KR20030001435A - 수소첨가된 게터 합금으로 유기금속 화합물 또는 이종원자유기 화합물을 정제하는 방법 - Google Patents

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Abstract

산소, 물 및 정제대상이 되는 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물과 산소 및 물의 반응에 의해 유도되는 화합물에 대하여 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물을 정제하는 방법으로서, 액체 상태 또는 순수한 증기 또는 캐리어 가스내의 증기 형태의 상기 정제될 유기금속 또는 이종원자 유기 화합물을 수소첨가된 게터 합금과 접촉시키는 공정을 포함하며, 선택적으로 상기 화합물을 다공성 지지부상의 팔라듐과 제오라이트상에 지지되는 철 및 망간의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 가스 흡수 물질과 접촉시킨다.

Description

수소첨가된 게터 합금으로 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물을 정제하는 방법{A PROCESS FOR THE PURIFICATION OF ORGANOMETALLIC COMPOUNDS OR HETEROATOMIC ORGANIC COMPOUNDS WITH HYDROGENATED GETTER ALLOYS}
유기금속 화합물은 하나의 금속 원소(또한, 비소, 셀렌, 또는 텔루르도 금속들 사이에 포함된다)와 하나의 탄소 원자 사이의 결합의 존재에 의해 특징 지워지며, 상기 탄소 원자는 예를 들어 지방족 또는 방향족, 포화된 또는 불포화된 탄화수소 라티칼과 같은 유기 라디칼의 일부이며; 유기금속 화합물의 정의 범위내에서, 그 화합물은 탄소 외의 원자에 의해 예를 들어 알코올 라디칼(-OR) 또는 에스테르(-O-CO-R)와 같은 유기 라디칼에 결합된 금속 원자를 포함하는 화합물을 의미한다.
이종원자 유기 화합물(이하에서는 이종원자로 간단히 언급하기도 한다)은 탄소 및 수소 외에도 산소, 질소, 할로겐화물, 황, 인, 규소 및 보론과 같은 원자도 포함하는 유기 화합물이다.
이러한 화합물 중 많은 화합물들은 전통적인 화학적 용도에 오랜 기간 동안사용되어 왔다. 일반적으로 이러한 분야에서는 매우 높은 순도의 시약은 요구되지 않았으며, 그러한 시약의 정제는 용매로부터의 증류(끓는점을 낮추고 그에 따라 화합물의 열적 분해를 줄이기 위해, 선택적으로 감압하에서 이루어진다) 또는 재결정(re-crystallization)과 같은 기술에 의해 이루어진다.
그러나, 최근에 이러한 화합물들은 첨단 기술 분야 특히, 반도체 산업에 이용된다. 이러한 용도에서, 유기금속 화합물 및 이종원자 화합물들은 가스 상태로부터의 화학 증착 공정(소위 당업계에서 "화학 증착" 또는 약자로 CVD 로 규정한다)에서 시약으로서 사용된다. 이러한 기술에서, 하나 이상의 유기금속 또는 이종원자 화합물의 가스 유동(또는 상기 유기금속 또는 이종원자 화합물의 농도가 알려진 캐리어(carrier) 가스의 유동)이 프로세스 챔버내로 이송되고; 그 후에, 챔버내부에서 화합물이 분해 또는 반응하여, 금속 원자 또는 이종원자를 포함하는 물질이 소정 위치에 형성된다(일반적으로 얇은 층 형태로 형성된다). 유기금속 또는 이종금속 화합물은 이미 가스 형태일 수 있으나, 액체 형태일 수도 있다. 두 번째 경우에, 화합물의 가스 유동은 화합물을 증발시킴으로써 또는 액체저장용 용기내에서 가스를 버블링(bubbling)함으로써 얻어질 수 있으며, 상기 증발의 경우에 가스 유동은 대상(interest) 화합물만으로 구성되고 가스 버블링의 경우에 가스 유동은 캐리어 가스내의 화합물의 증기를 포함한다.
