JP2014201517A - 結晶成長装置および結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長中において成長速度の低下を抑制することができ、効率的に結晶成長を行うことができる昇華法を用いた結晶成長装置および結晶成長方法を提供する。
【解決手段】昇華法を用いた結晶成長装置１００であって、種結晶１０と原料２０とを収める成長室１と、種結晶１０が配置される位置と原料２０が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部２とを備える。遮蔽部２には、成長室１の中央部側に開放端を有する空隙部２ｓが形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、結晶成長装置および結晶成長方法に関し、特に、昇華法を用いた結晶成長装置および結晶成長方法に関する。

従来、化合物半導体結晶の成長装置として、昇華法を用いた結晶成長装置が知られている。当該結晶成長装置では、縦型の成長室の上部に種結晶、下部に原料が配置され、原料を昇華することにより種結晶表面に結晶成長させている。

昇華法を用いた結晶成長装置では、種結晶が結晶成長中に原料からの輻射熱を受けることにより熱せられるため、種結晶と原料との温度差が低下して結晶成長速度が低下するという問題があった。

特開平０８−２９５５９５号公報には、種結晶の周囲を取り囲み、原料からの熱輻射を遮蔽する熱遮蔽部材を設けた、単結晶成長装置が開示されている。

特開平０８−２９５５９５号公報

しかしながら、特開平０８−２９５５９５号公報の単結晶成長装置でも、種結晶と原料との温度差の減少を充分に抑制することは困難である。

また、熱遮蔽部材は昇華した原料ガスの流通も遮蔽してしまうため、結晶成長速度が制限され、効率的に結晶成長を行うことは困難である。

本発明は上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、結晶成長中において成長速度の低下を抑制することができ、効率的に結晶成長を行うことができる昇華法を用いた結晶成長装置および結晶成長方法を提供することにある。

本発明に従った結晶成長装置は、昇華法を用いた結晶成長装置であって、種結晶と原料とを収める成長室と、種結晶が配置される位置と原料が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部とを備え、遮蔽部には、成長室の中央部側に開放端を有する空隙部が形成されている。

本発明によれば、高温の原料から低温の種結晶への熱輻射を遮蔽でき、原料と種結晶の温度差が大きい状態を保持して結晶成長中において成長速度の低下を抑制することができる。また、効率的に結晶成長を行うことができる。

実施の形態１に係る結晶成長装置の断面図である。 実施の形態１に係る結晶成長方法のフローチャートである。 実施の形態１に係る結晶成長装置の変形例を示す断面図である。 実施の形態２に係る結晶成長装置の断面図である。 実施の形態２に係る結晶成長装置の変形例を示す断面図である。 実験例における計算結果を示すグラフである。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
（実施の形態１）
まず、図１を参照して、実施の形態１に係る結晶成長装置１００の構成を説明する。結晶成長装置１００は、種結晶１０と原料２０とを収める成長室１と、種結晶１０が配置される位置と原料２０が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部２とを備える。

成長室１は縦型炉である。成長室１内において、種結晶１０が配置される位置は上部に、原料２０が配置される位置は下部にそれぞれ設けられている。成長室１を構成する材料は、耐熱性を有する任意の材料とすることができるが、たとえば黒鉛（Ｃ）である。成長室１の大きさは、所望の大きさの単結晶が成長可能である限りにおいて任意の大きさとすればよく、たとえば、外径が１００ｍｍの単結晶を成長させる成長室１としては、内径が１３０ｍｍ程度であればよい。

