JP2001019419A - モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法Info
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- JP2001019419A JP2001019419A JP11184708A JP18470899A JP2001019419A JP 2001019419 A JP2001019419 A JP 2001019419A JP 11184708 A JP11184708 A JP 11184708A JP 18470899 A JP18470899 A JP 18470899A JP 2001019419 A JP2001019419 A JP 2001019419A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Silicon Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルコキシシランから効率よくモノシ
ランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の原料として有
用なテトラアルコキシシランも同時に高純度で製造す
る。 【解決手段】 ある種の触媒を用いてアルコキシシラ
ンを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシランを含
有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行う。
ランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の原料として有
用なテトラアルコキシシランも同時に高純度で製造す
る。 【解決手段】 ある種の触媒を用いてアルコキシシラ
ンを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシランを含
有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般式ＨｎＳｉ
（ＯＲ）４―ｎで表される水素数１〜３のアルコキシシ
ランを不均化して、モノシラン及びテトラアルコキシシ
ランを製造する方法に関する。
（ＯＲ）４―ｎで表される水素数１〜３のアルコキシシ
ランを不均化して、モノシラン及びテトラアルコキシシ
ランを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モノシランガスは、多結晶シリコン、ア
モルファスシリコン、絶縁膜（シリカ）等の原料とし
て、半導体基盤、太陽電池、シリコンエピタキシャル
膜、ファインセラミックス等広範に使用されている。ま
た、近年の半導体産業の成長に伴いその需要も急激な伸
びを示しており、さらに安価に、大量に製造する方法の
開発が望まれている。
モルファスシリコン、絶縁膜（シリカ）等の原料とし
て、半導体基盤、太陽電池、シリコンエピタキシャル
膜、ファインセラミックス等広範に使用されている。ま
た、近年の半導体産業の成長に伴いその需要も急激な伸
びを示しており、さらに安価に、大量に製造する方法の
開発が望まれている。
【０００３】従来知られているモノシランの製法におい
て、反応条件が穏和なことや、腐食性ガスが発生しない
等の点からアルコキシシランの不均化による製造法が有
望視されている。また、このアルコキシシランの不均化
反応では、副生物としてテトラアルコキシシランが大量
に生成するが、このテトラアルコキシシランは、種々の
ケイ素化合物の原料として有用な物質であり、この副生
物も有効に利用することが工業的に重要である。
て、反応条件が穏和なことや、腐食性ガスが発生しない
等の点からアルコキシシランの不均化による製造法が有
望視されている。また、このアルコキシシランの不均化
反応では、副生物としてテトラアルコキシシランが大量
に生成するが、このテトラアルコキシシランは、種々の
ケイ素化合物の原料として有用な物質であり、この副生
物も有効に利用することが工業的に重要である。
【０００４】アルコキシシランの不均化反応の多くは液
相中での触媒反応で行われており、得られるモノシラン
の収率は使用する触媒により大きく左右されるため、多
数の触媒の検討がなされている。例えば、特開平１−２
６１２１６号公報では、触媒として金属のアルコキシド
や水酸化物、溶媒として含窒素有機化合物を用いるこ
と、また、特開平１−２６４９９２号公報では、触媒と
して４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物
を用いることで、それぞれ少量の触媒で効率よくモノシ
ランを生産できることが記載されている。しかしなが
ら、液相中での反応のため、触媒が溶媒や副生物に溶解
又は懸濁し、溶媒と触媒との分離が必ずしも容易でな
く、有用な副生物であるテトラアルコキシシランを高純
度で分離する技術が確立されていないのが現状である。
