JP2007254408A - 高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム及びその製法 - Google Patents
高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム及びその製法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 本発明の課題は、マンガン原子の含有量が0.3質量ppm以下で、ケイ素原子の含有量が0.1質量ppm以下、且つアルミニウム原子の含有量が0.1質量ppm以下であることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムによって解決される。
本発明の課題は、又、一般式(1)
【化1】
(式中、R1及びR2は、同一又は異なっていても良く、炭素数1〜6のアルキル基を示す。)
で示されるジアルキルマグネシウムと、ジアルキルマグネシウム1モルに対して、2.05〜2.18モルのシクロペンタジエンを反応させた後、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムを減圧下で昇華精製させることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法によっても解決される。
【選択図】 なし
Description
J.Org.Chem.,293,271(1985)
で示されるジアルキルマグネシウムと、ジアルキルマグネシウム1モルに対して、2.05〜2.18モルのシクロペンタジエンを反応させた後、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムを減圧下で昇華精製させることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法によっても解決される。
で示されるトリアルキルアミンで処理(含有するアルミニウム化合物を除去)したものを使用するのが望ましい。その一般式(2)において、R3は、炭素数6〜12のアルキル基であり、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基が挙げられるが、好ましくはn-ドデシル基である(即ち、トリアルキルアミンが、トリ-n-ドデシルアミン)。なお、これらの基は、各種異性体も含む。
攪拌装置、温度計及び還流冷却器を備えた内容積1000mlの反応器に、ジシクロペンタジエン610g(4.6mol)を加え、常圧下、攪拌しながら160℃でクラッキング反応させた。反応終了後、得られたシクロペンタジエンを15℃以下に冷却した受器に入れた。
攪拌装置、温度計及び還流冷却器を備えた内容積4000mlの反応器に、20質量%n-ブチルエチルマグネシウムのn-ヘプタン溶液1887g(n-ブチルエチルマグネシウムとして3.4mol)及びトリ-n-デシルアミン450g(0.9mol)を加え、常圧下、攪拌しながら90℃でn-ブチルエチルマグネシウムを処理した。次いで、該混合液に、実施例1で合成したシクロペンタジエン488g(7.4mol、2.15当量)を、液温を40℃以下に保ちながらゆるやかに加え、同温度で8.75時間反応させた。反応終了後、反応液を減圧下にて濃縮(n-ヘプタンを除去)した後、得られた濃縮物(ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムを含有)を減圧下で昇華精製(87.5℃、0.5kPa)した。更に、得られた留出物(ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムを含有)にトリ-n-ドデシルアミン450g(0.9mol)を加えた後、再び減圧下で昇華精製(87.5℃、0.5kPa)し、白色結晶として、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム345gを得た(単離収率;65%)。なお、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムは、マンガン原子が僅か0.07質量ppm、ケイ素原子が僅か0.08質量ppm、アルミニウム原子が0.01質量ppm以下しか混入していない高純度品であった。
実施例2において、シクロペンタジエンの使用量を468g(7.1mol、2.06当量)に変えたこと以外は、実施例2と同様に反応を行い、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム319gを得た(単離収率;60%)。なお、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムは、マンガン原子が僅か0.02質量ppm、ケイ素原子が僅か0.09質量ppm、アルミニウム原子が0.01質量ppm以下しか混入していない高純度品であった。
実施例2において、シクロペンタジエンの使用量を493g(7.5mol、2.17当量)に変えたこと以外は、実施例2と同様に反応を行い、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム308gを得た(単離収率;58%)。なお、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムは、マンガン原子が僅か0.15質量ppm、ケイ素原子が僅か0.02質量ppm、アルミニウム原子が0.01質量ppm以下しか混入していない高純度品であった。
実施例2において、シクロペンタジエンの使用量を490g(7.4mol、2.00当量)に変えたこと以外は、実施例2と同様に反応を行い、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム342gを得た(単離収率;60%)。なお、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムは、マンガン原子が0.01質量ppm、ケイ素原子が0.42質量ppm、アルミニウム原子が0.24質量ppm混入している低純度品であった。
実施例2において、シクロペンタジエンの使用量を509g(7.7mol、2.20当量)に変えたこと以外は、実施例2と同様に反応を行い、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム266gを得た(単離収率;49%)。なお、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムは、マンガン原子が0.46質量ppm、ケイ素原子が0.07質量ppm、アルミニウム原子が0.02質量ppm混入している低純度品であった。
Claims (6)
- マンガン原子の含有量が0.3質量ppm以下で、ケイ素原子の含有量が0.1質量ppm以下、且つアルミニウム原子の含有量が0.1質量ppm以下であることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム。
- ジアルキルマグネシウムが、n-ブチルエチルマグネシウムである請求項1記載の高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法。
- シクロペンタジエンが、ジシクロペンタジエンを140〜170℃でクラッキング反応させた後に25℃以下に冷却したものである請求項1記載の高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法。
- トリアルキルアミンが、トリ-n-ドデシルアミンである請求項2記載の高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法。
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