DE1303336T1 - Verfahren und apparatur zur isolierung reiner oder grösstenteils reiner organometallverbindungen - Google Patents

Verfahren und apparatur zur isolierung reiner oder grösstenteils reiner organometallverbindungen

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DE1303336T1
DE1303336T1 DE1303336T DE01907973T DE1303336T1 DE 1303336 T1 DE1303336 T1 DE 1303336T1 DE 1303336 T DE1303336 T DE 1303336T DE 01907973 T DE01907973 T DE 01907973T DE 1303336 T1 DE1303336 T1 DE 1303336T1
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DE
Germany
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continuous process
process according
column
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organometallic compound
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Application number
DE1303336T
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English (en)
Inventor
Philiip Reeve Jacobs
Rajesh Odedra
Megan Sarah Ravetz
Graham Williams
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Epichem Ltd
Original Assignee
Epichem Ltd
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Publication date
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Claims (31)

Anmeldung Nr.: EP Ol 907 973.0 Anmelder: Epichem Limited Unser Zeichen: 51550 DE (BE/AR) Datum: 23.04.2003 Ansprüche
1. Kontinuierliches Verfahren zur Isolierung einer metallorganischen Verbmdung, das die Stufen des Zuführens eines flüssigen Einsatzmaterials, das die gewünschte metallorganische
Verbindung enthält, zu einem erhitzten Reaktionszentrum, des Erlaubens, dass thermische Dissoziation des Einsatzmaterials stattfindet, des Bewirkens von Verdampfung der metallorganischen Verbindung, und des Auffangens der isolierten metallorganischen Verbindung umfasst.
10
2. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das isolierte Produkt flüchtig ist und von der Dissoziation erzeugte Abfallprodukte weniger flüchtig sind.
3. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem das flüssige Einsatzmaterial zu dem Zentrum einer Destillationskolonne zugeführt wird.
4. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 3, bei dem die dissoziierte metallorganische Verbindung als ein Dampf bei oder nahe dem oberen Ende der Kolonne aufgefangen wird.
5. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 4, bei dem Abfallprodukte bei oder nahe dem unteren Ende der Kolonne aufgefangen werden.
6. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das isolierte Produkt in einem separaten Auffanggefäß aufgefangen wird, das auf wenigstens 150C gekühlt wird.
7. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem das Auswahlgefäß auf - 200C gekühlt wird.
8. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 7, bei dem das
Verfahren bei spezifischen Temperaturen gehalten wird, um die Abführgeschwindigkeit des Produkts aus der Kolonne zu steuern.
9. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 8, bei dem eine kontinuierliche Zufuhrung des Einsatzmaterials bei einer vorbestimmten Geschwindigkeit in die Kolonne, zusammen mit dem Halten bei einer spezifischen Temperatur und Druckdifferenz in der Kolonne erlaubt, eine kontinuierliche Herstellung der isolierten metallorganischen Verbindung zu erreichen.
10. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Dissoziation und Isolierung unter Vakuum durchgeführt wird.
11. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 10, bei dem die Dissoziation und Isolierung bei einem Druck von wenigstens 1 Torr (133,32 Nm"2) durchgeführt wird.
12. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche 9 bis 11, bei dem die Temperatur und/oder der Druck feststehend gehalten wird und die Hauptsteuerung für die Isolierung des Produkts die Zugabegeschwindigkeit des Einsatzmaterials ist.
13. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Einsatzmaterial in einer ersten Heizzone zur Dissoziation des Einsatzmaterials und Freisetzung der metallorganischen Verbindung erhitzt wird und die metallorganische Verbindung durch eine zweite Heizzone durchgeht, um sie in der Dampfphase zu halten.
14. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem die erste Heizzone bei einer höheren Temperatur als die zweite Heizzone gehalten wird.
15. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, bei dem·das Reaktionszentrum vor dem Beginnen mit der Zuführung des Einsatzmaterials erhitzt wird.
16. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 3 bis 15, bei dem das Auffangen des Produkts begonnen wird, nachdem eine konstante Temperatur in der Kolonne
erreicht wurde.
17. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorangehenden Ansprüche zur Herstellung von Trimethylindium.
18. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 17, bei dem das Einsatzmaterial das Addukt * Trimethylindium.Tetraglycolether ist.
19. Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 18, bei dem das Verhältnis von Trimethylindium.Tetraglycolether in dem Bereich 2:1 bis 3:1 ist.
20. Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 17 bis 19, bei dem die untere Heizzone bei einer Temperatur zwischen 100 bis 140 0C gehalten wird und die obere Heizzone bei einer Temperatur zwischen 30 bis 60 0C gehalten wird.
21. Vorrichtung zur kontinuierlichen Isolierung einer im Wesentlichen reinen metallorganischen Verbindung, wobei die Vorrichtung eine Zuführleitung zur Zufuhr von flüssigem Einsatzmaterial, eine Destillationskolonne und wenigstens einen Ausgang enthält, wobei die Destillationskolonne wenigstens eine steuerbare Heizquelle aufweist, um thermische Dissoziation des Einsatzmaterials und Verdampfung des Produkts zu bewirken, wobei dadurch ein kontinuierliches Auffangen des verdampften Produkts durch den Ausgang erlaubt wird.
22. Vorrichtung gemäß Anspruch 21, bei der der Ausgang bei oder nahe dem oberen Ende der Kolonne zum Auffangen des isolierten Produkts bereitgestellt ist und ein weiterer Ausgang bei oder nahe dem unteren Ende der Kolonne zur Abführung von Abfallprodukten bereitgestellt ist.
23. Vorrichtung gemäß Anspruch 21 oder 22, bei der ein Auffanggefäß mit dem Ausgang zum Auffangen des Produkts verbunden ist.
24. Vorrichtung gemäß Anspruch 23, bei der das Auffanggefäß auf wenigstens - 15 0C gekühlt
ist.
25. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 23, bei der die Kolonne mit wenigstens zwei Heizzonen, einer ersten Zone zur Dissoziation des flüssigen Einsatzmaterials und Freisetzung der gewünschten metallorganischen Verbindung und zweiten Zone zur Verhinderung von Kondensation des verdampften Produkts, bereitgestellt ist.
26. Vorrichtung gemäß Anspruch 25, bei der die erste Heizzone bei und/oder unter dem Zentrum der Kolonne ist und die zweite Heizzone über dem Zentrum der Kolonne ist.
27. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 25, bei der Flüssigkeitsmassendurchsatzsteuereinrichtungen bereitgestellt sind, um die Zugabegeschwindigkeit des Einsatzmaterials zu der Kolonne zu steuern.
28. Vorrichtung gemäß irgendeinem der Ansprüche 21 bis 27 zur Isolierung von Trimethylindium.
29. Vorrichtung gemäß Anspruch 28, bei der das Einsatzmaterial Trimethylindium.Tetraglycolether ist.
30. Vorrichtung gemäß Anspruch 28 oder 29, bei der die erste Heizzone bei einer Temperatur in dem Bereich 1000C - 14O0C gehalten wird und die zweite Heizzone bei einer Temperatur in dem Bereich von 300C bis 6O0C gehalten wird.
31. Vorrichtung, wie hier im Wesentlichen vorstehend beschrieben und unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen.
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Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0211594D0 (en) * 2002-05-21 2002-06-26 Lifesystems Ltd Frame-supported packs
JP4488186B2 (ja) * 2004-06-18 2010-06-23 信越化学工業株式会社 トリメチルアルミニウムの精製方法
GB2432363B (en) * 2005-11-16 2010-06-23 Epichem Ltd Hafnocene and zirconocene precursors, and use thereof in atomic layer deposition
GB2432371B (en) * 2005-11-17 2011-06-15 Epichem Ltd Improved bubbler for the transportation of substances by a carrier gas
US7659414B2 (en) 2007-07-20 2010-02-09 Rohm And Haas Company Method of preparing organometallic compounds
TWI425110B (zh) * 2007-07-24 2014-02-01 Sigma Aldrich Co 以化學相沉積法製造含金屬薄膜之方法
TWI382987B (zh) * 2007-07-24 2013-01-21 Sigma Aldrich Co 應用於化學相沉積製程的有機金屬前驅物
JP2010539709A (ja) 2007-09-14 2010-12-16 シグマ−アルドリッチ・カンパニー モノシクロペンタジエニルチタン系前駆体を用いる原子層成長によるチタン含有薄膜の作製方法
TWI467045B (zh) * 2008-05-23 2015-01-01 Sigma Aldrich Co 高介電常數電介質薄膜與使用鈰基前驅物製造高介電常數電介質薄膜之方法
TW200949939A (en) * 2008-05-23 2009-12-01 Sigma Aldrich Co High-k dielectric films and methods of producing using titanium-based β -diketonate precursors
EP2462148A1 (de) 2009-08-07 2012-06-13 Sigma-Aldrich Co. LLC Hochmolekulare alkyl-allyl-cobalttricarbonyl-komplexe und ihre verwendung zur herstellung von dielektrischen dünnschichten
WO2011053505A1 (en) 2009-11-02 2011-05-05 Sigma-Aldrich Co. Evaporator
US8680323B2 (en) * 2010-01-19 2014-03-25 Basf Se Process for preparing isocyanates by thermal dissociation of carbamates
JP2011168576A (ja) * 2010-02-05 2011-09-01 Rohm & Haas Co 有機金属化合物を製造する方法
KR101847953B1 (ko) 2010-08-27 2018-04-11 메르크 파텐트 게엠베하 몰리브덴(iv) 아미드 전구체 및 원자층 증착용으로서의 그것의 용도
EP2545972A1 (de) * 2011-07-13 2013-01-16 Dow Global Technologies LLC Reinigung organometallischer Verbindungen durch zweistufige Destillation
EP2545973B1 (de) * 2011-07-13 2020-03-04 Dow Global Technologies LLC Reinigung organometallischer verbindungen durch stripping
US8927748B2 (en) 2011-08-12 2015-01-06 Sigma-Aldrich Co. Llc Alkyl-substituted allyl carbonyl metal complexes and use thereof for preparing dielectric thin films
EP2559681B1 (de) 2011-08-15 2016-06-22 Dow Global Technologies LLC Organometallische Verbindungszubereitung
EP2559682B1 (de) 2011-08-15 2016-08-03 Rohm and Haas Electronic Materials LLC Organometallische Verbindungszubereitung
TWI632151B (zh) 2011-11-28 2018-08-11 烏明克股份有限兩合公司 第iiia族金屬的三烷基化合物之製法
JP6209168B2 (ja) 2012-01-26 2017-10-04 シグマ−アルドリッチ・カンパニー、エルエルシー モリブデンアリル錯体及び薄膜堆積におけるその使用

