JP5647620B2 - モノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
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Description
で示されるアルコキシシランを、特定の化学構造の触媒の存在下で、気相で不均化反応させることにより、上記課題を解決できることを見出した。
[1] 一般式(1)
で示されるアルコキシシランを触媒の存在下で、気相で不均化反応に付してモノシラン及びテトラアルコキシシランを製造する方法において、
下記一般式(I)〜(V)で示される化合物群から選ばれる少なくとも1つの触媒を用いることを特徴とするモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法:
[2]触媒として、一般式(I)において、xが1、zが1である一般式(Ia)
で示される化合物を用いる前項[1]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[3]MがZrまたはTiである前項[2]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[4]触媒として、一般式(II)において、MがZr、xが1である一般式(IIa)
で示される化合物を用いる前項[1]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[5]yが1.3または3である前項[4]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[6]触媒として、一般式(III)において、xが0.5、zが0.5である一般式(IIIa)
で示される化合物を用いる前項[1]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[7]一般式(IIIa)において、MIがK、MがTiである式
[8]触媒として、一般式(IV)において、MIIがP(V)、nが1である一般式(IVa)
で示される化合物を用いる前項[1]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[9]触媒として、一般式(V)において、MIVがSi(IV)、nが1である一般式(Va)
で示される化合物を用いる前項[1]に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
[10]一般式(Va)において、MIがK、MIIIがW(VI)、kが12、jが40、mが4である式
で示される化合物が好ましく、MがZrまたはTiである化合物が特に好ましい。
上記一般式(II)で示される触媒のうち、MがZr、xが1である一般式(IIa)
で示される化合物が好ましい。一般式(IIa)で示される化合物は、Zr(HPO4)2・nH2Oで示されるリン酸ジルコニウム塩として知られている。中でも、yが1.3である式(ZrO2)(P2O5)(H2O)1.3、及びyが3である式(ZrO2)(P2O5)(H2O)3で示される化合物が特に好ましい。これらの化合物はZr(HPO4)2・0.3H2O、Zr(HPO4)2・2H2Oと表記することもできる。
上記一般式(III)で示される触媒のうち、xが0.5、zが0.5である一般式(IIIa)
で示される化合物が好ましい。一般式(IIIa)で示される化合物は、MI(MO)PO4と表記することもできる。中でも、MIがK、MがTiである式(K2O)0.5(TiO2)(P2O5)0.5、すなわちK(TiO)PO4が特に好ましい。
(a)コロイド性溶液(チタンテトラアルコキシドまたはオキシクロライドからのTiO2前駆体)を調製する。
(b)続いて、ゾル溶液をリン酸及び炭酸カリウムの希釈水溶液と混合する。
(c)混合して得られたK(TiO)PO4コロイド溶液をγ―アルミナ担体に塗布し、500〜550℃で熱処理する。コーティング部分を分析することによりK(TiO)PO4の生成を確認することができる。
で示される化合物が好ましい。
このタイプの触媒の例としては、K3[PMo12O40]、H7[PMo12O42]、H3[PMo12O40]、H7[PW12O42]が挙げられる。
上記式(V)で示される触媒のうち、MIVがSi(IV)、nが1である一般式(Va)
で示される化合物が好ましい。
このタイプの触媒の例としては、Na8[TiMo6O24]、K4[SiW12O40]が挙げられるが、中でもK4[SiW12O40]が特に好ましい。
典型的な方法は、酸性水溶液中においてモリブデン塩またはタングステン塩とリン酸とを反応させ、次いで乾燥する方法である。モリブデン塩の場合の反応を次式に示す。
(i)ヘテロポリ酸を金属水酸化物または炭酸塩でゆっくり処理する、
(ii)カチオン交換法を用いて、担持されたヘテロポリ酸の表面を中和する。
したがって、種々の異なるタイプの反応器を使用することができるので、工業的な製造方法にふさわしい触媒システムと言える。
活性型のフッ化カリウムを、フッ化カリウムと乾燥メタノール(1:13〜20質量部)の溶液を減圧下、溶媒をゆっくり蒸発させることによってフッ化カリウムの再結晶を行い、次いで昇温させながら乾燥することによって調製した。
精製に使用されるメタノールは、純度が99.9%超のアメリカ薬局方試験適合(A.C.S.)であることだけでなく、乾燥窒素雰囲気を利用することが好ましい。メタノールを蒸発させる段階では、25〜35℃の温度がよい。
続く真空での乾燥は、少なくとも5〜6時間の間、75〜120℃の範囲で行うべきである。
