JP2003531151A - 水素化されたゲッター合金による有機金属化合物又はヘテロ原子化合物の純化方法 - Google Patents

水素化されたゲッター合金による有機金属化合物又はヘテロ原子化合物の純化方法

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Abstract

(57)【要約】 酸素及び水から、並びに水及び酸素と純化しようとする有機金属化合物又はヘテロ原子化合物との反応によってもたらされる化合物から、有機金属化合物又はヘテロ原子化合物を純化する方法。この方法は、液体状態、又は純粋な蒸気若しくはキャリアガス中の蒸気の状態の純化する有機金属化合物又はヘテロ原子化合物を、水素化されたゲッター合金、及び随意に多孔質支持体上のパラジウム、並びにゼオライトに支持された鉄及びマンガンの混合物から選択される１又は複数の気体吸収剤と接触させる操作を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、水素化されたゲッター合金による有機金属化合物又はヘテロ原子有
機化合物の純化方法に関する。
【０００２】 有機金属化合物は、１つの金属原子（ヒ素、セレン又はテルルも金属に含む）
と、脂肪族又は芳香族の飽和又は不飽和炭化水素ラジカルのような有機ラジカル
の一部である１つの炭素原子との間の結合の存在によって特徴付けられ、拡張す
ると有機金属化合物の定義は、炭素以外の原子によって有機ラジカル、例えばア
ルコールラジカル（−ＯＲ）又はエステル（−Ｏ−ＣＯ−Ｒ）に結合した金属原
子を有する化合物を意味する。
【０００３】 ヘテロ原子有機化合物（以下では単純にヘテロ原子化合物としても言及する）
は、炭素及び水素の他に、酸素、窒素、ハロゲン、硫黄、リン、ケイ素及びホウ
素のような元素も有する有機化合物である。
【０００４】 これらの化合物の多くは、伝統的な化学の用途で長い間使用されてきた。この
分野では非常に高純度の試薬は一般に必要とされておらず、それらの純化は蒸留
（随意に低圧で行って、沸点を低下させ、それによって化合物の熱分解の可能性
を減少させる）又は溶媒からの再結晶のような技術によって行ってきた。
【０００５】 しかしながらこれらの化合物は最近、高度技術の用途、例えば半導体産業の用
途で使用されるようになってきている。これらの用途では、有機金属化合物及び
ヘテロ原子化合物を、気体状態からの化学堆積のプロセス（この技術分野では「
化学気相堆積」の用語又はＣＶＤの略語で知られる）の反応体として使用する。
これらの技術では、１又は複数の有機金属化合物又はヘテロ原子化合物の気体流
れ（又はこれらを既知の濃度で含有するキャリアガスの流れ）を、プロセスチャ
ンバに供給し、そしてチャンバの内側で、化合物を分解又は反応させ、それによ
って金属原子又はヘテロ原子を含有する材料をその場で形成する（一般に薄層の
形で）。有機金属化合物又はヘテロ原子化合物は、既に気体状であってもよいが
、これらは液体状であってもよい。これらが液体状である場合、化合物の気体流
れは、化合物を蒸発させること、又は液体の容器に気体をバブリングさせること
によって得る。ここで化合物の蒸発の場合には、気体流れはこの化合物のみから
なり、バブリングの場合には、ガス流れはキャリアガス中にこの化合物の蒸気を
含む。
【０００６】 これらの用途で使用する主な有機金属ガスは、ハフニウムテトラ−ｔ−ブトキ
シド、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−ｔ−ブチルア
ルミニウム、ジ−ｉ−水素化ブチルアルミニウム、塩素化ジメチルアルミニウム
、ジエチルアルミニウムエトキシド、水素化ジメチルアルミニウム、トリメチル
アンチモン、トリエチルアンチモン、トリ−ｉ−プロピルアンチモン、トリス−
ジメチルアミノ−アンチモン、フェニルアルシン、トリメチルヒ素、トリス−ジ
メチルアミノ−ヒ素、ｔ−ブチルアルシン、バリウムビス−テトラメチルヘプタ
ンジオネート、ビスマストリス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジメチルカ
ドミウム、ジエチルカドミウム、鉄ペンタカルボニル、鉄ビス−シクロペンタジ
