DE2135769C3 - Verfahren zum raschen Herstellen von ungesättigtem Dampf, der reich an einem mit Wasser mischbaren, aber weniger flüchtigen Stoff als Wasser ist - Google Patents

Description

wäßrige Lösung durch fraktionierte Destillation einer Konzentrierung unterworfen, wobei man vorzugsweise zum Einengen der verarmten Lösung dieselbe Säule wie zum Herstellen des Dampfes verwendet, indem man die Arbeitsgänge der Herstellung des Dampfes abwechselnd mit jenem der Lösungskonzentrierung durchführt. Während der Konzentrierung wirkt die Dampferzeugungssäule dabei wie eine herkömmliche Säule zur fraktionierten Destillation. Dabei wird das Konzentrat des weniger flüchtigen Stoffes am Fuß der Säule, an dem sich auch eine Vorrichtung zur Wärmezufuhr befindet, abgenommen, während am Kopf der Säule Wasserdampf oder ein den weniger flüchtigen Stoff nur noch in starker Verdünnung enthaltender Wasserdampf abgezogen wird. Zum Umschalten der Säule brauchen lediglich die Betriebsparameter entsprechend verändert" zu werden.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Beispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt

Fig. I eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung,

F i g. 2 eine auch die Konzentrierung ermöglichende Ausführung der Anlage,

F i g. 3 eine Modifizierung ues oberen Teils der in F i g. 2 gezeigten Konzentrierungssäule und

Fig. 4 eine Anlage zur abwechselnden Dampferzeugung und Konzentrierung zur Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des Veifahrens gemäß der Erfindung.

Die in Fig. 1 gezeigte Flüssigkeit-Dampf-Austauschsäulel ist eine übliche Destillationssäule, die vorzugsweise eine Reihe aufeinanderfolgender Zwischenboden enthält. Die Anzahl der Böden soll ausreichend sein, um eine Anreicherung an weniger flüchtiger Substanz zu ermöglichen.

Zur Vereinfachung wird die Erfindung nachstehend unter Bezug auf die F i g. 1 bis 4 für die Verwendung von Glykol als weniger flüchtigem Stoff beschrieben.

Die Anlage enthält einen G'ykolvorratstank2, in dem eine konzentrierte wäßrige GlykoUösung bei beliebiger Temperatur aufbewahrt wird. Der Tank ist über eine Rückstaupumpe 3 mit einem Wärmeaustauscher 4 verbunden, der als Rückerhitzer für die konzentrierte GlykoUösung dient. Der Wärmeaustauscher 4 kann mit: Wasserdampf von beliebigem Druck gespeist werden, zweckmäßigerweise mit Abdampf beliebiger Art. Ein Tank 5 sammelt die am Fuß der Säule 1 anfallende verdünnte Glykollösurg.

Zum Betrieb der Anlage werden gleichzeitig Wasserdampf, vorzugsweise unter Atmosphärendruck, d.h. von 100⁰C, über den Zulauf6 am Fuß der Säule 1 und konzentrierte GlykoUösung über den Zu-Iauf8 am Kopf der Säule 1 aufgegeben. Die Givkollösung wurde zuvor im Wärmeaustauscher 4 auf beispielsweise 100 bis 120 C erhitzt. Die am Fuß der Säule 1 anfallende verdünnte GlykoUösung wird über den Ablauf 7 dem Sammeltank 5 zugeführt, über den Abzug 9 am Kopf der Säule kann mit 5 bis 30"» Glykol beladener W'isserdampf mit einer Temperatur von 120 bis 140 ' C entnommen werden.

Ohne den Zulauf der GlykoUösung stellt sich unter Atmosphärendruck in der Säule ein Wasseuiampf- f>5 strom von 100 C ein. Zur Erhöhung dieser Dnmpftemperalur braucht lediglich die Pumpe 3 eingeschaltet zu werden. Durch den so erzeugten Zulauf der GlykoUösung erhöht sich die Temperatur der Dampfphase allmählich von 100° C am Fuß der Kolonne auf 110 bis 150, vorzugsweise 120 bis 140⁰C, am Kopf der Kolonne. Zur Erzielung dieses Effektes spielt es dabei keine Rolle, ob, und falls ja, auf welche Temperatur der Glykollösungszulauf vorerhitzt wurde. Eine Vorerhitzung ist lediglich aus wirtschaftlichen Gründen empfehlenswert.

Wenn der bei Atmosphärendruck über 100" C heiße Dampf nicht mehr benötigt wird, braucht nur die Rückstaupumpe 3 abgestellt zu werden.