遮蔽部２は、成長室１内において、種結晶１０が配置される位置から原料２０が配置される位置との間に設けられている。遮蔽部２は、成長室１の壁面１ａと一体として設けられている。遮蔽部２は、種結晶１０が配置される位置から原料２０が配置される位置に向かう方向（以下、縦方向という）に垂直な方向（以下、横方向という）に壁面１ａから延び、成長室１の中央部側に端部２ｅを有している。遮蔽部２は、縦方向に垂直な面内の中央部において、端部２ｅによって規定されている開口部を有している。遮蔽部２の厚みＨは任意の厚みとすることができ、たとえば、０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下程度とすればよい。横方向における遮蔽部２の長さＬ（端部２ｅと壁面１ａとの距離）は、開口部の開口面積Ｓ１に応じて決まる。開口部の開口面積Ｓ１は種結晶１０の表面（成長面）の面積Ｓ３の０．０４倍以上１倍以下であり、かつ、成長室１において原料２０が配置される位置の縦方向に垂直な面上での面積Ｓ２の１／２以下となるように設けられている。成長室１の内径が種結晶１０の大きさに応じて選択される場合においては、開口部の開口面積Ｓ１は、種結晶１０の大きさに応じて任意の大きさとすることができるが、たとえば、種結晶１０の表面が直径１００ｍｍの円形状であるときには、開口面積Ｓ１は３１４ｍｍ^２以上７８５０ｍｍ^２以下程度とすればよい。この場合、成長室１の内径が例えば１３０ｍｍの場合には、横方向における遮蔽部２の長さＬは２５ｍｍ以上５５ｍｍ以下程度とすることができる。遮蔽部２を構成する材料は、耐熱性が高く、反射率の高い任意の材料とすることができるが、たとえば、黒鉛や炭化タンタル（ＴａＣ）とすればよい。遮蔽部２を構成する材料は黒鉛でも効果があるが、黒鉛表面に炭化タンタルを被覆しても良い。また、炭化タンタルを基材としても使用できる。部材の反射率は、部材表面の物性や、粗さによって変化するが、炭化タンタル表面の反射率が黒鉛表面の反射率より高い場合は、より反射することができ、遮蔽の効果が増す。

遮蔽部２には、端部２ｅにおいて開放端を有する空隙部２ｓが形成されている。空隙部２ｓは、遮蔽部２内において端部２ｅから壁面１ａ側に横方向に延びるように形成されている。縦方向における空隙部２ｓの厚みは、任意の厚みとすることができるが、たとえば、０．１ｍｍ以上４０ｍｍ以下程度とすればよい。横方向における空隙部２ｓの長さ（端部２ｅからの深さ）は、任意の長さとすることができるが、成長室の気密性が損なわれない範囲で長いほど熱遮蔽の効果が高い。空隙部２ｓは、たとえば、遮蔽部２の端部２ｅから穴あき加工等により形成すればよい。

成長室１の外周囲は、断熱部材３によって囲われている。断熱部材３は、成長室１からの放熱を低減し、加熱効率を高めるためのものである。断熱部材３を構成する材料としては、たとえば炭素繊維等を用いることができる。このとき、断熱部材３は、種結晶１０が配置される位置における成長室１の頂面（横方向に広がる面）の中央部分６に対向する領域、および原料２０が配置される位置における成長室１の底面（横方向に広がる面）の中央部分７に対向する領域には設けられていない。

断熱部材３の周囲には成長室１（特に原料２０、および原料２０と種結晶１０との間の領域）を加熱するためのヒータ４が設けられている。ヒータ４は、成長室１内において原料２０が配置される位置の外周囲を囲うように設けられている。このとき、ヒータ４は、成長室１の外表面上において、種結晶１０が配置される位置における成長室１の頂面（横方向に広がる面）の中央部分６に対向する領域、および原料２０が配置される位置における成長室１の底面（横方向に広がる面）の中央部分７に対向する領域には設けられていない。また、ヒータ４は、原料２０と種結晶１０との間の領域の外周囲を囲うように設けられている。ヒータ４は、成長室１を加熱して、原料２０を昇華するのに必要な温度以上に成長室１を加熱可能な限りにおいて、任意の発熱体とすることがでる。たとえば、ヒータ４は成長室１を誘導加熱することができるコイルである。

ヒータ４および断熱部材３の外周囲において、種結晶１０が配置される位置における成長室１の頂面（横方向に広がる面）の中央部分６に対向する領域、および原料２０が配置される位置における成長室１の底面（横方向に広がる面）の中央部分７に対向する領域には温度計５が設けられている。

