KR20070008649A - ＳｉＣｌ4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한ＨＳｉＣｌ3의 제조 방법 - Google Patents

ＳｉＣｌ4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한ＨＳｉＣｌ3의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원소 주기율표(PTE) 주족 2의 원소들로부터 선택되는 1 이상의 금속 또는 금속염이 300 내지 1000℃ 범위의 온도에서 촉매로 사용되는, 수소 존재하에 SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한 HSiCl3의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 촉매는 상기 조건하에서 안정한 금속 염화물을 형성하는 금속 또는 금속염이다.
촉매적 수소첨가탈할로겐화, 사염화규소, 트리클로로실란, 지지된 촉매

Description

ＳｉＣｌ4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한 ＨＳｉＣｌ3의 제조 방법{PROCESS FOR PREPARING HSiCl3 BY CATALYTIC HYDRODEHALOGENATION OF SiCl4}
본 발명은 수소의 존재하에 사염화규소(SiCl4)의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한, 트리클로로실란(HSiCl3)의 제조 방법에 관한 것이다.
SiCl4 및 HSiCl3는 규소 화학의 다수 산업적 공정에서 함께 형성된다. 따라서, 이들 두 생성물을 서로 전환시켜, 생성물들 중 하나에 대한 각각의 요구를 충족시킬 필요가 있다.
또한, 고순도의 HSiCl3는 태양전지용 실리콘(solar silicon)의 생산시 중요한 출발 물질이다.
수소의 존재하에 SiCl4를 HSiCl3로 전환하기 위한 다양한 촉매 및 공정들이 오랫동안 알려져 있었다.
따라서, EP 0 658 359 A2는 예컨대, 니켈, 구리, 철, 코발트, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 레늄, 세륨 및 란탄으로 구성된 군으로부터 선택되고, 규소 원소 또는 규소 화합물과 규소화물(silicide)을 형성할 수 있는, 미분된 전이금속 또는 전이 금속 화합물이 비지지 촉매로서 사용되는, 수소의 존재하에 SiCl4를 HSiCl3로 촉매적 수소첨가탈할로겐화하기 위한 방법을 개시하고 있다. 문제는 상기 반응의 강한 흡열 성질로 인해, 활성의 감소와 연관되는 반응열의 간접적인 도입 및 촉매 입자의 소결이 발생한다는 점이다. 또한, 사용된 미분 촉매를 생성물 혼합물로부터 분리하는 데에 상당한 비용이 든다.
본 발명의 목적은 SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화로 HSiCl3를 생산하는 추가의 가능한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 청구범위에 기재된 바와 같이 달성된다. 놀랍게도, 열역학적 전환 부근의 전환도[conv. = 100%ㆍc(HSiCl3)/co(SiCl4)]는, 원소 주기율표의 주족 2 중 하나 이상의 원소에 기초하고, 반응 조건하에서 안정한 금속 염화물을 형성하는 금속 또는 금속염 상으로 SiCl4/H2 혼합물을 통과시켜 간단하면서도 경제적인 방법으로 달성될 수 있는 것으로 밝혀졌는데, 이러한 촉매적 반응은 300 내지 1,000℃, 바람직하게는 600 내지 950℃, 특히 700 내지 900℃에서 적절하게 수행된다. Ca, Ba 및 Sr로 구성된 군으로부터 선택되는 금속 성분 및 이들의 염을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 촉매적으로 활성인 시스템은 또한, 지지체에 적용될 수도 있다. 이러한 경우, 안정한 미공성 지지체가 바람직하지만, 예컨대 Si02, 특히 저-알루미늄 제올라이트 또는 용출 유리(leached glass)에 기초한 것들에만 제한 적용되는 것은 아니다. 지지체 상의 금속 함량은 바람직하게는, 0.1 내지 10 중량%이다. 예를 들어, 본 발명의 방법은 바람직하게는 가열성 고정층 반응기 또는 이동층 반응기 내에서 수행될 수 있지만, 가열성 유동층 반응기 내에서도 수행될 수 있다. HSiCl3는 생성된 기상 생성물 혼합물로부터 표적화된, 즉, 적어도 부분적인 응축으로 단리될 수 있다. 그러나, 기상 생성물 혼합물은 또한 직접적으로, 예컨대 단지 몇몇 예로서는 알코올과의 에스테르화 반응에 있어서, 수소규소화 반응에 있어서, 열분해법 실리카(pyrogenic silica)의 제조에 있어서, 모노실란 또는 태양전지용 실리콘의 제조에 있어서도 사용될 수 있다.