이러한 용도에 사용되는 주요 유기금속 가스들은 하프늄 테트라-티-부톡시드, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리-티-부틸알루미늄, 디-아이-부틸알루미늄 하이드라이드, 디메틸알루미늄 클로라이드, 디에틸알루미늄 에톡시드, 디메틸알루미늄 하이드라이드, 트리메틸안티모니, 트리에틸안티모니, 트리-아이-프로필안티모니, 트리스-디메틸아미노-안티모니, 페닐아르신, 트리메틸아르세닉, 트리스-디메틸아미노-아르세닉, 티-부틸아르신, 바륨 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 비스무트 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸카드뮴, 디에틸카드뮴, 철(iron) 펜타카르보닐, 철 비스-시클로펜타디에닐, 철 트리스-아세틸아세토네이트, 철 트리스-태트라메틸헵탄디오네이트, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리-아이-프로필갈륨, 트리-아이-부틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 에틸디메틸인듐, 이트륨 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 란탄 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 마그네슘 비스-메틸시클로펜타디에닐, 마그네슘 비스-시클로펜타디에닐, 마그네슘 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸머큐리, 디메틸골드 아세틸아세토네이트, 납(lead) 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 비스-헥사플루오르구리 아세틸아세토네이트, 구리 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸셀레늄, 디에틸셀레늄, 스칸듐 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 테트라메틸주석, 테트라에틸주석, 스트론튬 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라에톡시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라메톡시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라-아이-프로폭시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 트리-디에틸아미도-티-부틸이미드, 디에틸텔루르, 디-아이-프로필텔루르, 디메틸텔루르, 티타늄 비스-아이-프로폭시-비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 티타늄 테트라디메틸아미드, 티타늄 테트라디에틸아미드, 디메틸아연, 디에틸아연, 아연 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 지르코늄 테트라-테트라메틸헵탄디오네이트, 지르코늄 트리-아이-프로폭시-테트라메틸헵탄디오네이트 및, 아연 비스-아세틸아세토네이트이다.
이러한 용도에 사용되는 주요 이종원자 화합물은 트리메틸보란 (trimethylborane), 비대칭 디메틸히드라진(즉, 동일한 질소 원자에 두개의 메틸 그룹이 결합된), 티-부틸아민, 페닐히드라진, 트리메틸인(trimethylphoshorus), 티-부틸포스핀(t-butylfosfine) 및, 티-부틸메르캅탄(t-butylmercaptane)이다.
상기 방법들의 몇 가지 통상적인 적용예를 들면, GaAs 또는 InP 와 같은 Ⅲ-Ⅴ 타입 반도체, 또는 ZnSe 와 같은 Ⅱ-Ⅵ 타입 반도체의 제조; 통상적인 실리콘-계 반도체의 p 도핑(doping)(예를 들어, 보론으로의 도핑) 또는 n 도핑(예를 들어, 인(燐)으로의 도핑); 강유전체(ferroelectric) 메모리에 사용되는 높은 유전상수를 가지는 물질(PbZrxTi1-xO3)의 제조; 또는 반도체 소자에서 전기 접촉부를 분리하기 위한 낮은 유전상수 물질(SiO2와 같은)의 제조가 있다.
이러한 용도의 시약으로서 10-1- 10-2ppm 정도의 극도의 고순도가 요구되나, 종래의 화학 기술로는 약 10 ppm 보다 낮은 불순물 레벨(level)을 얻을 수 없었다. 또한, 고순도의 유기금속 또는 이종원자 화합물이 제조되는 경우에도, 저장용기 벽으로부터 방출되는 가스로 인해 저장이 하나의 오염원이되며, 그에 따라 사용직전에 정화제(purifier)(소위, "사용 시점"의 정화제)를 사용하여야 한다.
미국 특허 제 5,470,555 호에는 알루미나, 실리카 또는 실리케이트와 같은 지지부 상에 도포된, 수소와의 환원에 의해 활성화된 관련 산화물 또는 구리나 니켈 금속으로부터 형성된 촉매를 이용함으로써, 불순물로서 존재하는 산소 가스를유기금속 화합물로부터 제거하는 것이 개시되어 있다. 상기 특허에 따라, 상기 방법으로 유기금속 화합물 유동으로부터 10-2 ppm 값까지 산소가스를 제거할 수 있다.
