DE19983803B3

DE19983803B3 - Verfahren und Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung von Trimethylgallium

Info

Publication number: DE19983803B3
Application number: DE19983803.8T
Authority: DE
Inventors: Albert Barry Leese; Graham Williams; Lesley Margaret Smith; Simon Andrew Rushworth; Phillip Reeve Jacobs; Elizabeth Ann McKinell; David Joseph Houlton
Original assignee: Sigma Aldrich Co LLC
Current assignee: Sigma Aldrich Co LLC
Priority date: 1998-12-19
Filing date: 1999-09-09
Publication date: 2017-05-04
Anticipated expiration: 2019-09-10
Also published as: JP4447788B2; JP2002533348A; GB2358632B; GB9827957D0; GB0110318D0; TW589318B; WO2000037475A1; GB2344822A; GB2358632A; DE19983803T1; US6495707B1

Abstract

Kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von Trimethylgallium, umfassend: getrenntes Zuführen von Galliumtrichlorid und von Trimethylaluminium in ein Reaktionszentrum, worin das Trimethylaluminium mit dem Galliumtrichlorid in einem geeigneten Lösungsmittel reagiert, um Trimethylgallium zu bilden, wobei das Lösungsmittel eine geringere Flüchtigkeit als das Trimethylgallium aufweist, und wobei sowohl das Galliumtrichlorid als auch das Trimethylaluminium mit einer kontrollierten Zugabegeschwindigkeit dem Reaktionszentrum zugeführt werden; Halten des Reaktionszentrums bei einer bestimmten Temperatur, um Verdampfung des Trimethylgalliums zu bewirken; und Auffangen des Trimethylgalliums bei einer kontrollierten Entnahmegeschwindigkeit.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und die Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung von Trimethylgallium.
Organometallische Verbindungen, wie Trimethylgallium, werden im Allgemeinen als Gallium-Quelle in den Gebieten der epitaxischen Halbleiter-Zunahme und/oder Verarbeitung, Dampf- oder Plasma-Ätzung, Plasma-Abscheidung oder Dünnschicht-Abscheidung, zum Beispiel metallorganische chemische Dampf-Abscheidung (MOCVD), eingesetzt. Die Verbindungen werden im Allgemeinen durch ein Batch-Verfahren hergestellt, bei dem die Reaktanden einem Reaktionsgefäß zugeführt werden und das Produkt aufgefangen wird, wenn die Reaktion komplett ist. Trimethylgallium wird normalerweise durch ein solches Batch-Verfahren unter Verwendung von Galliumtrichlorid und einem geeigneten Alkylierungsmittel wie einem Grignard-Reagens, Lithium-Reagens oder Trialkylaluminium hergestellt. Dieses Verfahren liefert Verbindungen, die zufriedenstellend rein sind, erfordert aber die Benutzung von großen Reaktionsgefäßen, um eine ausreichende Menge des Produktes herzustellen. Die Herstellungsgeschwindigkeit der Verbindung wird auch durch die Notwendigkeit das Reaktionsgefäß zu beschicken, spezifische Mengen von den Reaktanden zuzuführen, es der Reaktion zu ermöglichen stattzufinden und dann das Produkt aufzufangen und das Gefäß zu reinigen, bevor das Verfahren erneut durchgeführt wird, begrenzt. Eine Reinigung der Apparatur zwischen Reaktionsdurchläufen kann auch zu einer steigenden Kontamination des Produktes führen.
GB 2 123 423 A (der Verteidigungsminister) bezieht sich auf die Herstellung von Trialkylgallium-Verbindungen unter Verwendung von Dialkylethern. Ein solches Reagens kann jedoch in einem Sauerstoff-Verunreinigungen enthaltenen Produkt resultieren. DE 11 58 977 A (Siemens-Schuckertwerke AG) beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von Trialkylgallium-Verbindungen, bei dem ein Equivalent Galliumtrichlorid zu drei Equivalenten eines in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel oder Ether gelösten Aluminiumtrialkyls zugesetzt wird. Das Verfahren wird als ein Batch-Verfahren durchgeführt, um die Darstellung eines ausreichend reinen Produktes zu ermöglichen. Analog, Inorg. Synth (1974) 15, 203-7 und Chemical Abstracts, Vol. 81, Nr. 17, 28. Oktober 1974 (1974-10-28) & TR. Khim, Khim. Tekhnol (1973), (4), 40–41 beziehen sich auf die Herstellung von Trialkylmetallverbindungen unter Verwendung von Batch-Verfahren.
