DE1303336T1 - Verfahren und apparatur zur isolierung reiner oder grösstenteils reiner organometallverbindungen - Google Patents
Verfahren und apparatur zur isolierung reiner oder grösstenteils reiner organometallverbindungenInfo
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Claims (31)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Isolierung einer metallorganischen Verbmdung, das die
Stufen des Zuführens eines flüssigen Einsatzmaterials, das die gewünschte metallorganische
Verbindung enthält, zu einem erhitzten Reaktionszentrum, des Erlaubens, dass thermische
Dissoziation des Einsatzmaterials stattfindet, des Bewirkens von Verdampfung der
metallorganischen Verbindung, und des Auffangens der isolierten metallorganischen
Verbindung umfasst.
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2. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das isolierte Produkt flüchtig ist und
von der Dissoziation erzeugte Abfallprodukte weniger flüchtig sind.
3. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem das flüssige Einsatzmaterial
zu dem Zentrum einer Destillationskolonne zugeführt wird.
4. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 3, bei dem die dissoziierte metallorganische
Verbindung als ein Dampf bei oder nahe dem oberen Ende der Kolonne aufgefangen wird.
5. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 4, bei dem
Abfallprodukte bei oder nahe dem unteren Ende der Kolonne aufgefangen werden.
6. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das
isolierte Produkt in einem separaten Auffanggefäß aufgefangen wird, das auf wenigstens 150C
gekühlt wird.
7. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem das Auswahlgefäß auf - 200C
gekühlt wird.
8. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 7, bei dem das
Verfahren bei spezifischen Temperaturen gehalten wird, um die Abführgeschwindigkeit des
Produkts aus der Kolonne zu steuern.
9. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 8, bei dem eine
kontinuierliche Zufuhrung des Einsatzmaterials bei einer vorbestimmten Geschwindigkeit in
die Kolonne, zusammen mit dem Halten bei einer spezifischen Temperatur und
Druckdifferenz in der Kolonne erlaubt, eine kontinuierliche Herstellung der isolierten
metallorganischen Verbindung zu erreichen.
10. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die
Dissoziation und Isolierung unter Vakuum durchgeführt wird.
11. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem die Dissoziation und Isolierung bei
einem Druck von wenigstens 1 Torr (133,32 Nm"2) durchgeführt wird.
12. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche 9 bis 11, bei
dem die Temperatur und/oder der Druck feststehend gehalten wird und die Hauptsteuerung
für die Isolierung des Produkts die Zugabegeschwindigkeit des Einsatzmaterials ist.
13. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das
Einsatzmaterial in einer ersten Heizzone zur Dissoziation des Einsatzmaterials und
Freisetzung der metallorganischen Verbindung erhitzt wird und die metallorganische
Verbindung durch eine zweite Heizzone durchgeht, um sie in der Dampfphase zu halten.
14. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem die erste Heizzone bei einer
höheren Temperatur als die zweite Heizzone gehalten wird.
15. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem·das
Reaktionszentrum vor dem Beginnen mit der Zuführung des Einsatzmaterials erhitzt wird.
16. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 15, bei dem das
Auffangen des Produkts begonnen wird, nachdem eine konstante Temperatur in der Kolonne
erreicht wurde.
17. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche zur
Herstellung von Trimethylindium.
18. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 17, bei dem das Einsatzmaterial das Addukt
* Trimethylindium.Tetraglycolether ist.
19. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 18, bei dem das Verhältnis von
Trimethylindium.Tetraglycolether in dem Bereich 2:1 bis 3:1 ist.
20. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 17 bis 19, bei dem die untere
Heizzone bei einer Temperatur zwischen 100 bis 140 0C gehalten wird und die obere
Heizzone bei einer Temperatur zwischen 30 bis 60 0C gehalten wird.
21. Vorrichtung zur kontinuierlichen Isolierung einer im Wesentlichen reinen metallorganischen
Verbindung, wobei die Vorrichtung eine Zuführleitung zur Zufuhr von flüssigem Einsatzmaterial, eine Destillationskolonne und wenigstens einen Ausgang enthält, wobei die
Destillationskolonne wenigstens eine steuerbare Heizquelle aufweist, um thermische
Dissoziation des Einsatzmaterials und Verdampfung des Produkts zu bewirken, wobei
dadurch ein kontinuierliches Auffangen des verdampften Produkts durch den Ausgang
erlaubt wird.
22. Vorrichtung gemäß Anspruch 21, bei der der Ausgang bei oder nahe dem oberen Ende der
Kolonne zum Auffangen des isolierten Produkts bereitgestellt ist und ein weiterer Ausgang
bei oder nahe dem unteren Ende der Kolonne zur Abführung von Abfallprodukten bereitgestellt ist.
23. Vorrichtung gemäß Anspruch 21 oder 22, bei der ein Auffanggefäß mit dem Ausgang zum
Auffangen des Produkts verbunden ist.
24. Vorrichtung gemäß Anspruch 23, bei der das Auffanggefäß auf wenigstens - 15 0C gekühlt
ist.
25. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 23, bei der die Kolonne mit
wenigstens zwei Heizzonen, einer ersten Zone zur Dissoziation des flüssigen Einsatzmaterials und Freisetzung der gewünschten metallorganischen Verbindung und
zweiten Zone zur Verhinderung von Kondensation des verdampften Produkts, bereitgestellt
ist.
26. Vorrichtung gemäß Anspruch 25, bei der die erste Heizzone bei und/oder unter dem Zentrum
der Kolonne ist und die zweite Heizzone über dem Zentrum der Kolonne ist.
27. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 25, bei der
Flüssigkeitsmassendurchsatzsteuereinrichtungen bereitgestellt sind, um die Zugabegeschwindigkeit des Einsatzmaterials zu der Kolonne zu steuern.
28. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 27 zur Isolierung von
Trimethylindium.
29. Vorrichtung gemäß Anspruch 28, bei der das Einsatzmaterial Trimethylindium.Tetraglycolether ist.
30. Vorrichtung gemäß Anspruch 28 oder 29, bei der die erste Heizzone bei einer Temperatur in
dem Bereich 1000C - 14O0C gehalten wird und die zweite Heizzone bei einer Temperatur in
dem Bereich von 300C bis 6O0C gehalten wird.
31. Vorrichtung, wie hier im Wesentlichen vorstehend beschrieben und unter Bezugnahme auf
die begleitenden Zeichnungen.
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