JP5440556B2 - 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 - Google Patents
高純度トリアルキルガリウム及びその製法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5440556B2 JP5440556B2 JP2011133926A JP2011133926A JP5440556B2 JP 5440556 B2 JP5440556 B2 JP 5440556B2 JP 2011133926 A JP2011133926 A JP 2011133926A JP 2011133926 A JP2011133926 A JP 2011133926A JP 5440556 B2 JP5440556 B2 JP 5440556B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gallium
- trialkylgallium
- amine complex
- trialkylamine
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Description
本発明は、高純度トリアルキルガリウム及びその製法に関するものである。高純度トリアルキルガリウムは、例えば、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な化合物である。
従来、高純度トリアルキルガリウムの製法としては、例えば、三塩化ガリウムとトリメチルアルミニウムとをメシチレン中で反応させてトリメチルガリウムを製造する方法が知られている。しかしながら、この方法では、大量のメシチレンが必要であるため、容量の大きな反応釜の使用により操作が煩雑となり、工業的な高純度トリアルキルガリウムの製法としては不適であった（例えば、特許文献１参照）。
本発明の課題は、上記問題点を解決し、簡便な方法によって、高純度トリアルキルガリウム及びその方法を提供することにある。
本発明の課題は、ケイ素原子の含有量が0.1質量ppm以下であることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムによって解決される。
本発明の課題は、又、一般式（１）
（式中、Ｒ１は、炭素原子数１〜６のアルキル基を示す。）
で示されるトリアルキルガリウムと一般式（２）
で示されるトリアルキルガリウムと一般式（２）
（式中、Ｒ２は、炭素原子数５〜１２のアルキル基を示す。）
で示されるトリアルキルアミンとを反応させてガリウム−アミン錯体を形成させ、次いで、反応混合物を蒸留して該ガリウム−アミン錯体を取得した後、該ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを解離させて、遊離のトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムの製法によっても解決される。
で示されるトリアルキルアミンとを反応させてガリウム−アミン錯体を形成させ、次いで、反応混合物を蒸留して該ガリウム−アミン錯体を取得した後、該ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを解離させて、遊離のトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムの製法によっても解決される。
本発明により、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な高純度トリアルキルガリウム及びその製法を提供することができる。
本発明に反応において使用するトリアルキルガリウムは、前記の一般式（１）で示される。その一般式（１）において、Ｒ１は、炭素数１〜６のアルキル基を示し、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられるが、好ましくはメチル基、エチル基である（即ち、トリアルキルガリウムが、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム）。なお、これらの基は、各種異性体も含む。
本発明に反応において使用するトリアルキルアミンは、前記の一般式（２）で示される。その一般式（２）において、Ｒ２は、炭素数５〜１２のアルキル基であり、例えば、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基が挙げられるが、好ましくはn-オクチル基である（即ち、トリアルキルアミンが、トリ-n-オクチルアミン）。なお、これらの基は、各種異性体も含む。
前記トリアルキルアミンの使用量は、トリアルキルガリウム1モルに対して、好ましくは0.6〜1.5モル、更に好ましくは0.8〜1.2モルである。なお、これらのトリアルキルアミンは、単独又は二種以上を混合して使用しても良い。
本発明のガリウム−アミン錯体の形成は、例えば、トリアルキルガリウムとトリアルキルアミンとを混合し、攪拌させながら反応させる等の方法によって行われる。その際の温度は、好ましくは30〜150℃、更に好ましくは40〜110℃であり、圧力は特に制限されない。
本発明では、先に得られた混合物を蒸留して当該ガリウム−アミン錯体を取得した後、当該ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを解離させて、遊離の高純度トリアルキルガリウムを得ることができる。
前記反応混合物を蒸留して当該ガリウム−アミン錯体を取得する際の温度は、好ましくは50〜200℃、更に好ましくは100〜150℃であり、圧力は、好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは5〜10kPaAである。
前記ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを解離させて、遊離の高純度トリアルキルガリウムを得る方法としては、例えば、当該ガリウム−アミン錯体を加熱して蒸留し、その流出物として得る等の方法によって行われる。その際の温度は、好ましくは100〜220℃、更に好ましくは130〜200℃であり、圧力は、好ましくは0.5〜101.3kPaA、更に好ましくは20〜50kPaAである。
