JP5647881B2 - 酸化亜鉛系半導体の成長方法 - Google Patents
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Description
MOCVD装置5は、ガス供給部5A、反応容器部5B及び排気部5Cから構成されている。ガス供給部5Aは、有機金属化合物材料を気化して供給する部分と、気体材料ガスを供給する部分と、これらのガスを輸送する機能を備えた輸送部とから構成されている。
本実施例においては、有機金属化合物材料(または有機金属材料)として、構成分子内に酸素原子を含まない材料を用いた。酸素を含まない有機金属材料は、水蒸気(酸素材料又は酸素源)との反応性が高く、低成長圧力、あるいは水蒸気と有機金属(MO)の流量比(FH2O/FMO比)又はVI/II比が低い領域においてもZnO系結晶の成長を可能とする。なお、酸素を含む有機金属材料としては、例えばZn(亜鉛)のDPM(Dipivaloylmethane)錯体であるZn(DPM)2などがある。酸素を含む有機金属材料は、酸素(O2)、水蒸気(H2O)、アルコール等には安定であり、反応させるには300℃以上に加熱する必要がある。このように、反応系が全く異なり、装置要件等も異なる。
本実施例においては、まず、XRD(100)ωロッキングカーブのFWHMが40arcsec未満のダメージ層の薄いZnO単結晶基板を選別した。当該選別した基板にエッチングを行い、ダメージ層を除去した。当該エッチングにより良好な表面平坦性が得られた。エッチング液として、EDTA・2Na(エチレンジアミン4酢酸2ナトリウム)0.2mol/L溶液とEDA(エチレンジアミン)の99%溶液を20:1の比で混ぜた混合溶液を用いた。このエッチング液(EDTA・2Na:EDA=20:1)のエッチングレートは0.7μm/hである。なお、当該エッチング液は、特開2007−1787に開示されている。また、エッチング液の混合比は5:1〜30:1程度で良好にエッチングを行うことができる。
図2は、実施例1の結晶成長シーケンスを示し、該図を参照して本実施例における成長方法について以下に詳細に説明する。
上記した実施例1〜4により成長したZnO系単結晶層の評価のため、比較例として以下の成長方法、成長条件で結晶成長を行った。
比較例1においては、実施例1におけるP(リン)ドープZnO単結晶層12の代わりにアンドープZnO単結晶層を成長した点を除いて実施例1と同じであった。すなわち、実施例1におけるP(リン)ドープZnO単結晶層12の成長工程において、TBPを供給しなかった点を除いて、ZnO基板、基板のエッチング処理、成長材料、成長シーケンス(図2)及び成長条件などの成長方法は実施例1の場合と同じであった。
比較例2においては、水蒸気の流量に対するTBPの流量の比(モル流量比)Pgo(=FTBP/FH2O)が4つの場合の結晶成長を行った点を除いて実施例1と同じであった。より詳細には、TBPの流量を1020nmol/minとし、この場合に水蒸気の流量を120μmol/min、320μmol/minとした成長(それぞれPgo=8.5×10-3,Pgo=3.2×10-3)、及びTBPの流量を6020nmol/minとし、この場合に水蒸気の流量を120μmol/min、640μmol/minとした成長(それぞれPgo=5.0×10-2,Pgo=9.4×10-3)の4回の成長を行い、これら4つの場合について分析・評価を行った。
表面モフォロジは、微分偏光顕微鏡、SEM(Scanning Electron Microscope)及びAFM(Atomic Force Microscope)により評価を行った。また、結晶配向性及び欠陥・転位密度については、X線回折(XRD:X-Ray Diffractometer)で評価した。結晶中の不純物濃度については、二次イオン質量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)により評価した。
下記の表1は、実施例1によるP(リン)ドープZnO結晶層(E1-1、E1-2、E1-3、E1-4、E1-5)の成長条件、評価結果を示している。
(1) 実施例1から、結晶中のP濃度はTBPの供給量(FTBP)に比例して変化する。
(2) 実施例2から、結晶中のP濃度は水蒸気(H2O)の供給量(FH2O)に反比例して変化する。
(3) 実施例3から、結晶中のP濃度はDMZnの供給量(FDMZn)に依存せず、一定である。
10 基板
11 ZnO成長層
12 P(リン)ドープZnO単結晶層
Claims (3)
- MOCVD法によりZnO単結晶の基板上にZnO系結晶層を成長する方法であって、
分子構造中に酸素原子を含まない有機金属化合物と水蒸気(H 2 O)とを用いてZnO系結晶層を成長する単結晶成長工程を有し、
前記単結晶成長工程は、TBP(ターシャリーブチルホスフィン)ガスを前記水蒸気に対する前記TBPのモル流量比が1.6×10 -7 以上3.2×10 -3 未満で供給する工程を含むことを特徴とする方法。 - 前記水蒸気に対する前記TBPのモル流量比が1.6×10-7以上で1.6×10-4以下であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記単結晶成長工程は、600℃以上850℃以下でZnO系単結晶を成長する工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
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