CN117069756A - 一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，包括如下步骤：清除反应釜中的残留空气，确保反应釜无漏点，将格式试剂加入反应釜中，滴加甲基氯硅烷，并持续保温在20～40℃下反应1～4h；蒸馏，蒸馏液进入粗品罐作为粗品，然后精馏得到成品；未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。本发明的工艺仅有两种原料发生反应，反应过程中无副反应发生，因此不需要采用吸附、精馏结合的路线，使用多种吸附剂、多次精馏的方式去除去副产物进行纯化，简化了整体的工艺流程，对设备需求底，低成本投资即可投入生产；产品的粗品纯度即可达99％，且产品收率极高，可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺。
背景技术
高纯的四甲基硅烷(含量≥99wt.％)可用作核磁共振参比试剂、化学电离质谱试剂气、发泡剂、燃料助剂等。超纯四甲基硅烷(含量≥99.99wt.％)可用于制造半导体硅材料、低介电常数材料、气相化学沉积材料、等离子聚合有机硅膜及其后续的一系列材料(如亲油性涂料或防水涂料、碳化硅、抗腐蚀材料、光学电路材料汇、玻璃纤维粘合剂等)。
目前，四甲基硅烷的合成方法主要有两种，一是由氯甲烷和硅粉，在铜催化剂存在下反应而制取，然后精分馏制得，又称直接法，是目前使用最多的合成方法。其反应过程复杂，伴随产生其他甲基氯硅烷，还可能发生热分解、歧化以及少量氯硅烷水解原料中带入水等副反应，致使反应产物极为复杂。该法在反应过程中产生主成分为四甲基硅烷和二甲基氯硅烷低沸物，还含有一些小分子烷烃和烯烃，氯甲烷、氯乙烷等卤代烃，以及少量的三甲基硅烷、三氯氢硅、一甲基二氯硅烷等杂质。该低沸物组分复杂，沸点差距小，用精馏法提纯需要很高的理论塔板数，分离成本高，至今为止，工业上仍没有找到一种经济有效的方法来处理低沸物，国外用低沸物来生产气相法白炭黑。二是由四氯硅烷或正硅酸乙酯与甲基碘化镁反应来制取。但是这种方法依然存在反应条件苛刻、系统收率低、成本偏高等问题，同时容易引入杂质和存在副反应，增加进一步精制难度。
中国专利CN2018109029855提出了一种四甲基硅烷的制备方法，以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。
中国专利CN2022106470217提出了一种四甲基硅烷的合成方法，以六甲基二硅氧烷作为原料，在甲基锂溶液中反应，得到四甲基硅烷。通过优化反应体系以及反应路线设计，实现了在原料成本、反应条件、产率等多方面的优化改进，从而有效改善了四甲基硅烷生产与推广应用的现状。
以上方法无论合成还是精制，均是以直接合成法为基础，均存在以下问题：一是反应过程中四甲基硅烷产品纯度较低、杂质含量高；二是四甲基硅烷组分复杂，精制过程中需要多种吸附剂或者吸附、精馏结合的路线，整体工艺复杂。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其解决了现有技术中存在的四甲基硅烷产品纯度较低，且制备工艺复杂的问题。
根据本发明的实施例，一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，包括如下步骤：
S1、清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；
S2、将反应釜中液体的温度控制在5～30℃、压力控制在0～300kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在20～40℃下反应1～4h；
S3、将步骤2中反应完的反应液温度控制在40-100℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
S4、将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
优选的，所述步骤S1中清除残留空气时，用氮气反复置换反应釜不少于三次。
优选的，所述反应釜所加入的原料中，甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:0.9～1:1.3。优选的，所述反应釜所加入的原料中，甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1～1:1.1
优选的，所述步骤S2中反应温度控制为10-20℃。
优选的，所述格氏试剂包括甲基氯化镁四氢呋喃、甲基氯化镁2-甲基四氢呋喃、甲基溴化镁四氢呋喃、甲基溴化镁2-甲基四氢呋喃、甲基氯化镁二乙二醇二甲醚、甲基氯化镁乙二醇二甲醚、甲基氯化镁二乙二醇二丁醚、甲基溴化镁二乙二醇二甲醚、甲溴氯化镁乙二醇二甲醚、甲基溴化镁二乙二醇二丁醚中的一种。
优选的，所述步骤S2中所加入的甲基氯硅烷包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种的混合物。
优选的，所述步骤S3中蒸馏温度为60-80℃。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的工艺仅有两种原料发生反应，反应过程中无副反应发生，因此不需要采用吸附、精馏结合的路线，使用多种吸附剂、多次精馏的方式去除去副产物进行纯化，从而极大的简化了整体的工艺流程，使用简单的工艺即可完成制备；同时对设备需求底，低成本投资即可投入生产；
2、本发明不仅工艺简单，而且因其反应过程不存在副反应，因此反应所述产品的粗品纯度即可达99％，另外产品和杂质的沸点相差较大，使得精馏纯化难度小，进一步精馏纯化后产品纯度可达99.8％以上，且产品收率极高，可达95％以上；另外，本发明反应后的溶剂与废渣可回收利用或者低成本无害化处理，无固废与液废排除，工艺环保安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1：
本实施例中四甲基硅烷的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：用氮气反复置换反应釜不少于三次，清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；本实施例中格氏试剂选择甲基氯化镁四氢呋喃。
步骤2：将反应釜中液体的温度控制在5℃，压力控制在0～20kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在20℃下反应4h，其中甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:0.9；本实施例中甲基氯硅烷选择一甲基三氯硅烷。
步骤3：将步骤2中反应完的反应液温度控制在40℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
步骤4：将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
本实施例中粗品纯度为99.12％，产品纯度为99.86％，产品收率为95.5％。
实施例2：
本实施例中四甲基硅烷的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：用氮气反复置换反应釜不少于三次，清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；本实施例中格氏试剂选择甲基氯化镁2-甲基四氢呋喃。