この欠点を補うため反応液との分離が容易な固体触媒の
開発もなされており、例えば、特公平６−８８７７０号
公報では触媒として陰イオン交換樹脂、特公平７−２５
５３５号公報では周期律表１ａ族の金属を含有するゼオ
ライトが記載されており、何れも触媒と溶媒はろ過によ
り分離が可能と記載されている。これらの方法により、
副生物の分離は可能と考えられるが、これらの触媒は接
触効率が悪く、主生成物であるモノシランを効率よく得
るためには、大量の触媒を用いる必要がある。
相中での触媒反応で行われており、得られるモノシラン
の収率は使用する触媒により大きく左右されるため、多
数の触媒の検討がなされている。例えば、特開平１−２
６１２１６号公報では、触媒として金属のアルコキシド
や水酸化物、溶媒として含窒素有機化合物を用いるこ
と、また、特開平１−２６４９９２号公報では、触媒と
して４級アンモニウム化合物、４級ホスホニウム化合物
を用いることで、それぞれ少量の触媒で効率よくモノシ
ランを生産できることが記載されている。しかしなが
ら、液相中での反応のため、触媒が溶媒や副生物に溶解
又は懸濁し、溶媒と触媒との分離が必ずしも容易でな
く、有用な副生物であるテトラアルコキシシランを高純
度で分離する技術が確立されていないのが現状である。
この欠点を補うため反応液との分離が容易な固体触媒の
開発もなされており、例えば、特公平６−８８７７０号
公報では触媒として陰イオン交換樹脂、特公平７−２５
５３５号公報では周期律表１ａ族の金属を含有するゼオ
ライトが記載されており、何れも触媒と溶媒はろ過によ
り分離が可能と記載されている。これらの方法により、
副生物の分離は可能と考えられるが、これらの触媒は接
触効率が悪く、主生成物であるモノシランを効率よく得
るためには、大量の触媒を用いる必要がある。
【０００５】本発明の目的は、アルコキシシランから効
率よくモノシランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の
原料として有用なテトラアルコキシシランも同時に高純
度で製造するモノシラン及びテトラアルコキシシランの
製造方法を提供することにある。
率よくモノシランを製造し且つ、種々のケイ素化合物の
原料として有用なテトラアルコキシシランも同時に高純
度で製造するモノシラン及びテトラアルコキシシランの
製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルコキ
シシランから効率よくモノシランを製造し且つ、テトラ
アルコキシシランも同時に高純度で製造する方法につい
て鋭意検討した結果、ある種の触媒を用いてアルコキシ
シランを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行うこと
で、この目的を達することを見いだした。
シシランから効率よくモノシランを製造し且つ、テトラ
アルコキシシランも同時に高純度で製造する方法につい
て鋭意検討した結果、ある種の触媒を用いてアルコキシ
シランを不均化させ、触媒及びテトラアルコキシシラン
を含有する溶媒を、ある特定の条件下で分離を行うこと
で、この目的を達することを見いだした。
【０００７】すなわち、本発明は一般式ＨnＳｉ（Ｏ
Ｒ）4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキ
ル基もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアル
コキシシランを不均化させて、モノシラン及びテトラア
ルコキシシランを製造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から減圧蒸留によりテトラアルコキシシランの一
部又は全量を分離する工程、からなるモノシラン及びテ
トラアルコキシシランの製造方法。または、さらに 減圧蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシ
ランを含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に
戻す工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシ
ランの製造方法に関する。
Ｒ）4-n［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキ
ル基もしくはシクロアルキル基を示す］で表されるアル
コキシシランを不均化させて、モノシラン及びテトラア
ルコキシシランを製造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から減圧蒸留によりテトラアルコキシシランの一
部又は全量を分離する工程、からなるモノシラン及びテ
トラアルコキシシランの製造方法。または、さらに 減圧蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシ
ランを含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に