특히, 본 발명의 방법은 촉매 성분으로서 독성 중금속을 피하고, 촉매의 소결을 줄이며, 상대적으로 높은 기계적 강도를 달성한다.
또한, 본 발명에 따라 사용되는 촉매 시스템은 일반적으로 불활성화와 관련하여 평균 안정성 이상을 나타낸다.
따라서, 본 발명은 원소 주기율표(PTE) 주족 2의 원소들로부터 선택되는 1 이상의 금속 또는 금속염이 300 내지 1,000℃ 범위의 온도에서 촉매로 사용되는, 수소 존재하에 SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한 HSiCl3의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에 있어서는 칼슘, 스트론튬, 바륨, 염화칼슘, 염화스트론튬, 염화바륨, 또는 상기 언급한 성분들 중 2 이상의 혼합물을 촉매로 사용하는 것이 바람직하다.
이 촉매는 그대로, 예컨대 조각으로 사용되거나 거친 결정부터 공지된 방법대로 측정했을 때 0.01 내지 3 mm의 바람직한 평균 입자 직경, 특히 0.05 내지 3 mm의 d50을 갖는 염으로서의 분쇄물로서까지 사용될 수 있거나, 혹은 지지된 촉매로서 사용될 수 있다.
촉매는 저-알루미늄 제올라이트, 용출 유리, 예컨대 용융 실리카, 활성탄, 다공성 규소 지지체 및 Si02 지지체로 구성된 군으로부터 선택되는 지지체에 적용하여 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 지지된 촉매 시스템은 적절하게는 100 내지 1,000 mm3/g의 기공 부피 및 10 내지 500 m2/g, 바람직하게는 50 내지 400 m2/g의 BET 표면적을 갖는 미공성 지지체에 기초하고 있다. 기공 부피 및 BET 표면적은 공지된 방법대로 측정할 수 있다. 지지체는 공지된 지지체 형태, 예를 들어 분말, 과립, 정제, 펠렛, 코드형, 삼엽형, 구형, 비드형, 튜브형, 실린더형, 플레이트형, 벌집형일 수 있다(단지 예로 든 것일 뿐임). 이러한 지지체는 바람직하게는 100 내지 2,000 m2/m3의 기하학적 표면적, 또는 0.1 내지 2 kg/l, 바람직하게는 0.2 내지 1 kg/l의 벌크 밀도를 가진다.
촉매적으로 활성인 물질은 공지된 방식으로 상기 지지체에 적용될 수 있는데, 예를 들면 금속염을 적합한 용매에 용해하고, 지지체를 상기 용액에 담그거나 지지체에 용액을 분무하여 건조시키고, 만일 적절하다면 후-열처리할 수 있다. 용매로서는 예를 들어 물, 수용액 또는 알코올을 사용할 수 있고, 적절하다면 H2 및(또는) HCl의 존재하에, 함침된 지지체의 후속적인 열처리시 안정한 알칼리 토금속 염화물을 형성하는 염을 사용할 수 있다. 사용될 수 있는 염의 비제한적인 예로서는 알칼리 토금속 염화물, 알칼리 토금속 수산화물, 알칼리 토금속 탄산염 및 알칼리 토금속 질화물이 있다. 사용-준비-완료된(ready-to-use) 지지된 촉매는 적절하게는, 물 및 산소가 없어야 하며, 또한 가열시 이 성분들을 방출해서도 안된다. 지지된 알칼리 토금속 촉매는 예를 들어, 보호 기체하에서 지지체를 용융 알칼리 토금속과 접촉시킨 후 냉각시킴으로써 수득할 수 있다. 금속을 지지체에 적용하는 것은 감압하에서 수행할 수 있고, 이로써 용융된 금속은 또한 압력이 증가한 후에 지지체의 기공 시스템 내로 침투할 수 있다. 본 발명의 방법에 상기 금속 촉매가 사용될 경우, 이들은 일반적으로 반응 조건하에서 안정하고 촉매적으로 활성인 상응하는 염화물로 전환된다.
본 발명의 방법에 사용되는 지지된 촉매는 바람직하게는, 원소로 계산했을 때 0.1 내지 10 중량%의 촉매 함량을 갖는다. 지지된 촉매에 대해서는 1 내지 8 중량%의 촉매 함량이 특히 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서, 1:0.9 내지 1:20의 몰 비율을 갖는 SiCl4/H2 혼합물을 촉매와 접촉시키는 것이 바람직하다. 1:1 내지 1:10, 매우 특히 바람직하게는 1:1.5 내지 1:8의 몰 비율, 그 중 특히 1:2 내지 1:4의 몰 비율을 갖는 SiCl4/H2 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 마지막이지만 특히, 본원에서 사용된 일반적으로 고품질 내지 매우 고품질인 SiCl4 및 수소에는, 안전성의 이유 때문에 수소 또는 수소 화합물이 없어야 한다.
