CN117510534A - 一种高纯四甲基硅烷连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯四甲基硅烷的连续化生产工艺，对有机硅低沸原料进行精馏脱重除杂处理，除去原料中氯代硅烷等沸点较高的组分；对脱重除杂后的物料进行精馏脱轻除杂处理，脱轻塔用于脱除小分子烷烃、氯代烷烃、烯烃等沸点较低的组分；对脱重脱轻后的物料进行吸附除杂处理，除去与四甲基硅烷沸点接近的组分以及经精馏除杂步骤未完全除去的残余杂质组分；对吸附除杂后的产品进行冷凝充装。本发明能将低沸原料中大部分杂质组分除去；所用金属有机骨架吸附剂材料孔径为3.8‑7.1Å，在有机硅低沸环境中能保持稳定的结构，所用13X型沸石分子筛对不饱和烯烃杂质的吸附效果明显，吸附剂可脱附后重复使用，该工艺可将成品中的四甲基含量提高到99.99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅生产过程中的低沸副产物处理与半导体前驱体材料制备，具体地，涉及一种通过纯化低沸副产物获得高纯四甲基硅烷的工艺。
背景技术
四甲基硅烷是一种重要的有机硅材料，在医药、航空航天、半导体制造等领域有着广泛应用。由于较低的电负性，对氢原子影响小，高纯四甲基硅烷可用作核磁共振分析中的内标基准试剂。此外，在燃烧法制备气相白炭黑时，四甲基硅烷也是重要的原料来源。在半导体制造领域中，超高纯(质量分数大于99.99％)四甲基硅烷是市场新兴的化学气相沉积(CVD)和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的前驱体材料，用于制备碳掺杂含硅膜、硅薄膜、低介电常数薄膜等领域，在90nm集成电路铜芯片制程中用于沉积刻蚀阻挡层和铜扩散阻挡层。
目前，国内电子级超高纯四甲基硅烷的来源主要由国外厂商提供，国内可以生产并批量供应该产品的厂家极少。目前国内有过报道的四甲基硅烷的制备工艺主要为有机硅转化法，主要原理是利用甲基氯硅烷、氯甲烷与氯接受剂发生系列反应生成四甲基硅烷，后续通过纯化得到高纯四甲基硅烷产品。然而，有机硅转化法具有工艺条件苛刻、副产物难以处理、生产成本高等缺点。有文献报道了一种无催化剂的搅拌式反应法，可以实现连续化操作，提高了四甲基硅烷的产量。但是，连续搅拌式的反应设备会造成磨损，且生成的副产物AlCl3会造成设备和管路堵塞，使该方案的风险性增加。随着国家有机硅产能的扩增，有机硅低沸副产物产量随之上升，其主要组分为四甲基硅烷、二甲基一氯硅烷、2-甲基丁烷、2-甲基1-丁烯、2-甲基2-丁烯等，从低沸中分离提纯四甲基硅烷极具经济价值和重要的战略意义。
发明内容
本发明提供的纯化分离有机硅低沸制备高纯四甲基硅烷的方法，采用本发明提供的高纯四甲基硅烷制备系统，主要包括三个步骤：第一步是低沸的脱重纯化处理，分离去除氯代硅烷等沸点较四甲基硅烷高的组分；第二步是脱重之后的脱轻纯化处理，分离去除小分子烷烃、氯代烷烃、烯烃等沸点较四甲基硅烷低的组分；第三步是经脱重脱轻后的深度纯化处理，分离去除与四甲基硅烷沸点的残余组分。
所述第一步精馏纯化处理，是将有机硅低沸进行精馏脱重处理，精馏塔塔顶温度为30-40℃，分离除去沸点≥30℃，优选的沸点大于40℃的馏分。此部分分理出的组分甲基氯硅烷含量较高，可回收利用。
所述的第二步精馏纯化处理，是将脱重的后的组分进行精馏脱轻处理，精馏塔塔顶温度为20-25℃，分理除去沸点小于25℃，优选的小于20℃的馏分。
所述脱重与脱轻精馏塔塔顶以循环水进行冷却，塔釜采用热水或导热油进行加热。
所述的第三步深度纯化处理，是将经脱重脱轻后的组分进行吸附除杂处理，所述吸附处理为两级吸附，一级填充金属有机骨架材料，优选的吸附剂为ZIF-78，最大孔道直径为最小孔道直径为/>二级填充沸石分子筛，优选为13X型，最大孔径为/>
所述两级吸附剂填充质量比为10：1-5：1，优选为5：1。两级吸附剂填充界面分隔材料为玻璃棉。
经气相色谱质谱联用仪对有机硅低沸进行分析，低沸中组分信息及其含量如表1所示。
检测用气相色谱质谱联用仪配备有FID检测器，DB-1ms超高惰性柱和DB-1701柱，所述组分含量信息均由色谱峰面积归一化所得。
需要说明的是，受合成有机硅所用原料、工艺的影响，低沸的组分与含量不限于表1中所述。
表1.有机硅低沸组分信息
从表1中，部分组分与四甲基硅烷的沸点相当接近，仅通过精馏纯化步骤很难将杂质组分全部除去，难以得到高纯四甲基硅烷。从表1中可以看出，四甲基硅烷具有最大的分子直径其余杂质组分最大分子直径为/>