戻す工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシ
ランの製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用される原料は、一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n
［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキル基もし
くはシクロアルキル基を示す］で表されるアルコキシシ
ランである。具体的にはトリメトキシシラン、ジメトキ
シシラン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン等が
挙げられるがこれに限定されるものではない。また、必
ずしも単一組成である必要はなく、不均化反応で副生す
るテトラアルコキシシラン類を含む物であっても、本発
明に何ら不都合は生じないが、単一組成である方が望ま
しい。
本発明で使用される原料は、一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n
［式中ｎは１、２または３であり、Ｒはアルキル基もし
くはシクロアルキル基を示す］で表されるアルコキシシ
ランである。具体的にはトリメトキシシラン、ジメトキ
シシラン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン等が
挙げられるがこれに限定されるものではない。また、必
ずしも単一組成である必要はなく、不均化反応で副生す
るテトラアルコキシシラン類を含む物であっても、本発
明に何ら不都合は生じないが、単一組成である方が望ま
しい。
【０００９】本発明において、不均化反応に使用する触
媒は、高収率でモノシランが得られれば特に規定はしな
いが、一般式ＭＯＨもしくはＭ（ＯＨ）2［式中Ｍはア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を示す］で表され
る金属水酸化物や、一般式ＭＯＲ［式中Ｍはアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属を示し、Ｒは炭素数１〜６
のアルキル基またはシクロアルキル基を示す］で表され
るアルコキシド又は、コバルト、ニッケル、白金属の金
属又はその化合物を使用することが望ましい。具体的に
は、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、ナトリウメトキシド、ナトリウムエトキシド、
カリウムメトキシド、カリウムエトキシド、ＮｉＦ4、
ＣｏＦ2等が挙げられる。
媒は、高収率でモノシランが得られれば特に規定はしな
いが、一般式ＭＯＨもしくはＭ（ＯＨ）2［式中Ｍはア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を示す］で表され
る金属水酸化物や、一般式ＭＯＲ［式中Ｍはアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属を示し、Ｒは炭素数１〜６
のアルキル基またはシクロアルキル基を示す］で表され
るアルコキシド又は、コバルト、ニッケル、白金属の金
属又はその化合物を使用することが望ましい。具体的に
は、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、ナトリウメトキシド、ナトリウムエトキシド、
カリウムメトキシド、カリウムエトキシド、ＮｉＦ4、
ＣｏＦ2等が挙げられる。
【００１０】触媒の使用量は、不均化反応が十分効率よ
く進行し、モノシランが効率よく発生すればよく、一般
的には原料アルコキシシランに対し０．０１〜１重量％
程度でよい。反応は、比較的穏和な条件で進行するた
め、通常、常圧において４０〜８０℃程度が好ましい。
また、通常は、窒素などの不活性ガスの雰囲気下で行わ
れるのが好ましい。
く進行し、モノシランが効率よく発生すればよく、一般
的には原料アルコキシシランに対し０．０１〜１重量％
程度でよい。反応は、比較的穏和な条件で進行するた
め、通常、常圧において４０〜８０℃程度が好ましい。
また、通常は、窒素などの不活性ガスの雰囲気下で行わ
れるのが好ましい。
【００１１】本発明で使用する溶媒はアルコキシシラン
が好ましい。アルコキシシランは、本発明の目的である
反応副生物のテトラアルコキシシランを分離するという
観点から、副生物と同じ基を持つテトラアルコキシシラ
ンを用いることが好ましい。具体的には原料にトリメト
キシシランを使用すれば、溶媒にはテトラメトキシシラ
ンを選択し、原料にトリエトキシシランを使用すれば、
溶媒にはテトラエトキシシランを選択することが挙げら
れるがもちろんこれに限定されるものではない。
が好ましい。アルコキシシランは、本発明の目的である
反応副生物のテトラアルコキシシランを分離するという
観点から、副生物と同じ基を持つテトラアルコキシシラ
