KR101239484B1 - ＳｉＣｌ4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한ＨＳｉＣｌ3의 생산 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기상 H2/SiCl4를 함유하는 유리 혼합물을 저항 가열 소자의 1 이상의 가열 소자와 직접 접촉시키는, SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화로 HSiCl3를 형성하기 위한 방법에 관한 것이다. 가열 소자는 금속 또는 금속 합금으로 제조되며, 전환을 수행하기 위해서 가열된다
사염화규소, 저항 가열 장치(resistance heating device), 가열 소자, 촉매적 수소첨가탈할로겐화.

Description

ＳｉＣｌ4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의한 ＨＳｉＣｌ3의 생산 방법{METHOD FOR THE PRODUCTION OF HSiCl3 BY CATALYTIC HYDRODEHALOGENATION OF SiCl4}
본 발명은 수소의 존재하에 사염화규소(SiCl4)를 촉매적으로 수소첨가탈할로겐화하여, 트리클로로실란(HSiCl3)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
다수의 규소 화학 산업 공정에서는, SiCl4 및 HSiCl3가 함께 형성된다. 따라서, 이들 두 생성물을 서로 전환시켜, 생성물들 중 하나에 대한 각각의 요구를 충족시킬 필요가 있다.
또한, 고순도의 HSiCl3는 태양전지용 실리콘(solar silicon)의 생산에 중요한 출발 물질이다.
EP 0 658 359 A2는 니켈, 구리, 철, 코발트, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 레늄, 세륨 및 란탄으로 구성된 군으로부터 선택되고, 규소 원소 또는 규소 화합물과 규소화물(silicide)을 형성할 수 있는, 미분된 전이금속 또는 전이금속 화합물이 비지지 촉매로서 사용되는, 수소의 존재하에 SiCl4를 HSiCl3로 촉매적 수소첨가탈할로 겐화하기 위한 방법을 개시하고 있다. 문제는 상기 반응의 강한 흡열 성질로 인해, 활성 소실과 관련되는 반응열의 간접적인 도입 및 촉매 입자의 소결이 발생하고, 전환 정도를 조절하기 곤란하다는 점이다. 또한, 사용된 미분 촉매를 생성물 혼합물로부터 분리하는 데에 상당한 비용이 든다.
이러한 문제에 대해, I. 뢰베르 등의 문헌[I. Roever et al., "The catalytic hydrogenation of chlorosilanes - the crucial print of production of electronic-grade silicon", Silicon for the Chemical Industry VI, Loen, Norway, June 17-21, 2002; Eds.: M. A. Øye et al., Trondheim, Norway, 2002, page 209 ff.]은, 모든 전이 금속들이 규소화물을 형성할 수 있는 것은 아닌데, 이는 상기 원소들의 경우 규소화물의 형성이 적어도 부분적으로는 속도론적으로 억제되기 때문이라고 보고하고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 SiCl4로부터 HSiCl3를 제조하는 추가의 가능한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 청구범위에 기재된 바와 같이 달성된다.
따라서 놀랍게도, 수소 및 사염화규소를 포함하는 기상 공급 혼합물을 저항 가열 장치(resistance heating device)의 1 이상의 고온 가열 소자와 직접 접촉시키면(상기 가열 소자는 이러한 목적에 적합한 금속 또는 금속 합금을 포함함), 수소의 존재하에 SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화에 의해 HSiCl3가 간단하고 경제적이면서 효과적인 방법으로 생산될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
특히, 텅스텐, 니오븀, 탄탈, 또는 상응하는 합금들은 규소화물 형성의 속도론적 억제로 인해 그럴 것으로 예상되지 않았음에도 불구하고, 이 본 발명의 반응 조건하에서 촉매 활성을 나타내는 점이 놀랍다.
또한, 상기 가열 소자들은 기계적 안정성을 가지며, 유리하게는 미분된 촉매 분진을 제거하는 것이 생략될 수 있다.
추가의 장점은 본 발명의 반응에 필요한 에너지를 저항 가열 장치로 직접적으로 도입할 수 있어, 반응기의 간접적 가열로 인한 열 손실을 바람직하게 피할 수 있다는 점이다.
