記低輻射部の上部及び下部の外表面に前記本体部が露出している、結晶成長装置。
  2. 前記低輻射部の輻射率は、前記本体部の輻射率の0.6倍以下である、請求項1に記載の結晶成長装置。
  3. 前記本体部は、黒鉛であり、
    前記低輻射部は、Ta、Mo、Nb、Hf、W及びZrからなる群から選択される元素を含む単体、炭化物、窒化物または混合物である、請求項1又は2に記載の結晶成長装置。
  4. 前記本体部の外表面は凹凸であり、
    前記低輻射部の外表面は平坦面である、請求項1~3のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
  5. 前記低輻射部の高さは、前記第1点から前記加熱部に向って下した垂線の距離の2倍以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
  6. 前記低輻射部の高さは、前記坩堝の内部に収容される原料の高さの40%以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
  7. 本体部と前記本体部より輻射率の低い低輻射部とを有し、
    前記低輻射部は、坩堝の内部に収容される原料の表面位置より下方の前記坩堝の外表面の一部に設けられ、
    前記低輻射部の上部及び下部の外表面に前記本体部が露出している、坩堝。
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