Die US 3 480 654 A offenbart ein Verfahren zur Darstellung einer Organometallverbindung durch Umsetzen eines Organohalogenids mit einem Metallhalogenid in Gegenwart von Metallen als Halogenakzeptor. Die Reaktion findet in einer Salzschmelze statt.
Die US 4 118 409 A offenbart eine Neuverteilungsreaktion zur Darstellung von Trimethylaluminium und Alkylaluminiumbromiden oder Iodiden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren und die Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung von Trimethylgallium bereitzustellen, die die obengenannten Nachteile überwindet.
Dementsprechend wird gemäß eines ersten Aspektes der vorliegenden Erfindung ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung der organometallischen Verbindung Trimethylgallium gemäß Patentanspruch 1 bereitgestellt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Schritte von getrennter Zufuhr des Metall-Vorläufers Galliumtrichlorid und des Alkylierungsmittels Trimethylaluminium zum Reaktionszentrum, von der Reaktionsmöglichkeit des Vorläufers mit dem Alkylierungsmittel, von dem Halten des Reaktionszentrums bei einer bestimmten Temperatur, um Verdampfung der metallorganischen Verbindung zu verursachen und die metallorganische Verbindung aufzufangen.
Gemäß eines zweiten Aspekts stellt die vorliegende Erfindung die Verwendung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung der organometallischen Verbindung zur Verfügung, wobei die Vorrichtung mindestens zwei Zuführungsleitungen und eine Destillationskolonne mit einem Reaktionszentrum und einer Abfluss- bzw. Ablauföffnung enthält, bei der jede Leitung den Metall-Vorläufer beziehungsweise das Alkylierungsmittel zu dem Reaktionszentrum transportiert, um den Reaktanden zu ermöglichen miteinander zu reagieren, wobei die Temperatur der Vorrichtung so eingestellt wird, dass ein Auffangen der verdampften organometallischen Verbindung durch die Abflußöffnung möglich ist, um dadurch eine kontinuierliche Herstellung der metallorganischen Verbindung zu ermöglichen.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Herstellung der organometallischen Verbindung ist das Produkt eine flüchtige Flüssigkeit und die Nebenprodukte sind weniger flüchtig.
Das kontinuierliche Verfahren zur Herstellung der metallorganischen Verbindung erfordert eine getrennte Zuführung der Reaktanden in einen Reaktionsabschnitt, der sich bevorzugt im Zentrum der Destillationskolonne befindet. Die Abflußöffnung zum Auffangen des Produktes befindet sich vorzugsweise bei oder in der Nähe des Kolonnenkopfes und eine weitere Abflußöffnung zur Entfernung irgendwelcher Abfallprodukte befindet sich bei oder in der Nähe des Kolonnenfußes. Die Vorrichtung wird bei einer bestimmten Temperatur gehalten, um die Entfernungsgeschwindigkeit des Produktes vom Reaktionskolonnenkopf zu kontrollieren, zusammen mit den nicht-verdampften Abfallprodukten, die von dem Kolonnenfuß entfernt werden. Die kontinuierliche Zuführung der Reaktanden in den Reaktionsabschnitt in bestimmten Mengen und bei einer bestimmten Geschwindigkeit, zusammen mit dem Halten einer bestimmten Temperatur/Druck-Differenz in der Kolonne, ermöglicht das Erreichen einer kontinuierlichen Herstellung der organometallischen Verbindung. Die Zugabe- bzw. Zusatzgeschwindigkeit der Reaktanden kann durch geeignete Durchflussregler kontrolliert werden.