经脱重、脱轻后的物料经气化器气化后进入本发明所述吸附装置，吸附装置内装填ZIF-78和13X吸附剂，气化后的物料气体与吸附剂进行充分的气固吸附作用后，杂质组分被吸附剂吸收，未被吸收的四甲基硅烷从吸附装置出口排除，经本发明所述冷凝器冷凝后进入成品储罐。
本发明的有益效果：
本发明利用精馏与吸附协同纯化的工艺，实现了从甲基氯硅烷低沸副产物分离纯化制备电子级四甲基硅烷，实现了副产物的高值化利用，避免了四甲基硅烷制备和纯化过程中昂贵的催化剂投入与高耗能纯化工艺使用。同时，两种吸附剂材料(ZIF-78与13X)的复合使用，对与四甲基硅烷沸点接近的杂质去除效果明显。
附图说明
图1是本发明所述有机硅低沸纯化制备高纯四甲基硅烷的系统示意图。
附图标记：
1、有机硅低沸原料储罐；2、精馏系统；21、脱重精馏塔；22、脱轻精馏塔；23、冷凝器一；24、冷凝器二；25、再沸器一；26、再沸器二；3、吸附装置。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。所述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面通过附图1所述的实施例是示例性的，旨在解释本发明的有机硅低沸纯化制备高纯四甲基硅烷的工艺，不能理解为对本发明的限制。
如附图1所示，本发明的有机硅低沸纯化制备高纯四甲基硅烷的系统包括有机硅低沸原料储罐1、脱重精馏塔21、脱轻精馏塔22，吸附装置3。
在实施例中，所述原料储罐1、精馏塔21、22、吸附装置3及其连接管道材质均为内抛光不锈钢材料。
有机硅低沸原料储罐1与脱重精馏塔21连通，脱重精馏塔21的另一端与脱轻精馏塔22连通，脱轻精馏塔22底部经管道与吸附装置3连通。脱重精馏塔21与脱轻精馏塔22的顶部分别设置有冷凝器一23、冷凝器二24；脱重精馏塔21与脱轻精馏塔22的底部分别设置有再沸器一25、再沸器二26。
原料液进料泵将低沸原料储罐中低沸原料泵入脱重精馏塔21脱除低沸中氯代硅烷等沸点较高的组分，脱重后的低沸物料进入脱轻精馏塔22脱除小分子烷烃、氯代烷烃、烯烃等沸点较低的组分。
在实施例中，脱重精馏21与脱轻精馏塔22为板式塔或填料塔，优选为填料塔。
在实施例中，填料塔填料可以为金属或者非金属的规整或散装填料，优选为散装填料。
实施例1-3
采用如实施例1的装置进行高纯四甲基硅烷连续化生产的工艺，所述四甲基硅烷的原料如表1所示。工艺步骤如下：
第一步精馏纯化处理，是将有机硅低沸进行精馏脱重处理，精馏塔塔顶温度为30-40℃，回流进料比为35-45，理论塔板数为60-100，塔顶压力可以为1.1bar-3.3bar，分离除去沸点≥30℃，优选的沸点大于40℃的馏分。此部分分理出的组分甲基氯硅烷含量较高，可回收利用。
所述的第二步精馏纯化处理，是将脱重的后的组分进行精馏脱轻处理，精馏塔塔顶温度为20-25℃，回流进料比为25-35，理论塔板数为60-100，塔顶压力可以为1bar-3bar，分理除去沸点小于25℃，优选的小于20℃的馏分。
所述脱重与脱轻精馏塔塔顶以循环水进行冷却，塔釜采用热水或导热油进行加热。
所述的第三步深度纯化处理，是将经脱重脱轻后的组分进行吸附除杂处理，所述吸附处理包括两级吸附，一级吸附优选的吸附剂为ZIF-78吸附剂的孔道直径为 二级吸附优选吸附剂为13X型沸石分子筛，最大孔径为/>
所述两级吸附剂装填质量比为5：1。
如附图1所示，精馏系统与吸附系统连通，如图1所示脱轻精馏塔与吸附装置3连通，气化器将脱重脱轻后的低沸物料气化进入吸附装置3，在吸附装置内脱除与四甲基硅烷沸点相近的残余组分以及脱出部分固体微粒杂质。归功于分子筛的限域效应与分子筛和物料之间的静电相互作用，ZIF-78与13X可以吸附经精馏除杂后除四甲基硅烷以外的残余组分，进而得到高纯四甲基硅烷。吸附剂在使用前需要进行活化处理，活化处理方式为：在真空或者惰性气氛下在120℃下热处理5h以上，惰性气体可以为氮气、氩气或者氦气中的一种。
实施例1-3中，吸附装置的温控系统使温度恒定在40℃。该温度可以使脱轻脱重后的残余组分充分气化进入吸附装置。
吸附装置与冷凝器相连，经吸附剂吸附除杂后的组分冷凝器温度由温控系统控制在5-10℃，优选的冷凝温度为5℃。
经气相色谱质谱联用仪对有机硅低沸和纯化后样品进行分析，低沸中组分信息及其含量如表1所示，两次精馏后组分信息及其含量如表2所示，再次经两级吸附后组分信息及其含量如表3所示。
检测用气相色谱质谱联用仪配备有FID检测器，DB-1ms超高惰性柱和DB-1701柱，所述组分含量信息均由色谱峰面积归一化所得。
