CN113214304A - 四甲基硅烷的制备系统和方法 - Google Patents

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CN113214304A CN202110442832.9A CN202110442832A CN113214304A CN 113214304 A CN113214304 A CN 113214304A CN 202110442832 A CN202110442832 A CN 202110442832A CN 113214304 A CN113214304 A CN 113214304A
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Abstract

本发明公开了一种四甲基硅烷的制备系统和方法,所述四甲基硅烷的制备系统包括原料罐、精馏装置、吸附装置和亚沸精馏塔,原料罐用于盛放含有四甲基硅烷的混合物,精馏装置包括第一精馏塔和第二精馏塔,第一精馏塔与原料罐和第二精馏塔连通,第一精馏塔用于去除混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物,第二精馏塔用于去除第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物,吸附装置与第二精馏塔连通,以用于去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃并形成第三混合物,亚沸精馏塔与吸附装置连通,以用于对第三混合物提纯以得到四甲基硅烷。本发明的四甲基硅烷的制备系统所制备的四甲基硅烷的纯度高,且生产成本低。

Description

四甲基硅烷的制备系统和方法
技术领域
本发明涉及四甲基硅烷制备的技术领域,具体地,涉及一种四甲基硅烷的制备系统和四甲基硅烷的制备方法。
背景技术
在有机硅的生产中,氯甲烷与金属硅反应生成甲基氯硅烷。甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物的最重要的单体,在有机硅工业中的用量占全部有机硅单体用量的90%以上。而在合成甲基氯硅烷的过程中,有大量的低沸物产生,主成分为四甲基硅烷和甲基氯硅烷。还含有少量烷烃、烯烃、卤代烃等杂质。
在相关技术中,从低沸物中制备四甲基硅烷的方法主要有两种:
一是通过水解工艺去除低沸物中含Si-Cl键的化合物,然后进行分子筛吸附,除去烷烃、烯烃、氯代烷、三甲基硅烷等杂质,以制备高纯度的四甲基硅烷。
二是通过水解工艺去除低沸物中氯硅烷或甲基氯硅烷等化合物,然后进行过滤分液处理,并对所得的上层油相进行普通精馏提纯和分子筛吸附后,制取高纯度四甲基硅烷。
但是,第一种方式虽然可以去除大部分的含Si-Cl键的化合物,但一定程度上会造成有机硅低沸物中的甲基氯硅烷的损失,同时增加后处理成本,且工艺路线复杂。第二种方式中水解反应产生的氯化氢会部分溶于油相中,精馏或吸附阶段的设备需采用耐腐蚀材质或者进行设备内衬,所以在一定程度上增加了设备的使用成本。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此,本发明一方面的实施例提出一种四甲基硅烷的制备系统,该四甲基硅烷的制备系统所制备的四甲基硅烷的纯度高,且生产成本低。
本发明的另一方面的实施例提出了一种四甲基硅烷的制备方法。
根据本发明的第一方面的实施例的四甲基硅烷的制备系统包括:原料罐,用于盛放含有四甲基硅烷的混合物;精馏装置,所述精馏装置包括第一精馏塔和第二精馏塔,所述第一精馏塔与所述原料罐和所述第二精馏塔连通,所述第一精馏塔用于去除所述混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物,所述第二精馏塔用于去除所述第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物;吸附装置,所述吸附装置与所述第二精馏塔连通,以用于去除所述第二混合物中的小分子烷烃和烯烃并形成第三混合物;亚沸精馏塔,所述亚沸精馏塔与所述吸附装置连通,以用于对所述第三混合物提纯以得到四甲基硅烷。
根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统,通过第一精馏塔和第二精馏塔对混合物进行分离提纯,以去除混合物中的氯代烷烃和小分子烷烃,然后再通过吸附装置和亚沸精馏塔进一步地除去混合物中的有机杂质化合物、金属和固体微粒杂质,从而得到纯净的四甲基硅烷。另外,本发明的四甲基硅烷的制备系统可以优先除去氯代烷烃,以避免氯代烷烃水解后的酸性物质对设备的腐蚀,降低了生产成本。
在一些实施例中,所述吸附装置包括液相吸附柱和气相吸附柱,所述液相吸附柱与所述第二精馏塔连通,所述气相吸附柱与所述液相吸附柱和所述亚沸精馏塔连通。
