DE602005006406T2 - Verfahren zur herstellung von hsicl3 durch katalytische hydrodehalogenierung von sicl4 - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hsicl3 durch katalytische hydrodehalogenierung von sicl4 Download PDF

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan (HSiCl3) durch katalytische Hydrodehalogenierung von Siliciumtetrachlorid (SiCl4) in Gegenwart von Wasserstoff.
  • Bei vielen technischen Prozessen in der Siliciumchemie entstehen SiCl4 und HSiCl3 gemeinsam. Es ist deswegen notwendig, diese beiden Produkte ineinander zu überführen und damit der jeweiligen Nachfrage nach einem der Produkte gerecht zu werden.
  • Darüber hinaus ist hochreines HSiCl3 ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium.
  • Verschiedenste Katalysatoren und das Verfahren für die Umsetzung von SiCl4 zu HSiCl3 in Gegenwart von Wasserstoff sind lange bekannt.
  • So ist aus EP 0 658 359 A2 beispielsweise ein Verfahren zur katalytischen Hydrodehalogenierung von SiCl4 zu HSiCl3 in Gegenwart von Wasserstoff bekannt, bei dem als trägerfreier Katalysator feindisperse Übergangsmetalle oder Übergangsmetallverbindungen aus der Reihe Nickel, Kupfer, Eisen, Kobalt, Molybdän, Palladium, Platin, Rhenium, Cer und Lanthan eingesetzt werden, wobei diese in der Lage sind, mit elementarem Silicium oder Siliciumverbindungen Silicide zu bilden. Problematisch ist dabei, bedingt durch die starke Endothermie der Reaktion, die indirekte Zuführung der Reaktionswärme sowie die Sinterung der Katalysatorpartikel, verbunden mit einem Verlust der Aktivität. Darüber hinaus erfordert die Abtrennung des gebrauchten feindispersen Katalysators aus dem Produktgemisch einen erheblichen Aufwand.
  • Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine weitere Möglichkeit bereitzustellen, HSiCl3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCl4 zu erzeugen.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der Patentansprüche gelöst.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, dass man in einfacher und wirtschaftlicher Weise auch bei Überleiten eines SiCl4/H2-Gemischs über ein Metall oder Metallsalz, welches auf mindestens einem Element der 2. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente basiert und unter den Reaktionsbedingungen stabile Metallschloride bildet, einen Umsatzgrad [u = 100%·c(HSiCl3)/co(SiCl4)] in der Nähe des thermodynamischen Umsatzes erhalten kann, wobei man die vorliegende katalytische Umsetzung geeigneterweise bei einer Temperatur zwischen 300 und 1 000°C, vorzugsweise bei 600 und 950°C, insbesondere bei 700 bis 900°C durchführt. Besonders vorteilhaft ist dabei der Einsatz einer Metallkomponente aus der Reihe Ca, Ba oder Sr bzw. deren Salze. Das katalytisch aktive System kann ferner auf einem Träger aufgebracht sein. Bevorzugt sind dabei stabile mikroporöse Träger, beispielsweise aber nicht ausschließlich solche auf SiO2-Basis, insbesondere aluminiumarme Zeolithe oder ausgelaugtes Glas. Der Metallgehalt auf dem Träger liegt vorteilhaft zwischen 0,1 bis 10 Gew.-%. Beispielsweise kann das vorliegende Verfahren in einem beheizbaren Festbettreaktor oder Fließbettreaktor, aber auch in einem beheizbaren Wirbelschichtreaktor vorteilhaft durchgeführt werden. Aus dem dabei erhaltenen gasförmigen Produktgemisch kann man HSiCl3 durch gezielte, d. h. zumindest partielle Kondensation gewinnen. Man kann das gasförmige Produktgemisch aber auch direkt weiter verwerten, beispielsweise bei einem Veresterungsverfahren mit einem Alkohol, bei einer Hydrosilylierung, bei der Herstellung pyrogener Kieselsäure, bei der Herstellung von Monosilan bzw. Solarsilicium, um nur einige Beispiele zu nennen.
  • Das vorliegende Verfahren zeichnet sich insbesondere auch durch eine Vermeidung von giftigen Schwermetallen als Katalysatorkomponente und der Verminderung der Sinterung des Katalysators, verbunden mit einer höheren Standfestigkeit aus.
  • Darüber hinaus sind die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorsysteme dabei in der Regel überdurchschnittlich beständig hinsichtlich Deaktivierung.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von HSiCl3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCl4 in Gegenwart von Wasserstoff, indem man bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 1 000°C als Katalysator mindestens ein Metall oder Metallsalz aus der Reihe der Elemente der 2. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente (PSE) einsetzt.
