CN108948063A - 四甲基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一实施方式提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括：以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。本发明一实施方式的制备方法，以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，生产成本低，且能制得高纯度的四甲基硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及四甲基硅烷的制备方法，具体为一种通过提纯制备四甲基硅烷的制备方法。
背景技术
在有机硅的生产中，氯甲烷与金属硅反应生成甲基氯硅烷，主要产品是二甲基二氯硅烷，占总量的80％以上，同时，也会产生大量的甲基氯硅烷混合物，包括二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、四氯化硅、三氯氢硅等。这些副产物中的相关产品精制后有较高的附加值，分类回收后有很高的经济价值，例如四氯化硅用于制造光纤预制棒，三氯氢硅可作为多晶硅的原材料，三甲基硅烷、四甲基硅烷可以用于集成电路低介电常数沉积材料等。其中，四甲基硅烷由于硅的电负性较低，对四个甲基上的氢原子影响较小，所以在核磁共振谱中能给出较强的信号和一个锐利的吸收峰，而其他一般有机化合物中的质子吸收峰都出现在它的左面，因此，在核磁共振谱中通常把四甲基硅烷作为核磁共振参比试剂。
目前，四甲基硅烷的合成方法主要有两种，一是由四氯硅烷或正硅酸乙酯与甲基碘化镁反应来制取。二是由氯甲烷和硅粉，在铜催化剂存在下反应而制取，然后精分馏制得。然而，上述两种方法在直接合成方法制备四甲基硅烷上都面临反应条件苛刻、系统收率低、成本偏高等问题，同时容易引入杂质和存在副反应，增加进一步精制难度。
发明内容
本发明的一个主要目的在提供一种四甲基硅烷的制备方法，包括：以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。
根据本发明一实施方式，所述纯化处理包括：将所述原料与水进行反应；将反应后物料进行过滤，得到滤液；将所述滤液进行油水分离；以及，将分离所得的油相组分进行精馏处理。
根据本发明一实施方式，还包括在所述精馏处理之后进行吸附处理。
根据本发明一实施方式，所述吸附处理所使用的吸附剂为分子筛，所述分子筛的孔穴直径在以下。
根据本发明一实施方式，还包括在进行所述吸附处理前，将所述分子筛在90～200℃的温度下进行干燥处理。
根据本发明一实施方式，在惰性气氛下进行所述干燥处理，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
根据本发明一实施方式，所述原料与所述水的摩尔比为1:(1～5)。
根据本发明一实施方式，所述过滤在过滤器中进行，所述过滤器的过滤精度为0.1～2微米。
根据本发明一实施方式，所述精馏处理在精馏塔中进行，所述精馏塔的塔顶压力为5～100KPa，塔顶温度为28～49℃。
根据本发明一实施方式，所述精馏塔的回流进料比为2～10，理论塔板数为40～80。
本发明一实施方式的制备方法，以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，生产成本低，且能制得高纯度的四甲基硅烷。
附图说明
图1为本发明一实施方式的四甲基硅烷的制备方法的流程图；
图2为本发明一实施方式的制备四甲基硅烷的装置的结构示意图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明一实施方式提供了一种四甲基硅烷的制备方法，包括以直接法合成有机硅单体(特别是甲基氯硅烷)过程中产生的低沸物或含较低浓度四甲基硅烷的甲基氯硅烷混合物为原料，对其进行回收和精制等纯化处理，制得四甲基硅烷。
其中，甲基氯硅烷混合物包括二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、四氯化硅、三氯氢硅和四甲基硅烷。
于一实施方式中，如图1所示，纯化处理过程包括反应除杂步骤、过滤步骤、油水分离步骤和精馏处理步骤。
其中，反应除杂步骤包括：将原料与水进行反应，以将其中的氯硅烷或甲基氯硅烷等通过反应除去。
于一实施方式中，用于参与反应的水优选为纯净水。
于一实施方式中，原料与水的反应式如下。
SiHmCln+H2O—SiO2+HCl(m+n＝4)
另外，原料中的B、P等杂质化合物也与水的氧原子反应，形成Si-O-B键或Si-O-P键，对施主杂质和受主杂质进行转化，可于后续的精馏处理中进行分离。
于一实施方式中，原料低沸物与水的摩尔比为1:(1～5)，例如1:2、1:3等；反应温度可以为10～60℃，压力为0～5bar，反应在搅拌状态下进行，可进一步强化两相接触反应。
过滤步骤包括：将上述反应后物料进行过滤，得到滤液。对反应后体系中的物料进行过滤，可及时将体系中的固体从物料中移除，避免对后续设备和管路造成堵塞和污染。
油水分离步骤包括：将过滤所得滤液进行油相组分和水相组分的连续分离，分离的水相可返回反应系统重新参与反应，不仅提高了原料的利用率，还可避免水相进入精馏步骤，并与氯硅烷反应生成固体，造成设备的堵塞和污染。
