JP2014037424A - 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明の課題は、簡便な方法によって、高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法を提供することにある。
【解決手段】 本発明の課題は、炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムによって解決される。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明の課題は、炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムによって解決される。
【選択図】 なし
Description
本発明は、高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法に関するものである。高純度トリアルキルガリウムは、例えば、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な化合物である。
従来、高純度トリアルキルガリウムの製法としては、例えば、三塩化ガリウムとトリメチルアルミニウムとをメシチレン中で反応させてトリメチルガリウムを製造する方法が知られている。しかしながら、この方法では、大量のメシチレンが必要であるため、容量の大きな反応釜の使用により操作が煩雑となり、工業的な高純度トリアルキルガリウムの製造方法としては不適であった(例えば、特許文献1参照)。
本発明の課題は、上記問題点を解決し、簡便な方法によって、高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法を提供することにある。特に目的物であるトリアルキルガリウムと沸点が近いものは蒸留精製が困難であり、工業的規模で高純度品を得るためには操作が非常に煩雑となる。具体的には、例えば、トリメチルガリウムの沸点は55.7℃、トリエチルガリウムの沸点は142.6℃であるため、これらの沸点と近い沸点を有する炭化水素及びケイ素化合物を除去することが望まれている。
本発明の課題は、炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリメチルガリウムを提供することを課題とする。
本発明の課題は、又、一般式(1)
(式中、R1は、炭素原子数1〜6のアルキル基を示す。)
で示されるトリアルキルアルミニウムと一般式(2)
で示されるトリアルキルアルミニウムと一般式(2)
(式中、Xは、ハロゲン原子を示す。)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して還流させながら反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して還流させながら反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
(式中、R1は、前記と同義である。)
で示されるトリアルキルガリウムを得、更に、得られたトリアルキルガリウムを精製することを特徴とする高純度トリアルキルガリウムの製造方法によっても解決される。
で示されるトリアルキルガリウムを得、更に、得られたトリアルキルガリウムを精製することを特徴とする高純度トリアルキルガリウムの製造方法によっても解決される。
本発明により、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法を提供することができる。
本発明の高純度トリアルキルガリウムは、炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であることを特徴とするものである。
前記炭化水素としては、直鎖又は分岐状の炭化水素であり、例えば、2,2−ジメチルブタン、n−ヘキサン、2,2,3−トリメチルブタン、2,3−ジメチルペンタン、3,3−ジメチルペンタン、3−メチルヘキサン、2,2,3,3−テトラメチルブタン、2,2,4−トリメチルペンタン、2,2,3−トリメチルペンタン等の直鎖又は分岐状の炭素原子数1〜8の炭化水素;ペンテン、1−ブテン、2−ブテン、1−ペンテン、2−ペンテン、1−ヘキセン、2−ヘキセン等の直鎖又は分岐状の炭素原子数2〜8の不飽和炭化水素が挙げられるが、特に直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素である。
前記ケイ素化合物としては、例えば、テトラメチルケイ素、エチルトリメチルケイ素、ジエチルジメチルケイ素、トリエチルメチルケイ素等の有機ケイ素化合物が挙げられる。
前記の炭化水素及びケイ素化合物のうち、特に目的物であるトリアルキルガリウムと沸点が近いものは蒸留精製が困難であり、工業的規模で高純度品を得るためには操作が非常に煩雑となる。具体的には、例えば、トリメチルガリウムの沸点は55.7℃、トリエチルガリウムの沸点は142.6℃であるため、これらの沸点と近い沸点を有する炭化水素及びケイ素化合物を除去することが望まれている。特に沸点差6〜40℃のものの除去は困難を極める。この問題の解決は、以下に示すような還流比や温度の繊細なコントロールや適当なアミン化合物を適宜使用することによって達成される。
本発明においては、一般式(1)
(式中、R1は、炭素原子数1〜6のアルキル基を示す。)
で示されるトリアルキルアルミニウムと一般式(2)
で示されるトリアルキルアルミニウムと一般式(2)
(式中、Xは、ハロゲン原子を示す。)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して還流させながら反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して還流させながら反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
(式中、R1は、前記と同義である。)
で示される高純度トリアルキルガリウムを製造することができる。
で示される高純度トリアルキルガリウムを製造することができる。
より具体的には、トリアルキルアルミニウムとトリハロゲノガリウムとを混合して、好ましくは70〜120℃、更に好ましくは75〜100℃で反応させた後、還流比(留出液量に対する還流液量の比率)を好ましくは10〜25、更に好ましくは10〜20として初留分を除去し、その後、還流比を好ましくは6〜15、更に好ましくは6〜10として主留分としてトリアルキルガリウムを得、更に、得られたトリアルキルガリウムを精製することによって行われる。なお、反応系内の圧力は適宜調節することができる。
本発明において使用するトリアルキルアルミニウムは、前記の一般式(1)で示される。その一般式(1)において、R1は、炭素数1〜6のアルキル基を示し、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられるが、好ましくはメチル基、エチル基である(即ち、トリアルキルアルミニウムが、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム)。なお、これらの基は、各種異性体も含む。