エニル、鉄トリス−アセチルアセトネート、鉄トリス−テトラメチルヘプタンジ
オネート、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリ−ｉ−プロピルガリ
ウム、トリ−ｉ−ブチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウ
ム、エチルジメチルインジウム、イットリウムトリス−テトラメチルヘプタンジ
オネート、ランタントリス−テトラメチルヘプタンジオネート、マグネシウムビ
ス−メチルシクロペンタジエニル、マグネシウムビス−シクロペンタジエニル、
マグネシウムビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジメチル水銀、ジメチル
金アセチルアセトネート、鉛ビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ビス−ヘ
キサフルオロ銅アセチルアセトネート、銅ビス−テトラメチルヘプタンジオネー
ト、ジメチルセレン、ジエチルセレン、スカンジウムトリス−テトラメチルヘプ
タンジオネート、テトラメチルスズ、テトラエチルスズ、ストロンチウムビス−
テトラメチルヘプタンジオネート、タンタルテトラエトキシテトラメチルヘプタ
ンジオネート、タンタルテトラメトキシテトラメチルヘプタンジオネート、タン
タルテトラ−ｉ−プロポキシテトラメチルヘプタンジオネート、タンタルトリ−
ジエチルアミド−ｔ−ブチルイミド、ジエチルテルル、ジ−ｉ−プロピルテルル
、ジメチルテルル、チタンビス−ｉ−プロポキシ−ビス−テトラメチルヘプタン
ジオネート、チタンテトラジメチルアミド、チタンテトラジエチルアミド、ジメ
チル亜鉛、ジエチル亜鉛、亜鉛ビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジルコ
ニウムテトラ−テトラメチルヘプタンジオネート、ジルコニウムトリ−ｉ−プロ
ポキシ−テトラメチルヘプタンジオネート、及び亜鉛ビス−アセチルアセトネー
トである。
【０００７】 これらの用途で使用する主要なヘテロ原子化合物は、トリメチルボラン、不斉
ジメチルヒドラジン（すなわち両方のメチル基が同じ窒素原子に結合している）
、ｔ−ブチルアミン、フェニルヒドラジン、トリメチルリン、ｔ−ブチルホスフ
ィン、及びｔ−ブチルメルカプタンである。
【０００８】 これらの方法の用途の典型例としては、ＧａＡｓ又はＩｎＰのようなＩＩＩ−
Ｖタイプの半導体、又はＺｎＳｅのようなＩＩ−ＶＩタイプの半導体の製造；従
来のシリコンに基づく半導体でのｐドーピングのための使用（例えばホウ素によ
る）又はｎドーピングのための使用（例えばリンによる）；強誘電体メモリで使
用する高誘電率の材料（例えばＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3のような化合物）の製造；
又は半導体デバイスにおける電気的絶縁のための低誘電率材料（例えばＳｉＯ2
）の製造を挙げることができる。
【０００９】 これらの用途では、１０-1〜１０-2ｐｐｍレベルの非常に高純度の反応体が必
要とされるが、従来の化学的技術では、約１０ｐｐｍ未満の不純物レベルが得ら
れない。更に高純度の有機金属化合物又はヘテロ原子化合物を製造した場合にも
、容器壁からのガス放出によって貯蔵の間に汚染され、使用の直前に純化器を使
用することが常に必要である（いわゆる「実際に使用する場所の（ポイント−オ
ブ−ユーズ）」純化器）。
【００１０】 米国特許第５，４７０，５５５号明細書は、有機金属化合物からの不純物とし
て存在する酸素ガスの除去を説明している。これは、アルミナ、シリカ又はシリ
ケートのような支持体上に堆積している銅又はニッケル金属、又は水素による還
元によって活性化する対応する酸化物でできた触媒を使用する。この特許明細書
の記載によれば、この方法によって、有機金属化合物の流れからの酸素ガスの除
去を１０-2ｐｐｍの値まで行うことができる。
【００１１】 しかしながら、有機金属化合物又はヘテロ原子化合物から除去すべき不純物は
酸素だけではない。ＣＶＤプロセスで有害な他の不純物は、例えば水、及び特に
