JP3779831B2 - 窒化物系iii−v族化合物半導体の結晶成長方法、その方法で得られた半導体の積層構造 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は窒化物系III−V族化合物半導体の結晶成長方法とその方法で得られた半導体の積層構造に関し、更に詳しくは、結晶性が良好で、かつ膜厚が厚い窒化物系III−V族化合物半導体の単結晶膜、とりわけGaNの単結晶膜を安価に成膜することができる新規な窒化物系III−V族化合物半導体の結晶成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
各種の窒化物系III−V族化合物半導体のうち、例えばGaNは青色発光ダイオードの材料として注目を集めている。
このGaNはその結晶構造がウルツ鉱型であり、融点は2000℃を超え、しかもその融点における蒸気圧が高いので、例えば水平ブリッジマン法や引き上げ法などを適用して結晶成長させることができない。そのため、Si単結晶やGaAs単結晶の場合のようにGaN単結晶のウエハを製造することができず、GaN単結晶の成長に関してはエピタキシャル結晶成長法を適用せざるを得ない。
【0003】
その場合、GaN単結晶のウエハをエピタキシャル結晶成長用の基板として使用することはできないのであるから、結晶成長用の基板としては、異種材料のものを用いざるを得ない。
しかしながら、GaNの格子定数と一致する材料は存在しないので、従来は、異種材料の基板の表面結晶にバッファ層を成膜し、ついでそのバッファ層の上にGaNをエピタキシャル成長させるという方法が採用されている。
【0004】
例えば、通常は基板をサファイア基板とし、有機金属気相成長法(MOCVD法)を適用して前記基板の表面結晶に非晶質のAlNから成るバッファ層を成膜したのち、そのバッファ層の上にGaNを厚くエピタキシャル成長させるという方法が知られている。
また、同じくサファイア基板の表面に、MOCVD法で非晶質のGaNを主体とするバッファ層を予め成膜したのち、その上にGaNを厚くエピタキシャル成長させるという方法も知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
前記した従来のエピタキシャル結晶成長法の場合、例えば、基板がサファイア(Al2O3)基板であり、結晶成長層がGaN結晶から成る場合には、両者の格子不整合率はかなり大きい。
そのため、非晶質のバッファ層を厚くして結晶層における成長結晶の結晶性を高めることが必要になる。例えば、バッファ層が前記した非晶質のAlNから成る場合、その厚みは100〜500Å程度に制御してそのことが実現されている。
【0006】
したがって、厚みが厚いGaNの結晶成長層を形成するために要求される時間は非常に長大となり、その生産性は低く、また、サファイア基板それ自体も非常に高価であるということも相俟って、得られたGaN結晶は非常に高価なものになってしまうという問題がある。
このようなことから、基板として非常に安価なガラス基板を用い、その上に前記したようなバッファ層を形成したのち、更にその上にGaN結晶を成長させることが試みられている。しかしながら、この場合には、GaN結晶の均一な成長が実現せず、また仮にGaN結晶が成長してもその結晶膜が基板から剥離してしまうという問題が生じていた。
【0007】
本発明は、エピタキシャル結晶成長用の基板としてガラス基板を用いたときにおける上記した問題を解決し、製造コストは安価になり、しかも、結晶性が良好で、かつ膜厚が厚い窒化物系III−V族化合物半導体の単結晶、とりわけGaNの単結晶をガラス基板から剥離させることなく成膜させることができる窒化物系III−V族化合物半導体の結晶成長方法と、その方法で得られた半導体の積層構造の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明においては、ガラス基板の上に、SiO2の薄膜を形成する工程;および、前記SiO2薄膜の上に、非晶質のSiから成る薄膜とAlxGa1-xN(ただし、xは0≦x≦1を満足する数である)から成るバッファ層をこの順序で形成し、ついで、前記バッファ層の上に、窒化物系III−V族化合物半導体の単結晶を成長させる工程;を備えていることを特徴とする窒化物系III−V族化合物半導体の結晶成長方法が提供されている。