温度計５は、種結晶１０が配置される位置における成長室１の頂面（横方向に広がる面）の中央部分６に対向する領域、および原料２０が配置される位置における成長室１の底面（横方向に広がる面）の中央部分７に対向する領域の温度を測定するためのものであり、たとえば、放射温度計で構成されている。

次に、図２を参照して、本実施の形態にかかる結晶成長方法について説明する。本実施の形態に係る結晶成長方法は、昇華法を用いた結晶成長方法である。

まず、種結晶１０と原料２０とを準備する（工程（Ｓ０１））。種結晶１０および原料２０は作製したい単結晶に応じて任意の材料を選択すればよく、本実施の形態においては、種結晶１０は炭化珪素（ＳｉＣ)の単結晶であり、原料２０はＳｉＣ原料粉末である。

次に、先の工程（Ｓ０１）において準備された種結晶１０と原料２０とをそれぞれ成長室１内に配置する（工程（Ｓ０２））。種結晶１０は成長面を下にして成長室１内の上部に、原料２０は成長室１内の下部に配置する。

次に、原料２０を加熱して、種結晶１０の表面（成長面）上に結晶成長させる（工程（Ｓ０３））。具体的には、成長室１の内部を排気するとともに、ヒータ４によって、成長室１とその内部を２０００℃以上２５００℃以下程度に加熱する。このときヒータ４は、成長室１内において種結晶１０に対して原料２０の温度が高くなるような温度勾配を形成するように加熱する。当該温度勾配は、温度計５によって、種結晶１０が配置される位置における成長室１の頂面（横方向に広がる面）の中央部分６と対向する領域、および原料２０が配置される位置における成長室１の底面（横方向に広がる面）の中央部分７に対向する領域との温度差として測定される。ヒータ４による加熱温度は、温度計５により測定される中央部分６の温度によって制御されている。つまり、中央部分６の温度から種結晶１０の温度を見積もることができるため、種結晶１０の温度が結晶成長に適した温度に維持されるように制御されている。

原料２０はヒータ４によって加熱されると、昇華されて原料ガスとなり、原料２０と比べて相対的に低温である種結晶１０の表面上に到達する。一方で、高温に熱せられた原料２０は、輻射により熱を放出する。原料２０から放出された輻射熱の一部は遮蔽部２に到達する。さらに遮蔽部２に到達した輻射熱の一部は遮蔽部２によって吸収されるが、残りは遮蔽部２によって反射される。さらに、成長室１の中央部側に位置する遮蔽部２の端部２ｅにおいて、開放端を有する空隙部２ｓが形成されているため、開放端から空隙部２ｓ内に到達した輻射熱は空隙部２ｓ内を多重反射する。また、原料２０から熱輻射が発し、遮蔽部２の原料２０に対抗する面に吸収されるが、この熱は、空隙部２ｓ内の遮蔽部２の２つの面の間を熱輻射によって伝わるが、この熱輻射も空隙２ｓ内を多重反射する。遮蔽部２は、原料２０からの輻射熱の一部を吸収することにより高温に熱せられるが、一方で種結晶１０に到達する輻射熱を低減することができる。この結果、種結晶１０の温度上昇を抑制することができ、種結晶１０と原料２０との温度差、および種結晶１０と遮蔽部２との温度差を大きくすることができる。これにより、種結晶１０の表面上に到達した原料ガスをより効率的に当該表面上に付着させ、種結晶１０の表面上に単結晶１１を成長させることができる。

さらに、原料ガスは、遮蔽部２の開口部を通って種結晶１０の表面上に到達することができるが、遮蔽部２の開口部は、成長室１の縦方向に垂直な面内の中央部に設けられている。そのため、原料ガスが種結晶１０の表面上へ到達するまでの移動経路は、遮蔽部２が設けられていない場合と比べると長くなるものの、遮蔽部２によって大きく変更されることはない。特に、成長室１の縦方向に垂直な面内において最も種結晶１０に近い、原料２０表面の中央部から発生した原料ガスは、種結晶１０に到達するまで直線的な経路を取ることができるため、効率よく輸送される。また、遮蔽部２は高温に熱せられるため、原料ガスが遮蔽部２に析出することを抑制することができる。これにより、原料２０を効率的に種結晶１０の表面上に到達させることができ、結晶成長に用いることができる。