在一些实施例中,所述吸附装置还包括过热器,所述过热器与所述液相吸附柱和所述气相吸附柱连通,所述过热器用于对进入至所述气相吸附柱的物料加热。
在一些实施例中,所述液相吸附柱的高径比为5-10,和/或,所述气相吸附柱的高径比为5-10。
在一些实施例中,所述液相吸附柱内设有第一分子筛,所述气相吸附柱内设有第二分子筛,所述第一分筛和所述第二分子筛的孔穴直径为
Figure BDA0003035811300000021
在一些实施例中,所述第一精馏塔和所述第二精馏塔均为填料塔,所述第一精馏塔和所述第二精馏塔中所用的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料和玻璃弹簧填料中的至少一种。
在一些实施例中,所述原料罐、所述精馏装置和所述吸附装置均由内抛光不锈钢材料制成,所述亚沸精馏塔内设有四氟内衬。
根据本发明的第二方面的实施例的四甲基硅烷的制备方法,采用本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统,四甲基硅烷的制备方法包括如下步骤:
将含有四甲基硅烷的混合物通入至所述第一精馏塔以得到第一混合物和含有氯代烷烃的高沸物,所述第一精馏塔的塔顶压力为40KPa-70Kpa,所述第一精馏塔的塔顶温度为40-50℃;
将所述第一混合物通入至所述第二精馏塔以得到第二混合物和含有小分子烷烃的低沸物,所述第二精馏塔的塔顶压力为30KPa-50Kpa,所述第二精馏塔的塔顶温度为30-35℃;
将所述第二混合物通入至所述吸附装置,以得到第三混合物和含有小分子烷烃和烯烃的混合物,所述吸附装置内的压力为20-50kpa;
将所述第三混合物通入至所述亚沸精馏塔,以得到四甲基硅烷,所述亚沸精馏塔的压力为40KPa-60Kpa,所述亚沸精馏塔的塔顶温度为30-40℃。
根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备方法,先通过第一精馏塔和第二精馏塔对混合物进行分离提纯,以去除混合物中的氯代烷烃和小分子烷烃,然后再通过吸附装置和亚沸精馏塔进一步地除去混合物中的有机杂质化合物、金属和固体微粒杂质,从而得到纯净的四甲基硅烷。另外,本发明的四甲基硅烷的制备方法可以优先分离混合物中的氯代烷烃,从而避免氯代烷烃水解后的酸性物质对设备的腐蚀,降低了生产成本。
在一些实施例中,将所述第二混合物通入吸附装置,包括以下步骤:
将所述第二混合物通入至所述液相吸附柱内,所述液相吸附柱的吸附温度为10-20℃;
将经所述液相吸附柱吸附过的第二混合物通入至气相吸附柱内,所述气相吸附柱的吸附温度为40~50℃。
在一些实施例中,所述第一精馏塔的回流进料比为5-15,理论塔板数为10-30;
所述第二精馏塔的回流进料比为10-30,理论塔板数为40-60。
在一些实施例中,所述第一精馏塔内的第一分子筛和所述第二精馏塔内的第二分子筛在使用前进行活化处理,
所述活化处理包括:在惰性气体保护下,对所述第一分子筛和所述第二分子筛进行干燥处理,处理温度为300~380℃,处理时间为2h。
在一些实施例中,对所述高沸物和所述低沸物进行混合并回收利用。
附图说明
图1是本发明实施例四甲基硅烷的制备系统的示意图。
附图标记:
1、原料罐;
2、精馏装置;21、第一精馏塔;22、第二精馏塔;
3、吸附装置;31、液相吸附柱;32、气相吸附柱;33、过热器;
4、亚沸精馏塔。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下面参考附图描述根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统和四甲基硅烷的制备方法。
如图1所示,根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统包括原料罐1、精馏装置2、吸附装置3和亚沸精馏塔4。精馏装置2包括第一精馏塔21和第二精馏塔22。
如图1所示,第一精馏塔21的一端(如图1中第一精馏塔21的下端)与原料罐1连通,第一精馏塔21的另一端(如图1中第一精馏塔21的上端)与第二精馏塔22的一端(如图1中第二精馏塔22的上端)连通,第一精馏塔21用于去除混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物,第二精馏塔22用于去除第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物。
如图1所示,吸附装置3与第二精馏塔22的另一端(如图1中第二精馏塔22的下端)连通,以用于去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃并形成第三混合物。亚沸精馏塔4与吸附装置3连通,以用于对第三混合物提纯以得到纯净的四甲基硅烷。