ンを用いることが好ましい。具体的には原料にトリメト
キシシランを使用すれば、溶媒にはテトラメトキシシラ
ンを選択し、原料にトリエトキシシランを使用すれば、
溶媒にはテトラエトキシシランを選択することが挙げら
れるがもちろんこれに限定されるものではない。
【００１２】以上のような条件で反応が進行すると、不
均化反応により生成するテトラアルコキシシランにより
反応器内の液量が増加するため、この増加した液を連続
的に抜き出すことで、反応器内の液量を一定に保ち、こ
の抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含む溶
媒中からテトラアルコキシシランを分離する。
均化反応により生成するテトラアルコキシシランにより
反応器内の液量が増加するため、この増加した液を連続
的に抜き出すことで、反応器内の液量を一定に保ち、こ
の抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含む溶
媒中からテトラアルコキシシランを分離する。
【００１３】本発明において、触媒及びテトラアルコキ
シシランの含有する溶媒中からのテトラアルコキシシラ
ンの分離は減圧蒸留により行う。減圧蒸留に用いる装置
としては、一般的に用いられる減圧蒸留装置を用いるこ
とで何ら支障を生じない。
シシランの含有する溶媒中からのテトラアルコキシシラ
ンの分離は減圧蒸留により行う。減圧蒸留に用いる装置
としては、一般的に用いられる減圧蒸留装置を用いるこ
とで何ら支障を生じない。
【００１４】本発明において減圧蒸留における圧力は、
沸点が常圧における沸点の９０％以下にすることが好ま
しく、更に好ましくは８０％以下である。減圧が不足
し、沸点が常温の９０％を越えた状態で減圧蒸留を行う
と、溶媒に過剰な熱が加わり、重合反応等が進行するこ
とにより、テトラアルコキシシランの２量体、３量体等
が生成し、得られるテトラアルコキシシラン及び、残留
するテトラアルコキシシランの純度が低下する。
沸点が常圧における沸点の９０％以下にすることが好ま
しく、更に好ましくは８０％以下である。減圧が不足
し、沸点が常温の９０％を越えた状態で減圧蒸留を行う
と、溶媒に過剰な熱が加わり、重合反応等が進行するこ
とにより、テトラアルコキシシランの２量体、３量体等
が生成し、得られるテトラアルコキシシラン及び、残留
するテトラアルコキシシランの純度が低下する。
【００１５】さらに、本発明の条件で減圧蒸留を行った
場合、蒸留されずに残った触媒及びテトラアルコキシシ
ランを含有する溶媒には、重合反応等の進行による不純
物の生成が無いため、そのまま、不均化反応の溶媒とし
ての利用が可能であるため、再利用することが望ましい
が、そのまま廃棄しても、反応上、何ら問題はない。
場合、蒸留されずに残った触媒及びテトラアルコキシシ
ランを含有する溶媒には、重合反応等の進行による不純
物の生成が無いため、そのまま、不均化反応の溶媒とし
ての利用が可能であるため、再利用することが望ましい
が、そのまま廃棄しても、反応上、何ら問題はない。
【００１６】以上のように、特定の触媒を用いアルコキ
シシランの不均化反応を行うことで、効率よくモノシラ
ンを生成することが出きる。さらに、反応器内の液面を
一定に保つために抜き出した、触媒及びテトラアルコキ
シシランを含有する溶媒を、特定の条件で減圧蒸留する
ことで、副生するテトラアルコキシシランを高純度で生
成することができる。さらに、減圧蒸留により残留した
触媒及びテトラアルコキシシランを含有する溶媒は、反
応溶媒として再利用が可能である。
シシランの不均化反応を行うことで、効率よくモノシラ
ンを生成することが出きる。さらに、反応器内の液面を
一定に保つために抜き出した、触媒及びテトラアルコキ
シシランを含有する溶媒を、特定の条件で減圧蒸留する
ことで、副生するテトラアルコキシシランを高純度で生
成することができる。さらに、減圧蒸留により残留した
触媒及びテトラアルコキシシランを含有する溶媒は、反
応溶媒として再利用が可能である。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 窒素ガス導入管、生成ガス排出管、原料仕込み管及び溶
媒抜き出し管を備えた内容積２００ｍｌの耐圧ガラス製
容器に、触媒として水酸化カリウムを０．０５ｇ、溶媒
としてテトラメトキシシランを６０ｇ仕込み、マグネチ
ックスターラーにより撹拌し、窒素でガラス製容器内を
十分置換した。ガラス製容器は、ウオーターバスにより
加熱し、溶媒温度を６０℃の一定温度とした。その後、
トリメトキシシラン６０ｇを原料仕込み管より０．５ｇ
／ｍｉｎで添加し、添加終了後に、原料仕込み管のバル
ブを閉じた。反応は水酸化カリウムとトリメトキシシラ
ンが接触した時点から起こり、モノシランが発生した。
その後、モノシランが発生しなくなるまで３時間実施し
た。生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー
（ＧＣ−８Ａ 島津製作所製）で経時的に測定し、モノ