以上のように、本実施の形態にかかる結晶成長装置および結晶成長方法によれば、高温に加熱された原料２０から輻射された熱の一部は、開放端を有する空隙部２ｓが形成された遮蔽部２によって吸収、または反射されるため、種結晶１０に到達する輻射熱を低減することができる。この場合、ヒータ４による加熱温度を上げても中央部分６の温度上昇を抑制することができるため、中央部分６の温度を一定の範囲内とする制御時においてもヒータ４による原料２０の加熱温度を大きく低下させることなく高温に維持することができる。その結果、結晶成長時において時間経過に伴う成長速度の低下を抑制することができる。さらに、遮蔽部２は縦方向に垂直な面内の中央部に開口部を有するため、原料２０が昇華されて種結晶１０に到達するまでの経路が大きく延びることはない。また、遮蔽部２は原料２０からの輻射熱を受けて高温に熱せられるため、原料２０が遮蔽部２に析出することを抑制することができる。これにより、原料２０を効率的に種結晶１０の表面上に到達させることができ、結晶成長に用いることができる。

また、図１に示す例において、遮蔽部２は成長室１の縦方向における厚みが均一に設けられているが、これに限られるものではない。遮蔽部２は厚みが不均一でもよい。たとえば、図３を参照して、遮蔽部２は、壁面１ａから中央部側にかけて厚みが減じていくように設けられていてもよい。また、空隙部２ｓは端部２ｅに開放端を有する限りにおいて、遮蔽部２において任意の形状に設けられていてもよい。このようにしても、空隙部２ｓを有する遮蔽部２は原料２０から種結晶１０に到達する輻射熱の一部を遮蔽することができる。

（実施の形態２）
次に、図４を参照して、本発明の実施の形態２について説明する。実施の形態２に係る結晶成長装置および結晶成長方法は基本的には実施の形態１と同様の構成を備えるが、遮蔽部２が縦方向に複数の部分２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄを含む点で異なる。

図４を参照して、遮蔽部２は、縦方向に互いに間隔を空けて部分２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄと４つ設けられた部分からなる。隣り合う遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄ間は、任意の間隔を空けて設けられていればよく、たとえば、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下程度とすればよい。各遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄは、その端部２ｅによって規定された円形状の開口部を有している。各遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄの開口部は、縦方向において互いに重なるように設けられている。また、各遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄの開口部の開口面積は、いずれも等しく設けられている。このとき、各遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄの端部２ｅには、空隙部２ｓは設けられていない。

つまり、本実施の形態における空隙部２ｓは、隣り合う遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄ間の空隙として縦方向に３つ形成されている。各空隙部２ｓは、成長室１の中央部側に開口端を有している。また、各空隙部２ｓの縦方向の厚みは隣り合う遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄの間隔に等しく、各空隙部２ｓの横方向における長さは遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄの長さ（端部２ｅと壁面１ａとの距離）に等しい。

このようにしても、複数の遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄは、全体として成長室１の中央部側に開放端を有する空隙部２ｓが形成されている遮蔽部２を成すことができる。それにより、複数の遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄは、原料２０からの輻射熱を吸収することができ、さらに、空隙部２ｓ内に輻射熱を多重反射させることができる。その結果、実施の形態１と同様の効果を奏することができる。

上述のように、実施の形態１および実施の形態２において、遮蔽部２は成長室１の壁面１ａと一体として設けられているが、これに限られるものではない。たとえば、図５を参照して、遮蔽部２は、支持部材８によって開放端以外の領域が成長室１に対して支持されていてもよい。この場合、遮蔽部２の形状は、たとえば、リング状やドーナツ状に形成されていてもよい。このようにすれば、既存の成長室１に遮蔽部２を別体として設置することができる。