なお、前記ガリウム−アミン錯体の形成、蒸留によるガリウム−アミン錯体の取得及びガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを解離させて、高純度トリアルキルガリウムを得る操作は、複数回行うことによって、より高純度のトリアルキルガリウムを得ることができる。又、トリアルキルガリウムは、公知の方法によって更に精製することもできる（例えば、非特許文献１参照）。
J.Am.Chem.Soc.,84,3605(1962)
J.Am.Chem.Soc.,84,3605(1962)
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定され
るものではない。なお、トリアルキルアルミニウムの金属原子の分析は、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ法）により行った。
るものではない。なお、トリアルキルアルミニウムの金属原子の分析は、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ−ＯＥＳ法）により行った。
実施例１（高純度トリメチルガリウムの合成）
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔（２つの受器を付属）及び滴下漏斗を備えた内容積100mlの反応容器に、窒素雰囲気にて、トリ-ｎ-オクチルアミン45g(126mmol)を加え、トリメチルガリウム（ケイ素原子を1質量ppm含む）18g(156mmol)をゆるやかに加え、攪拌しながら40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で蒸留（100℃、7kPaA）し、低沸点成分（不純物）をドライアイスで冷却した受器に捕集し、ガリウム−アミン錯体を反応容器内に取得した。その後、ガリウム−アミン錯体を130〜200℃に加熱して減圧蒸留（40kPaA）し、流出物として、トリメチルガリウム12gを受器に得た（回収率；67％）。なお、得られたトリメチルガリウムは、ケイ素原子が0.05質量ppm以下、ケイ素原子以外の金属原子の合計含有量が0.56質量ppm以下（アルミニウム原子；0.09質量ppm以下、カルシウム原子；0.02質量ppm以下、カドミウム原子；0.03質量ppm以下、クロム原子；0.05質量ppm以下、銅原子；0.03質量ppm以下、鉄原子；0.05質量ppm以下、マグネシウム原子；0.02質量ppm以下、マンガン原子；0.02質量ppm以下、ナトリウム原子；0.1質量ppm未満、カリウム原子：0.1質量ppm未満、亜鉛原子；0.05質量ppm以下）しか混入していない高純度品であった。
攪拌装置、ヴィグリュー型蒸留塔（２つの受器を付属）及び滴下漏斗を備えた内容積100mlの反応容器に、窒素雰囲気にて、トリ-ｎ-オクチルアミン45g(126mmol)を加え、トリメチルガリウム（ケイ素原子を1質量ppm含む）18g(156mmol)をゆるやかに加え、攪拌しながら40℃で0.5時間攪拌させて、ガリウム−アミン錯体を形成させた。次いで、得られた反応混合物を減圧下で蒸留（100℃、7kPaA）し、低沸点成分（不純物）をドライアイスで冷却した受器に捕集し、ガリウム−アミン錯体を反応容器内に取得した。その後、ガリウム−アミン錯体を130〜200℃に加熱して減圧蒸留（40kPaA）し、流出物として、トリメチルガリウム12gを受器に得た（回収率；67％）。なお、得られたトリメチルガリウムは、ケイ素原子が0.05質量ppm以下、ケイ素原子以外の金属原子の合計含有量が0.56質量ppm以下（アルミニウム原子；0.09質量ppm以下、カルシウム原子；0.02質量ppm以下、カドミウム原子；0.03質量ppm以下、クロム原子；0.05質量ppm以下、銅原子；0.03質量ppm以下、鉄原子；0.05質量ppm以下、マグネシウム原子；0.02質量ppm以下、マンガン原子；0.02質量ppm以下、ナトリウム原子；0.1質量ppm未満、カリウム原子：0.1質量ppm未満、亜鉛原子；0.05質量ppm以下）しか混入していない高純度品であった。
比較例１（トリメチルガリウムの合成）
実施例１において、トリ-ｎ-オクチルアミンの代わりに、トリ‐n-ブチルアミン26g(127mmol)を使用した以外は、実施例１と同様にトリメチルガリウムの合成を行った。その結果、得られたトリメチルガリウムは、ケイ素原子が0.3質量ppm混入している低純度品であった。
実施例１において、トリ-ｎ-オクチルアミンの代わりに、トリ‐n-ブチルアミン26g(127mmol)を使用した以外は、実施例１と同様にトリメチルガリウムの合成を行った。その結果、得られたトリメチルガリウムは、ケイ素原子が0.3質量ppm混入している低純度品であった。
比較例２（トリメチルガリウムの合成）
実施例１において、トリ-ｎ-オクチルアミンの代わりに、N,N-ジメチルアニリン17g(140mmol)を使用した以外は、実施例１と同様にトリメチルガリウムの合成を行った。その結果、ガリウム−アミン錯体は形成したものの、N,N-ジメチルアニリンは解離せずに、遊離のトリメチルガリウムを得ることはできなかった。
実施例１において、トリ-ｎ-オクチルアミンの代わりに、N,N-ジメチルアニリン17g(140mmol)を使用した以外は、実施例１と同様にトリメチルガリウムの合成を行った。その結果、ガリウム−アミン錯体は形成したものの、N,N-ジメチルアニリンは解離せずに、遊離のトリメチルガリウムを得ることはできなかった。
実施例２（高純度トリエチルガリウムの合成）
実施例１において、トリメチルガリウムの代わりにトリエチルガリウムを用いたこと以外、実施例１と同様に反応を行うと、ケイ素原子が0.1質量ppm以下の高純度トリエチルガリウムが得られる。
実施例１において、トリメチルガリウムの代わりにトリエチルガリウムを用いたこと以外、実施例１と同様に反応を行うと、ケイ素原子が0.1質量ppm以下の高純度トリエチルガリウムが得られる。