前記トリアルキルアルミニウムの使用量は、トリハロゲノガリウム1モルに対して、好ましくは3.0〜4.0モル、更に好ましくは3.0〜3.5モルである。
なお、前記トリアルキルアルミニウムは、予め還流させた後、還流比を4〜20として初留分を除去した後、還流比を0.5〜15として主留分として得られたものを使用することで、本発明の効果がより一層発現されうる。
より具体的には、トリアルキルアルミニウム(市販品でも合成品でも良い)を、好ましくは50〜120℃、更に好ましくは65〜100℃で全還流させた後、還流比を好ましくは4〜20、更に好ましくは4〜15として初留分を除去した後、還流比を好ましくは0.5〜15、更に好ましくは1〜10として主留分として得られたトリアルキルアルミニウムが好適に使用される。
本発明において使用するトリハロゲノガリウムは、前記の一般式(2)で示される。その一般式(2)において、Xは、ハロゲン原子であり、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられるが、好ましくは塩素原子、臭素原子、更に好ましくは塩素原子である。当該トリハロゲノガリウムは、単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
本発明のトリアルキルガリウムの精製は、一般式(4)又は一般式(5)
(式中、R2は、炭素原子数1〜6のアルキル基を示し、nは、4〜8の整数を示す。)
(式中、R3は、炭素原子数5〜12のアルキル基を示す。)
で示されるアミン化合物を用いて行うことにより、煩雑な操作をすることなく、高い収率で高純度トリアルキルガリウムを得ることができる。
で示されるアミン化合物を用いて行うことにより、煩雑な操作をすることなく、高い収率で高純度トリアルキルガリウムを得ることができる。
前記トリアルキルガリウムの精製は、公知の方法を採用してもよいが、目的とするトリアルキルガリウムと、沸点の近い炭化水素及びケイ素化合物を簡便な方法(例えば、蒸留等)で分け、高純度トリアルキルガリウムを得るためには、アミン化合物を用いる方法が好適に使用される。
より具体的には、
(1)トリアルキルガリウムとアミン化合物とを好ましくは30〜150℃、更に好ましくは40〜110℃で接触させ、トリアルキルガリウム−アミン化合物の複合体(以下、ガリウム−アミン複合体と称する)を製造し(なお、圧力は特に制限されない。)、
(2)次いで、前記混合物を、好ましくは50〜200℃、更に好ましくは100〜150℃の温度範囲、且つ好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは5〜30kPaAの圧力範囲にて、蒸留することでガリウム−アミン複合体を取得した後、
(3)更に、当該ガリウム−アミン複合体を、好ましくは50〜200℃、更に好ましくは100〜180℃の温度範囲、且つ好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは5〜50kPaAの圧力範囲にすることでアミン化合物を解離させることによって遊離の高純度トリアルキルガリウムを得ることができる。
(1)トリアルキルガリウムとアミン化合物とを好ましくは30〜150℃、更に好ましくは40〜110℃で接触させ、トリアルキルガリウム−アミン化合物の複合体(以下、ガリウム−アミン複合体と称する)を製造し(なお、圧力は特に制限されない。)、
(2)次いで、前記混合物を、好ましくは50〜200℃、更に好ましくは100〜150℃の温度範囲、且つ好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは5〜30kPaAの圧力範囲にて、蒸留することでガリウム−アミン複合体を取得した後、
(3)更に、当該ガリウム−アミン複合体を、好ましくは50〜200℃、更に好ましくは100〜180℃の温度範囲、且つ好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは5〜50kPaAの圧力範囲にすることでアミン化合物を解離させることによって遊離の高純度トリアルキルガリウムを得ることができる。
前記アミン化合物としては、特にトリアルキルアルミニウムやトリアルキルガリウムと化学的に相互作用(例えば、結合、配位等)するアミン化合物が好適に使用され、例えば、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、トリヘプチルアミン、トリオクチルアミン、トリノニルアミン、トリデシルアミン、トリドデシルアミン等のモノアミン化合物;N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−テトラメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチル−1,4−テトラメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラブチル−1,4−テトラメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラヘキシル−1,4−テトラメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチル−1,6−ヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラヘキシル−1,6−ヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,8−オクタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチル−1,8−オクタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラブチル−1,8−オクタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラヘキシル−1,8−オクタメチレンジアミン等のジアミン化合物が挙げられる。モノアミン化合物としてはトリオクチルアミン、ジアミン化合物としてはN,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサメチレンジアミンが最も好適に使用される。
なお、前記ガリウム−アミン複合体の形成、蒸留によるガリウム−アミン複合体の取得及びガリウム−アミン複合体からアミン化合物を解離させて、高純度トリアルキルガリウムを得る操作は、複数回行うことによって、より高純度のトリアルキルガリウムを得ることができる。又、トリアルキルガリウムは、公知の方法によって更に精製することもできる(例えば、非特許文献1参照)。
J.Am.Chem.Soc.,84,3605(1962)
J.Am.Chem.Soc.,84,3605(1962)