步骤2：将反应釜中液体的温度控制在10℃，压力控制在20～100kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在25℃下反应3h，其中甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1；本实施例中甲基氯硅烷选择一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的等比例混合物。
步骤3：将步骤2中反应完的反应液温度控制在60℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
步骤4：将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
本实施例中粗品纯度为99.31％，产品纯度为99.92％，产品收率为96.1％。
实施例3：
本实施例中四甲基硅烷的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：用氮气反复置换反应釜不少于三次，清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；本实施例中格氏试剂选择甲基氯化镁二乙二醇二甲醚。
步骤2：将反应釜中液体的温度控制在15℃，压力控制在100～150kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在30℃下反应2.5h；其中甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1.05，本实施例中甲基氯硅烷选择三甲基氯硅烷。
步骤3：将步骤2中反应完的反应液温度控制在70℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
步骤4：将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
本实施例中粗品纯度为99.06％，产品纯度为99.91％，产品收率为95.7％。
实施例4：
本实施例中四甲基硅烷的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：用氮气反复置换反应釜不少于三次，清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；本实施例中格氏试剂选择甲基溴化镁二乙二醇二丁醚。
步骤2：将反应釜中液体的温度控制在20℃，压力控制在150～200kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在35℃下反应2h；其中甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1.1，本实施例中甲基氯硅烷包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷的等比例混合物。
步骤3：将步骤2中反应完的反应液温度控制在80℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
步骤4：将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
本实施例中粗品纯度为99.24％，产品纯度为99.95％，产品收率为97.1％。
实施例5：
本实施例中四甲基硅烷的制备工艺包括如下步骤：
步骤1：用氮气反复置换反应釜不少于三次，清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；本实施例中格氏试剂选择甲溴氯化镁乙二醇二甲醚。
步骤2：将反应釜中液体的温度控制在30℃，压力控制在200～300kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在40℃下反应1h；其中甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1.3，本实施例中甲基氯硅烷选择二甲基二氯硅烷。
步骤3：将步骤2中反应完的反应液温度控制在100℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
步骤4：将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
本实施例中粗品纯度为99.18％，产品纯度为99.87％，产品收率为95.6％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、清除反应釜中的残留空气，并进行保压，确保反应釜无漏点，然后将格式试剂加入反应釜中；
S2、将反应釜中液体的温度控制在5～30℃、压力控制在0～300kpa，向其中滴加甲基氯硅烷，并持续保温在20～40℃下反应1～4h；
S3、将步骤2中反应完的反应液温度控制在40-100℃下进行蒸馏，其中蒸馏液进入粗品罐作为粗品，待收集完全部的蒸馏液后将粗品转入精馏塔进行精馏得到成品；
S4、将步骤3中未蒸出的溶剂转入减压蒸馏釜中进行减压蒸馏得到回收溶剂，用于格氏试剂的合成，残渣取出作无害化处理。
2.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中清除残留空气时，用氮气反复置换反应釜不少于三次。
3.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述反应釜所加入的原料中，甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:0.9～1:1.3。
4.如权利要求3所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述反应釜所加入的原料中，甲基氯硅烷和格式试剂的摩尔比为1:1～1:1.1。
5.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中反应温度控制为10-20℃。
6.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述格氏试剂包括甲基氯化镁四氢呋喃、甲基氯化镁2-甲基四氢呋喃、甲基溴化镁四氢呋喃、甲基溴化镁2-甲基四氢呋喃、甲基氯化镁二乙二醇二甲醚、甲基氯化镁乙二醇二甲醚、甲基氯化镁二乙二醇二丁醚、甲基溴化镁二乙二醇二甲醚、甲溴氯化镁乙二醇二甲醚、甲基溴化镁二乙二醇二丁醚中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中所加入的甲基氯硅烷包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中蒸馏温度为60-80℃。
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| CN117624214A (zh) * | 2024-01-24 | 2024-03-01 | 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 | 一种四甲基硅烷的制备方法 |
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| CN117624214B (zh) * | 2024-01-24 | 2024-05-17 | 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 | 一种四甲基硅烷的制备方法 |
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