그러나, 유기금속 또는 이종원자 화합물로부터 제거되어야 할 불순물은 산소만이 아니다. CVD 공정에서의 기타 해로운 불순물들은 예를 들어 물 및, 특히, 일반적으로 물과 산소의 바람직하지 못한 결합에 따른 동일한 유기금속 또는 이종원자 화합물의 변질에 의한 종류들이 있다. 예를 들어, 일반적인 유기금속 화합물 MRn(이 때, M 은 금속을, R 은 유기 라디칼, 그리고 n 은 금속 M 의 원자가 이다)의 경우에, MRn-x(-OR)x종류로부터의 오염이 발생할 수 있다(이 때, x 는 1과 n 사이의 정수이다). 이렇게 산화된 종류는, 형성되는 물질내로 산소 원자를 도입하고 그에 따라 그 물질의 전기적 성질을 상당히 변경하기 때문에, CVD 프로세스에 해롭다.
본 발명은 수소첨가된 게터(getter) 합금으로 유기금속 화합물 또는 이종(異種)원자 유기 화합물을 정제하는 방법에 관한 것이다.
도 1 은 본 발명에 따른 방법의 제 1 실시예를 실시할 수 있게 하는 정제기의 일부 절개도.
도 2 는 본 발명에 따른 방법의 제 2 실시예를 실시할 수 있게 하는 정제기의 일부 절개도.
본 발명의 목적은 산소, 물 및 정제대상이 되는 유기금속 또는 이종원자 화합물과 산소 및 물의 반응에 의해 유도되는 화합물에 대하여 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물을 정제하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 정제될 유기금속 또는 이종원자 화합물이 수소첨가된 게터 합금과 접촉하는 본 발명에 따른 방법에 의해 이루어진다. 정제는 액체 및 증기 상태의 유기금속 또는 이종원자 화합물에 대해 이루어질 수 있다.
게터 합금에 더하여, 다공성 지지부상의 팔라듐 또는 제오라이트상에서 지지되는 망간 및 철의 혼합물과 같은 다른 불순물 흡수 물질을 사용할 수도 있다.
마이크로 전자공학 산업계에서 사용되는 희가스(noble gases), 질소 또는 수소의 정제를 위해 게터 합금을 사용하는 것은 공지되어 있다. 또한, 유럽 특허 제 EP-B-470936 호로부터, SiH4, PH3및 AsH3와 같은 간단한 수소화물의 정제에 수소첨가 게터 합금을 이용하는 것이 알려져 있다.
그러나, 수소첨가된 게터 합금은 또한 유기금속 또는 이종원자 화합물(액체 상태 또는 순수한 또는 캐리어 가스내의 증기 상태)로부터 물 및 산소를 제거할 수 있고, MRn-x(-OR)x타입의 산소 함유 종류를 최초의 화합물로 변환하거나 또는 산소를 함유하지 않기 때문에 CVD 프로세스에 해롭지 않은 MRn-xHx타입의 화합물로 변환할 수 있다.
이하에서는 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 설명한다.
본 발명에 따른 실시예들 중 하나에서, 본 발명의 방법은 수소첨가된 게터 합금을 액체상태의 정제될 화합물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 이러한 단계는액체 화합물의 저장용기내로 게터 합금을 도입함으로써 간단하게 실시되며, 상기 저장용기로부터 액체 화합물이 가열에 의해 증발되거나 또는 캐리어 가스에 의해 증발될 것이다.
그러나, 바람직한 실시예에서, 정제는 수소첨가된 게터 합금을 증기상의 순수한 유기금속 또는 이종원자 화합물 또는 캐리어 가스내의 유기금속 또는 이종원자 화합물과 접촉시킴으로써 실행된다. 이하에서, 본 발명은 특히 증기상태에서의 정제와 관련하여 설명될 것이며, 이는 이러한 조건이 산업계에서 가장 일반적으로 이용되기 때문이다.