また、上述のように、実施の形態１においては空隙部２ｓは１つ形成されており、実施の形態２においては空隙部２ｓは３つ形成されているが、いずれもこれに限られるものではない。たとえば、実施の形態１における遮蔽部２には、縦方向に複数の空隙部２ｓが形成されていてもよい。また、実施の形態２における遮蔽部２は、縦方向に複数配置されていてもよい。いずれの場合においても、空隙部２ｓの数が多いほどより多くの輻射熱を空隙部２ｓ内に多重反射させることができるため、種結晶１０に到達する輻射熱をより効果的に低減することができる。

（実験例）
本発明の効果を確認するべく、以下のような計算機シミュレーションを行った。

＜検討方法＞
はじめに、結晶成長装置を以下のようにモデリングした。成長室およびその内部、また、ヒータ、断熱材が円筒対称な形状を持った、２次元軸対称な形状を仮定した。成長室は原料が配置される位置における内径が１３０ｍｍ、種結晶が配置される位置と原料下部が配置される位置との距離が１７０ｍｍである円筒形状とした。原料の高さは８０ｍｍとした。すなわち、原料表面と種結晶が配置される位置との距離は９０ｍｍとした。種結晶の厚みは２ｍｍとした。成長室の厚みは、頂面および壁面において１０ｍｍとし、底面において２０ｍｍとした。また、種結晶は炭化珪素の単結晶であって直径を１００ｍｍとした。

成長室の外周囲には断熱部材を配置した。断熱材の厚みは、水平方向が４０ｍｍ、上方向が１０ｍｍ、下方向が１００ｍｍとした。断熱部材の外周囲には、成長室を加熱するための誘導加熱用コイルを配置した。コイルの内径は１３０ｍｍ、外形は１４０ｍｍとした。コイルの高さは３１５ｍｍとした。

上記の結晶成長装置モデルにおいて、遮蔽部の部分の数、寸法、および位置を変えて、そのときの種結晶と原料との温度差を計算した。なお、遮蔽部の縦方向における厚みはいずれの場合も５ｍｍとした。また、遮蔽部は縦方向に垂直な面上に延びており、遮蔽部の端部が規定する開口部は円形状とした。

（計算例１）
成長室の壁面に接続固定された遮蔽部の部分が１つ設けられているとする条件について計算した。成長室の縦方向における遮蔽部の部分の位置は、原料表面から遮蔽部の部分の下面まで距離が４５ｍｍとした。この場合、遮蔽部において空隙部は形成されていないことになる。遮蔽部の寸法は、遮蔽部の端部が規定する円形状の開口部の直径が２０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍの６通りとしてそれぞれ計算した。

（計算例２）
成長室の壁面に接続固定された遮蔽部の部分が２つ、空隙部が１つ設けられているとする条件について計算した。成長室の縦方向において、２つの遮蔽部の部分の位置は、原料表面から各遮蔽部の部分の下面まで距離が３５ｍｍと４５ｍｍとした。このとき、２つの遮蔽部の部分の間隔（空隙部の縦方向の厚み）は５ｍｍとした。遮蔽部の寸法は、遮蔽部の端部が規定する円形状の開口部の直径が２０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍの６通りとしてそれぞれ計算した。

（計算例３）
成長室の壁面に接続固定された遮蔽部の部分が３つ、空隙部が２つ設けられているとする条件について計算した。成長室の縦方向における遮蔽部の部分の位置は、原料表面から各遮蔽部の部分の下面の距離が３５ｍｍ、４５ｍｍ、５５ｍｍとした。このとき、各遮蔽部の部分の間隔（各空隙部の縦方向の厚み）はいずれも５ｍｍとした。遮蔽部の寸法は、遮蔽部の端部が規定する円形状の開口部の直径が２０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍの６通りとしてそれぞれ計算した。