  • Bevorzugt setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren Kalzium, Strontium, Barium, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid, Bariumchlorid oder Mischungen aus mindestens zwei der zuvor genannten Komponenten als Katalysator ein.
  • Man kann diesen Katalysator als solchen, beispielsweise am Stück oder grobkristallin bis pulverförmig als Salz mit einem bevorzugten durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 3 mm, insbesondere d50-Werten von 0,05 bis 3 mm, bestimmt mittels an sich bekannter Methoden, oder als geträgerten Katalysator einsetzen.
  • Vorteilhaft kann man den Katalysator aufgebracht auf einem Träger aus der Reihe aluminiumarme Zeolithe, ausgelaugtes Glas, beispielsweise Quarzglas, Aktivkohle, poröser silikatischer Träger oder SiO2-Träger einsetzen.
  • Geeigneterweise liegt einem solchen geträgerten Katalysatorsystem ein mikroporöser Träger mit einem Porenvolumen von 100 bis 1 000 mm3/g sowie einer BET-Oberfläche von 10 bis 500 m2/g, vorzugsweise 50 bis 400 m2/g, zugrunde. Die Bestimmung des Porenvolumens sowie der BET-Oberfläche kann mittels an sich bekannter Methoden erfolgen. Dabei kann der Träger die an sich bekannten Trägerformen aufweisen, beispielsweise Pulver, Granulat, Tabletten, Pellets, Stränge, Trilobes, Kugeln, Perlen, Röhren, Zylinder, Platten, Waben – um nur einige Beispiele zu nennen. Vorzugsweise besitzen solche Träger eine geometrische Oberfläche von 100 bis 2 000 m2/m3 bzw. eine Schüttdichte von 0,1 bis 2 kg/l, vorzugsweise von 0,2 bis 1 kg/l.
  • Das katalytisch aktive Material kann in an sich bekannter Weise auf einen solchen Träger aufgebracht werden, beispielsweise kann man ein Metallsalz in einem dafür geeigneten Lösemittel lösen, den Träger mit der Lösung durch Tauchen oder Sprühen imprägnieren, trocknen und gegebenenfalls thermisch nachbehandeln. Dabei kann man als Lösemittel beispielsweise Wasser, wässrige Lösungen oder Alkohole einsetzen, wobei man solche Salze einsetzen kann, die bei späterer thermischer Behandlung des imprägnierten Trägers gegebenenfalls in Gegenwart von H2 und/oder HCl stabile Erdalkalichloride bilden. So kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Erdalkalimetallchloride, Erdalkalimetallhydroxide, Erdalkalimetallcarbonate oder Erdalkalimetallnitrate als Salze einsetzen. Geeigneterweise sollte der anwendungsfertige, geträgerte Katalysator frei von Wasser und Sauerstoff sein und auch diese Stoffe bei Erhitzen nicht freisetzen. Einen geträgerten Erdalkalimetallkatalysator kann man beispielsweise unter Schutzgas durch in Kontakt bringen eines Trägers mit geschmolzenem Erdalkalimetall und anschließendes Abkühlen erhalten. Beim Aufbringen des Metalls auf den Träger kann unter vermindertem Druck gearbeitet werden, sodass das geschmolzene Metall nach Drucksteigerung auch in das Porensystem des Trägers eindringen kann. Bei der Anwendung solcher Metallkatalysatoren im erfindungsgemäßen Verfahren gehen diese unter Reaktionsbedingungen in der Regel in die entsprechenden stabilen, katalytisch aktiven Chloride über.
  • Die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Trägerkatalysatoren weisen bevorzugt einen Gehalt an Katalysator, gerechnet als Element, von 0,1 bis 10 Gew.-% auf. Besonders bevorzugt sind Gehalte an Katalysator von 1 bis 8 Gew.-%, bezogen auf den Trägerkatalysator.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren bringt man vorteilhaft ein SiCl4/H2-Gemisch mit einem Molverhältnis von 1:0,9 bis 1:20 mit dem Katalysator in Kontakt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von SiCl4/H2-Gemischen mit einem Molverhältnis von 1:1 bis 1:10, ganz besonders bevorzugt von 1:1,5 bis 1:8, insbesondere solche mit einem Molverhältnis von 1:2 bis 1:4. Das hier eingesetzte SiCl4 und der Wasserstoff, in der Regel von reiner bis hochreiner Qualität, dürfen nicht zuletzt aus Sicherheitsgründen keinen Sauerstoff oder Sauerstoffverbindungen enthalten.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren führt man die Umsetzung bevorzugt in einem Festbettreaktor oder in einem Wirbelschichtreaktor oder Fließbettreaktor durch.