Die beschriebene Anlage kann darüber hinaus mit Steuer- und Regeleinrichtungen der verschiedensten Art ausgerüstet sein. Diese Vorrichtungen sind jedoch nicht erfindungswesentlich und daher der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt worden.

Das Verfahren und die Anlage nach der F i g. 1 können nach einer oder nach mehreren der folgenden Möglichkeiten betrieben werden:

a) Vorerhitzung der konzentrierten Glykoilösung der Wanne 2 außerhalb der Hersteiiungsperioden von an Glykol reichem Dampf;

b) Verwendung einer mit Glykol konzentrierten Lösung ohne Vorerhitzung im Wärmeaustauscher 4. In der Tat ist es nicht unbedingt notwendig, die Temperatur dieser Lösung bis in die Nähe der Siedetemperatur zu erhöhen, damit die Dampfphase der Säule eine wesentliche Erhöhung der Temperatur auf dem Wege vom Fuß zum Scheitel der Säule erfährt;

c) das Verhältnis des Ausstoßes von mit Glykol konzentrierter Lösung und des Ausstoßes von Wasserdampf kann sich beträchtlich in Abhängigkeit der angewandten Temperaturen verändern. Um einen Richtwert zu nennen: dieses Verhältnis liegt oft zwischen 0,5 und 4. Vorzuziehen ist aber ein Verhältnis zwischen 1 und 3 bei Temperaturen von der Größenordnung 120 bis 140° C; selbstverständlich ist das Verfahren nicnt auf diese Werte beschränkt, um so weniger, als diese speziell für den Fall gelten, daß der betreffende Stoff Monoäthylenglykol ist;

d) Vorerhitzung der mit Glykol konzentrierten Lösung durch Wärmeaustausch zwischen dieser und der an Glykol verarmten Lösung, die die Säule verläßt und in die Wanne 5 fließt.

Die in der F i g. 2 dargestellte Anlage enthält im wesentlichen eine Säule 10 zur fraktionierten Destillierung herkömmlicher Art mit Säulenteilen, die reich und verarmt sind an Glykol aus einer an Äthylciiglykol armen Lösung. Diese Anlage besitzt einen Verdampfer 11, dessen Heizkreis gespeist wird von Wasserdampf aus einer äußeren Quelle. Das zu verdampfende Mittel ist mit Glykol konzentrierte Lösung, die am Fuß der Säule 10 durch das Rohr 12 abgezogen wird; der in diesem Verdampfer 11 gebil-'!::ic Dampf wird durch das Rohr 12' wieder in den Fuß der Säule 10 eingespeist. Diese Anlage enthält eine Wanne 13 mit der an Glykol armen Lösung, die es /u regenerieren gilt, eine Pumpe 3' zum Rückstau dieser 1 ösung und einen Wärmeaustauscher 15. dessen Aufgabe es ist, die an Glykol arme Lösung vor-/lierhitzen, die nach der Vorerhitzung im Austauscher 15 durch das Rohr 16 ;m einer Stelle in die Säule eingegeben wird, die zwischen dem angerci-

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chcrten und verarmten Teil da Säule 10 liegt. Durch Glykol reichem Dampf und zur Regenerierung einer

das Rohr 17 kann die an Glykol reiche Lösung am Lösung, die arm an Glykol ist. Die Säule 24 arbeitet

Fuß der Säule 10 abgezogen und indieWannel4gelei- daher in entsprechender Weise abwechselnd als

tet werden. Ein Kondensiercr 18, in dessen Kühlkreis Überhitzersäule, der Säulei aus Fig. 1 entspre-

Wasser fließt, kondensiert den Dampf, der durch das 5 chcnd, und als Regenerierungssäule in einer Art, die

Rohr 19 auf dem Scheitel der Säule zur Regenerie- der Säule 10 aus Fig. 2 entspricht (oder der Säule

rung 10 abgenommen wird. Das gewonnene Konden- 10' der F i g. 3).

sat wird durch das Rohr 20 zum Teil wieder in den Während der Herstellung eines an Glykol reichen

oberen Teil der Säule eingegeben und zum Teil Dampfes von 120 bis 140° C, der durch das Rohr

durch das Rohr 22 aus dem System herausgezogen. io 42 entweicht, sind die Absperrventile 31, 33, 35, 39

