CN117624214B - 一种四甲基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅基前驱体材料的合成技术领域，尤其涉及一种四甲基硅烷的制备方法。本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液；在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷。本发明所述制备方法的反应原理是（CH3)3SiCl+CH3Cl+2Li→(CH3)4Si+2LiCl，所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及硅基前驱体材料的合成技术领域，尤其涉及一种四甲基硅烷的制备方法。
背景技术
硅基前驱体材料是集成电路电子功能材料重要的组成部分，在半导体制造过程中，前驱体材料是薄膜工艺的关键原材料，通过包括物理沉积（PVD)、化学气相沉积（CVD)和原子层沉积（ALD)扽工艺制备金属、氧化物、氮化物薄膜，从而实现光学、电学等方面的特殊性能，随着集成电路先进制程不断进步，3D NAND等存储芯片叠堆层数快速增长带来了半导体前驱体材料需求的大幅增加。
四甲基硅烷（TMS)是一种重要的有机硅化合物，它是硅基前驱体材料的一种，是无色、易挥发的液体，化学式为（CH3)4Si，在国防军事工业、航空航天、芯片制造、新型太阳能电池、移动通讯及其他电子产品方面都有着极其广泛的应用，而在半导体领域，四甲基硅烷是集成电路制造中ALD和CVD薄膜沉积工艺的核心材料，其广泛用于集成电路、光伏、新型显示和LED等战略新兴产业。目前常见的四甲基硅烷的合成工艺有氯甲烷和硅粉在催化剂的条件下生成四甲基硅烷、三甲基氯硅烷自身发生歧化反应生成四甲基硅烷等，上述的合成工艺都存在副产物过多、产率低、成本高和工艺复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四甲基硅烷的制备方法，所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度更高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液；
在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷。
优选的，所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚和二乙二醇二甲醚中的一种或几种。
优选的，所述金属锂和有机溶剂的用量比为21.9~41.6g：800~1200mL。
优选的，所述混合在回流和搅拌的条件下进行。
优选的，加入所述三甲基氯硅烷的温度为-40~-30℃；
所述锂混合液中的金属锂与三甲基氯硅烷的摩尔比为2.1～3：1。
优选的，所述第一搅拌的温度为-40~-10℃，时间为3~5h。
优选的，通入所述氯甲烷的温度为-50~-30℃；
所述金属锂和氯甲烷的质量比为21.9~41.6:151.5~202。
优选的，所述第二搅拌的过程为：在-50~-30℃的条件下搅拌6h后，在室温的条件下搅拌4h。
优选的，所述蒸馏的温度为40~60℃。
本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液；在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷。本发明所述制备方法的反应原理是（CH3)3SiCl+CH3Cl+2Li→(CH3)4Si+2LiCl，所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。
附图说明
图1为实施例1所述四甲基硅烷粗品的GC-MC谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液；
在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液。
在本发明中，所述有机溶剂优选为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚和二乙二醇二甲醚中的一种或几种，更优选为乙二醇二乙醚；当所述有机溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述金属锂和有机溶剂的用量比优选为21.9~41.6g：（800~1200）mL，更优选为21.9g：800mL。
在本发明中，所述混合优选在回流和搅拌的条件下进行，本发明对所述回流和搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述混合还优选在惰性气氛中进行，所述惰性气氛优选为氮气、氩气或氦气，更优选为氮气。
