CN116081626B - 一种二碘硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二碘硅烷的制备方法，具体涉及半导体材料合成领域。所述方法包括先利用氮气保护、氩气保护，先将包括碘化钠和溶剂的原料进行油浴反应后，低温浴控内温冷凝；再控制加入速度，加入二氯硅烷，加热搅拌反应；最后反应结束后过滤，滤液精馏脱溶得产品二碘硅烷。本发明制备二碘硅烷的合成原料由较为昂贵的碘化锂改为碘化钠及碘化钾，添加胺类催化剂后，与二氯硅烷反应合成二碘硅烷。本发明的制备方法是利用便宜的原料实现产品的生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料合成领域，具体涉及一种二碘硅烷的制备方法。
背景技术
高纯二碘硅烷在高端半导体芯片中扮演着越来越重要的角色，其作为化学气相沉积的硅源，可以在温度更低、压力操作更可控的情况下通过气相反应CVD（Chemical VaporDeposition）和单原子层沉积ALD (atomic layer deposition)方法来在众多种类的半导体基材上沉积硅化膜。二碘硅烷以其独特的优势，广阔的市场前景受到广泛关注。但是现有的高纯二碘硅烷合成方法复杂且危险，从而严重的限制了该产品的工业化，且应用方向决定了其纯度要求很高，制备99.9999+%有效纯度的产品也是一项非常大的挑战。
目前二碘硅烷的合成方法主要有以下两种：
第一：目前较为成熟的二碘硅烷合成方法主要是苯硅烷与碘单质在-20℃下反应，生成二碘硅烷和苯，但所用原料苯硅烷遇水爆炸，极易吸湿，不易存放，易变质，且购买及其昂贵，自主制备苯硅烷需要用到氢化铝锂，工艺反应危险。
第二：用二氯硅烷和碘化锂的工艺-对碘化锂的金属离子、水分要求高，且碘化锂的成本高。
找到一个安全有效的制备二碘硅烷方法，是目前二碘硅烷合成所面临的挑战。
发明内容
为此，本发明提供一种二碘硅烷的制备方法，以解决现有制备二碘硅烷原料不安全，易变质，价格高，成本高等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明提供的一种二碘硅烷的制备方法，所述方法包括：
步骤一，利用氮气保护、氩气保护，先将包括碘化钠和溶剂的原料进行油浴反应后，低温浴控内温冷凝；
步骤二，控制加入速度，加入二氯硅烷，加热搅拌反应；
步骤三，反应结束后过滤，滤液精馏脱除溶剂得产品二碘硅烷。
进一步的，所述溶剂还包括干燥DCM、干燥的乙腈、干燥的氯仿等。
进一步的，所述原料还包括有机胺类。
进一步的，所述有机胺类为四乙基乙二胺、三辛胺、五甲基二乙烯三胺、四丁基碘化铵或四丁基碘化铵。
进一步的，所述步骤一中，油浴温度为30~80℃。
进一步的，所述步骤一中，低温浴控的温度为-20~0℃。
进一步的，所述步骤二中，控制加入速度是0.5~5h加完；搅拌反应条件为30-80℃搅拌8-24 h。
进一步的，所述方法还包括二次或多次蒸馏。
本发明具有如下优点：
本发明制备二碘硅烷的合成原料由较为昂贵的碘化锂改为碘化钠及碘化钾，添加胺类催化剂后，与二氯硅烷反应合成二碘硅烷。本发明的制备方法是利用便宜的原料实现产品的生产。
本发明的制备方法可以得到纯度不低于99.9%的产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实验例1提供的二碘硅烷终产品的气相色谱图；
图2为本发明实验例1提供的二碘硅烷终产品的氢谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明后续的GC检测的条件是以正己烷稀释气相，控制GC起始温度为 50℃，保持6 min，以10℃/min内升温至220℃后，保持2min；用量1μL。
实施例1
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钠和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将168 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体110.47g，23.33%。计算方式如下（下同）：
110.47/(500*283.91/2/149.89)*100%=23.33%。
采用GC色谱面积归一法，二碘硅烷的纯度99.9+%。
实施例2
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钠、14.4 g四乙基乙二胺和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将168 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体268.87 g，收率：56.78%。
实施例3
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钠、29.5 g三辛胺和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将168 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体337.53 g，收率：71.28%。
实施例4
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钠、14.5 g五甲基二乙烯三胺和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将168 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体283.36 g，收率：59.84%。
实施例5
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钠、30.8 g四丁基碘化铵和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将168 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体433.89 g，收率：91.63%。
实施例6
本实施例提供一种二碘硅烷的制备方法：
在氮气保护下，氩气保护下将 500 g的碘化钾、27.8 g四丁基碘化铵和1.5 L的干燥DCM置于5 L四口烧瓶中，油浴37℃。低温浴控内温-10℃冷凝，将152 g二氯硅烷加入体系中，1.5 h加完40℃搅拌18 h后经过滤，滤液精馏脱溶得到产品无色液体366.13 g，收率：85.63%。
通过实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6可知，在添加胺类催化剂后，提高了反应收率，并且利用碘化钠、碘化钾替代了文献中的碘化锂，降低了生产成本。
实验例1
合并实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6批次的粗品转入1 L三口烧瓶中，二次减压蒸馏产品，最终产品气相纯度99.9+%，如图1和图2所示；H1 NMR氢谱显示为二碘硅烷，H1NMR (400MHz，C6D6):3.25-3.96(m，2H)，图2所示。通过在中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心采用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS，检测总杂质含量小于10 ppm，见表1所示。
表1 ICP-MS法检测总杂质含量
为了提高产品纯度，可以将粗品合并二次或多次的精馏得到99.9999+Si%纯的无色透明的液体，从而达到纯化的目的。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤一，利用氮气保护、氩气保护，先将包括碘化钠、溶剂和有机胺类的原料进行油浴反应后，低温浴控内温-20~0℃，冷凝；
步骤二，控制加入速度，加入二氯硅烷，加热搅拌反应；
步骤三，反应结束后过滤，滤液精馏脱溶得产品二碘硅烷；
所述溶剂选自干燥DCM、干燥的乙腈、干燥的氯仿中的一种或几种；
所述有机胺类为四乙基乙二胺、三辛胺、五甲基二乙烯三胺或四丁基碘化铵。
2.根据权利要求1所述一种二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，油浴温度为30-80℃。
3.根据权利要求1所述一种二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，控制加入速度是0.5~5h加完；搅拌反应条件为30-80℃搅拌8~24 h。
4.根据权利要求1所述一种二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法还包括二次或多次蒸馏。
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Address after: Cg05-223, building 8, yard 1, Zhongguancun East Road, Haidian District, Beijing 100086 Patentee after: Yanfeng Technology (Beijing) Co.,Ltd. Address before: Cg05-223, building 8, yard 1, Zhongguancun East Road, Haidian District, Beijing 100086 Patentee before: Yanfeng Technology (Beijing) Co.,Ltd. |
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