精馏处理步骤包括：将分离所得的油相组分进行精馏处理，以除去高沸物。精馏处理可在精馏塔中进行，塔顶压力可以为5KPa～100KPa，塔顶温度为28～49℃，回流进料比为2～10，理论塔板数为40～80。塔顶可采用循环水进行冷却，塔釜可采用热水或导热油进行加热，塔顶采出四甲基硅烷产品以液相状态排出，塔釜采出高沸物，此部分高沸物进行回收可作为生产硅胶的原料，该高沸物是原料中夹带的较四甲基硅烷沸点高的物质，例如二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷等。
于一实施方式中，纯化处理过程还包括在精馏处理步骤之后进行吸附处理步骤。自精馏塔塔顶采出的液体可通过吸附剂，例如分子筛进行吸附处理，通过分子筛，根据组分中分子直径的不同对产品进行分离，最终得到高纯四甲基硅烷产品。
于一实施方式中，使用分子筛吸附前需进行预处理，以去除水分，例如可在90～200℃的温度下对分子筛进行干燥处理。为防止高温燃烧，可在惰性气氛下干燥，惰性气体可以为氮气、氩气或氦气。吸附柱的高径比在2～9之间，吸附温度在10～80℃之间，吸附柱内壁做电解抛光处理。
本发明一实施方式的四甲基硅烷的制备方法可在如图2所示的装置中进行，该装置包括依次相连的反应器10、过滤器20、液液分离器30、精馏塔40及吸附器50。
反应除杂步骤在反应器10中进行，在反应器10内设置有温度控制部件、压强控制部件和搅拌部件，以实现控温、控压、搅拌等功能。反应器10的材质为不锈钢，例如316L不锈钢。由于在反应器10所发生反应的产物中包含HCl，其会对金属产生腐蚀，因此可在反应器10的反应腔内与物料直接接触部分设置耐腐蚀内衬，内衬的材质可以为聚四氟乙烯或陶瓷等耐腐蚀材质。另外，反应器10采用磁力密封，密封效果好，确保运行时无泄漏。
过滤步骤在过滤器20中进行，反应完成后，反应器10中的物料自顶部排出，进入过滤器20进行过滤。过滤器20可由滤壳和滤芯组成，内部设置有表面改性的非去湿性膜，材质为PTFE，过滤精度可以为0.1～2微米，相关金属离子的溶出量小于1000ppt，使得在高效拦截的同时过滤器具有较高的流通通量。滤芯可以为柱状，滤芯支撑层、导流层、中心柱、外框和端盖为聚丙烯材质，具有较高的强度，在高压下不变形。
油水分离步骤在液液分离器30中进行，液液分离器30设置有一个进口和两个出口，在其内部设置有液液分离膜，可利用膜与水相和有机相(油相)间的表面张力不同将油水相进行分离。其中，在物料的连续流动中进行两相分离，过程为单向过程，无返混现象，避免了间歇分离，保证了系统的稳定运行。
精馏处理步骤在精馏塔40内进行，精馏塔40可以为板式塔或填料塔，例如筛板塔，优选为填料塔，填料塔的填料可以为金属或非金属的规整或散装填料，优选为散装填料。
吸附处理步骤在吸附器50中进行，吸附器50内的填料为分子筛。四甲基硅烷的分子直径为杂质中的三甲基硅烷为相关的烷烃、烯烃等分子直径在以内，利用分子筛对不同尺寸大小的选择吸附能力进行杂质组分的分离，对极性分子和不饱和分子有强烈的吸附能力，只有分子直径小于孔穴直径的物质才能进入分子筛晶穴的内部，因此，选择孔穴直径在以下。分子筛在吸附饱和后，可以进行再生循环使用。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种四甲基硅烷的制备方法，包括：以直接法合成有机硅单体过程中产生的低沸物或甲基氯硅烷混合物为原料，进行纯化处理，制得所述四甲基硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纯化处理包括：
将所述原料与水进行反应；
将反应后物料进行过滤，得到滤液；
将所述滤液进行油水分离；以及
将分离所得的油相组分进行精馏处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，还包括在所述精馏处理之后进行吸附处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述吸附处理所使用的吸附剂为分子筛，所述分子筛的孔穴直径在以下。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，还包括在进行所述吸附处理前，将所述分子筛在90～200℃的温度下进行干燥处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在惰性气氛下进行所述干燥处理，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述原料与所述水的摩尔比为1:(1～5)。
8.根据权利要求2所述的方法，其中，所述过滤在过滤器中进行，所述过滤器的过滤精度为0.1～2微米。
9.根据权利要求2所述的方法，其中，所述精馏处理在精馏塔中进行，所述精馏塔的塔顶压力为5～100KPa，塔顶温度为28～49℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述精馏塔的回流进料比为2～10，理论塔板数为40～80。
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