フッ化カリウム担持アルミナは、以下のように調製した。粒径0.3〜1.0mmの中性アルミナ30gと前記のように再結晶で調製したフッ化カリウム20gを200mlの脱イオン水と混合した。弱く脱気しながら、溶媒を50〜60℃で蒸発させ、残った生成物を3時間、脱気しながら乾燥した。
次に、この生成物をトリメトキシシラン不均化反応の触媒として使用し、モノシラン及びテトラアルコキシシランを調製するプロセスは次のように実施した。電気炉を備えたPyrex(登録商標)ガラス製反応チューブに1.0gのフッ化カリウム担持アルミナを充填し、120℃に加熱した。蒸発させたトリメトキシシラン(流速3.5ml/min)及びヘリウム(流速35ml/min)の混合物を予熱器中で120℃に加熱し、次いで反応チューブに供給し、120℃で不均化反応を実施した。反応チューブから出てきたガス状の反応混合物は、20分ごとにガスクロマトグラフィー(GC)によって分析した。
反応開始10分後、未反応のトリメトキシシラン、生成したモノシラン及びテトラメトキシシランの割合は、反応生成物中で実質的に一定であった。ジメトキシシラン及びモノメトキシシランは、最初の1時間経過後の反応中で不検出であった。
5時間の流通反応を行った後の分析は次の結果を示した。
すなわち、トリメトキシシランの転化率は63%、供給されたトリメトキシシランに対するモノシランの収率は63%(つまり転化したトリメトキシシランに対するモノシランの収率は100%)、供給されたトリメトキシシランに対するテトラメトキシシランの収率は63%(つまり転化したトリメトキシシランに対するテトラメトキシシランの収率は100%)であった。いかなる副生物もGCで検出されなかった。
水和された二酸化ジルコニウムのゾルを、原子比P/Zr=2.0で、1.0M/LのH3PO4溶液で処理し、一定質量になるまで105℃で乾燥した。得られた顆粒状の生成物は、直径0.8〜1.6mmの球状で、比表面積は35m2/gであった。X線試験により生成物がアモルファスであることを示した。化学分析により、この生成物は、上記一般式(II)において、xが1、yが3の化学構造を有していた。つまり、得られた生成物の化学構造は、式:(ZrO2)(P2O5)(H2O)3に相当する。これはZr(HPO4)2・2H2Oと表記することもできる。この生成物は試験用セルに充填した後、トリメトキシシランを供給する前に、1時間、ヘリウム流通下、130℃で予備加熱した。この生成物をトリメトキシシラン不均化反応の触媒として用い、その触媒活性を比較例1と同様に評価した。結果を表1に示した。
下記の方法により実施例2〜9の触媒を調製した。
実施例2の触媒:実施例1の触媒を塩化ナトリウム溶液で処理してイオン交換を行った後、洗浄及び乾燥を行った。
実施例3の触媒:実施例1の触媒を炭酸カリウムK2CO3溶液で滴定処理した後、洗浄及び乾燥を行った。
実施例4の触媒:酸化チタンTiO2とリン酸二水素カリウムKH2PO4の15質量%水溶液を酸化チタンTiO2:リン酸二水素カリウムKH2PO4=1:2のモル比で混合し、水分が無くなるまで徐々に加熱乾燥した。
実施例5の触媒:酸化チタンTiO2をリン酸H3PO4溶液と炭酸カリウムK2CO3溶液とで処理し、生成したK(TiO)PO4ゾルをアルミナ(γ−Al2O3)上にコーティングした。
実施例6の触媒:炭素粒子に担持されたリンタングステン酸、
実施例7の触媒:炭素粒子に担持されたリンモリブデン酸ナトリウム、
実施例8の触媒:リンタングステン酸アンモニウムパウダーとアルミナペレットとの混合物、
実施例9の触媒:ケイタングステン酸カリウムパウダーとアルミナペレットとの混合物。
上記触媒をトリメトキシシラン不均化反応の触媒として用い、その触媒活性を評価した。
トリメトキシシランの不均化反応と生成物の分析は、比較例1と同様の方法で実施した。すべての触媒は試験用セルに詰めた後、トリメトキシシランの供給前に、ヘリウム流通下、1時間、表1に記載の温度で予備加熱した。結果を表1に示す。
実施例1と2では、最初の1〜1.5時間の間の反応生成物が、2〜3%のメタノールと当量のジメチルシラノールの生成を示した。この期間を過ぎた後は、分析結果は、反応生成物としてモノシランとテトラメトキシシランのみであることを示した。
実施例3〜8の実験については、GC分析はモノシラン及びテトラメトキシシラン以外の生成物を示さなかった。したがって、プロセスの選択率は、転化したトリメトキシシランに関しては100%であった。アルコールやヘキサメトキシジシロキサンの二量体のような他の反応生成物は反応混合物に見出すことはできなかった。
使用したすべての触媒は、出発物質及び反応生成物に不溶であった。
反応の間、触媒の質量減少は見られなかった。5時間の反応の間、触媒活性の低下も見られなかった。
表1に示した結果から、本発明の触媒の効率は高いことが分かる。
これらの反応は流通式の形態を用いることができ、それは連続的な工業的規模でモノシラン及びテトラアルコキシシランを製造するために容易に適用できる。なお、テトラアルコキシシランは液体として回収でき、モノシランは気体として回収できるので、両者の分離は容易である。
Claims (3)
- 一般式(1)
で示されるアルコキシシランを触媒の存在下で、気相で不均化反応に付してモノシラン及びテトラアルコキシシランを製造する方法において、
下記式(Ia)、(IIa)、(IIIa)、(IVa)及び(Va’)で示される化合物群から選ばれる少なくとも1つの触媒を用いることを特徴とするモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法:
- 前記式(IIa)において、y−1が1.3または3である請求項1に記載のモノシラン及びテトラアルコキシシランの製造方法。
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