シランが生成しなくなったことを確認した。モノシラン
は、３．５２ｇ生成し、トリメトキシシランの転化率は
９０％であった。反応により生成したテトラメトキシシ
ランにより溶媒量が増加するため、反応器内の液量が一
定になるように、連続的に抜き出し管より溶媒を抜き出
した。抜き出した水酸化カリウムを含む溶媒は４０．０
ｇであった。反応終了後、抜き出した水酸化カリウムを
含むテトラメトキシシランを減圧蒸留装置に移し、系内
を０．０８ＭＰａに減圧し、１００℃で加熱した。留出
液の回収は、容器内の液体が全液量の９５％蒸発するま
で実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液を
ガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラメ
トキシシランのみのピークが検出された。
る。 実施例１ 窒素ガス導入管、生成ガス排出管、原料仕込み管及び溶
媒抜き出し管を備えた内容積２００ｍｌの耐圧ガラス製
容器に、触媒として水酸化カリウムを０．０５ｇ、溶媒
としてテトラメトキシシランを６０ｇ仕込み、マグネチ
ックスターラーにより撹拌し、窒素でガラス製容器内を
十分置換した。ガラス製容器は、ウオーターバスにより
加熱し、溶媒温度を６０℃の一定温度とした。その後、
トリメトキシシラン６０ｇを原料仕込み管より０．５ｇ
／ｍｉｎで添加し、添加終了後に、原料仕込み管のバル
ブを閉じた。反応は水酸化カリウムとトリメトキシシラ
ンが接触した時点から起こり、モノシランが発生した。
その後、モノシランが発生しなくなるまで３時間実施し
た。生成したモノシランは、ガスクロマトグラフィー
（ＧＣ−８Ａ 島津製作所製）で経時的に測定し、モノ
シランが生成しなくなったことを確認した。モノシラン
は、３．５２ｇ生成し、トリメトキシシランの転化率は
９０％であった。反応により生成したテトラメトキシシ
ランにより溶媒量が増加するため、反応器内の液量が一
定になるように、連続的に抜き出し管より溶媒を抜き出
した。抜き出した水酸化カリウムを含む溶媒は４０．０
ｇであった。反応終了後、抜き出した水酸化カリウムを
含むテトラメトキシシランを減圧蒸留装置に移し、系内
を０．０８ＭＰａに減圧し、１００℃で加熱した。留出
液の回収は、容器内の液体が全液量の９５％蒸発するま
で実施し、蒸留終了後、回収液及び残留液の上澄み液を
ガスクロマトグラフィーで分析した結果、共にテトラメ
トキシシランのみのピークが検出された。
【００１８】実施例２ 実施例１において実施した方法で蒸留を行い、残留した
水酸化カリウムを含有する溶液２ｇを取り出し、実施例
１と同様の反応器に投入した。その中に触媒のＫＯＨ
０．０５ｇを加えた後、溶媒のテトラメトキシシラン及
び触媒のＫＯＨを加え、全体で６０．０５ｇとした。そ
の後、実施例１と同様の条件で原料のトリメトキシシラ
ン添加し、生成したモノシランは、ガスクロマトグラフ
ィー（ＧＣ−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、３
時間後にはモノシランが生成しなくなったことを確認し
た。この際のトリメトキシシランの転化率は、実施例１
と同様に９０％であった。反応終了後、実施例１と同様
の条件で減圧蒸留を行った。留出液の回収は、容器内の
液体が全液量の９５％蒸発するまで実施し、蒸留終了
後、回収液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフ
ィーで分析した結果、共にテトラメトキシシランのみの
ピークが検出された。
水酸化カリウムを含有する溶液２ｇを取り出し、実施例
１と同様の反応器に投入した。その中に触媒のＫＯＨ
０．０５ｇを加えた後、溶媒のテトラメトキシシラン及
び触媒のＫＯＨを加え、全体で６０．０５ｇとした。そ
の後、実施例１と同様の条件で原料のトリメトキシシラ
ン添加し、生成したモノシランは、ガスクロマトグラフ
ィー（ＧＣ−８Ａ島津製作所製）で経時的に測定し、３
時間後にはモノシランが生成しなくなったことを確認し
た。この際のトリメトキシシランの転化率は、実施例１
と同様に９０％であった。反応終了後、実施例１と同様
の条件で減圧蒸留を行った。留出液の回収は、容器内の
液体が全液量の９５％蒸発するまで実施し、蒸留終了
後、回収液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフ
ィーで分析した結果、共にテトラメトキシシランのみの
ピークが検出された。
【００１９】実施例３ 実施例２の操作を１０回繰り返し行い、１０回目の回収
液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフィーで分
析した結果、共にテトラメトキシシランのみのピークが
検出された。また、トリメトキシシランの転化率は９０
％で変化しなかった。
液及び残留液の上澄み液をガスクロマトグラフィーで分
析した結果、共にテトラメトキシシランのみのピークが
検出された。また、トリメトキシシランの転化率は９０