本発明は、高純度トリアルキルガリウム及びその製法に関するものである。高純度トリアルキルガリウムは、例えば、エピタキシャル成長法による高機能の化合物半導体の製造原料として有用な化合物である。
Claims (4)
- 溶媒の非存在下、一般式（１）
で示されるトリアルキルガリウムと一般式（２）
で示されるトリアルキルガリウム１モルに対して０．６〜１．５モルのトリアルキルアミンとを反応させてガリウム−アミン錯体を４０〜１１０℃で形成させ、次いで、反応混合物を蒸留して該ガリウム−アミン錯体を取得した後、該ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを１３０〜２００℃、２０〜５０ｋＰａＡで解離させて、遊離のトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、高純度トリアルキルガリウムの製法。 - 溶媒の非存在下、一般式（１）
で示されるトリアルキルガリウムと一般式（２）
で示されるトリアルキルガリウム１モルに対して０．６〜１．５モルのトリアルキルアミンとを反応させてガリウム−アミン錯体を４０〜１１０℃で形成させ、次いで、反応混合物を１００〜１５０℃、５〜１０ｋＰａＡで蒸留して該ガリウム−アミン錯体を取得した後、該ガリウム−アミン錯体からトリアルキルアミンを１３０〜２００℃、２０〜５０ｋＰａＡで解離させて、遊離のトリアルキルガリウムを得ることを特徴とする、請求項１記載の高純度トリアルキルガリウムの製法。 - トリアルキルガリウムが、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムである請求項１乃至２のいずれか１項に記載の高純度トリアルキルガリウムの製法。
- トリアルキルアミンが、トリｎ−オクチルアミンである請求項１乃至２のいずれか１項に記載の高純度トリアルキルガリウムの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011133926A JP5440556B2 (ja) | 2006-09-28 | 2011-06-16 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006264110A JP2008081451A (ja) | 2006-09-28 | 2006-09-28 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| JP2011133926A JP5440556B2 (ja) | 2006-09-28 | 2011-06-16 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006264110A Division JP2008081451A (ja) | 2006-09-28 | 2006-09-28 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011173935A JP2011173935A (ja) | 2011-09-08 |
| JP5440556B2 true JP5440556B2 (ja) | 2014-03-12 |
Family
ID=39352654
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006264110A Pending JP2008081451A (ja) | 2006-09-28 | 2006-09-28 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| JP2011133926A Expired - Fee Related JP5440556B2 (ja) | 2006-09-28 | 2011-06-16 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006264110A Pending JP2008081451A (ja) | 2006-09-28 | 2006-09-28 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JP2008081451A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008081451A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| JP5423039B2 (ja) * | 2009-02-23 | 2014-02-19 | 宇部興産株式会社 | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 |
| CN103965228A (zh) * | 2013-01-30 | 2014-08-06 | 上海宏锐新材料科技有限公司 | 三乙基镓工业化纯化方法 |
| JP2014037424A (ja) * | 2013-10-07 | 2014-02-27 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 |
| JP2016029026A (ja) * | 2014-02-07 | 2016-03-03 | 宇部興産株式会社 | トリアルキルガリウムの製造方法 |
| CN104860973B (zh) * | 2015-05-12 | 2017-06-09 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 三甲基镓的纯化方法 |
| CN110343124A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-18 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4974199A (ja) | 1972-11-17 | 1974-07-17 | ||
| JPS62185090A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルキルガリウムの精製方法 |