根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统,通过第一精馏塔21和第二精馏塔22对混合物进行分离提纯,以去除混合物中的氯代烷烃和小分子烷烃,然后再通过吸附装置3和亚沸精馏塔4进一步地除去混合物中的有机杂质化合物、金属和固体微粒杂质,从而得到纯净的四甲基硅烷。另外,本发明的四甲基硅烷的制备系统可以优先除去氯代烷烃,以避免氯代烷烃水解后的酸性物质对设备的腐蚀,降低了生产成本。
进一步地,如图1所示,吸附装置3包括液相吸附柱31和气相吸附柱32,液相吸附柱31的一端(如图1中液相吸附柱31的下端)与第二精馏塔22的另一端(如图1中第二精馏塔22的下端)连通,液相吸附柱31的另一端(如图1中液相吸附柱31的上端)与气相吸附柱32的一端(如图1中气相吸附柱32的下端)连通,气相吸附柱32的另一端(如图1中气相吸附柱32的上端)与亚沸精馏塔4的一端(如图1中亚沸精馏塔4的下端)连通。优选地,液相吸附柱31和气相吸附柱32之间连通有过热器33,以用于对由液相吸附柱31进入气相吸附柱32的物料进行加热。
可以理解的是,如图1所示,从第二精馏塔22出来的第二混合物进入至液相吸附柱31内,从而可以通过液相吸附柱31将第二混合物中的小分子烷烃和烯烃进一步地去除,然后除去部分小分子烷烃和烯烃的第二混合物经过过热器33进行加热气化,然后在将气化的第二混合物通入至气相吸附柱32内,进而彻底地去除第二混合物内的小分子烷烃和烯烃,最后在将其通入至亚沸精馏塔4中进行深度的分离提纯,进而得到高纯度的四甲基硅烷。
具体地,如图1所示,液相吸附柱31的高径比为5-10,可以理解的是,液相吸附柱31的高径比为:液相吸附柱31高度与液相吸附柱31直径的比值。吸附温度控制在10-20℃之间。液相吸附柱31内设有第一分子筛,以用于去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃。气相吸附柱32的高径比为5-10,吸附温度控制在40-50℃之间,且气相吸附柱32的压力控制在20-50kpa之间。气相吸附柱32内设有第二分子筛,以用于进一步地去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃。
可选地,如图1所示,第一分筛和第二分子筛的孔穴直径为
Figure BDA0003035811300000041
第一分筛和第二分子筛可以为单一孔径的分子筛,也可以为多种孔径的分子筛。第一分筛和第二分子筛使用前需进行活化处理。活化处理为:在惰性气体保护下,对第一分筛和第二分子筛进行300~380℃干燥处理,时长2h,惰性气体可为氮气、氩气或氦气。从而根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统的吸附装置3可以除去第二混合物中绝大部分的小分子烷烃和烯烃。
在一些实施例中,如图1所示,第一精馏塔21和第二精馏塔22均为填料塔,第一精馏塔21和第二精馏塔22中所用的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或者玻璃弹簧填料。原料罐1、精馏装置2、吸附装置3和其连接的管路均由内抛光不锈钢材料制成,亚沸精馏塔4内设有四氟内衬,也可以理解为,亚沸精馏塔4为四氟内衬金属塔,从而本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统的抗腐蚀性能好,且降低了设备的投入成本。
如图1所示,根据本发明的另一方面的实施例的四甲基硅烷的制备方法,采用本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统,四甲基硅烷的制备方法包括如下步骤:
将含有四甲基硅烷的混合物通入至第一精馏塔21以得到第一混合物和含有氯代烷烃的高沸物,第一精馏塔21的塔顶压力为40KPa-70Kpa,第一精馏塔21的塔顶温度为40-50℃;
将第一混合物通入至第二精馏塔22以得到第二混合物和含有小分子烷烃的低沸物,第二精馏塔22的塔顶压力为30KPa-50Kpa,第二精馏塔22的塔顶温度为30-35℃;
将第二混合物通入至液相吸附柱31内,液相吸附柱31的吸附温度为10-20℃;
将经液相吸附柱31吸附过的第二混合物通入至气相吸附柱32内,气相吸附柱32的吸附温度为40~50℃,以得到第三混合物和含有小分子烷烃和烯烃的混合物,吸附装置3内的压力为20-50kpa;
将第三混合物通入至亚沸精馏塔4,以得到四甲基硅烷,亚沸精馏塔4的压力为40KPa-60Kpa,亚沸精馏塔4的塔顶温度为30-40℃。