Die Entfernungsgeschwindigkeit des Produktes von dem Kolonnenkopf sollte vorsichtig kontrolliert werden, um eine Anreicherung des Produktes in der Kolonne und einen Folgeverlust des Produktes in dem Kolonnenfuß in dem Sumpf zu vermeiden. Geeignete konventionelle instrumentelle Ausstattungen, wie Durchflussregler und Temperatur/Druck-Differenz, können benutzt werden, um die benötigte Entfernungsgeschwindigkeit des Produktes zu erhalten. Das kontinuierliche Verfahren beruht auf einem Gleichgewicht, das in der Kolonne so eingestellt ist, daß das Produkt die Kolonne hochgeht und die Abfallprodukte sich zu ihrer Entfernung am Fuß herunterbewegen, zum Beispiel durch einen einfachen Überlaufdurchgang. Eine Vielzahl von Faktoren bewirken das Halten des Gleichgewichtes, wie die Kolonnentemperatur, die Zusatzgeschwindigkeit der Reaktanden und die Herausnahmegeschwindigkeit des Produktes. Die verwendeten Bedingungen werden in Abhängigkeit von den Reaktanden und der produzierten organometallischen Verbindung variiert. Die Temperatur wird vorzugsweise festgesetzt und die wesentliche Kontrolle für eine Bestimmung der Zusatzgeschwindigkeiten wird dann die Abnahmegeschwindigkeit des Produktes sein.
In der vorliegenden Erfindung ist die benutzte Destillationskolonne vorzugsweise am Fuß mit einem Dampferzeuger und einer Kondensationseinrichtung am Kopf versehen, der Aufbau davon ist von der Reaktionswärme, die in der Kolonne durchgeführt wird, abhängig. Mittel müssen wichtigerweise bereitstehen, um die Kontrolle des am Kolonnenkopf verwendeten Rückflußverhältnisses zu ermöglichen, und um die während der Reaktion von der Reaktionszone produzierten Wärme zu entfernen.
Jede geeignete Destillationskolonne kann verwendet werden, um das Verfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen, so wie Füllkörper- oder fraktionierte Destillationskolonnen. Die Kolonne sollte mit ausreichenden Böden in einem Trennabschnitt ausgestattet sein, um die vollständige Entfernung des Produkt aus dem Sumpf, der den Kolonnenfuß verlässt, zu sichern, und mit ausreichenden Trennböden in dem Rektifikationsabschnitt, um das Verlassen des reinen Produktes am Kolonnenkopf zu sichern.
Der Metallvorläufer wird vorzugsweise in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Toluol, zugeführt. Es ist vorteilhaft, das Reaktionszentrum mit dem Lösungsmittel vor dem Reaktionsbeginn zu fluten. Das Lösungsmittel hat eine geringere Flüchtigkeit als die organometallische Verbindung, um ein Auffangen des reinen Produktes am Kolonnenkopf zu ermöglichen, während das Lösungsmittel am Kolonnenfuß mit den Nebenprodukten verbleibt. Das Reaktionszentrum wird vorzugsweise vor dem Beginn der Zuführung der Reaktanden in das Reaktionszentrum erwärmt, um einen stabilen Rückfluß zu erreichen. Das Alkylierungsmittel wird vorzugsweise dem Reaktionszentrum vor dem Metall-Vorläufer zugeführt, um das Vorhandensein einer Überschussmenge des Mittels zu sichern.
Mit dem Auffangen des Produktes wird vorzugsweise begonnen, wenn eine konstante Temperatur entsprechend dem Produktsiedepunkt in der Nähe des Kolonnenkopfes registriert wird, vorzugsweise im Umkreis von 2–5 cm vom Kolonnenkopf. Das Auffangen des Produktes wird vorzugsweise angehalten, wenn ein Anstieg der Temperatur registriert wird, und wird wieder begonnen, wenn die Temperatur auf den Produktsiedepunkt zurückfällt.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist besonders geeignet zur Herstellung von Trimethylgallium in einer kontinuierlichen Weise durch die Reaktion zwischen Trimethylaluminium (TMA) und Galliumtrichlorid in einem geeigneten Lösungsmittel. Die Reaktion ist extrem exotherm und scheinbar augenblicklich und es ist wünschenswert, die Wärme so schnell wie möglich von der Reaktionszone wegzunehmen, um ungewünschten Nebenreaktionen vorzubeugen.
Das Reaktionszentrum wird vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 120°C zu 140°C, eher vorzugsweise 130°C, erwärmt, bis ein stabiler Rückfluss erreicht ist. Die Reaktanden können dann zuführt werden, vorzugsweise wird mit dem TMA begonnen. Das Verhältnis der Wirkstoffe in der Kolonne soll so sein, dass dort jederzeit ein Überschuss von TMA vorhanden ist, um vollständige Umsetzung von Galliumtrichlorid zu Trimethylgallium zu sichern. Ein Verhältnis von 5:1 TMA zu Galliumtrichlorid wird bevorzugt, aber auch andere Verhältnisse können benutzt werden, wie 4:1 oder 3.5:1.
