CN110343124A - 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 - Google Patents
一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110343124A CN110343124A CN201910699755.8A CN201910699755A CN110343124A CN 110343124 A CN110343124 A CN 110343124A CN 201910699755 A CN201910699755 A CN 201910699755A CN 110343124 A CN110343124 A CN 110343124A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethyl gallium
- mixed ligand
- ligand agent
- complex
- trioctylamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000003446 ligand Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- WQJBDEHULKUMKX-UHFFFAOYSA-N [5-(2-aminoethyl)-2-hydroxyphenyl] benzoate Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(OC(=O)C=2C=CC=CC=2)=C1 WQJBDEHULKUMKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 2-methyltetrahydrofuran Chemical compound CC1CCCO1 JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N bromoethane Chemical compound CCBr RDHPKYGYEGBMSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 125000002147 dimethylamino group Chemical group [H]C([H])([H])N(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- CZZYITDELCSZES-UHFFFAOYSA-N diphenylmethane Chemical compound C=1C=CC=CC=1CC1=CC=CC=C1 CZZYITDELCSZES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- FWLGASJILZBATH-UHFFFAOYSA-N gallium magnesium Chemical compound [Mg].[Ga] FWLGASJILZBATH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：步骤一，将三辛胺和MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；步骤二，将三甲基镓和醚类溶剂的配合物加入到解配釜中，然后加入混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，并将醚类溶剂蒸发并冷凝回收；步骤三，将步骤二得到的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，三甲基镓以气态形式蒸出并通过冷凝回收。该方法采用了三辛胺和MBDA的混合配位剂，可以提高单位配合量，减少三辛胺的使用量，延长配位剂的使用寿命，解配出的半成品纯度较高，收率较高，减少危废产生，提高产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机化合物制备技术领域，具体涉及制备三甲基镓过程中的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法。
背景技术
三甲基镓(Ga(CH3)3，TMG)是MOCVD工艺技术生产光电材料如氮化镓等的关键MO源原料，为MO源化合物中应用最广泛的金属有机化合物。MO源，即金属有机化合物，是光电半导体材料行业等领域的重要金属来源，是MOCVD工艺(即金属有机化学气相沉积工艺)等工艺技术生产制备合成新型半导体光电化合物材料的基础源材料。
现有技术中，工业化制备三甲基镓的方法，在充满惰性气体的反应釜中，投入镓镁合金原料，在醚类溶剂(乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃)存在下，并在搅拌条件下逐步加入卤代烷(溴乙烷或碘乙烷)，通过控制卤代烷的滴加速度控制溶剂回流速度，反应完成后，将溶剂蒸出，再在减压条件下得到三甲基镓与醚的配合物，最后通过解配的方法得到三甲基镓。
现有的解配方法所使用的配位剂主要为胺类配位剂，如三辛胺。虽然三辛胺的配位效果较为理想，但是使用寿命较短，报废后产生的危废量大，成本高，解配出的半成品杂质依然较多。另外还有聚醚配位剂和MBDA(4,4’-(对二甲氨基)二苯基甲烷)配位剂，但是聚醚由于具有使用温度高，解配物料杂质高，解配半成品品质不稳定等缺点，一般不用。MBDA配位剂具有配合量较大，解配出的半成品杂质较少等优点，但是MBDA为固体，具有容易堵塞管道等固有缺点。目前，现有技术主要采用胺类配位剂，还没有关于混合配位剂的研究。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，该方法采用了三辛胺和MBDA的混合配位剂，可以提高单位配合量，减少三辛胺的使用量，延长配位剂的使用寿命，解配出的半成品纯度较高，收率较高，减少危废产生，提高产品品质。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：
步骤一，将三辛胺和MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将三甲基镓和醚类溶剂的配合物加入到充满惰性气体的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后将置换反应形成的醚类溶剂蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收。
优选的，步骤一中，三辛胺和MBDA两种配位剂的投料比按照质量比为1：0.5～2。
优选的，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
优选的，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的一种。
优选的，步骤二中，将置换反应形成的醚类溶剂蒸出的温度为30℃～80℃。
优选的，步骤三中，将配位剂和三甲基镓的配合物进行解配的温度为140℃～175℃，真空度为2kpa～50kpa。
本发明的有益效果是：本发明采用了对三辛胺和MBDA进行加热熔融，制成混合配位剂，然后利用混合配位剂进行置换反应后，再进行解配，并通过设计合理的解配温度，可以提高单位配合量，减少三辛胺的使用量，延长配位剂的使用寿命，解配出的半成品纯度较高，收率较高，减少危废产生，提高产品品质。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：