본 발명에 적합한 게터 합금은 전이금속에서 선택된 하나 이상의 원소 및 알루미늄을 구비한 티타늄계 및/또는 지르코늄계 합금, 및 상기 합금들 중 하나 이상과 티타늄 및/또는 지르코늄의 혼합물이다. 특히, 본 발명에 유용한 합금은 다음과 같다. 즉:
- ZrM2합금, 이때 M 은 Cr, Mn, Fe, Co 또는 Ni 전이금속 중 하나 이상임, 본 출원인 명의의 미국 특허 제 5,180,568 호에 기재된 바와 같음;
- 금속간 화합물 Zr1Mn1Fe1, 본 출원인에 의해 상품명 St 909 로 제조 및 판매됨;
- Zr-V-Fe 합금들, 본 출원인 명의의 미국 특허 제 4,312,669 호에 개시된 바와 같음, 조성 삼원계 상태도에 도시된 상기 합금의 중량 퍼센트 조성은 다음의 꼭지점들을 가지는 삼각형내에 포함된다. 즉,
a) Zr 75% - V 20% - Fe 5%;
b) Zr 45% - V 20% - Fe 35%;
c) Zr 45% - V 50% - Fe 5%.
그리고, 특히, Zr 70% - V 24.6% - Fe 5.4% 중량 퍼센트 조성을 가지며 본 출원인에 의해 상품명 St 707 로 제조 및 판매되는 합금;
- 금속간 화합물 Zr1V1Fe1, 본 출원인에 의해 상품명 St 737 로 제조 및 판매됨;
- Zr-Co-A 합금들, 이 때 A 는 이트륨, 란탄, 희토 산화물(rare earth) 또는 상기 원소들의 혼합물 중에서 선택된 임의 원소를 의미함, 본 출원인 명의의 미국 특허 제 5,961,750 호에 개시된 바와 같음, 조성 삼원계 상태도에 도시된 상기 합금의 중량 퍼센트 조성은 다음의 꼭지점들을 가지는 다각형내에 포함된다. 즉,
a) Zr 81% - Co 9% - A 10%
b) Zr 68% - Co 22% - A 10%
c) Zr 74% - Co 24% - A 2%
d) Zr 88% - Co 10% - A 2%
그리고, 특히, Zr 80.8% - Co 14.2% - A 5% 중량 퍼센트 조성을 가지며 본 출원인에 의해 상품명 St 787 로 제조 및 판매되는 합금;
- Ti-Ni 합금;
- Ti-V-Mn 합금, 미국 특허 제 4,457,891 호에 개시됨.
일반적으로, 상기 나열된 합금들에 수소를 로딩(loading)하는 것은 상기 합금들이 최종 저장용기(정제기(purifier)의 본체)내에 있는 상태로 실행된다. 이러한 작업은 상온 및 약 400℃ 사이의 온도에서 실행된다. 온도가 높아질 수록 합금내에 로딩될 수 있는 수소의 최대량이 감소하기 때문에 400℃ 이상의 온도는 바람직하지 않다. 약 10 바아(bar) 까지의 수소 압력에서, 그리고 바람직하게는 대기압 이상의 수소 압력에서 작업할 수 있다. 낮은 압력과 관련하여 특별한 이점을 제공하지 않으면서도 특별한 장비 및 안전 시스템을 필요로 하고, 대기압 보다 낮은 압력은 수소첨가를 위해 필요한 가스 유동을 생성하기 위해 정제기의 하류에 진공 시스템을 사용할 것을 요구하기 때문에, 약 10 바아 보다 높은 압력은 바람직하지 못하다. 실질적으로, 수소첨가는 여러 가지 방법으로 실행될 수 있다. 예를 들어, 다른 가스내의 수소 혼합물(예를 들어, 수소-아르곤의 50% 혼합 가스) 유동을 합금으로 이송할 수 있고 그리고 출력 가스의 조성을 모니터링(monitor)할 수 있으며, 상기 출력 가스내의 수소 압력이 미리 정해진 값 보다 높은 값이 검출된 경우에 공정을 정지시킨다. 그 대신에, 각각의 합금에 대하여 규정된 공정이 실험적으로 결정될 수 있다. 예를 들어, 전술한 합금 St 707 의 경우에, 시스템내의 공기를 제거하기 위해 아르곤 유동이 이송되고; 몇 분 후에 아르곤의 유동하에서 350℃ 에서 예열이 시작되고, 아르곤의 유동과 같은 유동의 수소가 도입되어, 두 가스들의 50% 혼합이 형성되며, 이 상태에서 3 시간동안 유지하며; 아르곤 유동을 중단시키고, 온도를 150℃ 로 감소시키며 그 상태로 1시간 반 동안 유지하고; 그 후에, 가열 없이, 아르곤 유동을 30분동안 개-개방하는 동안 수소 유동을 중단시키며; 마지막으로, 상류 및 하류에 위치된 밸브들을 폐쇄함으로써 정제기를 격리시킨다.