また、本発明においては、ガラス基板と、前記ガラス基板の上に形成されたSiO 2 の薄膜と、前記SiO 2 薄膜の上に形成された非晶質のSiから成る薄膜と、前記非晶質のSi薄膜の上に形成されたAl x Ga 1-x N(ただし、xは0≦x≦1を満足する数である)から成るバッファ層と、前記バッファ層の上にエピタキシャル成長された窒化物系 III −V族化合物半導体の単結晶とを備えていることを特徴とする半導体の積層構造が提供される。
更に、本発明においては、前記した結晶成長法で窒化物系 III −V族化合物半導体の単結晶が成長されている半導体の積層構造を、青色発光ダイオードまたは電子デバイスに用いることを特徴とする使用方法が提供される。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の結晶成長方法が適用される窒化物系III−V族化合物半導体としては、例えば、GaN、GaNP、GaNAs、AlGaInN、GaNAsP、InGaNAsPなどをあげることができるが、以後の説明はこれらの代表であるGaNを例にして行う。
【0010】
本発明においては、まず最初の工程で、ガラス基板1の上にSiO2の薄膜2が形成され、図1で示したようにな中間素材A1が製造される。
この工程を実施するに先立ち、ガラス基板1に対しては、例えばアセトンのような有機溶剤を用いて超音波洗浄を行ったのち、その表面を例えばバッファードフッ酸でエッチングし、ついで純水で洗浄して当該ガラス基板1の表面を洗浄化すると同時に表面の凹凸が10〜200Å程度の極めて微細な粗化面にする。
【0011】
ついで、ガラス基板1の前記表面にSiO2薄膜を形成する。
SiO2薄膜は、例えば熱CVD装置にガラス基板1をセットして所定温度に加熱し、ここに例えばシランガスと酸素ガスを所定の流量で流入するこによって成膜される。
このSiO2薄膜2はSiO2を主体とする同種の材料であるガラス基板1の表面に成膜されるので、SiO2薄膜2とガラス基板1との間では優れた密着性が確保される。しかしながら、SiO2薄膜2の厚みをあまり厚くすると、成膜過程の歪蓄積により当該SiO2薄膜2のガラス基板1に対する密着性も悪くなるので、その厚みは200〜500Å程度に制御することが好ましい。
【0012】
このようにして製造された中間素材A1は、次に、結晶成長装置に移送され、そこで、非晶質のSi薄膜3とバッファ層4と目的のGaN結晶膜5が順次成膜され、図2で示した積層構造が形成される。
ここで、本発明で使用する結晶成長装置例を図面に基づいて説明する。
図3で示した装置Aは、導入室A1と準備室A2と成長室A3とを有している。そして、導入室A1と準備室A2の間にはゲートバルブ(図示しない)が設置され、また準備室A2と成長室A3との間にもゲートバルブVが設置されている。
【0013】
また、導入室A1には例えば排気量500リットル/secのターボ分子ポンプ(図示しない)が装着され、準備室A2には例えば排気量500リットル/secのイオンポンプ6,成長室A3には例えば排気量500リットル/secの拡散ポンプ7がそれぞれ装着され、導入室A1の室内を大気圧から1×10-10Torrの超高真空にまで、準備室A2の室内を1×10-11Torrの超高真空にまで、そして成長室A3の室内を所定の超高真空にまでそれぞれ真空引きできるようになっている。
【0014】
準備室A2の中央部にはガラス基板1を保持するための回転可能な基板ホルダ(図示しない)が配置され、ホルダ内のガラス基板1を導入室A1から準備室A2に、更には準備室A2から成長室A3に搬送するためのトランスファーロッド8が設置されている。また、ホルダにはヒータ9が装着されていて、ホルダ内のガラス基板1を所定の温度に加熱できるようになっている。
【0015】
次に、成長室A3の構成を、V族元素が窒素である場合について説明する。
成長室A3の下部には、まず、III族元素源の供給手段Bが装着されている。具体的には、金属Gaの供給手段B1,金属Inの供給手段B2,金属Alの供給手段B3である。