Das TMA und GaCl₃ können in jeder vorbestimmten Geschwindigkeit in Abhängigkeit von der Herstellungsgeschwindigkeit des erforderten Produktes zugeführt werden. Das TMA und GaCl₃ können zum Beispiel mit einer Geschwindigkeit von 90 g/hr beziehungsweise 75 g/hr zugeführt werden, um eine Herstellungsgeschwindigkeit von 30 g/hr zu geben. Zugabegeschwindigkeiten von 250 g/hr und 315 g/hr können alternativ benutzt werden, um eine Herstellungsgeschwindigkeit von 115 g/hr zu liefern.
Mit dem Auffangen des Trimethylgalliums wird begonnen, wenn eine stabile Temperatur von 56°C in der Nähe des Kolonnenkopfes erhalten wird.
Das Lösungsmittel ist weniger flüchtig als Trimethylgallium, wie Toluol, um das Auffangen des reinen Produkts als Dampf zu sichern.
Die vorliegende Erfindung wird nun weiter durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, die die kontinuierliche Herstellung von Trimethylgallium unter Verwendung des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung beschreiben und in Bezug auf die beiliegende Zeichnung, die ein schematischer Plan der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung darstellt.
Beispiel 1
Die Hauptreaktionskolonne 2 wurde durch Einlass 3 mit einer Inertgasatmosphäre gepackt und ausgestattet. Die Kolonne wurde anfangs mit dem Lösungsmittel, wasserfreiem Toluol (200 ml) gespült. Der Dampferzeuger 4 am Kolonnenfuß wurde auf 130°C erwärmt, um einen stabilen Rückfluss in der Kolonne durch die Kondensationseinrichtung 5 herzustellen. Trimethylaluminium (TMA) wurde dann durch eine Zuführungsleitung 8 zum Reaktionskolonnenzentrum 6 zugegeben, ungefähr zwei Minuten bevor mit dem Zudosieren des Galliumtrichlorids (GaCl₃) in Toluollösung in die Kolonne durch einen getrennten Einlass 10 begonnen wurde. Dies sichert das Vorliegen von überschüssigem Alkylierungsmittel, um die Möglichkeit einer unvollständigen Produktbildung zu minimieren.
Die Zusatzgeschwindigkeiten von TMA und GaCl₃ wurden auf 90 g/hr beziehungsweise 75 g/hr (5:1 molares Verhältnis der Wirkkomponenten) durch Verwendung von geeigneten Durchflussreglern festgesetzt. Dies führt zu einer theoretischen Trimethylgallium (TMG)-Herstellungsgeschwindigkeit von 30 g/hr. Die Temperatur des Produktauffangpunktes (16) nimmt kontinuierlich ab, wenn genügend TMG hergestellt ist, um das Toluol als die am leichtesten flüchtige Komponente zu verdrängen. Als eine stabile Ablesung von 56°C erreicht wurde, wurde mit dem Auffangen des Produktes an der oberen Abflussleitung 12 begonnen mit einer Auffanggeschwindigkeit, die durch das Halten einer konstanten Temperatur von 56°C in der Kolonne ungefähr 1–2 Inch unter dem Abnahmepunkt kontrolliert wurde. Jeder Temperaturanstieg, der das Vorliegen von Toluol anzeigte, führte zu einem Auffangstop, bis eine konstante Temperatur von 56°C wieder erhalten wurde. Die Abfallprodukte, (i. A. Me₂AlCl, TMA und Toluol mit Spuren von partiell alkylierten Gallium-Spezies) wurden in die Destillationsblase abwärts gedrängt und durch eine Überflussleitung 14 in ein Verdünnungsgefäß entfernt (nicht gezeigt).
Die Vorrichtung wurde für eine Gesamtzeit von 7 Stunden gefahren, während der Zeit wurden 140 g von TMG isoliert (68% Ausbeute).
Beispiel 2
Das oben in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, aber unter Verwendung von Zusatzgeschwindigkeiten der Reaktanden TMA und GaCl₃ in Toluol von 90 g/hr beziehungsweise 100 g/hr (4:1 molares Verhältnis der Wirkstoffen), was zu einer theoretischen TMG-Herstellungsrate von 40 g/hr führte.