따라서, 본 발명에 따라 SiCl4/H2 혼합물을 저항 가열 장치의 가열된 소자들 위로 통과시키면, 열역학적 전환 부근에서 HSiCl3로의 전환을 유리하게 달성할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법에서는 저항 가열 장치의 가열 소자에 공급되는 전력을 변화시킴으로써, 신속하면서도 유연하게 특정한 경우에 요구되는 조성의 생성물을 수득할 수 있다. 그리고, 모든 기체 스트림을 반응 온도로 맞추기 보다는 촉매적으로 활성인 가열 소자 부근의 기체만을 반응 온도로 맞추면 되기 때문에, 통상적인 간접적 가열의 경우에 비해 에너지 소비가 현저히 낮은 장점이 있다.
따라서, 본 발명은 수소 및 사염화규소를 포함하는 기상 공급 혼합물을 저항 가열 장치의 1 이상의 가열 소자와 직접 접촉시키는 것을 포함하고, 여기서 상기 가열 소자는 금속 또는 금속 합금을 포함하며 반응을 수행하기 위해 가열된 것인, SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화로 HSiCl3를 형성하기 위한 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서 규소화물의 형성이 반응 조건하에서 실질적으로 억제되는 경우에는, 특히 니오븀, 탄탈 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택되는 금속, 또는 니오븀, 탄탈 및(또는) 텅스텐을 포함하는 금속 합금을 포함하는 1 이상의 가열 소자가 사용된다.
따라서, 본 발명의 방법은 바람직하게는 와이어, 나선, 웹, 튜브(예컨대, 웹을 가질 수 있거나, 교차물 혹은 삽입물을 가질 수 있거나, 벽에 구멍이 있을 수 있는 튜브), 플레이트(예컨대, 매끈하거나 주름진 플레이트, 천공된 플레이트, 또는 절첩부, 주름이나 융기된 부분을 갖는 플레이트나 플레이트 패킷), 메시(예를 들어, 매끈하거나 주름진 메시), 또는 벌집형, 예를 들어 라운드형, 정사각형, 삼각형, 육각형 또는 팔각형 셀 단면을 갖는 바디의 형태를 갖는 1 이상의 가열 소자를 사용하여 수행된다.
가열 소자의 와이어 직경, 벽 두께 또는 플레이트나 층의 두께는 0.1 mm 내지 10 mm, 바람직하게는 0.3 내지 8 mm, 특히 바람직하게는 0.5 내지 5 mm가 바람직하다.
본 발명의 방법의 경우, 기상 H2/SiCl4 혼합물을 공급할 수 있는 유동 반응기 내에서 공지된 저항 가열 장치의 상기 가열 소자들을 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 기술한 가열 소자들은 일반적으로 시판되는 것이며, 공지된 방식대로 수냉 전력 연결부를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법을 수행하기 위해서는, 저항 가열 장치에 전력을 공급하고, 그 결과 가열 소자들이 가열되어 SiCl4의 수소첨가탈할로겐화가 본 발명에 따라 일어남으로써, HSiCl3가 형성된다. 전력은 일반적으로 목적하는 반응 온도에 도달될 때까지 서서히, 예를 들어 약 30분에 걸쳐 증가시킨다. 가열을 조절하고 제어하기 위해서는 가열 소자, 반응기 벽 및 공급 스트림이나 생성물 스트림에서 온도 측정을 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 저항 가열 장치의 가열 소자는 바람직하게는 300 내지 1,250℃, 특히 700 내지 950℃ 범위의 온도에서 작동된다.
따라서, 본 발명에 따른 반응은 600 내지 950℃, 특히 700 내지 900℃ 범위의 온도에서, 그리고 0.1 내지 100 bar abs., 바람직하게는 1 내지 10 bar abs., 특히 1.5 내지 2.5 bar abs.의 압력에서 적절하게 수행된다.
본 발명의 방법에 있어서, 반응은 바람직하게는 2,000 내지 750,000 h-1, 바람직하게는 5,000 내지 500,000 h-1의 공간 속도(SV = 부피 유속(volume flow)/가열 소자에 제공되는 반응기 부피), 및(또는) 촉매 표면적에 대해 10 내지 0.01 m/s, 특히 바람직하게는 1 내지 0.05 m/s의 부피 유속(AV = 부피 유속/촉매 표면적)에서 적절하게 수행된다. 또한, 수소와 사염화탄소의 기체 혼합물은 0.01 내지 10 m/s, 바람직하게는 0.01 내지 8 m/s, 특히 바람직하게는 0.02 내지 5 m/s의 선속도(LV = 부피 유속/반응기의 단면적)로 저항 가열 장치의 가열 소자 상을 통과시키는 것이 바람직하다. 상기 및 이하 언급하는 반응-속도론적 파라미터가 기초로 하는 부피 유속은 각각의 경우 STP에서의 값이다. 공정 파라미터들은 바람직하게는 층류(laminar flow)가 발생하도록 정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 SiCl4:H2 몰 비율이 1:0.9 내지 1:20, 특히 바람직하게는 1:1 내지 1:10, 매우 특히 바람직하게는 1:1.5 내지 1:8, 특히 1:2 내지 1:4인 기상 SiCl4/H2 혼합물을 사용하여 수행된다.