得到所述锂混合液后，本发明在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷。
在本发明中，加入所述三甲基氯硅烷的温度优选为-40~-30℃，更优选为-38~-32℃，最优选为-36~-34℃；在本发明中，加入所述所述三甲基氯硅烷的过程优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的速率进行即可。所述三甲基氯硅烷的加入方式优选为滴加，本发明对所述滴加的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，加入所述三甲基氯硅烷的温度优选为反应瓶底的温度。
在本发明中，所述锂混合液中的金属锂与三甲基氯硅烷的摩尔比优选为2.1～3：1。
在本发明中，所述第一搅拌的温度优选为-40~-10℃，更优选为-30~-20℃，最优选为-26~-23℃；所述第一搅拌的时间优选为3~5h，更优选为3.5~4.5h，最优选为3.8~4.2h。在本发明中，所述第一搅拌的作用是让原料充分混合，更好地反应。
在本发明中，通入所述氯甲烷的温度优选为-50~-30℃，更优选为-45~-35℃，最优选为-42~-38℃；所述氯甲烷的通入速率优选为0.2~3L/min，更优选为0.5~2L/min，最优选为1L/min。在本发明中，通入所述氯甲烷的温度优选为反应瓶底的温度。
在本发明中，所述金属锂和氯甲烷的质量比优选为21.9~41.6:151.5~202，更优选为29.2~36：151.5~202。
在本发明中，所述第二搅拌的过程优选为在-50~-30℃的条件下搅拌6h后，在室温的条件下搅拌4h；更优选为在-45~-35℃的条件下搅拌6h后，在室温的条件下搅拌4h；最优选为在-42~-38℃的条件下搅拌6h后，在室温的条件下搅拌4h。在本发明中，所述第二搅拌的作用是让氯甲烷充分混合反应，升温的时候不会损失。
在本发明中，所述蒸馏的温度优选为40~60℃；所述蒸馏的的出料温度优选为40℃然后逐步升温至60℃；在本发明中，所述蒸馏的作用是将四甲基硅烷蒸出。
在本发明中，所述精馏优选为常压精馏，本发明对所述常压精馏的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述常压精馏的作用是去除有机杂质和金属杂质。
所述常压精馏完成后，本发明优选按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分。
得到所述四甲基硅烷后，本发明优选采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测。
下面结合实施例对本发明提供的四甲基硅烷的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在惰性气氛的保护下（惰性气体具体为氮气），向2L的反应瓶中加入43.5g金属锂和800mL乙二醇二甲醚溶剂，搭接常压回流装置，并开始搅拌，得到金属锂混合液；将反应瓶底瓶温度控制到-40℃，再滴加325.8g三甲基氯硅烷后，在-10℃的条件下维持搅拌3h后，控制底瓶的温度为-30℃，通入151.5g氯甲烷（通入速率为3L/min）后，在-50℃的条件下搅拌6h后，自然升温至室温搅拌4h，改搭蒸馏装置，控制温度为40℃出料，逐步升温至60℃，收集224.9g馏分（四甲基硅烷粗品，收率为85%）；
将所述四甲基硅烷粗品经过常压精馏，按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分，得到中馏分（四甲基硅烷）；
采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测，其中，图1为所述四甲基硅烷粗品的GC-MC谱图，表1为经过常压精馏后的四甲基硅烷的ICP/MS检测结果，由图1和表1可知，最终制备得到的中馏分在3.27处出峰，为四甲基硅烷，且所述四甲基硅烷中的所有无机元素<1ppm，纯度为6N；
表1为四甲基硅烷的ICP/MS检测结果
。
实施例2
在惰性气氛的保护下（惰性气体具体为氮气），向2L的反应瓶中加入43.5g金属锂和800mL乙二醇二乙醚溶剂，搭接常压回流装置，并开始搅拌，得到金属锂混合液；将反应瓶底瓶温度控制到-30℃，再滴加325.8g三甲基氯硅烷后，在-20℃的条件下维持搅拌4h后，控制底瓶的温度为-40℃，通入151.5g氯甲烷（通入速率为2L/min）后，在-40℃的条件下搅拌6h后，自然升温至室温搅拌4h，改搭蒸馏装置，控制温度为40℃出料，逐步升温至60℃，收集227.6g馏分（四甲基硅烷粗品，收率为86%）；
将所述四甲基硅烷粗品经过常压精馏，按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分，得到中馏分（四甲基硅烷）；