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3230245A (en) 1961-08-31 1966-01-18 Standard Oil Co Recovery of alkyl borate from methanol-alkyl borate mixtures
US3734941A (en) * 1968-09-06 1973-05-22 American Cyanamid Co Process for converting urethanes to isocyanates
JPS5219624A (en) * 1975-08-07 1977-02-15 Mitsui Toatsu Chem Inc Process for preparation of isocyanates
US4487713A (en) * 1981-06-26 1984-12-11 Exxon Research & Engineering Co. Production of isocyanates from esters of aromatic carbamic acids (urethanes)
US4623432A (en) * 1984-04-23 1986-11-18 Amoco Corporation Removal of brominated organics from acetic acid obtained by oxidation of liquid butane in presence of Co-Br or Co-Mn-Br system catalysis
JPS62185090A (ja) * 1986-02-10 1987-08-13 Sumitomo Chem Co Ltd アルキルガリウムの精製方法
JPH0620051B2 (ja) * 1987-08-27 1994-03-16 宇部興産株式会社 有機金属化合物のボンベ充填方法
GB9116381D0 (en) * 1991-07-30 1991-09-11 Shell Int Research Method for deposition of a metal
TW217415B (de) * 1991-11-19 1993-12-11 Shell Internat Res Schappej B V
US5235112A (en) * 1992-05-29 1993-08-10 Exxon Chemical Patents Inc. Stripper-reactor for volatile cobalt recovery
US5414189A (en) * 1992-08-24 1995-05-09 Mobil Oil Corporation Isolation of high purity diamondoid fractions and components
GB2344822A (en) * 1998-12-19 2000-06-21 Epichem Ltd Organometallic compound production using distillation

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Publication number Publication date
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