Die Vorrichtung wurde für eine Gesamtzeit von 10 Stunden gefahren, während der Zeit wurden 198 g von TMG isoliert. (50% Ausbeute).
Beispiel 3
Das oben in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, aber unter Verwendung von Zusatzgeschwindigkeiten der Reaktanden TMA und GaCl₃ in Toluol von 250 g/hr beziehungsweise 315 g/hr (3.5: 1 molares Verhältnis der Wirkstoffe), was zu einer theoretischen Herstellungsgeschwindigkeit von 115 g/hr führt.
Die Vorrichtung wurde für eine Gesamtzeit von 3.5 Stunden gefahren, während der Zeit wurden 220 g von TMG isoliert. (55% Ausbeute).
Das Verfahren und die Verwendung der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ermöglichen eine kontinuierliche Herstellung der organometallischen Verbindung mit zufriedenstellender Produktausbeute. Dies ermöglicht eine gebrauchsfertige Maßstabsvergrößerung des Verfahrens ohne den Bedarf von riesigen Wärmeerzeugungsanlagen und zusätzlichen Bearbeitungsschritten. Ein Batch-Verfahren kann zum Beispiel einen 200 L Reaktionswärmeerzeuger benutzen, der 12–13 Stunden pro Beschickung braucht. Das kontinuierliche Verfahren erlaubt die Benutzung von sehr viel kleineren Wärmeerzeugern, zum Beispiel von 10 L Aufsatzwärmeerzeugern, um eine zufriedenstellende Herstellungsgeschwindigkeit herzustellen. Zusätzlich vermeidet das Verfahren die Notwendigkeit des häufigen Zerlegens und Reinigens des Reaktionswärmeerzeugers, und damit die Kontamination des Produktes, Steigerung der Herstellungsgeschwindigkeit und Verbesserung der Sicherheitsleistung.

Claims

Kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von Trimethylgallium, umfassend: getrenntes Zuführen von Galliumtrichlorid und von Trimethylaluminium in ein Reaktionszentrum, worin das Trimethylaluminium mit dem Galliumtrichlorid in einem geeigneten Lösungsmittel reagiert, um Trimethylgallium zu bilden, wobei das Lösungsmittel eine geringere Flüchtigkeit als das Trimethylgallium aufweist, und wobei sowohl das Galliumtrichlorid als auch das Trimethylaluminium mit einer kontrollierten Zugabegeschwindigkeit dem Reaktionszentrum zugeführt werden; Halten des Reaktionszentrums bei einer bestimmten Temperatur, um Verdampfung des Trimethylgalliums zu bewirken; und Auffangen des Trimethylgalliums bei einer kontrollierten Entnahmegeschwindigkeit.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das Trimethylgallium eine leicht flüchtige Flüssigkeit ist und Nebenprodukte der Reaktion weniger flüchtig sind, als das Trimethylgallium.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem das Galliumtrichlorid und das Trimethylaluminium getrennt dem Reaktionszentrum zugeführt werden, das sich in dem Zentrum einer Destillationskolonne befindet.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 3, bei dem das Trimethylgallium vom Kolonnenkopf gesammelt wird und die Nebenprodukte vom Kolonnenfuß entfernt werden.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 4, bei dem das Verfahren bei spezifischen Temperaturen gehalten wird, um die Entfernungsgeschwindigkeit des Trimethylgalliums von dem Kolonnenkopf zu kontrollieren, wobei die Nebenprodukte von dem Kolonnenfuß entfernt werden.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 5, bei dem durch kontinuierliche Zuführung des Galliumtrichlorids und des Trimethylaluminiums in spezifischen Mengen und einer vorbestimmten Zugabegeschwindigkeit in das Reaktionszentrum zusammen mit der Einhaltung einer vorbestimmten Temperatur/Druck-Differenz in der Kolonne eine kontinuierliche Herstellung des Trimethylgalliums ermöglicht wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem die Zugabegeschwindigkeit des Galliumtrichlorids und des Trimethylaluminiums mittels Durchflussregler kontrolliert wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 5, 6 oder 7, bei dem die Entfernungsgeschwindigkeit des Trimethylgalliums kontrolliert wird, um den Aufbau des Produktes in der Kolonne zu verhindern.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 6, 7 oder 8, bei dem die Temperatur festgesetzt wird und die Zugabegeschwindigkeiten des Galliumtrichlorids und des Trimethylaluminiums durch die Entfernungsgeschwindigkeit des Trimethylgalliums bestimmt werden.