본 발명의 방법에 있어서, 반응은 바람직하게는 고정층 반응기에서, 또는 유동층 반응기에서, 또는 이동층 반응기에서 수행된다.
벽 또는 벽의 내부 표면이 내열 유리, 특히 용융 실리카, 내열성 유약 또는 내열성 세라믹이나 특수 세라믹을 포함하는 반응기를 사용하는 것이 적절하다. 또한, 반응기에 사용된 물질은 본 발명의 방법에서 존재하는 성분에 대해 대개 화학적으로 내성이 있어야 한다.
본 발명의 촉매적 반응은 바람직하게는 600 내지 950℃, 특히 바람직하게는 700 내지 900℃ 범위의 온도, 그리고 0.1 내지 100 bar abs., 바람직하게는 1 내지 10 bar abs., 특히 1.5 내지 2.5 bar abs.의 압력에서 수행된다.
본 발명의 반응을 수행하기 위해, 본 방법은 2,000 내지 30,000 h-1, 바람직하게는 5,000 내지 15,000 h-1의 공간 속도(SV = 부피 유속(volume flow)/촉매 부피)에서 적절하게 수행된다. 반응기 내의 기체 혼합물은 적절하게는 0.01 내지 10 m/s, 바람직하게는 0.02 내지 8 m/s, 특히 바람직하게는 0.03 내지 5 m/s의 선속도(LV = 유동 부피/반응기의 단면적)를 갖는다. 상기 및 이하 언급하는 반응-속도론적 파라미터가 기초로 하는 부피 유속(volume flow)은 각각의 경우 STP에서의 값이다. 공정 공학적 용어로서, 본 발명의 반응은 난류 범위에서 적절하게 수행된다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 다음과 같이 수행된다:
승온 및 클로로실란 또는 HCl에 대해 충분히 내성이 있는 가열성 반응기를 예컨대 베이킹으로 먼저 전체적으로 건조시키고, 02-부재 보호 기체, 예를 들어 아르곤 또는 질소로 충전하여, 보호 기체하에서 촉매를 채운다. 촉매는 일반적으로, 반응 온도 이하의 승온에서 H2 스트림으로 전 상태조절(preconditioning)한다. 그러나, 촉매는 HSiCl3, SiCl4, H2/HSiCl3, H2/SiCl4 또는 H2/HSiCl3/SiCl4의 스트림 또는 분위기하에서 전 상태조절할 수도 있다. 촉매의 전 상태조절은 적절하게는 0.1 내지 12시간, 바람직하게는 2 내지 6시간 동안, 300℃를 초과하는 온도에서 수행된다. 만일 알칼리 토금속이 촉매로서 그대로 사용되면, 상기 조건하에서의 전 상태조절은 이를 약 0.5 내지 4시간에 걸쳐 사용된 알칼리 토금속의 융점 미만의 온도로 가열하고, 약 1 내지 10시간 동안 이 온도에서 유지시킴으로써 수행될 수 있다. 그 다음, 각각의 촉매 입자는 전체적으로 원래의 형상을 유지하도록 하면서, 목적하는 공정조작 온도로 온도를 상승시키고 본 발명의 방법을 수행할 수도 있다. 반응기는 적절하게는, 1 이상의 열전쌍 및 1 이상의 유동 측정 장치로 작업 조건하에서 적절히 모니터링할 수 있다.
공급 혼합물을 제조하기 위해, SiCl4를 기체상으로 전환하고, 적절한 비율의 수소를 첨가하여 이를 작업 온도에 있는 반응기로 공급할 수 있다.
유출 말단에서 수득된 생성물 혼합물은 추가의 공정에서 공급 스트림으로서 직접적으로 사용되거나, 워크업되어 예컨대, 응축되어 HSiCl3가 단리될 수도 있다. 이러한 방식으로 수득된 수소 또는 SiCl4의 양은 바람직하게 재순환될 수 있다. 반응기의 유출 말단으로부터의 생성물 스트림, 즉 추가로 사용되거나 워크업되기 전의 생성물 스트림은, 반응기의 유입구 말단에서 열 교환기를 통해 대향류로 이송되어, 공급 스트림을 반응기로 들어가기 전에 예열하여, 에너지를 바람직하게 절약할 수도 있다.