일반적으로, SiCl4는 필요하다면 기체상으로 만들어, 정해진 양의 수소 기체를 계량하여 넣는다. 여기서, 특히 미량의 물 및 산소를 배제해야 한다. 순수 내지는 매우 순수한 SiCl4 및 수소를 사용하는 것이 바람직하다.
목적하는 전환의 정도[conv. = 100%ㆍc(HSiCl3)/co(SiCl4)]는, 저항 가열 장치의 전력을 조정함으로써 반응을 방해하지 않고도 유리하게 제어할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 반응은 반응기의 벽 또는 벽 내부가 니오븀, 텅스텐, 탄탈, 니오븀-, 텅스텐- 및(또는) 탄탈-함유 합금, 내열 유리, 특히 용융 실리카, 내열성 유약 또는 내열성 세라믹이나 특수 세라믹을 포함하는 것인 유동 반응기 내에서 적절하게 수행된다.
본 발명의 방법에서 수득된 생성물 혼합물 또는 생성물 기체 스트림은 바람직하게는 공정의 시작부, 즉, 반응기의 상류(upstream)에 위치한 1 이상의 열 교환기를 통과시켜 SiCl4를 기화시키고(시키거나), H2/SiCl4-함유 공급 혼합물을 예열하여, 생성물 혼합물/기체 스트림을 추가로 처리하거나 워크업하기 전에 에너지를 절약할 수 있다. 이러한 방식으로, 공급 기체 스트림 및 생성물 기체 스트림을 대향류로 유리하게 이송하여 공급 기체를 예열함으로써, 특히 에너지-효율적인 작업을 달성할 수가 있다.
본 발명의 방법에서 반응 생성물, 즉, 상기 방식으로 수득한 생성물은 바람직하게는 (i) 생성물 혼합물을 공지된 방식대로 분별 응축 또는 적어도 부분적으로 응축하고, 액체, 바람직하게는 고순도의 HSiCl3를 단리하여, 수득한 임의의 수소 및 사염화규소를 본 방법의 공급 스트림으로 재순환시키거나, (ii) 예를 들어 알코올과의 에스테르화 반응에 의한 알콕시실란의 형성, 올레핀을 유기클로로실란으로 전환하기 위한 히드로실릴화 반응, 모노실란이나 태양전지용 실리콘의 제조, 또는 열분해법 실리카(pyrogenic silica)의 제조에 있어서, 생성물 스트림을 출발 물질로서 직접 추가로 사용함으로써, 추가로 처리하거나 워크업할 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 방법을 수행하기 위해서는 수소 및 사염화탄소의 일정한 혼합물이 제조된다. 사염화탄소 및 HCl, 및 상대적 고온에 대해 내성이 있으며, 반응 영역 내에 집적된 저항 가열 장치의 금속 가열 소자를 갖는 반응기는 통상, 먼저 베이킹하고 건조한 불활성 기체, 예를 들어 아르곤, 혹은 수소로 플러슁한다. 전력을 연결한 후에는 저항 가열 장치를 작동시켜 반응 온도로 맞추고, H2 및 SiCl4의 공급 기체 혼합물을 공급한다. 반응기의 유출 말단에서는, 바람직하게는 열역학적 평형에서 수득되는 농도에 상응하는 농도 이하의 HSiCl3를 포함하는 생성물 혼합물이 수득된다.
본 발명은 이하 실시예로 설명하는데, 이에 의해 제한되지는 않는다.
