JP2011178726A - （Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法、及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】効率良く、大量に、かつ、安価に、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）を製造する技術の提供。
【解決手段】固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基、Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応において、反応空間と保存空間との境界部に設けられた連通部を有する仕切板１７上に固体状金属Ｍ２が供給されるＭ供給工程と、反応空間に気体状化合物が供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程とを具備する製造方法とその装置。
【選択図】図１
【解決手段】固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基、Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応において、反応空間と保存空間との境界部に設けられた連通部を有する仕切板１７上に固体状金属Ｍ２が供給されるＭ供給工程と、反応空間に気体状化合物が供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程と、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程とを具備する製造方法とその装置。
【選択図】図１
Description
本発明は、例えばビスアルキルシクロペンタジエニルマグネシウムやビスアルキルシクロペンタジエニルベリリウムと言った（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍに関する。
低電力消費量の観点から、最近、照明源に超高輝度発光ダイオード（ＬＥＤ）を用いることが提案されている。白色ＬＥＤは窒化ガリウム（ＧａＮ）系化合物半導体薄膜で構成されている。ＧａＮ系化合物半導体薄膜の成膜には化学気相成方法（ＣＶＤ）が用いられる。ＧａＮ系化合物半導体薄膜の活性層にはＭｇのドーピングが必要である。このドーピングもＣＶＤによって行われている。ＬＥＤは、今後、大量に使用されることが予想される。従って、Ｍｇドーピング材料（ＣＶＤ原料）も大量に必要とされるであろう。前記Ｍｇドーピング材料としては、例えばビスアルキルシクロペンタジエニルマグネシウム［（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍｇ：Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又はアルキル基］が挙げられる。具体的には、例えばビスシクロペンタジエニルマグネシウム［（Ｃ５Ｈ５）２Ｍｇ：Ｃｐ２Ｍｇ］やビスメチルシクロペンタジエニルマグネシウム［（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４）２Ｍｇ：ＭｅＣｐ２Ｍｇ］等である。
ＩＩＩ−Ｖ族系化合物半導体の作製にはＢｅのドーピングが必要である。このドーピングもＣＶＤによって行われている。このＢｅドーピング材料としては、例えばビスアルキルシクロペンタジエニルベリリウム［（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｂｅ：Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又はアルキル基］が挙げられる。具体的には、例えばビスシクロペンタジエニルベリリウム［（Ｃ５Ｈ５）２Ｂｅ：Ｃｐ２Ｂｅ］やビスメチルシクロペンタジエニルベリリウム［（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４）２Ｂｅ：ＭｅＣｐ２Ｂｅ］等である。
（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍｇや（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｂｅの合成方法として次の手法が知られている。すなわち、エーテル系溶媒中で、アルキルシクロペンタジエニルナトリウム（アルキルシクロペンタジエニルリチウム）とハロゲン化マグネシウム（ハロゲン化ベリリウム）とを反応させる方法が知られている。
ＭｇＣｌ２＋２ＣｐＮａ→Ｃｐ２Ｍｇ＋２ＮａＣｌ
ＢｅＣｌ２＋２ＣｐＮａ→Ｃｐ２Ｂｅ＋２ＮａＣｌ
ＭｇＣｌ２＋２ＣｐＮａ→Ｃｐ２Ｍｇ＋２ＮａＣｌ
ＢｅＣｌ２＋２ＣｐＮａ→Ｃｐ２Ｂｅ＋２ＮａＣｌ
しかしながら、この方法は、バッチ式である。この為、大量生産には限界が有る。
更に、Ｎａ（Ｌｉ）やＸ（ハロゲン）を用いていることから、これ等の元素が含まれていると、半導体デバイスの特性が大幅に低下する。従って、これ等の成分は十分に除去されなければならない。この為、精製コストが高く付く。
又、大量のエーテル系溶媒を用いなければならないので、この点からも高コストなものになる。
上記問題点を改善する為、Ｍｇ（Ｂｅ）とアルキルシクロペンタジエンとを気相で直接反応させる方法が提案（非特許文献１、特許文献１）されている。
W. A. Barber, J. Inorg. & NuclearChem., 4, 373(1957)
上記提案の合成方法は、アルキルシクロペンタジエンの気体と、金属マグネシウム（金属ベリリウム）との接触が不十分である。この為、反応効率が低い。
特に、反応が進行し、金属マグネシウム（金属ベリリウム）が減少して来ると、アルキルシクロペンタジエンの気体と、金属マグネシウム（金属ベリリウム）との接触は更に不十分となる。
この為、最終的には、大量の未反応マグネシウム（ベリリウム）が残されたままとなり、ビスアルキルシクロペンタジエニルマグネシウム（ビスアルキルシクロペンタジエニルベリリウム）の生成が終了してしまう。
従って、本発明が解決しようとする課題は、効率良く、大量に、かつ、安価に、ビスアルキルシクロペンタジエニルマグネシウム（ビスアルキルシクロペンタジエニルベリリウム）を製造できる技術を提供することである。
前記課題を解決する為の研究が、鋭意、押し進められて行く中に、本発明者は、アルキルシクロペンタジエン［Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ］との反応でＭｇ（Ｂｅ）が消費されると、新たなＭｇ（Ｂｅ）を補給し、絶えず、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐの気体とＭｇ（Ｂｅ）との接触面積を維持することによって、連続的に、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが製造できることに気付いた。特に、反応室に置かれているＭｇ（Ｂｅ）の下部側を加熱し、上部側を未加熱（冷却）することにより、反応で消費されたＭｇ（Ｂｅ）分に相当するＭｇ（Ｂｅ）が上側から下側に輸送（移送：移動）され、絶えず、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐの気体とＭｇ（Ｂｅ）との接触（反応）が維持され、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが連続的に製造されることが判って来た。
上記知見に基づいて本発明が達成された。
すなわち、前記の課題は、
固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応により（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍで表される化合物が製造される方法において、
反応空間と保存空間との境界部に設けられた連通部を有する仕切板上に固体状金属Ｍが供給されるＭ供給工程と、
反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐが供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程
とを具備することを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法によって解決される。
固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応により（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍで表される化合物が製造される方法において、
反応空間と保存空間との境界部に設けられた連通部を有する仕切板上に固体状金属Ｍが供給されるＭ供給工程と、
反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐが供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程
とを具備することを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法によって解決される。
又、上記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法であって、好ましくは、仕切板に振動が作用させられる振動工程を更に具備することを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法製造方法によって解決される。すなわち、例えば超音波振動と言った振動を仕切板（引いては、仕切板上の固体状金属Ｍ）に作用させることにより、反応で消費された固体状金属Ｍの間隙が新たな固体状金属Ｍで効果的に埋められる。従って、絶えず、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐの気体とＭとの接触面積が維持され、連続的に、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが得られる。
又、上記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法であって、好ましくは、Ｍ補給工程は仕切板の上方から固体状金属Ｍが補給される工程であり、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍは連通部を介して下方の保存空間に移送されることを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法によって解決される。すなわち、上方部に存する固体状金属Ｍの温度は低いから、Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐが上方から供給されて来ても、上方部では反応が起きず、反応は下方部でのみ起きる。そして、下方部において生成した反応生成物は、自然に、下方に輸送（移送）される。これに伴って、上方より下方に固体状金属Ｍが輸送（移送）され、ここで行われる加熱により反応が進行する。つまり、反応が連続的に進行し、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが、より効率良く連続的に得られる。
又、上記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法であって、好ましくは、加熱工程が高周波誘導加熱による工程であることを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法によって解決される。加熱は、一般的には、反応室の外側から行われる。そうすると、先ずは、反応室の壁が加熱されることになる。そうすると、反応室の壁に近い箇所に存する固体状金属Ｍが優先的に反応する。この結果、反応室の壁に近い箇所に存する固体状金属Ｍが消費され、恰も、空洞が出来てしまうかの如くになる。そうすると、上方から供給されて来た気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐは前記空洞（スルーホール）を介して通過してしまい、反応に寄与しない割合が増加する。そこで、全般的に加熱するようにしておけば、斯かる問題が大幅に解決される。このような加熱は誘導加熱によることが効果的であった。例えば、反応室の周囲に配されたコイルに高周波電流を流すことで実施される。
前記の課題は、
固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応が行われる反応空間と、
前記反応空間の下側に設けられ、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物が保存される保存空間と、
前記反応空間と前記保存空間との間に設けられた上下連通部を有する固体状金属Ｍが置かれる仕切手段と、
前記反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐを不活性ガスキャリアによって供給する供給手段と、
前記反応空間に固体状金属Ｍを供給する為に該固体状金属Ｍを保存しておく予備空間と、
前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱手段と、
前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却手段
とを具備してなり、
固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが仕切手段の上下連通部を介して下方の保存空間に移送されるよう構成されてなる
ことを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造装置によって解決される。
固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応が行われる反応空間と、
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ことを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造装置によって解決される。
（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ（ビスアルキルシクロペンタジエニルマグネシウム、ビスアルキルシクロペンタジエニルベリリウム）が、効率良く、大量に、かつ、安価に得られる。
第１の発明は、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法である。前記Ｍは、特に、Ｍｇ又はＢｅである。前記Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５は、Ｈ及び炭化水素基の群の中から選ばれる何れかである。炭化水素基は好ましくはアルキル基である。特に、炭素数が１〜１０のアルキル基である。例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基である。前記Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５は、全てが同一でも、互いに異なるものでも良い。前記Ｃｐはシクロペンタジエニル基である。前記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ）は、例えば発光ダイオード用薄膜のＭｇドーパントとして用いられる。前記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ（Ｍ＝Ｂｅ）は、例えばＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体用のＢｅドーパントとして用いられる。上記製造方法は、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により下記一般式［Ｉ］で表される化合物が製造される方法である。本製造方法は、反応空間（反応室）と保存空間（保存室）との境界部に設けられた連通部を有する仕切板上に固体状金属Ｍが供給されるＭ供給工程を有する。本製造方法は、反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐが供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程を有する。本製造方法は、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程を有する。本製造方法は、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程を有する。本製造方法は、前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程を有する。本製造方法は、好ましくは、仕切板に振動が作用させられる振動工程を更に有する。本製造方法は、好ましくは、補給工程は仕切板の上方から固体状金属Ｍが補給される工程であり、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍは連通部を介して下方の保存空間に移送される。本製造方法は、好ましくは、加熱工程が高周波誘導加熱による工程である。
一般式［Ｉ］
一般式［Ｉ］
第２の発明は、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造装置である。特に、上記（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法が実施される装置である。本製造装置は、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応が行われる反応空間（反応室）を有する。本製造装置は、前記反応空間の下側に設けられ、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物が保存される保存空間を有する。本製造装置は、前記反応空間と前記保存空間との間に設けられた上下連通部を有する固体状金属Ｍが置かれる仕切手段を有する。本製造装置は、前記反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐを不活性ガスキャリアによって供給する供給手段を有する。本製造装置は、前記反応空間に固体状金属Ｍを供給する為に該固体状金属Ｍを保存しておく予備空間を有する。本製造装置は、前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱手段を有する。本製造装置は、前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却手段を有する。
第３の発明は、上記製造方法または製造装置により製造されてなる（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍである。
以下、具体的な実施例を挙げて本発明を説明する。但し、本発明は本実施例に限定されるものではない。
図１は、本発明になる（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造装置の概略図である。
図１中、１は反応管（反応空間：反応室）である。２は反応管１内に供給された粉末状あるいは粒子状の金属Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ，Ｂｅ）である。この粉末状あるいは粒子状の金属Ｍは、Ｍ落下防止用の目皿（仕切板）１７上に載っている。この目皿（仕切板）１７によって、反応室１と後述の保存室５とは仕切られている。
３は冷却器である。この冷却器３の設置位置は、目皿（仕切板）１７の上方である。４は加熱器である。この加熱器４の設置位置は、目皿（仕切板）１７の上方であって、冷却器３の下方である。加熱器４の加熱方式は、反応管１の周囲を単に加熱する方式の装置である。勿論、他の方式による加熱器であっても良い。好ましくは、誘導加熱方式の装置である。冷却器３は、加熱器の上方位置に設置された管に冷却水を供給する方式のものである。
６は、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により生成した粉末状（粒子状）の（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍである。この（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍは、目皿１７の孔を介して輸送されて来たものであり、保存室５に貯えられる。７は冷却浴である。冷却浴７による冷却で、（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが気化するのを防止している。
８は排気塔、９は冷却器である。
１０はシャッタ、１１は補給用金属Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ，Ｂｅ）、１２は補給用金属Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ，Ｂｅ）が保存されている予備室、１３はバルブ、１４は窒素導入口（真空ポンプ排気口）、１８は補給用金属Ｍの投入フランジである。
１５はバルブ、１６はＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ及びキャリアガスの導入口である。
１９は振動装置である。この振動装置１９による振動が目皿（仕切板）１７上の粉末状あるいは粒子状の金属Ｍに作用するようになる。すなわち、振動作用によって、上方に位置する金属Ｍが反応消費された金属Ｍの空隙部に効果的に供給される。
上記装置が用いられて（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが製造される。その幾つかの例を挙げる。
［実施例１］
大きさが２１２〜６００μｍで２４．３ｇの固形粉末状Ｍｇが反応管１の目皿１７上に供給された。この供給は上方からの落下による。そして、反応系内が窒素で置換された。この後も導入口１６より窒素が流された。捕集器５は冷却浴７によって０℃に冷却された。排気塔８も冷却器９によって冷却された。冷却器３にも冷却水が流され、目皿１７上に供給された粉末状Ｍｇは冷却されている。この冷却温度は０℃と言った温度である必要は無い。すなわち、固体状金属Ｍ（Ｍｇ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応は、通常、４００〜１０００℃の反応温度で行われる。従って、前記反応が促進されない温度であれば良い。例えば、室温程度の温度でも十分である。しかしながら、冷却器３の直下位置には加熱器４が設置されていて、加熱が行われる。例えば、５００℃の温度に加熱された。この加熱の影響を受けることから、積極的に、冷却器３が設けられたのである。
大きさが２１２〜６００μｍで２４．３ｇの固形粉末状Ｍｇが反応管１の目皿１７上に供給された。この供給は上方からの落下による。そして、反応系内が窒素で置換された。この後も導入口１６より窒素が流された。捕集器５は冷却浴７によって０℃に冷却された。排気塔８も冷却器９によって冷却された。冷却器３にも冷却水が流され、目皿１７上に供給された粉末状Ｍｇは冷却されている。この冷却温度は０℃と言った温度である必要は無い。すなわち、固体状金属Ｍ（Ｍｇ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応は、通常、４００〜１０００℃の反応温度で行われる。従って、前記反応が促進されない温度であれば良い。例えば、室温程度の温度でも十分である。しかしながら、冷却器３の直下位置には加熱器４が設置されていて、加熱が行われる。例えば、５００℃の温度に加熱された。この加熱の影響を受けることから、積極的に、冷却器３が設けられたのである。
加熱（５００℃）・冷却の後、反応管１内に、冷却器３の上方に設けられた導入口１６より、窒素ガスにキャリアさせたシクロペンダジエン（ＣｐＨ）が導入された。
これにより、ＣｐＨとＭｇとの反応が起こり、反応生成物（Ｃｐ２Ｍｇ）が生成した。生成した白色で粉末状の反応生成物（Ｃｐ２Ｍｇ）は目皿１７を通過・落下し、保存室５に積もった。時間の経過（反応の進行）に伴って、目皿１７上のＭｇ粉末は減少して行った。２時間後には、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｍｇ）は減少して行った。
上記において、即ち、反応開始より約２時間程度前の時点から、反応管１の内壁周辺に存するＭｇの消失が特に目立っていた。そして、当該箇所ではＣｐＨの通過（透過）が容易であった。
そこで、予備室１２のフランジ１８を開き、補給用のＭｇを２４．３g入れた。この後、バルブ１３を開け、予備室１２内を真空に排気した。予備室１２内が充分に排気された後、窒素が充填された。この後、シャッタ１０が開かれ、反応管１内に２４．３gのＭｇが落下・補給された。反応管１の内壁周辺部の隙間（空隙）も埋められた。この時、振動装置１９による超音波振動が作用し、反応の進行に伴って出来た隙間（空隙）がＭｇによって効果的に埋められた。これに伴って、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｍｇ）の量が増加した。２時間程度経過すると、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｍｇ）が、再度、減少して行った。そこで、上記と同様に、再度、Ｍｇの補給が行われた。これに伴って、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｍｇ）の量が、再度、増加した。
これが繰り返されることによって、連続的にＣｐ２Ｍｇが合成される。
尚、Ｍｇ量を測定した結果、使用Ｍｇ量は７２．９ｇ、残存未反応Ｍｇ量は５ｇであった。Ｍｇの反応効率は９３．１％である。生成された白色の粉体は４３１gであった。この白色粉末は、分析の結果、Ｃｐ２Ｍｇであることが確認された。合成されたＣｐ２Ｍｇは、使用Ｍｇに対して８４．１％、消費Ｍｇ６７．９gに対して９９．８％の収率であった。
［実施例２〜６］
実施例１において、シクロペンダジエンの代わりに、メチルシクロペンタジエン（実施例２）、エチルシクロペンタジエン（実施例３）、イソプロピルシクロペンタジエン（実施例４）、ノルマルシクロペンタジエン（実施例５）、ターシャリーブチルシクロペンタジエン（実施例６）が用いられ、実施例１に準じて行なわれた。その結果は実施例１と同様な結果であった。
実施例１において、シクロペンダジエンの代わりに、メチルシクロペンタジエン（実施例２）、エチルシクロペンタジエン（実施例３）、イソプロピルシクロペンタジエン（実施例４）、ノルマルシクロペンタジエン（実施例５）、ターシャリーブチルシクロペンタジエン（実施例６）が用いられ、実施例１に準じて行なわれた。その結果は実施例１と同様な結果であった。
［比較例１］
実施例１において、冷却器３による冷却が行われず、かつ、振動装置１９はスイッチオフであり、更にＭｇの補給が行われなかった以外は、実施例１に準じて行なわれた。
実施例１において、冷却器３による冷却が行われず、かつ、振動装置１９はスイッチオフであり、更にＭｇの補給が行われなかった以外は、実施例１に準じて行なわれた。
この場合、反応開始から１０分程度経過すると、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｍｇ）が減少して行った。そして、この時点では、反応１の内壁周辺部分のＭｇが特に消失しており、ＣｐＨが通過できる程度の大きな隙間（空隙）が生じていた。
反応開始から４時間程度経過した後で反応管１を冷却して取り出した処、使用Ｍｇ量は２４．３ｇ、残存未反応Ｍｇ量は１３．６ｇであった。この結果は、Ｃｐ２Ｍｇの製造効率が非常に悪いことを示している。
［実施例７］
実施例１における反応の為の５００℃の加熱は、単なる、ヒータによる加熱であった。本実施例ではコイルに高周波電流を流すことによる誘導加熱で５００℃に加熱された。それ以外は実施例１に準じて行なわれた。尚、本実施例では、Ｍｇの補給は行われなかった。
実施例１における反応の為の５００℃の加熱は、単なる、ヒータによる加熱であった。本実施例ではコイルに高周波電流を流すことによる誘導加熱で５００℃に加熱された。それ以外は実施例１に準じて行なわれた。尚、本実施例では、Ｍｇの補給は行われなかった。
反応開始から４時間程度経過した後で反応管１を冷却して取り出した処、本実施例にあっては、使用Ｍｇ量は２４．３ｇ、残存未反応Ｍｇ量は１ｇであった。この結果は、Ｃｐ２Ｍｇの製造効率が非常に良いことを示している。
［実施例８］
９．０ｇの薄片状固形粉末状Ｂｅが反応管１の目皿１７上に供給された。この供給は上方からの落下による。そして、反応系内が窒素で置換された。この後も導入口１６より窒素が流された。捕集器５は冷却浴７によって０℃に冷却された。排気塔８も冷却器９によって冷却された。冷却器３にも冷却水が流され、目皿１７上に供給された粉末状Ｂｅは冷却されている。この冷却温度は０℃と言った温度である必要は無い。すなわち、固体状金属Ｍ（Ｂｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応は、通常、４００〜１０００℃の反応温度で行われる。従って、前記反応が促進されない温度であれば良い。例えば、室温程度の温度でも十分である。しかしながら、冷却器３の直下位置には加熱器４が設置されていて、加熱が行われる。例えば、誘導加熱によって５００℃の温度に加熱された。この加熱の影響を受けることから、積極的に、冷却器３が設けられたのである。
９．０ｇの薄片状固形粉末状Ｂｅが反応管１の目皿１７上に供給された。この供給は上方からの落下による。そして、反応系内が窒素で置換された。この後も導入口１６より窒素が流された。捕集器５は冷却浴７によって０℃に冷却された。排気塔８も冷却器９によって冷却された。冷却器３にも冷却水が流され、目皿１７上に供給された粉末状Ｂｅは冷却されている。この冷却温度は０℃と言った温度である必要は無い。すなわち、固体状金属Ｍ（Ｂｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応は、通常、４００〜１０００℃の反応温度で行われる。従って、前記反応が促進されない温度であれば良い。例えば、室温程度の温度でも十分である。しかしながら、冷却器３の直下位置には加熱器４が設置されていて、加熱が行われる。例えば、誘導加熱によって５００℃の温度に加熱された。この加熱の影響を受けることから、積極的に、冷却器３が設けられたのである。
加熱（５００℃）・冷却の後、反応管１内に、冷却器３の上方に設けられた導入口１６より、窒素ガスにキャリアさせたシクロペンダジエン（ＣｐＨ）が導入された。
これにより、ＣｐＨとＢｅとの反応が起こり、反応生成物（Ｃｐ２Ｂｅ）が生成した。生成した白色の反応生成物（Ｃｐ２Ｂｅ）は目皿１７を通過・落下し、保存室５に積もった。時間の経過（反応の進行）に伴って、目皿１７上のＢｅ粉末は減少して行った。２時間後には、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｂｅ）は減少して行った。
そこで、予備室１２のフランジ１８を開き、補給用のＢｅを９．０g入れた。この後、バルブ１３を開け、予備室１２内を真空に排気した。予備室１２内が充分に排気された後、窒素が充填された。この後、シャッタ１０が開かれ、反応管１内に９．０gのＢｅが落下・補給された。反応管１の内壁周辺部の隙間（空隙）も埋められた。この時、振動装置１９による超音波振動が作用し、反応の進行に伴って出来た隙間（空隙）がＢｅによって効果的に埋められた。これに伴って、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｂｅ）の量が増加した。２時間程度経過すると、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｂｅ）が、再度、減少して行った。そこで、上記と同様に、再度、Ｂｅの補給が行われた。これに伴って、保存室５に積もって行く白色粉体（反応生成物：Ｃｐ２Ｂｅ）の量が、再度、増加した。
これが繰り返されることによって、連続的にＣｐ２Ｂｅが合成される。
尚、Ｂｅ量を測定した結果、使用Ｂｅ量は２７．０ｇ、残存未反応Ｂｅ量は２ｇであった。Ｂｅの反応効率は９２．６％である。生成された白色の粉体は３８０gであった。この白色粉体は、分析の結果、Ｃｐ２Ｂｅであることが確認された。合成されたＣｐ２Ｂｅは、使用Ｂｅに対して９１％、消費Ｂｅに対して９８．３％の収率であった。
［実施例９］
実施例８において、シクロペンダジエンの代わりに、メチルシクロペンタジエンが用いられ、実施例８に準じて行なわれた。その結果は実施例８と同様な結果であった。
実施例８において、シクロペンダジエンの代わりに、メチルシクロペンタジエンが用いられ、実施例８に準じて行なわれた。その結果は実施例８と同様な結果であった。
１ 反応管（反応空間：反応室）
２ 金属Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ，Ｂｅ）
３ 冷却器
４ 加熱器
５ 保存室
６ 反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ
１２ 予備室
１７ 目皿（仕切板）
１９ 振動装置
２ 金属Ｍ（Ｍ＝Ｍｇ，Ｂｅ）
３ 冷却器
４ 加熱器
５ 保存室
６ 反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ
１２ 予備室
１７ 目皿（仕切板）
１９ 振動装置
Claims (6)
- 固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応により（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍで表される化合物が製造される方法において、
反応空間と保存空間との境界部に設けられた連通部を有する仕切板上に固体状金属Ｍが供給されるＭ供給工程と、
反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐが供給されるＲ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ供給工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却工程と、
前記仕切板上に存する固体状金属Ｍが少なくなった場合、固体状金属Ｍが仕切板上に補給されるＭ補給工程
とを具備することを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法。 - 仕切板に振動が作用させられる振動工程を更に具備する
ことを特徴とする請求項１の（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法。 - Ｍ補給工程は仕切板の上方から固体状金属Ｍが補給される工程であり、
固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍは連通部を介して下方の保存空間に移送される
ことを特徴とする請求項１又は請求項２の（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法。 - 加熱工程は高周波誘導加熱による工程である
ことを特徴とする請求項１〜請求項３いずれかの（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法。 - 請求項１〜請求項４いずれかの（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造方法によって製造されてなる（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍ。
- 固体状金属Ｍ（ＭはＭｇ又はＢｅ）と気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５はＨ又は炭化水素基。Ｃｐはシクロペンタジエニル基）との反応が行われる反応空間と、
前記反応空間の下側に設けられ、固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物が保存される保存空間と、
前記反応空間と前記保存空間との間に設けられた上下連通部を有する固体状金属Ｍが置かれる仕切手段と、
前記反応空間に気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐを不活性ガスキャリアによって供給する供給手段と、
前記反応空間に固体状金属Ｍを供給する為に該固体状金属Ｍを保存しておく予備空間と、
前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの下方側が加熱される加熱手段と、
前記仕切手段上に存する固体状金属Ｍの上方側が冷却される冷却手段
とを具備してなり、
固体状金属Ｍと気体状化合物Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐとの反応により出来た反応生成物（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍが仕切手段の上下連通部を介して下方の保存空間に移送されるよう構成されてなる
ことを特徴とする（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｃｐ）２Ｍの製造装置。
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