  • Geeigneterweise verwendet man dabei einen Reaktor, dessen Wände oder Wandinnenseiten aus einem temperaturbeständigen Glas, insbesondere aus Quarzglas, aus einer temperaturbeständigen Glasur oder einer temperaturbeständigen Keramik bzw. Sonderkeramik bestehen. Darüber hinaus sollten die für den Reaktor verwendeten Materialien chemisch weitgehend beständig gegenüber den beim erfindungsgemäßen Verfahren vorliegenden Komponenten sein.
  • So führt man die erfindungsgemäße katalytische Umsetzung vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 950°C, besonders bevorzugt von 700 bis 900°C, und einem Druck von 0,1 bis 100 bar abs., bevorzugt bei 1 bis 10 bar abs., insbesondere bei 1,5 bis 2,5 bar abs., durch.
  • Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Umsetzung betreibt man das vorliegende Verfahren geeigneterweise bei einer Raumgeschwindigkeit (SV = Volumenstrom/Katalysatorvolumen) von 2 000 bis 30 000 h–1, vorzugsweise 5 000 bis 15 000 h–1. Das Gasgemisch im Reaktor weist geeigneterweise eine Lineargeschwindigkeit (LV = Volumenstrom/Reaktorquerschnittsfläche) von 0,01 bis 10 m/s, vorzugsweise von 0,02 bis 8 m/s, besonders bevorzugt von 0,03 bis 5 m/s, auf. Die den vorangehenden und nachfolgenden reaktionskinetischen Parametern zugrundeliegenden Volumenströme sind jeweils auf Normbedingungen bezogen. Verfahrenstechnisch betreibt man die erfindungsgemäße Umsetzung geeigneterweise im turbulenten Bereich.
  • Im Allgemeinen führt man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt aus:
    Ein beheizbarer Reaktor, der gegenüber höheren Temperaturen sowie Chlorsilanen bzw. HCl weitgehend beständig ist, wird in der Regel zunächst getrocknet, beispielsweise durch Ausheizen, mit trockenem, O2-freien Schutzgas gefüllt, beispielsweise mit Argon oder Stickstoff, und unter Schutzgas mit Katalysator bestückt.
  • Der Katalysator wird in der Regel im H2-Strom bei höheren Temperaturen bis zur Reaktionstemperatur vorkonditioniert. Man kann den Katalysator aber auch unter HSiCl3-, SiCl4-, H2/HSiCl3-, H2/SiCl4- oder H2/HSiCl3/SiCl4-Atmosphäre bzw. -Strömung vorkonditionieren. Geeigneterweise führt man die Vorkonditionierung des Katalysators für 0,1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 2 bis 6 Stunden, bei einer Temperatur oberhalb 300°C durch. Sofern man als Katalysator Erdalkalimetall als solches einsetzt, kann man diesen zur Durchführung der Vorkonditionierung unter besagten Bedingungen über etwa 0,5 bis 4 Stunden auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des eingesetzten Erdalkalimetalls aufheizen und etwa 1 bis 10 Stunden dabei belassen. Danach kann die Temperatur auf die gewünschte Betriebstemperatur vorgefahren und das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, wobei die jeweiligen Katalysatorpartikel ihre ursprüngliche Form in der Regel beibehalten. Geeigneterweise kann man über mindestens ein Thermoelement sowie über mindestens eine Durchflussmessvorrichtung den Reaktor unter Betriebsbedingungen überwachen.
  • Zur Herstellung eines Eduktgemischs kann man SiCl4 in die Gasphase überführen, kann entsprechende Anteile Wasserstoff zudosieren und dem auf Betriebstemperatur befindlichen Reaktor zuführen.
  • Das auf der Abströmseite erhaltene Produktgemisch kann man direkt in einem weiteren Prozess als Eduktstrom einsetzen oder zur Gewinnung von HSiCl3 aufarbeiten, beispielsweise durch Kondensieren. Dabei anfallende Anteile an Wasserstoff bzw. SiCl4 können vorteilhaft recycliert werden. Auch kann man den auslassseitigen Produktstrom des Reaktors, d. h. vor der Weiterverwertung bzw. Aufarbeitung, im Gegenstrom über einen Wärmetauscher auf der Einlassseite des Reaktors führen, um so den Eduktstrom vor Eintritt in den Reaktor vorzuwärmen und dadurch vorteilhaft Energie zu sparen.