步骤一，将三辛胺和MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将三甲基镓和醚类溶剂的配合物加入到充满惰性气体的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后将置换反应形成的醚类溶剂蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收；
步骤一中，三辛胺和MBDA两种配位剂的投料比按照质量比为1：0.5～2。
其中，上述解配方法中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
步骤二中，将置换反应形成的醚类溶剂蒸出的温度为30℃～80℃。
步骤三中，将配位剂和三甲基镓的配合物进行解配的温度为140℃～175℃，真空度为2kpa～50kpa。
上述解配方法中，在步骤三之后，还包括回收配位剂的步骤，具体为：在步骤三之后，通过蒸馏使留在解配釜中的配位剂蒸发，然后再通过冷凝回收。
实施例1
一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：
步骤一，将300g的三辛胺和600g的MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将800g的三甲基镓和乙醚的配合物加入到充满氮气的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后在50℃的温度条件下将置换反应形成的乙醚蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配温度为140℃，真空度为2kpa，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收，得到500g的三甲基镓；三甲基镓的收率为90％，纯度为99.9999％。
实施例2
一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：
步骤一，将800g的三辛胺和400g的MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将1000g的三甲基镓和乙醚的配合物加入到充满氮气的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后在50℃的温度条件下将置换反应形成的乙醚蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配温度为160℃，真空度为10kpa，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收，得到700g的三甲基镓；三甲基镓的收率为93％，纯度为99.9999％。
实施例3
一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，包括以下步骤：
步骤一，将500g的三辛胺和600g的MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将1100g的三甲基镓和乙醚的配合物加入到充满氮气的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后在50℃的温度条件下将置换反应形成的乙醚蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配温度为175℃，真空度为40kpa，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收，得到750g的三甲基镓；三甲基镓的收率为92％，纯度为99.9999％。
根据以上实施例1-3，该采用混合配位剂解配三甲基镓的方法可以提高单位配合量，减少三辛胺的使用量，解配出的半成品纯度较高，收率较高，减少危废产生，提高产品品质。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将三辛胺和MBDA两种配位剂分别导入反应釜中，加热使两者互相熔融，得到三辛胺和MBDA的混合配位剂；
步骤二，将三甲基镓和醚类溶剂的配合物加入到充满惰性气体的解配釜中，加入步骤一得到的三辛胺和MBDA的混合配位剂，混合配位剂、三甲基镓和醚类的配合物之间产生置换反应，获得配位剂和三甲基镓的配合物，然后将置换反应形成的醚类溶剂蒸发并冷凝回收；
步骤三，将步骤二得到的解配釜中的配位剂和三甲基镓的配合物进行解配，解配后，配位剂留在解配釜中，三甲基镓以气态形式蒸出，然后通过冷凝回收。
2.根据权利要求1所述的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于，步骤一中，三辛胺和MBDA两种配位剂的投料比按照质量比为1：0.5～2。
3.根据权利要求1所述的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于：所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于：步骤二中，将置换反应形成的醚类溶剂蒸出的温度为30℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法，其特征在于：步骤三中，将配位剂和三甲基镓的配合物进行解配的温度为140℃～175℃，真空度为2kpa～50kpa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910699755.8A CN110343124A (zh) | 2019-07-31 | 2019-07-31 | 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910699755.8A CN110343124A (zh) | 2019-07-31 | 2019-07-31 | 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110343124A true CN110343124A (zh) | 2019-10-18 |
Family
ID=68183471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910699755.8A Pending CN110343124A (zh) | 2019-07-31 | 2019-07-31 | 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110343124A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2201418A (en) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Plessey Co Plc | Preparation of metal alkyls |
| JP2008081451A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| CN103333184A (zh) * | 2013-07-05 | 2013-10-02 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 高效低成本生产三甲基镓的方法 |
| JP2013235869A (ja) * | 2012-05-02 | 2013-11-21 | Ube Ind Ltd | 化合物半導体製造装置から排出される有機金属化合物の捕集装置 |