（計算例４）
成長室の壁面に接続固定された遮蔽部の部分が５つ、空隙部が４つ設けられているとする条件について計算した。成長室の縦方向における遮蔽部の部分の位置は、原料表面から各遮蔽部の部分の下面の距離が１５ｍｍ、２５ｍｍ、３５ｍｍ、４５ｍｍ、５５ｍｍとした。このとき、各遮蔽部の部分の間隔（各空隙部の縦方向の厚み）はいずれも５ｍｍとした。遮蔽部の寸法は、遮蔽部の端部が規定する円形状の開口部の直径が２０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍの６通りとしてそれぞれ計算した。

（比較例）
成長室の壁面に遮蔽部を設けていないときについて計算した。

（計算方法）
上記の結晶成長装置モデルにおいて、コイルに１０ｋＨｚの交流電流を流したときに、それにより成長室などに誘導される渦電流の密度と、それによる発熱量を計算して、各部の温度上昇を計算した。固体部は固体内熱伝導を計算し、固体間の空間は熱輻射により熱が伝搬するとして計算を行った。熱輻射の計算には固体面間の形態係数を求め、輻射伝熱を計算した。遮蔽部および反応室の電気伝導度、熱伝導率、放射率は７６９００Ｓ／ｍ、３１．６Ｗ／ｍＫ、０．８とした。断熱材の電気伝導度、熱伝導率、放射率は１９０Ｓ／ｍ、０．６３Ｗ／ｍＫ、０．９とした。原料の電気伝導度、熱伝導率、放射率は５Ｓ／ｍ、９．５Ｗ／ｍＫ、０．９とした。種結晶の電気伝導度、熱伝導率、放射率は９５０Ｓ／ｍ、２９Ｗ／ｍＫ、０．９とした。以上述べた部材の比透磁率は全て１とした。

計算例１〜計算例４、および比較例において、種結晶の温度を適切な成長温度としたときの、種結晶表面と原料表面との温度差を計算した。具体的には、成長室の頂面における中央部分の温度を拘束条件として、実際に炭化珪素の結晶成長方法における工程（Ｓ０３）においてコイルの電流値を制御して、頂面温度が２１４９℃〜２１５１℃の温度範囲内で保持される状態を規定した。

（結果）
表１に計算例１〜計算例４、および比較例における計算結果を示す。また、図６に計算例１〜計算例４において算出された種結晶と原料との温度差と、遮蔽部の端部によって規定される開口部の直径の大きさとの関係を示す。図６の縦軸は計算例１〜計算例４において算出された種結晶と原料との温度差（単位：℃）であり、横軸は遮蔽部の開口部の直径（単位：ｍｍ）である。

開口部の直径が１２０ｍｍと種結晶の外径１００ｍｍよりも大きい場合には、計算例１〜４と比較例との差異は見られず、また計算例１〜４の間においても差異は見られなかった。この場合、遮蔽部は開口部が大きいため、種結晶に到達する輻射熱を充分に遮蔽できていないと考えられる。開口部の直径が１００ｍｍ以下と種結晶の外径１００ｍｍと同等以下である場合、開口部の直径が小さくなる程計算例１〜４による差異が顕著に表れる傾向が確認された。つまり、遮蔽部の開口部の開口面積は、種結晶の面積以下であり、かつ成長室において原料が配置される位置の縦方向に垂直な面上の面積以下であるとき、遮蔽部による明確な効果が確認された。すなわち、１℃以上の温度差の優位性が確認できた。

計算例１では、開口部の直径が２０ｍｍであっても種結晶と原料との温度差は１００℃に到達しなかった。一方計算例２では、開口部の直径が４０ｍｍであっても種結晶と原料との温度差は１００℃以上に到達した。計算例３および計算例４は、計算例２よりもより顕著な効果を示し、計算例３は開口部の直径を２０ｍｍとしたときには１６７℃、計算例４は２００℃以上の温度差が確認された。つまり、本実験例によって、開口部の開口面積が種結晶の表面積よりも小さく、かつ種結晶と原料との間に設けられた遮蔽部の数が多いほど、種結晶と原料との温度差を大きくすることができることが分かった。特に、遮蔽部の開口部の開口面積が成長室において原料が配置される位置の縦方向に垂直な面上の面積の１／２以下であるとき、種結晶と原料との温度差をより大きくすることができることが分かった。また、遮蔽部の開口部の開口面積が種結晶の表面（成長面）の面積の０．０４倍以上であって１倍以下であるとき、種結晶と原料との温度差をより大きくすることができることが分かった。なお、開口部の開口面積が小さい場合には、原料ガスの流通が遮蔽部によって妨げられ成長速度の低下が起こりうるため、成長速度の低下を抑制しながら種結晶と原料との高い温度差を得るには、遮蔽部の数を増やすことが適当であることが示唆された。