以上のようにして得られた高純度トリアルキルガリウムは、炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であるが、酸素原子含有量は5質量ppm以下、その他ガリウム及びケイ素以外の金属(カルシウム原子、カドミウム原子、クロム原子、銅原子、鉄原子、マグネシウム原子、マンガン原子、ナトリウム原子、亜鉛原子)の合計量が0.3質量ppm以下である。
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。なお、トリアルキルガリウムの分析は以下の手法により行った。
炭化水素;ガスクロマトグラフィー(島津製作所社製)
ケイ素化合物、金属原子;誘導プラズマ発光分析法(ICP−OES法)(Perkin Elmer社製)
炭化水素;ガスクロマトグラフィー(島津製作所社製)
ケイ素化合物、金属原子;誘導プラズマ発光分析法(ICP−OES法)(Perkin Elmer社製)
実施例1(高純度トリメチルガリウムの合成)
還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の合計含量;600質量ppm、ケイ素化合物の含量;5質量ppm)1.55kg(21.5mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の20%を除去した。その後、還流比を3として、主留分として、仕込み量に対して65〜70%の精製されたトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、塩化ガリウム0.75kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム1.05kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を6として、主留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。
更に、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器にN,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサンジアミン0.58kg(1.7mol)を加え、前記のトリメチルガリウムを攪拌しながらゆるやかに加え、40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−ジアミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を、圧力;20kPaA、温度;100〜110℃にて、初留分として仕込み量の10%を除去した。その後、ガリウム−ジアミン錯体を分解(反応圧力;40kPaA、反応温度;130〜180℃)した後、仕込み量に対して60〜65%のトリメチルガリウムを得た。このようにして得られたトリメチルガリウム5回合成分を還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で、還流比を20として、初留分として仕込み量の20%を除去した。その後、還流比を10として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%を取得した。その結果、炭化水素(直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素)の含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下である高純度トリメチルガリウム0.9kgを得た。
還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の合計含量;600質量ppm、ケイ素化合物の含量;5質量ppm)1.55kg(21.5mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の20%を除去した。その後、還流比を3として、主留分として、仕込み量に対して65〜70%の精製されたトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、塩化ガリウム0.75kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム1.05kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を6として、主留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。
更に、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器にN,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサンジアミン0.58kg(1.7mol)を加え、前記のトリメチルガリウムを攪拌しながらゆるやかに加え、40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−ジアミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を、圧力;20kPaA、温度;100〜110℃にて、初留分として仕込み量の10%を除去した。その後、ガリウム−ジアミン錯体を分解(反応圧力;40kPaA、反応温度;130〜180℃)した後、仕込み量に対して60〜65%のトリメチルガリウムを得た。このようにして得られたトリメチルガリウム5回合成分を還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で、還流比を20として、初留分として仕込み量の20%を除去した。その後、還流比を10として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%を取得した。その結果、炭化水素(直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素)の含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下である高純度トリメチルガリウム0.9kgを得た。
比較例1(トリメチルガリウムの合成)
還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の含量;600質量ppm、ケイ素化合物の含量;5質量ppm)1.45kg(20.1mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を3として、初留分として仕込み量の15%を除去した。その後、還流比を0.3として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%のトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、塩化ガリウム0.75kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム1.05kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を3として、主留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。