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 9, bei dem ein Rückflussverhältnis an dem Kolonnenkopf kontrolliert wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die während der Reaktion des Galliumtrichlorids mit dem Trimethylaluminium produzierte Wärme von der Reaktionszone entfernt wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Galliumtrichlorid in einem geeigneten Lösungsmittel zugegeben wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 12, bei dem das Reaktionszentrum vorrangig mit dem Lösungsmittel vor der Einleitung der Reaktion des Galliumtrichlorids mit dem Trimethylaluminium versetzt wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 12 oder Anspruch 13, bei dem das Lösungsmittel eine geringere Flüchtigkeit als das Trimethylgallium hat, um zu erlauben, dass das Trimethylgallium separat von dem Lösungsmittel aufgefangen werden kann.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Reaktionszentrum vor der Zugabe des Galliumtrichlorids und des Trimethylaluminiums erwärmt wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Trimethylaluminium zu dem Reaktionszentrum vor der Zugabe des Galliumtrichlorids zugegeben wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mit dem Auffangen des Trimethylgalliums begonnen wird, wenn eine konstante Temperatur entsprechend dem Siedepunkt des Trimethylgalliums in der Nähe des Kolonnenkopfes aufgezeichnet wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Reaktionszentrum auf 120°C bis 140°C erhitzt wird, um einen stabilen Rückfluss vor der Einleitung des Trimethylaluminiums und des Galliumtrichlorids zu erreichen.
Kontinuierliches Verfahren gemäß Anspruch 18, bei dem das Reaktionszentrum auf 130°C erwärmt wird, bis ein stabiler Rückfluss erreicht wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Trimethylaluminium und Galliumtrichlorid in der Kolonne in einem Verhältnis von 3,5:1 bis ungefähr 5:1 vorliegen.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Trimethylaluminium und Galliumtrichlorid mit einer Geschwindigkeit von 90 g/hr beziehungsweise 75 g/hr zugegeben werden, um eine Herstellungsgeschwindigkeit von 30 g/hr zu ergeben.
Kontinuierliches Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 20, bei dem die Zugabegeschwindigkeit von Trimethylaluminium 250 g/hr beträgt und die Zugabegeschwindigkeit von Galliumtrichlorid 315 g/hr beträgt, um eine Herstellungsgeschwindigkeit von 115 g/hr zu ergeben.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mit dem Auffangen von Trimethylgallium begonnen wird, wenn eine stabile Temperatur von 56°C am Kolonnenkopf erreicht wird.
Kontinuierliches Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Lösungsmittel Toluol ist.
Verwendung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Trimethylgallium gemäß einem Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 24, wobei die Vorrichtung mindestens zwei Zuführungsleitungen (8, 10) und eine Destillationskolonne (2) mit einem Reaktionszentrum (6) und einer Abflussöffnung (12) umfasst, wobei jede Leitung Galliumtrichlorid oder Trimethylaluminium zu dem Reaktionszentrum transportiert, um zu erlauben, dass das Galliumtrichlorid und das Trimethylaluminium zusammen reagieren, zur Bildung des Trimethylgalliums, wobei die Temperatur der Vorrichtung so gehalten wird, dass ein Auffangen des verdampften Trimethylgalliums von der Abflussöffnung (12) erlaubt wird, während eine kontinuierliche Herstellung des Trimethylgalliums ermöglicht wird.
Verwendung gemäß Anspruch 25, bei der die Abflussöffnung bei oder in der Nähe des Kolonnenkopfes zum Auffangen des Trimethylgalliums angebracht ist und eine weitere Abflussöffnung bei oder in der Nähe des Kolonnenfußes für die Entfernung der Nebenprodukte angebracht ist.
Verwendung gemäß Anspruch 25 oder Anspruch 26, bei der die Destillationskolonne mit einer Destillierblase an dem Fuß davon und einer Kondensationseinrichtung am Kopf ausgestattet ist.
Verwendung gemäß einem der Ansprüche 25 bis 27, bei der ein Mittel zur Kontrolle eines Rückflussverhältnisses an dem Kolonnenkopf vorgesehen ist.
Verwendung gemäß einem der Ansprüche 25 bis 28, bei der ein Mittel zur Entfernung der während der Reaktion produzierten Wärme von der Reaktionszone vorgesehen ist.