また、成長室A3には、N源の供給手段Cが装着されている。具体的には、アンモニアの供給手段C1とジメチルヒドラジン(DMDy:(CH3)2N(NH2)の供給手段C2である。
【0016】
更に、成長室A3には、金属Siの供給手段D1と金属Mgの供給手段D2が装着されていて、これらでドーパントの供給手段を構成している。
また、成長室3には、シランの供給手段Eが装着されている。
これらの供給手段のうち、供給手段B1,B2,B3,D1,D2は、いずれも、公知のクヌードセンセルであり、セル内部には例えばpBN製のるつぼが配置され、セルの外側には例えばTa製のヒータが配置されその温度変動は0.5℃以内に制御できるようになっており、またセルの噴出口には自動シャッタ開閉機構が設置され、基板表面への原料の供給と遮断を瞬時に行えるようになっている。ただし、これらセルのうち供給手段B1のセルは、Gaドロップの飛散を防ぐために、外側のヒータは2段構造になっている。
【0017】
他の供給手段C1,C2,Eは、ここから供給される原料がいずれも流体であるため、バリアブルリークバルブまたはマスフローコントローラを備えていて、原料の流量を精密制御することができるようになっている。
成長室A3の中央部には、準備室A2から搬送されてきたガラス基板1をセットするためのマニュピレータが配置され、更に基板ヒータ10が設けられることにより、マニュピレータにセットされたガラス基板1を所定温度に加熱・保持できるようになっている。なお、ガラス基板1は、その表面が真下を向くようにセットされ、前記した各供給手段と対向せしめられる。
【0018】
ここで、ガラス基板1の表面と供給手段B1,B2,B3,D1,D2における各セルとの位置関係は、ガラス基板1の表面に成長させる結晶の面内における結晶均一性に大きな影響を与えるので、充分な注意を払って前記位置関係が設定される。
具体的には、成長結晶の面内における均一性を±1%以下にしようとした場合、上記した各供給手段の噴出口はガラス基板1の表面に対し35°の角度をなして配置され、また各クヌードセンセル内のるつぼもセルの軸線に対し3°〜7°の傾斜角が施されていることが好ましい。
【0019】
また、成長室A3には、四重極質量分析計(QMS)11が設置されていて室内の反応ガスを分析できるようになっており、更には、高速電子線回析装置(RHEED)2が設置されていて、ガラス基板1の表面における結晶成長の状態を時々刻々観察することができるようになっている。
本発明の結晶成長方法は次のようにして行われる。
【0020】
まず、表面にSiO2薄膜2が形成されているガラス基板1を導入室A1に導入したのち、導入室A1を真空引きする。ついで、トランスファーロッド8を作動してガラス基板1を導入室A1から準備室A2に搬送し、イオンポンプ6を作動することにより準備室2の室内を例えば1×10-9Torrの超高真空にし、ヒータ9でガラス基板1を加熱する。
【0021】
この加熱処理は、ガラス基板1に吸着している水分などを除去するための処理であって、その処理温度は、通常、200〜500℃の範囲内で適宜に選定される。
拡散ポンプ7で成長室A3の室内を所定の超高真空状態にし、ゲートバルブVを開にし、トランスファーロッド8で準備室A2内のガラス基板1を成長室A3に搬送し、当該基板をマニュピレータの基板ホルダにセットする。
【0022】
ついで、基板ヒータ10を作動してガラス基板1を段階的に所定の温度にまで加熱する。具体的には、ガラス基板1の温度が500℃になるまでは例えば50℃/minという比較的早い昇温速度で加熱し、その後、900℃までの間は25℃/minという比較的ゆるい昇温速度で加熱することが好ましい。ガラス基板の熱衝撃破損を防止できるからである。
【0023】
ついで、ガラス基板1の温度を700℃程度にまで降温し、表面温度が安定した時点で、供給手段Eから所定流量のシランを供給する。
SiO2薄膜2の表面にはシランの熱分解反応によって非晶質のSi薄膜3が形成される。
ついで、供給手段Eからのシラン供給を絶ち、供給手段B1、供給手段B3から金属Gaと金属Alの各フラックスを基板表面に照射し、また供給手段C2からジメチルヒドラジンをN源として供給して、非晶質のSi薄膜3の表面にAlGaNを成膜してバッファ層4を形成する。このとき、最初は供給手段B1と供給手段B3から金属Gaと金属Alを一旦供給してそれらの単原子膜を成膜しておき、ついでこの単原子膜にN源を照射することが好ましい。形成されるAlGaNの結晶性が向上し、この上に成長していく後述のGaN結晶との格子不整合率は極めて小さくなり、したがって目的とするGaN結晶の結晶性は非常に優れたものになるからである。
【0024】
ついで、供給手段B1、B3からの金属Gaと金属Alの供給を絶ち、ガラス基板1の表面温度を昇温し、表面温度が安定化した時点でN源の供給手段を供給手段Cに切り換えてアンモニアを所定の流量で供給し、同時に再び供給手段B1から金属Gaを供給してGaN結晶を成膜する。
このとき、N源をアンモニアに切り換えるのは、アンモニアを用いた方がGaN結晶はジメチルヒドラジンの場合より高純度になるからである。
【0025】
【実施例】
まず次のようにしてガラス基板の表面にSiO2薄膜を形成した。
ガラス基板をアセトンを用いて超音波洗浄して表面の有機物を除去したのちバッファードフッ酸で20秒間のエッチング処理を行い、超純水で洗浄した。
ついで、ガラス基板を熱CVD装置にセットし、基板表面を温度300℃に制御し、そこにシラン450sccmと酸素50sccmを供給して5分間の反応を進めた。ガラス基板の表面には厚み200ÅのSiO2薄膜が形成された。
【0026】
この中間素材A0に対し、図3で示した装置を用い、次のようにしてGaN結晶膜を成膜した。
中間素材A0を導入室A1に導入し、図示しないターボ分子ポンプを作動して導入室A1内を1×10-8Torrの超真空にしたのちトランスファーロッド8でガラス基板1を準備室A2に搬送し基板ホルダにセットした。
【0027】
イオンポンプ6を作動して準備室内を1×10-9Torrの超高真空にし、ヒータ9でガラス基板を500℃までは昇温速度50℃/minで加熱し、その後200℃まで冷却したのち、ゲートバルブVを開け、トランスファーロッド8でガラス基板1を成長室A3に搬送して基板ホルダにセットした。なお、この過程では、拡散ポンプ7を作動して成長室A3内も予め1×10-9Torrの超高真空にしてある。
【0028】
ついで、ヒータ10を作動して、ガラス基板1を温度500℃までは昇温速度50℃/minで加熱し、更に温度900℃までは昇温速度25℃/minで加熱した。その後、降温速度50℃/minで基板表面の温度が700℃になるまで降温し、表面温度が安定した時点で、供給手段Eからシランを真空度換算で8.0×10-6Torrの圧力となるように供給し、その状態を10分間保持した。
【0029】
ついで供給手段Eからのシラン供給を絶ち、ガラス基板の温度を700℃に保持したまま、供給手段B1と供給手段B3のシャッタを開にして金属Gaのフラックス(6.0×10-7Torr)と金属Alのフラックス(4.0×10-7Torr)を供給して、上記Si薄膜の上に金属Gaと金属Alのフラックス(4.0×10-7Torr)を供給して、上記Si薄膜の上に金属Gaと金属Alが混在する単原子膜を1層成膜し、その10秒後に供給手段C2からジメチルヒドラジンを供給してAlGaNを成膜した。
【0030】
この間、RHEED12で成長面のRHEEDパターンを観察した。成膜操作の開始4〜5分後にRHEEDパターンはストリーク状のスポットとなり、この時点でAlGaNの結晶成長を停止した。
このRHEEDパターンから、成膜したAlGaNは表面が原子オーダでフラットであり、かつ単結晶になっていることを確認することができた。なお、このAlGaNの厚みは、事前のオージェ測定から300Åに相当する厚みであることが確認されている。
【0031】
ついで、ガラス基板1の温度を昇温速度25℃/minで850℃にまで昇温し、表面温度が安定した時点で、供給手段C1からアンモニアを供給した。
この状態を保持して、供給手段B1のシャッタを開にして金属Gaのフラックス(6.0×10ー7Torr)を前記したAlGaNから成るバッファ層4の表面に照射してGaNを成膜した。このとき、基板表面の温度のばらつきは設定温度(850℃)の0.1%以内に制御し、また金属Gaのフラックスの変動も1%以内に制御した。
【0032】