Das Kondensat besteht aus Wasser, das nahezu frei und 40 geschlossen, die Ventile 32, 34, 3>7 und 38

ist von Glykol. geöffnet. Man kann feststellen, daß in diesem Zu-

Im unteren Säulenteil A der S.äulc 10 wird die stand die Anlage wie die der F i g. 1 arbeitet, wenn

Flüssigkeitsphase mit Glykol konzentriert, während man den Wasserdampf durch das Rohr 30 zuführt,

im oberen Säulenteil B die Dampfphase mit Wasser 15 und wenn man mit Hilfe der Rückstaupumpe 28 die

angereichert wird, d. h. seine Erschöpfung an Glykol an Äthylenglykol reiche Lösung der Wanne 26 in den

bewirkt wird. Die zum Betrieb der Säule notwendige Rückerhitzer 25 eingibt.

Wärme wird im wesentlichen durch den Verdampfer Wenn man jetzt die Ventile 31 (vorgesehen in 11 geliefert. Rohr 41 für die Wasserzufuhr), 33, 35, 36, 29 und Die F i g. 3 zeigt eine vorteilhafte Abwandlung der ao 40 öffnet und darauf achtet, die Ventile 32, 34, 37 Anlage nach der Fig.2, bei der der Kondensierer 18 und 38 zu schließen, stellt man fest, daß die Anlage eingespart werden kann. Man erhält damit genau den der F i g. 4 nach den gleichen Bedingungen wie die Fall, daß am Scheitel der Säule ein Produkt eiitnom- der F i g. 2 oder besser wie die der F i g. 3 im gewählmen werden kann, (das ausreichend glykolarm ist, um ten Beispiel arbeitet, mit dem Ziel, die an Glykol als Wasser zu gelten; der aus dem Rohr 19' (das auf a$ verarmte Lösung der Wanne 27 mit Glykol anzureidem Scheitel der Säule das Rohr 19 aus der F i g. 2 ehern. Dabei wird diese Lösung durch die Arbeit der ersetzt) austretende Wasserdampf kann somit außer- Pumpe 28 in den Rückerhitzer 25 und Wasserdampf halb der Anlage mit beliebigem Zweck verwendet in den Verdampfer 29 geschickt. Man verfügt somit werden. Bei diesem Fall ist eine Zufuhr von heißem im Rohr 41 über einen an Glykol sehr armen Dampf und kühlem, flüssigem Wasser durch das Rohr 23 30 und über Wasserdampf je nach den gewählten einzeloben an der Säule 10' vorgesehen, die so die feh- nen Arbeitsbedingungen. Diese Anlage kaiin fortlaulende, im Fall der F i g. 2 durch das Rohr 21 be- fend arbeiten, indem sie wechselweise reichen Dampf wirkte Führung ausgleicht. herstellt und Dampf anreichert, oder sie kann ledig-Gemäß der Erfindung ist es vorteilhaft, die AnIa- Hch periodisch verwendet werden zur Herstellung gen nach den Fig. 1 und 2 miteinander zu kombinie- 35 von reichem Dampf oder zur Konzentraition. Eine ren, indem die Wanne 13 der Anlage der F i g. 2 aus solche Anlage erlaubt es wie die der F i g. 1 oder wie der Wanne 5 der Anlage der F i g. 1 und die Wanne 2 die der F i g. 1 in Verbindung mit der der F i g. 2 der letzteren Anlage aus der Wanne 14 der Anlaige oder der der F i g. 3 fast augenblicklich, z. B. mit der Fig.2 gespeist wird. Selbstverständlich können einer Verzögerung in der Größenordnung einiger Sedie Wannen 5 und 13 zusammengelegt werden und 40 künden, mit jeweils gewünschtem Ausstoß einen an einen einzigen Speicherbehälter für an Glykol ver- Glykol reichen Dampf mit den für die Anwendung armte Lösung bilden und die Wannen 2 und 14 zu gewünschten Bedingungen zu erhalten. Insbesondere einem einzigen Behälter zur Speicherung von mit wird es damit möglich, zum gewünschten Zeitpunkt, Glykol konzentrierten Lösung vereint werden. während der gewünschten Zeitdauer und im ge-Eine vorteilhafte Methode, bei der die Investi- 45 wünschten Rhythmus eine Keimfreimachung von getions- und Unterhaltungskosten der Vorrichtung ge- schlossenen Räumen, Stücken und Apparaturen, senkt werden können, verbindet die Mittel für die gleich welcher Art, durchzuführen. Der Vorgang der Herstellung des an Glykol reichen Dampfes und die Keimfreimachung kann z. B. eine Stunde dauern, Mittel zur Anreicherung der an Glykol armen Lösung. während derer die Anlage nach der F i g. 3 an Glykol Sie beruht auf der Verwendung der in der F i g. 4 ge- 50 reichen Dampf erzeugt und die die Säule verlassende, zeigten Anlage, die eine einzige Säule 24 besitzt, de- an Glykol arme Lösung speichert. Der iProzeß zur ren Aufbau dem einer üblichen Destillationssäule Regenerierung der an Glykol konzentrierten Lösung entspricht mit an Glykol angereicherten und verarm- kann über den Rest des Tages verteilt werden, wobei ten Abschnitten. Diese Säule ist verbunden mit man ausgeht von der an Glykol verarmten Lösung, einem Rückerhitzer 25, mit einer Wanne 26 für die 55 die im Laufe des Prozesses der Keimfreimachung mit Glykol konzentrierte Lösung, mit einer Wanne entstand und wobei die mit Glykol konzentrierte Lö-27 für die an Glykol verarmte Lösung, mit einer sung gespeichert wird mit dem Blick auf den folgen-Rückstaupumpe 28 und mit einem Verdampfer 29, den Prozeß der Keimfreimachung.
der gespeist wird von einem Kreis mit Wasserdampf Die erfindungsgemäße Anlage kann andere Hilfsvon atmosphärischem Druck, der durch das Rohr 30' 60 vorrichtungen enthalten, wie Kondensierer, Wärmezugeführt wird. Absperrventile 31 bis 40 sind in den austauscher, Kontroll- und Regulierungsvorrichtunverschiedenen Zuleitungen der Anlage an den in der gen usw., insbesondere einen Wärmeaustauscher, um F i g. 4 bezeichneten Stellen angebracht. die Wärniedifferenz zwischen der in die Säule einge-Eine solche Anlage entspricht in ihrem Aufbau gebenen und der diese verlassenden Lösung zurückdem wechselweisen Betrieb zur Herstellung von an 65 zugewinnen.