、一般に水又は酸素との望ましくない反応によるこの有機金属化合物又はヘテロ
原子化合物の変形でもたらされる化学種である。例えば式ＭＲnで表される一般
的な有機金属化合物（Ｍは金属を表し、Ｒは有機ラジカルを表し、またｎは金属
Ｍの価数を表す）では、ＭＲn-x（−ＯＲ）x種（ｘは１〜ｎの整数）による汚染
が起こることがある。これらの酸化種は、ＣＶＤプロセスで有害である。これは
、これらの酸化種が、形成する材料に酸素を導入し、それによってその電気的性
質を敏感に変化させることによる。
【００１２】 本発明の目的は、酸素、水、並びに酸素及び水と純化を意図する有機金属化合
物又はヘテロ原子化合物との反応によってもたらされる化合物に関して、有機金
属化合物又はヘテロ原子化合物を純化する方法を提供することである。
【００１３】 この目的は、純化しようとする有機金属化合物又はヘテロ原子化合物を水素化
されたゲッター合金に接触させる本発明の方法によって達成される。この純化は
、液体状又は気体状の両方の有機金属化合物又はヘテロ原子化合物に行うことが
できる。
【００１４】 ゲッター合金に加えて、他の不純物吸着材料、例えば多孔質支持体上のパラジ
ウム、又はゼオライトに支持された鉄及びマンガンの混合物を使用することも可
能である。
【００１５】 マイクロエレクトロニクス産業で使用する希ガス、窒素又は水素の純化のため
にゲッター合金を使用することは既知である。更にヨーロッパ特許第４７０９３
６号明細書の記載からは、ＳｉＨ4、ＰＨ3及びＡｓＨ3のような単純な水素化物
の純化のための水素化されたゲッター合金の使用が知られている。
【００１６】 しかしながら、水素化されたゲッター合金が、有機金属化合物又はヘテロ原子
化合物（液体、又はキャリアガス中の若しくは純粋な蒸気）から水及び酸素を除
去できること、及びＭＲn-x（−ＯＲ）xタイプの酸素含有種を、酸素を含まない
のでＣＶＤプロセスに有害ではない元々の化合物又はＭＲn-xＨxタイプの化合物
にできることを見出した。
【００１７】 以下では、図面を参照して本発明を説明する。
【００１８】 本発明の１つの態様では、本発明の方法は、水素化されたゲッター合金を、液
体状の純化しようとする化合物に接触させることからなる。これは、単純に液体
化合物の容器にゲッター合金を導入し、この容器から液体化合物を、熱又はキャ
リアガスで蒸発させることによって行うことができる。
【００１９】 しかしながら好ましい態様では、水素化されたゲッター合金を、蒸気の純粋な
又はキャリアガス中の有機金属化合物又はヘテロ原子化合物と接触させることに
よって純化を行う。以下では、蒸気状態での純化を特に参照して本発明を説明す
る。これは、このような純化が産業的には最も一般的に使用される条件だからで
ある。
【００２０】 本発明のために適当なゲッター合金は、遷移金属及びアルミニウムから選択さ
れる１又は複数の元素を伴うチタン及び／又はジルコニウムに基づく合金、又は
１又は複数のこれらの合金とチタン及び／又はジルコニウムとの混合である。特
に本発明で有益なゲッター合金は下記のものである： ○ＺｒＭ2合金、ここでＭは、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ又はＮｉ遷移金属のう
ちの１又は複数である、これは本願出願人の米国特許第５，１８０，５６８号明
細書で説明されているようなものである； ○金属間化合物Ｚｒ1Ｍｎ1Ｆｅ1、本願出願人が名称Ｓｔ９０９で製造及び販
売； ○Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金、本願出願人の米国特許第４，３１２，６６９号明細書
で説明されているようなものであり、３成分組成図で示されるこの合金の重量分
率組成は、以下で示される３つの頂点を有する三角形に含まれる： （ａ）Ｚｒ７５％−Ｖ２０％−Ｆｅ５％ （ｂ）Ｚｒ４５％−Ｖ２０％−Ｆｅ３５％ （ｃ）Ｚｒ４５％−Ｖ５０％−Ｆｅ５％ また特に、重量分率がＺｒ７０％−Ｖ２４．６％−Ｆｅ５．４％の組成の合金
は、名称Ｓｔ７０７で本願出願人が製造及び販売している； ○金属間化合物Ｚｒ1Ｖ1Ｆｅ1、名称Ｓｔ７３７で本願出願人が製造及び販売