根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备方法,先通过第一精馏塔21和第二精馏塔22对混合物进行分离提纯,以去除混合物中的氯代烷烃和小分子烷烃,然后再通过吸附装置3和亚沸精馏塔4进一步地除去混合物中的有机杂质化合物、金属和固体微粒杂质,从而得到纯净的四甲基硅烷。另外,本发明的四甲基硅烷的制备方法可以优先分离混合物中的氯代烷烃,从而避免氯代烷烃水解后的酸性物质对设备的腐蚀,降低了生产成本。
进一步地,第一精馏塔21的回流进料比为5-15,理论塔板数为10-30。第二精馏塔22的回流进料比为10-30,理论塔板数为40-60。
进一步地,第一精馏塔21内的第一分子筛和第二精馏塔22内的第二分子筛在使用前进行活化处理。活化处理包括:在惰性气体保护下,对第一分子筛和第二分子筛进行干燥处理,处理温度为300~380℃,处理时间为2h。
可选地,对第一精馏塔21产生的高沸物和第二精馏塔22产生的低沸物进行回收回收利用。第一精馏塔21的塔顶和第二精馏塔22的塔顶可采用7℃水进行冷却,第一精馏塔21的塔釜和第二精馏塔22的塔釜可采用热水或导热油进行加热。
优选地,亚沸精馏塔4的塔压为50kpa,亚沸精馏塔4的塔顶温度34℃,从而可以得到高纯度电子级的四甲基硅烷。
下面参考附图描述根据发明一些具体示例的四甲基硅烷的制备系统和四甲基硅烷的制备方法。
如图1所示,根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统包括原料罐1、精馏装置2、吸附装置3和亚沸精馏塔4。精馏装置2包括第一精馏塔21和第二精馏塔22,吸附装置3包括液相吸附柱31、气相吸附柱32和过热器33。
如图1所示,第一精馏塔21的下端与原料罐1连通,第一精馏塔21的上端与第二精馏塔22的上端连通,第一精馏塔21用于去除混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物,第二精馏塔22用于去除第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物。
如图1所示,液相吸附柱31的下端与第二精馏塔22的下端连通,液相吸附柱31的上端与气相吸附柱32的下端连通,气相吸附柱32的上端与亚沸精馏塔4的下端连通。过热器33设于液相吸附柱31和气相吸附柱32之间,过热器33用于对由液相吸附柱31进入气相吸附柱32的物料进行加热。
可以理解的是,从第二精馏塔22出来的第二混合物进入至液相吸附柱31内,从而可以通过液相吸附柱31将第二混合物中的小分子烷烃和烯烃进一步地去除,然后除去部分小分子烷烃和烯烃的第二混合物经过过热器33进行加热气化,然后在将气化的第二混合物通入至气相吸附柱32内,进而彻底地去除第二混合物内的小分子烷烃和烯烃,最后在将其通入至亚沸精馏塔4中进行深度的分离提纯,进而得到高纯度的四甲基硅烷。
如图1所示,第一精馏塔21和第二精馏塔22均为填料塔,第一精馏塔21和第二精馏塔22中所用的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料或者玻璃弹簧填料。
如图1所示,液相吸附柱31的高径比为5,吸附温度控制为15℃。液相吸附柱31内设有第一分子筛,以用于去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃。气相吸附柱32的高径比为5,吸附温度控制为45℃,且气相吸附柱32的压力控制为35kpa。气相吸附柱32内设有第二分子筛,以用于进一步地去除第二混合物中的小分子烷烃和烯烃。
如图1所示,第一分筛和第二分子筛的孔穴直径为
Figure BDA0003035811300000061
第一分筛和第二分子筛使用前需在惰性气体保护下,对第一分筛和第二分子筛进行300~380℃干燥处理,时长2h,其中惰性气体可为氮气、氩气或氦气。从而根据本发明实施例的四甲基硅烷的制备系统的吸附装置3可以除去第二混合物中绝大部分的小分子烷烃和烯烃。
如图1所示,根据本发明的另一方面的实施例的四甲基硅烷的制备方法,包括如下步骤:
将含有四甲基硅烷的混合物通入至第一精馏塔21以得到第一混合物和含有氯代烷烃的高沸物,第一精馏塔21的塔顶压力为50Kpa,第一精馏塔21的塔顶温度为46℃,第一精馏塔21的回流进料比为5-15,理论塔板数为10-30;
将第一混合物通入至第二精馏塔22以得到第二混合物和含有小分子烷烃的低沸物,第二精馏塔22的塔顶压力为40Kpa,第二精馏塔22的塔顶温度为32℃,第二精馏塔22的回流进料比为10-30,理论塔板数为40-60;
将第二混合物通入至液相吸附柱31内,液相吸附柱31的吸附温度为15℃;
将经液相吸附柱31吸附过的第二混合物通入至气相吸附柱32内,气相吸附柱32的吸附温度为45℃,以得到第三混合物和含有小分子烷烃和烯烃的混合物,气相吸附柱32的压力控制为35kpa;
