JP5761401B2 - 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 - Google Patents
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又、トリアルキルガリウムと沸点が近い炭化水素は、ガリウム含有薄膜の製造において、当該膜中に混入してしまうことで、電気特性等に悪影響を与える蓋然性が高いという問題があった。しかしながら、このような炭化水素は、高純度トリアルキルガリウム製造過程における蒸留精製等の際に、取り除くことが一般的に困難とされていた。そのため、炭化水素が極めて低減された高純度トリアルキルガリウムを得ることは未達であった。
で示されるトリアルキルアルミニウムと一般式(2)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
で示されるトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムの製法によっても解決される。
J.Am.Chem.Soc.,84,3605(1962)
還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の含量;600質量ppm)15.5kg(215mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、最初の留分として仕込み量の20%を除去した。その後、還流比を3として、続く留分として、仕込み量に対して65〜70%の精製されたトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に、塩化ガリウム7.5kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム10.5kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を6として、主留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。これを3回繰り返して得られたトリメチルガリウムを還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で、還流比を20として、初留分として仕込み量の12%を除去した。その後、還流比を10とし主留分として、仕込み量に対して60〜65%を取得した。その結果、炭化水素の含有量が4質量ppm未満である高純度トリメチルガリウム8kgを得た。
還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に、トリメチルアルミニウム(炭化水素化合物の含量;600質量ppm)14.5kg(201mol)を加え、系内を全還流状態(系内圧力;25kPaA、系内温度;80〜85℃)で0.5時間保持した後、還流比を3として、最初の留分として仕込み量の15%を除去した。その後、還流比を0.3として、続く留分として、仕込み量に対して73%のトリメチルアルミニウムを取得した。
次いで、還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に、塩化ガリウム7.5kg及び前記の精製されたトリメチルアルミニウム10.5kgを加え、反応系内を全還流状態(系内圧力;常圧、系内温度;80〜90℃)で0.5時間保持した後、還流比を10として、初留分として仕込み量の5%を除去した。その後、還流比を3として、留分として、仕込み量に対して80〜85%のトリメチルガリウムを得た。これを3回繰り返して得られたトリメチルガリウムを還流冷却器、温度計及び蒸留塔を備えた内容積28Lの容器に再度入れ、系内圧力:常圧、系内温度:56℃で還流比を10として、留分として仕込み量の12%を除去した。その後、還流比を5とし留分として、仕込み量に対して60〜65%を取得した。その結果、炭化水素の含有量が20〜80質量ppmであるトリメチルガリウム8kgを得た。
実施例1において、トリメチルアルミニウムの代わりにトリエチルアルミニウムを用いること以外、実施例1と同様に反応を行うと、炭化水素が4質量ppm未満の高純度トリエチルガリウムが得られる。
Claims (2)
- 一般式(1)
で示されるトリアルキルアルミニウムを予め50〜120℃で全還流させた後に、還流比を4〜20として初留分を除去した後、還流比を0.5〜15として主留分として得たトリアルキルアルミニウムと、
一般式(2)
で示されるトリハロゲノガリウムとを混合して70〜120℃で反応させた後、還流比を10〜25として初留分を除去し、その後、還流比を6〜15として主留分として、一般式(3)
で示されるトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、請求項1に記載の高純度トリアルキルガリウムの製法。
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