유기금속 또는 이종원자 가스들의 정제를 위한 유용한 온도 범위는 상온과 약 100℃ 사이이며; 상온 보다 낮은 온도에서는 산소 제거가 제한되며, 약 100℃ 보다 높은 온도에서는 정제될 화합물의 분해 반응이 일어날 수 있다.
정제될 가스의 유동은 바람직하게 약 1 내지 10 바아의 절대 압력에서 약 0.1 내지 20 slpm(표준 조건에서 측정된 가스의 분당 리터) 사이에서 변화될 수 있다.
이러한 유동은 정제될 화합물의 증기만으로 형성될 수 있고, 또는 캐리어 가스 유동내의 증기로 형성될 수도 있다. 캐리어 가스는 유기금속 또는 이종원자 화합물이 사용될 때 증착 공정을 방해하지도 않고 수소첨가 게터 합금(또는 기타 사용가능한 가스 흡수 물질)을 방해하지도 않는 어떠한 가스도 될 수 있다. 아르곤, 질소 또는 수소가 통상적으로 사용된다.
도 1 은 본 발명에 따른 방법의 제 1 실시예에 사용될 수 있는 정제기의 일부 절개도이다. 정제기(10)는 대체적으로 원통형인 본체(11)로 형성되며; 상기 본체(11)의 양 단부들에는 정제기로의 가스 유입을 위한 파이핑(piping)(12) 및 가스 배출을 위한 파이핑(13)이 위치된다. 게터 합금(14)은 본체(11) 내부에 수용된다. 바람직하게, 가스 유입구(12) 및 배출구(13)는 정제기의 상류 및 하류에 가스 라인을 연결하기 위한 당업계에 공지된 VCR 타입의 표준 연결부(도시되지 않음)를 구비한다. 정제기 본체는 여러 가지 금속 재료로 제조될 수 있으며; 이러한 목적을 위한 바람직한 금속은 철 AISI 316 이다. 가스와 접촉하는 정제기 본체의 내측면은 바람직하게 0.5 ㎛ 이하의 표면 조도가 얻어질 때까지 전기연마된다. 게터 합금 분말이 배출 가스 유동에 의해 정제기의 하류로 이송되는 것을 방지하기 위해, 가스 유동의 과도한 압력 강하를 유발하지 않으면서도 입자들을 유지하기에 적합한 대체적으로 약 10 내지 0.003 ㎛ 크기의 세공(pore) 또는 "갭(gap)"을 가지는 그물(net) 또는 다공성 격막(septa)과 같은 입자 유지 수단을 정제기 본체내부의 배출구(13)에 배치할 수 있다. 정제기의 내부에, 게터 합금(14)은 분말 형태로 존재할 수 있으나, 도면에 도시된 바와 같이 분말의 압축에 의해 형성된 펠릿(pellet) 형태로 사용되는 것이 바람직하다.
정제될 가스 유동은, 수소첨가된 게터 합금외에도, 제오라이트상에 지지되는 철 및 망간의 혼합물 또는 다공성 지지부상의 팔라듐 중에서 선택된 하나 또는 양자 모두의 하나 이상의 추가적인 물질과 접촉할 수 있다.
다공성 지지부상의 팔라듐으로 형성된 물질은 바람직하게 0.3 - 4 중량%의 금속을 포함한다. 다공성 지지부는 예를 들어 분자체(molecular sieve), 제오라이트, 세라믹 또는 다공성 유리와 같이 이러한 용도에 일반적으로 사용되는 임의의 물질일 수 있다. 다공성 지지부상의 팔라듐을 포함하는 촉매는 쉬드 케미(Sued Chemie), 대구싸(Degussa) 및 엥겔하드(Engelhard)와 같이 화학 산업계용 촉매를 제조하는 많은 회사들에 의해 판매되고 있다. 이러한 물질들을 이용하기에 최적인 온도는 약 -20℃ 와 100℃ 사이, 바람직하게는 상온과 50℃ 사이이다.