ここで、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を列挙する。

本発明に従った結晶成長装置は、昇華法を用いた結晶成長装置１００であって、種結晶１０と原料２０とを収める成長室１と、種結晶１０が配置される位置と原料２０が配置される位置との間の領域における熱輻射を部分的に遮蔽（いわゆる熱遮蔽）する遮蔽部２とを備える。遮蔽部２には、成長室１の中央部側に開放端を有する空隙部２ｓが形成されている。

これにより、遮蔽部２は原料２０から輻射される熱の一部を吸収、もしくは反射することができるため、原料２０から種結晶１０に輻射される熱量を低減することができる。また、遮蔽部２は、縦方向に垂直な面内の中央部に開口部を有するため、原料２０が昇華されて種結晶１０に到達するまでの経路が大きく延びることはない。つまり、原料２０が昇華されてなる原料ガスは、原料２０からの輻射熱による加熱を受けずに原料２０に対して充分に低温な種結晶１０に効率的に到達することができる。その結果、結晶成長装置１００を用いることによって、結晶成長中において種結晶１０と原料２０との温度差の低下を充分に抑制することができるため、効率的に結晶成長を行うことができる。

上記遮蔽部２は、領域において成長室１の壁面の全周囲から成長室１の中央部側に延びるとともに、遮蔽部２における中央部側の端部により開口部が規定され、種結晶１０が配置される位置から原料２０が配置される位置に向かう方向に垂直な面上での開口部の開口面積Ｓ１は、成長室１において原料２０が配置された位置の面上での面積Ｓ２の１／２以下としてもよい。

この範囲に設定することにより、遮蔽部２は原料２０からの輻射熱が種結晶１０に到達することを効果的に遮蔽することができるため、種結晶１０と原料２０との温度差の増加が期待できる。さらに成長室１の縦方向に垂直な面内において最も種結晶１０に近い、原料２０表面の中央部から発生した原料ガスは、種結晶１０に到達するまで直線的な経路を取ることができるため、種結晶１０に効率よく輸送され得る。

上記遮蔽部２は、領域において成長室１の壁面の全周囲から成長室１の中央部側に延びるとともに、遮蔽部２における中央部側の端部により開口部が規定され、種結晶１０が配置される位置から原料２０が配置される位置に向かう方向に垂直な面上での開口部の開口面積Ｓ１は、成長室１において種結晶１０が配置された位置の面上での面積（種結晶１０の表面（成長面）の面積）Ｓ３の０．０４倍以上１倍以下としてもよい。

この範囲に設定することにより、遮蔽部２は原料２０からの輻射熱が種結晶１０に到達することを効果的に遮蔽することができるため、種結晶１０と原料２０との温度差の増加が期待できる。さらに成長室１の縦方向に垂直な面内において最も種結晶１０に近い、原料２０表面の中央部から発生した原料ガスは、種結晶１０に到達するまで直線的な経路を取ることができるため、種結晶１０に効率よく輸送され得る。

上記遮蔽部２は、上記領域において中央部側に延びる複数の部分２ａ〜２ｄを含んでもよい。

これにより、原料２０からの輻射熱のうち、遮蔽部２により吸収または反射される熱量を増すことができる。また、複数の遮蔽部２の部分２ａ〜２ｄを縦方向に間隔を空けて設けることにより、当該部分２ａ〜２ｄの間隔として空隙部２ｓを複数形成することができる。これにより、種結晶１０に輻射される熱量をより効果的に低減することができる。