실시예 1
15 mm의 직경 및 250 mm의 길이를 갖는 용융 실리카 반응기 내에서, 0,4 mm의 직경 및 400 mm의 길이를 갖는 나선형의 W 와이어를 직접 저항 가열 장치로 사용했다. 10 내지 11 V의 전압을 가하여 이 와이어를 800℃의 반응 온도로 가열했다. 피복된(sheathed) 열전도쌍을 사용하여 와이어의 온도를 측정했다. H2/SiCl4 혼합물은 7 l/h의 유출량으로 반응기를 통과해 유동했다. 반응에서 전환은 기체 크로마토그래피로 모니터링했다. 아래 표 1은 다양한 H2/SiCl4 비율에서 SiCl4의 HSiCl3로의 전환을 보여준다.
n(H2)/n(SiCl4) HSiCl3로의 전환 정도(%)
4 15.3
5.5 18.3
6 19.0
실시예 2
실시예 1에 기술한 장치를 사용했다. 전환의 정도는 800℃ 및 6:1의 일정한 n(H2)/n(SiCl4) 비율에서 유속에 대한 함수로서 측정했다. 표 2 참조.
STP에서의 부피 유속(l/h) HSiCl3로의 전환 정도(%)
7 19.0
10.5 17.6
14 16.7
실시예 3
15 mm의 직경 및 250 mm의 길이를 갖는 용융 실리카 반응기 내에서, 5.6 cm2의 표면적을 갖는 나선형의 W 와이어를 사용했다. 이 와이어에 전압을 가하여 900℃의 반응 온도로 가열했다. H2/SiCl4 혼합물은 7 l/h의 유출량으로 반응기를 통과해 유동했다. 반응에서 전환은 기체 크로마토그래피로 모니터링했다. 아래 표 3은 다양한 H2/SiCl4 비율에서 SiCl4의 HSiCl3로의 전환을 보여준다.
n(H2)/n(SiCl4) HSiCl3로의 전환 정도(%)
4 20.9
6 21.1
실시예 4
실시예 3에 기술한 장치를 사용했다. 이를 7 l/h의 유출량 및 6의 일정한 H2/SiCl4 몰 비율에서 작동했다. 공급하는 전력은 65 W에서 80 W까지 증가시켰다. 수 분 내에, 전환 정도가 21.1 mol%에서 23.4 mol%로 증가했다.

Claims (12)

  1. 수소 및 사염화규소를 포함하는 기상 공급 혼합물을 저항 가열 장치(resistance heating device)의 1 이상의 가열 소자와 직접 접촉시키는 것을 포함하고, 여기서 상기 가열 소자는 니오븀, 탄탈 및 텅스텐으로 구성된 군으로부터 선택되는 금속, 또는 니오븀, 탄탈 및(또는) 텅스텐을 포함하는 금속 합금을 포함하고, 1 이상의 가열 소자로서 와이어, 나선, 웹, 튜브, 플레이트, 메시 또는 벌집형 바디의 형태를 갖는 것이 사용되고, 가열 소자의 와이어 직경, 벽 두께, 또는 플레이트 혹은 층의 두께가 0.1 mm 내지 10 mm이며, 반응을 수행하기 위해 가열되고, 반응이 600 내지 950℃ 범위의 온도 및 0.1 내지 100 bar abs.의 압력에서 수행되며, 저항 가열 장치의 전력을 조정함으로써 전환의 정도를 조정하는, SiCl4의 촉매적 수소첨가탈할로겐화(hydrodehalogenation)로 HSiCl3를 형성하기 위한 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 저항 가열 장치의 가열 소자가 300 내지 1,250℃ 범위의 온도에서 작동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 반응이 2,000 내지 750,000 h-1의 공간 속도에서 수행되며, 상기 수소와 사염화규소의 기체 혼합물을 0.01 내지 10 m/s의 선속도로 저항 가열 장치의 가열 소자 상으로 통과시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 1:0.9 내지 1:20의 몰 비율을 갖는 SiCl4/H2 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 반응기의 벽 또는 벽 내부가 니오븀, 텅스텐, 탄탈, 니오븀-, 텅스텐- 및(또는) 탄탈-함유 합금, 내열 유리, 용융 실리카, 내열성 유약 또는 내열성 세라믹을 포함하는 유동 반응기 내에서 상기 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 생성물 혼합물을 반응의 시작부에 위치한 1 이상의 열 교환기로 통과시켜 SiCl4를 기화시키고(시키거나), H2/SiCl4-함유 공급 혼합물을 예열하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, (i) 생성물 혼합물을 적어도 부분적으로 응축하여 액체 HSiCl3를 단리하고, 수득된 임의의 수소 및 사염화규소를 상기 방법의 공급 스트림으로 재순환시키거나, (ii) 생성물 스트림을 출발 물질로서 전달하여 추가로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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