제오라이트상의 철 및 망간 혼합물로 형성된 물질의 철과 망간 사이의 중량비는 바람직하게 7:1 내지 1:1 사이, 보다 바람직하게는 약 2:1 이다. 이러한 물질은 본 출원인 명의의 미국 특허 제 5,716,588 호에 개시된 방식에 따라 제조될 수 있다. 이러한 물질을 사용하기에 적합한 최적의 온도는 약 -20℃ 와 100℃ 사이, 바람직하게는 상온과 50℃ 사이이다.
추가적인 물질(또는 추가적인 물질들)은 가스 유동 방향을 따라 수소함유 게터 합금의 상류 또는 하류 어느 곳에도 위치될 수 있다. 또한, 인용된 두개의 추가적인 물질 중 하나를 수소첨가된 게터 합금의 상류에서 그리고 다른 하나는 하류에서 이용할 수도 있다.
추가적인 물질(또는 추가적인 물질들)을, 예를 들어 전술한 VCR 타입의 파이핑 및 피팅(fitting)에 의해 수소첨가 게터 합금을 포함하는 정제기의 본체(11)에 연결된, 별도의 본체내에 제공할 수도 있다. 또한, 이러한 제 2 본체는 바람직하게 상기 본체(11)에 대해 설명한 바와 같은 물질로 제조되고 표면 마무리될 수 있다.
바람직하게, 추가적인 물질(또는 추가적인 물질들)은 수소첨가된 게터 합금이 제공된 동일한 정제기 본체내에 배치된다. 이 경우, 여러 가지 상이한 물질들이 혼합될 수도 있으나, 바람직하게 그 물질들은 정제기 본체내에서 서로 분리되어 있다.
도 2 는 하나 이상의 물질(본 실시예의 경우에 두개의 물질이 예시되어 있다)을 포함하는 정제기의 일부 절개도로서; 특히 상기 도면은 서로 다른 물질들이 정제기 본체내부에 분리되어 유지되는 바람직한 모드(mode)에 따라 제조된 정제기를 도시하고 있다. 정제기(20)는 본체(21), 가스 유입구(22) 및 가스 배출구(23)에 의해 형성되며, 상기 본체(21)내부에는 유입구(22)쪽에 수소첨가 게터 합금(24)이, 그리고 배출구(23)쪽에 제오라이트상에 지지된 철 및 망간의 혼합물 또는 다공성 지지부상의 팔라듐 중에서 선택된 물질(25)이 배치되며; 바람직하게, 물질들의 최초의 기하학적 배치 및 분리가 유지되도록, 상기 두 물질들 사이에는 금속망과 같이 가스가 용이하게 통과할 수 있는 기구적인 부재(26)가 배치된다.
두개의 서로 상이한 물질들이 동일한 본체내에 동시에 존재하는 경우(도 2 에 예시된 상황)에, 정제기는 모든 물질의 작동 온도에 적합한 온도, 결과적으로 바람직하게는 상온과 약 50℃ 사이의 온도에서 유지되어야 한다.
마지막으로, 예를 들어 칼슘 산화물 또는 보론 산화물과 같은 화학적 흡수제를 포함하는 여러 가지 인용된 물질들을 부가할 수도 있으며, 상기 보론 산화물은 본 출원인의 유럽 특허 출원 제 EP-A-960647 호에 기재된 내용에 따라 준비된다.
본 발명은 이하의 예에서 보다 상세히 설명될 것이다. 이러한 예는 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 본 발명을 실제로 어떻게 적용하는지를 그리고 본 발명을 가장 최적으로 생각되는 방식으로 실시하는 것을 소위 당업자에게 설명하기 위한 가능한 실시예를 묘사하는데 유용하다.