Hierzu I Blatt Zeichnungen

A -1 C

Claims (6)

Bekannte Verfahren zum Herstellen eines mit we- Pateatansprüche: niger flüchtigen Stoffen beJadenen Wasserdampfes durch Sieden haben den Nachteil, daß dazu Ver-

1. Verfahren zum raschen Herstellen von ge- dämpfer mit Arbeitstemperaturen über der gesättigtem Dampf, der reich an einem mit Wasser 5 wünschten Dampftemperatur erforderlich sind, mischbaren, aber weniger flüchtigen Stoff (P) als Solche Verdampfer werden mit Wasserdampf unter Wasser ist, z. B. an einem oder mehreren Poly- Drücken in der Größenordnung von 15 bis 20 bar alkohol(en), welcher Dampf bei einer Tempera- betrieben. Die so erforderlichen hohen Drücke vertur erzeugt wird, bei der er sterilisierende Eigen- teuern nicht nur die Betriebskosten, sondern auch die schäften aufweist, dadurch gekennzeich- io Anlagekosten. Die direkte elektrische oder Gaserhitn e t, daß man eine wäßrige, mit dem Stoff (P) zung der Verdampfer ist unwirtschaftlich und in viekonzentrierte Lösung (2) in den oberen Teil (8) len Fällen mit einer ernsten Brandgefahr verbunden, einer bei Atmosphärendruck arbeitenden Flüssig- Im übrigen erfordern solche Sterilisierdampferzeukeit-Dampf-Austauschsäule (1) einführt, in den ger bei hohem Arbeitsdampfausstoß auch ein schneiunteren Teil (6) der Säule (1) Wasserdampf bei 15 les Zurverfügungstehen des Dampfes mit hoher Tem-Atmosphärendruck einspeist und einerseits vom peratur bei niedrigem Druck, insbesondere bei Atunteren Teil (7) der Säule (1) eine an dem mosphärendruck. Bekannte Verdampfer, die diese Stoff (P) arme wäßrige Lösung sowie andererseits Aufgaben durch große Wärmeaustauschflächen zu vom oberen Teil (9) der Säule (1) bei einer Tem- lösen versuchen, weisen große Reaktorvolumina auf, peratur von 110 bis 150^cC den gewünschten *₀ so daß der Betrieb dieser Verdampfer relativ große Dampf abzieht. Vorratsmengen des nichtflüchtigen Stoffes erfordert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Außerdem müssen große Mengen dieses Stoffes bei kennzeichnet, daß man die mit dem Stoff (P) Inbetriebnahme der Anlage zum Sieden gebracht konzentrierte Lösung in flüssiger Phase vorerhitzt werden.