  • Man kann den Katalysator aber auch in Form einer Wirbelschicht einsetzen, wobei im Reaktor auslassseitig zur Abtrennung des Katalysators bzw. geträgerten Katalysators geeigneterweise ein Zyklon angeordnet ist. Der so gesammelte Katalysator kann vorteilhaft wieder in den Reaktor zurückgeführt werden.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man das so erhaltene Umsetzungsprodukt, d. h. Produktgemisch aufarbeiten oder weiterverarbeiten, wobei man bevorzugt (i) das Produktgemisch fraktioniert bzw. zumindest partiell in an sich bekannter Weise kondensiert, flüssiges, vorteilhaft hochreines HSiCl3 gewinnt und gegebenenfalls anfallenden Wasserstoff sowie Siliciumtetrachlorid in den Eduktstrom des vorliegenden Prozesses zurückführt oder (ii) den Produktstrom vorteilhaft als Edukt einer direkten Weiterverwertung zuführt.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne den Gegenstand zu beschränken.
  • Beispiele:
  • Beispiel 1
  • ZSM 5 wird mit einer 0,1-N-BaCl2-Lösung imprägniert, anschließend getrocknet und 1 Stunde bei 450°C unter Wasserstoffatmosphäre geglüht. Es wird auf diese Weise 10 Gew.-% Salz aufgebracht.
  • In einem Quarzglasreaktor eines Durchmessers von 15 mm und einer Länge von 250 mm werden 1,3 g dieses metallsalzhaltigen Zeolithen auf eine Fritte aufgebracht.
  • Die Beheizung erfolgt elektrisch über einen Röhrenofen auf 845°C. Durch den Reaktor strömt ein H2/SiCl4-Gemisch mit einem Durchsatz von 7 l/h. Der Umsatz der Reaktion wird gaschromatographisch verfolgt. Tabelle 1 gibt den Umsatzgrad von SiCl4 zu HSiCl3 bei verschiedenen Stoffmengen-Verhältnissen n(H2)/n(SiCl4) wieder. Tabelle 1
    n(H2)/n(SiCl4) Umsatzgrad zu HSiCl3 (%)
    4 17,4
    5 19,2
    6 20,7
    8 23,2
  • Beispiel 2
  • Verwendet wird der im Beispiel 1 erklärte Quarzglasreaktor. Als Festkörper wird 1 g metallisches Barium mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,5 mm eingesetzt und vorkonditioniert (H2/HSiCl3-Atmosphäre, Aufheizen über 2 Stunden auf 700°C, 2 Stunden bei 700°C halten – vermutet wird die Bildung von „Ba/BaSix/BaCl2/Si-Phasen" –, Aufheizen auf Betriebstemperatur). Es werden die Umsetzungsgrade in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur bei einem Volumenstrom von 7 l/h und einem konstanten n(H2)/n(SiCl4)-Verhältnis von 6:1 ermittelt. Tabelle 2
    Temperatur (°C) Umsatzgrad zu HSiCl3 (%)
    800 13,8
    825 17,9
    845 21,8
  • Beispiel 3
  • Verwendet wird der im Beispiel 1 erklärte Quarzglasreaktor. Als Festkörper wird 1 g wasserfreies SrCl2 mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,7 mm eingesetzt. Es werden die Umsetzungsgrade in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur bei einem Volumenstrom von 7 l/h und einem konstanten n(H2)/n(SiCl4)-Verhältnis von 6:1 ermittelt. Tabelle 3
    Temperatur (°C) Umsatzgrad zu HSiCl3 (%)
    800 15,4
    825 17,2
    845 19,2

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan (HSiCl3) durch katalytische Hydrodehalogenierung von Siliciumtetrachlorid (SiCl4) in Gegenwart von Wasserstoff, indem man bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 1 000°C als Katalysator mindestens ein Metall oder Metallsalz aus der Reihe der Elemente der 2. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente einsetzt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator Kalzium, Strontium, Barium, Kalziumchlorid, Strontiumchlorid, Bariumchlorid oder Mischungen aus mindestens zwei der zuvor genannten Komponenten einsetzt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen geträgerten Katalysator einsetzt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Katalysator einsetzt, der auf einem Träger aus der Reihe aluminiumarme Zeolithe, ausgelaugtes Glas, Quarzglas, Aktivkohle, poröser silikatischer Träger oder SiO2-Träger aufgebracht ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Trägerkatalysator einen Gehalt an Katalysator, gerechnet als Element, von 0,1 bis 10 Gew.-% aufweist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein SiCl4/H2-Gemisch mit einem Molverhältnis von 1:0,9 bis 1:20 mit dem Katalysator in Kontakt bringt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in einem Festbettreaktor, in einem Wirbelschichtreaktor oder Fließbettreaktor durchführt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die katalytische Umsetzung bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 950°C und einem Druck von 0,1 bis 100 bar abs. durchführt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer Raumgeschwindigkeit von 2 000 bis 30 000 h–1 durchführt und der Gasstrom im Reaktor eine Lineargeschwindigkeit von 0,01 bis 10 m/s aufweist.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet dass man HSiCl3 aus dem Produktgemisch gewinnt oder das Produktgemisch direkt weiter verwertet.
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