| WO2014078263A1 (en) * | 2012-11-14 | 2014-05-22 | Dow Global Technologies Llc | Methods of producing trimethylgallium |
| CN103965227A (zh) * | 2013-01-30 | 2014-08-06 | 上海宏锐新材料科技有限公司 | 三甲基镓工业化纯化方法 |
| CN104744500A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-01 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 液态第ⅲ族金属的三烷基化合物的纯化方法 |
| CN104860973A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-26 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 三甲基镓的高效纯化方法 |
| JP2016056160A (ja) * | 2014-02-07 | 2016-04-21 | 宇部興産株式会社 | トリアルキルガリウムの製造方法 |
-
2019
- 2019-07-31 CN CN201910699755.8A patent/CN110343124A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2201418A (en) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Plessey Co Plc | Preparation of metal alkyls |
| JP2008081451A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 |
| JP2013235869A (ja) * | 2012-05-02 | 2013-11-21 | Ube Ind Ltd | 化合物半導体製造装置から排出される有機金属化合物の捕集装置 |
| WO2014078263A1 (en) * | 2012-11-14 | 2014-05-22 | Dow Global Technologies Llc | Methods of producing trimethylgallium |
| CN103965227A (zh) * | 2013-01-30 | 2014-08-06 | 上海宏锐新材料科技有限公司 | 三甲基镓工业化纯化方法 |
| CN103333184A (zh) * | 2013-07-05 | 2013-10-02 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 高效低成本生产三甲基镓的方法 |
| JP2016056160A (ja) * | 2014-02-07 | 2016-04-21 | 宇部興産株式会社 | トリアルキルガリウムの製造方法 |
| CN104744500A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-01 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 液态第ⅲ族金属的三烷基化合物的纯化方法 |
| CN104860973A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-26 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 三甲基镓的高效纯化方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵飞燕等: ""三甲基镓制备与提纯技术的研究进展"", 《稀有金属与硬质合金》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110483580B (zh) | 一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用 | |
| SA517390417B1 (ar) | طريقة لإنتاج دايين مقترن | |
| EP3584250B1 (en) | Bis(diazadiene)cobalt compounds, method of making and method of use thereof | |
| CN107937984A (zh) | 一种磷化铟的合成方法及其合成装置 | |
| Cooper et al. | The organometallic VPE growth of GaAs 1− y Sb y using trimethylantimony and Ga 1− x In x As using trimethylarsenic | |
| CN111777649A (zh) | 二烷基二茂钼类配合物及其制备方法与应用 | |
| CN110343124A (zh) | 一种采用混合配位剂解配三甲基镓的方法 | |
| CN112028921B (zh) | 一种高纯度三甲基铝的制备方法 | |
| CN113563198B (zh) | 四（二甲氨基）锆的合成方法 | |
| CN112028920B (zh) | 一种非极性溶剂合成高纯度三甲基铝的方法 | |
| KR102139285B1 (ko) | 산화물 박막 형성을 위한 기상 증착용 유기금속 전구체 화합물 및 이의 제조방법 | |
| CN115028656A (zh) | 连续生产高纯三甲基硅烷的方法及反应系统 | |
| Shiu et al. | Facile. beta.-OR and. beta.-SR elimination in the nickel-catalyzed cross-coupling reactions of dithioacetals and related compounds with Grignard reagents | |
| CN205275496U (zh) | 一种戊烯腈合成系统 | |
| CN113801164A (zh) | 三甲基铋的制备方法 | |
| US3900660A (en) | Manufacture of silicon metal from a mixture of chlorosilanes | |
| CN105418387A (zh) | 一种邻苯基苯酚聚氧乙烯醚的合成方法 | |
| CN1171894C (zh) | 无氧三烷基镓的制备方法 | |
| CN110483226B (zh) | 一种利用固定床合成环己基苯的方法 | |
| CN116284736A (zh) | 仲醇聚氧乙烯醚的生产方法 | |
| CN110452257A (zh) | 一种三乙基铟的制备方法 | |
| CN116355197A (zh) | 一种仲醇聚氧乙烯醚的合成方法 | |
| CN113024614B (zh) | 一种用于聚双环戊二烯复合材料注射成型的有机钨催化剂的制备方法 | |
| CN112827320B (zh) | 一种氯基SiC-CVD制程尾气为反应循环气的FTrPSA可调节分离方法 | |
| CN106904617A (zh) | 一种制备电子级二氯二氢硅的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191018 |