； ○Ｚｒ−Ｃｏ−Ａ合金、本願出願人の米国特許第５，９６１，７５０号で説明
されるようなものであり、３成分組成図で示されるこの合金の重量分率組成は、
以下で示される頂点を有する多角形に含まれる： （ａ）Ｚｒ８１％−Ｃｏ９％−Ａ１０％ （ｂ）Ｚｒ６８％−Ｃｏ２２％−Ａ１０％ （ｃ）Ｚｒ７４％−Ｃｏ２４％−Ａ２％ （ｄ）Ｚｒ８８％−Ｃｏ１０％−Ａ２％ ここでＡは、イットリウム、ランタン、希土類又はこれらの元素の混合から選
択される任意の元素を意味し、また特に重量分率がＺｒ８０．８％−Ｃｏ１４．
２％−Ａ５％の組成の合金は、名称Ｓｔ７８７で出願人が製造及び販売している
； ○Ｔｉ−Ｎｉ合金； ○Ｔｉ−Ｖ−Ｍｎ合金、これは米国特許第４，４５７，８９１号明細書で説明
されている。
【００２１】 上述の合金に水素を保持させることは一般に、最終的な容器（純化器の主要部
）に既に入れられた合金に行う。この操作は、室温〜４００℃の温度で行うこと
ができる。４００℃を超える温度は望ましくない。これは合金が保持できる水素
の最大量は温度の上昇と共に減少することによる。約１０ｂａｒまでの水素圧で
操作することが可能であり、好ましくは大気圧よりも高い圧力で操作する。約１
０ｂａｒを超える圧力は望ましくない。これは、比較的低い圧力の場合と比較し
て特に利点がないのに、特別な装置及び安全装置の使用が必要とされることによ
る。また、大気圧よりも低い圧力は、水素化に必要とされるガス流れを提供する
ために、純化器の下流での減圧系の使用が必要とする。実際には、様々な様式で
水素化を行うことができる。例えば、他のガス中の水素の混合物（例えば水素−
アルゴンの５０％混合物）の流れを合金上に提供し、出口ガスの組成を監視して
、この出口ガス中の水素ガスの圧力が所定の値よりも大きくなったときに、この
方法を停止することが可能である。あるいは、それぞれの合金について特定方法
を実験的に定めることができる。例えば上述のＳｔ７０７合金の場合、アルゴン
流れを供給して、系に捕らえられた空気を除去し；数分後に、アルゴンを流しな
がら３５０℃で予備加熱を開始し、そして水素をアルゴンと等しい量で導入し、
それによってこれら２種類のガスの５０％混合物を作り、この条件を３時間にわ
たって維持し；アルゴン流れを停止し、その間に温度を１５０℃まで低下させ、
そしてこの条件を１時間半にわたって維持し；そして水素流れを停止し、一方で
過熱を行わずにアルゴン流れを半時間にわたって再び開放し；最後に、純化器の
上流及び下流の両方に配置された２つのバルブを閉じることによって純化器を遮
断する。
【００２２】 有機金属化合物又はヘテロ原子化合物ガスの純化のための有益な温度範囲は、
室温〜約１００℃の間であり；室温よりも低い温度では、酸素の除去が制限され
、また約１００℃を超える温度では、純化しようとする化合物の分解反応が起こ
ることがある。
【００２３】 純化しようとするガスの流れは、好ましくは約１〜１０ｂａｒの絶対圧力にお
いて約０．１〜２０ｓｌｐｍ（１分間当たりの、標準条件で測定される気体のリ
ットル数）で変化させることができる。
【００２４】 この流れは、純化しようとする化合物の蒸気のみによって作ること、又はキャ
リアガス流れ中のこの蒸気によってつくることができる。キャリアガスは、水素
化されたゲッター合金（又は他の使用することがあるガス吸収材料）にも、有機
金属化合物又はヘテロ原子化合物を使用する堆積プロセスにも影響しない任意の
ガスでよい。アルゴン、窒素又は水素を一般に使用する。
【００２５】 図１は、本発明の方法の第１の態様で使用する可能な純化器の一部切り取り図
である。純化器１０は、一般に筒状である主要部１１でできており、主要部１１
の２つの端部は、純化器のガス入口のための配管１２、及びガス出口のための配
管１３を示している。ゲッター合金１４は、主要部１１内に保持されている。ガ
ス入口１２及びガス出口１３は好ましくは、純化器の上流及び下流のガス供給管
との接続のために、当該技術分野で既知のＶＣＲタイプの標準の接続部（図示せ
ず）を具備している。純化器の主要部は、様々な金属材料でできていてよく、こ
の目的のために好ましい材料は鋼ＡＩＳＩ３１６である。気体と接触する純化器
主要部の内側表面は好ましくは、表面粗さが約０．５μｍ未満になるまで電解研