将第三混合物通入至亚沸精馏塔4,亚沸精馏塔4的压力为50Kpa,亚沸精馏塔4的塔顶温度为34℃。从而可以得到高纯度的电子级四甲基硅烷,且通过本发明实施例的四甲基硅烷的制备方法处理得到的四甲基硅烷经过GC-MS检测后,其纯度为99.99%。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接或彼此可通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (12)

1.一种四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,包括:
原料罐,用于盛放含有四甲基硅烷的混合物;
精馏装置,所述精馏装置包括第一精馏塔和第二精馏塔,所述第一精馏塔与所述原料罐和所述第二精馏塔连通,所述第一精馏塔用于去除所述混合物中的氯代烷烃以形成第一混合物,所述第二精馏塔用于去除所述第一混合物中的部分小分子烷烃以形成第二混合物;
吸附装置,所述吸附装置与所述第二精馏塔连通,以用于去除所述第二混合物中的小分子烷烃和烯烃并形成第三混合物;
亚沸精馏塔,所述亚沸精馏塔与所述吸附装置连通,以用于对所述第三混合物提纯以得到四甲基硅烷。
2.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述吸附装置包括液相吸附柱和气相吸附柱,所述液相吸附柱与所述第二精馏塔连通,所述气相吸附柱与所述液相吸附柱和所述亚沸精馏塔连通。
3.根据权利要求2所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述吸附装置还包括过热器,所述过热器与所述液相吸附柱和所述气相吸附柱连通,所述过热器用于对进入至所述气相吸附柱的物料加热。
4.根据权利要求2所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述液相吸附柱的高径比为5-10,和/或,所述气相吸附柱的高径比为5-10。
5.根据权利要求2所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述液相吸附柱内设有第一分子筛,所述气相吸附柱内设有第二分子筛,所述第一分筛和所述第二分子筛的孔穴直径为
Figure FDA0003035811290000011
6.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述第一精馏塔和所述第二精馏塔均为填料塔,所述第一精馏塔和所述第二精馏塔中所用的填料为不锈钢θ环填料、三角螺旋填料和玻璃弹簧填料中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的四甲基硅烷的制备系统,其特征在于,所述原料罐、所述精馏装置和所述吸附装置均由内抛光不锈钢材料制成,所述亚沸精馏塔内设有四氟内衬。
8.一种四甲基硅烷的制备方法,其特征在于,采用根据权利要求1-7中任一项所述的四甲基硅烷的制备系统,所述四甲基硅烷的制备方法包括以下步骤:
将含有四甲基硅烷的混合物通入至所述第一精馏塔以得到第一混合物和含有氯代烷烃的高沸物,所述第一精馏塔的塔顶压力为40KPa-70Kpa,所述第一精馏塔的塔顶温度为40-50℃;
将所述第一混合物通入至所述第二精馏塔以得到第二混合物和含有小分子烷烃的低沸物,所述第二精馏塔的塔顶压力为30KPa-50Kpa,所述第二精馏塔的塔顶温度为30-35℃;
将所述第二混合物通入至所述吸附装置,以得到第三混合物和含有小分子烷烃和烯烃的混合物,所述吸附装置内的压力为20-50kpa;
将所述第三混合物通入至所述亚沸精馏塔,以得到四甲基硅烷,所述亚沸精馏塔的压力为40KPa-60Kpa,所述亚沸精馏塔的塔顶温度为30-40℃。
9.根据权利要求8所述的四甲基硅烷的制备方法,其特征在于,将所述第二混合物通入吸附装置,包括以下步骤:
将所述第二混合物通入至所述液相吸附柱内,所述液相吸附柱的吸附温度为10-20℃;
将经所述液相吸附柱吸附过的第二混合物通入至气相吸附柱内,所述气相吸附柱的吸附温度为40~50℃。
10.根据权利要求8所述的四甲基硅烷的制备方法,其特征在于,
所述第一精馏塔的回流进料比为5-15,理论塔板数为10-30;
所述第二精馏塔的回流进料比为10-30,理论塔板数为40-60。
11.根据权利要求8所述的四甲基硅烷的制备方法,其特征在于,所述第一精馏塔内的第一分子筛和所述第二精馏塔内的第二分子筛在使用前进行活化处理,
所述活化处理包括:在惰性气体保护下,对所述第一分子筛和所述第二分子筛进行干燥处理,处理温度为300~380℃,处理时间为2h。
12.根据权利要求8所述的四甲基硅烷的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:对所述高沸物和所述低沸物进行混合并回收利用。
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