采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测，测试结果显示，最终制备得到的中馏分为四甲基硅烷，且所述四甲基硅烷中的所有无机元素<1ppm，纯度为6N。
实施例3
在惰性气氛的保护下（惰性气体具体为氩气），向3L的反应瓶中加入58g金属锂和1200mL乙二醇二丁醚溶剂，搭接常压回流装置，并开始搅拌，得到金属锂混合液；将反应瓶底瓶温度控制到-40℃，再滴加434.8g三甲基氯硅烷后，在-30℃的条件下维持搅拌5h后，控制底瓶的温度为-40℃，通入202g氯甲烷（通入速率为1L/min）后，在-50℃的条件下搅拌6h后，自然升温至室温搅拌4h，改搭蒸馏装置，控制温度为40℃出料，逐步升温至60℃，收集304.8g馏分（四甲基硅烷粗品，收率为86.4%）；
将所述四甲基硅烷粗品经过常压精馏，按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分，得到中馏分（四甲基硅烷）；
采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测，测试结果显示，最终制备得到的中馏分为四甲基硅烷，且所述四甲基硅烷中的所有无机元素<1ppm，纯度为6N。
实施例4
在惰性气氛的保护下（惰性气体具体为氮气），向3L的反应瓶中加入71.8g金属锂和1200mL乙二醇二乙醚溶剂，搭接常压回流装置，并开始搅拌，得到金属锂混合液；将反应瓶底瓶温度控制到-30℃，再滴加434.8g三甲基氯硅烷后，在-30℃的条件下维持搅拌4h后，控制底瓶的温度为-50℃，通入202g氯甲烷（通入速率为1L/min）后，在-40℃的条件下搅拌6h后，自然升温至室温搅拌4h，改搭蒸馏装置，控制温度为40℃出料，逐步升温至60℃，收集321.3g馏分（四甲基硅烷粗品，收率为91.1%）；
将所述四甲基硅烷粗品经过常压精馏，按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分，得到中馏分（四甲基硅烷）；
采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测，测试结果显示，最终制备得到的中馏分为四甲基硅烷，且所述四甲基硅烷中的所有无机元素<1ppm，纯度为6N。
实施例5
在惰性气氛的保护下（惰性气体具体为氩气），向3L的反应瓶中加入82.8g金属锂和1200mL二乙二醇二甲醚溶剂，搭接常压回流装置，并开始搅拌，得到金属锂混合液；将反应瓶底瓶温度控制到-40℃，再滴加434.8g三甲基氯硅烷后，在-40℃的条件下维持搅拌4h后，控制底瓶的温度为-50℃，通入202g氯甲烷（通入速率为0.5L/min）后，在-30℃的条件下搅拌6h后，自然升温至室温搅拌4h，改搭蒸馏装置，控制温度为40℃出料，逐步升温至60℃，收集321.5g馏分（四甲基硅烷粗品，收率为91.1%）；
将所述四甲基硅烷粗品经过常压精馏，按照四甲基硅烷含量的5~10wt%去除前馏分，按照四甲基硅烷含量的15~20wt%去除后馏分，得到中馏分（四甲基硅烷）；
采用GC-MC和电感耦合等离子体发射光谱仪对所述四甲基硅烷进行检测，测试结果显示，最终制备得到的中馏分为四甲基硅烷，且所述四甲基硅烷中的所有无机元素<1ppm，纯度为6N。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种四甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属锂和有机溶剂混合，得到锂混合液；
在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后，进行第一搅拌，通入氯甲烷，进行第二搅拌后，依次进行蒸馏和精馏，得到所述四甲基硅烷；
所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚和二乙二醇二甲醚中的一种或几种；
所述金属锂和有机溶剂的用量比为21.9~41.6g：800~1200mL；
所述混合在回流和搅拌的条件下进行；
加入所述三甲基氯硅烷的温度为-40~-30℃；
所述锂混合液中的金属锂与三甲基氯硅烷的摩尔比为2.1~3：1；
所述第一搅拌的温度为-40~-10℃，时间为3~5h；
通入所述氯甲烷的温度为-50~-30℃；
所述金属锂和氯甲烷的质量比为21.9~41.6:151.5~202；
所述第二搅拌的过程为：在-50~-30℃的条件下搅拌6h后，在室温的条件下搅拌4h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为40~60℃。
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