磨されている。流出ガス流れによって純化器下流にゲッター合金粉末が運ばれる
のを防ぐために、純化器主要部の内側には出口１３に、粒子を保持する手段、例
えばガス流れの過剰な圧力降下を起こさずに粒子を保持するのに適当な気孔又は
「ギャップ」サイズを有する一般に金属のネット又は多孔質膜を配置することが
できる。これらの開口の大きさは一般に、約１０〜０．００３μｍでよい。純化
器の内側においては、ゲッター合金１４は粉末状で存在していてよいが、好まし
くは図に示されるように、粉末の圧縮によって得られるペレット状で使用する。
【００２６】 純化するガスの流れは、水素化されたゲッター合金だけでなく、多孔質支持体
上のパラジウム、又はゼオライトに支持される鉄及びマンガンの混合物、又はそ
れら両方から選択される少なくとも１つの更なる材料と接触させることができる
。
【００２７】 多孔質支持体上のパラジウムでできた材料は好ましくは、０．３〜４ｗｔ％の
金属を含有する。多孔質支持体は、この用途で通常使用する任意の材料、例えば
モレキュラーシーブ、ゼオライト、セラミック又は多孔質ガラスでよい。多孔質
支持体上のパラジウムを含む触媒は、化学産業のための触媒を製造する多くの会
社、例えばＳｕｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ、Ｄｅｇｕｓｓａ及びＥｎｇｅｌｈａｒｄと
いった会社によって販売されている。これらの材料を使用するための最適な温度
範囲は、約−２０〜１００℃、好ましくは室温〜５０℃である。
【００２８】 ゼオライト上の鉄及びマンガンの混合物でできている材料は好ましくは、鉄と
マンガンとの重量比が７：１〜１：１、より好ましくは約２：１である。この材
料は、本願出願人の米国特許第５，７１６，５８８号明細書で説明される様式に
従って作ることができる。この材料を使用するための最適な温度範囲は、約−２
０〜１００℃、好ましくは室温〜５０℃である。
【００２９】 １又は複数の更なる材料を、ガス流れの方向に沿って水素化されたゲッター合
金の上流にでも下流にでも配置することができる。また上述の更なる材料の両方
を使用する場合、これらのうちの一方を水素化されたゲッター合金の上流に配置
し、他方を水素化されたゲッター合金の下流に配置することもできる。
【００３０】 １又は複数の更なる材料は、配管及び接合部、例えば上述のＶＣＲタイプのも
のによって、水素化されたゲッター合金を保持する純化器の主要部１１に接続さ
れた別個の主要部に保持させることもできる。またこの第２の主要部は好ましく
は、主要部１１に関して説明された材料でできており、また主要部１１に関して
説明された表面仕上げレベルを有する。
【００３１】 好ましくは１又は複数の更なる材料は、水素化されたゲッター合金を配置する
のと同じ純化器主要部に配置する。この場合には、異なる材料を混合することが
できるが、好ましくはこれらは純化器主要部内において離して配置する。
【００３２】 図２は、１よりも多くの材料を保持する可能な純化器の一部切り取り図である
（２種類の材料の場合を例示している）。特にこの図では、異なる材料を純化器
主要部内において離している好ましい態様に従って作った純化器を示している。
純化器２０は、主要部２１、ガス入口２２、及びガス出口２３でできており、主
要部２１内では、入口２２の側に、水素化されたゲッター合金２４が配置されて
おり、出口２３の側に、多孔質支持体上のパラジウム又はゼオライトに支持され
た鉄及びマンガンの混合物から選択される材料２５が配置されており、好ましく
はこれら２つの材料の間に、気体を容易に通過させる機械的部材２６、例えば金
属ネットが配置されており、それによって材料の分離及び元々の位置を維持する
ようにしている。
【００３３】 同じ主要部内に２種類の異なる材料が同時に存在する場合（図２に示す場合）
、純化器は、全ての存在する材料の作用温度に適合する温度を維持しなければな
らず、従って好ましくは室温〜約５０℃の温度を維持しなければならない。
【００３４】 最後に、上述の様々な材料に、化学的水吸着剤、例えば酸化カルシウム又は酸
化ホウ素を加えることも可能である。これは、本願出願人のヨーロッパ特許出願