예 1
도 1 에 도시된 정제기가 제조된다. 상기 정제기는 철 AISI 316 으로 제조되고 내부 체적이 약 50 cm3인 본체를 구비한다. 정제기에서, 72 g 의 St 707 이펠릿 형태로 도입되며, 상기 St 707 은 전술한 공정에 따라 수소첨가된다. 그 후에, 정제기는 VCR 연결부에 의해 체적으로 40 ppm(ppmv)의 물 및 100 ppmv 의 산소를 포함하는 질소 실린더에 상류가 연결되고, 그리고 물 및 산소에 대해 모두 10-4ppmv 의 감지 한계값을 갖는 센사(Sensar) 회사의 APIMS(대기압 이온화 질량 분석계) 타입의 모델 TOF 2000 의 질량 분석계에 하류가 연결된다. 사용되는 분석 장치(APIMS)가 유기금속 화합물의 증기에 대해 감도가 낮아 유기금속 화합물에 대한 실험으로 의미있는 결과를 얻을 수 없기 때문에, 그 실험은 유기금속 화합물 증기의 유동 대신에 질소에 대해 이루어진다. 정제될 가스는 100℃ 에서 유지되는 정제기내를 5 바아에서 0.1 slpm 유동으로 통과한다. 실험의 시작단계에서, 정제기로부터의 가스 배출구에서의 물 및 산소 양은 분석기 감도 한계 이하이며, 이것은 수소첨가된 게터 합금의 상기 물 및 산소 제거 기능을 나타낸다. 상기 실험은 정제기로부터의 가스 배출구에서 10-3ppmv 의 오염물질량을 분석기가 감지할 때까지 계속되며; 배출 가스의 이러한 오염 값은 정제기 고갈(depletion)의 지표로서 간주된다. 실험 데이터의 결과로부터, 정제기는 산소에 대해 6 l/l(표준상태에서 측정된 게터 합금 리터당 가스 리터), 그리고 물에 대해 4 l/l 의 용량을 가진다는 것을 알 수 있다.

Claims (23)

  1. 산소, 물 및 정제대상이 되는 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물과 산소 및 물의 반응에 의해 유도되는 화합물에 대하여 유기금속 화합물 또는 이종원자 유기 화합물을 정제하는 방법으로서, 상기 정제될 유기금속 또는 이종원자 유기 화합물을 수소첨가된 게터 합금과 접촉시키는 공정을 포함하는 정제 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 순수한 증기 형태 또는 캐리어 가스내의 증기 형태의 유기금속 또는 이종원자 유기 화합물과 접촉하는 정제 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 전이금속에서 선택된 하나 이상의 원소 및 알루미늄을 구비한 티타늄계 및/또는 지르코늄계 합금, 및 상기 합금들 중 하나 이상과 티타늄 및/또는 지르코늄의 혼합물이며, 수소를 로딩하는 것은 상온 및 400℃ 사이의 온도에서 그리고 10 바아 이하의 수소 압력에서 실행되는 정제 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 게터 합금의 로딩은 대기압 보다 높은 수소 압력에서 실행되는 정제 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 일반식이 ZrM2인 합금이며, 이때 상기 M 은 Cr, Mn, Fe, Co 또는 Ni 금속 중 하나 이상인 정제 방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 지르코늄, 바나듐 및 철을 포함하며, 조성의 삼원계 상태도에 도시된 상기 합금의 중량 퍼센트 조성은 꼭지점들: 즉,
    a) Zr 75% - V 20% - Fe 5%;
    b) Zr 45% - V 20% - Fe 35%;
    c) Zr 45% - V 50% - Fe 5%; 를 가지는 삼각형 내에 포함되는 정제 방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 이트륨, 란탄 및 희토 산화물 중에서 선택된 하나 이상의 원소와, 지르코늄과, 그리고 코발트를 포함하며, 조성 삼원계 상태도에 도시된 상기 합금의 중량 퍼센트 조성은 꼭지점들: 즉,
    a) Zr 81% - Co 9% - A 10%;
    b) Zr 68% - Co 22% - A 10%;
    c) Zr 74% - Co 24% - A 2%;
    d) Zr 88% - Co 10% - A 2%; 을 가지는 다각형내에 포함되며,
    상기 A 는 이트륨, 란탄, 희토 산화물 또는 그 원소들의 혼합물인 정제 방법.
  8. 제 3 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 티타늄 또는 니켈을 포함하는 합금인 정제 방법.
  9. 제 3 항에 있어서, 상기 수소첨가된 게터 합금은 티타늄, 바나듐 및 망간을 포함하는 합금인 정제 방법.
  10. 제 2 항에 있어서, 상기 접촉시키는 공정은 상온과 약 100℃ 사이의 온도에서 실행되는 정제 방법.