上記遮蔽部２の形状はリング状であってもよい。結晶成長装置は、遮蔽部２の開放端以外の領域を成長室１に対して支持する支持部材８をさらに備えてもよい。

この場合には、遮蔽部２は成長室１の壁面１ａと接続固定されておらず、支持部材８によって成長室１内に固定されている。そのため、既存の成長室１に遮蔽部２を別体として設置することができる。

本発明に従う結晶成長方法は、昇華法を用いた結晶成長方法であって、種結晶１０と原料２０とを準備する工程（Ｓ０１）と、種結晶１０が配置される位置と原料２０が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部２が形成された成長室１内に、種結晶１０と原料２０とを配置する工程（Ｓ０２）と、原料２０を加熱して種結晶１０の表面上に結晶成長させる工程（Ｓ０３）とを備える。遮蔽部２には、成長室１の中央部側に開放端を有する空隙部２ｓが形成されている。

これにより、工程（Ｓ０３）において原料２０を昇華させて種結晶１０の表面上に単結晶１１を成長する際に、遮蔽部２が原料２０からの輻射熱を遮蔽することができるため、種結晶１０に到達する輻射熱を低減することができる。この結果、種結晶１０の温度上昇を抑制することができ、種結晶１０と原料２０との温度差を大きくすることができる。これにより、種結晶１０の表面上に到達した原料ガスをより効率的に当該表面上に付着させ、種結晶１０の表面上に単結晶１１を成長させることができる。

以上のように本発明の実施の形態および実験例について説明を行ったが、上述の実施の形態および実験例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実験例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。

１ 成長室、１ａ 壁面、２ 遮蔽部、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ 部分、２ｅ 端部、２ｓ 空隙部、３ 断熱部材、４ ヒータ、５ 温度計、６，７ 中央部分、８ 支持部材、１０ 種結晶、２０ 原料、１００ 結晶成長装置。

Claims (6)

1. 昇華法を用いた結晶成長装置であって、
   種結晶と原料とを収める成長室と、
   前記種結晶が配置される位置と前記原料が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部とを備え、
   前記遮蔽部には、前記成長室の中央部側に開放端を有する空隙部が形成されている、結晶成長装置。
2. 前記遮蔽部は、前記領域において前記成長室の壁面の全周囲から前記成長室の前記中央部側に延びるとともに、前記遮蔽部における前記中央部側の端部により開口部が規定され、
   前記種結晶が配置される位置から前記原料が配置される位置に向かう方向に垂直な面上での前記開口部の開口面積は、前記成長室において前記原料が配置される位置の前記面上での面積の１／２以下である、請求項１に記載の結晶成長装置。
3. 前記遮蔽部は、前記領域において前記成長室の壁面の全周囲から前記成長室の前記中央部側に延びるとともに、前記遮蔽部における前記中央部側の端部により開口部が規定され、
   前記種結晶が配置される位置から前記原料が配置される位置に向かう方向に垂直な面上での前記開口部の開口面積は、前記成長室において前記種結晶が配置された位置の前記面上での面積の０．０４倍以上１倍以下である、請求項１に記載の結晶成長装置。
4. 前記遮蔽部は、前記領域において前記中央部側に延びる複数の部分を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
5. 前記遮蔽部の形状はリング状であり、
   前記遮蔽部の前記開放端以外の領域を前記成長室に対して支持する支持部材をさらに備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶成長装置。
6. 昇華法を用いた結晶成長方法であって、
   種結晶と原料とを準備する工程と、
   前記種結晶が配置される位置と前記原料が配置される位置との間の領域を部分的に遮蔽する遮蔽部が形成された成長室内に、前記種結晶と前記原料とを配置する工程と、
   前記原料を加熱して前記種結晶の表面上に結晶成長させる工程とを備え、
   前記遮蔽部には、前記成長室の中央部側に開放端を有する空隙部が形成されている、結晶成長方法。

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