更に、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器にN,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサンジアミン0.58kg(1.7mol)を加え、前記のトリメチルガリウムを攪拌しながらゆるやかに加え、40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−ジアミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を、圧力;20kPaA、温度;100〜110℃にて、初留分として仕込み量の10%を除去した。その後、ガリウム−ジアミン錯体を分解(反応圧力;40kPaA、反応温度;130〜180℃)した後、仕込み量に対して60〜65%のトリメチルガリウムを得た。このようにして得られたトリメチルガリウム5回合成分を還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で、還流比を10として、初留分として仕込み量の12%を除去した。その後、還流比を5として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%を取得した。その結果、炭化水素(直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素)の含有量が60質量ppmで、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であるトリメチルガリウム0.9kgを得た。
還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の含量;600質量ppm、ケイ素化合物の含量;5質量ppm)1.45kg(20.1mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を3として、初留分として仕込み量の15%を除去した。その後、還流比を0.3として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%のトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に、塩化ガリウム0.75kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム1.05kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を3として、主留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。
更に、還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器にN,N,N’,N’−テトラブチル−1,6−ヘキサンジアミン0.58kg(1.7mol)を加え、前記のトリメチルガリウムを攪拌しながらゆるやかに加え、40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−ジアミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を、圧力;20kPaA、温度;100〜110℃にて、初留分として仕込み量の10%を除去した。その後、ガリウム−ジアミン錯体を分解(反応圧力;40kPaA、反応温度;130〜180℃)した後、仕込み量に対して60〜65%のトリメチルガリウムを得た。このようにして得られたトリメチルガリウム5回合成分を還流冷却器、温度計及びφ25mm×1900mmHの蒸留塔を備えた内容積3Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で、還流比を10として、初留分として仕込み量の12%を除去した。その後、還流比を5として、主留分として、仕込み量に対して70〜75%を取得した。その結果、炭化水素(直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素)の含有量が60質量ppmで、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であるトリメチルガリウム0.9kgを得た。
実施例2(高純度トリエチルガリウムの合成)
実施例1において、トリメチルアルミニウムの代わりにトリエチルアルミニウムを用いたこと以外、実施例1と同様に反応を行うと、炭化水素の含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下の高純度トリエチルガリウムが得られる。
実施例1において、トリメチルアルミニウムの代わりにトリエチルアルミニウムを用いたこと以外、実施例1と同様に反応を行うと、炭化水素の含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下の高純度トリエチルガリウムが得られる。
本発明は、高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法に関するものである。高純度トリアルキルガリウムは、例えば、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な化合物である。
Claims (8)
- 炭化水素の合計含有量が4質量ppm未満で、且つケイ素原子の含有量が0.05質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウム。
- 請求項1記載の炭化水素が、炭化水素とトリアルキルガリウムとの沸点差が6〜40℃である請求項1記載の高純度トリアルキルガリウム。
- 炭化水素が、直鎖又は分岐状の炭素原子数4〜8の飽和又は不飽和炭化水素である請求項1乃至2にいずれか記載の高純度トリアルキルガリウム。
- トリアルキルガリウムが、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムである請求項1乃至3にいずれか記載の高純度トリアルキルガリウム。
- トリアルキルアルミニウムが、予め還流させた後、還流比を4〜20として初留分を除去した後、還流比を0.5〜15として主留分として得られたものである、請求項5記載の高純度トリアルキルガリウムの製造方法。
- トリアルキルガリウムが、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムである請求項5乃至7にいずれか記載の高純度トリアルキルガリウムの製造方法。
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