公開第９６０６４７号明細書に記載の技術によって調製される。
【００３５】 以下の例で本発明を更に説明する。この例は本発明の範囲を制限するものでは
なく、当業者に本発明を実施する様式を教示し、また本発明を実施する最良であ
ると考えられる様式を示すことを意図した可能な態様を説明するために有益なも
のである。
【００３６】 例１ 図１で示すタイプの純化器を作る。この純化器は、鋼ＡＩＳＩ３１６でできた
主要部を有し、内側体積は約５０ｃｍ3である。この純化器内に、７２ｇのＳｔ
７０７をペレット状で導入し、これを上述の方法で水素化する。その後、ＶＣＲ
接続部によって、純化器の上流を、４０体積ｐｐｍ（ｐｐｍｖ）の水及び１００
ｐｐｍｖの酸素を含有する窒素シリンダーに接続し、下流をＡＰＩＭＳタイプ（
大気圧イオン化質量分析計）のＳｅｎｓａｒ社のモデルＴＯＦ２０００質量分析
計に接続する。この質量分析計は、検知限界値が水及び酸素の両方に対して１０-4 ｐｐｍｖである。試験は、有機金属化合物蒸気の流れの代わりに窒素で行う。
これは、使用する解析装置（ＡＰＩＭＳ）はこれらの化合物の蒸気に対する感受
性が低く、有機金属化合物による試験では有意の結果を得られないことによる。
純化しようとするガスは、５ｂａｒにおいて、１００℃に維持された純化器内に
、０．１ｓｌｐｍの流量で通す。試験の初めには、純化器から出るガス中の酸素
及び水の量は解析限界値未満であり、これは、ゲッター水素化合金のこの化学種
の除去に関する能力を示している。試験は、解析装置が純化器から出るガス中に
１０-3ｐｐｍｖの量の汚染物質を検知するまで行う。出口ガスのこの汚染の程度
を、純化器の消耗の指標として使用する。試験結果から、純化器の能力は、酸素
に関して６ｌ／ｌ（標準状態で測定されるガスのリットル数／ゲッター合金のリ
ットル数）であり、水に関して４ｌ／ｌであることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の方法の第１の態様を実施できる純化器の一部切り取り図であ
る。
【図２】 図２は、本発明の方法の第２の態様を実施できる純化器の一部切り取り図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｆ 5/00 Ｃ０７Ｆ 5/00 Ｄ Ｇ Ｈ Ｊ 5/06 5/06 Ｂ 7/00 7/00 Ｚ 9/00 9/00 Ｚ 15/02 15/02 Ｃ２３Ｃ 16/18 Ｃ２３Ｃ 16/18 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AD30 BC10 BC11 BE30 BE60 4H048 AA02 AB91 BC51 BC52 BE15 4H049 VN03 VN05 VN06 VN07 VP01 VU24 4H050 AA02 AB91 AD31 BC51 BC52 BE15 4K030 AA11

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 純化しようとする有機金属化合物又はヘテロ原子有機化合物
    を、水素化されたゲッター合金と接触させる操作を含む、有機金属化合物又はヘ
    テロ原子有機化合物を、酸素及び水から、並びに純化しようとする前記化合物と
    水及び酸素との反応によってもたらされる化合物から純化する方法。
  2. 【請求項２】 前記水素化されたゲッター合金を、純粋な蒸気又はキャリア
    ガス中の蒸気の状態の前記有機金属化合物又はヘテロ原子有機化合物と接触させ
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記水素化されたゲッター合金が、遷移金属及びアルミニウ
    ムから選択される１又は複数の元素を伴うチタン及び／又はジルコニウムに基づ
    く合金、及び１又は複数のこれらの合金とチタン及び／又はジルコニウムとの混
    合であり、また水素を保持させることを、室温〜４００℃の温度及び１０ｂａｒ
    未満の水素圧力で行う、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ゲッター合金に水素を保持させることを、大気圧よりも