| GB2201418B (en) * | 1987-02-27 | 1990-10-24 | Plessey Co Plc | Preparation of metal alkyls |
| JP4150917B2 (ja) * | 2003-06-19 | 2008-09-17 | 信越化学工業株式会社 | トリメチルガリウムの精製方法 |
| JP4470682B2 (ja) * | 2004-10-13 | 2010-06-02 | 住友化学株式会社 | トリメチルガリウムの製造方法 |
| JP2008050268A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| JP2008081451A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
-
2006
- 2006-09-28 JP JP2006264110A patent/JP2008081451A/ja active Pending
-
2011
- 2011-06-16 JP JP2011133926A patent/JP5440556B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2008081451A (ja) | 2008-04-10 |
| JP2011173935A (ja) | 2011-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5440556B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| JP5440555B2 (ja) | 高純度トリアルキルアルミニウム及びその製法 | |
| KR102231740B1 (ko) | 트리알킬갈륨 화합물의 제조 방법 | |
| EP3275886B1 (en) | Method for producing dialkylaminosilane | |
| JP5423039B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 | |
| JP5397641B2 (ja) | 高純度トリアルキルインジウム及びその製法 | |
| JP5168919B2 (ja) | 高純度トリアルキルインジウム及びその製法 | |
| JP2008050268A (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| JP2007254408A (ja) | 高純度ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム及びその製法 | |
| JP5348186B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| JP2020037592A (ja) | トリアルキルガリウム化合物の調製及びその使用 | |
| JP2009126835A (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| EP3256478A1 (en) | Process for preparing alkyl-indium compounds and the use thereof | |
| JP5348202B2 (ja) | 高純度ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム及びその製法 | |
| JP6107389B2 (ja) | トリス（ジアルキルアミド）アルミニウム化合物の製造方法 | |
| JP2015134799A (ja) | 高純度ジルコニウムアルコキシド原料及びその製造方法、並びに当該原料の分析方法 | |
| JP3865577B2 (ja) | 無水トリフルオロメタンスルホン酸の製造方法 | |
| JP5747613B2 (ja) | 高純度ビス（メチルシクロペンタジエニル）マグネシウム及びその製造方法 | |
| JP2014037424A (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 | |
| JP2012201629A (ja) | 高純度ジルコニウムアルコキシド原料及びその製造方法、並びに当該原料の分析方法 | |
| JP5761401B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| MXPA05004124A (es) | Proceso para producir compuestos de acetileno. | |
| JP2006282611A (ja) | シリルエーテル基を有するβ−ジケトン化合物の製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110620 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110708 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130710 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130723 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130924 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131029 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131029 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131119 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131202 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5440556 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |