JP2001019418A - モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法Info
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- JP2001019418A JP2001019418A JP11184698A JP18469899A JP2001019418A JP 2001019418 A JP2001019418 A JP 2001019418A JP 11184698 A JP11184698 A JP 11184698A JP 18469899 A JP18469899 A JP 18469899A JP 2001019418 A JP2001019418 A JP 2001019418A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルコキシシランから効率よくモノシ
ランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の原料として有
用なテトラアルコキシシランも同時に高純度で製造す
る。 【解決手段】 ある種の触媒を用いてアルコキシシラ
ンを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシランを含
有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行う。
ランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の原料として有
用なテトラアルコキシシランも同時に高純度で製造す
る。 【解決手段】 ある種の触媒を用いてアルコキシシラ
ンを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシランを含
有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般式ＨnＳｉ
（ＯＲ）4-nで表される水素数１〜３のアルコキシシラ
ンを不均化して、モノシラン及びテトラアルコキシシラ
ンを製造する方法に関する。
（ＯＲ）4-nで表される水素数１〜３のアルコキシシラ
ンを不均化して、モノシラン及びテトラアルコキシシラ
ンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モノシランガスは、多結晶シリコン、ア
モルファスシリコン、絶縁膜（シリカ）等の原料とし
て、半導体基盤、太陽電池、シリコンエピタキシャル
膜、ファインセラミックス等広範に使用されている。ま
た、近年の半導体産業の成長に伴いその需要も急激な伸
びを示しており、さらに安価に、大量に製造する方法の
開発が望まれている。
モルファスシリコン、絶縁膜（シリカ）等の原料とし
て、半導体基盤、太陽電池、シリコンエピタキシャル
膜、ファインセラミックス等広範に使用されている。ま
た、近年の半導体産業の成長に伴いその需要も急激な伸
びを示しており、さらに安価に、大量に製造する方法の
開発が望まれている。
【０００３】従来知られているモノシランの製法におい
て、反応条件が穏和なことや、腐食性ガスが発生しない
等の点からアルコキシシランの不均化による製造法が有
望視されている。また、このアルコキシシランの不均化
反応では、副生物としてテトラアルコキシシランが大量
に生成するが、このテトラアルコキシシランは、種々の
ケイ素化合物の原料として有用な物質であり、この副生
物も有効に利用することが工業的に重要である。
て、反応条件が穏和なことや、腐食性ガスが発生しない
等の点からアルコキシシランの不均化による製造法が有
望視されている。また、このアルコキシシランの不均化
反応では、副生物としてテトラアルコキシシランが大量
に生成するが、このテトラアルコキシシランは、種々の
ケイ素化合物の原料として有用な物質であり、この副生
物も有効に利用することが工業的に重要である。
【０００４】アルコキシシランの不均化反応の多くは液
相中での触媒反応で行われており、得られるモノシラン
の収率は使用する触媒により大きく左右されるため、多
数の触媒の検討がなされている。例えば、特開平１−２
６１２１６号公報では、触媒として金属のアルコキシド
や水酸化物、溶媒として含窒素有機化合物を用いるこ
と、また、特開平１−２６４９９２号公報では、触媒と
して４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物
を用いることで、それぞれ少量の触媒で効率よくモノシ
ランを生産できることが記載されている。しかしなが
ら、液相中での反応のため、触媒が溶媒や副生物に溶解
又は懸濁し、溶媒と触媒との分離が必ずしも容易でな
く、有用な副生物であるテトラアルコキシシランを高純
度で分離する技術が確立されていないのが現状である。
この欠点を補うため反応液との分離が容易な固体触媒の
開発もなされており、例えば、特公平６−８８７７０号
公報では触媒として陰イオン交換樹脂、特公平７−２５
５３５号公報では周期律表１ａ族の金属を含有するゼオ
ライトが記載されており、何れも触媒と溶媒はろ過によ
り分離が可能と記載されている。これらの方法により、
副生物の分離は可能と考えられるが、これらの触媒は接
触効率が悪く、主生成物であるモノシランを効率よく得
るためには、大量の触媒を用いる必要がある。
相中での触媒反応で行われており、得られるモノシラン
の収率は使用する触媒により大きく左右されるため、多
数の触媒の検討がなされている。例えば、特開平１−２
６１２１６号公報では、触媒として金属のアルコキシド
や水酸化物、溶媒として含窒素有機化合物を用いるこ
と、また、特開平１−２６４９９２号公報では、触媒と
して４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物
を用いることで、それぞれ少量の触媒で効率よくモノシ
ランを生産できることが記載されている。しかしなが
ら、液相中での反応のため、触媒が溶媒や副生物に溶解
又は懸濁し、溶媒と触媒との分離が必ずしも容易でな
く、有用な副生物であるテトラアルコキシシランを高純
度で分離する技術が確立されていないのが現状である。
この欠点を補うため反応液との分離が容易な固体触媒の
開発もなされており、例えば、特公平６−８８７７０号
公報では触媒として陰イオン交換樹脂、特公平７−２５
５３５号公報では周期律表１ａ族の金属を含有するゼオ
ライトが記載されており、何れも触媒と溶媒はろ過によ
り分離が可能と記載されている。これらの方法により、
副生物の分離は可能と考えられるが、これらの触媒は接
触効率が悪く、主生成物であるモノシランを効率よく得
るためには、大量の触媒を用いる必要がある。
【０００５】本発明の目的は、アルコキシシランから効
率よくモノシランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の
原料として有用なテトラアルコキシシランも同時に高純
度で製造するモノシラン及びテトラアルコキシシランの
製造方法を提供することにある。
率よくモノシランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の
原料として有用なテトラアルコキシシランも同時に高純
度で製造するモノシラン及びテトラアルコキシシランの
製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルコキ
シシランから効率よくモノシランを製造し且つ、テトラ
アルコキシシランも同時に高純度で製造する方法につい
て鋭意検討した結果、ある種の触媒を用いてアルコキシ
シランを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行うこと
で、この目的を達することを見いだした。
シシランから効率よくモノシランを製造し且つ、テトラ
アルコキシシランも同時に高純度で製造する方法につい
て鋭意検討した結果、ある種の触媒を用いてアルコキシ
シランを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行うこと
で、この目的を達することを見いだした。
【０００７】すなわち、本発明は一般式ＨnＳｉ（Ｏ
Ｒ）4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキ
ル基もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアル
コキシシランを不均化させて、モノシラン及びテトラア
ルコキシシランを製造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から蒸留によりテトラアルコキシシランの一部又
は全量を分離する工程、さらに、 蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に戻す
工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシラン
の製造方法に関する。
Ｒ）4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキ
ル基もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアル
コキシシランを不均化させて、モノシラン及びテトラア
ルコキシシランを製造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から蒸留によりテトラアルコキシシランの一部又
は全量を分離する工程、さらに、 蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に戻す
工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシラン
の製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用する原料は、一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）
4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキル基
もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアルコキ
シシランである。具体的にはトリメトキシシラン、ジメ
トキシシラン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン
等が挙げられるがこれに限定するものではない。また、
必ずしも単一組成である必要はなく、不均化反応で副生
するテトラアルコキシシラン類を含む物であっても、本
発明に何ら不都合は生じないが、単一組成である方が望
ましい。
本発明で使用する原料は、一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）
4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキル基
もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアルコキ
シシランである。具体的にはトリメトキシシラン、ジメ
トキシシラン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン
等が挙げられるがこれに限定するものではない。また、
必ずしも単一組成である必要はなく、不均化反応で副生
するテトラアルコキシシラン類を含む物であっても、本
発明に何ら不都合は生じないが、単一組成である方が望
ましい。
【０００９】本発明において、不均化反応に使用する触
媒は、高収率でモノシランが得られれば特に規定はしな
いが、一般式ＭＯＨもしくはＭ（ＯＨ）2［式中Ｍはア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を示す］で表され
る金属水酸化物や、一般式ＭＯＲ［式中Ｍはアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属を示し、Ｒは炭素数１〜６
のアルキル基またはシクロアルキル基を示す］で表され
るアルコキシド又は、コバルト、ニッケル、白金属の金
属又はその化合物を使用することが望ましい。具体的に
は、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、ナトリウメトキシド、ナトリウムエトキシド、
カリウムメトキシド、カリウムエトキシド、ＮｉＦ4、
ＣｏＦ2等が挙げられる。
媒は、高収率でモノシランが得られれば特に規定はしな
いが、一般式ＭＯＨもしくはＭ（ＯＨ）2［式中Ｍはア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を示す］で表され
る金属水酸化物や、一般式ＭＯＲ［式中Ｍはアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属を示し、Ｒは炭素数１〜６
のアルキル基またはシクロアルキル基を示す］で表され
るアルコキシド又は、コバルト、ニッケル、白金属の金
属又はその化合物を使用することが望ましい。具体的に
は、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、ナトリウメトキシド、ナトリウムエトキシド、
カリウムメトキシド、カリウムエトキシド、ＮｉＦ4、
ＣｏＦ2等が挙げられる。
【００１０】触媒の使用量は、不均化反応が十分効率よ
く進行し、モノシランが効率よく発生すればよく、一般
的には原料アルコキシシランに対し０．０１〜１重量％
程度でよい。反応は、比較的穏和な条件で進行するた
め、通常、常圧において４０〜８０℃程度が好ましい。
また、通常は、窒素などの不活性ガスの雰囲気下で行わ
れるのが好ましい。
く進行し、モノシランが効率よく発生すればよく、一般
的には原料アルコキシシランに対し０．０１〜１重量％
程度でよい。反応は、比較的穏和な条件で進行するた
め、通常、常圧において４０〜８０℃程度が好ましい。
また、通常は、窒素などの不活性ガスの雰囲気下で行わ
れるのが好ましい。
【００１１】本発明で使用する溶媒はアルコキシシラン
が好ましい。アルコキシシランは、本発明の目的である
反応副生物のテトラアルコキシシランを分離するという
観点から、副生物と同じ基を持つテトラアルコキシシラ
ンを用いることが特に好ましい。具体的には原料にトリ
メトキシシランを使用すれば、溶媒にはテトラメトキシ
シランを選択し、原料にトリエトキシシランを使用すれ
ば、溶媒にはテトラエトキシシランを選択することが挙
げられるがもちろんこれに限定されるものではない。
が好ましい。アルコキシシランは、本発明の目的である
反応副生物のテトラアルコキシシランを分離するという
観点から、副生物と同じ基を持つテトラアルコキシシラ
ンを用いることが特に好ましい。具体的には原料にトリ
メトキシシランを使用すれば、溶媒にはテトラメトキシ
シランを選択し、原料にトリエトキシシランを使用すれ
ば、溶媒にはテトラエトキシシランを選択することが挙
げられるがもちろんこれに限定されるものではない。
【００１２】以上のような条件で反応が進行すると、不
均化反応により生成するテトラアルコキシシランにより
反応器内の液量が増加するため、この増加した液を連続
的に抜き出すことで、反応器内の液量を一定に保ち、こ
の抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランの含有す
る溶媒中からテトラアルコキシシランを分離する。
均化反応により生成するテトラアルコキシシランにより
反応器内の液量が増加するため、この増加した液を連続
的に抜き出すことで、反応器内の液量を一定に保ち、こ
の抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランの含有す
る溶媒中からテトラアルコキシシランを分離する。
【００１３】本発明において、触媒及びテトラアルコキ
シシランの含有する溶媒中からのテトラアルコキシシラ
ンの分離は蒸留により行う。蒸留に用いる装置として
は、一般的に用いられる常圧蒸留装置又は、減圧蒸留装
置を用いることで何ら支障を生じない。その形式も、充
填塔、泡鐘塔、プレート塔等、いずれの形式であっても
問題ない。
シシランの含有する溶媒中からのテトラアルコキシシラ
ンの分離は蒸留により行う。蒸留に用いる装置として
は、一般的に用いられる常圧蒸留装置又は、減圧蒸留装
置を用いることで何ら支障を生じない。その形式も、充
填塔、泡鐘塔、プレート塔等、いずれの形式であっても
問題ない。
【００１４】本発明においては溶媒から蒸留によりテト
ラアルコキシシランを分離する割合が９８重量％以下に
することが好ましく、さらに好ましくは９０重量％以下
である。この割合が９８重量％を越えると、溶媒に過剰
な熱が加わり、重合反応等が進行することにより、テト
ラアルコキシシランの２量体、３量体等が生成し、得ら
れるテトラアルコキシシラン及び、残留するテトラアル
コキシシランの純度が低下する。
ラアルコキシシランを分離する割合が９８重量％以下に
することが好ましく、さらに好ましくは９０重量％以下
である。この割合が９８重量％を越えると、溶媒に過剰
な熱が加わり、重合反応等が進行することにより、テト
ラアルコキシシランの２量体、３量体等が生成し、得ら
れるテトラアルコキシシラン及び、残留するテトラアル
コキシシランの純度が低下する。
【００１５】また、本発明における蒸留は、常圧下、減
圧下で行っても特に問題ないが、減圧下で行う方がより
好ましい。さらに、本発明の蒸留方法において、蒸留さ
れずに残った触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒には、重合反応等の進行による不純物の生成が無
いため、そのまま、不均化反応の溶媒としての利用が可
能であるため、再利用することが望ましいが、そのまま
廃棄しても、反応上、何ら問題はない。
圧下で行っても特に問題ないが、減圧下で行う方がより
好ましい。さらに、本発明の蒸留方法において、蒸留さ
れずに残った触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒には、重合反応等の進行による不純物の生成が無
いため、そのまま、不均化反応の溶媒としての利用が可
能であるため、再利用することが望ましいが、そのまま
廃棄しても、反応上、何ら問題はない。
【００１６】以上のように、特定の触媒を用いアルコキ
シシランの不均化反応を行うことで、効率よくモノシラ
ンを生成することが出きる。さらに、反応器内の液面を
一定に保つために抜き出した、触媒及びテトラアルコキ
シシランを含有する溶媒を、特定の条件下で蒸留するこ
とで、副生するテトラアルコキシシランを高純度で生成
することができる。さらに、蒸留により残留した触媒及
びテトラアルコキシシランを含有する溶媒は、反応溶媒
として再利用が可能である。
シシランの不均化反応を行うことで、効率よくモノシラ
ンを生成することが出きる。さらに、反応器内の液面を
一定に保つために抜き出した、触媒及びテトラアルコキ
シシランを含有する溶媒を、特定の条件下で蒸留するこ
とで、副生するテトラアルコキシシランを高純度で生成
することができる。さらに、蒸留により残留した触媒及
びテトラアルコキシシランを含有する溶媒は、反応溶媒
として再利用が可能である。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 窒素ガス導入管、生成ガス排出管、原料仕込み管及び溶
媒抜き出し管を備えた内容積２００ｍｌの耐圧ガラス製
容器に、触媒として水酸化カリウムを０．０５ｇ、溶媒
としてテトラメトキシシランを６０ｇ仕込み、マグネチ
ックスターラーにより撹拌し、窒素で容器内を十分置換
した。ガラス製容器は、ウオーターバスにより加熱し、
溶媒温度を６０℃の一定温度とした。その後、トリメト
キシシラン６０ｇを原料液仕込み管より０．５ｇ／ｍｉ
ｎで添加し、添加終了後に、原料仕込み管のバルブを閉
じた。反応は水酸化カリウムとトリメトキシシランが接
触した時点から起こり、モノシランが発生する。その
後、モノシランが発生しなくなるまで３時間実施した。
生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、モノシランが
生成しなくなったことを確認した。モノシランは、３．
５４ｇ生成し、トリメトキシシランの転化率は９０％で
あった。反応により生成したテトラメトキシシランによ
り溶媒量が増加するため、反応器内の液量が一定になる
ように、連続的に抜き出し管より溶媒を抜き出した。抜
き出した液量は４０ｇであった。反応終了後、抜き出し
た水酸化カリウムを含むテトラメトキシシランを単蒸留
装置に移し、オイルバスにより１３０℃に加熱した。留
出液の回収を、容器内の液体が全液量の９５％蒸発する
まで実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液
をガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラ
メトキシシランのみのピークが検出された。
る。 実施例１ 窒素ガス導入管、生成ガス排出管、原料仕込み管及び溶
媒抜き出し管を備えた内容積２００ｍｌの耐圧ガラス製
容器に、触媒として水酸化カリウムを０．０５ｇ、溶媒
としてテトラメトキシシランを６０ｇ仕込み、マグネチ
ックスターラーにより撹拌し、窒素で容器内を十分置換
した。ガラス製容器は、ウオーターバスにより加熱し、
溶媒温度を６０℃の一定温度とした。その後、トリメト
キシシラン６０ｇを原料液仕込み管より０．５ｇ／ｍｉ
ｎで添加し、添加終了後に、原料仕込み管のバルブを閉
じた。反応は水酸化カリウムとトリメトキシシランが接
触した時点から起こり、モノシランが発生する。その
後、モノシランが発生しなくなるまで３時間実施した。
生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、モノシランが
生成しなくなったことを確認した。モノシランは、３．
５４ｇ生成し、トリメトキシシランの転化率は９０％で
あった。反応により生成したテトラメトキシシランによ
り溶媒量が増加するため、反応器内の液量が一定になる
ように、連続的に抜き出し管より溶媒を抜き出した。抜
き出した液量は４０ｇであった。反応終了後、抜き出し
た水酸化カリウムを含むテトラメトキシシランを単蒸留
装置に移し、オイルバスにより１３０℃に加熱した。留
出液の回収を、容器内の液体が全液量の９５％蒸発する
まで実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液
をガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラ
メトキシシランのみのピークが検出された。
【００１８】実施例２ 実施例１において実施した方法で蒸留を行い、残留した
水酸化カリウムを含有する溶液２ｇを取り出し、実施例
１と同様の反応器に投入した。その中に、触媒のＫＯＨ
０．０５ｇ加えた後、溶媒のテトラメトキシシランを加
え、全体で６０．０５ｇとした。その後、実施例１と同
様の条件で原料のトリメトキシシラン６０ｇを添加し、
生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、３時間後には
モノシランが生成しなくなったことを確認した。この際
のトリメトキシシランの転化率は、実施例１と同様に９
０％であった。反応終了後、実施例１と同様に抜き出し
た水酸化カリウムを含むテトラメトキシシランを単蒸留
装置に移し、オイルバスにより１３０℃に加熱した。留
出液の回収を、容器内の液体が全液量の９５％蒸発する
まで実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液
をガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラ
メトキシシランのみのピークが検出された。
水酸化カリウムを含有する溶液２ｇを取り出し、実施例
１と同様の反応器に投入した。その中に、触媒のＫＯＨ
０．０５ｇ加えた後、溶媒のテトラメトキシシランを加
え、全体で６０．０５ｇとした。その後、実施例１と同
様の条件で原料のトリメトキシシラン６０ｇを添加し、
生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ
−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、３時間後には
モノシランが生成しなくなったことを確認した。この際
のトリメトキシシランの転化率は、実施例１と同様に９
０％であった。反応終了後、実施例１と同様に抜き出し
た水酸化カリウムを含むテトラメトキシシランを単蒸留
装置に移し、オイルバスにより１３０℃に加熱した。留
出液の回収を、容器内の液体が全液量の９５％蒸発する
まで実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液
をガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラ
メトキシシランのみのピークが検出された。
【００１９】実施例３ 実施例２の操作を１０回繰り返し行い、１０回目の回収
液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフィーで分
析した結果、共にテトラメトキシシランのみのピークが
検出された。また、トリメトキシシランの転化率は９０
％で変化しなかった。
液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフィーで分
析した結果、共にテトラメトキシシランのみのピークが
検出された。また、トリメトキシシランの転化率は９０
％で変化しなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によりモノシラン及びテトラアル
コキシシランを製造すれば、モノシランを効率よく製造
できると同時に、不純物のないテトラアルコキシシラン
も回収することができる。また、本発明の蒸留法によれ
ば、蒸留残液中にもテトラアルコキシシラン以外の副生
物がないことから、容易に溶媒として循環再利用でき
る。よってモノシランを効率よく生成すると同時に高純
度のテトラアルコキシシランも生成できることから本発
明の工業的意義は大きい。
コキシシランを製造すれば、モノシランを効率よく製造
できると同時に、不純物のないテトラアルコキシシラン
も回収することができる。また、本発明の蒸留法によれ
ば、蒸留残液中にもテトラアルコキシシラン以外の副生
物がないことから、容易に溶媒として循環再利用でき
る。よってモノシランを効率よく生成すると同時に高純
度のテトラアルコキシシランも生成できることから本発
明の工業的意義は大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA06 GG03 HH30 LL15 MM01 MM09 4H039 CA92 CJ30 4H049 VN01 VP01 VQ20 VQ21 VR44 VS20 VS21 VT03 VT05 VT16 VT23 VT25 VU36 VV01 VW02
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n［式中ｎは
１、２または３であり、Ｒはアルキル基もしくはシクロ
アルキル基を示す］で表されるアルコキシシランを不均
化させて、モノシラン及びテトラアルコキシシランを製
造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から蒸留によりテトラアルコキシシランの一部又
は全量を分離する工程、からなるモノシラン及びテトラ
アルコキシシランの製造方法。 - 【請求項２】 一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n［式中ｎは
１、２または３であり、Ｒはアルキル基もしくはシクロ
アルキル基を示す］で表されるアルコキシシランを不均
化させて、モノシラン及びテトラアルコキシシランを製
造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から蒸留によりテトラアルコキシシランの一部を
分離する工程、 蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に戻す
工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシラン
の製造方法。 - 【請求項３】 溶媒から蒸留によりテトラアルコキシ
シランを分離する割合が９８重量％以下である請求項１
または２記載のモノシラン及びテトラアルコキシシラン
の製造方法。 - 【請求項４】 溶媒がアルコキシシランである請求項１
または２記載のモノシラン及びテトラアルコキシシラン
の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP11184698A JP2001019418A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP11184698A JP2001019418A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010050579A1 (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-06 | 昭和電工株式会社 | モノシランおよびテトラアルコキシシランの製造方法 |
| CN102666554A (zh) * | 2009-11-25 | 2012-09-12 | 昭和电工株式会社 | 甲硅烷和四烷氧基硅烷的制造方法 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP11184698A patent/JP2001019418A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010050579A1 (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-06 | 昭和電工株式会社 | モノシランおよびテトラアルコキシシランの製造方法 |
| CN102203104A (zh) * | 2008-10-31 | 2011-09-28 | 昭和电工株式会社 | 甲硅烷和四烷氧基硅烷的制造方法 |
| JP5563471B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2014-07-30 | 昭和電工株式会社 | モノシランおよびテトラアルコキシシランの製造方法 |
| US8829221B2 (en) | 2008-10-31 | 2014-09-09 | Showa Denko K.K. | Method for producing monosilane and tetraalkoxysilane |
| CN102666554A (zh) * | 2009-11-25 | 2012-09-12 | 昭和电工株式会社 | 甲硅烷和四烷氧基硅烷的制造方法 |
| KR101344356B1 (ko) | 2009-11-25 | 2014-01-22 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 모노실란 및 테트라알콕시실란의 제조방법 |
| JP5647620B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2015-01-07 | 昭和電工株式会社 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
| US9045503B2 (en) | 2009-11-25 | 2015-06-02 | Showa Denko K.K. | Method for producing monosilane and tetraalkoxysilane |
| US9233987B2 (en) | 2009-11-25 | 2016-01-12 | Showa Denko K.K. | Method for producing monosilane and tetraalkoxysilane |
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