    高い水素圧力で行う、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記水素化されたゲッター合金が一般式ＺｒＭ2の合金であ
    り、ここでＭがＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ又はＮｉ金属のうちの１又は複数である
    、請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記水素化されたゲッター合金が、ジルコニウム、バナジウ
    ム及び鉄を含む合金であり、３成分組成図で示されるこの合金の重量分率組成が
    、以下の３つの頂点を有する三角形に含まれる、請求項３に記載の方法： （ａ）Ｚｒ７５％−Ｖ２０％−Ｆｅ５％ （ｂ）Ｚｒ４５％−Ｖ２０％−Ｆｅ３５％ （ｃ）Ｚｒ４５％−Ｖ５０％−Ｆｅ５％。
  7. 【請求項７】 前記水素化されたゲッター合金が、ジルコニウム、コバルト
    、並びにイットリウム、ランタン、希土類から選択される１又は複数の元素を含
    む合金であり、３成分組成図で示されるこの合金の重量分率組成が、以下の頂点
    を有する多角形に含まれる、請求項３に記載の方法： （ａ）Ｚｒ８１％−Ｃｏ９％−Ａ１０％ （ｂ）Ｚｒ６８％−Ｃｏ２２％−Ａ１０％ （ｃ）Ｚｒ７４％−Ｃｏ２４％−Ａ２％ （ｄ）Ｚｒ８８％−Ｃｏ１０％−Ａ２％ （Ａは、イットリウム、ランタン、希土類又はこれらの元素の混合から選択され
    る任意の元素を意味する）。
  8. 【請求項８】 前記水素化されたゲッター合金が、チタン又はニッケルを含
    む合金である、請求項３に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記水素化されたゲッター合金が、チタン、バナジウム及び
    マンガンを含む合金である、請求項３に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記操作を、室温〜約１００℃の温度で行う、請求項２に
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記操作を、約１〜１０ｂａｒの絶対圧力において約０．
    １〜２０ｓｌｐｍの純化しようとするガスの流れで行う、請求項２に記載の方法
    。
  12. 【請求項１２】 前記有機金属化合物が、ハフニウムテトラ−ｔ−ブトキシ
    ド、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−ｔ−ブチルアル
    ミニウム、ジ−ｉ−水素化ブチルアルミニウム、塩素化ジメチルアルミニウム、
    ジエチルアルミニウムエトキシド、水素化ジメチルアルミニウム、トリメチルア
    ンチモン、トリエチルアンチモン、トリ−ｉ−プロピルアンチモン、トリス−ジ
    メチルアミノ−アンチモン、フェニルアルシン、トリメチルヒ素、トリス−ジメ
    チルアミノ−ヒ素、ｔ−ブチルアルシン、バリウムビス−テトラメチルヘプタン
    ジオネート、ビスマストリス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジメチルカド
    ミウム、ジエチルカドミウム、鉄ペンタカルボニル、鉄ビス−シクロペンタジエ
    ニル、鉄トリス−アセチルアセトネート、鉄トリス−テトラメチルヘプタンジオ
    ネート、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリ−ｉ−プロピルガリウ
    ム、トリ−ｉ−ブチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム
    、エチルジメチルインジウム、イットリウムトリス−テトラメチルヘプタンジオ
    ネート、ランタントリス−テトラメチルヘプタンジオネート、マグネシウムビス
    −メチルシクロペンタジエニル、マグネシウムビス−シクロペンタジエニル、マ
    グネシウムビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジメチル水銀、ジメチル金