％で変化しなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によりモノシラン及びテトラアル
コキシシランを製造すれば、モノシランを効率よく製造
できると同時に、通常の蒸留分離方法において生成する
テトラアルコキシシラン以外の副生物が生成しないた
め、不純物のないテトラメトキシシランも回収すること
ができる。よってモノシランを効率よく生成すると同時
に高純度のテトラアルコキシシランも生成できることか
ら本発明の工業的意義は大きい。
コキシシランを製造すれば、モノシランを効率よく製造
できると同時に、通常の蒸留分離方法において生成する
テトラアルコキシシラン以外の副生物が生成しないた
め、不純物のないテトラメトキシシランも回収すること
ができる。よってモノシランを効率よく生成すると同時
に高純度のテトラアルコキシシランも生成できることか
ら本発明の工業的意義は大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA06 EE10 GG03 HH30 KK03 LL15 MM09 UU01 4H039 CA92 CJ30 4H049 VN01 VP01 VQ20 VQ21 VR44 VS20 VS21 VT03 VT05 VT16 VT23 VT25 VU36 VW02
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n［式中ｎは
１、２または３であり、Ｒはアルキル基もしくはシクロ
アルキル基を示す］で表されるアルコキシシランを不均
化させて、モノシラン及びテトラアルコキシシランを製
造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から減圧蒸留によりテトラアルコキシシランの一
部又は全量を分離する工程、からなるモノシラン及びテ
トラアルコキシシランの製造方法。 - 【請求項２】 一般式ＨnＳｉ（ＯＲ）4-n［式中ｎは
１、２または３であり、Ｒはアルキル基もしくはシクロ
アルキル基を示す］で表されるアルコキシシランを不均
化させて、モノシラン及びテトラアルコキシシランを製
造する方法において、 アルコキシシランを触媒の存在下、溶媒中で不均化反
応させ、モノシラン及びテトラアルコキシシランを得る
反応工程、 反応工程から触媒及びテトラアルコキシシランを含有
する溶媒の一部を抜き出す工程、 抜き出した触媒及びテトラアルコキシシランを含有す
る溶媒から減圧蒸留によりテトラアルコキシシランの一
部を分離する工程、 減圧蒸留により残留した触媒及びテトラアルコキシシ
ランを含有する溶媒の一部又は全量を、再度反応工程に
戻す工程、からなるモノシラン及びテトラアルコキシシ
ランの製造方法。 - 【請求項３】 溶媒がアルコキシシランであることを
特徴とする請求項１または２記載のモノシラン及びテト
ラアルコキシシランの製造方法。 - 【請求項４】 減圧時の沸点が、常圧時の沸点の９０％
以下であることを特徴とする請求項１または２記載のモ
ノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11184708A JP2001019419A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11184708A JP2001019419A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001019419A true JP2001019419A (ja) | 2001-01-23 |
Family
ID=16157989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11184708A Pending JP2001019419A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001019419A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5647620B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2015-01-07 | 昭和電工株式会社 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP11184708A patent/JP2001019419A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5647620B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2015-01-07 | 昭和電工株式会社 | モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 |
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