(4), bevor man sie in die Säule (1) einführt.. 25 Diese Nachteile bewirken, daß es mit den bekann-

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- ten Verdampfern nicht möglich ist, sofort nach Inbekennzeichnet, daß man die mit dem Stoff (P) triebnahme der Anlage über einen hohen Ausstoß konzentrierte Lösung auf eine Temperatur von eines reich, beispielsweise mit Polyalkoholen, belade-100 bis 120° C vorerhitzt. nen Dampfes zu verfügen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 30 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kennzeichnet, daß man das Gewichtsverhältnis Verfahren zum raschen Herstellen eines gesättigten der eingeführten Lösung zum eingespeisten Was- Dampfes der eingangs genannten Art zu schaffen, bei serdampf bei 0,5 :1 bis 4 : I hält. dem die Nachteile der bekannten Verfahren vermie-

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gc den werden und insbesondere kurzfristig die erkennzeichnet, daß man die am unteren Teil (7) 35 wünschten beladenen Dämpfe mit hoher Temperatur der Säule (1) abgezogene, verarmte wäßrige Lö- bei niedrigem Druck in relativ großen Volumina sung durch fraktionierte Destillation einer Kon- wirtschaftlich zur Verfugung stehen.

zentrierung unterwirft. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- löst, daß man eine wäßrige, mit dem Stoff konzenkennzeichnet, daß. man zum Konzentrieren der 40 trierte Lösung in den oberen Teil einer bei Atmoverarmten wäßrigen Lösung dieselbe Säule (1) sphärendruck arbeitenden Flüssigkeit-Dampf-Auswie zum raschen Herstellen des an dem Stoff (P) tauschsäule einführt, in den unteren Teil der Säule reichen Dampfes einsetzt, indem man die Ar- Wasserdampf bei Atmosphärendruck einspeist und beitsgänge der Herstellung dieses Dampfes ab- einerseits vom unteren Teil der Säule eine an dem wechselnd mit jenem der Lösungskonzentrierung 45 Stoff P arme wäßrige Lösung sowie andererseits vom durchführt, wobei die Säule während der Arbeits- oberen Teil der Säule bei einer Temperatur von 110 gänge der Konzentrierung wie eine herkömmliche bis 150° C den gewünschten Dampf abzieht.

Säule für die fraktionierte Destillation arbeitet. Insbesondere im Hinblick auf die Anwendung des

Dampfes zum Sterilisieren werden zum Beladen Po-

50 lyalkohole vorgezogen, und zwar Monoäthylenglykol

(Siedepunkt: 198° C), Diäthylenglykol (Siedepunkt:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum raschen 245°C), Triäthylenglykol (Siedepunk». 276°C), Herstellen von gesättigtem Dampf, der reich an Propylenglykol (Siedepunkt: 189"C) und Glycerin einem mit Wasser mischbaren, aber weniger flüchti- (Siedepunkt: 290° C unter Zersetzung),
gen Stoff als Wasser ist, beispielsweise an einem oder äs Nach einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung mehreren Polyalkoholen, welcher Dampf bei einer wird die an dem Beladungsstoff reiche Lösung vor Temperatur erzeugt wird, bei der er sterilisierende der Aufgabe auf die Überhitzersäule ve rerhitzt, und Eigenschaften aufweist. Insbesondere betrifft die Er- zwar vorzugsweise auf Temperaturen im Bereich von findung ein Verfahren zum schnellen Herstellen von 100 bis 120 C.

gesättigtem Dampf mit hohem Durchsatz, wobei der 60 Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der ErDampf stark mit einem weniger als Wasser flüchti- findung wird als sterilisierender Stoff zum Beladen gen, aber mit Wasser mischbaren Stoff, beispielsweise des Dampfes Monoäthylenglykol, im weiteren kurz mit Polyalkoholen, beladen ist, und der infolgedessen als »Glykol« bezeichnet, verwendet. Der mit diesem bei Atmosphärendruck eine Temperatur zwischen Stoff beladcne Dampf wird am Kopf der Überhitzer- und 150⁰C erreichen kann. Ein solcher Dampf 65 säule bei Atmosphärendruck mit einer Temperatur kann vorteilhafterweise zum Sterilisieren von Bchäl- von 120 bis 140 C abgezogen.

tem, Maschinen, Anlagen oder Anlagcntcilen ver- Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung

wendet werden. wird die am unteren Teil der Säule abßczoscnc, ver-