    アセチルアセトネート、鉛ビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ビス−ヘキ
    サフルオロ銅アセチルアセトネート、銅ビス−テトラメチルヘプタンジオネート
    、ジメチルセレン、ジエチルセレン、スカンジウムトリス−テトラメチルヘプタ
    ンジオネート、テトラメチルスズ、テトラエチルスズ、ストロンチウムビス−テ
    トラメチルヘプタンジオネート、タンタルテトラエトキシテトラメチルヘプタン
    ジオネート、タンタルテトラメトキシテトラメチルヘプタンジオネート、タンタ
    ルテトラ−ｉ−プロポキシテトラメチルヘプタンジオネート、タンタルトリ−ジ
    エチルアミド−ｔ−ブチルイミド、ジエチルテルル、ジ−ｉ−プロピルテルル、
    ジメチルテルル、チタンビス−ｉ−プロポキシ−ビス−テトラメチルヘプタンジ
    オネート、チタンテトラジメチルアミド、チタンテトラジエチルアミド、ジメチ
    ル亜鉛、ジエチル亜鉛、亜鉛ビス−テトラメチルヘプタンジオネート、ジルコニ
    ウムテトラ−テトラメチルヘプタンジオネート、ジルコニウムトリ−ｉ−プロポ
    キシ−テトラメチルヘプタンジオネート、及び亜鉛ビス−アセチルアセトネート
    から選択される、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記ヘテロ原子有機化合物が、トリメチルボラン、不斉ジ
    メチルヒドラジン、ｔ−ブチルアミン、フェニルヒドラジン、トリメチルリン、
    ｔ−ブチルホスフィン、及びｔ−ブチルメルカプタンから選択される、請求項１
    に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 純化しようとする前記有機金属化合物又はヘテロ原子有機
    化合物を、多孔質支持体上のパラジウム、並びにゼオライトに支持された鉄及び
    マンガンの混合物から選択される少なくとも１種の第２の材料と接触させる操作
    を更に含む、請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記有機金属化合物又はヘテロ原子化合物が、純粋な又は
    キャリアガス中の蒸気の状態である、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記第２の材料が、パラジウム含有率０．３〜４ｗｔ％の
    、多孔質支持体上のパラジウムに基づく触媒である、請求項１４に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 純化しようとする前記化合物と支持されている前記パラジ
    ウムとの接触を、約−２０℃〜１００℃の温度で行う、請求項１５に記載の方法
    。
  18. 【請求項１８】 前記接触を室温〜５０℃の温度で行う、請求項１７に記載
    の方法。
  19. 【請求項１９】 前記第２の材料が、ゼオライト上に支持された鉄とマンガ
    ンの混合物であり、この鉄とマンガンの重量比が７：１〜１：１である、請求項
    １４に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記重量比が約２：１である、請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 純化しようとする前記化合物と支持されている前記鉄及び
    マンガンの混合物との接触を、約−２０℃〜１００℃の温度で行う、請求項１５
    に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記接触を室温〜５０℃の温度で行う、請求項２１に記載
    の方法。
  23. 【請求項２３】 純化しようとする前記有機金属化合物又はヘテロ原子有機
    化合物と化学的水吸着剤とを接触させる操作を更に含む、請求項１に記載の方法
    。
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