그러나, 촉매는 유동층의 형태로 사용될 수도 있는데, 이러한 경우에는 사이클론을 반응기의 유출 말단에 적절하게 배치함으로써, 촉매 또는 지지된 촉매를 분리한다. 이러한 방식으로 수집된 촉매는 바람직하게는 반응기로 재순환될 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서 수득한 반응 생성물, 즉 생성물 혼합물은 추가로 처리되거나 워크업될 수 있다. (i) 생성물 혼합물을 공지된 방식대로 분별 응축 또는 적어도 부분적으로 응축하고, 액체, 바람직하게는 고순도의 HSiCl3를 단리하여, 수득된 임의의 수소 또는 사염화규소를 본 방법의 공급 스트림으로 재순환시키거나, (ii) 생성물 스트림을 출발 물질로서 전달하여 직접 추가로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명을 이하 실시예로 설명하지만, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않는다.
실시예 1
ZSM 5를 0.1 N의 BaCl2 용액에 함침한 후 건조시키고, 수소 분위기하에서 1시간 동안 450℃에서 점화했다. 이러한 방식으로 수득한 10 중량%의 염을 사용했다.
15 mm의 직경 및 250 mm의 길이를 갖는 용융 실리카 반응기 내에서, 상기 제올라이트 함유 금속염 1.3 g을 프릿(frit) 상에 놓았다. 튜브 로(furnace)를 사용하여 845℃로 전기적으로 가열했다. H2/SiCl4 혼합물은 7 l/h의 유출량으로 반응기를 통과해 유동했다. 반응에서 달성된 전환은 기체 크로마토그래피로 모니터링했다. 아래 표 1은 다양한 몰 비율의 n(H2)/n(SiCl4)에서 SiCl4의 HSiCl3로의 전환 정도를 보여준다.
n(H2)/n(SiCl4) HSiCl3로의 전환 정도(%)
4 17.4
5 19.2
6 20.7
8 23.2
실시예 2
실시예 1에서 기술한 용융 실리카 반응기를 사용했다. 1.5 mm의 평균 입자 직경을 갖는 금속성 바륨 1 g을 고체로서 사용하여 전 상태조절했다(H2/HSiCl3 분위기, 700℃에서 2시간 동안 가열, 700℃에서 2시간 동안 유지(아마 Ba/BaSix/BaCl2/Si 상이 형성될 것임), 작업 온도로 가열). 7 l/h의 부피 유속(volume flow) 및 6:1의 일정한 n(H2)/n(SiCl4) 비율에서, 반응 온도에 대한 함수로서 전환 정도를 측정했다.
온도(℃) HSiCl3로의 전환 정도
800 13.8
825 17.9
845 21.8
실시예 3
실시예 1에서 기술한 용융 실리카 반응기를 사용했다. 0.7 mm의 평균 직경을 갖는 무수 SrCl2 1 g을 고체로 사용했다. 7 l/h의 부피 유속 및 6:1의 일정한 n(H2)/n(SiCl4) 비율에서, 반응 온도에 대한 함수로서 전환 정도를 측정했다.
온도(℃) HSiCl3로의 전환 정도
800 15.4
825 17.2
845 19.2

Claims (10)

  1. 원소 주기율표 주족 2의 원소들로부터 선택되는 1 이상의 금속 또는 금속염을 300 내지 1,000℃ 범위의 온도에서 촉매로 사용하는, 수소의 존재하에 사염화규소(SiCl4)의 촉매적 수소첨가탈할로겐화(hydrodehalogenation)에 의한 트리클로로실란(HSiCl3)의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 염화칼슘, 염화스트론튬, 염화바륨, 또는 상기 언급한 성분들 중 2 이상의 혼합물을 촉매로 사용하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지지된 촉매가 사용되는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 저-알루미늄 제올라이트, 용출 유리(leached glass), 용융 실리카, 활성탄, 다공성 규소 지지체 및 Si02 지지체로 구성된 군으로부터 선택되는 지지체에 적용된 촉매를 사용하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 지지된 촉매가 원소로 계산했을 때 0.1 내지 10 중량%의 촉매 함량을 갖는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 1:0.9 내지 1:20의 몰 비율을 갖는 SiCl4/H2 혼합물을 촉매와 접촉시키는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 반응이 고정층 반응기, 유동층 반응기 또는 이동층 반응기에서 수행되는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 반응이 600 내지 950℃ 범위의 온도 및 0.1 내지 100 bar abs.의 압력에서 수행되는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 2,000 내지 30,000 h-1의 공간 속도에서 반응이 수행되고, 기체 스트림은 반응기 내에서 0.01 내지 10 m/s의 선속도를 갖는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 혼합물로부터 HSiCl3를 단리하거나, 생성물 혼합물을 직접적으로 추가 사용하는 방법.
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