この間、RHEED12で成長面のRHEEDパターンを観察したところ、RHEEDパターンはストリーク状のスポットとなり、成長するGaNは単結晶でかつ表面が平滑であることを確認することができた。
GaNの結晶成長を2時間行ったのちに、形成されたGaN結晶膜5の膜厚を測定したところ5000Åであり、またノルマルスキー顕微鏡による表面観察の結果、表面欠陥のない鏡面になっていた。
【0033】
なお、上記実施例において、GaN結晶膜5の成膜時に、供給手段D1,D2からSiやMgなどのドーパントを供給した場合であっても、GaN結晶膜5は実施例と同様の高品質な結晶性を備えていた。
また、非晶質のSi薄膜3の上に原子オーダの厚みでGaNから成るバッファ層4を成膜し、更にその上に、In,Ga,アンモニアを用いた結晶成長を行うと高品質の厚いInGaN結晶膜を成膜することができ、またAl,Ga,アンモニアを用いた結晶成長を行うと高品質な厚いAlGaN結晶膜を成膜することができた。
【0034】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明のエピタキシャル結晶成長方法によれば、安価なガラス基板を用いて、厚く、結晶性が良好な窒化物系III−V族化合物半導体を成膜することができる。とくに、本発明は、青色発光ダイオードの材料として、また高温でかつ高耐圧で動作する電子デバイスの材料として注目されているGaN結晶を安価に供給することができるという点でその工業的価値は極めて大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で製造される材料の中間素材A0の層構造を示す断面図である。
【図2】本発明で製造された材料の層構造を示す断面図である。
【図3】本発明を実施するときに用いる装置例を示す概略図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板
2 SiO2薄膜
3 非晶質のSi薄膜
4 バッファ層(AlGaN層)
5 窒化物系III−V族化合物半導体(GaN)の結晶膜
6 イオンポンプ
7 拡散ポンプ
8 トランスファーロッド
9,10 ヒータ
11 QMS
12 RHEED
A1 導入室
A2 準備室
A3 成長室
B1 金属Gaの供給手段
B2 金属Inの供給手段
B3 金属Alの供給手段
C1 アンモニアの供給手段
C2 ジメチルヒドラジンの供給手段
D1 金属Siの供給手段
D2 金属Mgの供給手段
E シランの供給手段
Claims (6)
- ガラス基板の上に、SiO2の薄膜を形成する工程;および、前記SiO2薄膜の上に、非晶質のSiから成る薄膜とAlxGa1-xN(ただし、xは0≦x≦1を満足する数である)から成るバッファ層をこの順序で形成し、ついで、前記バッファ層の上に、窒化物系III−V族化合物半導体の単結晶を成長させる工程;を備えていることを特徴とする窒化物系III−V族化合物半導体の結晶成長方法。
- 前記SiO 2 の薄膜を形成する工程の前に、前記ガラス基板をエッチングし、洗浄して前記ガラス基板の表面の凹凸が10〜200Åの微細な粗化面にする工程を配置する請求項1の窒化物系 III −V族化合物半導体の結晶成長方法。
- 請求項1または2の結晶成長法で窒化物系 III −V族化合物半導体の単結晶が成長されている半導体の積層構造を、青色発光ダイオードまたは電子デバイスに用いることを特徴とする使用方法。
- ガラス基板と、前記ガラス基板の上に形成されたSiO 2 の薄膜と、前記SiO 2 薄膜の上に形成された非晶質のSiから成る薄膜と、前記非晶質のSi薄膜の上に形成されたAl x Ga 1-x N(ただし、xは0≦x≦1を満足する数である)から成るバッファ層と、前記バッファ層の上にエピタキシャル成長された窒化物系 III −V族化合物半導体の単結晶とを備えていることを特徴とする半導体の積層構造。
- 前記ガラス基板の表面の凹凸が10〜200Åの微細な粗化面になっている請求項4の半導体の積層構造。
- 青色発光ダイオードまたは電子デバイスに用いられる請求項4または5の半導体の積層構造。
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