如表2，低沸经两步精馏除杂后，组分四甲基硅烷的含量明显上升，部分沸点差距较大的杂质组分，如氯甲烷、2-氯-2-甲基丁烷等可经精馏除杂步骤除去。
表2.有机硅低沸经精馏脱重和脱轻纯化后组成信息
如表3，经吸附除杂后，样品中四甲基硅烷的含量达到了99.99％以上。
表3.经吸附装置除杂后的样品组成信息
对照例1-2
与实施例相同精馏纯化条件下，改变吸附剂填充类型，吸附柱内只填充1种吸附剂，对照例1吸附柱填充ZIF-78，对照例2，吸附柱填充13X，吸附前后样品组分信息如表4所示。如表所示，ZIF-78对异戊烷杂质吸附效果明显，13X对不饱和烯烃类杂质吸附效果明显，但相比于两种吸附剂同时存在时，只经单一吸附剂深度吸附纯化的四甲基硅烷纯度低于预期目标。另外需要说明的是，由于13X型分子筛孔径较大，会吸附少量四甲基硅烷，导致产品收率降低。
表4.单一吸附剂吸附除杂后的样品组成信息
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所述的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对有机硅低沸原料进行微量水与颗粒脱除预处理；
（2）对预处理后的有机硅低沸物料进行精馏除杂处理；
（3）对精馏除杂后的有机硅低沸物料进行深度吸附除杂处理；
（4）对深度吸附除杂后的样品进行冷凝充装。
2.如权利要求书1所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：步骤（1）中微量水脱除包括但不限于脱水釜脱水、吸附脱水方法。
3.如权利要求1所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：步骤（2）中精馏除杂步骤包括精馏脱重与精馏脱轻步骤。
4. 如权利要求3所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，精馏除杂步骤，其特征在于：精馏脱重过程中，脱重精馏塔塔顶温度为30-40℃，以分离得到沸点不高于40 ℃的组分；精馏脱轻过程中，脱轻精馏塔塔顶温度为20-25℃，以分离得到沸点不低于20℃的组分。
5.如权利要求1所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：步骤（3）所述吸附除杂步骤用于分离除去与四甲基硅烷沸点接近的组分以及经精馏除杂步骤后的残余杂质组分。
6.如权利要求5所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：吸附除杂过程中设计吸附装置为两级吸附，一级吸附剂为金属有机骨架材料，所述的吸附剂为ZIF-78，孔道直径为3.8 Å~ 7.1 Å，二级吸附剂为13X型沸石分子筛，最大孔径为7.4 Å。
7.如权利要求6所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：，吸附剂ZIF-78与13X填充质量比为10：1-5：1，优选为5：1。
8.如权利要求6所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于：两级吸附剂填充界面分隔材料为玻璃棉。
9. 如权利要求1所述高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于，吸附剂使用前在真空或者惰性气氛下进行热处理，热处理温度120-130℃，处理时间3-8 h。
10.如权利要求1所述的高纯四甲基硅烷连续化生产工艺，其特征在于，步骤（4）所述冷凝步骤，冷凝器温度为5-10℃，优选的冷凝温度为5℃，以使经深度吸附除杂后的样品冷凝。
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Cited By (1)
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| CN113214304A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-08-06 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 四甲基硅烷的制备系统和方法 |
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