  11. 제 2 항에 있어서, 상기 접촉시키는 공정은 약 1 내지 10 바아의 절대 압력, 약 0.1 내지 20 slpm 의 정제될 가스 유동에서 실행되는 정제 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 유기금속 화합물은 하프늄 테트라-티-부톡시드, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리-티-부틸알루미늄, 디-아이-부틸알루미늄 하이드라이드, 디메틸알루미늄 클로라이드, 디에틸알루미늄 에톡시드, 디메틸알루미늄 하이드라이드, 트리메틸안티모니, 트리에틸안티모니, 트리-아이-프로필안티모니, 트리스-디메틸아미노-안티모니, 페닐아르신, 트리메틸아르세닉, 트리스-디메틸아미노-아르세닉, 티-부틸아르신, 바륨 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 비스무트 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸카드뮴, 디에틸카드뮴, 철 펜타카르보닐,철 비스-시클로펜타디에닐, 철 트리스-아세틸아세토네이트, 철 트리스-태트라메틸헵탄디오네이트, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리-아이-프로필갈륨, 트리-아이-부틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리에틸인듐, 에틸디메틸인듐, 이트륨 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 란탄 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 마그네슘 비스-메틸시클로펜타디에닐, 마그네슘 비스-시클로펜타디에닐, 마그네슘 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸머큐리, 디메틸골드 아세틸아세토네이트, 납 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 비스-헥사플루오르구리 아세틸아세토네이트, 구리 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 디메틸셀레늄, 디에틸셀레늄, 스칸듐 트리스-테트라메틸헵탄디오네이트, 테트라메틸주석, 테트라에틸주석, 스트론튬 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라에톡시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라메톡시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 테트라-아이-프로폭시테트라메틸헵탄디오네이트, 탄탈륨 트리-디에틸아미도-티-부틸이미드, 디에틸텔루르, 디-아이-프로필텔루르, 디메틸텔루르, 티타늄 비스-아이-프로폭시-비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 티타늄 테트라디메틸아미드, 티타늄 테트라디에틸아미드, 디메틸아연, 디에틸아연, 아연 비스-테트라메틸헵탄디오네이트, 지르코늄 테트라-테트라메틸헵탄디오네이트, 지르코늄 트리-아이-프로폭시-테트라메틸헵탄디오네이트 및, 아연 비스-아세틸아세토네이트 중에서 선택된 정제 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 이종원자 유기 화합물은 트리메틸보란, 비대칭 디메틸히드라진, 티-부틸아민, 페닐히드라진, 트리메틸인, 티-부틸포스핀 및, 티-부틸메르캅탄 중에서 선택된 정제 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 정제될 유기금속 또는 이종원자 유기 화합물을 다공성 지지부상의 팔라듐 또는 제오라이트상에서 지지되는 망간 및 철의 혼합물 중에서 선택된 하나 이상의 제 2 물질과 접촉시키는 공정을 추가로 포함하는 정제 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 유기금속 또는 이종원자 화합물은 순수한 증기 형태 또는 캐리어 가스내의 증기 형태인 정제 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 제 2 물질은 0.3 - 4 % 중량 함량의 팔라듐을 가지는 다공성 지지부상의 팔라듐계 촉매인 정제 방법.
  17. 제 15 항에 있어서, 상기 정제될 화합물과 지지된 팔라듐 사이의 접촉은 약 - 20 내지 100 ℃ 사이의 온도에서 일어나는 정제 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 접촉은 상온 내지 50 ℃ 사이의 온도에서 일어나는 정제 방법.
  19. 제 14 항에 있어서, 상기 제 2 물질은 제오라이트상에서 지지되는 철 및 망간의 혼합물이며, 상기 철과 망간 사이의 중량비는 7:1 내지 1:1 인 정제 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 상기 중량비는 약 2:1 인 정제 방법.
  21. 제 15 항에 있어서, 상기 정제될 화합물과 철 및 망간의 지지된 혼합물 사이의 접촉은 약 - 20 내지 100 ℃ 사이의 온도에서 일어나는 정제 방법.
  22. 제 21 항에 있어서, 상기 접촉은 상온 내지 50 ℃ 사이의 온도에서 일어나는 정제 방법.
  23. 제 1 항에 있어서, 상기 정제될 유기금속 또는 이종원자 유기 화합물을 화학적 물 흡수제와 접촉시키는 공정을 추가로 포함하는 정제 방법.
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